UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL FRANCISCO DE MIRANDA REA DE TECNOLOGA DEPARTAMENTO DE QUMICA COORDINACIN DE FISICOQUMICA

UNEFM

Punto Fijo, Abril 2010.

EVALUACIN EN EL LABORATORIO El componente prctico de la unidad curricular Fisicoqumica lo constituyen un total de seis prcticas, cada una de ellas ser evaluada de la forma que a continuacin se describe, recordando que el promedio de las calificaciones obtenidas en stas constituyen la nota definitiva del componente practico el cual constituye el 25 % de la calificacin de la unidad curricular. 1. ACTUACIN GRUPAL EN EL LABORATORIO Consiste en evaluar el desenvolvimiento de los estudiantes como equipo de trabajo durante la sesin prctica en el laboratorio. Tiene un valor de tres (3) puntos para cada prctica y se tomarn en cuenta para esta evaluacin la puntualidad, el cumplimiento con las normas e implementos de seguridad requerido para las prcticas, como son la bata, la gua, as como, la habilidad y destreza en el uso de materiales y equipos, inters en el trabajo, el orden y disciplina en el laboratorio, entre otros. Para evaluar estos aspectos el profesor cuenta con un instrumento de evaluacin que dar a conocer el primer da de actividad en el laboratorio. 2. POST-LABORATORIO Se realizar una prueba escrita, con un valor de diez (10) puntos y una duracin de quince minutos. En sta se evaluar lo concerniente a las actividades realizadas en el laboratorio, as como a los fenmenos observados durante la realizacin de la practica y con ello se determinar si los conocimientos fueron fijados. 3. INFORME Consiste en plasmar de manera escrita todo lo referente a la prctica. Se realizar en grupos de mximo cuatro (4) personas y constar de un Resumen, Introduccin, Mtodo Experimental, Resultados Experimentales (tabulados), Anlisis de Resultados, Conclusiones, Recomendaciones, Apndices (clculos tpicos) y Referencias bibliogrficas. Tiene un valor de siete (7) puntos y deber entregarse una semana despus de haber realizado la prctica. Para el da de la prctica cada grupo deber traer las hojas de seguridad de los reactivos y productos, asi como el procedimiento prctico en forma de flujograma, adems al finalizar la practica debern hacer entrega al profesor de una tabla de datos experimentales, la cual ser llenada durante la realizacin de la misma, sta se emplear para verificar la veracidad de los datos y resultados obtenidos con los presentados en el informe posteriormente. NORMAS DE PERMANENCIA EN EL LABORATORIO 1. Es obligatorio el uso de la bata, lentes de seguridad, zapatos cerrados de tacn bajo, suela de goma, guantes de seguridad y mascarilla (para gases orgnicos, R-53). De tener cabello largo, este debe ser recogido antes de los experimentos. Evite usar lentes de contacto dentro del laboratorio, as como tambin asistir en bermudas. 2. No se permite fumar, beber, ni comer dentro del laboratorio, as como las conversaciones y visitas de personas ajenas al grupo de trabajo y salidas injustificadas dentro del transcurso de la prctica. Esta restringido el uso de celulares.

3. Las gavetas de cada equipo sern revisadas por los alumnos antes de iniciar la prctica y debern elaborar una lista de lo que reciben; si algo estuviese defectuoso debe notificarlo al profesor y ste a su vez al tcnico. Al terminar los experimentos, los materiales y mesones deben quedar limpios y ordenados, y en el inventario de las gavetas, si hay falta, rotura del material, el equipo de trabajo debe reponerlo antes del trmino del semestre, para ello deben llenar un formato de control de prdidas como responsables, de lo contrario aparecer Sin Informacin la calificacin definitiva del componente prctico. 4. Los compuestos orgnicos se caracterizan por ser txicos e inflamables, por lo tanto es necesario que las reacciones se realicen bajo campana. 5. El alumno debe participar al profesor en caso de cualquier accidente o derrame de reactivos. Si alguna sustancia cae en cualquier parte del cuerpo, debe lavarse y notificarlo inmediatamente. 6. Los reactivos empleados en los experimentos no deben ser desechados sin la revisin previa del profesor. 7. No debe introducir goteros o pipetas dentro de los frascos de reactivos, para ello vierta una pequea cantidad en un vaso de precipitado y de all tome la muestra necesaria. 8. El laboratorio es un sitio de trabajo donde se corren altos riesgos, por ello se le exige orden, limpieza y disciplina. Evite humedad en el piso, use la papelera y no emplee el fregadero para botar papeles, evite derrames de reactivos. 9. No respire nunca los vapores de un compuesto orgnico, evite salpicaduras sobre la piel y ojos; si necesita identificar algn olor, debe abanicar sobre los vapores encima del recipiente. NORMAS ACADMICAS 1. La asistencia a la prctica es obligatoria. Las inasistencias por enfermedad slo se justificarn con la presentacin de una constancia de reposo mdico expedida por la universidad, estas inasistencias no pueden superar el 20 % del total de las prcticas, es decir, una (1) prctica, ya que esto ocasionara la prdida de la asignatura. La actividad prctica slo podr ser recuperada si los grupos de las otras o la misma seccin de laboratorio no han culminado con las sesiones de esta prctica en particular. 2. Es obligatorio traer la gua de la prctica y leerla antes de venir al laboratorio 3. El estudiante debe asistir a la prctica con una previa preparacin terica, para ello debe estudiar la gua y revisar la bibliografa respectiva, adems de familiarizarse con las propiedades de los reactivos a usar, as como las normas de seguridad. 4. La actividad prctica debe hacerse con el grupo correspondiente. No se permite bajo ningn concepto cambio de seccin ni de grupo, al menos que haya sido autorizado y justificado por el profesor. 5. Debe ser puntual, ya que, de haberse comenzado con la discusin de la prctica (prelaboratorio), no se permitir la entrada a la misma. 6. En la evaluacin del informe se tomarn en cuenta dentro del aspecto "presentacin": la redaccin, ortografa, capacidad de anlisis, uso de lenguaje tcnico, coherencia de ideas e interpretacin. 7. Cumplir en todo momento con las normas de seguridad y comportamiento en el laboratorio. En caso contrario el profesor puede solicitar el abandono del sitio de trabajo a quienes violen o incumplan las normas previamente establecidas

