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Voltametria y Polarografia

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INTRODUCCION Las técnicas voltamétricas tienen su origen en el año 1922, cuando el químico Jaroslav Heyrovsky desarrolló la polarografía, una

técnica voltamétrica. Por esto recibió el Premio Nobel de Química en 1959. Se sigue empleando el término de polarografía para la voltametría que emplea electrodos de mercurio. Las primeras técnicas de voltamperométricas tuvieron muchos

problemas, que limitaban su viabilidad para el uso diario en la química analítica. En 1942 Hickling construyó el primer potenciostato de tres electrodos. Los años 1960 y 1970 fueron testigos de muchos avances en la teoría, la instrumentación, y la introducción de sistemas añadidos y controlados por computadoras. Estos avances mejoraron la sensibilidad y crearon nuevos métodos analíticos. La industria respondió con la producción más barata de potenciostatos, de electrodos, y de las celdas que podrían ser utilizados eficazmente en el trabajo analítico de rutina. La voltametría abarca un grupo de métodos electroanalíticos en los que la información sobre el analito se deduce de la medición de la corriente en función del potencial aplicado, en condiciones que favorezcan la polarización de un electrodo indicador o de trabajo. Cuando la corriente proporcional a la concentración del analito se controla a potencial fijo, la técnica se denomina amperometría. En general, con el objetivo de aumentar la polarización, los electrodos de trabajo en voltametría y amperometría tienen áreas superficiales pequeñas. La polarografía es un tipo particular de la voltametría que difiere de otros tipos de voltametría en que el electrodo de trabajo es electrodo de goteo de mercurio (DME).

La

polarografía

ha

venido

en

decadencia

debido

a

cuestiones

relacionadas con las grandes cantidades de mercurio que se utilizan en los laboratorios. Aunque la importancia de la polarografía ha declinado, la voltametría y la amperometría en electrodos de trabajo diferentes al de goteo de mercurio ha crecido a una velocidad impresionante. La voltametría junto con la amperometría y la cromatografía de líquidos se han convertido en herramientas poderosas para los análisis de mezclas complejas.

Principios de la Voltametría La voltametría es una técnica electro analítica en las que se aplica un determinado potencial eléctrico a un electrodo (denominado electrodo de trabajo) sumergido en una disolución que contiene una especie electro activa y se mide la intensidad eléctrica que circula por este electrodo. La intensidad medida es función del potencial aplicado y de la concentración de la especie electro activa presente. En voltametría se aplica una señal de excitación de potencial variable a un electrodo de trabajo en una celda electroquímica. Esta señal de excitación causa una respuesta de corriente característica, que es la cantidad mensurable en este método. El análisis de datos requiere la consideración de la cinética, además de la termodinámica, debido al componente relaciones temporal de la voltamperometría. Idealizadas termodinámicas

electroquímicas teóricas, tales como la ecuación de Nernst están elaboradas sin una componente de tiempo. Aunque estos modelos son insuficientes por sí mismos para describir los aspectos dinámicos de la voltamperometría, sientan las bases para las relaciones de

La representación gráfica de la relación entre el potencial y la corriente eléctrica se denomina voltamograma.voltamperometría modificadas que relacionan la teoría con los resultados observados. Otro requisito reversibilidad electroquímica es que la velocidad de transferencia de electrones. relativamente pocas reacciones electroquímicas son realmente reversibles. para la cual definiremos la semireacción reversible que se lleva a cabo en el electrodo de trabajo: Reversible. En disoluciones acuosas. sean podemos deducir que la reversibilidad para la electroquímica requiere que tanto las especies oxidadas como las reducidas químicamente estables. tanto para la oxidación como para la reducción. Consecuentemente. En la mayoría de los procesos químicos. en el sentido electroquímico. es ligeramente distinto del sentido de una reacción reversible. En el proceso de voltametría se da una reacción de oxidación reducción. en casi todas las reacciones electroquímicas reversibles están presentes iones metálicos. sea extremadamente rápida. Las reacciones electroquímicas con moléculas orgánicas aromáticas tales como aquellas que contienen anillos de benceno o de naftaleno sólo son reversibles con algunos electrodos o con ciertos disolventes orgánicos. reversible significa que una reacción redox puede suceder en ambas direcciones hacia delante y hacia atrás. En electroquímica significa que la reacción redox se produce fácilmente en un sentido o en otro. En la figura se ilustra la apariencia de un voltamograma de barrido lineal típico para una electrólisis en la que hay reducción de una especie del . En este sentido.

