Contenidos

Introduccin al Anlisis Qumico

Consideraciones generales Anlisis cualitativo Anlisis cuantitativo Evolucin y perspectivas Operaciones generales de laboratorio

Qumica

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Qumica

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Qumica Analtica

Consideraciones generales
Conceptos generales. Tipos de anlisis.

Es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y tcnicas cuya finalidad es la determinacin de la composicin qumica de una muestra natural o artificial. Es una ciencia metrolgica que desarrolla, optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se concretan en procesos de medida encaminados a obtener informacin Qumica y Bioqumica de calidad, tanto parcial como global, sobre materias o sistemas de amplia naturaleza (qumica, bioqumica y biolgica) en el espacio y en el tiempo, para resolver problemas cientficos, tcnicos, econmicos y sociales (Working Party on Analytical Chemistry, Edimburgo, 1993).

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y Anlisis Qumico

Papel del Anlisis Qumico en la Sociedad

Comprende un conjunto de tcnicas, fsicas y qumicas, que se emplean para determinar la composicin de cualquier sustancia. Conjunto de tcnicas utilizadas para conocer la composicin de una muestra. Consiste en la observacin (aspecto cualitativo) o medida (aspecto cuantitativo) de las propiedades de la muestra de material con el fin de identificar y determinar las proporciones en que los mismos se hayan presentes en la misma. Es el conjunto de tcnicas operatorias y su estudio, puestas al servicio de la Qumica Analtica.

La Qumica Analtica es la CIENCIA, el Anlisis Qumico la TECNICA

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Procesos productivos: Papel vital en todas las etapas de la produccin, desde materiales de partida a productos intermedios y finales, incluyendo el control de proceso y de calidad y finalizando con el control de vertidos y emisiones. Medicina: Ayuda en el diagnstico, seguimiento de tratamientos, identificacin de txicos Agricultura, silvicultura y ganadera: Control y dosificacin de fertilizantes, piensos, fitosanitarios; deteccin de txicos en suelos, cosechas o animales; diagnstico de carencias, enfermedades... Proteccin del medio ambiente: Anlisis de aguas, suelos, aire, contaminantes en vertidos, niveles de sustancias peligrosas, monitorizacin de tratamientos de aguas Consumo Criminologa Arqueologa, arte y restauracin ..
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Algunas definiciones

La sociedad moderna es altamente dependiente de la Qumica Analtica:

Alimentacin Geologa Medio Ambiente Toxicologa

Anlisis Clnicos Restauracin

Agricultura

QUMICA ANALTICA

Gestin Forestal
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Deporte Industria

Anlisis: proceso que proporciona informacin fsica o qumica acerca de los componentes de una muestra o de la propia muestra Analitos: Componentes que interesan de una muestra Matriz: Resto de los componentes que no son analitos Interferencias: Especies qumicas presentes en la muestra que dificultan el anlisis Determinacin: Anlisis de una muestra para identificar la identidad, concentracin o propiedades del analito Medida: Determinacin experimental de las propiedades qumicas o fsicas de un analito
Podremos decir: Voy a analizar (o voy a determinar el contenido de) Pb en una muestra. No diremos: Voy a medir Pb en una muestra.

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Tcnica: Principio fsico o qumico que ha demostrado ser til para la obtencin de informacin sobre la composicin de una muestra y ha sido adaptado para ello. Mtodo: Medio para analizar una muestra a fin de hallar un analito dado en una matriz especfica. Es la forma concreta en que se aplica la tcnica analtica en cada caso. Procedimiento: Instrucciones detalladas escritas que sealan la forma de aplicar el mtodo para analizar una muestra (slo proporciona un esbozo general). Protocolo: Conjunto de instrucciones definitivas escritas, habitualmente especificadas por un organismo, que deben seguirse sin excepcin para analizar una muestra si los resultados analticos han de ser aceptados para un propsito especfico.
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Tcnica analtica

Mtodo analtico Procedimiento

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Tcnicas, mtodos, procedimientos y protocolos

Ms definiciones
Objeto es la entidad que debe describirse qumicamente a travs de los resultados analticos y su interpretacin. Muestra es una parte representativa del objeto que se toma para su examen o anlisis. Analito es la especie qumica cuya presencia, concentracin o estructura se desea determinar.

