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Reporte DETERMINACIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO

Reporte DETERMINACIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO

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DETERMINACIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO (KMnO4) EN ANTISÉPTICOS PARA ACUARIOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS.

OBJETIVOS:  Aplicar los conocimientos adquiridos de espectrofotometría durante el curso práctico de Análisis Instrumental, mediante el diseño de un protocolo experimental, para poder cuantificar algún analito de interés de manera correcta y adecuada una muestra problema.  Conocer el proceso de estandarización del KMnO4 y su realización, por medio de la valoración de este con Ácido Oxálico (C2H2O4), para poder utilizarlo como patrón primario.  Cuantificar KMnO4 en antisépticos para acuario, por medio de la preparación de una curva de calibración. INTRODUCCIÓN: Un método espectrofotométrico está basado en la medida directa de la absorción de radiación electromagnética por parte de una muestra, cuantificable a través de la Absorbancia, y la correlación de esta variable con la concentración de la especie de interés en dicha muestra. Todo analito molecular tiene la capacidad de absorber ciertas longitudes de onda características de la radiación electromagnética. En este proceso, la radiación es transferida temporalmente a la molécula y, como consecuencia, disminuye la intensidad de la radiación. Dicha disminución, debida a la absorción experimentada por el analito, puede ser cuantificada utilizando diversas magnitudes, siendo la Absorbancia, A, la más comúnmente utilizada en la espectrofotometría de UV-VIS. Dicha Absorbancia se define por la expresión:

donde A es la Absorbancia, P0 la potencia del haz de radiación incidente y P la potencia de dicho haz tras atravesar la muestra. Ley de Beer De acuerdo con la ley de Beer, la Absorbancia está relacionada linealmente con la concentración de la especie absorbente, c, y con la longitud de la trayectoria de la radiación en el medio absorbente o camino óptico, b. Esto es:

donde a es una constante de proporcionalidad llamada absortividad. Cuando la concentración c se expresa en moles por litro, y b en centímetros, la constante de proporcionalidad se denomina absortividad molar, y se designa por el símbolo e, y, puesto que la Absorbancia es una magnitud adimensional, tendrá unidades de L cm-1 mol-1. En este caso, la ley de Beer adquiere la forma:

mediante "comparación". la columna del "color" indica la porción del espectro que es absorbida. el cual puede dividirse en varias zonas según se muestra en la tabla siguiente: En dicha tabla. . En dicha tabla. absorben radiación electromagnética perteneciente al espectro visible. Todas las disoluciones que presentan color. nos dará la longitud de onda que proporciona la mayor sensibilidad posible. la columna del "color" indica la porción del espectro que es absorbida. es preciso realizar una etapa previa de calibración.Un espectro de absorción es una representación gráfica de la Absorbancia de un analito (o de otra magnitud equivalente) en función de la longitud de onda de la radiación. las cuales serán utilizadas para. l. Para llevar a cabo el análisis cuantitativo de una especie mediante la espectroscopía de absorción molecular. (o de otro parámetro relacionado con la energía de la radiación utilizada). calcular la concentración de una muestra problema tras medir su Absorbancia. mientras que la correspondiente al "color complementario" indica la porción de radiación electromagnética que no absorbe la muestra y que por tanto es transmitida a través de ella y puede ser captada por el ojo humano (color de la disolución). En dicha etapa se mide la Absorbancia de varias muestras de concentración conocida. y por tanto será la que se utilizará en el análisis espectrofotométrico de dicho analito. El máximo de Absorbancia obtenido en el espectro de absorción de un analito. mientras que la correspondiente al "color complementario" indica la porción de radiación electromagnética que no absorbe la muestra y que por tanto es transmitida a través de ella y puede ser captada por el ojo humano (color de la disolución).

