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OBJETIVOS
Llegar a conocer a los cationes del 4to grupo (Ca +2, Sr+2, Ba+2) y sus ms representativas reacciones. Relacionar el anlisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos industriales. Conocer las reacciones tpicas de este grupo de cationes por medio de sus coloraciones bsicas en sus coloraciones clsicas en sus diferentes medios. El presente experimento tiene como objetivo efectuar la separacin selectiva de estos cationes aprovechando la insolubilidad de stos en ciertos medios y a ciertas condiciones de temperatura.

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MARCO TEORICO
CATIONES DEL GRUPO IV (Ca +2, Sr+2, Ba+2) Caracterstica general del grupo IV El cuarto grupo analtico de cationes comprende los iones Ca+2, Sr+2 y Ba+2. A diferencia de la mayora de los cationes del grupo V, Estos cationes del grupo V, estos iones forman una serie de sales poco solubles con diferentes aniones. As, los sulfatos, los fosfatos, los oxalatos y los carbonatos de los cationes del grupo IV son poco solubles. En forma de que sales conviene separar el grupo de cationes IV del grupo de cationes V? La respuesta a esta cuestin depende de una serie de consideraciones. En primer lugar es necesario que las sales sean poco solubles en suficiente grado, es decir, que tengan los valores de solubilidad lo menos posibles. Por ejemplo, es imposible precipitar bastante completamente el grupo IV en solucin acuosa en forma de sulfatos, porque uno de ellos (CaSO4) tiene un valor bastante grande del producto de solubilidad (2,37x105 ). Adems, las sales de un cido fuerte los sulfatos- son prcticamente insolubles en cidos y en virtud de ello su solubilidad despus de la separacin del grupo V representa una operacin relativamente complicada. La separacin del grupo IV en forma de fosfatos y oxalatos tambin es dificultosa, ya que los iones PO4-3 y C2O4-2, introducidos en la solucin, complicaran el curso ulterior del anlisis. El mejor modo de separar los cationes del grupo IV de los del grupo V es transformndolos en carbonatos: CaCO3, SrCO3, BaCO3. En efecto los productos de solubilidad de estas sales son bastante pequeos (del orden de 10-9) y por eso es posible precipitar prcticamente todos los cationes del grupo IV. La solubilidad del precipitado obtenido que es necesaria para el anlisis ulterior del grupo IV es muy simple, porque a diferencia de los sulfatos, los carbonatos son sales de un cido dbil y se disuelven bien en cidos. Por fin, el exceso de los iones precipitantes, CO 3-2 , se elimina fcilmente de la solucin por acidificacin debido a la descomposicin del cido carbnico que se forma en CO2 y H2O. En virtud de todo lo expuesto anteriormente se puede decir que la propiedad mas importante para el anlisis de cationes del grupo IV, a la cual se recurre para separar sus cationes de los cationes del grupo V, es la insolubilidad practica de los carbonatos CaCO3, SrCO3 y BaCO3 en agua. Por el contrario, los sulfuros, de los cationes del grupo IV, lo mismo que los cationes del grupo V, son solubles en agua, lo que distingue el grupo IV de los grupos I, II, III. Los carbonatos de los cationes del grupo IV precipitan cuando el producto de las concentraciones de los iones [ Me +2] [CO3-2] sobrepasa en la solucin el valor del PSMeCO3 ( donde Me+2 es un catin cualquiera del grupo IV) .Sin embargo, como reactivo de grupo para el grupo IV se puede utilizar solamente el carbonato amnico (NH4)2CO3,ya que con carbonato de sodio y carbonato de potasio introducimos en la solucin los iones Na+ o K+; est absolutamente claro que resulta imposible establecer si estos iones se encontraban antes en la solucin analizada. La introduccin del on amonio no

