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Laboratorio Ciencia Básica III “Cristalización del ácido acetilsalicilico”

“Cristalización del ácido acetilsalicilico”
RESUMEN. En este experimento se llevo a cabo la extracción del ácido acetilsalicilico contenido en la aspirina comercial mediante una extracción solido-liquido, después de extraerlo se realizaron pruebas de solubilidad con el fin de obtener el disolvente en el cual el ácido acetilsalicilico cristalizara mejor. Una vez conocido el mejor disolvente que en este caso fue el cloroformo se realizo una recristalización con cloroformo. El total de cristales de ácido acetilsalicilico que se obtuvo fue de 4.01 gramos y el valor esperado era de 5.58 gramos, lo cual nos da un rendimiento de 71.86%. Una vez purificado el ácido acetilsalicilico se llevaron a cabo pruebas de determinación de punto de fusión y cromatografía en capa fina con el fin de comprobar la pureza del ácido obtenido la cual fue de aproximadamente 99%. ABSTRACT. In this experiment I carry out the extraction of the acetylsalicylic acid contained in the commercial aspirin by means of an extraction solidly - liquid, after extracting it tests of solubility were realized in order to obtain the solvent in which the acetylsalicylic acid was crystallizing better. Once known the best solvent that in this case was the chloroform I realize a recrystallization with chloroform. The whole of crystals of acetylsalicylic acid that was obtained was 4.01 grams and the awaited value was 5.58 grams, which gives us a performance of 71.86 %. Once purified the acetylsalicylic acid there were carried out tests of determination of melting point and chromatography in thin cap in order to verify the purity of the obtained acid which was of approximately 99 %. INTRODUCCIÓN. El ácido acetilsalicilico se encuentra contenido en las pastillas de aspirina comercial, es el ingrediente activo de estas, en cada pastilla que aproximadamente pesa 0.558 gramos se encuentran 0.5 gramos de ácido acetilsalicilico. Para extraer el ácido acetilsalicilico de las pastillas de aspirina comercial se llevó a cabo una extracción solido-liquido con etanol la cual consistió en triturar las pastillas y disolverlas en etanol caliente. Después de ello se hizo una filtración en caliente para deshacernos del excipiente CBP que contenían las pastillas este excipiente es un elemento inerte que no reacciona que se coloca en las pastillas para cumplir con cierta masa generalmente se usa almidón, una vez filtrado en caliente se indujo la cristalización sumergiendo el matraz en un baño de hielo.

70 € 7.58 gramos) se obtuvieron aproximadamente 5 gramos de acido acetilsalicilico puro por una cristalización.90 € 0. MATERIAL Y REACTIVOS. estas pruebas fueron la determinación del punto de fusión por varios métodos.30 € ∑= 57. Una vez terminada la purificación por cristalización del ácido acetilsalicilico se llevaron a cabo pruebas físicas para comprobar la pureza del ácido acetilsalicilico obtenido. Dioxano-Agua.23€ . Eter-Acetona. se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en caliente que en frio.00 € 8. estos métodos fueron con el aparato Fischer-Johns. Ácido acético-Agua.10 € Material Papel filtro Anillo Metálico www. En este experimento se realizaron pruebas de solubilidad para conocer cual era el mejor disolvente que en este caso fue el cloroformo. Acetona-Agua.10 € 11. cuya pureza se determino con una CCF y la determinación del punto de fusión.20 € 2. entre las mas conocidas mezclas de disolventes se encuentran las siguientes: Metanol-Agua. En este experimento se utilizó el material enlistado a continuación: Material Soportes universales Probeta de 100 ml Embudo Matraz Erlenmeyer de 125ml Mortero con Pistilo Pinzas de 3 dedos con nuez Tubos de ensayo Matraz Kitazato 125 ml Embudo Buchner Costo 7. Por ello al llevar a cabo una extracción a diez pastillas de aspirina comercial (5.20 € 2. En un caso ideal todas las impurezas contenidas en el ácido acetilsalicilico deben quedarse en las aguas madre y no cristalizar con el sólido a purificar.08 € 8. EtanolAgua.auxilab. otro fue con el eletrotermal y por ultimo con el tubo de thiele.2 Laboratorio Ciencia Básica III “Cristalización del ácido acetilsalicilico” La cristalización es un método para purificar sólidos se tiene conocimiento de el desde el tiempo de los alquimistas. en la cristalización para encontrar un disolvente ideal se desea que el sólido a purificar sea soluble en caliente e insoluble en frio en dicho disolvente.65 € 4. Cloruro de Metileno-Etanol y Benceno con Éter de petróleo. A veces se necesita en lugar de un disolvente utilizar una mezcla de ellos.com Costo 5.