NORMAS PARA LA REDACCIN DE INFORMES El informe debe ser entregado una semana despus de haber realizado la prctica y ser elaborado por grupo de mximo cuatro (4) personas. El contenido y extensin del informe depende de la prctica realizada. Debe estar escrito a computadora con letra Times New Roman o Arial, tamao 12 interlineado 1,5, y encarpetado. El papel debe ser formato blanco, tipo carta, con mrgenes superior e izquierdo 3,5 cm; inferior y derecho 2,5 cm. Las pginas deben ir enumeradas, en la parte inferior central. De presentarse algn inconveniente con la impresin del informe el estudiante tendr una (1) sola oportunidad de presentarlo en digital. DESCRIPCIN DE LAS SECCIONES 11 RESUMEN: Debe tener mximo 200 palabras. Titulo de la prctica, autores, institucin y fecha. El mismo debe incluir una breve descripcin del fenmeno observado durante la experiencia prctica, la metodologa experimental aplicada, resultados y conclusin general. INTRODUCCIN: En la introduccin siempre se deben responder tres preguntas Qu? Cmo? y Para qu?, es decir, qu se va a hacer?, cmo se va a hacer? y para qu se va a hacer?. En otras palabras, deben sealarse tres puntos: objetivos de la prctica, justificacin y forma en que se efectuar el trabajo. No debe tener ms de una pgina. MTODO EXPERIMENTAL: Consiste en redactar el procedimiento empleado indicando frmulas de sustancias, cantidades utilizadas, as como los equipos y materiales involucrados. Se deben incluir las condiciones bajo las cuales fueron realizados los experimentos. Elaborarlo en forma concreta y comprensible. RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS: Se refiere sobre la construccin de tablas especificando las unidades para recoger los datos experimentales. Cuando los resultados consistan en la construccin de grficas, las tablas de datos debe mostrarse en la seccin de clculos tpicos junto con los clculos realizados para la obtencin de los mismos. Recuerde que las tablas deben ir identificadas en la parte superior de la misma, y las grficas en la parte inferior, ambas deben seguir una numeracin acorde a la cantidad de tablas o grficas presentadas. El anlisis es la parte ms flexible del informe y depende principalmente de su propio juicio para escoger los tpicos a analizar. Es apropiado realizar comparaciones entre los valores tericos y experimentales, hacer comentarios sobre las discrepancias con los valores esperados por medio de analogas. Esta comparacin y la interpretacin es la base fundamental de esta parte. Las desviaciones obtenidas al comparar los resultados, experimentales con los de la literatura, deben expresarse en porcentaje de desviaciones, con respecto a la comparacin. Es conveniente tambin presentar un anlisis de las posibles fuentes de error y la forma de corregirlas, dando sugerencias adecuadas. Otros tpicos incluyen la mencin de discusin de las aproximaciones hechas y justificacin de las observaciones. Los anlisis deben ser soportados por las respectivas reacciones qumicas.

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1 1 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES: En esta parte del informe deben resumirse los resultados obtenidos y las condiciones alcanzadas en las secciones precedentes, es decir deben responderse los tres puntos de la introduccin y repetirse aquello que se desea que el lector

recuerde del informe, por lo tanto no se debe presentar nuevo material. Pueden incluirse recomendaciones de aplicaciones prcticas, que por otra parte algunas veces se sealan en seccin propia 11 CALCULOS TPICOS: En esta seccin del informe se incluirn los clculos realizados para la obtencin de los resultados experimentales, en la misma se deben incluir las formulas y conversiones de unidades empleadas. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS: Debe contener una lista de los textos y publicaciones consultadas, en orden alfabtico por autores. La referencia se hace de la siguiente manera: Apellido (en maysculas) y nombre del autor. En caso de que sean varios autores se mencionarn todos o bien solo el primero colocando luego y otros. A continuacin va el ao de edicin (entre parntesis), el ttulo del libro, el volumen, la editorial y el lugar de edicin. Incluir las pginas consultadas. Si la referencia presente ms de una lnea, las siguientes lneas comenzarn debajo de la tercera letra de la primera lnea. Ejemplo: Libros o textos: SOLOMONS, T.W. (1995). Fundamentos de Qumica Orgnica. Editorial Limusa. Mxico. p.p. 122-128. Internet: Referencias electrnicas: COOMBS, J; HIND, G. Y VONSHAK. (1985). Analitic Techniques. Disponible en: http//www.asovac.org.ve/revistas/artculos21221/analiticaltechniques. [Consultado el: 11/01/2003]. Nota: no colocar buscadores de Internet

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COMPENDIO DE PRCTICAS PERODO I-2010.