. Por convención. La voltametría de barrido lineal cuantitativa se basa en esta reacción. Por lo regular. las corrientes limitantes suelen ser directamente proporcionales a la concentración de reactivo. limita la corriente. Por lo tanto se puede escribir: Donde k es una constante y es la concentración del analito.analito A para dar un producto P en un electrodo de película de mercurio. las corrientes catódicas se tratan siempre como positivas y las corrientes anódicas se dan con signo negativo. En este caso se supone que el electrodo de trabajo está conectado al polo negativo del generador de barrido lineal de manera que los potenciales aplicados se dan con signo negativo tal como se muestra. La corriente constante que aparece después del aumento de la pendiente se llama corriente de difusión limitada o simplemente corriente limitante porque la velocidad a la cual el reactivo puede llegar a la superficie del electrodo por un proceso de transporte de masa.

aparte de la debida a la electrólisis. La corriente es una medida que se relaciona con la velocidad de la reacción ya que esta se define como: Y la cantidad de electrones (cargas) transferidos es proporcional al avance de la reacción antes mencionada. Se designan a las corrientes originadas por la electrólisis como corrientes farádicas. Sin embargo. siempre que un electrodo tiene un potencial aplicado que cambia. que se llama corriente no farádica. . es el resultado de tener que cargar el electrodo a medida que cambia el potencial a un nuevo valor. Cuando la concentración de electrolito soporte excede la del analito en 50 o 100 veces. Migración: A causa de la influencia de un campo eléctrico 2. La corriente total medida es la suma de los dos tipos de corriente. Convección: Resultante de la agitación o la vibración 3. Difusión: por las diferencias de concentración entre la capa de líquido en contacto con la superficie del electrodo y el seno de la solución En voltametría se pretende reducir al mínimo el efecto de la migración al introducir un exceso de electrolito de soporte inactivo.Las mediciones de variables de corriente y voltaje cobran gran importancia en estos análisis. Durante una electrolisis el reactivo es transportado a la superficie del electrodo mediante tres mecanismos: 1. la fracción de corriente total trasportada por el analito se aproxima a cero. Como resultado la velocidad de migración del analito hacia el electrodo de carga opuesta es prácticamente independiente del potencial aplicado. hay otra contribución de corriente.

de los electrones transferidos en la y son las concentraciones molares de las especies P y A en una capa delgada de solución solo en la superficie del electrodo. semireacción en el electrodo. la electrólisis. F es la constante de Faraday. Comportamiento de la solución el proceso analítico Soluciones no agitadas . T es la temperatura absoluta. Se supone que también que debido a que el electrodo es tan pequeño. durante cortos lapsos no altera de manera apreciable la concentración en el seno de la solución.Cuando comienza el proceso las concentraciones son: [ ] [ ] Antes del comienzo de la reacción el potencial en el electrodo es: Se supone que la reacción de reducción es rápida y reversible de modo que las concentraciones de A y P en la capa de la solución inmediatamente adyacente del electrodo se expresan en cada momento mediante la ecuación de Nernst: ( Donde ) es el potencial entre el electrodo de trabajo y el electrodo de es el potencial de referencia. n es el coeficiente estequiométrico semireacción.

Cuando se aplica un potencial a un electrodo en ausencia de convección (solución no agitada) el transporte de masa del analito hasta la superficie del electrodo es solo por difusión. Para este voltaje aplicado se dan estas condiciones: 0 t Corriente µA Potencial 𝐸𝑎𝑝𝑙 0 t En la solución se presentan estos perfiles de concentración en función de la distancia desde el electrodo: . Conforme avanza la reacción (después de aplicar un potencial) en la solución se dan zonas donde las concentraciones de las especies A y P varían según el tiempo. potencial aplicado y distancia del electrodo.