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conduce a un error, porque se identifica en una porcin separada de la solucin antes de tratarla con el reactivo de grupo para el grupo IV. Todos los metales que forman el grupo analtico IV, pertenecen al segundo grupo del sistema peridico de D. I. Mendeleiev; estn situados en la primera mitad de los grandes periodos, es decir, en las series pares. Estos metales se llaman alcalino-trreos; descomponen enrgicamente el agua a temperatura ambiente: Ca + 2H2O Ca+2 + 2OH- + H2 La actividad qumica crece de Ca a Ba. En la misma direccin varan tambin otras muchas propiedades, por ejemplo la solubilidad de las sales, las propiedades bsicas de los hidrxidos, etc. Como las propiedades bsicas de los metales del grupo IV son muy acusadas, sus sales, formadas por los cidos fuertes, casi no se hidrolizan y presentan en las soluciones una reaccin prxima a la neutra (PH6). A semejanza de los cationes del grupo V, los iones Ca+2, Sr+2 y Ba+2 tienen las capas externas de 8electrones completas. En soluciones acuosas estos iones son incoloros. Reacciones de los iones Ba+2 El dicromato potsico K2Cr2O7 forma con el ion Ba+2 un precipitado amarillo de BaCrO4 y no de BaCr2O7, como sera de esperar. La causa radica en lo siguiente. La solucin de K2Cr2O7 adems de los Cr2O7-2 contiene una pequea cantidad de CrO4-2 que se forman debido a la interaccin de los con el agua: Cr2O7-2 + H2O 2HCrO4-1 2H+ + 2 CrO4-2 K(HCrO4-1) = [H+] [CrO4-2]/[ HCrO4-1]=3,2.10-7 La concentracin de los iones CrO4-2 es, sin embargo, suficiente para que el producto de solubilidad BaCrO4 resulte sobrepasado antes de que sea alcanzado el producto de solubilidad de BaCr2O7. Precisamente por eso es BaCrO4 el que forma el precipitado: 2CrO4-2 + 2Ba+2 2 BaCrO4 Si smanos las dos ecuaciones, obtendremos la ecuacin general de la reaccin que estamos analizando: CrO4-2 + 2Ba+2 + H2O 2 BaCrO4 + 2H+ El precipitado de BaCrO4 es soluble en cidos fuertes, pero es insoluble en cido actico. Como el cido fuerte se forma aqu durante la propia reaccin, esta ltima no llega hasta el final. No obstante, se puede lograr la precipitacin completa de Ba+2, si; adems de K2Cr2O7, aadimos a la solucin CH3COONa; el cido fuerte se reemplaza por un cido dbil, el actico, en el que BaCrO4 es insoluble: CH3COO-+ H+ CH3COOH

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En esta reaccin hace falta un exceso de CH3COONa, para que una parte de este exceso quede inutilizada, es decir, para que resulte una mezcla amortiguadora actica que mantenga prcticamente constante, a pesar de la formacin de los iones H+ durante la reaccin, el PH ( 5) suficiente para la precipitacin completa de BaCrO4. Los iones Sr2+ y Ca2+ no forman precipitaciones por accin de K2Cr2O4 y no ponen obstculos para la identificacin de Ba2+. La reaccin analizada se emplea no solo para identificar el ion Ba2+, sino tambin para separarlos de los iones Ca2+ y Sr2+. El precipitado de BaCrO4 se forma tambin por accin del cromato de potasio sobre las soluciones de sales de bario. Pero K2CrO4 da con los iones Sr2+ un precipitado amarillo de SrCrO4 que se distingue de BaCrO4 solo por su solubilidad en cido actico. Para prevenir la formacin de SrCrO4 hace falta efectuar la reaccin en presencia de CH3COOH o mejor todava de una mezcla amortiguadora actica. Los iones H+ del cido actico fijan los aniones CrO42- formando HcrO4- , de tal manera que la concentracin de CrO42- en la solucin disminuye tanto el producto inico [Sr2+] [CrO42-] no alcanza el valor del producto de solubilidad de SrCrO4 y el precipitado no se forma. Por el contrario, el producto de solubilidad del cromato de bario, que es menos soluble, resuelta sobrepasado tambin en presencia de cido actico, el cual, de este modo, no obstaculiza su precipitacin. Reacciones de los iones Sr 2+ El cido sulfrico y los sulfatos solubles forman un precipitado blanco de SrSO4, prcticamente insoluble en cidos (por qu?); se puede solubilizarlo como BaSO4 .como SrCO3 es menos soluble que SrSO4, la transformacin de estroncio en carbonato es incomparable ms fcil que en el caso de BaSO4. Reacciones de los iones Ca2+ El oxalato de amonio (NH4)2C2O2 forma con los iones Ca2+ un precipitado blanco de oxalato de calcio soluble en cidos minerales, pero insoluble en cido actico: Ca2++C2O42- CaC2O4 Esta reaccin, que es la reaccin cualitativa ms importante del ion Ca2+, es interferida por la presencia de Ba2+ y Sr2+ que forman con (NH4)2C2O2 precipitados anlogos. Los sulfuros solubles (los iones SO42-) forman un precipitado blanco de CaSO4 solamente en las soluciones relativamente concentradas de sales de calcio: Ca2++SO42- CaSO4 El precipitado es soluble en (NH4)2SO4 debido a la formacin de una sal compleja de (NH4)2[CaSO4]. El agua de yeso no forma turbidez con las soluciones de las sales de calcio (a diferencia de Ba2+ y Sr2+).

