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Determinacion de Cloruros

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Determinación de Cloruros por Argentometría

Generalidades Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm. El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras. La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias. Almacenaje de la muestra Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plástico, no se requieren cuidados especiales en su almacenaje. Campo de aplicación Esta determinación, es aplicable para aguas de uso doméstico, industrial y residuales. Principios Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4). El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4. Na+ ] K+ ] Ca++ ] Mg++] Cl
-

+ AgNO3

K2CrO4 ----------------------->

AgCl + (ppdo blanco)

Na+ ] K+ ] NO3Ca+ ] Mg+ ]

25 % Disolver 0. 1 Gotero Reactivos Solución de Na2CO3 0. Material 2 Matraces volumétricos de 1000 ml. Solución de H2SO4 0.1 N Disolver 0. 2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.1. 1 Pipeta de 5 ml. afectando el viraje del indicador. cuando la muestra tiene un pH menor que 7. sólo material común de laboratorio.53 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 100 ml.ladrillo) El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7. éstos son titulados junto con los cloruros ocasionando resultados falsos.3 Si existen bromuros y yoduros.3 .0. 1 Cápsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml.2AgNO3 + K2CrO4 --------------------> Ag2CrO4 + 2KNO3 ( rojo.3. el cromato de potasio se oxida a dicromato. ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 100 ml. el ión Ag+ precipita en forma de Ag (OH). 3 Matraces volumétricos de 100 ml.Interferencias Las interferencias más comunes son el: color y el pH.1 N Diluir 0.25 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol al 50 % . 2. Aparatos En este método no se requieren aparatos especiales. Solución de Fenolftaleína al 0.0 a 8. El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbón activado. El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.

01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo. Indicador de K2CrO4 al 5 % Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml.Ajustar el pH entre 7.01N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.01 N Disolver 0. tiene que producirse un color rosa.Titular con AgNO3 0.Colocar 5 ml. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125 ml.Solución AgNO3 0. 3. y agregar 3 gotas de cromato de potasio. durante 2 hrs. Se añaden las gotas de H2SO4 0.0 ml de la solución de NaCl 0.3 se añaden : 2 gotas de Na2CO3 0.25 %). 2.689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml.. Estandarización Colocar 15...0 a 8. Solución NaCl 0. Calcular la normalidad: NaCl V1 x N1 = AgNO3 V1xN2 V1xN1 N2= --------V2 Donde: V1 = Volumen de la solución de NaCl N1 = Normalidad de la solución de NaCl V2 = Volumen de la solución de AgNO3 gastado en la titulación N2 = Normalidad de la solución de AgNO3 Procedimiento 1.. La muestra adquiere un color amarillo. titular con solución de AgNO3 hasta que aparezca el vire color rojo ladrillo.01 N Disolver 1.Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 % 4. ..1 N 2 gotas de Fenolftaleína (0.1 N necesarias hasta que vire a incoloro. en agua destilada y aforar a 1000 ml.5846 g de NaCl secado a 110° C.

La valoración se hace con solución patrón de AgNO3.Cálculos V X N X 1000 meq/l de Cl = ----------------------ml de muestra Donde: V = ml de AgNO3 N = Normalidad del AgNO3 Bibliografía: American Society for testing and Materials.Ag2CrO4.+ Ag+ → AgCl ↓ (Precipitado blanco) CrO4= + 2Ag+ → Ag 2CrO4 ↓ (Precipitado rojo ladrillo) . Annual book of Standards 1994 Determinación de Cloruros en agua. Método 4500 Cl.B .1995 METODOS: Los métodos del Mohr y Volhard son ejemplos de volumetrias de precipitación Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos. Medición de Cloruros por Argentometría. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son: Cl . Metodo ASTM D 1125-91 Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. magnesio y amonio. El indicador es el ion cromato CrO4 =. que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata.

que proporciona color rojo a la solución.2 mL . titule con H2SO4 0. porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3. con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro. Adicione 15 mL de agua destilada y 1 mL de indicador K2CrO 4. aniones que se precipitan con plata como Cl-. SCN.0100F en un erlenmeyer de 250mL.La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. hasta coloración rojo ladrillo.2mL. Vierta 10 mL de la solución de NaCl 0. Un pH de 8. agregue 15 mL de agua y 1 mL de solución de cromato de potasio. Este método de titulación se usa para la determinación de plata y compuestos de plata. Método de Volhard. se acidula con HNO3. I -. como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0. titule con solución patrón de nitrato de plata hasta que aparezca color rojo ladrillo que permanezca por lo menos 30 segundos. se agrega un exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+. Determine el volumen de AgNO3. Determine el volumen de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0. Calcule la concentración de cloruros de la muestra .3 es adecuado para la determinación.y AsO4 -4.02N hasta que desaparezca la coloración. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son: Ag++ Cl. adicione 3 gotas de fenolftaleína.→ AgSCN Fe+3 + SCN.con solución patrón de tiocianato de potasio. Para el caso de determinación de un anión.→ FeSCN+2 Determinación de cloruros por el método de Mohr: Valoración de la solución de AgNO3.→ AgCl ↓ Ag+ + SCN. titule la solución de AgNO 3. aproximadamente 0. Si la solución se torna color rosado. La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco. Determinación de cloruros en una muestra: Mida 10mL de la muestra en un erlenmeyer de 250ml.Br -.01 F. calcule la formalidad de solución de nitrato de plata. el indicador es el Fe+3 .

Halle la formalidad de la solución a partir del promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0. 1 mL de HNO3 concentrado y 2 mL de nitrato férrico y titule con la solución de tiocianato hasta que aparezca color rojo. Informe el volumen consumido como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0. agregue 15mL de agua destilada.010F. Vierta 10mL de la solución tipo de nitrato de plata en un erlenmeyer de 250 mL.2mL. agregue 10 mL de la solución tipo de AgNO3 y 1 mL de nitrobenceno. Determine la concentración de cloruros en la muestra. agite vigorosamente hasta que el precipitado coagule. Agregue 2 mL de nitrato férrico y valore por retroceso con la solución tipo de tiocianato hasta que aparezca color rojo semejante al obtenido en la titulación de la solución tipo. . Determinación de cloruros en una muestra.2 mL. Mida 5mL de la muestra en un erlenmeyer de 250mL y acidule con HNO3.DETERMINACION DE CLORUROS POR EL METODO DE VOLHARD Valoración de la solución de KSCN aproximadamente 0.

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