DESTILACIÓN DISCONTINUA

OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Objetivo General Concentrar y purificar el alcohol obtenido en la destilación continua Objetivos Específicos 1. Estudiar el proceso de destilación discontinua tanto sencilla o diferencial como con reflujo, ya sea este variable o constante. 2. Utilizar el método McCABE-THIELE para determinar el número de etapas teóricas de la columna, teniendo en cuenta que solo existe zona de enriquecimiento. 3. Realizar los balances de materia y energía para la operación 4. Determinar la altura de empaque equivalente a una etapa teórica 5. Obtener los rendimientos másicos y energéticos de la operación

MARCO CONCEPTUAL Destilación en discontinuo La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil, pero a medida que procede la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles. Una operación en discontinuo es benéfica sí: o La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequeña como para realizar una operación en continuo. Las principales limitaciones se dan en los equipos que requieran una capacidad mínima de operación como las bombas, intercambiadores de calor, tuberías e instrumentación. o Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida debido a las características de la alimentación y el volumen a manejar. Los equipos para destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que trabajan en continuo. o Se desea utilizar el equipo de destilación para aplicar a diversas recuperaciones de productos. o El producto principal posee pequeñas cantidades de impurezas Para los sistemas de destilación por lotes aparecen diversas configuraciones que definen tanto el enómeno como la forma de modelar la operación, las cuales son:

Química!

- Destilación simple sin reflujo - Destilación con reflujo constante - Destilación con reflujo variable

Destilación con reflujo (columna de enriquecimiento) La destilación en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso especial de separación en donde la columna solo posee la sección correspondiente a la rectificación. Por lo tanto, la alimentación no se realiza en un sector cercano a la mitad de la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor puede ser inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra manera se utiliza un rehervidor para generarlo. El destilado que se produce por la cima de la torre de destilación, generalmente, es muy rico en el componente más volátil y el residuo contiene una pequeña fracción del componente más ligero. Esta configuración de columna aparece por la necesidad de obtener los productos de cabeza de la torre con una alta concentración del compuesto más volátil a un precio reducido. La figura muestra el esquema de una torre que posee solo zona de enriquecimiento y opera por lotes. Planteando los balances de materia a la columna se obtiene:

con la diferencia que las composiciones del destilado y del rehervidor no están en equilibrio. La integral de la ecuación pede ser resuelta gráficamente.Separando variables e integrando la ecuación La ecuación de balance de materia anterior es muy parecida a la ecuación de Rayleigh. Para el caso de tener una columna que posee solo sección de rectificación se cumple la ecuación para la línea de operación que se trabaja en el método de McCabe-Thiele: .

Las columnas de destilación por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos maneras: 1. la línea de operación vendrá dada . Rectificación con reflujo constante: cuando la relación de reflujo es un parámetro establecido. La representación de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por Smoker y Rose. no obstante. el cambio en la composición del rehervidor hará que la composición del destilado varíe en el tiempo. se presenta en la figura La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de etapas teóricas la composición por: y para dos del destilado será . La rectificación utilizando reflujo constante funciona de forma análoga a la destilación simple. usar el reflujo hace que la disminución en la composición del destilado sea más lenta.

Rectificación con reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable se puede evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el tiempo. se ve en la figura que para el mismo número de etapas la composición de cima se mantiene constante si el reflujo se incrementa. no es conveniente la operación a reflujo constante debido a que la composición del destilado varía con el tiempo. la composición de cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor de La línea de operación para este instante de tiempo será: Como se puede observar en la figura 3. 2.Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a y. Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificación con reflujo constante. constante el reflujo. manteniendo . Para el tiempo cero la línea de operación es: .4. pero a un costo energético extra debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo de operación de la torre.

DESARROLLO DE LA PRÁCTICA . esto se amplia en el procedimiento en la sección de iniciación de la operación.Y para el tiempo posterior. cuando el reflujo pasa de ser R a se tiene: Se pueden utilizar el tanteo y error experimental o el método McCabe-Thiele para estimar la variación del reflujo que permita mantener la concentración de cima constante.

6) 3 Probetas de 1000 ml 2 cronómetros Areómetro de densidad .MATERIALES Y EQUIPOS Materia prima Etanol obtenido en la operación de destilación continua Equipos Torre de destilación (figura 3.