PRCTICA N 1: EQUILIBRIO LQUIDO VAPOR DE UN SISTEMA BINARIO CON AZETROPO. 1. OBJETIVOS: Demostrar experimentalmente que la mezcla agua-cido clorhdrico es un sistema binario con desviaciones negativas de la ley de Raoult. Determinar el diagrama temperatura-composicin para dicha solucin con punto de ebullicin mximo. Identificar la temperatura y composicin azeotrpica del sistema a partir de la grfica de temperaturas vs. composiciones.

REVISIN BIBLIOGRFICA: La presin de vapor del solvente sobre una solucin es igual a la presin de vapor del solvente puro multiplicada por la fraccin mol del disolvente en la solucin (Castellan, 1998). P = xP Esta ley permite dibujar diagramas de presin parcial frente a composicin. Uno de esos diagramas resulta una lnea recta que une los dos valores de las presiones de vapor de los constituyentes puros (P) si la solucin es ideal, y si no lo es, aparecen lneas curvas que pueden presentar un mnimo o un mximo. Una segunda curva puede representar la grfica de la presin del vapor frente a la composicin del vapor en equilibrio. La grfica combinada tiene el carcter de un diagrama de fase ya que muestra una regin de lquido, una de vapor y una de dos fases. Los diagramas de presin- vapor pueden convertirse en diagramas de punto ebullicin y viceversa, los dos tipos de diagramas se parecen si uno se vuelve boca abajo. As, un sistema con desviacin positiva que muestra un mximo en su diagrama de presin-vapor mostrar un mnimo en su diagrama de punto de ebullicin. Inversamente, una desviacin negativa de la idealidad conduce a diagramas con un mnimo en la presin de vapor (y mximo punto de ebullicin). En los sistemas con desviaciones de la Ley de Raoult se presenta un azetropo. El azetropo es una mezcla lquida que tiene un mximo o un mnimo en los puntos de ebullicin, con relacin a los puntos de ebullicin de las composiciones de las mezclas a su alrededor; la composicin de vapor y lquido son iguales en soluciones azeotrpicas, esta composicin vara con la presin por lo que no se puede considerar como un compuesto puro. El comportamiento de una disolucin azeotrpica en la ebullicin, es semejante al de un compuesto puro, en contraste con la mayora de las disoluciones de lquidos, que hierven a lo largo de un intervalo de temperaturas. La mayora de las soluciones lquidas de inters prctico no cumplen con la Ley de Raoult. Para poder tratar estas soluciones llamadas reales, en forma anloga a las soluciones perfectas se introduce el coeficiente de actividad. Sin embargo, para las soluciones en fase de vapor a presiones menores de 2 atm, puede aceptarse que cumple con la Ley de Dalton.

Si bien, no se conoce la relacin analtica que vincula la concentracin con el coeficiente de actividad se han propuesto ecuaciones semiempricas como lo son la ecuacin de Margules y la de Van Laar. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 MATERIALES Y EQUIPOS:

Equipo de destilacin Termmetro de 0 - 100C (aprec. 0,2) Manta calentadora con regulador.

Soportes, pinzas, tapones, embudo Pipeta volumtrica con propipeta (pera)

3.2 REACTIVOS

Acido Clorhdrico concentrado. Agua Destilada. Hidrxido de sodio (0,4 Mol/L) Rojo de Metilo.

3.3 PROCEDIMIENTO a.- Montar el equipo de destilacin bajo campana. b.- Adicionar al baln de destilacin 50 mL de agua destilada y 25 mL de HCl. c.- Calentar hasta obtener la temperatura constante y anotar el valor obtenido. d.- Tome con la pipeta una alcuota de 1 mL del destilado y adicinelo a un Matraz Erlenmeyer. e.- Desconecte la manta de calentamiento, retire el tapn del baln de destilacin y tome con la pipeta 1 mL del residuo, adicinelo en un matraz erlenmeyer. f.- Adicione 5 mL de HCl al baln de destilacin (repetir pasos 3 a 5), recolecte el destilado y residuo n2. g.-Agregue 4 porciones de 5 mL de HCl concentrado en intervalos de 5 minutos (repetir pasos 3 a 5), durante estos intervalos recolectar destilados y residuos (3 a 6), anote las temperatura correspondientes. h.- Adicione al baln de destilacin una porcin de 10 mL de HCl concentrado (repetir pasos3 a 5), recolecte las muestras de destilado y residuo (7 a 9) a intervalos de 5 minutos. i.- Titule las muestras recolectadas de destilado y residuo con NaOH (0,4 mol/L) utilizando 2 gotas de rojo de metilo como indicador. j.- Anote el volumen gastado de NaOH. 4. ANLISIS DE LOS RESULTADOS En la presentacin de los resultados se designar como A al componente ms voltil y deber investigar todos los datos inherentes a ambos reactivos. 4.1 Construir el grfico T vs X.

4.2 Determine la composicin experimental del azetropo a partir del grfico. Compare con los valores tericos y discuta sobre ello.

PRCTICA N 2: EQUILIBRIO LIQUIDO-LIQUIDO DE UN SISTEMA TERNARIO CON UN PAR PARCIALMENTE MISCIBLE 1. OBJETIVOS Estudiar las relaciones de solubilidad de un sistema ternario con un par parcialmente miscible. Construir e interpretar el diagrama de fases para el sistema descrito Determinar las composiciones de los puntos crtico y mximo.

