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Ph Analisis

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ANALISIS DE ALIMENTOS

2013-I

DETERMINACIONES DE ACIDEZ TOTAL TITULABLE, ACIDEZ VOLÁTIL, ACIDEZ FIJA Y pH. I. INTRODUCCIÓN: Los ácidos orgánicos presentes en los alimentos influyen en el sabor, color y la estabilidad de los mismos. Los valores de acidez pueden ser muy variables, por ejemplo, en el caso de las frutas, varían desde 0,2 a 0,3 %, en manzanas de poca acidez hasta de 6 % en el limón (al ácido cítrico puede constituir hasta 60 % de los sólidos solubles totales de la porción comestible). Los ácidos predominantes en frutas son: el cítrico (en la mayoría de las frutas tropicales), el málico (Ej. manzana), el tartárico (Ej. uvas y tamarindo). Los productos pesqueros, aves y productos cárnicos son de acidez muy baja y el ácido predominante es el láctico y no los di o tricarboxílicos característicos de los tejidos vegetales. Esta determinación puede ser también importante en grasas y aceites, jugos de frutas y Vegetales, etc. Por ejemplo, el deterioro de granos y productos de molienda va acompañado de un incremento de la acidez. El contenido de ácidos volátiles es de importancia en productos fermentados de frutas y cereales. En vinos constituye un buen índice de calidad; aunque las levaduras forman algo de ácido acético durante la fermentación alcohólica, particularmente en las etapas iniciales lo utilizan parcialmente: la presencia de 0,1% o más de ácido acético es una buena indicación de descomposición. La determinación de acidez volátil (cantidad y tipo) es también útil, entre otros productos, en la determinación de la descomposición de algunos productos enlatados de pescado. II. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: La determinación de acidez y de pH de productos alimenticios líquidos tales como jarabes, jugos, vinos y bebidas claras que no contienen cantidades apreciables de dióxido de carbono (CO2) presenta pocos problemas. Para productos que contienen dióxido de carbono disuelto u ocluido y otros casos específicos consultar AOAC (por Ej. en la determinación de pH de productos de cereales tales como pan y otros productos horneados y pastas, se prepara un extracto suspendiendo 10 g en 100 ml de agua y se mide el pH del líquido sobrenadante, decantado previamente). III. FUNDAMENTO: Sorensen en 1909 introdujo el término pH como forma conveniente para expresar la concentración de H+ por medio de una función logarítmica. El término pH puede determinarse así: pH = log 1/ [H+ ] Un pH de 7 representa neutralidad; un valor inferior a 7 indica solución acida, superior a 7 solución alcalina; la escala de pH es logarítmica, en una solución de pH 6 hay 10 veces mas hidrogeniones que en uno de cuyo pH es 7. Al expresar el pH, la acidez y la alcalinidad, se distinguen los ácidos fuertes de los débiles y las bases fuertes de las bases débiles. El acido clorhídrico 0.1N y el acido acético 0.1N tiene la misma fuerza en términos de acidez valorable. Pero el acido clorhídrico es fuerte y el acido acético es débil; y aunque ambos tienen la misma cantidad de hidrógenos sustituibles, en la

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DOCENTE: ELFER ORLANDO OBISPO GAVINO

es decir tiene mas hidrogenoides activos. una alícuota de la solución que contiene el ácido se titula con una solución estándar de álcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido añadida. Los métodos que mas se utilizan son papeles indicadores y pH . etc. de forma general. por una mezcla de ácidos orgánicos débiles. el acido clorhídrico esta mas disociado es decir tiene mucho mas hidrógenos activos. el cual debe cambiar de color en el intervalo de pH correspondiente al salto brusco de la curva de valoración. Fundamento: En el procedimiento usual para determinar la concentración total de ácidos.metros. La acidez en los alimentos viene dada. También se puede medir como diferencia electromotriz (milivoltios) luego convertirlos a pH (potenciómetros). IV.ANALISIS DE ALIMENTOS 2013-I neutralización. Algunos ejemplos en este sentido. La determinación de la acidez total valorable se basa en la reacción de neutralización de los ácidos orgánicos débiles presentes en los alimentos con una base fuerte en presencia de fenolftaleína como indicador. sin embargo. PAGINA 2 DOCENTE: ELFER ORLANDO OBISPO GAVINO . los resultados de la acidez total valorable se expresan en función del ácido más abundante el cual es característico de cada tipo de alimento. electrométricamente (pHmetro). ACIDEZ TOTAL TITULABLE. La concentración de hidrogeniones se determina colorimetricamente mediante soluciones valorables e indicadores cuyo cambio de color expresa las diferentes concentraciones del ión. en la determinación de acidez total valorable no se cuantifican estos ácidos de forma independiente. Este punto final puede detectarse mediante indicadores (cambio de color). puesto que el fundamento de la determinación se sustenta en la valoración con una base fuerte (generalmente NaOH) de todos los grupos ácidos capaces de ser neutralizados por el álcali. se relacionan a continuación. De ahí que por convenio. El pH mide la acidez real distinta de la acidez valorable. La etapa de preparación de la muestra y las concentraciones del patrón de álcali empleado en la valoración depende de las características del alimento y de las concentraciones de ácidos presentes en los mismos.

