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UNIVERSIDAD DEL ZULIA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I

ABRIL II 2011
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE UNA LECHE EN POLVO
Karen Gorsira. Jehisbell Garcia. Roxana Portillo. Correo electrnico: karen_gp23@hotmail.com.
Palabras clave: acidez, valoracin, leche. Resumen. En primera instancia se estandariza la solucin de hidrxido de sodio con solucin patrn (biftalato de potasio), obtenindose una concentracin real de 0,089 M, para luego ser valoradas las muestras de leche en polvo diluidas con esta solucin y poder determinar mediante el volumen consumido del reactivo y los gramos de cada muestra, los gramos de cido lctico contenidos en cada 10 gramos de muestra; este porcentaje en m/m para la leche campia fue de 1,06% y para la leche mercal de 0,96%, encontrndose en el rango de acidez estipulado por las normas COVENIN que suele ser de 1,35 gramos de cido lctico por cada 100 de muestra, sin embargo al aplicarle los anlisis estadsticos correspondientes, los resultados arrojan que hubo precisin pero no exactitud en el anlisis obtenindose un porcentaje de error comprendido para ambas muestras de 6 a 8,5%. Introduccin. La leche en polvo se obtiene mediante deshidratacin de leche pasteurizada. Este proceso se lleva a cabo en torres especiales llamadas spray, en donde el agua que contiene la leche es evaporada, obtenindose un polvo de color blanco amarillento que conserva las propiedades naturales de la leche, pero nunca tiene el mismo sabor de la leche fresca. Se puede encontrar en tres clases bsicas (entera, semidescremada y descremada) y puede estar fortificada con vitaminas. Entre los componentes de la leche que sern objeto de anlisis, se encuentran, el cido lctico, las protenas, la casena y la lactosa. Estas sustancias son las que permiten a la leche complementar la alimentacin proporcionando azucares o protenas entre otros compuestos que resultan esenciales, as como la aportacin de materia grasa, calcio y enzimas; sustancias cuyo fin es el de satisfacer las demandas del organismo. Es por esto, que estas sustancias estn directamente relacionadas con la calidad de la leche y deben entrar dentro del rango indicado en los mtodos oficiales que rigen la fabricacin, anlisis, almacenamiento y comercializacin de la leche, en donde el contenido de grasas o protenas y acidez de la leche deben cumplir (1) con los requisitos de la norma COVENIN. La acidez valorable de una leche en polvo responde al contenido aparente en cidos y se expresa en gramos de (2) cido lctico por 100 g de muestra. Por consiguiente en la presente prctica se determinar el porcentaje de cido lctico presente en la leche en polvo o deshidratada mediante el mtodo de valoracin cido-base y a su vez se comparara con el valor de acidez estipulado por la norma covenin que es de 1,35g de cido lctico por cada 100 g de muestra. Metodologa. Inicialmente se realiz la estandarizacin del hidrxido de sodio con un patrn primario llamado biftalato de sodio () y como indicador adecuado se utiliz la fenolftalena, para indicar mediante el cambio fsico (color) el punto de final, y de esta manera determinar mediante el volumen consumido del reactivo la concentracin de la solucin estndar (NaOH), donde su resultado fue de 0,089 M. Se agregaron por triplicado 1,0 g de leche en polvo Mercal en unos vasos de precipitado (50 mL) y se pesaron en la balanza analtica, cada peso se introdujo en una cpsula de porcelana blanca con una capacidad de 100 mL, y se aadieron 10 mL de agua desionizada hirviente, agitndose con una varilla hasta que la muestra se disolviera por completo, dejndose enfriar por aproximadamente 10 minutos. Finalmente se aadieron 10 gotas de fenolftalena al 5 % para luego ser valorada con hidrxido de sodio 0,089 M hasta el viraje del indicador (fenolftalena). Posteriormente se anot el volumen consumido. El mismo procedimiento se realiz para la leche en polvo Campesina. Resultados y discusin.
Tabla 1. Estandarizacin del NaOH

Alcuota
1 2 X S %CV

KHP (g) 0,0569 0,0564

NaOH (mL) 2,8 2,7


2,75 0,07 2,57

[NaOH] M
0,089

En la tabla 1. Se muestran los valores obtenidos de la estandarizacin del hidrxido de sodio, donde se utiliz biftalato de sodio como patrn primario, para calcular la concentracin estndar del reactivo que fue de 0,089 M, tomando en cuenta la estequiometria de la reaccin 1 mol KHP 1 mol NaOH; y para obtener la precisin del anlisis se determin la desviacin estndar (s) y

Profesora de catedra: Frine Ruiz.