2. REVISIN BIBLIOGRFICA: De acuerdo con la regla de fases de Gibbs la variacin L o nmero de grados de libertad de un sistema de equilibrio se expresa: L = C F + 2 , donde L es el mnimo nmero de variables independientes (presin, temperatura, concentracin, etc.) que se requieren para fijar totalmente el estado de un sistema, C el nmero de componentes y F el nmero de fases. Para un sistema ternario (C=3) se tiene que L = 5 F . En sistemas monofsicos (F=1) existen 4 grados de libertad. Por lo tanto, para describirlo completamente habr que fijar 4 de las 5 variables del sistema (T, P y concentraciones de cada uno de los tres componentes). Como los grficos de tantas variables son muy difciles de interpretar, se elige mantener algunas de ellas constantes y graficar las restantes una contra otras. En el caso que nos ocupa, conviene fijar la temperatura y presin variando solamente las composiciones del sistema. El diagrama de fases de estos sistema suele representarse en forma de triangulo equiltero, donde cada uno de sus vrtices representa un componente puro y sus lados o aristas muestra la composicin del sistema. Para un sistema dado de tres componentes lquidos, con dos de ellos inmiscibles, existirn composiciones para las cuales la solubilidad es completa, resultando la mezcla en una sola fase. Entonces, a P y T constantes, sern 2 los grados de libertad, debiendo establecerse dos de las tres concentraciones para describir completamente la situacin del sistema. As mismo, existirn composiciones a las cuales se supera la solubilidad y aparecen dos fases inmiscibles, cada una con los tres componentes en ciertas proporciones. Parte de nuestro objetivo es construir la curva de solubilidad del sistema ternario por titulacin hasta la aparicin desaparicin de dos fases. Esta curva lmite, que separa la zona de composiciones que dan un sistema monofsico de las que dan un sistema bifsico, es llamada curva binodal. Para completar el diagrama de fases es necesario trazar las lneas de unin o de reparto del sistema, las cuales atraviesan el mismo en la zona donde coexisten las dos fases y cuyos extremos dan las composiciones de las fases en equilibrio. El lmite al que tienden las lneas de conjuncin o unin conforme las dos fases en equilibrio van siendo ms y ms parecidas, se denomina punto de pliegue o punto crtico isotrmico, el cual no es necesariamente el valor mximo de la curva binodal. Los diagramas de lquidos ternarios son de considerable valor en problemas de separacin y extraccin con solventes. Gracias a ellos es posible establecer la viabilidad y condiciones de operacin adecuadas para dicho proceso a partir de la prediccin del comportamiento de los sistemas respecto a sus fases en distintas condiciones.

3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 MATERIALES Y EQUIPOS:

4 Buretas 8 Erlenmeyers de 100 mL 4 Embudos

4 Pipetas de 10 mL 4 Vasos de Precipitado Balanza Analtica

3.2 REACTIVOS: Agua Destilada Acetato de Etilo cido Actico Glacial Hidrxido de Sodio, NaOH 0.4 Mol/L Fenolftalena

3.3 PROCEDIMIENTO: PARTE A: CONSTRUCCIN DE LA CURVA BINODAL a.- Se pesan los Erlenmeyers de 100mL y se anotan los resultados. b.- Se preparan 9 alcuotas que contengan de 10-90 % de acetato de etilo en agua y se titularan con cido actico glacial % PESO 10 20 30 40 50 60 70 80 90 ACETATO DE ETILO (g) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 AGUA (g) 9 8 7 6 5 4 3 2 1

Nota: las masas mostradas en la tabla pueden variar en un porcentaje del 2% c.- Con ayuda de la bureta, agregar a cada una de las mezclas agitando continuamente, una cantidad de cido actico glacial tal que desaparezca la turbidez de la solucin. Observar s las dos capas permanecen o no. d.- Pesar nuevamente los Erlenmeyers con la mezcla Agua-Acetato de Etilo-cido Actico. d.- Anotar los Resultados Obtenidos. PARTE B: CONSTRUCCIN DE LAS LNEAS DE UNIN a.- Se preparan alcuotas de 20g de mezcla de concentracin conocida como se muestra en la tabla siguiente.

MEZCLA 1 2 3 4

ACETATO DE ETILO (%) 50 46,5 43,5 40

CIDO ACTICO (%) 3,5 7 13,5 20

AGUA (%) 46,5 46,5 43 40

b.- Cada solucin se coloca en un embudo de separacin y se agita suavemente durante 2 minutos. Dejar reposar unos minutos. c.- Pesar dos erlenmeyers por mezcla d.- Separar la capa orgnica de la acuosa en los erlenmeyers previamente pesados y pesar cada una de las capas. e.- Tome 2 mL de la fase acuosa y titule el cido actico presente con hidrxido de sodio, repita para cada una de las fases acuosas obtenidas. f.- Titule la fase orgnica con Hidrxido de sodio, para ello utilice todo el volumen obtenido de la fase orgnica. Repita para cada una de las fases orgnicas obtenidas. g.Anotar los resultados obtenidos presente en cada fase. y determinar la composicin de cido actico

4. ANLISIS DE LOS RESULTADOS a.- Grafique los porcentajes en peso utilizando para ello un diagrama de coordenadas triangulares. b.- Trace las lneas de unin, determine las composiciones del punto crtico isotrmico as como la del punto mximo. c.- Identifique las fases en el diagrama.

