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Poe-fq-126 v3 Dqo Ref Cerraddo Trimetrico (1)

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POE DQO REFLUJO CERRADO TITRIMETRICO

PARAMETRO DQO REFLUJO CERRADO TITRIMETRICO
POE No. Versión No. Norma: Fecha vigencia: Total de páginas: FQ-126 1 Método SM 5220C Reflujo cerrado titrimétrico Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 2005. Ed. 21 Agosto 2007 7

OBJETIVO
Determinar por el método de reflujo cerrado titrimetrico la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia orgánica e inorgánica en una muestra de agua, bajo condiciones específicas de agente oxidante, temperatura y tiempo.

DESCRIPCION DE LA MATRIZ A ENSAYAR
Este método es aplicable para las siguientes matrices: ASUP ARES-IND ARES-DOM agua superficial (ríos, lagunas, etc.) afluente y efluente líquido industrial afluente y efluente líquido doméstico

FUNDAMENTO
La demanda química de oxígeno es un parámetro importante en el estudio de desechos industriales y en el control de plantas de tratamiento de residuos. Para muestras de una fuente específica, la DQO puede relacionarse empíricamente con la DBO, el carbono orgánico o materia orgánica Las condiciones en que se realiza la DQO son altamente oxidantes: Digestión con reflujo por 2 horas a una temperatura de 150 °C en presencia de Acido Sulfúrico concentrado y catalizadores. Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan mediante reflujo cerrado en solución fuertemente ácida (H 2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (Ag 2SO4) que actúa como agente catalizador, y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el oxígeno consumido se determina mediante titulación con Sulfato ferroso amonico (FAS) Fe(NH4)2(SO4)2. 6 H2O. El método de reflujo cerrado es más económico en el uso de reactivos de sales metálicas, pero para obtener resultados reproducibles requiere la homogenización de muestras que contengan sólidos suspendidos.

preferiblemente de borosilicato de 10 mL de capacidad. Notas. El dicromato está clasificado como cancerígeno. 3 mL.10 mL. Aunque en las pruebas de DQO las condiciones de oxidación son bastantes enérgicas. En efecto. 4 mL. 100 mL. EQUIPOS Y REACTIVOS Los materiales utilizados son: • • • Tubos de digestión. puede asumirse que para la gran mayoría de las muestras la oxidación de la materia orgánica bajo estas condiciones alcanza una extensión de por lo menos el 95%. ciertos compuestos orgánicos (volátiles. son particularmente resistentes a este proceso de oxidación. en relación con el total de materia orgánica existente en la muestra. sin embargo el componente orgánico predomina y es el de mayor interés. principalmente) tales como los alcanos.50 mL Balones aforados de 50 mL. En un análisis de DQO se generan residuos peligrosos de mercurio. 500 mL y 1000 mL Equipo requerido: • • Aparato de reflujo cerrado (DigiPREP CUBE) para operar a 150 ± 2ºC Bureta. para titulación (verificada e identificada) . La material orgánica presente se descompone en CO 2 y agua. Utilizar Elementos de Protección personal. RANGO DE DETERMINACIÓN Rango >3 ppm MATERIALES. 5 mL. cromo trivalente y hexavalente.20 mL. Se prefiere utilizar métodos de reflujo cerrado que de reflujo abierto debido a que generan menor cantidad de residuos. Pipetas aforadas 2 mL. Pese a ello y para efectos prácticos. ácido sulfúrico y plata. • • • • El dicromato es un reactivo estable si se le mantiene fuera de la exposición de la luz en frasco ámbar La temperatura de digestión (150 °C) está delimitada por la estabilidad del dicromato. piridina y ciertas ligninas.Página 2 de 7 POE DQO REFLUJO CERRADO TITRIMETRICO Reacción química en la Digestión: El Dicromato de potasio actúa como oxidante en presencia de acido sulfúrico de la siguiente manera 2 K2Cr2O7 + 8H2SO4 2Cr2(SO4)3 + 8 H2O + 3 O2 + 2K2SO4 El oxigeno liberado en la reacción oxida el carbono de la material orgánica C + O2 = CO2 Los constituyentes orgánicos e inorgánicos están sujetos a oxidación. este ensayo no representa una medida exacta del contenido total de materia orgánica en la muestra.

