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PERMANGANIMETRIAS NORMALIZACION DE UNA DISOLUCION DE PERMANGANATO POTSICO Fundamento El permanganato potsico, KMnO4, tiene un enorme campo de aplicacin como reactivo valorante debido a que es un oxidante fuerte y autoindicador. Normalmente se utiliza en medio cido, por lo que su semi-reaccin es: MnO4- + 8H3O+ + 5e- Mn2+ + 12 H2O Ya que el anin MnO4- es violeta, cuando la reaccin volumtrica en la que participa es tal que el resto de los reactivos son incoloros, el primer exceso de MnO4- que aadamos originar un color rosa en la disolucin. Debido a que el KMnO4 no rene todos los requisitos de un patrn primario, sus disoluciones se preparan en concentracin aproximada y se normalizan frente a una sustancia tipo primario reductora, como el oxalato sdico Na 2C2O4. En medio cido, la semi-reaccin es: HC2O4- + H2O 2CO2 + H3O+ + 2e2(Ya que el C2O4 pertenece a un sistema cido-base: H2C2O4/HC2O4-/C2O42- esta semi-reaccin puede ponerse de varias formas, pero siempre se intercambian 2 electrones y se liberan 2 molculas de CO2) Por tanto, la reaccin volumtrica a utilizar ser: 2 MnO4- + 5 HC2O4- + 11 H3O+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 19 H2O El Punto Final viene marcado, por el primer exceso de KMnO 4 que teir de rosa la disolucin. Es importante recalcar que la valoracin debe completarse en caliente, a una temperatura superior a los 600C, que la reaccin tiene un perodo de induccin de varios segundos, hasta que aparecen las primeras trazas de Mn 2+ que acta de autocatalizador y que el permanganato debe aadirse mezclndolo perfectamente, ya que un exceso localizado puede dar lugar a la aparicin de un precipitado oscuro (MnO2), debido a un exceso local de MnO 4-. Por el mismo motivo, el KMnO 4 debe dejarse caer directamente sobre la disolucin que se valora, no dejndolo resbalar por las paredes del erlenmeyer Procedimiento Preparacin de una disolucin de Na2C2O4 Se disuelve la cantidad adecuada de Na2C2O4 tipo primario (previamente desecado en estufa a 110C) y pesada exactamente (en la balanza analtica) en un matraz aforado. La cantidad a pesar depende del volumen del matraz, de la concentracin del KMnO4 y de lo que se desee gastar de ste en la normalizacin. La molaridad de la disolucin de Na2C2O4 se calcula numricamente y se conoce con exactitud. Normalizacin de la disolucin de KMnO4 Se pipetean en un erlenmeyer 10,00 mL de la disolucin de Na2C2O4 anterior, y se aaden 5 mL de H2SO4 1:1 (medidos con la probeta: Cuidado con su preparacin!). Se calienta a 80-900C, y desde la bureta se va agregando lentamente y con agitacin continua, disolucin de KMnO 4 hasta aparicin de color rosa permanente que no desaparece al agitar. El procedimiento debe repetirse con al menos tres alcuotas diferentes de 10,00 mL de disolucin de Na2C2O4, lo cual permite obtener el V KMnO4 . Resultados A partir de los valores experimentales: molaridad y volumen tomado de Na2C2O4, y volumen medio gastado de KMnO 4, se calcula la molaridad de este ltimo a partir de la reaccin volumtrica indicada ms arriba:
valorando despus con el permanganato, tomando las precauciones ya citadas en el apartado anterior. Si la valoracin se hace una sola vez, tendremos un V KMnO4 y si se hace varias veces obtendremos V KMnO4 Resultados Tomando en consideracin las reacciones antes indicadas, tendremos:
mmoles Fe(II) 5 VFe MFe V KMnO4 MKMnO4 = 5 A partir de los mmoles Fe(II) se calcula la concentracin de la muestra problema en las unidades adecuadas (g/L % (P/V)) mmoles KMnO 4 =
DETEMINACION DE PEROXIDO DE HIDROGENO Fundamento El perxido de hidrgeno, conocido vulgarmente como agua oxigenada, puede actuar como oxidante y como reductor, segn las siguientes reacciones: H2O2 + 2 H3O+ + 2e- 4 H2O H2O2 + 2 H2O 2 H3O+ + O2 + 2eSe trata por tanto, de un anfolito red-ox que se puede dismutar de acuerdo con la reaccin: H2O2 H2O + 1/2 O2 Si se valora frente a un oxidante como el permanganato, el perxido de hidrgeno actuar como reductor, segn la reaccin (2), dando lugar a la siguiente reaccin volumtrica: 2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H3O+ 2 Mn2+ + 5 O2 + 14 H3O+ La valoracin debe llevarse a cabo en medio de cido sulfrico diluido y en fro, ya que en otras condiciones se favorece la reaccin de dismutacin. El punto final est marcado por la aparicin del tpico color rosceo del permanganato en ligero exceso. Procedimiento Se pipetean en un erlenmeyer 10,00 mL de muestra problema, a los que se aaden 5 mL de cido sulfrico diluido (1:5). No debe aadirse cido sulfrico concentrado, ya que se produce entonces un calentamiento indeseable de la disolucin. A continuacin se aaden una o dos gotas de permanganato y se espera a que se produzca su decoloracin, valorando despus lentamente y con agitacin constante, hasta aparicin de un color rosceo que no desaparece al agitar. El procedimiento debe repetirse con al menos tres alcuotas diferentes de 10,00 mL de disolucin de H2O2, lo cual permite obtener el V KMnO4 . Resultados A partir de la reaccin volumtrica:
litros de oxgeno que es capaz de generar un litro de disolucin por medio de la reaccin: H2O2 H2O + 1/2 O2 Por lo tanto un mol de H2O2 origina 1/2 mol de O2, que en condiciones normales ocupa 22,4/2 = 11,2 Litros. Es decir, que una vez conocida la M H2O2 basta multiplicarla por 11,2 para obtener el nmero de volmenes.