PRCTICA N 3: EVALUACIN DE LA CINTICA DE UNA REACCIN QUMICA (OXIDACIN DE UNA SOLUCIN NEUTRA DE YODURO POR PERSULFATO) OBJETIVOS: Observar la influencia de la Concentracin y la Temperatura en la Velocidad de Reaccin. Determinar a partir de datos experimentales la Constante Cintica, Orden de Reaccin y Energa de Activacin. REVISIN BIBLIOGRFICA: La Cintica de las reacciones qumicas estudia las velocidades y mecanismos de las reacciones qumicas. Los estudios de velocidad proporcionan informacin acerca de la conducta de las molculas durante los procesos de ruptura de enlaces y formacin de otros nuevos. Para determinar con qu rapidez est sucediendo una reaccin, se puede medir la velocidad con que desaparece uno de los reactivos o con que aparece uno de los productos. Cualquiera de estas medidas dar una cantidad de la sustancia que cambia por unidad de tiempo, y que es la Velocidad de Reaccin. La velocidad de una reaccin es directamente proporcional a la concentracin de reactivos por lo general y, a veces, de productos; estas concentraciones estn elevadas a un exponente. Cuando la suma de estos exponentes es n, se dice que la reaccin es de orden n. El orden de una reaccin se determina experimentalmente, trabajando con la expresin cintica integrada. El mtodo grfico es muy utilizado. La temperatura es uno de los factores que afecta la velocidad de reaccin, la ecuacin de Arrhenius fue la primera expresin matemtica que relaciono la constante cintica con las temperaturas. Cambiar la cantidad de reactivos presentes tambin altera la velocidad de una reaccin. Aunque la mayora de las reacciones entre iones son muy rpidas, hay algunas que ocurren a velocidades fcilmente medibles, la oxidacin de yoduro a yodo con persulfato es un ejemplo de una de ellas. La Velocidad de Reaccin del yodo formado, se sigue volumtricamente con tiosulfato. PARTE EXPERIMENTAL: MATERIALES Y EQUIPOS: 2 Pipetas aforadas de 10 mL Goteros 2 Pipetas aforadas de 5 mL 6 Erlenmeyers de 125 o 250 mL Termmetro Vasos precipitados Cronmetro (Debe traerlo el alumno) Agitador de vidrio 2 Buretas Cava (Debe traerla el alumno) Bao Termosttico Propipeta

3.2 REACTIVOS: KI (0,20 Mol/L y 0,10 Mol/L) Solucin de almidn Agua destilada Hielo (Debe traerlo el alumno)

K2S2O8 (0,10 Mol/L y 0,05 Mol/L) Na2S2O3 (0,01 Mol/L) 3.3 PROCEDIMIENTO

3.3.1 Influencia de la concentracin en la velocidad de reaccin. Determinacin de la constante cintica y orden de reaccin. Parte A: Reaccin de KI (0,20 Mol/L), K2S2O8 (0,10 Mol/L) y Na2S2O3 (0,01 Mol/L) a. b. c. Con una pipeta aforada se toman 5 mL de K 2S2O8 (0,10 Mol/L) y se colocan en un erlenmeyer. Con una pipeta aforada se toman 5 mL de KI (0,20 Mol/L) y se colocan en un erlenmeyer. Se mezclan muy bien las soluciones con un agitador y se toma el tiempo hasta que en la mezcla de reaccin prevalezca una coloracin pardo rojiza intensa, en este momento se detiene el cronmetro. Con una pipeta aforada se toman 2,5 mL de la mezcla anterior y se coloca en un erlenmeyer previamente sumergido en hielo y agua (no destilada). Inmediatamente se titula la mezcla con Na2S2O3, agregar 3 o 4 gotas de almidn cerca del punto final. Tomar 2 muestras ms de la mezcla original a intervalos de 5 minutos y repetir el procedimiento anterior. Tomar y registrar la temperatura ambiente.

d. e. f. g.

Parte B: Reaccin de KI (0,10 Mol/L), K2S2O8 (0,05 Mol/L) y Na2S2O3 (0,01Mol/L) a. Se repiten los mismos pasos explicados en la parte A de la seccin 3.3.1 pero con estas concentraciones.

b. Las muestras de la mezcla original se toman a intervalos de 10 minutos. 3.3.2 Influencia de la temperatura en la velocidad de reaccin. Determinacin de la energa de activacin. Parte A: 5 C a. Los pasos a y b establecidos para la Parte A del experimento 3.3.1 se repiten exactamente iguales. b. Se colocan ambos erlenmeyers (sin mezclarlos) en una cava que contiene hielo granizado, los mismos se sumergen en el hielo hasta la altura del cuello del matraz aproximadamente. c. La cava se cierra y se chequean constantemente las temperaturas de ambos lquidos, cuando estos alcancen en forma individual la temperatura de 5 C, se agrega el KI sobre el K 2S2O8, y se repite el procedimiento explicado para la Parte A del experimento 3.3.1, tomando las muestras a intervalos de 10 minutos. La mezcla de reaccin debe permanecer en todo momento dentro de la cava. Parte B: 50 C a. Los pasos a y b establecidos para la Parte A del experimento 3.3.1 se repiten exactamente iguales. b. Se colocan ambos erlenmeyers (sin mezclarlos) en un bao termosttico previamente calibrado a una temperatura de 50 C por espacio de 10 minutos.

c. Chequear constantemente las temperaturas de ambos lquidos, cuando estos alcancen en forma individual la temperatura de 50 C, se agrega el KI sobre el K 2S2O8, y se repite el procedimiento explicado para la Parte A del experimento 3.3.1, tomando las muestras a intervalos de 10 minutos. La mezcla de reaccin debe permanecer en todo momento dentro del bao termosttico. ANLISIS DE LOS RESULTADOS: a. De acuerdo a los resultados obtenidos en los experimentos, determine grficamente el orden de reaccin y la constante cintica media. b. Calcular la Energa de Activacin, graficando Ln K vs 1/T (5 C, 50 C y T ambiente).