Alcoholímetro de grados Gay-Lussac Baldes Termómetro .

Reconocimiento de la torre de destilación: de igual forma. se sugiere realizar los siguientes cálculos antes de iniciar la práctica: . como se trabajó en la destilación continua.Diagrama de equilibrio T-xy para el sistema etanol-agua .PROCEDIMIENTO 1. Cálculos preliminares: de manera análoga a la práctica de destilación continua. .Diagrama de equilibrio x-y para el sistema etanol-agua 2. debe realizarse un reconocimiento global de las válvulas y las líneas de flujo que se deben controlar y manejar durante esta la operación.

Adecuación de la columna: antes de iniciar la operación la torre debe ser humedecida o lavada con agua. (esta posición indica un reflujo infinito). grados alcohólicos. 4. se debe abrir la válvula del agua de enfriamiento (C) del condensador de la cima (X) y abrir por completo la válvula que maneja el reflujo (r). se deja cerrada la válvula de salida (k). . Iniciar la carga del alcohol adaptado en el paso anterior con la ayuda de la bomba (II). El calentamiento de la destilación por lotes se realiza a una presión de vapor entre 8 psig y 10 psig. cae por la torre y sale por la parte inferior de la torre. Estos datos corresponden a la etapa de estabilización. Lavado: La configuración de las válvulas se presenta en la tabla. según el caso. Calentamiento del calderín: disponer las válvulas para iniciar la operación. Cuando la torre este llena de agua. 6. Con el objetivo de acumular el agua en la torre (inundarla). Carga del rehervidor: disponer las válvulas para que el flujo llegue al calderín (IV).3. La disposición de las válvulas son las planteadas en la tabla. Con este procedimiento se logra humedecer el tramo inferior (VII) e intermedio de la torre (VIII). No olvidar purgar las líneas de vapor (A y B) antes de conectar a los equipos. masa y volumen. 7. Cuando se inicia el calentamiento se toma como tiempo cero y se realiza el seguimiento de las variables que presenta el cuadro. El agua se alimenta a la torre por la primera válvula de alimentación (e). 5. Cuando la temperatura 4 (T4) empieza a aumentar. Calentamiento de la torre: los tramos de la torre de destilación se calientan a medida que se producen los vapores en el rehervidor (IV). para completar una carga de 55 litros en el calderín. A la mezcla final se le toman datos de densidad. Adecuación de la materia prima: el alcohol obtenido en la destilación continua debe diluirse con agua o adicionar colas de operaciones anteriores. el tramo superior (IX) se humedece adicionando agua por el divisor (XI). de tal forma que entre a la torre por el conducto del reflujo. Humidificación : el agua se alimenta por la segunda válvula de alimentación (f). se vacía por la válvula (k) y se corrobora que el agua esté saliendo clara.

. pero mayor a 20ºGL. 12. cercana a la composición azeotrópica. 11. Condiciones de estado estable: se considera que la torre ha llegado al estado estable cuando las diferentes variables de operación se mantengan constantes durante 3 ó 4 datos consecutivos. a. Determinación teórica: utilizando el método de McCabe-Thiele se puede estimar el reflujo para mantener la composición de cima aproximadamente constante5. Finalización de la operación: la operación se termina cuando la concentración de alcohol en el destilado es inferior a 20ºGL.Corte 1: es el volumen de destilado recolectado que supere los 90ºGL (grados alcohólicos) corregidos por temperatura. En esta etapa el reflujo se comienza a variar con el fin de mantener la composición del destilado constante.Corte 2: es el volumen de destilado recolectado que se encuentra entre 89ºGL y 80ºGL corregidos por temperatura. se proponen dos alternativas con las cuales se puede llevar esto a cabo. 13. Los litros siguientes se recolectan por cortes (en recipientes diferentes) de la siguiente manera: . Recolección del producto: durante la operación se presenta un agotamiento de alcohol en relación a la cantidad inicial. Los dos primeros litros se dejan aparte ya que contienen mayor cantidad de trazas de metanol.Colas: es el volumen de destilado recolectado que presenta una concentración menor a 79ºGL. Lavado del equipo: este paso se realiza para retirar la mayor cantidad de residuos que estén adheridos al equipo. b. Los formatos para la toma de datos se dividen en el cuadro que presenta los datos que se reportan en la base de la torre y en el cuadro se reportan los datos de cima. Iniciación de la operación: la destilación por lotes empieza cuando se estabilice la torre. por lo tanto el producto de cima se recolecta según el grado alcohólico que vaya presentando durante la operación. 9. . con el fin de mantener el nivel del divisor constante. Cuando se presenten dichas condiciones se detiene el calentamiento del calderín y se espera que bajen las temperaturas del equipo para lavarlo y descargar el residuo que se encuentre en el calderín. Como el lavado se realiza con agua caliente se debe alimentar . Todos los cortes deben ir almacenados de forma independiente y cada vez que se de paso a otro corte. En este momento se preparan los materiales necesarios para medir las variables de seguimiento. Por tanteo y error: a medida que disminuya la composición de cima se abre paulatinamente la válvula de reflujo (r) y se cierra la válvula que controla el flujo de producto (p). 10. Seguimiento de variables: durante la destilación por lotes se realiza un registro de las variables necesarias para llevar un control de la operación y desarrollar los cálculos posteriores. se aumenta la presión de vapor del calderín para realizar un agotamiento del etanol. El objetivo es obtener el etanol con la concentración más elevada posible.8.

