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Titulaciones Por Formacion de Complejos

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TITULACIONES POR FORMACION DE COMPLEJOS (QUELATOMETRIA).

PRESENTADO A: HANNAEL OJEDA MORENO

PRESENTADO POR: Fredy Garavito Ronald parra Jeremías Teherán José Meléndez

QUIMICA ANALITICA II

PROGRAQMA DE QUIMICA FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

BARRANQUILLA COLOMBIA JUNIO DE 2012

1 4.1 Muestra 4. Bibliografía 7. Metodologia 4. Objetivos 2.1 Objetivos generales 2.3.2 Procedimiento para la recolección de datos 4.3.3 Muestra bruta Muestra de laboratorio porciones pequeñas de la muestra de laboratorio 4.2 4. Anexos 2 . Conclusión 6.1 4.2 Procesamiento de los datos Análisis de los resultados 5.Quelatometría CONTENIDO 1.1. Materiales y reactivos 4.3 Procesamiento y análisis de datos 4.2 Objetivos específicos 3.1. Introducción 2.1.

además de la dureza del agua fue necesario la estandarización del EDTA SODICO con disolución patrón de cloruro de calcio CaCl2 1. se han utilizados hace ya mucho tiempo.Quelatometría RESUMEN Se realizaron las aplicaciones analíticas usando las valoraciones con EDTA para la determinación de magnesio calcio. y sus sales disódicas que adquirió mucha importancia por sus aplicaciones. con fines analíticos cuantitativos. EDTA. obtenidos por la reacción de un ión metálico con un ligando o complejante. Varias aminas terciarias que contienen además grupos carboxílicos. INTRODUCCION Las reacciones de formación de complejos. forman complejos de notable estabilidad con diversos iones metálicos. especialmente desde la introducción de los compuestos de coordinación denominados quelatos. y zinc. para determinar los iones metálicos mencionados. 3 . por ser este soluble en agua. estos compuestos se encuentran en el comercio bajo el nombre de complexonas o como versenatos. El EDTA etilendiamintetrácetico cuya fórmula es: HOOC H2C N HOOC H2C HC CH N CH2 CH2 COOH COOH En el caso de la determinación de la dureza cálcica y magnésica se utilizó el EDTAdisodico. entre los que se encuentran al ácido etilendiaminotetraacético.

+ H2Y2Rojo MgIn. implicando un mayor gasto de dinero. La dureza del agua se debe a la presencia de iones Ca2+ y Mg2+ y6 se expresa en mg/litro de CaCO3 (ppm) y la dureza en cuento a los iones Mg2+ se expresa en ppm de MgCO3. es cosa de mirar dentro de la tetera y ver toda esa cantidad de “sarro” que se va acumulando con el tiempo. La prueba es de una importancia para la industria porque el calentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio.+ Ca2+ MgY2.+ Ca2+ Punto final Mg2+ + Hin2MgIn. detonando un problema económico al ocupar mucho más energía de lo normal. la dureza se define como la concentración de carbonato de calcio que equivale a la concentración total de todos los cationes multivalentes en una muestra de agua.+ Mg2+ 4 .+ Hin2. La determinación de la dureza es una prueba analítica que proporciona una medida de la calidad del agua potable para uso doméstico e industrial. demorando la ebullición del agua. Mg2+ con el EDTA se ilustran continuación: H2Y2. las concentraciones de iones calcio y magnesio son superiores a la de cualquier otro ion metálico. pero a menor escala. principal responsable de la obstrucción de calderas y tuberías.+ H+ azul CaY2. causando el mismo problema que en la industria.+ 2H+ CaY2.+ H+ MgY2. Esta precipitación de carbonato de calcio la podemos observar en diariamente en nuestros hogares. por consiguiente. Esta dureza se determina por medio de la titilación con EDTA-disodico y empleando como indicador el negro de ericromo T (NET). Estas reacciones en donde están involucradas el Ca2+ .Quelatometría En las aguas naturales.

Determinar la dureza calcica y magnésica en muestras de agua de grifo. 5 . Determinar la cantidad de iones metálicos presente en una muestra. MATERIALES Y REACTIVOS 111111- Bureta de 50 ml Matraz aforado de 250 ml Becker de 100 ml Pipeta de 100 ml Pipeta de 50 ml Pipeta de 25 ml HCl concentrado. azul de hidroxinaftol . kcn . calmagita. Determinar la cantidad de calcio en solución de Hartman   3. NH3Cl.1 Objetivos generales   Determinar la dureza en muestras de aguas. borato sódico . trietanolamina .Quelatometría 2. OBJETIVOS 2. concentrado. naranja de xilenol . utilizando una solución de EDTAdisódico. K2SO4 . NaCl . retratada (brisa) leche de magnesia. Pb(NO3 )2 . 2. acetato de amonio. acido acético acetato de sodio . NaOH. metanol .01M utilizando como estándar primario cloruro de calcio.2 Objetivos específicos  Estandarizar una solución de EDTA-disódico ≈ 0. NH3. ericromo negro T . mgso2 . ditizona. dietilditiocarbamato sódico (DECTS). alcohol etílico . murexida.