El KMnO4 es un oxidante fuerte de intenso color violeta. y su concentración exacta se determina por estandarización frente a un patrón primario. de color verde.Debe ser estable a temperatura ambiente. MnO4. 5. el resultado obtenido será una línea recta. 3. Según la ley de Beer.Su composición debe corresponder exactamente a su fórmula. y filtrar la solución resultante a través de una placa de vidrio poroso. Para preparar una disolución stock de 0. El reactivo se guarda en una botella de vidrio ámbar.+ 2H2O  4MnO2 + 3O2 + 4OH- . MnO4. se disuelve completamente en el erlenmeyer y se valora con la disolución de valorante a estandarizar. se produce ion manganato.692v En disolución fuertemente alcalina (NaOH 2M). MnO2 + 2H2O Eº = 1.. MnO4-2 Eº = 0.No debe absorber agua ni CO2 de la atmósfera. para eliminar el MnO2 que haya precipitado. se disuelve la cantidad necesaria de KMnO4 en agua destilada. sin cambiar su composición con el secado o con el aumento de temperatura. Un patrón primario es un reactivo que cumple las características que se enumeran a continuación y permiten por tanto la obtención de disoluciones de concentración perfectamente conocida sin más requisito que el conocimiento de la masa exacta de reactivo empleada.con las posibles impurezas orgánicas. Si es posible. para minimizar así el error en la pesada.507v En disolución neutra o alcalina el producto de reducción es el sólido MnO2. Además el agua destilada contiene diversas impurezas orgánicas para reducir algo de MnO4. MnO4. En disoluciones fuertemente ácidas de pH ≤ 1.9%).Para llevar a cabo la etapa de calibración..0 se reduce a Mn2+ incoloro. De esta manera se obtiene la Curva de Calibración.56v El KMnO4 no es un patrón primario.recién disuelto a MnO2. Las disoluciones acuosas de KMnO4 son inestables debido a la reacción 4MnO4.El peso molecular debe ser alto. hervir durante una hora para acelerar la reacción del MnO4. Por ello normalmente las disoluciones del valorante se preparan en una concentración aproximada.. Mn2+ + 4H2O Eº = 1. 1.. porque siempre contiene trazas de MnO 2.El reactivo debe tener alta pureza (>99.+ 8H+ + 5e. Desafortunadamente.+ 4H+ + 3e. 2. frente a la concentración de dichas muestras. es mejor no utilizar sustancias que contienen agua de cristalización porque. el número de sustancias que pueden utilizarse como patrones primarios es muy restringido.02M.+ 1e. 4. este tipo de sustancias se deshidrata parcialmente en el transcurso del tiempo. cuya expresión matemática puede ser obtenida mediante un tratamiento de ajuste estadístico por mínimos cuadrados. Para ello se pesa una determinada cantidad de patrón primario. a veces (no siempre). se representa la Absorbancia de las muestras de concentración conocida (llamadas patrones) a la longitud de onda de máxima Absorbancia.. de color pardo.

 Tratar con el volumen necesario de la disolución de KMnO4.Que es lenta en ausencia de MnO2.67mg). Agua Destilada.  El reactivo se guarda en una botella de vidrio ámbar.con las posibles impurezas orgánicas. 1. el KMnO4 puede retirar parásitos externos y bacterias de los peces y algas en una dosis de 2mg/l.  Hervir durante una hora para acelerar la reacción del MnO4. Restar el valor del blanco.+ 5H2C2O4 + 6H+ → 2Mn2+ + 10CO2(g) + 8H2O En tratamientos ictiológicos. 2 horas). que se destiló añadiendo algo de KMnO4 y NaOH. Se toman 4ml de la Solución A y se aforan a 50ml de Agua destilada (Solución B). Preparación de Soluciones y Sistemas. . Después calentar la disolución a 55-60 ºC. Se toman con pipeta graduada 5. previamente secado (105 ºC.1 Soluciones. El KMnO4 se puede estandarizar valorándolo con Oxalato sódico (Na2C2O4).  Solución Patrón o Estándar de Permanganato de Potasio KMnO 4. para eliminar el MnO2 que haya precipitado.03 mg o 0. Se debe de tener en cuenta la cantidad de materia orgánica en el agua y el pH. Preparación de Solución Patrón o Stock de KMnO4. Soluciones antisépticas para Acuario Permaseptic®. y tratar con el volumen necesario de la disolución de KMnO4.15803 gr de KMnO4 y disolver en 50ml de H2SO4 [1 M] (Solución A). Estandarización de la Solución Patrón o Stock de KMnO4 con Ácido oxálico (H2C2O4). 2MnO4. previamente secado (105 ºC.  Solución Problema. 2 horas).  Disolver en 4ml de H2SO4 1M ácido oxálico (31. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. Disolver en H2SO4 1M oxalato sódico. Hay que preparar y estandarizar soluciones recién diluidas a partir de la solución stock de 0. luz. y acabar la valoración añadiendo lentamente KMnO4.  Solución de H2SO4 [1 M]. debido a que puede resultar en toxicidad o precipitación de MnO2 en las agallas de los peces. a temperatura ambiente (90-95%). ácidos y bases. a temperatura ambiente. para tener en cuenta la cantidad necesaria de valorante (normalmente una gota) para teñir la solución de color rosa.  Filtrar la solución resultante a través de un filtro de fibra de vidrio poroso.02M usando agua. Se pesan con exactitud 158. calor.42ml de reactivo analítico de y se afora a 100ml con agua destilada.