Características del destilado: al finalizar la destilación se reportan los datos de volumen. a. b. Alimentar agua caliente por la parte superior de la columna (f). disponiendo las válvulas en la posición adoptada para humedecer la torre. y se abre la válvula de la parte inferior de la torre (k) para facilitar la salida del agua con los residuos arrastrados.vapor al intercambiador de calor (III) y enviar el agua a la torre de destilación. Este paso se mantiene hasta que el agua salga clara. temperatura y grado alcohólico de cada uno de los cortes obtenidos durante la operación. densidad. Los pasos a seguir son. 14. . se puede alimentar agua caliente directamente al calderín. Iniciar a descargar el calderín y cuando la temperatura del mismo baje a unos 50ºC.

Densidad: .FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS Materia prima .Grados alcohólicos: .Masa: .Volumen: Estabilización de la columna de destilación .

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5 platos entre Xf1 y XD1.85. de tal manera que se ubiquen 8.REALIZACIÓN DE LA PRACTICA CÁLCULOS PRELIMINARES Cálculo de los reflujos: 1. Ya que la alimentación a la columna de rectificación debe ser 60 litros es necesario adicionarle agua (42.88 −1 = − 1 = 5.5 platos iniciando en XD2 hasta encontrar un Xf2 =0. Utilizando la línea de enriquecimiento anterior trazar 8.07. 2. obtenièndose una composición de alimentación Xf=0. Suponer un destilado con 96º GL al cual le corresponde un XD1=0. Se utilizó el método gráfico para el calculo de los reflujos variables realizando los siguientes pasos: • • • • • Realizar el diagrama XY de etano agua con los datos reportados en la tabla del informe de destilación. Se calcula la relación de reflujo con el punto de corte de la línea de enriquecimiento con el eje Y y con XD1 asi: R1 = X D1 0.5 platos entre ellos.07 y trazar una línea vertical hasta la curva de equilibrio.88 −1 = − 1 = 8.52 pto corte1 0.78 pto corte2 0.5 l) hasta completar este volumen.5 l) y sus respectivos ºGL (55). Calculo aproximado de la composición en la alimentación para esto se midió el volumen obtenido en la destilación (17.0083. ubicar este punto en el diagrama y trazar una línea vertical hasta el corte de la línea X=Y. nuevamente ubicar este punto en el diagrama y trazar una línea vertical hasta el corte de la línea X=Y. Con los dos puntos ubicados anteriormente hallar la línea de enriquecimiento. de tal manera que se ubiquen 8.09 . Con los dos puntos XD1 y Xf2 hallado anteriormente encontrar una nueva línea de enriquecimiento. Ubicar la composición de alimentación Xf1=0. Se calcula la otra relación de reflujo con el punto de corte de la línea de enriquecimiento anterior con el eje Y y con XD1 asi: R2 = X D1 0.135 • • • • Suponer otro destilado de 94º GL al cual le corresponde un X D2=0.88.