1. 100 mL de agua retratada y de grifo.1.2 Muestra de laboratorio Las muertas de laboratorio escogidas fueron los 25 mL de solución patrón de CaCl 2. los 100mL de las muestra de agua y los 0.1 Muestra bruta Las muestra bruta son la muestra bruta es solución patrón de cloruro de calcio (CaCl2) utilizada en la estandarización del EDTA-sódico. 4.335 mg de la muestra de leche magnesia y los 25 mL de NaCl y los 100mL de el agua utilizada.1.3 Alícuotas de la muestra de laboratorio Se tomaron alícuotas de 25 mL de solución de CaCl2.1 Muestra 4.2 Procedimiento para la recolección de datos Estandarización de EDTA con CaCl2 Se tomaron dos alícuotas de 25ml de CaCl2 0.01 M Se procedió la titulación con EDTA-SODICO 6 . 4. los 2 mL de solución tampón. METODOLOGIA 4.Quelatometría 4. 4.

Se tituló con EDTA hasta cambio de rojo a azul. Se agregó 3 mL de solución tampón pH=10 y 6 gotas de de indicador NET Determinación Ca2+ en agua de grifo.E. Se tituló con EDTA hasta cambio de color rosa manzana a violeta.DECS con MUREXIDA Determinación de dureza magnésica Se determinó con la diferencia entre la dureza total (Mg2+ y Ca2+) y la dureza cálcica (Ca2+) Determinación de magnesio en leche magnésica Se pesó 0. Se midió 100 mL de agua de grifo y se transfirieron aun matraz erlenmeyer (250 mL).335 g de la muestra y se disolvió en HCl se diluyo en agua en 100ml se agrego azul de bromotimol y NH3 concentrado.Quelatometría Determinación Ca2+ y Mg2+ en agua de grifo. Se agregó 6 gotas de NaOH 6M. Se midió 100 mL de agua de grifo y se transfirieron aun matraz erlenmeyer (250 mL). 6 gotas de (NET) 7 . indicador P.

Quelatometría Determinación de calcio en solución de Hartman Se tomo una alícuota de 50 ml de solución de Hartman . 3ml de NaOH 6M .28g Zn(NO3). una pizca de azul de hidroxinaftol Determinación de zinc en una solución problema Se tomó una alícuota de 25 ml de la solución de (2. luego 5ml de solución amortiguadora y 6 gotas de(NET) 8 .6H2O /L ).

2 EDTA= 12.01M con la disolución patrón primario de CaCl2 0.01M.1 procesamiento de los datos.3 Procesamiento y análisis de datos 4. Partiendo de una solución previamente preparada de EDTA aproximadamente 0.Quelatometría 4. para esto se calculo el volumen que debe ser utilizado de este modo: Se tomaron 2 alícuotas de 25 mL de CaCl2 para la estandarización por duplicado.01M se procedió en la estandarización del mismo.3.55mL ] [ ] 9 .2mL ̅ [ Incertidumbre Vol.1M. 1 EDTA= 10.  Estandarización de las sln patrón de EDTA 0.9mL Ensayo 2 Vol. Ensayo 1 Vol. y CaCl2 0. Promedio EDTA=11.

EDTA= 2. El siguiente diagrama presenta con más claridad lo mencionado: Con el volumen de la diferencia se pudo calcular la dureza magnesica en ppm de MgCO3 de la siguiente manera: 1. Dureza cálcica Vol.Quelatometría [  ] )M Aplicaciones analíticas de las valoraciones con EDTA. EDTA= 6mL H2Y2.9mL Se determino posteriormente la dureza calcica en ppm de CaCO3 del agua de grifo como sigue: 0. Dureza total del agua Vol. a.312 mg MgCO3 10 .+ Ca2+ CaY2.+ 2H+ Teniendo en cuenta la reacción anterior se calculo la dureza total del agua de grifo en ppm de CaCO3 así: 4.5ppm de CaCO3 0.02165 mmol de H2Y2 1 mmol de CaCO3 100. Dureza magnésica La dureza magnesica del agua de grifo se calculo mediante la diferencia de la dureza total (Mg2+ y Ca2+) y la dureza calcica (Ca2+).1 L c.84 ppm de CaCO3 % ca2+= 25.02165 mmol de H2Y2 x mL de H2Y2 1 1 mmol de CaCO3 x 1 mmol de H2Y2 100.0889 mg CaCO3 22.6 mL H2Y x 2- 0.0889 mg CaCO3 1 mmol de CaCO3 x = 97.136 ppm 0.9 mL H2Y x x x mL de H2Y2 1 mmol de H2Y2 1 mmol de Ca 2+ CO3 x 1 = 62.02165 mmol de H2Y2 x 1 mmol de MgCO3 x 84.1 L b.5 mL H2Y x 2- 0.