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PROCEDIMIENTO Y RESULTADOS
1. La solucin filtrada del grupo III de cationes contiene los cationes del IV y V Grupo, esta es la solucin entregada. Contiene los cationes del 4to y 5to Grupo

2. Aada a la solucin entregada gotas (3-4) de NH4Cl, luego alcalinice con NH4OH 15N (use el papel de tornasol como indicador); caliente la solucin (no observar cambios significativos), aada hasta completa precipitacin gotas de (NH4)2CO3. No se observ cambios significativos

Se aade gotas de NH4Cl.

Se alcaliniza con NH4OH, el tornasol se torn lila, lo que indica el medio bsico.

Qu caractersticas observa en el precipitado obtenido? Reposar unos segundos luego filtre y deseche la solucin pasante. Filtramos y desechamos la solucin pasante.

Al aadir (NH4)2CO3 se formo un precipitado blanco.

Lave el precipitado con solucin que contenga (H2O + NH4OH), (la solucin de lavado se prepara llenando un tercio del volumen del tubo de prueba con H2O destilada con unas 10 gotas de NH4OH, la solucin filtrada proveniente del lavado se desecha).

Lavamos el precipitado con NH4OH diluida.

Se vuelve a filtrar, el precipitado est formado por: CaCO3, SrCO3 y BaCO3.

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3. El precipitado obtenido est formado por: CaCO3, SrCO3 y BaCO3. Aada sobre el precipitado gotas de CH3COOH 17N hasta que la disolucin del precipitado sea total (si es necesario re filtre); aada a la solucin obtenida gotas (10-12) de (NH4)C2H3O2.

Disolvimos el precipitado con CH3COOH

Aadimos (NH4)C2H3O2 y la solucin se torn amarilla.

Caliente la solucin unos segundos luego aada gotas de K2CrO4 hasta observar la formacin de un precipitado. Filtrar en caliente. Filtramos y usamos la solucin pasante Observamos que se forma precipitado que evidencia la presencia del catin Ba+2.

Calentamos la solucin.

El precipitado evidencia la presencia del catin Ba+2. 4. La solucin filtrada de 3) debe ser alcalinizada con NH4OH 15 N, calentarla unos segundos luego aada gotas de (NH4)2CO3 hasta completa precipitacin. Filtrar en caliente y desechar la solucin.

Alcalinizamos con NH4OH (tornasol lila) Disuelva el precipitado obtenido con gotas de CH3COOH 17 N caliente.

Disolvemos el precipitado con CH3COOH.

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Alcalinice la solucin con NH4OH 15 N, caliente la solucin (no observara cambios significativos). Alcalinizamos la solucin con NH4OH.

Calentamo s

Tornasol lila

Luego aada gotas de (NH4)2SO4 hasta completa precipitacin. Filtrar. Aadimos gotas de (NH4)2SO4

El precipitado evidencia la presencia del catin Sr+2.