de los tramos de la torre y del agua de enfriamiento).52 h 30. se continuo recogiendo hasta que la temperatura de cima (T4) alcanzara un valor de 84ºC. además se varió la lectura del rotámetro a 56 utilizando así la segunda relación de reflujo 15. y ºGL.55 ml/min y una lectura en el rotámetro de 35.53 l D = 01 = R1 5.5 4. ü Cuando se alcanzó la estabilización de la columna(al meno s tres medidas de temperatura constantes).88. utilizando la siguiente ecuación: l L h = 5. para lo cual se adicionaron cortes de operaciones anteriores ü Se abrió la válvula de vapor al rehervidor y se dejó estabilizar la torre de destilación operando a reflujo infinito. es decir.78 * 5. Se recogió el rectificado por cortes. dejando constante el flujo de destilado mediante la siguiente ecuación: L02 = R2 * D = 8. obteniéndose un caudal de destilado igual a 50.51 = 809 h h min PROCEDIMIENTO REALIZADO ü Se cargó el rehervidor con 60 litros de la mezcla a rectificar. los cuales se reportan más adelante en la tabla de datos. de presión de vapor y peso del condensado. Además se siguieron tomando todos los datos.. Durante el periodo de estabilización se tomaron datos cada 5 minutos de temperaturas (del rehervidor.5 l/h el cual corresponde a una lectura del rotámetro de 35. se fijaron los caudales de reflujo y de destilado utilizando la relación de reflujo 1 la cual corresponde a un valor de 10. Nota: Las relaciones de reflujo obtenidas en los cálculos previos no se utilizaron en el desarrollo de la práctica por que el tiempo de trabajo era muy corto. Se calcula el nuevo reflujo correspondiente a la relación de reflujo R2 . Con los datos obtenidos anteriormente se calcula el flujo de destilado (D) para la relación de reflujo R1 suponiendo un L01 =30. . ü Se pasó a recolectar producto en otro recipiente cuando disminuían notablemente los ºGL.53 l l ml = 48. tomando un litro de éste al que se le midió la densidad.3.

.

15 80 85 75 71 69 69 21 7 27.5 190 90 85 71 69 69 21 15 66.5 180 89 83 71 69 69 20 12 60.9 250 94 91 90 70 69 21 14 87.TABLAS DE DATOS Tabla 1.55 140 87 80 71 69 69 20 10 46 150 87 80 71 69 69 20 11 48.6 100 85 76 71 69 69 20 10 33.5 280 95 92 92 90 72 18 24 104.3 290 95 92 92 90 74 29 28 109.05 240 93 90 82 69 69 22 12 83.6 270 94 91 91 90 71 22 18 98.15 160 88 81 71 69 69 20 10 53 170 88 82 71 69 69 20 10 57.7 70 85 75 71 69 69 20 10 24.6 110 86 75 71 69 69 20 9 36.1 200 90 85 71 69 69 21 15 68.5 30 82 76 69 55 15 16 10 10.45 300 95 92 92 91 77 30 41 116.3 120 86 75 71 69 69 20 9 39.9 130 86 76 71 69 69 20 9 42.1 310 95 92 92 90 77 33 30 127.5 220 92 87 72 69 69 21 12 73.45 90 85 75 71 69 69 20 9 30.55 230 92 87 72 69 69 21 14 78.1 50 84 77 71 69 69 23 10 16. Seguimiento de la rectificación tiempo T T1 T2 T3 T4 T5 P chaqueta Peso condensado (min) calderín (min) (ºC) (ºC) (ºC) (ºC) (ºC) (ºC) (psi) (kg) 0 20 14 14 14 14 15 10 0.25 .95 260 94 91 90 72 69 20 24 94.65 60 84 75 71 69 69 20 10 20.9 320 95 92 92 91 81 30 30 133.05 40 83 80 77 71 72 19 10 13.15 210 91 86 71 69 69 21 12 70.8 20 55 16 15 14 15 15 10 6.1 10 25 15 15 14 14 15 10 3.1 330 95 92 92 90 82 31 36 140.

945 Caudal (ml/min) 50 43 44 45 55 55 55 54 53 55 50 48 48 50 50 Gl alcoholicos 97 97.805 0.855 0.T1: T2: T3: T4: T5: 340 95 92 92 91 Temperatura de fondos Temperatura final del primer tramo Temperatura final del segundo tramo Temperatura de entrada al condensador Temperatura de salida del condensador 84 32 38 143. Volumen (l) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 14.55 Tabla 2.5 97. Seguimiento del destilado obtenido.805 0.805 0.805 0.805 0.805 Densidad (g/cc) 0.94 0.905 0.82 0.805 0.805 0.5 97 97 97 97 97 97 94 81 64 46 42 .805 0.805 0.5 97.805 0.