NOTA: EL ALUMNO DEBE TRAER HIELO Y UNA CAVA

PRCTICA N4: EVALUACIN DE LA CINTICA DE UNA REACCIN QUMICA (OXIDACIN DE UNA SOLUCIN NEUTRA DE YODURO POR PERSULFATO). ESTUDIO CUANTITATIVO DEL ORDEN DE REACCIN POR EL MTODO DE VELOCIDADES INICIALES OBJETIVOS: Aplicar el mtodo de Velocidades Inciales para analizar la variacin de las concentraciones de los reactivos en funcin del tiempo.

Determinar los rdenes parciales y el orden global de la reaccin.

2. REVISIN BIBLIOGRFICA: La Cintica Qumica es aquella rama de la Fisicoqumica que estudia la velocidad de las reacciones y sus mecanismos. La cintica complementa a la termodinmica al proporcionar informacin de la velocidad y mecanismos de transformacin de reactivos en productos. La velocidad de una reaccin depende de la naturaleza de las sustancias, temperatura y concentracin de los reactivos. Un incremento de temperatura produce casi invariablemente un aumento de velocidad; el aumento de la concentracin inicial origina una aceleracin en la velocidad. La velocidad de una reaccin qumica es aqulla a la que las concentraciones de las sustancias reaccionantes varan con el tiempo, es decir, -dC/dt, donde C es la concentracin del reactivo y t el tiempo. El signo menos usado indica que la concentracin disminuye con el tiempo. Esta dependencia viene dada por la ley de accin de masas, que se expresa de la forma siguiente: la velocidad de una reaccin en cada instante es proporcional a la concentracin de los reactivos con cada concentracin elevada a una potencia igual al nmero de molculas de cada especie participe en el proceso. As, por ejemplo: A La velocidad es proporcional a CA, en 2A A+B Productos Productos Y Productos

La velocidad de una reaccin se suele expresar en trminos del nmero de moles de reactivo transformada en un volumen unitario y por unidad de tiempo. Tambin en funcin de la velocidad de formacin de un producto. Para el estudio de la cintica de una reaccin en el laboratorio es necesario que la reaccin sea suficientemente lenta. Las reacciones entre iones de distinto signo son muy rpidas, mientras que las reacciones entre iones del mismo signo son ms lentas y por lo tanto adecuadas para este estudio. Para conocer la velocidad de una reaccin hay que analizar como varan con el tiempo las concentraciones de las especies que intervienen en ella. En sta prctica se determinarn el orden parcial de la reaccin por medio del clculo de las velocidades inciales. Se deja transcurrir la reaccin por un tiempo hasta alcanzar su estado estable de tal modo que la velocidad inicial pueda ser calculada aproximadamente. Se utilizan suficientes combinaciones de concentraciones inciales de los diversos reactantes para permitir que sean determinados los exponentes separadamente.

3. PARTE EXPERIMENTAL: 3.1 MATERIALES Y EQUIPOS: 1 Pipeta aforada de 5 mL 1 Jeringa de 5 mL (deber traerlo el alumno) Cronmetro (deber traerlo el alumno) Barra magntica (agitador)

1 Erlenmeyers de 125 250 mL 1 Cilindro Graduado de 25 50mL 4 Vasos precipitados 3.2 REACTIVOS: KI (0,20 Mol/L y 0,10 Mol/L) Agua destilada 3.3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 3.3.1 Determinacin De Los Concentraciones de KI, K2S2O8

K2S2O8 (0,10 Mol/L y 0,05 Mol/L) Solucin de almidn

Tiempos

De

Reaccin

Diferentes

Para realizar el estudio experimental se determinarn los tiempos de reaccin para diversos experimentos con diferentes concentraciones de K2S2O8 y de KI de acuerdo a la siguiente tabla: EXPERIMENTO [KI] (mol/L) [K2S2O8] (mol/L) I II III 0.2 0.2 0.1 0.1 0.05 0.1

a. Asignar un vaso precipitado para la solucin de KI (0,20 Mol/L), del mismo modo para la solucin de almidn y K2S2O8 (0,10 Mol/L). b. Tomar los 20 mL del agua destilada con el cilindro graduado y se colocan en un erlenmeyers, luego se aade 2 mL de la solucin de almidn. c. Con la ayuda de una pipeta aforada se toman 5 mL de KI (0,20 Mol/L) del vaso precipitado y se trasvasan al erlenmeyer con la disolucin de agua destilada y almidn, agitar la mezcla hasta homogeneizarla completamente. d. Posteriormente, tomar 2 mL de K 2S2O8 (0,10 Mol/L) con la jeringa, verterla lentamente en el matraz con la disolucin seguidamente poner en marcha el cronometro manteniendo la agitacin de la solucin. e. Despus de unos segundos el lquido que contiene el matraz se torna azul oscuro. En ese momento se detiene el cronmetro y se anota el tiempo transcurrido entre el vertido y el cambio de color (el vaso debe estar completamente coloreado). f. Realizar el mismo experimento otras cuatro veces. Haz la media de los tiempos obtenidos. g. Repetir el procedimiento anterior para las dems concentraciones KI, K2S2O8.

NOTA: La agitacin se puede llevar a cabo en una plancha de agitacin de forma manual, lo cual depender de la disponibilidad y cantidad de equipos con los que se cuenta en el Laboratorio.