) es el número de moles de electrones por mol de analito. estos gradientes de concentración se adentran cada vez más en la solución. estas pendientes como lo hace la corriente.01 mm de la superficie. ( ) se le denomina flujo. Y se puede modelar así: ( Donde es la corriente en amperes. Al alejarse de la superficie. con el paso del tiempo. La corriente i necesaria para producir estos gradientes es proporcional a las pendientes de los tramos rectos de las líneas continuas de la figura. . Es impráctico obtener corrientes limitantes con electrodos planos en soluciones sin agitación porque las corrientes disminuyen de manera continua respecto al tiempo a medida que se reducen las pendientes de los perfiles de concentración. Por lo que se vuelve casi necesario utilizar soluciones agitadas. la concentración de A aumenta en forma lineal con la distancia y se aproxima a alrededor de 0. F es la constante de Faraday. A es el área superficial del electrodo (cm2). En esta misma región tiene lugar una disminución lineal de la concentración de P. Como se puede ver en se vuelven más pequeñas con el tiempo. (cm2/s) y es el coeficiente de difusión para A es la concentración de A (mol/cm3). Al producto cual es la cantidad de moles de A por unidad de tiempo por unidad de área que se difunde hacia el electrodo. intercambiando prácticamente por completo las concentraciones de y por y respectivamente. Un milisegundo después de aplicar el potencial los perfiles han cambiado de manera drástica.Donde Z es el voltaje aplicado cuando se alcanza la corriente limitante. Como se muestra en la figura. el la figura.

Soluciones agitadas Para entender el efecto de la agitación. y el movimiento es irregular y fluctuante. como se aprecia a la derecha. Es solo dentro de dicha capa donde las concentraciones de reactivo y producto varían en función de la distancia desde la superficie del electrodo y en donde hay . como se puede ver a la izquierda de la figura. las fuerzas de fricción dan origen a una región donde la velocidad de flujo es en esencia cero. En cambio. a una distancia δ de la superficie. Como se puede ver en la figura. En la celda electroquímica con agitación se tiene una región de flujo turbulento en el seno de la solución. es necesario tener una imagen de los modelos de flujo de líquido en una solución agitada que contiene un pequeño electrodo plano. en el flujo turbulento hay altas velocidades. El flujo laminar se presenta a velocidades de flujo bajas y el movimiento es uniforme y regular. es posible identificar dos tipos de flujo que dependen de la velocidad de flujo promedio. Muy cerca del electrodo. lejos del electrodo. La capa delgada de solución en esta región es una capa estancada llamada capa de difusión de Nernst. y una región de flujo laminar cerca del electrodo.

la convección mantiene la concentración de A en su valor original y la concentración de P en un nivel muy bajo. Y y Z en la Figura. Perfiles de concentración en una interfase electrodo-solución durante la Concentración A. mM 𝐶𝑃 𝐶𝐴 𝐶𝐴 2 𝐶𝑃 Distancia x desde el electrodo. La Figura muestra dos grupos de perfiles de concentración uno para A y otro para P a los tres potenciales que se indican como X. mM 𝐶𝐴 𝐶𝐴 𝐶𝐴 2 Concentración P. La disolución se divide en dos regiones. cm 𝐶𝑃 electrólisis de una solución de A agitada.gradientes de concentración. En las regiones de flujo laminar y turbulento. Una representa el seno de .

Como consecuencia. En la capa estática de difusión. se requiere una corriente continua para mantener las concentraciones superficiales que demanda la ecuación de Nernst. En el caso de un electrodo plano. muy poco después de aplicar u n potencial. La capa de difusión de Nernst. Debido a que el producto de la electrólisis P se difunde desde la superficie y es barrido por convección. el transporte de masa tiene lugar sólo por difusión. que no puede ampliarse hacia la disolución ni con el transcurso del tiempo. si se agita la disolución.la disolución y se compone de las dos regiones de flujo turbulento y flujo laminar. que está inmediatamente adyacente a la superficie del electrodo y tiene un espesor de δ cm. Esta corriente es una medida cuantitativa de la rapidez con que A está siendo transportado a la superficie del electrodo y esta velocidad viene dada por donde x es la distancia en centímetros desde la superficie del electrodo. Sin embargo. La corriente en cualquier momento de la electrólisis está determinada por la velocidad de transporte de A desde el límite exterior de la capa de difusión hasta la superficie del electrodo. aparecen intensidades de corriente constantes controladas por difusión. Normalmente. igual que en el caso de una disolución sin agitación. dependiendo de la eficacia de la agitación y de la viscosidad del líquido. la convección mantiene un suministro constante de A en el borde externo de la capa de difusión. δ oscila entre y cm. De este modo. se obtiene una corriente de estado estable que está determinada por el potencial aplicado. Sin embargo. la corriente se obtiene con la ecuación: ( ) . donde el transporte de masa tiene lugar por convección mecánica producida por el agitador. la difusión se limita a una capa estrecha de líquido.