El precipitado evidencia la presencia del catin Sr+2. 5. Alcalinice la solucin de 4) con NH4OH luego aada gotas de (NH4)2C2O4, calentar la solucin unos segundos. Qu observa cuando ha reposado la solucin unos minutos? Que particularidad presenta el precipitado de CaC2O4?

Luego de unos minutos se observa la formacin de un precipitado blanco. El precipitado de oxalato de calcio es insoluble.

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CUESTIONARIO
1. a) Indique con toda claridad Cmo se consigue la precipitacin total o completa del 4 grupo en la muestra recibida? Ba+2 Sea el 4 grupo de cationes Sr+2 Ca+2 Contenido en la muestra entregada.

Lo primero que debemos de hacer es alcalinizar la muestra con hidrxido de amonio NH4OH, para luego echarle unas gotas de Carbonato de Amonio (NH4)2CO3 para lograr una completa precipitacin. El precipitado formado contiene los siguientes compuestos: (NH4)2CO3 + Ba+2 BaCO3 + 2NH4+ (NH4)2CO3 + Sr+2 SrCO3 + 2NH4+ (NH4)2CO3 + Ca+2 CaCO3 + 2NH4+ IDENTIFICACION DEL ION Ba+2 A continuacin se diluye al precipitado de con acido actico CH3COOH 17N.Ahora se le aade a la solucin unas gotas de Cromato de potasio K2CrO4 en caliente y observaremos la formacin de un precipitado de color amarillo que se formo de la siguiente manera: BaCO3 + K2CrO4 BaCrO4 + K2CO3 Cromato de Bario IDENTIFICACION DEL ION Sr+2 La solucin filtrada anterior se alcaliniza con hidrxido de amonio NH4OH 15N, se calienta y se aade gotas de Carbonato de Amonio (NH4)2CO3; en esta reaccin se formara un precipitado el cual se va a filtrar en caliente, al instante se agregara gotas de acido actico CH3COOH 17N para luego alcalinizar la solucin con NH4OH 15N. Por ltimo se aade sulfato de amonio NH4SO4, el cual va reaccionar con el ion estroncio Sr+2 formando un precipitado blanco de la siguiente manera: NH4SO4 + Sr+2 SrSO4 + NH4+ Sulfato de estroncio Nota: El CaSO4 Sulfato de calcio no se precipita debido a que es muy soluble en agua que se formo debido a la neutralizacin del CH3COOH con el NH4OH. Nota: No se formo SrCrO4 porque la solucin estaba acidificada, y esta de diluyo.

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IDENTIFICACION DEL ION Ca+2 A la solucin filtrada anterior se le aade NH4OH para luego agregarle oxalato de amonio (NH4)2C2O3; se procede a calentar la solucin, finalmente se deja reposar la solucin calentada unos minutos para poder apreciar el precipitado de color blanco que se va formar: Cmo se formo? Se form mediante la siguiente reaccin: (NH4)2C2O3 + Ca+2 CaC2O4 + 2NH4+ Oxalato de Calcio b) Explique con toda claridad lo sgte. Se consigue en realidad la precipitacin total o completa de los cationes? Para el caso del catin Ba+2 se da primeramente una precipitacin parcial, pero que se corrige agregndole unas gotas de acido actico CH3COOH 17N, lo mismo ocurre con el catin Sr+2 que se corrige con sulfato de amonio (NH4)2C2O3; adems el medio que mas utilizamos para una eficaz y total precipitacin de este grupo de cationes es la temperatura (T), ya que todos aumentan su solubilidad al calentarse.

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2. Haga un diagrama esquemtico, indicando la separacin o identificacin de cada catin. Solucin acuosa con cationes del grupo IV y V Tratamos con NH4[Cl-, OH, CO3-2]

La solucin pasante es desechada.