Peso de muestra = 0. Se titulo con EDTA-Na2 hasta viraje de rojo violáceo a azul puro.312g de Mg(OH)2 x 1000mmol de Mg(OH)2 ppm Mg = 4.6 mL de EDTA-Na2 x mL de EDTA-Na2 58.20 ppm de MgCO3 0.825 mL 0.335g 58.53% (p/p) de Mg(OH)2 0.0087 mmol de EDTA-Na2 17.80 Se calculo el % (p/v) tomando la densidad de la leche magnesia.312g de Mg(OH)2 x 1000mmol de Mg(OH)2 x 78.Quelatometría mL de H2Y2 x 1 1mmol de H2Y2 1 mmol de MgCO3 = 29.3153g Densidad = 0.1L d.3153g x = 78.02165 mmol de EDTA-Na2 1 mmol de Mg(OH)2 x mL de EDTA-Na2 1mmol de EDTA-Na2 1 x x 100 = 11.luego se le adiciono 50 mL de agua destilada y se trasfirió a un matraz Erlenmeyer y se llevo hasta 100 mL con agua destilada.004g /mL Se paso los gramos de muestra a volumen de muestra así: 1mL 0. Determinación de magnesio en la leche magnesia Se peso 0. 0. Consecuentemente se adiciono 5 mL de solución tampón de pH = 10 y 6 gotas de negro de ericromo T.825 mL 11 1 x 100 = 0. 30. Posteriormente se le agrego 3 gotas de indicador azul de bromo timol y se neutralizo con amoniaco hasta coloración azul.3153g de muestra y se disolvió en HCl 1M.004 g Se hallo el porcentaje peso-volumen con los mililitros consumidos por el EDTA-Na2.6mL de EDTA-Na2 x 0.0113% (p/v) de Mg(OH)2 x 1mmol de EDTA-Na2 1mmol de Mg(OH)2 .

2431g de Zn(NO3)26H2O y se preparo una solución en un matraz de 100mL Se midió una alícuota de 25ml se transfirió un matraz de 250 ml y se diluyo hasta unos 25 ml.Quelatometría e. Determinación de Zinc por valoración directa con EDTA. Se peso en un pesa sustancias 0. ⁄ 12 .

13 . aluminio. también se pudo hallar los porcentajes de muestras presentes de magnesio. CONCLUSIÓN Con relación a la experiencia se pudo concluir que: Se pudo determinar la dureza de agua usando el NET y su valoración con EDTA. zinc.Quelatometría 5. calcio.

Thompson. 14 de marzo del 2010. WEST D. 2007. http://es. BIBLIOGRAFÍA   HARRIS D. Análisis químico cuantitativo.Quelatometría 6. Fundamentos de Química analítica .wikipedia. 2004. P 75. 245.org. 730 SKOOG D. CROUCH S. México. Barcelona: Reverté. 14 . 2008. P 11. Prácticas de química analítica I. 244. HOLLER J. 3ª edición.8ª edición. P 374   PORTILLO ALVA BENJAMIN.