Cálculos: Calcular el porcentaje de acidez como ácido cítrico. Repetir el proceso para una segunda determinación.200 ml de agua hirviendo (500 ml o más si la muestra es coloreada) Continuar calentando por 30-60 segundos. Fenolfataleina al 1% en alcohol al 95%.1 N usando 0.1 N. Dejar enfriar un poco y titular con NaOH 0. Fundamento: El método se basa en determinar el volumen de NaOH estándar necesario para neutralizar el ácido contenido en la alícuota que se titula. determinando el punto final por medio del cambio de color que se produce por la presencia del indicador ácido-base empleado. Hidróxido de sodio (NaOH) 0.5% hasta coloración rosada. MÉTODOS. Procedimiento: Pipetear 10 ml de jugo de fruta o vino (5 ml en caso de jugo de limón o 1 ml de vinagre) a un erlenmeyer que contenga 100. d. PAGINA 3 DOCENTE: ELFER ORLANDO OBISPO GAVINO . Reactivos: 1. c. málico. tartárico o acético según la muestra comparar los resultados con los obtenidos en la titulación electrométrica. Acidez total por volumetría: a.ANALISIS DE ALIMENTOS 2013-I B. 2.5 ml) o más si la cantidad de agua es mayor) de fenolftaleína al 0. b.

Repetir hasta realizar 5 evaporaciones (por lo menos) 5.2 (usar NaOH 0. Procedimiento: Una vez preparada la muestra de acuerdo al procedimiento requerido proceda a realizar la determinación del pH de la muestra. B. Acidez volátil: Se determina por cálculo. antes y después de usar.5 N en lugar del 0. 30. Los electrodos deben mantenerse sumergidos en agua destilada y lavarse cuidadosamente. Evaporar casi a sequedad 3. DETERMINACIÓN DE pH.Titular la muestra de según el procedimiento III. Fundamento: El contenido de acidez volátil de productos fermentados de frutas y cereales puede determinarse separando los ácidos volátiles presentes (principalmente acético con trazas de formica): por evaporación (después de lo cual se titula la acidez fija). VII. Medir 10 ml de vinagre en una cápsula de porcelana de 200 ml. MATERIALES Y EQUIPOS: Equipos: PAGINA 4 DOCENTE: ELFER ORLANDO OBISPO GAVINO .1 y 0.072. VI. B. Fenolftaleína al 1% en alcohol al 95%.ANALISIS DE ALIMENTOS 2013-I V.1 N usando fenolftaleína como indicador. Hidróxido de sodio (NaOH) 0.071. Agitar la muestra después de la lectura y repetirla hasta que dos lecturas coincidan cercanamente. Añadir 5-10 ml de agua y evaporar nuevamente 4. por destilación directa a vapor o extracción con solvente y titulando bien el destilado o el residuo (según el método) con una solución estándar de álcali usando fenolftaleína como indicador.1 N) Acidez no volátil (fija): 1. 2. sustrayendo del % de acidez total titulable el % de acidez no volátil (o fija).073). con agua destilada (secar el exceso sin frotar el electrodo). Comparar el valor teórico con el obtenido experimentalmente. Procedimiento: Acidez total titulable: Los procedimientos descritos en esta sección se obtuvieron de la AOAC (30. calcule el pH teórico de la misma. Cálculos: Usando constante de disociación del ácido predominante de su muestra. Para la calibración usar soluciones buffer pH 7 y 4. 30. ACIDEZ VOLÁTIL Y ACIDEZ FIJA. Reactivos: 1.5 N 2. Añadir aproximadamente 200 ml de agua recientemente hervida y titular con NaOH 0. Calentar y calibrar el medidor de pH (pHmetro) de acuerdo a las instrucciones del aparato.