EPA o USEPA: United States Environmental Protection Agency.

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Problema analtico
PROBLEMA (social, econmico, cientfico, tcnico)
PROBLEMA ANALTICO

Ejemplos
Problema
Contaminacin de un ro Dopaje en deporte

Objeto
El ro con sus caractersticas geogrficas y temporales Atletas Produccin de una factora de aceite Juguetes de una partida importada Escombrera

Muestra(s)
Alcuotas del objeto tomadas en diferentes lugares y tiempos Orina Alcuotas representativas de la produccin Limaduras superficiales Muestras tomadas segn plan de muestreo
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Analito(s)
Especies contaminantes orgnicas e inorgnicas Anfetaminas, Hormonas, etc. Grasas vegetales y animales Cadmio

OBJETO MUESTRA ANALITO

Adulteracin de aceite de oliva con otras grasas Toxicidad de los juguetes amarillos (pintura con Cd) Viabilidad econmica de una escombrera para extraer oro

Oro
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En explotaciones forestales o agrcolas

Tipos de Anlisis

Problemas frecuentes que requieren apoyo analtico se refieren a:

Segn la finalidad:
Anlisis cualitativo: Qu componentes? Anlisis cuantitativo: Cunto? Anlisis estructural: Cmo son?

Crecimiento y desarrollo de la plantacin Control de insumos: agua, fertilizantes, fitosanitarios Control de los productos de la explotacin vegetales, aguas, suelos, materias primas, productos

Objetos:

Muestras:
Apropiadas Nutrientes (N, P, K, microelementos) Contaminantes Componentes de la planta .
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Segn el tipo de analito:

Analitos:

Anlisis inorgnico Anlisis orgnico

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Tipos de Anlisis

Separacin analtica

Segn escala o tamao de muestra:

Macroanlisis (> 0,1 g) Semimicroanlisis (0,1 0,01 g) Microanlisis (0,01 0,001 g) Ultramicroanlisis (< 0,001 g)

Segn tipo de tcnica:

A. clsico o qumico A. instrumental o fsico-qumico

La Q. Analtica se ocupa tambin de los mtodos de separacin. SEPARACIN: Operacin mediante la cual se separan o resuelven los componentes de una muestra. Es una fase necesaria en muchos anlisis, bien en fases previas, bien en el propio procedimiento. Hay mtodos de separacin que sirven para identificar y cuantificar los analitos (cromatografa).

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Anlisis Cualitativo

Es el tipo de anlisis qumico orientado a la IDENTIFICACIN de los componentes de una muestra. Es decir, de las sustancias presentes en una mezcla y/o de los elementos que forman una sustancia. Se basa en el reconocimiento de propiedades fsicas o qumicas de los analitos.

Propiedad es cualquier aspecto que puede ser observado o medido y cuya naturaleza y magnitud puede relacionarse unvocamente con la naturaleza y/o cantidad del analito.

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Reacciones en A. Cualitativo

En ocasiones llega a ser semicuantitativo (nada, poco, mucho). Se pueden realizar anlisis cualitativos simplemente qumicos y tambin instrumentales. Para muestras slidas pueden realizarse anlisis directos (por va seca), pero es ms habitual proceder a una disolucin de la muestra (anlisis por va hmeda). El anlisis cualitativo inorgnico se suele trabajar como identificacin de aniones y cationes.

Se utilizan aquellas que provoquen la aparicin de productos con caractersticas fcilmente identificables:

Visualmente (lo ms frecuente): formacin de precipitados, colores en la disolucin, desprendimiento de gases Olfativamente: sustancias voltiles de olor caracterstico Instrumentalmente

Los tipos de reacciones ms empleadas en a. cualitativo inorgnico son:

R. de precipitacin R. de formacin de complejos

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Dos enfoques

Ensayos especficos:

Para cada analito se realiza una prueba especfica que detecte su presencia o ausencia. Ensayos encadenados que permiten confirmar o eliminar la presencia de analitos por grupos.