preparar la solución de KHP 500ppm semanalmente. grado estándar primario.10-fenantrolina C5H3NCH: CHC . enfriar a temperatura ambiente y diluir a 1000 mL. PATRONES Y MATERIALES DE REFERENCIA Solución estándar de (KC8H5O4 ) biftalato acido de potasio (1000mg/L DQO).21 y 0. I.5 g de Ag 2SO4/kg H2SO4 (aproximadamente 545 mL de ácido).903 g de dicromato de potasio K2Cr2O7.1N se toma 100mL y se lleva a un volumen de 1000mL. FAS 0. Disolver con agua destilada 42.1 g de sulfato de plata (Ag 2SO4) a un litro de acido sulfúrico concentrado H2SO4.y similares limitan laCl acción oxidante del ion dicromato Inhibición de la act ividad cat alít ica de la plat a . PM 198.6H2O en 500 mL de agua destilada que contenga 20 mL de H2SO4 concentrado. • • • • • Valoración del reactivo FAS Tomar 2 mL de solución de dicromato de potasio . mas 5mL de acido Sulfúrico concentrado.1N.7H2O en agua destilada y diluir a 100 mL.+ Ag + Ag Cl  Br -. Guardar en frasco ámbar. previamente secado a 150°C durante 2 horas.1N o 0.01N) hasta coloración café. Añadir 10.84 (en proporción de 5. densidad 1.5mg de biftalato de potasio (KC8H5O4) grado patrón primario (previamente triturado y seco a 110oC) llevar a 100mL y guardar en refrigeración. Se agrega a cada muestra 10 mg de acido sulfamico por cada mg de NO2-N presente. CONDICIONES AMBIENTALES REQUERIDAS Las condiciones ambientales no son críticas para la ejecución de este ensayo LIMITACIONES E INTERFERENCIAS • Interferencia por Haluros -. Disolver 39 g de Fe (NH4)2(SO4)2. y 33. adicione 3 gotas de ferroína y titule con sulfato ferroso amónico (FAS) (0. Eliminador para interferencia de nitritos : Acido sulfamico. Antes de emplearse.3 g de HgSO 4. Después de que la solución este fría. FAS 0. Estandarizar antes de uso con la solución de digestión.01N. transfiera esta solución a un balón volumétrico de 1 L y completar a volumen con agua destilada.Página 3 de 7 POE DQO REFLUJO CERRADO TITRIMETRICO Los reactivos utilizados son: • Solución de digestión: Adicionar a 500 mL aproximadamente de agua destilada agregar 4. Guardar en recipiente ámbar Solución de catálisis. 167 mL de H2SO4 concentrado. Disolver.695 g FeSO4. Solución indicadora de ferroina Pesar 1. NFAS = V K2Cr2O7 x N K2Cr2O7 VFAS • Solución estándar KHP 500ppm: (KC8H5O4 ) biftalato acido de potasio. dejar reposar durante 1 o 2 días para lograr la disolución.485 g de 1. A partir de la solución 0.