y dando el color rojo. Un ligando que se une a un ion metálico a través de más de un Átomo del mismo se llama multidentado (de muchos dientes) o ligando quelante. La mayoría de los iones de los metales de transición se enlazan a 6 Átomos del ligando. Llenar los huecos de las siguientes frases   El producto de una reacción entre un ácido de Lewis y una base de Lewis se llama neutralización El enlace entre un ácido de Lewis y base de Lewis se llama enlace covalente en las 2. ANEXOS 1. a su vez. los Mg2+ se combianan de nuevo con el EDTA. 3. porque se une al metal a través de dos Átomos del ligando. Un ligando quelante sencillo es la etilendiamina. es decir. ¿Porque los ligandos multidentados son preferibles a los monodentados valoraciones complexometricas? Los iones metálicos son Ácidos de Lewis. cuando todo el Ca2+ se ha complejado.2-diaminoetano. Se dice que el cianuro (CN-) es un ligando monodentado porque se enlaza a un ion metálico a través de un solo Átomo (el Átomo de carbono). por lo que al EDTA se le añade MgCl2 si el indicador a usar es el negro de eriocromo T o NET. liberando al indicador y se observa el punto final. también llamada 1. aceptan pares de electrones de ligandos donadores de electrones que. esto requiere estandarización o contraste previo del EDTA !! 15 . quedando libres en la solución disponibles para combinarse con el NET. los Ca2+ desplazan a Mg2+ del complejo con el EDTA. Decimos que la etilendiamina es bidentado. son bases de Lewis.Quelatometría 7.¿Por qué se agrega una pequeña cantidad de cloruro de magnesio a la solución patrón de EDTA-disodico que se emplea para valorar el calcio con el negro de eriocromo T? los indicadores para el Ca2+ son menos satisfactorios que los que se usan para el Mg2+. En las valoraciones complexometricas se prefieren los ligandos multidentados ya que pueden formar complejos metálicos más estables que los que pueden formar los ligandos monodentados gracias a las anteriores características. cuando empieza la valoracion. cuyo enlace a un ion metálico se muestra al margen. pero.

Pero un gran número de cationes (como Cd+2. En realidad comúnmente se apela a un buffer que. como aparece en la ecuación (1).Quelatometría 4. Decir la finalidad de un agente complejante auxiliar y dar un ejemplo de su uso. la solución en titulaciones con EDTA no sólo contendrá al ion metálico M+2. Resumiendo. rango en el cual prevalece la especie HY-3. ¿Qué es el efecto quelato y que explicación tiene? Efecto quelato El efecto quelato es la capacidad de los ligandos multidentados de formar complejos metálicos más estables que los que pueden formar los ligandos monodentados similares a 5. a la vez que regula el pH durante la titulación. Así titulando en presencia de un buffer relativamente concentrado de NH3 + (NH4)NO3 se regulará el pH y se mantendrá en solución a todos los iones metálicos que producen complejos con amoníaco. 16 . y la mayor parte de las titulaciones se hacen en medio alcalino. el NH3 tiene pKa = 9.8 y 10. sino que además contendrá en distintas proporciones a las otras formas protonadas del reactivo y los distintos complejos que el metal origine con el complejante auxiliar.3 y sus buffers tienen buen poder regulador entre pH 7. Para evitar su precipitación se adiciona un agente complejante auxiliar que evita dicha precipitación. al ligante Y-4 y al complejo MY-2. Ni+2)) forman óxidos o hidróxidos muy poco solubles a pH 7 8. mantiene al ion metálico en solución bajo la forma de un complejo.8. Todas las reacciones de complejación con EDTA son más completas a pH elevado. Cu+2.

dejando el agua menos dura. sales que son más solubles mientras sube la temperatura hasta cierta temperatura luego la solubilidad disminuye conforme aumenta la temperatura 7 escriba el rango permisible de dureza como ppm de CaCO3 .agua dura y agua muy dura . Son éstas las causantes de la dureza del agua y el grado de dureza es directamente proporcional a la concentración de sales de esos metales alcalinotérreos. El carbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría. así que hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el bicarbonato de calcio fuera de la solución. ¿Cuál es el máximo permisible de ppm en agua potable? Rongos permisibles de ppm en los tipos de aguas Tipos de agua Agua suave Agua poco dura Agua dura Agua muy dura mg/l ≤17 ppm ≤60 ppm ≤180 ppm >180 ppm 17 .Quelatometría 6 ¿ qué se entiende por dureza del agua ? explique la diferencia entre dureza temporal y permanente. La dureza temporal se produce a partir de la disolución de carbonatos en forma de hidrógenocarbonatos (bicarbonatos) y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición del hidróxido de calcio (Ca(OH)2). en particular sales de magnesio y calcio. agua poco dura . es usualmente causada por la presencia de sulfatos y/o cloruros de calcio y de magnesio en el agua. La dureza permanente no puede ser eliminada al hervir el agua. La dureza del agua a la concentración de compuestos minerales de cationes polivalentes (principalmente divalentes y específicamente los alcalinotérreos) que hay en una determinada cantidad de agua. para interpretar las clases de agua : agua suave .

9 mg CaCO3/l de agua 18 .Quelatometría 8 Exprese la dureza de las aguas (ppm CaCO3 ). Grado alemán (Deutsche Härte. en grados francese y en grados alemanes R/= Grado francés (°fH) Equivale a 10. °dH) Equivale a 17.0 mg CaCO3/l de agua.

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