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coeficiente de variacin (CV); donde el resultado del coeficiente de variacin arroj un valor de 2,57%, y aunque se encuentra dicho valor entre los limites de confiabilidad (0 - 5%) la concentracin de la solucin estndar (NaOH) no fue la deseada, ya que debera ser de 0,1 M, asumindose que fue debido a errores personales ya que no se ley con exactitud el volumen consumido del valorante. Cabe destacar que el hidrxido de sodio concentrado no tena la concentracin exacta. Alcuota
Tabla 2. Muestra de la leche en polvo Mercal. NaOH (mL) Leche (g) %

(m/m)cido lctico (g) 1 2 3 1,0014 1,0005 1,0013


Promedio (X) S %CV 1,1 1,2 1,3 1,2 0,1 8,3% 0,88 0,96 1,04 0,96

Tabla 3. Muestra de la leche en polvo Campia.

Alcuota

Leche (g)

NaOH (mL)

1 1,0009 2 1,0009 3 1,0006 Promedio (X)


S %CV

1,25 1,4 1,35 1,3 0,086 6,6%

% (m/m)cido lctico (g) 1,0 1,06 1,08 1,06

grasas o protenas y acidez deben cumplir con los requisitos estipulados por la norma COVENIN, debido a esto se realiza un anlisis para determinar el contenido de acidez de dos muestras de leche y as compararlo con lo estipulado por las normas COVENIN; en la muestra de la leche Mercal la acidez fue de 0,96 gramos de cido lctico por cada 100 gramos de la muestra y en la muestra de leche Campia fue de 1,06 g cido lctico por 100 gramos de muestra. La leche es la base de numerosos productos lcteos, como la mantequilla, el queso, el yogur, entre otros; es muy frecuente el empleo de los derivados de la leche en las industrias agroalimentarias, qumicas y farmacuticas en productos como la leche condensada, leche en polvo, casena o lactosa. Est compuesta principalmente por agua, iones (sal, minerales y calcio), glcidos (lactosa), materia grasa y protenas, estos constituyentes de la leche no deben ser modificados mediante la extraccin del 95% del agua mediante procesos de atomizacin y evaporacin con la finalidad de obtener un polvo color crema, para su consumo slo hay que rehidratarla con agua o con leche. El pH de la leche es ligeramente cido (pH comprendido entre 6,6 y 6,8) considerndose una propiedad qumica importante como lo es la acidez, o cantidad de cido lctico, que suele ser de 1,35 gramos de cido lctico por cada 100 gramos de muestra. En la siguiente tabla se puede visualizar los contenidos de grasas, protenas, acidez y otros estipulados por las normas las normas COVENIN:
Tabla 4. Requisitos fsicos y qumicos de la leche.

caractersticas Grasa (%m/m) Humedad (%m/m) Protenas (%m/m) Cloruro (%m/v) Cenizas (%m/m) Acidez (%m/m) Grasa libre (%m/m) Insolubilidad (mL) Lactosa (%m/m)

En las tablas 2 y 3 se visualizan los datos obtenidos durante la valoracin de las muestras de leche Mercal y Campia con una solucin estndar de hidrxido de sodio 0,089 M en presencia del indicador fenolftalena. La titulacin de una muestra de leche con hidrxido de sodio cumple con la siguiente reaccin qumica: C2H5OCOOH(ac) + NaOH(ac) C2H5OCOONa(ac) + H2O(l)
(3)