Tabla No.067 g/gmol.96 kg/l = 57.1649 2.DESARROLLO DE LOS OBJETIVOS BALANCE DE MATERIA Partiendo de un balance general para un proceso de destilación batch se tiene: V = L+ D Donde: V es la cantidad de vapor de la mezcla generado en el calderín. Peso molecular del agua =18.6 kg. 1 Compuesto Etanol Agua Total Masa inicial <kg> 18. D es el flujo de destilado L es el reflujo Para efectos de cálculo.4038 2. REFLUJO 1: Propiedades del alimento: Cantidad inicial = 60 litros Densidad = 0.6 kg – 39 kg = 18.015 g/gmol. se realizarán los balances para cada uno de los reflujos trabajados en la práctica.5687 Fracción mol 0.6 Moles iniciales <kgmol> 0.6 39 57.6 kg Masa inicial agua = 60 litros*(100-°GL)/100 = 39 kg Masa inicial etanol = 57.00 .1572 0.96 kg/l Concentración = 35 °GL Masa total inicial = 60 litros*0. Peso molecular del etanol = 46.8428 1.

017 8. 35 El reflujo está dado por: R= L 30.67E-4 0.5 <l/hr> Q = Lectura en el rotámetro.0165 0. 2 se extraen los valores de densidad y volumen de destilado para calcular el valor de D: Tabla No.3833 kgmol Por componente: 0.805 8.5 = = 10.1854 0.41 D 2.7465 0.82 0.1684 kgmol +2.Balance global: F= W + D Balance por componente: xF*F = xW*W + xD*D De la tabla de datos No.93 .00 0.3048 kgmol = 0.247 kgmol Para este reflujo se sacaron dos cortes de concentración diferente: 97 °GL y 94 °GL.0612 Con la anterior información se tiene: Componente Etanol97 Agua Total D97 Etanol94 Agua Total D94 Entonces: 2.0909 1.3833*xw xw = 0.3035 0.7465 0.3035 0.7588 0.0 V = L+ D D = flujo de destilado: 48.1711 1.1684 0.1854 kgmol + W W = 2.05 0.3 Masa total <kg> Moles <kgmol> 7.5687kmol = 0.9 ml/min = 2.1363 kgmol masa final agua en el calderín = 2.9091 0.012 6.7588 D <litros> 10 1 °GL 97 94 agua <kg> 0.0572 masa final etanol en el calderín = 0.82 0.93 l/hr L = flujo devuelto a la columna:30.05 7. 2 ρ <g/ml> Masa <kg> etanol <kg> 0. Se desarrollará entonces el diagrama de McCabe – Thiele para cada uno de ellos.82 0.0172 Fracción mol 0.8289 0. Cálculo del reflujo: Tabla No.

se encuentra que xD = 0.94 etapas teóricas.8289.00 . 5 compuesto Etanol Agua total Moles <kgmol> 0.3833 Fracción mol 0.8519 0.Thiele Utilizando el método de McCabe.9124 * x + 0. 4 xD-xW 0. para 97 y 94º GL respectivamente.1738 1. las de fondos son 0.0797 Para el segundo corte de destilado (94ºGL). utilizando las curvas de enriquecimiento mostradas anteriormente. xD=0.247 2.9091 0.64 etapas teóricas y para el segundo corte 4. Las composiciones de destilado son 0.9428 1. Tabla No. La ecuación para la zona de rectificación es: y = 0.0572 0. Como se mencionó.9124 * x + 0.9091. 2.1363 2. se realizará un diagrama de McCabe.7781 xD 0. se obtuvo que para la obtención del primer corte la columna se comporta como si tuviera 11.la ecuación de la línea de enriquecimiento se define como: x R y= *x+ D R +1 R +1 Dete rminación de xD : Para el primer corte de destilado (97 °GL) y usando los datos de la tabla No.2852 REFLUJO 2: Propiedades del nuevo alimento: Tabla No.0508.Thiele.8289 xW 0.0726 Método de McCabe.Thiele se construyeron las gráficas para el primer reflujo a diferentes cortes.8289.0572 0. Reemplazando valores en la ecuación de la zona de rectificaciones se tiene: y = 0. mostradas como gráficas No 2 y 3.9091 y 0.0508 1/( xD-xW ) 1.0572 y 0.

