INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE TECNICAS DE MUESTREO PARA ANALISIS INSTRUMENTAL

PRACTICA 4

Determinacin de metales
INTEGRANTES: LEONEL PACHECO VARGAS

OBJETIVO: Realizar los tratamientos necesarios para preparar las muestras de bebidas para determinar algunos metales por la tcnica de absorcin atmica.

INTRODUCCIN:

FUNDAMENTO La determinacin del contenido de iones metlicos totales, tales como calcio, cobre, hierro, manganeso, magnesio, nquel, plata y zinc se realiza por espectrometra de absorcin atmica con aspiracin en llama aire/acetileno, tratando previamente la muestra para reducir la materia orgnica y convertir el metal unido orgnica o inorgnicamente, as como disuelto o particulado a su forma de metal libre. Mientras que la mayora de las tcnicas espectroscpicas se utilizan para el estudio y caracterizacin de molculas o iones en su entorno cristalino, la espectroscopia de emisin y absorcin atmica se usa casi exclusivamente para el anlisis de tomos. Por consiguiente, la tcnica resulta casi insuperable como mtodo de anlisis elemental de metales. En principio, la espectroscopia de emisin puede utilizarse para la identificacin y para la determinacin cuantitativa de todos los elementos de la tabla peridica. Espectrofotometra de absorcin atmica Es una tcnica muy relacionada con la fotometra de llama ya que se utiliza una llama para atomizar la disolucin de la muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en forma de vapor de tomos. Ahora bien, en absorcin atmica existe una fuente independiente de luz monocromtica, especfica para cada elemento a analizar y que se hace pasar a travs del vapor de tomos, midindose posteriormente la radiacin absorbida. En la siguiente figura se compara un esquema de espectrofotmetro de emisin de llama (a) y l de absorcin atmica (b).

Dada la estrecha relacin existente entre absorcin atmica y fotometra de llama es inmediata una comparacin entre ellas. En fotometra de llama la sensibilidad es proporcional al nmero de tomos que se han excitado, mientras que, en absorcin atmica la sensibilidad depende del nmero de tomos que se encuentran en el estado fundamental. Normalmente, tan slo un pequeo porcentaje de tomos se encuentran en estado excitado en la llama. Por lo tanto, la absorcin atmica da lugar, en general, a una mayor sensibilidad que la fotometra de llama para un gran nmero de elementos. Adems, la absorcin atmica es una tcnica que presenta menos interferencias y es ms simple que la fotometra de llama, lo que explica el espectacular desarrollo de la tcnica en los ltimos aos. Hay que sealar que a pesar de ello, la absorcin atmica no ha eliminado el uso de la fotometra, sino que ambos mtodos deben considerarse complementarios, siendo la sensibilidad de cada uno de ellos superior a la del otro para determinados elementos. Las ventajas fundamentales de la utilizacin de la llama como fuente de excitacin son que los espectros son muy sencillos y que los resultados cuantitativos tienden a ser ms reproducibles. Los espectros son sencillos debido a la baja energa de excitacin de la llama que da lugar a pocas lneas de emisin. Este hecho hace disminuir el problema de las interferencias espectrales a partir de lneas y bandas de otros elementos y adems no implica la necesidad de un monocromador de elevada resolucin. La mayor reproducibilidad de estos mtodos se debe al mejor control de las variables en una excitacin por llama.

Las dos desventajas ms importantes de los mtodos de emisin en llama son que la energa de excitacin es demasiado baja para la mayora de los elementos y que la muestra debe estar disuelta. En absorcin atmica la baja energa no es una desventaja tan importante ya que la misin de la llama, en ese caso, es nicamente atomizar la muestra y formar un vapor de tomos sin excitar; por esta razn es aplicable a un mayor nmero de elementos que la fotometra de llama. La diferencia entre fotometra de llama y absorcin atmica radica principalmente en los distintos mtodos de medida de las seales. Un espectrofotmetro de absorcin atmica es bsicamente un espectrofotmetro de llama al que se le ha aadido una fuente de radiacin. Para conseguir eliminar la seal de fotometra de llama y recoger nicamente la de absorcin se modula la fuente de ctodo hueco. Espectrofotmetros de absorcin atmica En los ltimos aos se han desarrollado a gran velocidad los espectrofotmetros de absorcin atmica y en el mercado existen desde los instrumentos muy sencillos de haz simple hasta diseos complejos automatizados. La mayora de los instrumentos se disean de modo que puedan utilizarse en fotometra de llama. En la siguiente figura se recoge el diagrama de bloques de espectrofotmetros de absorcin atmica.

BLANCO POWER ADE ADES SIMI RICO

Tabla de resultados ABSORBANCIAS CALCIO(Ca) MAGNESIO(Mg) =442.7 nm =285.2 nm slit= 0.7 slit=0.7 0.017 0.001 0.051 0.140 0.209 0.291 0.001 1.57

ZINC(Zn) =213.9 nm slit=0.7 0.001 0.004 0.070 0.040