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METODO

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UNIVERSIDAD NACIONAL VILLAREAL

FEDERICO

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICA

QUIMICA AMBIENTAL

METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR ESCUELA PROFESIONAL DE QUÍMICA LA ACIDEZ O ALCALINIDAD DEL AGUA

PROFESORA: LUZ CASTAÑEDA

ALUMNA: RUFFNER CAMARGO BETSABÉ ANA

2013

3. Se dan tres métodos de prueba como sigue:  Método de ensayo A  Método de ensayo B  Método de ensayo C (Titulación Electrométrica) (Titulación Electrométrica o de cambio de color) (Titulación por cambio de color después de la oxidación y ebullición con peróxido de hidrógeno) 1. 1. si existe alguna: Además.METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR LA ACIDEZ O ALCALINIDAD DEL AGUA METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR ACIDEZ O ALCALINIDAD DEL AGUA (ASTM D 1067) 2 1. De los tres procedimientos.2. o ambos. la acidez o la alcalinidad se puede determinar con respecto a cualquier PH de interés particular. la escogencia del punto final requerirá un análisis cuidadoso de la curva de titulación.1. la cual define la acidez o alcalinidad de la muestra e indica los puntos de inflexión y la capacidad buffer. se neutralizan por titulación con álcali estándar (acidez) o ácido (alcalinidad). Los otros dos métodos se utilizan para determinar la acidez o alcalinidad relativa a un punto final pre-designado tomando como base el cambio de color de un indicador interno o el punto final equivalente medido por medio de un medidor de pH. OBJETIVO 1. el método de prueba A es el más preciso y exacto. En todos estos métodos de prueba los iones de hidrógeno o hidroxilos presentes en agua por virtud de la disolución o hidrólisis de sus solutos. Se usa para desarrollar una curva de titulación electrométrica (algunas veces llamada la curva de un pH). Estos métodos de ensayo cubren la determinación de la acidez o alcalinidad de todos los tipos de agua. Son adecuados para propósitos de control de rutina. conocimiento de los usos pretendidos o la disposición del agua y conocimiento de las características de los controles de los procesos involucrados. A pesar que los puntos de inflexión (cambios rápidos en pH) se prefieren usualmente para análisis precisos de . Cuando se titule hasta un punto final especificado. los efectos de cualquier cambio anticipado en la composición de la curva de titulación.

El intervalo de tiempo entre el muestreo y el análisis debe ser tan corto como prácticamente sea posible en todos los casos. 3. la toxicidad de algunos metales. corrosión y otros equilibrios químicos adversos: 2. establecido por 3 Cuando titula punto seleccionado consideraciones prácticas solamente se puede medir una parte de la capacidad real de neutralización del agua. .1. MUESTREO 3. o se puede exceder realmente esta capacidad cuando se llega a condiciones óptimas de acidez o alcalinidad. Se usa la medición de la acidez y la alcalinidad para asistir en el establecimiento de los niveles de tratamiento químico para controlar la escarcha. y la capacidad de buffer de algunas aguas. se desea el análisis inmediato para aquellas aguas de desecho que contengan sales hidrolizables con cationes en varias etapas de oxidación.2. Los niveles de acidez o alcalinidad son criterios para establecer las solubilidades de algunos metales.METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR LA ACIDEZ O ALCALINIDAD DEL AGUA composiciones de muestra y la obtención de una precisión mejor. Es obligatorio que los análisis por medio del método de prueba A se realicen el mismo día que se toman las muestras.1. SIGNIFICADO Y USO 2. 2. el uso de un punto de inflexión para control de procesos puede causar errores significativos en el tratamiento se químico hasta o control un de proceso final en algunas aplicaciones.