3409 kgmol Por componente: 0. 802.855 Moles <kgmol> 0. 6 D <litros> °GL ρ <g/ml> Masa <kg> etanol <kg> agua <kg> 1 81 0.855 0. 56 El reflujo está dado por: R= L 802.Balance global: Balance por componente: F=W+D xF*F = xW*W + xD*D De la tabla de datos No.6593 0.3409*xw xw = 0. Por lo tanto las cantidades obtenidas después de la variación son consideradas como colas por su bajo contenido alcohólico.0143 0.1058 kgmol masa final agua en el calderín = 2.4313 1.72 D 48 Masa total <kg> 0. .7 Componente Etanol Agua Total D Entonces: 2.0252 kgmol + W W = 2.0452 masa final etanol en el calderín = 0.5687 0.3661 kmol = 0.492 ml/min Q = Lectura en el rotámetro.855 0.1202 kgmol = 0.6593 0.492 = = 16.88 l/hr L = flujo devuelto a la columna. 2 se extraen los valores de densidad y volumen de destilado para calcular el valor de D: Tabla No.2351 kgmol D = flujo de destilado: 48 ml/min = 2.1957 0.0 Con el cambio de la relación de reflujo no se aumentaron los º GL del producto.0109 0.0252 Fracción mol 0.1957 Con la anterior información se tiene: Tabla No. Eficiencia másica de la operación: Se define como la relación entre la cantidad de etanol alimentada y la cantidad de etanol obtenida en el destilado.0143 kgmol + 2.

5102 *100 = 67. a los cortes obtenidos en los diferentes reflujos se le deben sumar los ml de 64.3439 kg Eficiencia = 12. uno menos que el total. Así la altura equivalente a cada palto es: HETP = 297/8.83 cm BALANCES DE ENERGÍA Cálculos para la relación de reflujo R= 10. el cual corresponde al rehervidor.5102 kg masa agua = 2. Se utilizó la siguiente correlación: .29 = 35. 1E Calor _ cedido Tanto el calor retirado como el calor cedido en el condensador de cima se calcularon de la siguiente forma: • Calor cedido por la mezcla. igual que para los demás equipos de intercambio de calor: Calor _ retirado E= *100 Ec.41 Se utilizó para calcular las eficiencias de los siguientes equipos: CONDENSADOR DE CIMA Y REHERVIDOR • EFICIENCIA DEL CONDENSADOR DE CIMA Se utilizó la siguiente correlación. 46 y 42°GL.805 l * 0. la altura de la columna es de 297 cm.e tan ol _ destilado * 100 e tan ol _ a lim entado sin embargo.26% 18. destilados sin ningún criterio.29 Los platos equivalentes a la columna son en realidad 7.600 Altura equivalente a un palto teórico: Para este cálculo se realizará un promedio de los paltos teóricos que dieron para cada uno de los reflujos: número de paltos teóricos = 8. pero adicionados a la mezcla final entregada: Eficiencia = moles destiladas: masa total = 14.16 kg masa etanol =10.845 kg/l =12.29.

83 j / mol H Lo = 15222.H 2 O * (TG − TR )] Ec.prom = 74 ° C (347.053 Kgmol/h R1 = relación de reflujo: 10. se observa que se encuentra en la zona de vapor.9091.63 K H G1 = YD * [ C p . Se utilizó la siguiente correlación: . Los Cp se calculan a una temperatura fija debido a que al condensador ingresa solo vapor. por lo tanto la mezcla que ingresa al condensador se encuentra en forma de vapor.87] H G1 = 15313. al ubicar esta temperatura en la curva del equilibrio líquido vapor etanol-agua a 585 mmHg (presión de Manizales).15 K).9091) * [11623.4447 j / mol finalmente Qcmc = 55263. 2E donde: QcmC = calor cedido por la mezcla D = flujo de destilado: 0.4325Kj / h • Calor ga nado por el agua. 3E La temperatura del vapor que entra al condensador es: T4.79] + (1 − 0.48°C = 296.et − OH + (1 − YD ) * C P.Qcmc = D * ( R + 1) * [ H G1 − H Lo ] Ec.et −OH * (TG − TR )] + (1 − YD ) * [C p. H 2O TLo = T prom. H G1 = 0. para una composición molar de destilado X D=0.9091 * [15682.41 HG1 = entalpía del vapor que entra al condensador HLo = entalpía del líquido que sale del condensador H Lo = CPLo * (TLo − TR ) C PLo = YD * C p. 5 = 23.