Anlisis Cuantitativo
Tipos Etapas Tratamiento de datos Eleccin de mtodos

Procedimientos sistemticos:

El primer enfoque es preferible si se investigan pocos analitos y el segundo si se ha de investigar ms exhaustivamente la composicin.

En realidad, ambos enfoques son complementarios.

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Clasificacin

Es el anlisis orientado a la determinacin de las cantidades de los analitos en la muestra. Normalmente se determinan cantidades relativas: CONCENTRACIONES. Por ser cuantitativo requiere medidas y clculos. Siempre habr, al menos, dos medidas:

Tcnicas clsicas o qumicas: se basan en reacciones qumicas. Tcnicas instrumentales: se basan en cualquier propiedad fsica o qumica.

primera medida: masa o volumen de muestra a analizar segunda medida: de alguna propiedad relacionada con la cantidad presente del analito

La diferencia, en realidad, est en la segunda medida: T. clsicas: aquellas en que la segunda medida es de cantidad de materia, bien de masa (gravimetra), bien de volumen (volumetra). T. Instrumentales: aquellas en que la segunda medida es de alguna magnitud fsica relacionada con la cantidad de analito.
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Tcnicas instrumentales
Muy variadas y en continua evolucin Incluyen, entre otras:

Componentes de la muestra
Segn proporciones relativas:
Principales Mayoritarios Minoritarios Trazas Ultratrazas

Tcnicas Espectromtricas Tcnicas Electromtricas Tcnicas Cromatogrficas Tcnicas Trmicas Tcnicas Magnticas Tcnicas Radioqumicas

Segn concentracin: Macrocomponentes (> 1 %) Microcomponentes (1 0,01 %) Trazas (< 0,01 %)

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Etapas del Proceso Analtico

Proceso analtico: Conjunto de operaciones analticas que se sitan entre la muestra y el resultado
1. Estudio y definicin del problema 2. Eleccin de mtodo analtico

Tcnica analtica: Principio cientfico

3. Toma de muestra / Conservacin

4. Preparacin de la muestra

Mtodo analtico: Aplicacin especfica

5. Mtodo Analtico

Procedimiento: Instrucciones escritas

Etapas en que cabe esperar la intervencin de un I. Forestal o Agrcola.

6. Tratamiento de datos y Resultado

7. Evaluacin y conclusiones

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Primeras etapas

Eleccin de mtodo analtico

Depende de: Tipo de muestras: naturaleza, estado fsico, matriz e interferencias Nmero de muestras Cantidad de muestra Posibilidad de destruir la muestra Concentracin de los analitos Calidad de los resultados (exactitud, precisin) Tiempo disponible y urgencia Aspectos ambientales Medios y recursos del laboratorio Costes econmicos

Definicin del problema: incluye: Relacin laboratorio de anlisis - cliente Fase de documentacin Evaluacin cientfico-tcnica y econmica Identificacin del objeto y las muestras, su nmero, periodicidad

Se valorarn los mtodos disponibles segn sus caractersticas (recogidas ms adelante).

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Eleccin de mtodo analtico

Toma de Muestra

El QUMICO ANALTICO debe seleccionar los mtodos analticos, ponerlos a punto, salir al frente cuando surjan problemas y ser la persona responsable que medie entre el laboratorio analtico y quienes esperen los resultados. El ANALISTA QUMICO efecta el trabajo de laboratorio. Esta labor la puede realizar cualquier persona que pueda aprender ciertas operaciones mecnicas.

Para algunos es la operacin ms importante de un anlisis. El resultado del anlisis nunca es mejor que la muestra analizada. Caracterstica ms importante de una muestra: que sea representativa del material u objeto a analizar.

Es decir: de la misma composicin, cualitativa y cuantitativa y que represente su distribucin espacial y temporal.