y de la misma muestra.Curva de Calibración.6 0.0 3. Una vez hecho esto. . Lectura de la Curva de Calibración.  Con el sistema 5 que es el más concentrado en relación al analito de interés (KMnO4) tomar las lecturas del espectrofotómetro de Absorbancia (Abs) y porcentaje de transmitancia (%T) en el intervalo de 400 a 600 nm con incrementos de 10 en 10 nm. Preparación de la Curva de Calibración Sistemas Blanco 1 2 3 4 5 6 7 Problema Sol. hasta el punto final de la valoración (la solución toma un color rosado pálido que dura 1 minuto). Patrón de KMnO4.  Seleccione la λ óptima y calibre el espectrofotómetro como se le indico anteriormente.  Una vez calibrado el equipo obtenga las lecturas de todos los sistemas (18) inicie con el sistema más diluido hasta terminar con el más concentrado. Problema. En caso necesario se puede diluir la muestra.0 0 Aforo con agua destilada..0 2. • Todos los volúmenes son en ml.  Para realizar la curva de calibración se debe de calcular primero la concentración de KMnO4 en cada sistema y se grafica contra el valor de las absorbancias que les corresponde.  Realizar la calibración del instrumento de acuerdo a instructivo anexo y siguiendo las indicaciones de las asesoras. Nota: por cada cambio de λ se debe calibrar nuevamente el equipo. Después calentar la disolución a 55-60 ºC.8 1. y acabar la valoración añadiendo lentamente KMnO4. 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Tabla 1. 0 0.  Con los datos obtenidos se procede a graficar el espectro de absorción del KMnO4. enjuagando la celda con el sistema siguiente. se procede a interpolar en la curva la concentración en las muestras problema por medio de su Absorbancia.  Por último se indica la longitud de onda óptima que seleccionaría para cuantificar el KMnO4. 0 0 0 0 0 0 0 0 v Sol. Obtención del espectro de Absorción. • El volumen v de la muestra se propone de acuerdo a la intensidad de color mostrado de los estándares preparados.4 0.2 0. de H2SO4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 Sol.

.

215 550 0.032 470 0.4 67.021 460 0.035 600 0.104 580 0.084 0.6 20.153 510 0.174 0.002 430 0.034 0. Longitud de Onda óptima: 530 nm Sistema 1 2 3 4 5 6 7 Problema Concentración (ppm) 3.118 500 0.4351 32.185 560 0.007 410 0.8702 49. Longitud de Onda (nm) Absorbancia 400 0.Datos obtenidos de la Curva de Calibración.142 570 0. .4 82.0 33.023 Tabla 2..054 480 0.Espectro de Absorción.2 Tabla 3.1480 16.0 60.087 490 0.011 450 0.2870 6.216 0.063 590 0.4 76.182 520 0.5750 9.002 420 0..696 0.209 530 0.Resultados.007 440 0.3053 ---------Absorbancia 0.474 0.512 %Transmitancia 92.117 0.8610 13.218 540 0.

Espectro de Absorción Figura 2.15 0..05 0 400410420430440450460470480490500510520530540550560570580590600610620630640650 Longittud de Onda (nm) Figura 1.25 0.2 Absorbancia 0..Sistemas preparados para la Curva de Calibración.0.1 0. .

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