7% Para este cálculo se utilizó el calor global ganado por el agua. Se utilizó la siguiente correlación: Qcmc = D * ( R + 1) * [ H G1 − H Lo ] Ec. AGUA * (Tsal. debido a que en la práctica no se tuvo en cuenta el tiempo en que se varió el reflujo por lo tanto se realizó un promedio de los datos totales. 2E donde: QcmC = calor cedido por la mezcla . EC = QGA 40177.72 Nuevamente se utilizó para calcular las eficiencias de los siguientes equipos: CONDENSADOR DE CIMA Y REHERVIDOR • EFICIENCIA DEL CONDENSADOR DE CIMA Se utilizó la siguiente correlación.63 * 100 = *100 Q cmc 55263. agua − Ten.agua − Ten . agua = 288. AGUA * (Tsal. Ten.QGA = Fagua * ρ AGUA * Fagua = 0.15 K C p.015Kg / Kgmol ρ AGUA = 0. agua = 298. _ ent − sal ) Tsal. igual que para los demás equipos de intercambio de calor: Calor _ retirado E= *100 Ec.agua ) = 770.01 j / mol finalmente QGA = 40177. _ 4 E MM AGUA MM AGUA = 18.9985Kg / l (Tprom. agua ). _ Ec.2615 _ l / s 1 * C P. 1E Calor _ cedido Tanto el calor retirado como el calor cedido en el condensador de cima se calcularon de la siguiente forma: • Calor cedido por la mezcla. Cálculos para la relación de reflujo R = 16.45 K _.43 EC = 72.63Kj / h • Eficiencia térmica del condensador de cima.

83 j / mol H Lo = 15222.H 2 O * (TG − TR )] Ec. al ubicar esta temperatura en la curva del equilibrio líquido vapor etanol-agua a 585 mmHg (presión de Manizales).15 K).9091) * [11623. EC = QGA 40177. este se muestra en los cálculos que se realizaron para la relación de 10. H 2O TLo = T prom. para una composición molar de destilado X D=0. EFICIENCIA DEL REHERVIDOR .87] H G1 = 15313.4447 j / mol finalmente Qcmc = 80981.63 K H G1 = YD * [ C p .61% Para este cálculo se utilizó el calor global ganado por el agua. H G1 = 0. se observa que se encuentra en la zona de vapor.prom = 74 ° C (347.et − OH + (1 − YD ) * C P.79] + (1 − 0. Los Cp se calculan a una temperatura fija debido a que al condensador ingresa solo vapor.48°C = 296. 3E La temperatura del vapor que entra al condensador es: T4.72 HG1 = entalpía del vapor que entra al condensador HLo = entalpía del líquido que sale del condensador H Lo = CPLo * (TLo − TR ) C PLo = YD * C p.9091 * [15682.997 j / h • Eficiencia térmica del condensador de cima. 5 = 23.D = flujo de destilado: 0. por lo tanto la mezcla que ingresa al condensador se encuentra en forma de vapor.et −OH * (TG − TR )] + (1 − YD ) * [C p.9091.997 EC = 49.41.053 Kgmol/h R1 = relación de reflujo: 16.63 * 100 = *100 Q cmc 80981.

