PRÁCTICA 2

DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE MnO 4-

1.- FUNDAMENTO TEÓRICO. 1.1.- Introducción Un método espectrofotométrico está basado en la medida directa de la absorción de radiación electromagnética por parte de una muestra, cuantificable a través de la Absorbancia, y la correlación de esta variable con la concentración de la especie de interés en dicha muestra. Todo analito molecular tiene la capacidad de absorber ciertas longitudes de onda características de la radiación electromagnética. En este proceso, la radiación es transferida temporalmente a la molécula y, como consecuencia, disminuye la intensidad de la radiación. Dicha disminución, debida a la absorción experimentada por el analito, puede ser cuantificada utilizando diversas magnitudes, siendo la Absorbancia, A, la más comúnmente utilizada en la espectrofotometría de UV-VIS. Dicha absorbancia se define por la expresión: A = log P0 P

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donde A es la Absorbancia, P0 la potencia del haz de radiación incidente y P la potencia de dicho haz tras atravesar la muestra. 1.2.- Ley de Beer De acuerdo con la ley de Beer, la absorbancia está relacionada linealmente con la concentración de la especie absorbente, c, y con la longitud de la trayectoria de la radiación en el medio absorbente o camino óptico, b. Esto es: A = log P0 = a b c P

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donde a es una constante de proporcionalidad llamada absortividad. Cuando la concentración c se expresa en moles por litro, y b en centímetros, la constante de proporcionalidad se denomina absortividad molar, y se designa por el símbolo ε , y, puesto que la absorbancia es una magnitud adimensional, tendrá unidades de L cm-1 mol-1. En este caso, la ley de Beer adquiere la forma:

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A= ε b c 2-1

. una disolución de color amarillo absorbe la radiación de color azul.Espectros de absorción Un espectro de absorción es una representación gráfica de la absorbancia de un analito (o de otra magnitud equivalente) en función de la longitud de onda de la radiación. absorben radiación electromagnética perteneciente al espectro visible. El máximo de absorbancia obtenido en el espectro de absorción de un analito. el cual puede dividirse en varias zonas según se muestra en la tabla siguiente: {PRIVADO }Longitud de Onda.1. la columna del "color" indica la porción del espectro que es absorbida. (o de otro parámetro relacionado con la energía de la radiación utilizada). por ejemplo. λ (nm) 380-435 435-480 480-490 490-500 500-560 560-580 580-595 595-650 650-780 Color Color Complementario Violeta Azul Azul-verdoso Verde-azulado Verde Verde-amarillo Rojo Anaranjado Rojo Verde-amarillo Amarillo Anaranjado Rojo Púrpura Violeta Azul Azul-verdoso Verde-azulado En dicha tabla. Todas las disoluciones que presentan color. mientras que la correspondiente al "color complementario" indica la porción de radiación electromagnética que no absorbe la muestra y que por tanto es transmitida a través de ella y puede ser captada por el ojo humano (color de la disolución). y por tanto cabe esperar que presente un máximo de absorbancia en la zona de longitud de onda en la banda de 435-480 nm 2-2 . y por tanto será la que se utilizará en el análisis espectrofotométrico de dicho analito. nos dará la longitud de onda que proporciona la mayor sensibilidad posible. Así. λ.3.

el resultado obtenido será una línea recta. 3 matraces aforados de 25 mL.. 2. frente a la concentración de dichas muestras.MATERIAL. 2 vasos de precipitado de 100 mL. Añadir poco a poco. 2 pipetas graduadas. De esta manera se obtiene la Curva de Calibración. tomar 1 mL de la disolución 0. y agitando cuidadosamente. 1 matraz aforado de 100 mL. se representa la absorbancia de las muestras de concentración conocida (llamadas patrones) a la longitud de onda de máxima absorbancia. Según la ley de Beer.. 3.. 4.en una muestra problema mediante espectroscopía de absorción molecular UV-VIS.1M Muestra problema 4. calcular la concentración de una muestra problema tras medir su absorbancia.1M de KMnO 4 y verterlo en un vaso de precipitado de 100 mL.1.Obtención del espectro de absorbancia.REACTIVOS.1. es preciso realizar una etapa previa de calibración. Para llevar a cabo la etapa de calibración. 3... Con una pipeta graduada.2.. 2 cubetas para espectrofotómetro 1 frasco de agua destilada 1 pipeteador 3. las cuales serán utilizadas para. A. cuya expresión matemática puede ser obtenida mediante un tratamiento de ajuste estadístico por mínimos cuadrados.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. mediante "comparación".MATERIAL Y REACTIVOS.OBJETIVO DE LA PRÁCTICA.Análisis Cuantitavivo Para llevar a cabo el análisis cuantitativo de una especie mediante la espectroscopía de absorción molecular. En dicha etapa se mide la absorbancia de varias muestras de concentración conocida.. agua 2-3 . Disolución KMnO4 0. Determinación cuantitaviva de la concentración de MnO 4.4.1.