4. ANLISIS DE LOS RESULTADOS: a. De acuerdo a los resultados obtenidos en los experimentos, determine: i. La velocidades inciales en cada uno de los experimentos ii. El orden parcial y el total de los compuestos que intervienen en la reaccin aplicando el mtodo de las velocidades inciales. b. Analizar la influencia del cambio de concentracin en los tiempos de reaccin

PRCTICA N 5: DESCOMPOSICIN CATALTICA DEL PERXIDO DE HIDRGENO. 1. OBJETIVOS. Analizar el efecto que tiene la adicin de un catalizador sobre la rapidez de una reaccin. Demostrar que los catalizadores aumentan la velocidad de reaccin, principalmente en presencia de promotores. Obtener la constante de velocidad de descomposicin del Perxido de Hidrgeno. 2. REVISIN BIBLIOGRFICA. El trmino de catlisis se atribuye al sueco Berzelius que en el Edin.Phil.J. XXI, escribe: algunos cuerpos tienen la propiedad de ejercer sobre otros una accin, diferente a la causada por la afinidad qumica, por medio de la cual se produce su descomposicin, formando nuevos compuestos, que no entraban en la composicin de aquellos. A este poder desconocido, comn a la naturaleza orgnica e inorgnica, llamo poder cataltico, siendo catlisis la descomposicin de cuerpos por esta fuera (Berzelius toma el significado de fuerza cataltica como la capacidad de liberar los constituyentes de determinadas sustancias). Sin embargo, sera Ostwald, el que nos leg el concepto de catlisis y catalizador, tal como lo conocemos actualmente. Un catalizador es aquella sustancia que tiene la propiedad de modificar la rapidez de una reaccin qumica sin que sufra alteracin alguna, y el fenmeno en s se le designa Catlisis. La Catlisis se divide en Catlisis Homognea, donde la reaccin cataltica ocurre en una fase, y Catlisis Heterognea (o de contacto), en la cual la reaccin ocurre en la interfase de las dos fases. Para el estudio de la Catlisis Homognea en fase lquida, que es el enfoque fundamental en el estudio de esta prctica, se considera la descomposicin del perxido de hidrgeno (agua oxigenada), en agua y oxgeno. El H2O2 es relativamente estable a temperatura ambiente y su descomposicin espontanea es muy lenta, sin embargo; numerosas sustancias actan como catalizadores de su descomposicin, entre otras: metales de transicin, lcalis y xidos metlicos. La luz del da tambin favorece la descomposicin del perxido de hidrgeno, por lo que es recomendable conservarse en envases opacos. La descomposicin cataltica del Perxido de Hidrgeno en presencia de platino finamente dividido o de la enzima Catalasa de la sangre, presenta generalmente una cintica de primer orden y de naturaleza homognea. Pero resultados experimentales han demostrado su carcter heterogneo; incluso en una disolucin acuosa pura no se conoce hasta donde resulta influida la descomposicin del Perxido de Hidrgeno por las paredes del recipiente o por partculas de polvo. El mtodo para evaluar el curso de la descomposicin del Perxido de Hidrgeno, consiste en medir el volumen del gas oxgeno desprendido o la cantidad de Perxido sobrante, y cuando la reaccin es completa se sustituyen los datos en la ecuacin de primer orden para obtener constantes de velocidad satisfactorias. 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 MATERIALES Y EQUIPOS:

3 Vasos precipitados de 250 mL. 1 Cronmetro 4 Matraces Erlenmeyer de 250 mL. 3 Pipetas aforadas de 10 mL. Termmetro
3.2 REACTIVOS:

3 Agitadores 6 Pipetas aforadas de 5 mL. 3 Buretas Bao Termosttico.

H2O2 al 3% v/v KMnO4 (0,02 mol/L) H2SO4 (2.5 mol/L)

FeCl3 (0,05 mol/L) + CuCl2 (0,005 mol/L) + HCl (0,4 mol/L) FeCl3 (0,05 mol/L) + HCl (0,4 mol/L) Agua destilada.

3.3 PROCEDIMIENTO: Parte A: 1. En un vaso precipitado se mezclan 10 mL de H 2O2 al 3% v/v y 2.5 mL de agua destilada, la mezcla se agita y se llevan estos al bao termosttico a 60 C durante 10 minutos. 2. Transcurrido el tiempo de calentamiento, se retira una alcuota de 2 mL a la que se le adicionan 2 mL de H2SO4 e inmediatamente se titula con KMnO 4 hasta una coloracin rosa plido. Se toma el volumen final. 3. Tomar 3 muestras ms de la mezcla original a intervalos de 15 minutos y repetir el paso anterior. En cada titulacin respectiva deben observarse las paredes del erlenmeyers y el fondo del mismo. Parte B: 1. En un vaso precipitado se mezclan 10 mL de H 2O2 al 3% v/v y 2.5 mL de la mezcla FeCl 3 (0,05 mol/L) + HCl (0,4 mol/L). Se repite el mismo procedimiento realizado en la Parte A. Parte c: 1. En un vaso precipitado se mezclan 10 mL de H 2O2 al 3% v/v y 2.5 mL de la mezcla FeCl 3 (0,05 mol/L) + CuCl2 (0,005 mol/L) + HCl (0,4 mol/L). Se repite el mismo procedimiento realizado en la Parte A. 4. ANLISIS DE LOS RESULTADOS 4.1 De acuerdo a los resultados obtenidos en el experimento de la Parte A, B y C grafique Log [A] contra tiempo para calcular las Constantes de Velocidad para cada una de las soluciones.