a partir de este momento la corriente es constante e independiente del potencial aplicado. Por consiguiente. y la ecuación se reduce a: ( ) La ecuación muestra que a medida que se hace más pequeña debido a la aplicación de un mayor potencial más negativo. la corriente se convierte en la corriente limitante y la ecuación anterior se reduce a: Con el objeto de obtener una ecuación para la curva sigmoidea: . la corriente aumenta hasta que la concentración superficial se aproxima a cero. cuando .Se debe tener en cuenta que es la pendiente de la parte inicial de los perfiles de concentración. y se puede obtener el valor aproximado de estas pendientes con: Cuando esta aproximación es válida.

se obtiene: La concentración superficial de P puede expresarse también en términos de intensidad de corriente utilizando una relación similar a la de A. cuando : . Obsérvese que es ahora el coeficiente de difusión de P. Pero ya hemos indicado anteriormente que durante la electrólisis la concentración de P se aproxima a cero en el seno de la disolución.Se sustituye las dos últimas ecuaciones y reordenando. por tanto. expuesta anteriormente: Donde el signo menos indica la pendiente negativa del perfil de concentración de P.

son irreversibles. por definición ( ) Reacomodando las dos últimas ecuaciones da una expresión para el voltamograma: ( A menudo la relación para la especie A: ) se aproxima a uno por lo que se puede escribir Reacciones irreversibles Muchos proceros de electrodo voltamétricos.Con las nuevas expresiones se sustituyen en esta ecuación: ( Y se genera esta expresión: ) ( Cuando ) ( ) el tercer término del lado derecho de esta ecuación se hace . en particular los relacionados con sistemas orgánicos. La descripción cuantitativa de tales ondas requiere un término adicional en la ecuación: . lo que da lugar a ondas alargadas y no tan bien definidas. es el potencial de semionda: igual a cero y.

Por lo consiguiente. Valoraciones amperométricas La voltametría hidrodinámica (voltametría de barrido lineal en la cual la solución o el electrodo de trabajo se mantiene en movimiento) se puede utilizar para estimar el punto de equivalencia de valoraciones. Por tanto. siempre que al menos uno de los participantes o de los productos de la reacción considerada se oxide o reduzca en el microelectrodo. las corrientes de difusión conservan una relación lineal con la concentración.( ) que involucre la energía de activación de la reacción tomar en cuenta la cinética del proceso de electrodo. A pesar de que los potenciales de semionda de las reacciones irreversibles normalmente muestran cierta dependencia de la concentración. los reactivos de una mezcla se comportan independientes unos de otros en un electrodo de trabajo. Las representaciones de los datos a ambos lados del punto . el voltamograma de una mezcla es simplemente la suma de las ondas de los componentes individuales. se mide la intensidad de corriente a un potencial fijado de la región de corriente límite en función del volumen de reactivo (o del tiempo si el reactivo se genera por un proceso culombimétrico a intensidad constante). Voltamogramas para mezclas de reactivos Por lo regular. algunos procesos irreversibles se adaptan con facilidad al análisis cuantitativo si se dispone de patrones adecuados para la calibración. En este caso.

de equivalencia son líneas rectas con diferentes pendientes. empleando normalmente un reactivo generado culombimétricamente. las valoraciones amperométricas con un electrodo indicador se emplean tan sólo en los casos en los que el producto es un precipitado o un complejo estable. el punto final se establece por extrapolación hasta su intersección. Los reactivos precipitantes utilizados incluyen el nitrato de plata para los iones haluro. Curvas típicas de valoración amperométrica: (a) El analito se reduce y no se reduce el reactivo (b) El reactivo se reduce y no lo hace el analito (c) Ambos se reducen Con una notable excepción. Este tipo de sistemas se ha incorporado a los equipos diseñados para las determinaciones automáticas de rutina de una sola especie. para varios iones metálicos que son reducibles en los microelectrodos. . La utilización de un par de microelectrodos metálicos idénticos para establecer el punto de equivalencia en las valoraciones amperométricas ofrece la ventaja de la sencillez del equipo y evita el tener que preparar y mantener un electrodo de referencia. tales como la 8-hidroxiquinoleína. el nitrato de plomo para el ion sulfato y diversos reactivos orgánicos. la dimetilglioxima y el cupferrón.

