Muoz Barrera Cynthia Analtica Experimental I ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS MEDIANTE EL USO DE CURVAS DE CALIBRACIN Objetivo: Preparar estndares

s de concentraciones diferentes a partir de una disolucin concentrada. Medir los estndares preparados y trazar la curva de calibracin correspondiente. Determinar la composicin de muestras comerciales usando la curva de calibracin. Aplicar los criterios de calidad analtica a resultados de anlisis.
Problema a resolver.

Determinar la composicin de muestras comerciales.

Volumen de HCl ( mL) Concentra cin de la disolucin estndar mol/L Valor de conductancia (Siemens) ms Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3

Promedio

L corregida

20 mL

10 -3 10 -3.25

1.18

1.19

1.19

1.18 0.84 ms

1.12 ms 0.78 ms

11.2468 mL

0.82 ms 0.92 ms 0.78 ms 10 -3.5 10

-3.75

6.3245 mL 3.5565mL 2 mL

0.54 ms 0.52 ms

0.54 ms 0.54 ms 0.54 ms 0.52 ms 0.52 ms 0.52 ms 0.49 ms 0.49 ms 0.48 ms

0.48 ms 0.46 ms 0.42 ms

10 -4

0.46 ms

Blanco

0.07 ms

0.06 ms

0.06 ms

0.712 ms SD= 0.2981

SD blanco = 5.7735 x10-3

Determinacin del volumen NaOH tomando como concentracin nominal 0.1 M, concentracin inicial 10-3 Ejemplificacin del clculo para la segunda concentracin
Frmula C 1V 1 =C 2V 2 C2V 2 V 1 = C 1 V 1 =
3.25 ( 10 )( 20 ,0 mL ) =11 .2468 mL 3 10

El clculo de la L corregida, se realiz restando el valor promedio de Ln- L H2O 3.- Representacin grfica de los valores de L corregida vs C de HCl
Conductancia corregida (Lc) ms
1.2 y = 811.32C + 0.3021 R2 = 0.9768

L Corregida (ms)

0.8 Serie1 Lineal (Serie1)

0.6

0.4

0.2

0 0.00E+00

2.00E-04

4.00E-04

6.00E-04

8.00E-04

1.00E-03

1.20E-03

Concentracin (M)

Grfica 1. Conductancia corregida vs concentracin HCl Clculo de la concentracin de HCl

C= L b 0.712 0.3021 xFD = m 811 .32 4 =2.6511 x 10 mol /L

En la grfica y valores experimentales obtenidos se observa un punto que se sale de la tendencia de los datos esto afecta, el valor de r, y la linealidad de la regresin. La ecuacin obtenida es:

y = 811.32C + 0.3021 R2 = 0.9768 m= 811.32 b= 0.3021

Clculo del lmite de deteccin

LD= (RB+3SD ) Ordenada Pendiente

Donde RB= Respuesta del blanco

LD= 0.06+ 3 (5.7735x10 -3 ) 5 = 9.5302 x10 -0.3021= 0.3020 mol/L 811.32

Clculo del lmite de cuantificacin

(Promblanco +10 (SDblanco ) ordenada m LC= 0.3019mol /L LC=

Conductancia ms
1.4 1.2 1 Respuesta (ms) 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0.00E+00

y = 811.32C + 0.3021 R2 = 0.9768

Serie1 Lineal (Serie1)

2.00E-04

4.00E-04

6.00E-04

8.00E-04

1.00E-03

1.20E-03

Concentracin (M)

Grfica 2. Conductancia de la muestra HCl a diferentes concentraciones

Fuentes de incertidumbre: Matraz 20,0 mL Bureta 50, mL Conductancia Triplicado

Conclusiones A partir de una curva de calibracin, conductancia vs. Concentracin se logr determinar la tendencia de los valores de L, en este caso, no se logr obtener la linealidad esperada, por ello, el valor de r fue inferior al deseado 0.9999. La incongruencia en los datos pudo deberse al aforo de la muestra o bien puede atribursele al conductmetro.