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Olmos Valdez Karina

Practica 3. Cristalizacin por par de disolventes 1. Par de disolventes: a) Relacin entre solubilidad y estructura molecular. Existen fuerzas de atraccin entre el soluto y el disolvente comparables en magnitud a las existentes entre partculas de soluto o las partculas de disolvente. Mientras mayor sea la fuerza de atraccin entre las molculas desiguales mayor ser la solubilidad y mientras ms intensas sean las fuerzas entre las molculas del soluto entre si y las del disolvente entre si menor ser la solubilidad. b) Efecto de las fuerzas intermoleculares en la solubilidad. La solubilidad es directamente proporcional a la magnitud de las fuerzas intermoleculares, estas fuerzas interactan con el soluto y de esta interaccin depende la solubilidad. c) Disolventes prticos y aprticos. Los disolventes prticos: sustancias muy polares que contienen partes con protones y por lo tanto pueden formar enlaces de hidrogeno con los solutos. Los disolventes aprticos: no contienen hidrgenos cidos, por lo tanto no pueden formar puentes de hidrogeno. d) Importancia de las pruebas de solubilidad en cristalizacin. Los compuestos orgnicos slidos a temperatura ambiente se purifican mediante la tcnica de cristalizacin que es la tcnica ms simple y eficaz para purificarlos. Esta tcnica consiste en disolver el slido que se pretende purificar en un disolvente o mezcla de disolventes, caliente y permitir que la disolucin enfre lentamente. Generando una disolucin saturada que al enfriar se sobresatura produciendo la cristalizacin, que al enfriar e ir precipitando. Este fenmeno se denomina cristalizacin si el crecimiento del cristal es lento, selectivo y puro y precipitacin si el proceso es rpido y no selectivo. e) Interpretacin de las pruebas de solubilidad relacionadas con la estructura del compuesto. El proceso de cristalizacin es un proceso dinmico, donde las molculas que estn en la disolucin estn en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenacin de la red cristalina excluye la participacin de impurezas, mediante la lenta formacin de los cristales mediante el enfriamiento. Si el enfriamiento de la disolucin es muy rpido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina. f) Polaridad, solubilidad y orden de polaridad de los disolventes. La solubilidad es una capacidad media de la capacidad de disolverse un determinado soluto en un determinado solvente a temperatura fija, vara en funcin de las electronegatividades de los tomos que componen los enlaces e influye directamente en la solubilidad. Polaridad de un disolvente es el que mide su polaridad y le confiere propiedades de solubilizacin de diferentes solutos. La polaridad y la solubilidad de los compuestos orgnicos en disolventes polares, aumenta con la disminucin de la longitud de la cadena hidrocarbonada, la presencia de grupos funcionales polares y la capacidad de formacin de enlaces de hidrgeno con el disolvente. Aunque la polaridad de un disolvente depende de muchos factores, puede definirse como su capacidad para solvatar y estabilizar cargas. Como punto de referencia, empiezan a considerarse polares aquellos disolventes que poseen una constante dielctrica superior a 15.

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g) Precauciones indispensables para el manejo de los disolventes. Saber con qu disolventes estamos trabajando. Leer las etiquetas y las hojas de seguridad de los disolventes. Verificar que las condiciones de rea de trabajo sean las adecuadas. Usar guantes y anteojos dentro del laboratorio. Encender y verificar que funcione correctamente la campana de extraccin, para controlar el desprendimiento de gases de los disolventes. Manejar con la debida precaucin las sustancias con riesgo de reaccin, para evitar proyecciones por un mal manejo de ellas. 2. Cristalizacin: a) Fundamentos de cristalizacin. Tcnica mas empleada para la purificacin de compuestos slidos, consiste en disolver el soluto en la mnima cantidad de disolvente caliente apropiado, se deja enfriar la solucin para que le formen cristales y separarlos por cristalizacin. b) Secuencia para realizar una cristalizacin por par de disolventes. Una vez encontrado el par de disolventes para purificar la sustancia slida se procede a recristalizarla. Se pesa la sustancia y coloca en un matraz Erlenmeyer, se agrega poco a poco el disolvente que la solubiliza agitando y calentando hasta disolucin total, Se deja enfriar la solucin caliente en el embudo de filtracin rpida y colecte el filtrado en otro matraz Erlenmeyer. A esta solucin caliente se aade gota a gota el disolvente en el que es insoluble el slido hasta que aparezca turbidez Se agita y si la turbidez desaparece agregue ms gotas del mismo disolvente y vuelva a agitar el matraz. Siga este procedimiento hasta que la turbidez permanezca. Enseguida elimine la turbidez calentando el matraz en bao mara y agitando. Luego Se deja enfriar un poco a temperatura ambiente y despus en bao de hielo hasta que cristalice el soluto. Por ltimo separan los cristales filtrando al vaco, se lavan con un poco de disolvente fro; se dejan secar, se pesa y calcula el rendimiento de la cristalizacin. c) Cualidades del par de disolventes para llevar a cabo una cristalizacin. El disolvente ideal es en el que disuelve al compuesto en caliente y no lo disuelve en frio, en donde los disolventes deben miscibles entre s. d) Seleccin de pares de disolventes y par de disolventes ms comunes. Son las sustancias que son demasiado solubles en un disolvente en fro y poco solubles en otros disolventes en caliente. Se pueden utilizar pares de disolventes que sean miscibles entre s, como metanol-agua, etanol-agua, acetato de etilo etanol, acetato de etilo-hexano, teracetona. e) Efecto de la velocidad de formacin de los cristales en su tamao y pureza. Es preferible que los cristales tengan un tamao medio ya que si los cristales son grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas disueltas. Una cristalizacin rpida se obtiene un precipitado puro.