Cuando el electrodo de disco gira con rapidez. a menudo es de interés conocer de qué manera se ve afectado el término de la ecuación: por las condiciones hidrodinámicas del sistema. se establece el modelo de flujo que señalan las flechas en la figura: (a) Vista lateral de un electrodo de disco rotatorio que muestra el modelo de flujo de la disolución (b) Vista de la base de un electrodo de disco (c) Vista de la base de un electrodo de anillo-disco .Electrodos giratorios Para llevar a cabo estudios teóricos de reacciones de oxidaciónreducción. Un método común para obtener una descripción rigurosa del flujo hidrodinámico de una solución agitada se basa en mediciones efectuadas con un electrodo de disco rotatorio como el que se ilustra en la figura.

F es la constante de Faraday. pero tiene poca utilidad en análisis. Modelo de un circuito de un electrodo de trabajo A menudo es útil e instructivo representar la celda electroquímica como un circuito eléctrico que corresponde a la excitación de la misma manera . Estudios de este tipo proporcionan mucha información útil sobre mecanismos y productos intermedios en reacciones electroquímicas. A es el área superficial del electrodo. El electrodo de disco giratorio es útil para el estudio de reacciones de electrodo. es el coeficiente de difusión para la especie A. La ecuación Levich da la altura de la onda sigmoidal observada en rotación voltamperometría disco. 2 Dónde es la corriente limitante. lo que da lugar a un flujo axial hacia arriba para compensar el líquido desplazado. La ecuación Levich da un modelo de la difusión y el flujo de condiciones de la solución en torno a un electrodo de disco rotatorio (RDE). radianes por segundo y es la velocidad angular del disco en es la viscosidad cinemática (relación entre la viscosidad de la solución y su densidad). el cual origina la ecuación de Levich. En este caso es posible plantear un tratamiento riguroso de la hidrodinámica. es el número de moles de electrones es la por mol de analito. el líquido que está en la superficie del disco se mueve hacia afuera en dirección horizontal desde el centro del dispositivo.En este caso. concentración de la especie A.

no polarizable y sólo sirve para hacer contacto con la solución del analito. En la figura se muestran tres modelos de circuitos posibles para la celda electroquímica. la impedancia Farádica no lo es. El diagrama físico del electrodo que está arriba del circuito indica la correspondencia entre los elementos del circuito y las características del electrodo. grande. .que la celda. Aunque y representan el comportamiento de los electrodos reales con mucha exactitud en un amplio intervalo de frecuencias y sus valores son independientes de la frecuencia. En este análisis la atención se centra sólo en de trabajo y se supone que el contraelectrodo de trabajo y se supone que es inerte.

Tiene especial importancia si la corriente varía en el tiempo. Este fenómeno es el que se da en el electrodo y es análogo a un circuito RC.La impedancia es una magnitud que establece la relación (cociente) entre la tensión y la intensidad de corriente. la intensidad de condensador es una corriente no Farádica. de tal forma que se presentan dos capas con polaridad distinta separadas por una distancia de orden molecular. la tensión y la propia impedancia se describen con números complejos o funciones del análisis armónico. y de migración. ésta. De los componentes del diagrama físico del electrodo falta por definir la doble capar eléctrica: La doble capa eléctrica describe la variación del potencial eléctrico próximo a una superficie. El movimiento de aniones y cationes a medida que se reagrupan origina una corriente eléctrica en la interfase. en cuyo caso. Como no se transfieren electrones en el proceso. La doble capa es un término que describe el arreglo que presentan los iones y las moléculas de solvente en solución al aproximarse a la superficie de un electrodo cargado eléctricamente. Esta corriente debida a la formación de la doble capa se denomina intensidad de condensador. .

