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Prácticas electroquimica y corrosion

Prácticas electroquimica y corrosion

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Objetivo

Construir y utilizar un polarógrafo a partir de un capilar de termómetro y
cuantificar una especie electoactiva en solución.

Teoría

La polarografía es una técnica electroanalítica desarrollada inicialmente por
Heyrovsky para la medición de la tensión superficial. Actualmente se emplea como
técnica electroanalítica para determinar concentraciones de hasta 1x10-9

M de especies
electroactivas en solución. La técnica involucra el uso de un electrodo de gota de
mercurio colgante, donde se llevan a cabo reacciones de oxidación o reducción de
especies electroactivas en solución. El arreglo experimental básico de un polarógrafo,
consiste en un capilar de 10 a 20 cm de longitud y 5x10-3

cm de diámetro conectado a un
recipiente conteniendo Hg. El contacto entre el mercurio y el electrodo de trabajo se
logra por medio de un alambre de platino. El mercurio fluye a través del capilar
formando pequeñas gotas de aproximadamente 0.1 cm de diámetro. Las gotas adquieren
una forma casi esférica y caen cuando su peso es mayor que la fuerza de tensión
superficial que las mantiene unidas a la columna de mercurio. El barrido del potencial
del electrodo de gota de mercurio se hace por medio de un potenciostato. La velocidad
de barrido se fija de tal forma que cada gota tiene un potencial diferente a su predecesora
y se comporte como un experimento independiente.
La gota madura con un diámetro de 0.1 cm, cae a una frecuencia de 2 a 6 gotas/s.
Al caer la gota, la solución se agita, y reconstituye las condiciones iniciales del
experimento. Entonces, la gota naciente ofrece una superficie reactiva nueva a la
solución. La corriente detectada en el electrodo de gota de mercurio es predicha por la
ecuación de Ilkovic. Esta expresión relaciona las condiciones de crecimiento de la gota y
la ecuación de Cottrell. La ecuación de Ilkovic aparece en seguida.

6/1

3/
2

*

2/1

798

t

m

C

nD

i

o

o

d=

en donde diestá en amperios, o

Den cm2

/s, m en mg/s, y t en segundos.

Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión

27

Procedimiento

A partir de una sección de capilar de vidrio de un termómetro de
aproximadamente 10 cm de longitud, se procede a estirar en la flama de un mechero uno
de sus extremos para formar un capilar de aproximadamente 5x10-3

cm. El capilar se
conecta a la salida de una pera de decantación en donde se coloca el mercurio que será
alimentado a la celda por medio de una manguera de hule flexible. El capilar se coloca
en una celda de tres electrodos, junto con el electrodo de referencia y el electrodo
auxiliar. El potencial de la gota de mercurio se controla por medio de un potenciostato,
asegurándose que la velocidad de barrido sea tal que cada gota tenga un potencial
diferente a su antecesora. El tiempo de vida de la gota es de 2 a 6 s. La solución de
prueba es una solución de 0.01 M de CdCl2, utilizando una solución 0.1 M de KCl como
electrolito de soporte. El potencial se barre desde el potencial de circuito abierto a
valores negativos necesarios para reducir el Cd2+

en solución.

Reporte

Reportar el polarograma de la reducción de Cd2+

en solución, la corriente límite y

el potencial medio del par iónico Cd/Cd2+

. A partir de los datos del polarograma deducir
los valores del potencial medio graficando los datos de manera apropiada. Calcular el
número de electrones intercambiados en la reacción. Comparar el potencial medio
obtenido experimentalmente con el potencial predicho por la ecuación de Nerst..

Bibliografía

Allen J. Bard, Larry R. Faulkner, “Electrochemical Methods. Fundamentals and
Applications”, John Wiley & Sons, (1980).

Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión

28

Universidad de Guadalajara
Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenierías
Laboratorio de Electroquímica y Corrosión (LEC)

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