Después de filtrar se indujo la cristalización colocando el matraz en un baño de hielo. y el ácido acetilsalicilico y el etanol pasaran por el papel filtro. Despues de secar los cristales se llevaron a cabo pruebas de solubilidad con varios disolventes y se observó que el mejor disolvente para la cristalización era el cloroformo. Se volvió a repetir el procedimiento de filtración. por ello se calentó un poco de cloroformo y se disolvió el ácido acetilsalicilico en él. Una vez formados los cristales se llevo a cabo una filtración en frio y a vacio en un embudo buchner. . estas se colocaron en el matraz erlenmeyer y se agregaran 85 ml de etanol. Una vez que se disolvieron las pastillas en el etanol se realizo una filtración en caliente con el fin de que el excipiente CBP (almidón) se quedara en el papel filtro. Se trituraron diez pastillas de aspirina comercial en el mortero con pistilo. inducción de cristales y secado a vacio. Las pastillas en polvo y el etanol se sometieron a calentamiento y agitación constante hasta que estas se disolvieron completamente en el etanol. este se dejo ahí hasta que se formaron los cristales de ácido acetilsalicilico.3 Laboratorio Ciencia Básica III “Cristalización del ácido acetilsalicilico” En este experimento se utilizó el equipo enlistado a continuación: Equipo Placa de Calentamiento Balanza Semianalitica Fischer-Johns Electrotermal Tubo de Thiele Bomba de Vacio En este experimento se utilizaron los siguientes reactivos: Reactivos 10 pastillas de aspirina comercial 85 ml de etanol Cloroformo Hexano Cloruro de Metileno PROCEDIMIENTO.

Por ultimo se realizaron pruebas de pureza.4 Laboratorio Ciencia Básica III “Cristalización del ácido acetilsalicilico” Una vez secos los cristales se pesaron. . entre ellas estan la CCF y la determinación del punto de fusión del ácido acetilsalicilico por tres métodos diferentes.58 gramos de ácido. Fischer-Johns. Dibujos. se obtuvieron 4.01 gramos de ácido acetilsalicilico. Electrotermal y tubo de Thiele.86% ya que se esperaba obtener 5. lo cual nos da un rendimiento del 71.

Se realizo una CCF y determinación del punto de fusión del ácido acetilsalicilico por tres métodos diferentes (FischerJohns. Electrotermal y tubo de Thiele). Se triruraran 10 Se calentó hasta que las pastillas trituradas se disolvieron.5 Diagrama de Bloques. Se realizaron pruebas de solubilidad para conocer el mejor disolvente para la recristalizacion. agitando constantemente Se indujo la formación de cristales colocandoo el matraz en un baño de hielo Se llevó a cabo una filtración en caliente Se realizo otra filtración pero en frio y a vacio con un embudo buchner y con la bomba de vacio. Laboratorio Ciencia Básica III “Cristalización del ácido acetilsalicilico” Se trituraron 10 pastillas de aspirina comercial y se colocaron en un matraz erlenmeyer de 125 ml y se agregaron 85 ml de etanol. Se realizo la recristalizacion pero ahora con cloroformo .

Una vez purificado el ácido acetilsalicilico se realizó una cromatografía en capa fina con el fin de observar la separación correcta del ácido acetilsalicilico. este matraz se coloco en la placa de calentamiento. Los eluyentes empleados en esta cromatografía fueron etanol. Ya que el ácido acetilsalicilico es incoloro se utilizó una lámpara de luz ultravioleta para observar la separación. además se le agregaron 85 ml de etanol.9 Obtenido 138 Fischer-Johns (ªC) 115-135 120-130 120-135 Tubo de Thiele (ªC) 110-135 120-135 120-135 ANALISIS DE RESULTADOS. Una vez que se obtuvo el ácido acetilsalicilico se realizaron pruebas de solubilidad con diferentes disolventes y se observó que el mejor era el cloroformo. para esta CCF se disolvió un poco del ácido con etanol y se colocó una gotita en las cromatoplacas previamente activadas.5 gramos por pastilla de un total de 0. .6 RESULTADOS. cloroformo y hexano.558 gramos que pesa la pastillas. esta marca se utilizo ya que el contenido de ácido acetilsalicilico en ellas es de 0. esta separación se observa en la siguiente fotografía: Por otra parte se determinaron puntos de fusión por varios métodos los cuales se muestran a continuación: Determinación 1 Determinación 2 Determinación 3 Electrotermal (ªC) Mezcla 137.01 gramos de ácido acetilsalicilico.9 Estandar 135. los cálculos teóricos mostraban que se debían obtener aproximadamente 5 gramos de ácido acetilsalicilico. Estas diez pastillas se trituraron y se colocaron en un matraz erlenmeyer de 125 ml.86% ya que se obtuvieron 4. sin embargo en esta experiencia el rendimiento fue de 71. para ello se utilizaron diez pastillas de aspirina marca GI que proporciona el gobierno. En este experimento se realizó la purificación del ácido acetilsalicilico a partir de la aspirina comercial. por ello se utilizo esta marca. cabe concluir que el disolvente que mejor separo el ácido acetilsalicilico fue el hexano. Laboratorio Ciencia Básica III “Cristalización del ácido acetilsalicilico” En este experimento como se reporto anteriormente el fin era purificar el ácido acetilsalicilico contenido en la aspirina comercial.