Asegurar la representatividad es ms difcil cuanto ms heterogneo y variable es el objeto. Necesario aplicar criterios estadsticos: tomar submuestras en diferentes partes o zonas y mezclar adecuadamente para homogeneizar. Finalmente quedarse con una muestra de tamao apropiado.
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Toma de Muestra

Toma de Muestra

No basta con que el material parezca homogneo: hay que asegurarse de ello. No todas las muestras lquidas son homogneas:

p. ej. diferente composicin del agua de un ro a distintas distancias de la orilla y a diferentes profundidades .

Si en el objeto se pueden diferenciar zonas o estructuras de diferente composicin: muestreo estratificado.

p. ej. los horizontes de un suelo

Importante: seguir siempre procedimientos de toma de muestra estandarizados o recomendados por organismos o entidades reconocidas.
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Conservacin y almacenamiento: Los riesgos de alteracin de las muestras son mltiples (oxidacin, evaporacin, deshidratacin o hidratacin, contaminacin, alteraciones bioqumicas ). Necesario un envasado adecuado al tipo de material. A veces, varios envases si los analitos o los momentos de anlisis van a ser diferentes. En caso de muestras perecederas es necesario prolongar su tiempo til: refrigeracin, congelacin, adicin de conservantes. Identificacin de las muestras: Se han de etiquetar/rotular con algn cdigo de identificacin y datos bsicos. Cada muestra se acompaar de una Ficha de Datos lo ms completa posible y adecuada al problema y material. Se incluirn datos de: responsable del muestreo, lugar (con todas las referencias necesarias), fecha (hora, incluso), aspecto externo, tratamientos previos efectuados
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Programa de Muestreo

Preparacin de la Muestra

Es necesario disear un Programa de Muestreo si

los anlisis responden a un control o seguimiento peridico o se va a aplicar el anlisis a sucesivos objetos similares.

El Programa contendr las especificaciones necesarias para que los resultados analticos sean de suficiente calidad y comparabilidad. Especificaciones: frecuencia y densidad de muestreo eleccin de puntos de muestreo protocolo de toma de muestras tamao de las muestras sistemas de identificacin, almacenamiento, transporte, preparacin
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Casi siempre es necesario efectuar tratamientos para adecuar la muestra al mtodo analtico: tamao, concentracin, estado fsico, etc. Es frecuente, adems, tener que eliminar interferencias presentes en la matriz. La preparacin puede incluir muchas operaciones: secado, molienda o trituracin, homogeneizacin, separaciones diversas (fsicas y qumicas), disolucin (sencilla o con reacciones qumicas), preconcentracin o enriquecimiento en el analito, dilucin en otros casos, conversin del analito a otra forma qumica Todo ello sin producir prdidas del analito ni introducir nuevas interferencias.

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Muestra de suelo

Secar
menos de 30C (varios das)

Disgregar Tamizar

Elementos Extraccin asimilables

Mtodo Analtico

mazo o rodillo (deshacer agregados, no moler)

Digestin Moler
En determinaciones que requieran poca cantidad de muestra: N, mat. org.)

Otros

Anlisis completos

Preparacin con operaciones fsicas Operaciones qumicas

(muestra final estable y homognea) (preparacin para la medida)

Digestin Lavar Muestra de material vegetal

agua destilada detergente no inico 60-70C (24-48 horas)

Secar

Moler
molino o mortero
(mejor en caliente)

cido sulfrico concentrado (Nitrgeno)

Mineralizacin

Elementos totales

Calcinacin Disolucin
horno mufla (450C) cido clorhdrico 1M

Incluye operaciones diversas y en nmero variable, bastantes con el objetivo de poner el analito en una forma apropiada para la determinacin. Siempre existe una etapa clave: la medida o determinacin del analito. Es la medida de una propiedad analtica (cualquier propiedad mensurable que sea funcin de la concentracin o cantidad) de la especie a determinar, que nos indicar la cantidad presente en la muestra. La medicin es un proceso fsico. Normalmente se usan instrumentos de medida. Muchas y variadas propiedades medibles, lo que da lugar a una amplia variedad de mtodos analticos. Criterios de calidad de medida: exactitud y precisin.
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Etapas Finales

