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DIPIRONA

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DIPIRONA

O N N H3C CH3 CH3 N SO3 Na
+

fenolftaleína (SR): no se debe producir color rosado. No deben consumirse más de 0,1 ml de hidróxido de sodio 0,02 N para que el color de la solución cambie a rosado.
H2O

Pérdida por secado <680> Secar a 105 ºC durante 4 horas: no debe perder menos de 4,9 % ni más de 5,3 % de su peso. Sustancias relacionadas [NOTA: preparar las soluciones inmediatamente antes de su uso]. Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de 25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida por octadecilsilano químicamente unido a partículas porosas de sílice de 5 µm de diámetro, desactivada para bases o tratada con un procedimiento de recubrimiento exhaustivo. El caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto. Solución reguladora de pH 7,0 - A 500 ml de una solución de fosfato monobásico de sodio al 0,6 %, agregar 500 ml de trietilamina. Ajustar a pH 7,0 con hidróxido de sodio al 42 %. Fase móvil - Solución reguladora de pH 7,0 y metanol (72:28). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía). Solución estándar A - Disolver 40 mg de Dipirona SR-FA en metanol y diluir a 20,0 ml con el mismo solvente. Solución estándar BPesar exactamente alrededor de 10 mg de Impureza A de Dipirona SR-FA, transferir a un matraz aforado de 20 ml, disolver con metanol, completar a volumen con el mismo solvente y mezclar. Solución estándar C - Transferir 1,0 ml de Solución estándar B a un matraz aforado de 20 ml y completar a volumen con metanol. Solución de resolución A - Mezclar 6 ml de Solución estándar B con 1 ml de Solución estándar A. Solución de resolución B - Calentar 10 ml de Solución estándar A a ebullición con refrigerante durante 10 minutos. Enfriar a temperatura ambiente y diluir a 20 ml con metanol. Solución muestra - Pesar exactamente alrededor de 50 mg de Dipirona, transferir a un matraz aforado de 10 ml, disolver con metanol y completar a volumen con el mismo solvente. Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) Cromatografiar la Solución estándar C y registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento: ajustar la sensibilidad del sistema de manera que la altura del pico principal en el cromatograma obtenido sea al menos el 50 % de la

C13H16N3NaO4S . H2O

PM: 351,4

5907-38-0

Sinonimia - Metamizol. Definición - Dipirona es la Sal sódica del ácido [(2,3- dihidro-1,5- dimetil-3- oxo-2- fenil-1H- pirazol -4- il)metilamino]metanosulfónico. Debe contener no menos de 99,0 por ciento y no más de 100,5 por ciento de C13H16N3NaO4S, calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones. Caracteres generales - Polvo cristalino blanco o casi blanco; inodoro. Se colorea por exposición a la luz. Muy soluble en agua y metanol, soluble en alcohol; prácticamente insoluble en éter, acetona y cloroformo. Sustancias de referencia - Dipirona SR- FA. Impureza A de Dipirona: (4 - formilamino1,5- dimetil-2-fenil-1,2- dihidro-3H- pirazol-3- ona). CONSERVACIÓN En envases inactínicos de cierre perfecto. ENSAYOS Identificación A - Absorción infrarroja <460>. En fase sólida. B - Una solución de Dipirona debe responder a los ensayos para Sodio <410>. C - Disolver 50 mg de Dipirona en 1 ml de Agua oxigenada concentrada. Se debe producir un color azul que se decolora rápidamente y se torna rojo intenso en unos pocos minutos. Transparencia de la solución Disolver 1 g de Dipirona en 20 ml de agua: la solución debe ser transparente e inmediatamente después de su preparación no debe presentar una coloración más intensa que una solución preparada mezclando 5 ml de Solución de comparación G (ver 350. Ensayo de sustancias fácilmente carbonizables) con 95 ml de ácido clorhídrico 1 % p/v. Acidez o alcalinidad A una solución de 2,0 g de Dipirona en 40 ml de agua libre de dióxido de carbono, agregar 3 gotas de

la suma de las respuestas de todos los picos.Una porción de 1 g de Dipirona no debe contener más sulfato que el correspondiente a 1 ml de ácido sulfúrico 0.67 mg de C13H16N3NaO4S. la Solución estándar A y la Solución estándar C. la respuesta del pico correspondiente a impureza C de dipirona no debe ser mayor que la respuesta del pico principal obtenido con la Solución estándar C (0.5 veces el tiempo de retención de la dipirona y medir las respuestas de todos los picos.2 %). Inyectar por separado en el cromatógrafo. No más de 0.05 veces menor a la del pico principal obtenido con la Solución estándar C.5. volúmenes iguales (aproximadamente 10 µl) de la Solución muestra. Ignorar cualquier pico con una respuesta 0.1 %).5 %). En el cromatograma obtenido a partir de la Solución muestra. registrar los cromatogramas durante 3. Volumetría). Cromatografiar la Solución de resolución A y registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento: la resolución R entre los picos de dipirona e impureza A de dipirona no debe ser menor de 2. . no debe ser mayor que el pico principal obtenido con la Solución estándar C (0. Procedimiento .4 veces la respuesta del pico principal en el cromatograma obtenido con la Solución estándar C (0. y a excepción del pico principal y el pico debido a la impureza C la respuesta de ningún pico debe ser mayor que 0. impureza C de dipirona [(4-metil-amino-1. impureza B de dipirona [(4-amino-1. La temperatura de la solución durante la titulación no debe exceder los 10 ºC.5 %).05 N es equivalente a 16. Cromatografiar la Solución de resolución B y registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento: el cromatograma debe presentar dos picos principales debidos a dipirona y a impureza C de dipirona. A excepción del pico principal. Antes de cada adición de titulante disolver el precipitado por agitación. El tiempo de retención del pico principal en el cromatograma obtenido a partir de la Solución muestra debe ser similar al obtenido con la Solución estándar A.5-dimetil-2-fenil-1. disolver en 10 ml de ácido clorhídrico 0. Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver 780.05 N (SV).2-dihidro3H-pira-zol-3-ona)].002 %. las sustancias deben eluir en el siguiente orden: impureza A de dipirona. Límite de cloruro y sulfato <560> Sulfato .escala completa del registrador.2-dihidro-3Hpirazol-3-ona)] e impureza D de dipirona [(4-dimetilamino-1.5-dimetil-2-fenil-1. Cada ml de iodo 0.02 N (0.2-dihidro3H-pirazol-3-ona)]. Agregar 2 ml de almidón (SR) cerca del punto final y titular hasta que el color azul de la solución persista durante al menos 2 minutos. Límite de metales pesados <590> Método I.01 N previamente enfriado en agua helada y titular de inmediato con iodo 0.Cuando los cromatogramas se registran en las condiciones prescritas. dipirona.5-dimetil-2-fenil-1. VALORACIÓN Pesar exactamente alrededor de 200 mg de Dipirona.

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