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Acidez en Leche

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Acidez en leche: comparación de técnicas

28/06/2008

Determinación de acidez en leche fluida: Comparación de resultados obtenidos por dos metodologías analíticas distintas.
M. A. Frabro*, H. V. melanesio*, L. M. Robert*, J. L. Speranza*, M. Murphy, 1 G Rodríguez and R. Castañeda. Rafaela División, Centro de Investigaciones Tecnológicas de la Industria Láctea, Instituto Nacional de Tecnología Industrial, Rafaela, 2300, Argentina. Miguelete División, Centro de Investigaciones Tecnológicas de la Industria Láctea, General Paz y Alvarellos Partido de San Martín, Buenos Aires, Argentina.

RESUMEN Una metodología analítica es habitualmente utilizada en Argentina para determinar acidez en leche fluida: la norma IRAM 14005, basada en la metodología Dornic de origen francés. En algunas regulaciones internacionales se indica como metodología de análisis la AOAC 947.05 Ed16∞. Como el fundamento de ambas es el mismo, titulación con solución de hidróxido de sodio utilizando fenolftaleina como indicador, los resultados obtenidos por una u otra se consideraron siempre equivalentes. La presencia de algunos datos discordantes y tendencias, llevo a encarar un estudio estadístico para verificar o no la igualdad de los resultados obtenidos. Como resultado del trabajo realizado sobre más de 500 muestras, se determinó, la existencia de diferencia significativa entre los resultados obtenidos por ambas tecnologías. INTRODUCCIÓN Lo que habitualmente se conoce como acidez de la leche es el resultado de una valoración, define Alais. Otro autor la define como: acidez titulable es el poder de combinación con una base.

Francia 0. Respecto de variantes en los volúmenes y concentraciones. se agregan 50 mL de agua destilada y 2 cm3 de solución saturada de oxalato neutro de potasio. Holanda no lo indica. etc.La acidez de valoración es la suma de cuatro reacciones. generalmente la fenolftaleina que vira del incoloro al rosado a pH 8. vemos que hay diferentes métodos en los distintos países según: Concentración de la solución de hidróxido de sodio: Alemania N/4. España 0. . hasta alcanzar un punto de neutralización. se deja esperar no menos de 2 minutos y luego se titula con NaOH N/10. de modo de determinar solo la acidez desarrollada: se miden 100 cm3 en un erlenmeyer de 200cc. acidez debida a sustancias minerales y acidez debida a los fosfatos. Argentina 3 o 4 gotas. La cuarta se denomina "desarrollada" es debida al ácido láctico y a otros ácidos producidos por la degradación de lactosa por parte de microorganismos. el volumen de leche a titular. podemos indicar por ejemplo que el método indicado como usual consistía en el agregado de unas pocas gotas de solución de fenolfaleina como indicador a 100 cm3 de leche y posterior titulación con NaOH/10 hasta coloración rosa permanente. existen distintas variantes que difieren en la concentración de la solución alcalina. Estados Unidos N/10. un volumen necesario de solución alcalina (hidróxido de sodio) de concentración perfectamente conocida. España 1%. Se basa en el agregado. España N/9. Francia 1%. Estados Unidos 1%.4 Aunque el fundamento de medición es único. los autores proponen un nuevo método. Francia N/9.5mL. Holanda 2%. a un determinado volumen de leche. Estados Unidos 20mL.1mL. Las tres primeras representan la acidez natural de la leche: acidez debida a la caseína. el cual se determina por viraje de un indicador. Sin embargo en dicho articulo. Además hay distintos modos de expresión del resultado obtenido. Argentina 2%. Holanda N/10. la concentración de solución de la fenolftaleina. Concentración de fenolftaleina: Alemania 2%. Argentina N/9 o N/10. Continuando con la descripción de estas variantes. El fundamento de medición es único y ya era indicado como usual en una publicación del año 1914. Volumen de solución de fenolftaleina: Alemania 2mL.

la velocidad de la titulación.Henkel (S. la dilución de la leche. Francia 10mL. no toma al ácido láctico como referencia. Equivale a 1mL de solución de hidróxido de sodio N/4 utilizado para valorar 100mL de leche. Tal vez este concepto es más adecuado ya que la valoración no mide solo el ácido láctico formado. Estados Unidos 20mL.05 Ed. Respecto a las formas de expresión. Color final: Rosa en Argentina.Volumen de leche sobre la que se titula: Alemania 50mL. habitualmente la determinación es realizada por la metodología nacional IRAM 14005 por ser una norma de vigencia nacional y por ser algo más rápida que la técnica alternativa: AOAC 947. la temperatura a la que se trabaja. Ya Alais indica que si bien la medición de la acidez parece muy fácil hay varias causas de error. España 10mL. Van Laik indica como errores posibles el indicador escogido y su concentración. Las variaciones en concentraciones y volúmenes de titulado. El grado Soxhlet . el grado Dornic (Dc º).H.01 % de ácido láctico. expresa el contenido de ácido láctico: la acidez expresada en grados dornic (Dc º) son las décimas de mL de la solución de hidróxido de sodio N/9 utilizados para valorar 10mL de leche. Francia y Estados Unidos. titulante e indicador. en cambio en Alemania y Holanda se contrasta con el color de una solución de sulfato de cobalto. En los laboratorios lácteos de Argentina. . Como el peso molecular del ácido láctico es 90 g/mol. puede generar errores y posibles incongruencias en los resultados obtenidos por una u otra sobre la misma muestra de leche. Ambas metodologías tienen el mismo fundamento: titulación ácido-base con solución de hidróxido de sodio utilizando fenolftaleina como indicador del punto de equivalencia. España. Argentina 10mL. empleado en Francia y Argentina.16∞. la solución alcalina escogida y su concentración.: la cantidad de indicador y el punto final de la valoración. 1 º Dc equivale a 1mg de ácido láctico en 10mL de leche o a 0.) utilizado en Alemania y en Suiza. Por su parte la acidez expresada en grados Thorner son las décimas de mL de la solución de hidróxido de sodio N/10 utilizadas para valorar 10mL de leche.