se adiciona ácido o álcali estándar a la muestra en pequeños incrementos y se toma una lectura de pH después de cada adición. jabones.1. puesto que algunos son un componente importante de la propiedad de consumo de ácido o álcali de la muestra. 5. se pueden retirar estos materiales para incrementar la precisión. La acidez o alcalinidad del agua o aquella relativa a un pH particular se determina a partir de la curva. RESUMEN DEL METODO DE PRUEBA 5. ALCANCE 4. Aparatos de medición del pH electrométrico.1.METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR LA ACIDEZ O ALCALINIDAD DEL AGUA METODO DE PRUEBA A – TITULACION ELECTROMETRICA 4 4. Todas las mediciones de pH se realizan electrométricamente. el desarrollo de un precipitado durante la titulación puede empañar el electrodo del vidrio y causar resultados altos. 6.1. Aunque materias aceitosas. Este método de ensayo es aplicable a la determinación de la acidez o alcalinidad de aguas que se encuentren libres de constituyentes que interfieran con las mediciones electrométricas del pH. INTERFERENCIAS 6. Se usa para el desarrollo de una curva de titulación que defina los puntos de inflexión e indique la capacidad de buffer. En forma similar. Se grafica los volúmenes acumulados de la solución adicionada contra los valores de pH observados. . que cumplan los requerimientos dados en los métodos de prueba. sólidos suspendidos y otros materiales de desecho pueden causar interferencias con la medición del pH. 6.2. si existe alguno. Para elaborar una curva de titulación que identifique en forma apropiada los puntos de inflexión.

mezcle completamente la solución.4. Después del enjuague final. Se requiere preferiblemente la agitación mecánica tipo magnética. 8.02 N) Nota: SE PUEDE UTILIZAR ÁCIDO SULFÚRICO DE NORMALIDAD SIMILAR EN LUGAR DE ÁCIDO CLORHÍDRICO. PROCEDIMIENTO 8. Después de cada adición. no se permite el mezclado por medio de una corriente de gas.2. Acido clohídrico. si es necesario. Determine el pH cuando la mezcla haya alcanzado el equilibrio como se indica por medio de una lectura constante (vea la Nota 3). o aparato equivalente. ajustada. REACTIVOS 5 7.3.02 N). 8. como se indique en incrementos de 0.1.2. Monte los electrodos de vidrio y referencia en dos de los orificios de un tapón de corcho con tres orificios escogido para acomodar un beacker Berzelius en forma de tallo de 300 mL sin un dispensador. Sostenga la punta de la pipeta cerca de la parte inferior del beacker mientras descarga la muestra.1. a temperatura ambiente. drene el beacker y los electrodos en forma completa. Hidróxido de sodio. 8. Continúe la titulación hasta que se hayan obtenido los datos necesarios para la curva de titulación. primero con agua reactiva. Con una pipeta lleve 100 mL de la muestra.METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR LA ACIDEZ O ALCALINIDAD DEL AGUA 7. estándar (0. Adicione bien sea 0. Mida el pH de la muestra. luego con una porción de la muestra. Enjuague los electrodos. utilizando un buffer de referencia que tenga un que se aproxime al pH esperado para la muestra. .02 N de solución ácida o álcali. dentro del beacker a través del tercer orificio en el corcho.5 mL o menos (vea la nota 2). Coloque los electrodos en el buffer y estandarice el medidor de pH. 7. estándar (0. SEPARE Y ESTANDARICE DE LA MISMA FORMA. 8. para esta operación.

Calcule la acidez o la alcalinidad. utilizando la ecuación 1: Donde: A N = = Acido o alkali estándar requerido para la titulación.5. grafique los mililitros acumulados de solución estándar adicionada a la alícuota de la muestra contra los valores de pH observados. La acidez o la alcalinidad relativa a un pH particular se pueden 6 determinar a partir de la curva. y Normalidad de la solución estándar .1. Para desarrollar una curva de titulación. CALCULOS 9. mL.METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR LA ACIDEZ O ALCALINIDAD DEL AGUA 8. en miliequivalentes por litro. 9.