Precipitado BaCO3, CaCO3 y SrCO3 Disolvemos en CH3COOH luego tratamos con K2CrO4

Precipitado: BaCrO4

Solucin: [Ca+2, Sr+2,](CrO4)-2

Depuramos iones extraos y tratamos con (NH4)2S Solucin: CaSO4 Alcalinizamos con NH4(OH) y tratamos con (NH4)2C2O4 Precipitado: SrSO4

Precipitado: CaC2O4

La solucin restante es desechada

3. Escriba las formulas balanceadas de las reacciones efectuadas: Las respectivas ecuaciones qumicas efectuadas son: Aluminio: 2AlCl3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2 AlCl3 + 3NH4OH Al (OH)3 + 3H2O 2AlCl3 + 3NaS + 6H2O 2Al (OH)3 + 3H2S + 6NaCl

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Al (OH)3 + 3HCl AlCl3 + 3H2O AlCl3 + Na2CO3 2NaAlO2 + CO2 + 3H2O Cromo: CrCl3 + 3NH4OH Cr (OH)3 + 3H2O + Cl2 2CrCl3 + 3Na2S + 6H2O 2Cr (OH)3 + 3H2O + 6NaCl 2CrCl3 + 3Na2O2 + 4NH4OH 2Na2Cr+6NH4Cl+ 2H2O Nquel: Ni2O3 + 6HCl 2NiCl2 + 3H2O + Cl2 NiCl2 + NH4OH Ni (OH) Cl + NH4Cl Ni (OH) Cl + 7NH4OH (Ni (NH3)6) (OH) + 6H2O + NH4Cl NiCl2 + NaS NiS + 2NaCl Cobalto: Co2O3 + 6HCl 2CoCl2 + Cl2 + 3H2O Co3O4 + 8HCl 3CoCl2 + Cl2 + 4H2O CoCl2 + NH4OH Co (OH) Cl + NH4Cl CoCl2 + Na2S CoS + 2NaCl Manganeso: Mn + 2HCl MnCl2 + H2 MnCl2 + 2NH4OH Mn (OH)2 + 2NH4Cl MnCl2 + Na2S + xH2O MnS.xH2O + 2NaCl Zinc: Zn + 2HCl ZnCl2 + H2 ZnCl2 + 2NH4OH Zn (OH)2 + 2NH4Cl Zn (OH)2 + 6NH4OH (Zn (NH3)6) (OH)2 + 6H2O ZnCl2 + NaS ZnS + 2NaCl 2C4H8O2N2 + NiSO4 + 2NH4OH C8H4O4N4Ni + (NH4)2SO4 + 2H2O
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Hierro: Fe + 2HCl FeCl2 + H2 FeCl3 + 3NH4OH Fe (OH)3 + 3NH4Cl 2FeCl3 + 3Na2S Fe2S3 + 6NaCl 4FeCl3 + 3K4 (Fe (CN) 6) Fe4 (Fe (CN) 6)3 + 12KCl

4. Para las radiaciones electromagnticas, se usa la ecuacin:

Donde:

Una radiacin electromagntica tiene una longitud de onda () de 5200 (unidades Angstrom). Calcule la energa transportada por 1/8 de mol de esos fotones, en BTU. 1 BTU = 252 cal Sea la ecuacin ; para toda onda electromagntica tiene una velocidad definida de

Entonces:

Despus reemplazamos en:

La energa de 1/8 de mol de fotones seria: ( )

Por ltimo realizamos una conversin de unidades:

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5. En cuantas veces variara la solubilidad del CaC2O4(s), oxalato de calcio, en una solucin 0.01 molar de c, que con respecto, a su solubilidad en H2O pura. Kps CaC2O4= 2.3 10-9

Para resolver este problema se considerara una disolucin saturada de CaC2O4(s), pero en lugar de usar agua pura como disolvente, utilizaremos (NH4)2C2O4 (ac) 0.01M. As, empezamos con [C2O4-2] = 0.01M. Ahora s nos representa la cantidad de CaC2O4(s) en moles que se disuelve para producir 1 l de disolucin saturada. Las concentraciones adicionales que aparecen en esta disolucin son: s y s CaC2O4 (s) Concentration inicial (M) A partir de CaC2O4 (s) (M) C. en el equilibrio (M) ---------------------
(ac)

(ac)

-------s s

0.01 s s + 0.01 10-9

= (s) (0.1+s) = 2.3

Para simplificar la resolucin de esta ecuacin, vamos a suponer que s es mucho ms pequeo que 0.1M, de forma que 0.1 + s 0.1. (s) (0.1) = 2.3 La simplificacin est bien justificada: 2.3 10-9 = 2.3 10-8 M

10-8 es mucho ms pequeo que 0.1 M.