Por último se realizaron pruebas para comprobar la pureza del ácido acetilsalicilico. sin embargo en este experimento se indujo la formación de cristales reduciendo la temperatura del sistema en un baño de hielo. entre ellas están la CCF y la determinación de punto de fusión por varios métodos. un embudo buchner y una bomba de vacío. Terminada la filtración se colocó el matraz en un bajo de hielo. Una vez que los cristales de ácido acetilsalicilico se formaron se procedió a realizar una filtración en frio y a vacio con el fin de secar el ácido acetilsaliciliuco de las aguas madre. este se hizo ya que el ácido acetilsalicilico era soluble en el cloroformo en caliente. Este procedimiento se realizo con el fin de secar los cristales. este procedimiento se llama inducción de cristales. El brazo del matraz se conecto a una trampa para vacio con hielo y el otro extremo de la trampa a la bomba de vacio. y esto se colocó arriba del matraz kitazato. Para ello se montó un aparato con un matraz kitazato. para ello se calentó el embudo y el anillo en el cual se realizó la filtración. tolueno. Esta filtración fue en caliente ya que así el ácido acetilsalicilico permanece disuelto en el etanol. Los resultados obtenidos mostraron que el cloroformo era el mejor disolvente para realizar la recristalizacion ya que el ácido acetilsalicilico debía ser soluble en caliente e insoluble en frio en dicho disolvente. de los cuales concluimos que la pureza del ácido acetilsalicilico obtenido es de cerca del 99% ya que al determinar los puntos de fusión estos eran semejantes al punto de fusión teórico del ácido acetilsalicilico. esto se realizó con el fin de que las moléculas del ácido que se encontraban en liquido cristalizaran. En el embudo buchner se colocó un trozo de papel filtro del tamaño del diámetro del embudo. e insoluble en frio. Este experimento fue correcto ya que el rendimiento de reacción fue de 71.7 Laboratorio Ciencia Básica III “Cristalización del ácido acetilsalicilico” este se agito y calentó hasta que se disolvieron las pastillas. la cual se puede hacer por varios métodos. a su vez podemos concluir que el ácido . etanol. se utilizo una forma de calentamiento indirecta porque se utilizaba un disolvente. hexano.86% y las pérdidas que tuvimos fueron muy pocas. Una vez disueltas las pastillas en el etanol se llevó a cabo una filtración en caliente con el fin de que en el papel filtro se quedara el excipiente CBP y el etanol con el ácido acetilsalicilico pasara por el papel filtro. CONCLUSIONES. este embudo de colocó encima de un trozo de cámara de carro para que sellara en vacio. Una vez terminadas las pruebas de solubilidad se volvió a recristalizar el ácido acetilsalicilico pero ahora con cloroformo. Una vez seco el ácido acetilsalicilico se realizaron pruebas de solubilidad con varios disolventes entre ellos están el cloroformo. cloruro de metileno y etanol.

SUGERENCIAS... L. 1985.31-35.S. Ed. 516-537 Pavia. Ed. L. 3.A. Las únicas sugerencias para esta práctica son que al momento de filtrar en caliente el material al igual que la solución debe de estar caliente. Brewster.. Curso Práctico de Química Orgánica: Segunda edición.22-30. Diccionario de Química y Productos Químicos. Introduction to Organic Laboratory Techniques. Pavia. a su vez al calentar el ácido acetilsalicilico se debe tener cuidado de que no se empiece a descomponer en ácido salicílico y ácido acético. 4. España. 1. Sanders College Publishing.. G. . Ediciones Omega S. Eunibar. BIBLIOGRAFÍA. Ed. Quimica Orgánica Experimental. U. España.. 1970. D. G.8 Laboratorio Ciencia Básica III “Cristalización del ácido acetilsalicilico” acetilsalicilico obtenido a partir de las partillas de aspirina que reparte el Gobierno fue de gran pureza ya que al determinar los puntos de fusión estos fueron muy cercanos al valor teorico el cual según la literatura se encontraba entre 132-136 ªC.. Ed. 1988. pag. R. 3 ed.. Alhambra. 1970. D. pag. Hawley. Q.A. ya que esto causa que el rendimiento disminuya. pag. 2.. Espaá..