B.. 2. Sobre un papel milimetrado representa el espectro de absorción del KMnO 4 en la forma A vs. Para ello.Repite de nuevo todo el proceso hasta alcanzar una longitud de onda 20 nm por encima del límite superior del intervalo de longitudes de onda correspondiente al espectro de absorción del MnO4-. 4.A continuación llena la otra cubeta con la disolución previamente preparada. sitúala en el portacubetas del espectrofotómetro y ajusta la lectura al cero de Absorbancia. con la ayuda del profesor. sitúala en el portacubetas y espera unos segundos hasta que la lectura de absorbancia se estabilice.1M en un vaso de precipitado y pipetea el volumen necesario. Con la disolución preparada se obtendrá el espectro de absorción como sigue: . medir la absorbancia de cada una de las 2-4 . Viértelo en el matraz aforado de 100 ml y enrasa hasta la marca con agua destilada. .01M. .Debido al color púrpura de la disolución de MnO 4-.Selecciona en el espectrofotómetro una longitud de onda 10 nm superior a la anterior y repite el proceso anteriormente descrito.. Siguiendo el procedimiento ya conocido. Anota el valor de absorbancia obtenido para esta longitud de onda. prepara.Medición de los patrones y obtención de la curva de calibrado A. λ. A partir de esta disolución de KMnO 4 0.Preparación de la recta de calibrado A. . Dicha longitud de onda será la utilizada en el análisis cuantitativo del MnO4-.destilada hasta que la disolución resultante presente un color similar al de la muestra problema. En un matraz aforado de 100 ml. Selecciona la longitud de onda correspondiente al máximo de absorbancia. y siguiendo el mismo procedimiento experimental. 3. preparar una disolución de KMnO 4 0. 4. seleccionar una longitud de onda 20 nm por debajo del límite inferior del intervalo correspondiente. B. toma una de las cubetas y. Después de poner a punto el espectrofotómetro. toma una cantidad de la disolución de KMnO 4 0. tras llenarla con agua destilada (es el blanco para este caso particular). Es decir. tres disoluciones patrón de KMnO4 de concentraciones 2 x 10-5 M. . 6 x 10-5 M y 1 x 10-4 M. utilizando los matraces aforados de 25 ml."Hacer el blanco" para dicha longitud de onda. C. podemos predecir la zona del espectro en la que se obtendrá la máxima absorbancia.01 M.

Mediante un ajuste de regresión por mínimos cuadrados.en la muestra problema: a. Para ello. medir la absorbancia de la muestra problema.Ecuación de la recta de calibrado: .disoluciones patrón a la longitud de onda seleccionada. Recordar que antes de la medición de cada patrón debe hacerse el blanco.Longitud de onda seleccionada: . Siguiendo el procedimiento conocido. 4.RESULTADOS EXPERIMENTALES . representar gráficamente. La medición de la absorbancia de los tres patrones debe realizarse en orden creciente de concentraciones y utilizando una misma cubeta.Llenar la cubeta con la nueva disolución patrón y medir B. mediante la utilización de la ecuación de la recta de calibrado 5. Matemáticamente: M M nm 2-5 .Matemáticamente. calcular la ecuación de la recta obtenida.Desechar la disolución patrón ya medida . c C. Gráficamente: b.Gráficamente. Con las absorbancias anotadas para cada una de las disoluciones patrón.Medición de la muestra problema A.Limpiar la cubeta con la nueva disolución patrón una vez .Concentración de MnO 4. en un papel milimetrado. la curva de calibrado en la forma: A vs. 4. después de cada medida: .Limpiar la cubeta con agua destilada varias veces . mediante interpolación del valor de absorbancia obtenido . B. Calcular la concentración de dicha muestra mediante dos métodos: ...

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