Alimentos líquidos: jugo de frutas. Determinación de pH empleando pH-metro: a. pipetas.1N  Solución fenolftaleína  Solución de etanol  Solución Buffer Muestras:  Leche  Jugo de naranja  Mermelada  Carne  Queso  Papa  Harinas  Frutas VIII. PAGINA 5 DOCENTE: ELFER ORLANDO OBISPO GAVINO . etc. leer directamente el pH en el pH-metro. decantar el sobrenadante y filtrar. Preparación de la muestra:  Harinas: Pesar 10 gr.ANALISIS DE ALIMENTOS    Licuadora pH – metro Balanza analítica 2013-I Materiales:  Morteros  Papel indicador de pH y papel filtro  Materiales de vidrio: vasos de 150ml. Determinación de acidez titulable total: a. queso: agua respectivamente. queso. Reactivos:  Solución de hidróxido de sodio 0. 2. Pesar aproximadamente 10 gr. introducir los electrodos en la solución. agitar y completar el volumen con una pipeta a 100ml y filtrar. PROCEDIMIENTO: 1. Tomar más o menos 25ml de muestra. de muestra. 3. y disolver en 90ml de agua destilada libre de CO2. Determinación de pH utilizando papel indicador de pH: La determinación se hará sobre las muestras empleadas en a y b. en el filtrado medir el pH. b. La solución de queso se prepara en proporción 1:3. licuar o moler en un mortero. papa. etc. fiola y baguetas. añadir 100ml de agua destilada. buretas. Alimentos Sólidos: carne. Extraer el jugo de frutas en los casos necesarios. leche.

ANALISIS DE ALIMENTOS 2013-I  Frutas y Hortalizas: o Productos líquidos o fácilmente filtrables: (Jugos. o Productos pegajosos y difíciles de mezclar: (jaleas.) o volumen (ml) de la muestra en la alícuota titulada x 100 %acidez = PAGINA 6 DOCENTE: ELFER ORLANDO OBISPO GAVINO . Mezclar bien y luego filtrar. jugos concentrados) Mezclar una parte de la muestra y desintegrarla en un mortero o licuadora. Tomar 25 gr.) Mezclar prolijamente una parte de la muestra a través de lana o lana de algodón o papel filtro. compotas. Eliminar materiales extraños tales como tallos. salmueras. Mezclar bien hasta que el liquido este uniforme. Enfriar y transferir el contenido de la fiola de 125ml a la fiola de 250ml y enrazar con agua recientemente hervida y enfriada. Se pipetea en un erlenmeyer 25 a 100ml de la muestra previamente preparada de acuerdo a la acidez esperada. El resultado se puede expresar en el miliequivamente del acido o base siendo este igual al gasto por la normalidad de NaOH o de lo contrario hacer uso de la siguiente formula: ml NaOH x N NaOH x Fcc. soluciones de cubierta de productos enlatados. semillas extrañas. Desintegrar el producto en licuadora o mortero en presencia de líquido de descongelación si el producto es descongelado. etc.1N hasta obtener un color rosado que persista aproximadamente por 30 segundos. Titulación:  Determinación colorimétrica (Visión): Se utiliza cuando el color no interfiere con la aparición visual. xmiliequivalente del acido Peso (gr. Nota: En análisis de control de calidad estos pasos pueden omitirse: a muestra de 25ml se coloca directamente en fiola de 250ml y luego se filtra. líquidos de productos fermentados. mermeladas. Calentar en baño maría hirviente por 30 minutos. del producto y transferir a la fiola de 125ml con 25ml de agua caliente que ha sido recientemente hervida y enfriada. Pipetear 25ml de filtrado en una fiola de 250ml y enrazar con agua hervida y enfriada. o Productos congelados y productos secos: Cortar en pequeñas piezas parte de la muestra previamente descongelada. b. Pesar 25gr. Agregar por lo menos 3 gotas del indicador fenolftaleína y agitando titular con solución de hidróxido de sodio 0. etc. y seguir el mismo procedimiento de los productos pegajosos y difíciles de mezclar. En el caso de productos frescos y recientemente preparados se realiza lo mismo comprendiendo su fase sólida y líquida.

metro con solución buffer. Colocar los electrodos del Ph. diluir si fuese necesario. Expresar la acidez titulable de las muestras y hacer la discusión. BIBLIOGRAFIA:   LESS. luego en forma lenta hasta alcanzar un pH de 8.metro: Chequear el funcionamiento del PH. Análisis de los alimentos PEARSON.metro en el vaso. Pipetear 25 a 100ml en un vaso de acuerdo a su acidez.1.ANALISIS DE ALIMENTOS  2013-I Determinación haciendo uso del PH. Análisis de los alimentos PAGINA 7 DOCENTE: ELFER ORLANDO OBISPO GAVINO . Luego hacer los cálculos como se indico anteriormente. RESULTADOS Y DISCUSIONES: Comparar el pH obtenido con el pH-metro con los resultados obtenidos utilizando papel indicador. discutir consultando con la información bibliográfica. Agregar la solución de la bureta (soda) al principio rápidamente hasta alcanzar un pH de 6.

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