rápida de la acidez o alcalinidad a puntos finales prediseñados de aguas que contienen materiales que no permiten el Buffer al punto final u otros materiales que interfieran con la titulación por razones que pueden incluir color o precipitación. Los sólidos suspendidos pueden causar interferencia en titulaciones electrométricas empañando el electrodo de vidrio.1. determinando el punto final en forma electrométrica o por medio de cambio de color de un indicador interno. . Este método de prueba cubre la medición de control de rutina. 13. Los materiales de desecho presentes en algunas aguas pueden causar interferencia química con titulaciones de color destruyendo el indicador.1. dependiendo de las condiciones de equilibrio y la forma en la cual se maneja la muestra. El color natural o la formación de un precipitado mientras se titula la muestra puede esconder el cambio de color de un indicador interno.METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR LA ACIDEZ O ALCALINIDAD DEL AGUA METODO DE ENSAYO B . RESUMEN DEL METODO 11. APARATOS 13. Se titula la muestra con ácido o álcali estándar hasta un pH diseñado.1. ALCANCE 10. 12. INTERFERENCIAS 12. Aparatos de medición del pH en forma electrométrica.TITULACION ELECTROMETRICA O DE CAMBIO DE COLOR 7 10. 11. Se pueden obtener resultados variables con aguas que contengan sustancias oxidantes o reductoras.1.

A esta solución adicione 0.9 mL de solución de hidróxido de sodio 0.02 N).METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR LA ACIDEZ O ALCALINIDAD DEL AGUA 14. Disuelve 0. 14.05 g de metil naranja en agua y diluya hasta 100 mL. de 300 mL o un Erlenmeyer de boca angosta de 250 mL.1.2.02 N .5 g de fenolftaleina en 50 mL de alcohol etílico (95%) y diluya hasta 100 mL con agua. PROCEDIMIENTO 15. 14. 14. Disuelva 0. REACTIVOS 8 14.1.2 mL y titule con ácido 0. Mantenga el extremo de la pipeta cerca del fondo del contenedor mientras descarga la muestra. Disuelva 0. Disuelva 0. Este indicador se puede adquirir comercialmente en forma preparada. Acido clorhídrico estándar (0. Dependiendo del método de titulación a utilizar. 14. Disuelva hasta 100 mL con agua. Disuelva 0. Diluya hasta 1 L con agua. a temperatura ambiente.7.45 g de ácido dimetilaminoazobenceno O-carboxilico. lleve 100 mL de la muestra.55 g de una tintura azul soluble en agua.6. La solución indicadora verde de Bromocresol (1 g/L). 15. Solución indicadora de fenolftaleina (5 g/L). Solución indicadora metil púrpura (1 g/L). 714. en aproximadamente 300 mL de agua. 15.1 g de rojo metil soluble en agua y diluya hasta 100 mL.1 g de verde de Bromocresol en 2. si es necesario.02 N (NaOH). adicione 0. dentro de un beaker de forma alta. 14. Solución estándar de hidróxido de sodio (0.8 y disuelva. Cuando se utilice un indicador.02 N).4.5.2. Solución indicadora rojo de metilo (1 g/L). sal de sodio.3. Titule la alicuota electrométricamente al pH correspondiente al punto final deseado. indicador de color No. 14. ajustada.5 g/L). Solución indicadora metil naranja (0.

A partir de este punto. Cuando se logre el punto final. se notará un cambio momentáneo de color en esa porción de la muestra con la cual se mezcla primero el reactivo.1. Calcule la acidez o alcalinidad en miliequivalentes por litro.02 N (para acidez) hasta que se note un cambio persistente de color (vea la Nota 7). Adicione la solución estándar en incrementos pequeños. realice adiciones en forma de gotas. utilizando la ecuación 2: Donde: A N B = = = Acido o álcali estándar requerido para la titulación. agitando vigorosamente el frasco después de cada adición. CÁLCULO 9 16. mL .METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR LA ACIDEZ O ALCALINIDAD DEL AGUA (para alcalinidad) o solución de hidróxido de sodio 0. 16. mL Normalidad de la solución estándar Muestra titulada.