Leche completa Mnimo Mximo 26,0 32,0 25,5 0,07 5,0 36,0 3,5 0,11 1,35 2,0 0,5 -

Mtodo de ensayo

COVENIN
931 COVENIN 1077 COVENIN 369 COVENIN 3218 COVENIN 1115 COVENIN 1013

Debido a que el cido lctico (C2H5OCOOH) es un cido monocarboxlico posee un solo hidrgeno cido, por lo tanto la relacin entre este cido y el hidrxido de sodio es 1:1. La acidez valorable de una leche en polvo responde al contenido aparente en cidos y se expresa en gramos de cido lctico por 100 gramos de muestra. Este porcentaje equivale al numero de mililitros de hidrxido de sodio de -1 concentracin 0,111 eq L necesarios para neutralizar 100 gramos de muestra hasta un pH de 8,3. La leche es un producto obtenido mediante la eliminacin casi total del agua en constitucin de la leche. El contenido de

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Partculas quemadas y sedimento (mg/L) Vitamina A (%m/m) Vitamina D3 (%m/m) % de Dispersabilidad (leche en polvo instantnea) B-15 COVENIN 1078 reaccionara con stos, lo que implicara un error en la valoracin. Conclusiones. Se determin la concentracin molar de una solucin patrn de hidrxido de sodio con biftalato de sodio, arrojando un valor de 0,089 M, para luego determinar la acidez de dos muestras de leche, la campia y mercal, expresadas en gramos de cido lctico por cada 100 gramos de muestra; para la leche campia se obtuvo un valor en m/m de 1,06 y para la leche en polvo mercal de 0,96 en m/m; para apreciar el punto en el que los equivalentes de hidrxido de sodio y los del cido son iguales, se utiliz la fenolftalena como indicador. El anlisis fue preciso pero no exacto, arrojando un valor de error comprendido entre 6 y 8,5% (coeficiente de varianza) para ambas muestras. Bibliografa.
1. Prcticas de Qumica Analtica. Universidad de Carabobo. Prctica N 4. Universidad del Zulia. Facultad Experimental de Ciencias. Determinacin de acidez. SKOOG, West. Fundamentos de Qumica ta Analtica.7 edicin. Editorial Prentice Hall. Mxico. www.normascovenin.com.

960 8,0 85

COVENIN 2318 COVENIN 3232

La leche en polvo es de gran importancia ya que, a diferencia de la leche fluida, no precisa ser conservada en fro y por lo tanto su vida til es ms prolongada. Presenta ventajas como ser de menor costo y de ser mucho ms fcil de almacenar. A pesar de poseer las propiedades de la leche natural, nunca tiene el mismo sabor de la leche fresca. Se puede encontrar en tres clases bsicas: entera, semi-descremada y descremada. Debemos saber que el cido lctico es el principal compuesto encargado de la acidez de la leche, este cido es producto de la fermentacin de la lctosa, donde un 1 mol de glucosa equivale a 2 moles de cido; el proceso de acidificacin de la leche se llama glicolisis ya que la lctosa es la que se convierte en cido lctico. As que comparando los valores obtenidos experimentalmente de acidez para la leche Mercal de 0,96 y para la Campia 1,06 en gramos de cido lctico por 100 de muestra, se puede observar que la leche Campia esta ligeramente mas acidificada que la leche Mercal y que ambos valores se encuentran comprendidos entre el rango de acidez permitido por las normas COVENIN (observar tabla 4) que suele ser de 1,35 g. Para verificar la precisin del anlisis se realizaron los clculos pertinentes (ver tabla 2 y 3), entre ellos el coeficiente de variacin, el cual arrojo un valor de 8,3% para la muestra de leche mercal y de 6,6% para la muestra de leche campia, evidenciando la presencia de errores sistemticos en el procedimiento. Es posible atribuir las fallas experimentales a las dificultades para observar el punto final de la titulacin, ya que sta se llev a cabo sin el uso de la solucin patrn de coloracin por ausencia del reactivo (acetato de rosanilina). Adicionalmente a esto es posible que se desencadenara la interferencia de otros cidos presentes en la muestra de leche valorada, tales como cido pantotnico, cido flico, cido linoleico y cido linolnico, que si bien no superan la cantidad de cido lctico en la muestra, es probable que parte del hidrxido de sodio consumido

2.

3. 4.

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