IDENTIFICACIÓN. Los compuestos de cadena lineal son oxidados más efectivamente cuando se adiciona sulfato de plata como catalizador. Si bien se especifica 1 g de HgSO 4 para 50 mL de muestra. ALMACENAMIENTO Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS Ver POE G-002 Guía para muestras ambientales • Tomar un volumen de aproximadamente 100 mL de muestra en un frasco de vidrio o utilice botellas plásticas sólo si sabe que están libres de contaminación orgánica. Si las muestras son provenientes de curtiembres. Para evitar una interferencia significante debida al NO 2–. Otras interferencias son producidas por compuestos alifáticos de cadena lineal.1 mg de O2/mg de NO 2–-N. mientras se mantenga una relación HgSO4:Cl– de 10:1. • Tener en cuenta el origen de las muestras. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2000 mg de Cl–/L. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO 2–-N presente agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. en el caso de que contenga sólidos sedimentables en gran cantidad o sólidos suspendidos gruesos. MANIPULACIÓN. coco. Tome en cuenta si es necesario este dato para hacer correcciones por volumen a sus lecturas finales. hidrocarburos aromáticos y piridina. empresas dedicadas a la producción de grasas (mantecas. aunque éste reacciona con bromuros. El tiempo máximo de almacenamiento recomendado es de 28 días.Página 4 de 7 POE DQO REFLUJO CERRADO TITRIMETRICO Si [Cl-] 2000 mg/L se emplea sulfato de mercurio (HgSO 4) para formar un complejo antes del reflujo e inhibir la interferencia. Para obtener resultados óptimos en este ensayo. La muestra debe estar muy bien agitada. DESCRIPCION DE LA METODOLOGIA ANALITICA 1. la muestra debe estar preservada con H 2SO4 hasta un valor de pH < 2 y refrigerar a 4°C.) y aceites (de palma. cloruros y yoduros produciendo precipitados sólo parcialmente oxidados. Analice a la brevedad posible las muestras biológicamente activas. es necesario mezclar vigorosamente en agitador magnético antes de medir la alícuota de análisis.6 e inferior a 7. y como las concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO 2–-N/L. VERIFICACIONES A REALIZAR ANTES DE COMENZAR EL TRABAJO • Agua destilada tipo II para preparación de estándar y soluciones de trabajo con una conductividad eléctrica menor a 2 uS/cm a 25oC y con un pH mayor a 5. para obtener una muestra homogénea y representativa • • 2. aguas naturales y pozos profundos tienen generalmente DQO baja. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. margarinas. etc.3 (reporte de control de calidad) • Solicitar al proveedor el certificado de calidad del biftalato de potasio. . tienen DQO elevada y se deben hacer diluciones. etc. ríos. • Interferencia por nitritos El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1.). DESCRIPCION DE CADENA DE CUSTODIA. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2000 mg/L. ya que si proceden de quebradas. pozos sépticos. TRANSPORTE.

Calidad de reactivos: Se utilizan reactivos tipo analítico. los reactivos deben tener certificado de calidad o certificado de análisis expedido por el fabricante. para prevenir la contaminación.6 a 7. Los certificados de los reactivos adquiridos son archivados por la Coordinación de Calidad. Control de equipos: El control rutinario del funcionamiento de los equipos se realiza tal como se describe en el procedimiento “Aseguramiento Metrológico”. Verificar balanza y registrar los datos en su carta de control. se analizan dos blancos con agua destilada y un estándar según el tipo de muestra (el blanco es la máxima titulacion). son válidos o no. El valor de concentración obtenido para el patrón es ubicado en la carta de control correspondiente e interpretado de acuerdo con las indicaciones que se dan más adelante. REVISION FUNCIONAMIENTO DE LOS EQUIPOS (VERIFICACIÓN Y AJUSTE). de acuerdo con unas reglas definidas.Página 5 de 7 POE DQO REFLUJO CERRADO TITRIMETRICO 3. MEDIDAS DE ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD Patrones de control interno: Consiste en una solución de concentración conocida del analito examinado. dichos valores se comparan con unos límites previamente establecidos y. la cual se analiza conjuntamente con las muestras.5 . FORMATOS PARA REGISTRO DEL PROCESO ANALITICO Y DE LOS RESULTADOS REG-REA-019-18 DQO reflujo cerrado titrimetrico REG-REA-010 Resumen resultados de Laboratorio Fisicoquímico ambiental 6. se determina si el proceso analítico está bajo control y los resultados obtenidos para el lote de muestras. Las mediciones se registran en la planilla REGREA-041 Control de Calidad del Agua Destilada. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO DE ANÁLISIS TRATAMIENTO PREVIO Lavar los tubos y sus tapas con H2SO4 al 20% antes de su primer uso. Cartas de control: Son gráficas en las cuales se representan consecutivamente los valores de las mediciones del patrón de control interno que se analiza con las muestras. a) Adicionar volúmenes adecuados de muestra y reactivos. Para la elaboración de las cartas de control se siguen los pasos que se describen en el procedimiento Aseguramiento de la calidad 7. Simultáneamente con cada lote de muestras. 4. MEDIDAS DE SEGURIDAD A OBSERVAR Usar gafas y guantes de nitrilo. conforme a la siguiente tabla: . Este patrón tiene como finalidad verificar el correcto desempeño de la metodología de ensayo. 5. el valor de conductividad debe ser < 2 µS/cm y pH de 5. Calidad del agua para preparación de estándares y soluciones de trabajo: La calidad del agua empleada en el laboratorio se controla midiendo la conductividad y pH en el momento de trabajo.