Evaluacin

Tratamiento de datos

Los clculos (y tratamiento estadstico frecuentemente) se realizan a partir de la medida inicial, la medida final y las posibles medidas intermedias. El primer objetivo del tratamiento de datos es obtener el Resultado: informacin satisfactoria sobre la composicin del material objeto de anlisis. Adems, sirve para comprobar el funcionamiento del proceso analtico y mejorar la aplicacin del mtodo (control de calidad del laboratorio).
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Una fase de la evaluacin es meramente analtica: fiabilidad y calidad del resultado. Otra fase posterior (interpretacin) pone en relacin el resultado con el problema que el anlisis quiere contribuir a resolver. Frecuentemente la realiza el cliente del anlisis. Las conclusiones a este segundo nivel se elaboran habitualmente fuera del laboratorio, pero ste puede elaborarlas si est especializado en el tipo de muestra y problema.

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Eleccin de mtodo

Calibracin
S

Curva de calibrado

CARACTERSTICAS DEL MTODO ANALTICO

Bsicas

Complementarias

Sensibilidad Selectividad

Rapidez Sencillez

Consiste en establecer de forma reproducible la relacin entre la propiedad que se mide (seal) y la concentracin del analito: S = f (canalito) Idealmente: relacin lineal S = k canalito Hay diferentes mtodos de calibracin. En general, implica la utilizacin de patrones de distinta concentracin de analito. La matriz habr de ser similar a la de la muestra.
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S1 S2 (C)analito C1estndar

Exactitud Precisin

Economa

C2estndar

Cmuestra

Automatizacin

Robustez

Tambin se denomina calibracin a la comprobacin de la respuesta de un instrumento respecto de un material de propiedades conocidas y su correccin o ajuste.

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(S)

Sensibilidad
Sensibilidad de un mtodo analtico: Capacidad para detectar (a. cualitativo) o determinar (a. cuantitativo) pequeas concentraciones del analito en la muestra Tambin, capacidad para discriminar entre concentraciones semejantes de analito Viene dada por la pendiente Sensibilidad, LD y LC en curva de respuesta de la curva de calibrado (dS/dCanalito). de un electrodo selectivo de nitratos

Selectividad

Lmite de deteccin (LD): Mnima cantidad de analito que un proceso analtico puede detectar, con seguridad de que la seal se debe a la presencia de analito en la muestra.

Se determina como la concentracin del analito que origina una seal que puede diferenciarse estadsticamente de la seal del blanco (muestra sin analito).

Lmite de Cuantificacin (LC): cantidad mnima de analito que puede determinarse cuantitativamente con el mtodo.
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Concepto que hace referencia a la presencia de perturbaciones fsicas o qumicas que pueden alterar la deteccin cualitativa o la determinacin cuantitativa. Capacidad de un mtodo analtico para originar resultados que dependan de forma exclusiva del analito, es decir, del grado en que es posible aislar la seal debida al analito de las seales debidas a otro/s compuesto/s de la muestra. Mide el grado en que el mtodo no resulta sensible a la presencia de INTERFERENCIAS. Especificidad: Un mtodo es especfico si produce respuesta para un solo analito. Mtodos poco selectivos obligan a separaciones previas que introducen errores.

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Exactitud y Precisin

Exactitud y Precisin
Smil Preciso y exacto Preciso, pero inexacto Exacto, pero poco preciso Impreciso e inexacto
V.R.

Exactitud: Parmetro que evala el grado de concordancia entre el valor experimental de la medida y su valor previsto o aceptado.
el valor real es desconocido

Precisin: Indicacin de la reproducibilidad de una medida o resultado. Es el grado de concordancia entre los resultados obtenidos al aplicar el procedimiento experimental repetidas veces. La precisin depende slo de la distribucin de errores aleatorios (son impredecibles en signo y magnitud).

No tiene relacin con el valor verdadero.

Serie de resultados de una medida comparados con un Valor de Referencia

La precisin se estima en trminos de la desviacin estndar de las medidas repetidas.