NOTA: el estudiante debe traer el cronometro y el H2O2 (agua oxigenada).

PRCTICA N 6: DETERMINACIN DE LA ISOTERMA DE ADSORCIN DE UN SLIDO 1. OBJETIVOS: Estudiar el fenmeno de adsorcin de un soluto en disolucin acuosa sobre carbn activado Determinar la relacin existente de cido actico adsorbido por carbn activado y la concentracin de equilibrio del cido en la fase acuosa. Determinar el rea superficial del carbn activado, aplicando las Isotermas de Freundlich, Langmuir. 2. REVISIN BIBLIOGRAFICA: Como se puede observar de la figura 1, existen diferencias entre las molculas ubicadas en la superficie de un material en estado lquido o slido, con respecto a las del interior del mismo. Las molculas del seno sienten mayor interaccin que las de la superficie, en consecuencia por descompensacin de fuerzas para equilibrarse, el material (en estado slido por ejemplo) tiende a reducir su energa, e interacta con otra molcula de otra sustancia como un gas. El resultado de esa interaccin da origen al fenmeno de adsorcin.

Figura 1. Esquema representativo de las molculas en la superficie e interior de un material Comnmente, se emplea el trmino de adsorcin, para referirse estrictamente a la alta concentracin de un componente determinado sobre una superficie slida o lquida, con respecto a la concentracin existente en el interior del material. La sustancia atrada hacia la superficie se llama Fase Adsorbida Adsorbato, mientras que la superficie a la que se adhiere se denomina Adsorbente. En general, se utilizan adsorbentes slidos que a menudo tienen cavidades o imperfecciones (materiales porosos) cuya rea superficial por unidad de masa sobrepasa el rea geomtrica. Un ejemplo de estos materiales los constituyen las zeolitas, almina, carbn activado (empleado en la prctica), entre otras. La preparacin del carbn activado, se realiza generalmente a partir de carbones vegetales de madera, de cscara de coco, lignitos y turba . Los materiales obtenidos en la carbonizacin de la madera pueden ocupar volmenes grandes en ciertos gases, y las cantidades se pueden aumentar sometiendo el carbn a un proceso de activacin. Como resultado de este tratamiento, se eliminan del carbn los hidrocarburos y otras impurezas, y al mismo tiempo se incrementa la superficie por reaccin qumica con el agente oxidante usado como activador. La relacin entre la cantidad de sustancia adsorbida por una adsorbente y la presin o concentracin de equilibrio a una temperatura constante, se denomina ISOTERMA DE ADSORCIN. Las Isotermas de Langmuir y Freundlich se aplican nicamente a las isotermas de tipo I (monomoleculares). Brunauner, Emmet y Teller (BET) modificaron la hiptesis de Langmuir para obtener una isoterma vlida para la adsorcin fsica en multicapas (tipo II).

Una vez obtenido el nmero de molculas necesarias para formar una monocapa, se puede estimar la superficie del slido adsorbente empleando un valor aproximado del rea superficial ocupada por una molcula adsorbida: A total = (n de molculas) * (rea por molcula) 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 MATERIALES Y EQUIPOS: Anillos de hierro 5 Embudos 5 Erlenmeyer 5 Tapones de hule Agitador de vidrio Pipetas volumtricas de 50 mL. 3.2 REACTIVOS: Carbn Activado cido Actico (0,2 Mol/L) Hidrxido de sodio (0,05 Mol/L) Fenolftalena 4 Matraces aforados 250mL Esptula 5 Vasos Precipitados Papel Filtro Balanza Analtica Soporte universal

3.3 PROCEDIMIENTO: a. Se pesan al centigramo cinco erlenmeyer limpios con sus tapones, se enumeran y se colocan en cada uno de ellos 0.5 gramos de carbn activado, evitando que se produzca polvo de carbn. Se tapan los matraces y se vuelven a pesar. b. Partiendo de una solucin de Acido Actico 2 mol/L prepare soluciones diluidas a concentraciones de: 0,1; 0,05; 0,025 y 0,0125 mol/L; 100 mL de cada una. c. Verifique la concentracin de cada una de las soluciones diluidas preparadas por medio de la titulacin de cada una de ellas con NaOH. d. Se coloca en cada erlenmeyer 50 mL de cido actico en sus distintas concentraciones preparado por dilucin de la solucin original como se presenta en la siguiente tabla: Matraz (n) Conc. Sol. CH3COOH (Mol/L) 1 0,1 2 0,05 3 0,025 4 0,0125

e. Agitar los erlenmeyers peridicamente durante media hora, hasta que se alcanza el equilibrio. Anotar la temperatura ambiente. f. identificado. g. erlenmeyers. h. i. Tomar dos alcuotas de 10 ml de cada una de las soluciones presentes en los Titular con NaOH (0,05 Mol/L), utilizando fenolftalena como indicador. Tomar nota de los volmenes gastados de NaOH. Filtrar cada solucin en un vaso de precipitado seco, previamente

4. ANLISIS DE LOS RESULTADOS a. Calcular la concentracin (c) en moles/L de cido actico que est en equilibrio con el carbn activado. b. Calcular el nmero de moles de cido actico adsorbido por gramo de adsorbente (x) c. Graficar 1/x vs 1/c y log(x) vs log(c). Determinar el nmero de moles de soluto por gramo de adsorbente necesarios para cubrir totalmente la superficie (N), as como el coeficiente de adsorcin (K). d. Calcular el rea superficial especfica del adsorbente, considerando que el rea superficial especfica () del cido actico es 21 (A)2, donde A=N*No**10-20.