LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI PERCOBAAN 2

ANALISIS OBAT DALAM SEDIAAN SEMI PADAT

ANALISIS METIL SALISILAT DALAM SEDIAAN BALSAM DENGAN METODE ASIDIMETRI

Disusun oleh: Kelompok A-1 1. 2. 3. 4. Sartika Nurul Layyin Hariroh Ayu Fitryanita Tri Ayu Apriyani (G1F009001) (G1F009002) (G1F009003) (G1F009004)

Asisten : Setia Dwi Wardhani

KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI PURWOKERTO 2012

PERCOBAAN 2 ANALISIS OBAT DALAM SEDIAAN SEMI PADAT Analisis Metil Salisilat dalam Sediaan Balsam dengan Metode Asidimetri A. Tujuan Praktikum Memilih dan menerapkan metode analisis untuk analisis obat sediaan semi solid. B. Alat dan Bahan 1. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini antara lain neraca analitik, tabung reaksi, pembakar bunsen, kaki tiga, korek api, spatula, labu ukur, labu erlenmeyer, beaker glass, pipet tetes, pipet volume, buret, dan statif. 2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain balsam, FeCl3, akuades, NaOH 1 N, indikator fenolftalein, H2SO4 1 N. C. Data Pengamatan dan Perhitungan 1. Pemutusan Ikatan Metil Salisilat Menjadi Asam Salisilat Balsam ditimbang sebanyak 10 g dimasukkan dalam beaker glass ditambahakan NaOH 1 N sebanyak 40 ml direfluks selama 1 jam didapatkan dua lapisan, diambil lapisan yang mengandung analit yaitu yang berwarna kuning jernih Hasil

2.

Identifikasi Kualitatif Sampel hasil refluks diambil beberapa mililiter ke dalam tabung reaksi ditambah 5 ml akuades ditetesi dengan FeCl3 hingga membentuk warna ungu Hasil Perlakuan Pengamatan - Sampel diambil beberapa - Larutan berwarna kuning jernih milliliter ke dalam tabung reaksi tanpa ada endapan (+) dan ditambah 5ml akuades - Sampel ditetesi dengan FeCl3 - Larutan berwarna ungu dengan hingga membentuk warna ungu endapan ungu (+)

3.

Identifikasi Kuantitatif Sampel diambil sebanyak 10 ml dimasukkan dalam labu erlenmeyer ditambahkan 2-3 tetes indikator fenolftalein dititrasi dengan H2SO4 1 N sampai terjadi perubahan wana dari merah muda menjadi bening direplikasi sebanyak 3 kali Hasil

Sebelum dititrasi :

Sampel 1 Setelah diberi indikator PP :

Sampel 2

Sampel 3

Sampel 1 Setelah dititrasi :

Sampel 2

Sampel 3

Sampel 1 4.

Sampel 2

Sampel 3

Penetapan Kadar Sampel Dik : V1 = 5,6 ml V2 = 5,5 ml V3 = 5,4 ml VNaOH = 10 ml msampel = 10 g N H2SO4 = 1N BEmetil salisilat = 152,15 g/mol Volume metil salisilat yang bereaksi = VNaOH - VH2SO4 V1 = 10 - 5,6 = 4,4 ml V2 = 10 - 5,5 = 4,5 ml V3 = 10 - 5,4 = 4,6 ml

x 6,69 6,85 7,00

6,85

0,16 0 0,15 0,31

d2 0,0256 0 0,0225 0,0481

Jadi, kadar metil salisilat dalam balsam adalah 6,85 0,155%. D. Pembahasan 1. Monografi Bahan a. Methylis Salicylas/Metil Salisilat (C8H8O3) Metil salisilat (C8H8O3) memiliki berat molekul 152,15 g/mol. Metil salisilat diproduksi secara sintetik atau diperoleh dari maserasi dan dilanjutkan dengan destilasi uap daun Gaultheria procumbens Linn (Familia Ericaceae) atau kulit batang Betula lenta Linn. Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5% C8H8O3. Senyawa ini merupakan cairan tidak berwarna, kekuningan atau kemerahan, berbau khas dan rasa seperti gandapura, mendidih antara 219 dan 224 disertai peruraian. C8H8O3 sukar larut dalam air, larut dalam etanol dan dalam asam asetat glasial. Bobot jenis sintetiknya antara 1,180 dan 1,185, sedangkan jenis alamiah antara 1,176 g/cm3dan 1,182 g/cm3. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1995).

b.