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Errores
Errores sistemticos o determinados: Pueden ser:

Errores
Errores aleatorios o indeterminados: Orgenes impredecibles Ms trascendentes cuanto menor es la concentracin del analito en la muestra Se lucha contra ellos:

instrumentales de procedimiento o del operario. el anlisis de muestra patrn y el contraste de anlisis intra e inter-laboratorios.

Se detectan mediante:

aumentando el nmero de anlisis repetidos (rplicas) y aplicando tratamiento estadstico.

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Robustez

Al utilizar un procedimiento analtico pueden producirse pequeos cambios respecto las condiciones descritas en el mtodo.

A veces, esos cambios en las condiciones experimentales presentan gran influencia en los resultados analticos. Otros mtodos son poco susceptibles ante pequeas variaciones en algunos parmetros.

Evolucin y perspectivas

Un mtodo se llama robusto si proporciona resultados vlidos cuando se producen esos pequeos cambios.

Robustez: capacidad de un procedimiento analtico para no ser afectado por variaciones pequeas en las condiciones experimentales.
Da una indicacin de su fiabilidad durante su uso habitual. Ensayos de robustez: Se realizan introduciendo variaciones deliberadas y estudiando los resultados (exactitud, precisin).

Permiten identificar las variables que provocan cambios significativos y que deben controlarse.
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Evolucin en Q. Analtica
Cambios de enfoque

Compromiso de calidad
Garanta de calidad y control de calidad: Conjunto de medidas tomadas para asegurar que el trabajo realizado en un laboratorio de anlisis tiene capacidad para producir resultados aceptables. Objetivo: asegurar que las operaciones del procedimiento, as como la instrumentacin, reactivos, disoluciones, etc., se han realizado, utilizado y preparado de forma correcta. Los laboratorios deben disponer de procedimientos de control de calidad para comprobar la validez de los mtodos utilizados. Los datos deben registrarse sistemticamente para poder detectar tendencias y deben aplicarse tcnicas estadsticas para estudiar los resultados. Han de implementarse Programas de Control, tanto internos (anlisis de materiales de referencia certificados, etc.) como externos (comparativas inter-laboratorios, certificacin de calidad..).
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DE:

A:

An. Clsico An. individuales Contenido total

Macrocomponentes %

An. Instrumental An. Simultneos Especiacin (concentraciones individuales) Microcomponentes Trazas g/g, ng/g, pg/g

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Preocupacin ambiental

Disminucin del impacto ambiental del anlisis Eliminacin de riesgos por manejo de txicos y sustancias nocivas para el personal de laboratorio Para ello, por ejemplo: nuevos procedimientos de extraccin:

Con apoyo de microondas Con fluidos supercrticos Con fluidos presurizados

Tambin: disminucin del empleo de disolventes que perjudican a la capa de ozono

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Consideracin de los residuos del anlisis: han de desecharse de forma apropiada, especialmente los txicos o nocivos para la salud. Se empieza a entender que la gestin del material utilizado y los residuos es parte del proceso analtico integral. Ms an: han de incluirse criterios ambientales (como tipo y volumen de residuos generados) en los procedimientos de eleccin de mtodo analtico.

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Operaciones generales de laboratorio

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Aunque los mtodos analticos se basan en principios diversos utilizan muchas operaciones bsicas de laboratorio comunes.

Preparacin de disoluciones Medida de volmenes Pesadas Evaporaciones Filtracin Trasvase de lquidos

Precipitacin Calcinacin Calentamiento Homogeneizacin Valoraciones ..

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Buenas prcticas

Estn muy establecidas las buenas prcticas de laboratorio:

procedimientos y modos operativos para desarrollar cada tipo de operacin de la mejor forma posible.

Es poco recomendable apartarse de estos protocolos La calidad de los resultados analticos se resiente por cualquier pequeo fallo en la cadena de operaciones, aunque sea en aspectos que parezcan secundarios. Si se desean resultados fiables es necesario acudir a laboratorios suficientemente experimentados y, en ocasiones, de calidad certificada.
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