Las muestras se identificaron con fecha y hora de muestreo y lugar de procedencia. en cuatro meses de muestreo. de modo de recolectar muestras representativas de la producción del país. repartidas homogéneamente en el tiempo y el territorio. No se utilizo ningún tipo de conservante. Los resultados obtenidos por una u otra. conteniendo leche hasta sus ¾ partes. permitió que las muestras se entraran en los laboratorios como máximo a 16 horas de la recolección. se consideraban equivalentes. por el hecho de ser metodologías muy parecidas y por compartir el fundamento. Las muestras evaluadas se tomaron de las cisternas de camión en el recibo de leche de las empresas participantes. MATERIALES Y MÉTODOS Características de las muestras: Se trabajo en conjunto con 8 empresas lácteas ubicadas en las principales zonas de producción láctea de Argentina. remitieron las muestras a los laboratorios que INTI tiene paras lácteos en Rafaela y Miguelete. quienes de acuerdo con el cronograma organizado previamente. Esto llevo a encarar un estudio estadístico para verificar o no la igualdad en los resultados obtenidos por una u otra. La totalidad de las muestras se obtuvieron de tambos que refrigeran la leche. El hecho de utilizar los propios transportes de las empresas. La temperatura de . En total se seleccionaron 265 muestras de leche fresca. el volumen y la dilución de la porción de ensayo y en la normalidad de la solución titulante. Sin embargo al aumentar la comparación de datos entre laboratorios de las distintas empresas utilizando una u otra. Fueron contenidas en envases plásticos de capacidades variables de 100 a 200mL. las cuales se analizaron en los laboratorios del INTI. El muestreo estuvo a cargo de las empresas participantes del estudio.Las diferencias se encuentran tal como hemos venido indicando en todos los casos. debido fundamentalmente a situaciones de definición de límites tolerados y metodologías a aplicar en distintas regulaciones. comenzaron a aparecer algunos datos discordantes y tendencias.

239) Tomar 20mL de muestra. agregarle 40mL de agua destilada hervida fría. Resumen Metodología AOAC 947. Zonas de muestreo: El muestreo se organizo de modo de obtener muestras de leche cruda procedentes de las cuencas lecheras de las provincias de Santa Fe.130 y 34. Córdoba. la Pampa. Para completar el estudio. Agregar una gota más.refrigeración de las muestras desde su muestreo hasta el análisis fue siempre inferior a 10º C. Tomar el volumen final gastado. según la siguiente descripción de las cuencas lecheras: Buenos Cuenca 1 Cuenca Cuenca Cuenca Entre Cuenca Cuenca Santa Cuenca Cuenca Córdoba: Cuenca Cuenca Cuenca La Cuenca 12 La Pampa Aires: Sierras Oeste Sur norte Ríos: "B" "A" Fe: Sur Central Sur maría Noreste Pampa: Mar 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Villa Abasto Abasto Cuenca Cuenca y Procedimientos resumidos de las metodologías utilizadas. La muestra seleccionada se solicito con un volumen mayor para emitir los análisis. Las muestras fueron analizadas siempre dentro de las 24 horas consideradas a partir de la hora de muestreo que se registraba en el envase y con una diferencia no mayor a 10 minutos por una técnica u otra.05 (según recomendaciones JAOAC 30. se analizó 36 veces la misma muestra utilizando cada una de las dos metodologías alternándolas. . 18 veces con una y 18 veces con otra. Buenos Aires y Entre Ríos. más 2mL de fenolftaleina (preparada al 1 % en etanol al 95%). Titular con NaOH 0.1M factorizado hasta el primer tinte que persista 30 segundos.

Los restantes 36 resultados analíticos corresponden al análisis de una misma muestra utilizando cada uno de las dos metodologías alternadas: 18 veces una y 18 veces con otra.Resumen Metodología IRAM 14005 Tomar 10mL de muestra. Los modos de evaluación utilizados fueron: Diseño de Comparación de Pares para los 530 resultados provenientes del análisis de 265 muestras distintas. 530 corresponden al subtotal de los 265 de la aplicación de una metodología analítica y los 265 de aplicar la otra a cada una de las 265 muestras. Tomar el volumen final gastado. y Análisis de varianza de un solo factor para el caso de los 36 resultados sobre una misma muestra. Titular con NaOH 0. CONCLUSIONES Utilizando dos modos distintos de evaluación estadística se concluye en todos los casos que existe diferencia estadísticamente significativa (con un nivel de confianza del 95%) entre los resultados analíticos obtenidos por una u otra metodología. . Formula de calculo: se utilizo una misma formula para ambas metodologías de modo de expresar los resultados en unidades o expresiones equivalentes: RESULTADOS Se obtuvieron en total 566 resultados analíticos. agregarle 3 gotas de fenolftaleína (preparada al 2% en etanol el 96%). Agregar una gota más.111M factorizado hasta primer tinte rosa que persista 30 segundos. Se aplicaron dos modos de evaluación llegándose en ambos casos a las mismas conclusiones. De ellos.

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