Puesto que la oxidación y la hidrólisis de hierro ferroso genera acidez. o se enfría y titula electrométricamente con álcali estándar hasta pH = 8. Se adiciona peróxido de hidrógeno (H2O2). Se determina el pH de la muestra. la concentración de hierro ferroso es tal que no es suficiente un período de ebullición de 2 minutos para garantizar la oxidación completa. Este método de prueba puede ser utilizado para determinar los requerimientos de álcali aproximados para la neutralización y garantizar la comparabilidad de los resultados cuando se encuentre en consideración los flujos de alcalinos y ácidos en tratamiento de drenajes de minas. 17. se adiciona peróxido de hidrógeno antes de la ebullición para acelerar las reacciones químicas necesarias para el equilibrio. el punto final deseado.3.TITULACION POR CAMBIO DE COLOR DESPUÉS DE LA OXIDACION Y EBULLICION CON PEROXIDO DE HIDROGENO 10 17. se hace hervir la solución y finalmente se titula mientras se encuentra caliente para el punto final de la fenolftaleina. 18.2. Este método de prueba está diseñado específicamente para drenaje de minas. Se adiciona ácido estándar como sea necesario para disminuir el pH hasta 4. corriente de superficie que reciban drenajes de minas.0 o menos. En muchos casos.1. agua de desecho industrial que contengan ácido de desecho y sus sales. ALCANCE 17.2. 17. y aguas similares que contengan cantidades sustanciales de hierro ferroso u otros cationes polivalentes en un estado reducido. RESUMEN DEL MÉTODO DE PRUEBA 18. .1. En este método de prueba.METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR LA ACIDEZ O ALCALINIDAD DEL AGUA METODO DE PRUEBA C . una medida confiable de la acidez o alcalinidad se obtiene solamente cuando se logra la oxidación y la pirolisis completa de las sales férricas.

20. REACTIVOS 20. Con una pipeta lleve 50 mL de la muestra dentro de un beaker de 250 mL.2. 20. Solución indicadora de fenolftaleina (5 g/L).2. Peróxido de hidrógeno (solución al 30% de H2O2). Si el pH se encuentra por encima de 4.1. bicarbonatos que contribuyen a la alcalinidad y. estándar (0.4.METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR LA ACIDEZ O ALCALINIDAD DEL AGUA 19.0 o menos.1.02 N).0. Caliente la muestra hasta la ebullición y continúela por 2 hasta 4 minutos. 21. 20.3. . 21. 21.4. Los sólidos suspendidos pueden causar empañamiento en las titulaciones electrométricas. 20. Mida el pH de la muestra. de aquí. por ejemplo. PROCEDIMIENTO 21. Adicione solamente 5 gotas de H2O2. sin embargo. 21. se realiza la compensación por medio de una pausa de 15 segundos entre las adiciones de álcali o por la adición de gotas de titulante cuando se logre el pH diseñado.2. El color natural o la formación de un precipitado con color durante la ebullición puede esconder el cambio del punto final de la fenolftaleina requiriendo un medidor de pH para la titulación. INTERFERENCIAS 11 19. se disminuye esta fuente de error. El ácido estándar adicionado antes de la ebullición neutraliza los componentes volátiles.02 N). adicione incrementos de 5 mL de H2SO4 estándar para disminuir el pH hasta 4. Acido sulfúrico estándar (0. Hidróxido de sodio. 19.1.3.

PH DE LOS PUNTOS FINALES EQUIVALENTES PARA EL CAMBIO DE COLOR DE LOS INDICADORES Indicador Fenolftaleina Metil naranja Metil púrpuraA Metil rojo Verde bromcresol Azul bromfenol Rango pH 8. mL Solución de NaOH requerida para titular la muestra.0 hasta 10 3.5 4. mL Normalidad del H2SO4 Normalidad de la solución NaOH Muestra utilizada.5 4.2 hasta 6.2.5. CÁLCULO 22.6 Color Rojo incoloro Rosado-amarillo Púrpura-verde Rosado-amarillo Amarillo-azul Amarillo-azul PH 8. mL TABLA. titule hasta el cambio de color de la fenolftaleina mientras se encuentra caliente.2 4.0 hasta 5. correspondiente al punto final deseado.8 hasta 5.2 4. Calcule la acidez en miliequivalentes por litro utilizando la ecuación 3 o 4: Donde se adicione ácido sulfúrico: [ ] Donde: A B Na Nb S = = = = = H2SO4 adicionado a la muestra.4 4.4 3.2 4. Si la muestra es incolora.9 5.METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR LA ACIDEZ O ALCALINIDAD DEL AGUA 21.0 hasta 4. 12 22.2 hasta 4.5 3. Si la muestra pierde color.7 Punto final Color Rosado Rosado-Naranja Gris-púrpura Naranja Verde Verde . enfríe a la temperatura ambiente y titule electrométricamente con solución de hidróxido de sodio estándar hasta un pH de 8.1.

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