Ahora veremos cmo se comporta CaC2O4(s), en agua pura como disolvente. CaC2O4 (s) En el equilibrio (M) -------(ac)

+ s

(ac)

s 10-9 M

= s2 = 2.3 10-9

s= =

= (s) (s) = 2.3 = 4.8

De las solubilidades obtenidas tenemos que:

= 2.087 103

Comparando las solubilidades en cada caso se concluye que la sal es 2.087 103 veces ms soluble en agua pura que en (NH4)2C2O4.

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6. a) 250 ml de NH4OH (ac) 0.5 N, contiene disuelto 1.34 gr. de NH4Cl. Calcule el PH de la mezcla.

Sea: NH4OH NH4+ + OHKb (NH4OH)=1.8 x 10-5 ; cuya molaridad es 0.5M se disocia dbilmente aportando una nfima cantidad de iones amonio, donde la [NH4OH]= 0.5 x 0.5 Ahora para el cloruro de amonio (NH4Cl) calculamos su molaridad de acuerdo a la siguiente frmula:

El cloruro de amonio como es slido se disocia completamente en la solucin, aportando iones amonio. NH4Cl NH4+ + Cl-

En la constante de disociacin reemplazamos:

[ ]

b) a 50 ml de CH3COOH, acido actico 0.1 N, se le han aadido 50 ml de acetato de sodio 0.1 N. Calcule el PH de la mezcla. Tenemos un acido dbil con su respectiva sal; entonces nos damos cuenta de que se trata de una solucin amortiguadora cuyo clculo de PH se calcula mediante esta frmula ya deducida:

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CONCLUSIONES
Todos los carbonatos se disuelven en cido actico CH3COOH formando soluciones de acetato. El cromato de Bario BaCrO4 es insoluble en una solucin de cido actico diluido mientras que el SrCrO4 y CaCrO4 son solubles, por eso utilizamos el CH3COOH. Para llevar a cabo el laboratorio mas eficiente se procedera a calentar las soluciones de los cationes para una pronta precipitacin. El mtodo de Mohr es til para la determinacin de cloruros siempre que se trabaje con concentraciones de AgNO3 0.1M y se use como indicador al K2CrO4 , la funcin de ste indicador consiste en que luego de que todo el in Cl- reacciona con el Ag+ , ste indicador reacciona con lo que queda de Ag+ y torna la solucin de un color lcuma. En el caso de la determinacin de cianuros mediante el mtodo de Liebig nos damos cuenta que en el punto final de la titulacin el color amarillo opalescente se debe a que todo el NaCN existente ha reaccionado con el AgNO3. La solucin muestra contiene cationes del cuarto grupo debe ejecutarse en un medio alcalino. En un medio alcalino se logra una mejor precipitacin de los carbonatos de calcio, bario y estroncio; as ser posible la separacin de estos iones durante la marcha analtica de este grupo. Todos los carbonatos se disuelven en cido actico CH3COOH formando soluciones de acetato. El carbonato de calcio es ligeramente soluble en soluciones de sales de amonio de cidos fuertes. El cromato de bario BaCrO4 es insoluble en una solucin de cido actico diluido mientras que el SrCrO4 y CaCrO4 son solubles, por eso utilizamos el CH3COOH. El oxalato de amonio es el que permite la formacin del oxalato de calcio en forma de un precipitado blanco.

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RECOMENDACIONES
Al tratar con el oxalato de amonio es necesario tener cuidado al someterlo a fuego debido a que puede provocar accidente debido a la formacin y evaporacin de gases txicos. Debe aadirse la solucin de carbonato de amonio lo suficiente para que precipite el grupo IV de esto depender el xito de la operacin. Al filtrar las soluciones es necesario tener en cuenta un buen manejo de los materiales y reactivos, debe estar limpio todo a usar, como siempre el uso del mandil es necesario.

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BIBLIOGRAFIA

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