. con dieléctrico entre sus platos.Ilustración del paralelismo entre el comportamiento en la superficie de un electrodo metálico en una disolución iónica con un condensador.

originando un movimiento eléctrico placas. las cargas en el dieléctrico iones vuelven a la distribución más al revierten a la distribución original al azar. El salto y las corrientes no farádicas se muestran arriba. a a alejarse. Analogías circuito RC . El potencial que se aplica a las placas Se aplica un potencial negativo al del condensador produce un campo electrodo. una corriente reagrupamiento de cargas produce redistribuyen las cargas de forma menos al azar en la interface: la doble capa. y El electrodo está descargado. y la doble capa se vuelve a . y los dieléctrico iones están distribuidos al azar en la zona de la interface. Por tanto. superficie del dieléctrico. que la tienden a moverse hacia la superficie. tienden a ser aniones.Considerando un electrodo de mercurio de gota colgante. y los iones negativos acompañantes para que aparezcan estas cargas. se carga rápidamente con un salto de potencial (escalón). los descargan. que tiene que atravesar eléctrica por el dieléctrico. que Así aparece entre en las de los iones positivos cercanos. la vez que Este se surgen cargas están distribuidas al azar. tienden corriente. Si los iones son adsorbidos. La corriente de condensador sube y rápidamente disminuye (en unos en una disolución de 1 M). Cuando las placas del condensador se Cuando se descarga el electrodo.fenómeno en el electrodo Condensador las cargas dentro del Electrodo El condensador está descargado.

que se llama corriente no Farádica. hay otra contribución de corriente. corriente. aparte de la debida a la electrólisis.azar. es el resultado de tener que cargar el . produciéndose una Voltametría de impulsos Siempre que un electrodo tiene un potencial aplicado que cambia. “colapsar”.

podemos establecer dos propiedades de las corrientes no farádicas: . Sin embargo. Después de un cambio rápido (un escalón) en potencial. Basándonos en los comentarios anteriores. la doble capa desaparece con la misma rapidez con la que se cargó. no tenemos que preocuparnos de la corriente no farádica.electrodo a medida que cambia el potencial a un nuevo valor. del orden de farádicas y de las corrientes residuales. La corriente total medida es la suma de los dos tipos de corriente. Para la determinación cuantitativa de muchos analitos por y voltamperometría y dentro de un intervalo comprendido entre M. las corrientes farádicas de la electrólisis del analito son mucho mayores y duran más tiempo. M o inferiores. para determinar concentraciones de disoluciones más diluidas. Después de estar cargado el electrodo. las corrientes no farádicas aumentan y disminuyen en el tiempo con una simple dependencia exponencial. Para realizar esto se utilizan principalmente dos métodos distintos de voltamperometría de impulsos (Con un electrodo de gota de mercurio colgante se utiliza el término de polarografía de impulsos) pero que se basan en los mismos principios básicos: -Voltametría de onda diferencial de pulsos -Voltametría de onda cuadrada El objetivo de la utilización de métodos voltamétricos de impulsos es disminuir la influencia de las corrientes no farádicas en las medidas. cuando se descarga la superficie del electrodo. hay que que están presentes poner especial cuidado para separar las corrientes farádicas de las no simultáneamente.

La idea en la que se apoyan todos los métodos voltamétricos de pulsos es medir la corriente en el momento en el que sea grande la diferencia entre la curva farádica deseada y la corriente de carga que interfiere.a) Cuanto más rápido es el cambio de potencial. mayores serán las corrientes no farádicas. las corrientes no farádicas disminuyen muy rápidamente en relación con las corrientes farádicas. Muchas de las limitaciones de la voltametría tradicional de barrido lineal fueron eliminadas con el perfeccionamiento de los métodos de pulsos. Esta manipulación del potencial en el electrodo de trabajo y la toma de datos se realiza electrónicamente. la corriente total se mide justo antes del impulso y de nuevo hacia el final del mismo (después de cientos de microsegundos). Estos métodos se usan con muy diferentes tipos de electrodos sólidos. . el electrodo de gota colgante de mercurio y los electrodos giratorios. y las siguientes ocurren cuando las corrientes no farádicas disminuyen significativamente. La primera medida proporciona la línea de base. Para minimizar la interferencia de las corrientes de condensador. b) Después de un cambio de potencial.

La cuantificación de la cc se realiza utilizando la corriente límite de la parte superior de la oscilación.En la figura hay un polarógrama de corriente continua (cc) con las condiciones expresadas en la gráfica. .

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