Miliequivalente de oxigeno por 1000mL/L Cantidad de muestra tomada para la determinación (3mL) 9. CARGOS RESPONSABLES DE LA ELABORACIÓN. c) Tapar herméticamente los tubos e invertirlos varias veces para mezclar completamente el contenido. Concentración del sulfato ferroso de amonio. REVISIÓN Y LIBERACIÓN DE REPORTES DE ANÁLISIS Profesional.0 Solución de digestión mL 2.0 Solución catalizadora mL 5. Tomar como punto final de la titulación el primer cambio nítido de color azul-verdoso a café-rojizo 8. d) Colocar los tubos en el digestor a 150ºC ± 2. f) Medición de la reducción del dicromato: trasvasar el líquido contenido en el tubo a un erlenmeyer y lavar con agua destilada. mL FAS (muestra).0 b) Agregar cuidadosamente solución catalizadora por la pared del tubo de tal manera que se forme una capa de ácido debajo de la mezcla de muestra y solución digestora. CALCULOS DQO como mg O 2 /L = (A − B) ×N FAS×8000 mL de muestra Donde: A B N FAS 8000 mL muestra mL FAS (Bk). e) Concluida la digestión. usar el mismo volumen para todas las titulaciones.Página 6 de 7 POE DQO REFLUJO CERRADO TITRIMETRICO TABLA 1. UNIDADES PARA REPORTE DE RESULTADOS Los valores se expresaran redondeados a la unidad.0 Volumen total final mL 10. CANTIDADES DE MUESTRA Y REACTIVOS Tubo de digestión Tubos estándar de 10 mL Muestra mL 3. y dejar en reflujo durante 2 horas. volumen de sulfato ferroso de amonio (FAS) gastado en la titulación del blanco. se multiplicara por el factor de dilución. retirar los tubos del digestor y colocarlos en una gradilla hasta Enfriar a temperatura ambiente. asistente o auxiliar de Laboratorio autorizado Auxiliar de laboratorio Coordinador Técnico de Laboratorio Ejecución del análisis: Elaboración de reporte: Revisión y liberación de reporte: . 10. volumen de sulfato ferroso de amonio (FAS) gastado en la titulación de las muestras. Para aquellos valores que sean inferiores al Limite de detección de método se informara “<LDM mg/L” De haber sido necesario diluir la muestra. Valorar el exceso de K 2Cr2O7 con FAS en presencia de 3 gotas de indicador de ferroína.

p 5-13 a 5-18. Edición 20. 1998. Apha-AwwaWef. Water Pollution Control Federation. . American Water Works Association. American Public Health Association.Página 7 de 7 POE DQO REFLUJO CERRADO TITRIMETRICO REFERENCIAS • Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

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