_ T2 = T5.15K D = 0. con las siguientes condiciones.Los cálculos posteriores se realizan de manera global.98 • Ec. _ TF .38 K )] Donde: Magua = 25.K C P. se supone que se utilizó vapor saturado.053kgmol / h H D = CDo * (T2 − TF ). et − OH = 165. _ 8E C P. _ Ec.053 * 720. _ Ec.38 K.6344 * 100 = * 100 QCVVC 55778. ER = QB 55301. Qcvvc = M cvvc * [ −λc(393.33 Kg/h • Calor que gana la mezcla etanol-agua. 6E E R = 99. Se utilizó la siguiente correlación: Qcvvc = M cvvc * [ −λc ] • Ec. tomadas de la tabla de resultados para el estado estable: Presión promedio de vapor de alimento (saturado): 17. Masa de condensado de vapor vivo de caldera: 143.052 psia.961kj / kmol finalmente QB = 0.23° C=393.K H D = 720.55 kg Temperatura de saturación a la presión de alimento (29.929 j / mol. et _ OH * X D + C P.K C Do = 160. agua = 110. • Calor cedido por el vapor vivo de caldera.961 + 55263. agua * (1 − X D ). _ alimento = 295.947 j / mol . prom _ tabla _ de _ resultados . _ 7 E H F = 0.7420 j / mol .14% .6344kj / h • Eficiencia térmica del rehervidor.3120psi (585 mmHg) = 29.052 psia): 120.74 psi + 11. 5E Para el cálculo del calor de condensación. La carga térmica del condensador de cima se puede evaluar por medio de un balance de energía en el mismo: QB = D * H D + QC − F * H F .4235 QB = 55301. _ a _ Treferenci a. C Do = C P.

12 49.ANÁLISIS DE RESULTADOS REL. A pesar de que las suposiciones estuvieron cercanas a los datos reales.26 • Las eficiencias térmicas para el condensador de cima fueron diferentes para las dos relaciones de reflujo operadas.14 67.61 99. DE REFLUJO 1 10. el método gráfico esta sujeto a muchos errores. Destilado No.41 ° G.72 81 4.51 72.94 60.7 REL. por lo que se obtuvo un tiempo de operación muy corto. Los cálculos preliminares no fueron utilizados en el desarrollo de la práctica. DE REFLUJO 2 16. Etapas Teóricas Altura Equivalente de Cada Plato cms Eficiencia Térmica Condensador de Cima % Eficiencia térmica del rehervidor % Eficiencia Másica de la Operación % 97 11. esto se debe posiblemente a que ambos calores no se referían a una sola relación de reflujo y se utilizó un calor global.64 25.L. • .

PRUEBA DE METANOL: Tomar 2 ml del destilado y 4 ml de agua y añadir 3 gotas de reactivo oxidante (permanganato de potasio). Añadir unos mg de ácido cromotrópico y luego 2 ml de ácido sulfúrico concentrado. La presencia de un anillo violeta indica la presencia de metanol. confirmándose así que la destilación fue buena. ya que la prueba de metanol dio un resultado negativo. si esto ocurre no se puede consumir. esperar 3 min. .• El producto que se obtuvo se puede considerar como puro. Luego agregar unos mg de bisulfito de sodio hasta decolorar.

E. GEANKOPLIS. Operaciones de Transferencia de Masa. et al.1991. McGraw-Hill. . Cuarta Edición.A. J. J. S. Unidad Piloto de Destilación.. 1999..A. BARBOSA-CÁNOVAS. B. P. Centro de publicaciones de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. SMITH. Centro de Publicaciones de la Universidad Nacional Sede Bogotá. 6. Editorial ACRIBIA. DifusividadFabricación de alcohol. G. 1997. 2001. BOLAÑOS. 1981.. BETANCOURT. H. McGraw Hill. VAN NESS. 7. McGraw-Hill.. 1997. M. 4. 5. Book Company. A. McCABE. P. Métodos Experimentales en la Ingeniería Alimentaria. JHON WILEY & SONS. Segunda edición. Simulación de Equilibrios entre Fases con Aplicación en Destilación Multicomponente. IBARZ. 3. 2000. y SEADER. 8. G. SMITH. HARRIOTT. McGraw Hill. 1999.A. Distillation. HENLEY. W. Quinta edición. L. Handbook of separation Techniques for Chemical Engineer. 12. McGraw-Hill. E. Tercera Edición.. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química.BIBLIOGRAFIA 1. S. Introducción a la Termodinámica en Ingeniería Química. 1983. R. Editorial ACRIBIA. J. Compañía Editorial Continental S. Manual de Laboratorio de Ingeniería de Alimentos. C. 10. Guías para El laboratorio de Operaciones Unitarias III. R. M. INDUSTRIAS QUÍMICAS FIQ LTDA. 9. SCHWEITZER. Procesos de Transporte y operaciones Unitarias. Segunda Edición.. TREYBAL. Santafé de Bogotá. BARLETA. 1967. MA. WINKLE. 2. 11. CECSA.. ABBOTT. J. Equilibrum-Stage Separation Operations in Chemical Engineering.