DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA

OBJETIVOS
a) Efectuar una destilacin a presin reducida para conocer sus caractersticas factores que intervienen en ella. b) Aplicar la tcnica de destilacin a presin reducida en la purificacin y separacin de lquidos de baja presin de vapor. c) Conocer y utilizar los nomogramas para estimar presiones con base en las temperaturas, en una destilacin a presin reducida.

ANTECEDENTES
a) Destilacin a presin reducida. Relacin entre la presin y la temperatura. b) Aplicaciones de la destilacin a presin reducida. Caractersticas de las sustancias susceptibles de purificarse por destilacin a presin reducida. c) Nomogramas y su interpretacin. Manmetros.

INFORMACIN
a) El punto de ebullicin de las sustancias vara en relacin directa con la presin. b) La relacin entre la presin aplicada y la temperatura de ebullicin de un lquido est determinada por su comportamiento presin de vapor-temperatura. c) Muchos lquidos orgnicos no pueden ser destilados a presin atmosfrica debido a que se descomponen al llegar a su punto de ebullicin o por debajo de ste, esto es frecuente en compuestos que ebullen por encima de los 200 C. d) Estas sustancias se purifican o separan por una destilacin a presin reducida para evitar su descomposicin.

MATERIAL POR EQUIPO DE DOS ALUMNOS

SUSTANCIAS Y REACTIVOS
Propilenglicol Anaranjado de metilo Agua

PROCEDIMIENTO
Destile 25 mL de la mezcla que se le proporcione, utilizando un equipo de destilacin simple a presin reducida como el que se muestra en la figura 1. (Nota 1). Para colocar la muestra en el matraz, utilice un embudo de vidrio, para evitar que se ensucie la boca del matraz. Todas las juntas esmeriladas deben estar limpias y correctamente engrasadas. Antes de iniciar el calentamiento, confirme que el matraz est correctamente asentado en el centro de la parrilla, regule la agitacin y la presin deseada, (Nota 2), comience el calentamiento en forma moderada para evitar sobrecalentamiento y proyecciones. Conforme a las variaciones de temperatura, separe las diferentes fracciones. Al terminar de destilar la ltima fraccin (sin llegar a sequedad), suspenda el calentamiento, deje enfriar el sistema de destilacin, cierre la llave del vaco y desmonte cuidadosamente el resto del equipo. Anote los volmenes y temperaturas de destilacin de cada fraccin. Entregue al profesor las fracciones separadas. Finalmente localice en el nomograma las presiones a las que destilaron las fracciones separadas.

Anote sus resultados en la siguiente tabla.

Notas:
(1) Utilizar el equipo de destilacin (simple o fraccionada) dependiendo de la naturaleza del lquido. El profesor le indicar lo conveniente. (2) Ajuste el termopozo para sostener firmemente el termmetro, porque al abrir el vaco ste pudiera resbalar y romper el matraz.

MANEJO DE RESIDUOS
Hacer prueba de compatibilidad para enviar a incineracin

CUESTIONARIO
a) Cul es la relacin que existe entre la presin aplicada y la temperatura de ebullicin de un lquido? b) Cite tres formas de conocer la presin a la que destila una sustancia. c) Con base en los resultados experimentales, explique si este mtodo de destilacin es adecuado para purificar y separar lquidos. d) En qu casos considera que la destilacin a presin reducida es el mtodo adecuado para purificar lquidos? e) De las siguientes mezclas diga cul es el mtodo de destilacin adecuado para la separacin y purificacin de stas? - ciclohexano-benceno - glicerol-etilenglicol - n-hexano-ciclopentano

 f) Utilizando el nomograma determine las temperaturas de ebullicin a las diferentes presiones.