Acidum Salicylicum/Asam Salisilat (C7H6O3) Asam salisilat (C7H6O3) memiliki berat molekul 138,12 g/mol. Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0% C7H6O3, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Senyawa ini merupakan hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus putih, rasa agak manis, tajam, dan stabil di udara. Bentuk sintetis warna jernih dan tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan berbau lemah mirip etanol. C7H6O3 sukar larut dalam air dan dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan dalam eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam kloroform. Jarak leburnya antara 158 dan 161. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik (Anonim, 1995). Aqua Purificata/Air Murni (H2O) Air murni (H2O) adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan menggunakan penukar ion, osmosis balik atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum dan tidak mengandung zat tambahan lain. H2O memiliki berat molekul 18,02 g/mol dengan pH 5,0-7,0. Senyawa ini merupakan cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau. Densitasnya 0,998 g/cm dalam fase cairan dan 0,92 g/cm dalam fase padatan. Titik leburnya 0 C (273,15 K) (32 F) dan titik didihnya 100 C (373.15 K) (212 F). Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1995). Ferrosi Chlorida/Besi (III) Klorida Besi (III) klorida atau feri klorida (FeCl3) mempunyai berat molekul 162,2 g/mol. Senyawa ini merupakan hablur atau serbuk hablur berwarna hitam kehijauan, oleh pengaruh lembab udara berubaha menjadi jingga. Densitasnya 2,898 g/cm3dan viskositas 40% larutan. Titik lebur FeCl3 dalam anhidrat 306 oC dan dalam heksahidrat 37 oC, sementara titik didihnya 315 oC dalam anhidrat dan 280 oC dalam heksahidrat. FeCl3 larut dalam air, aseton, metanol, etanol dan dietil eter (Anonim, 1995).

c.

d.

e.

Natrium Hidroksida (NaOH) Natrium hidroksida (NaOH) memiliki berat molekul 40,0 g/mol. NaOH mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,5% alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH, mengandung Na2CO3 tidak lebih dari 3,0%. Densitasnya 2,1 g/cm dengan titik leleh 318 C (591 K) dan titik didih 1390 C (1663 K). NaOH dapat merusak jaringan dengan cepat. Pemeriannya putih atau praktis putih, massa melebur, berbentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembap. NaOH mudah larut dalam air dan dalam etanol. Wadah dan penyimpanannya dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1995).

f.

Acidum Sulfuricum/Asam Sulfat (H2SO4) Asam sulfat (H2SO4) memiliki berat molekul 98,07 g/mol. Asam sulfat mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 98,0% b/b C7H6O3. Senyawa ini merupakan cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, berbau sangat tajam dan korosif, bobot jenis lebih kurang 1,84. H2SO4 bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan menimbulkan panas. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1995). Phenolphtaleinum/Fenolftalein (C20H14O4) Fenolftalein (C20H14O4) memiliki berat molekul 318,33 g/mol. Fenolftalein mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% b/b C20H14O4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Senyawa ini merupakan serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah, tidak berbau, stabil di udara. C20H14O4 praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter. Titik leburnya tidak kurang dari 258. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik (Anonim, 1995).

g.

2.

Prinsip Titrasi Asidimetri Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup penting dalam kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai ekonomis yang cukup tinggi karena dapat digunakan sebagai bahan intermediat dari pembuatan obat-obatan seperti antiseptik dan analgesik. Salah satu turunan dari asam salisilat adalah metil salisilat. Metil salisilat sering digunakan sebagai bahan farmasi, penyedap rasa pada makanan, minuman, gula-gula, pasta gigi, antiseptik,dan kosmetik serta parfum. Metil salisilat telah digunakan untuk pengobatan sakit saraf, sakit pinggang, radang selaput dada, dan rematik, juga sering digunakan sebagai obat gosok dan balsem (Supardani dan Pranoto, 2006). Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatan reaksi asam-basa maka disebut sebagai titrasi asam-basa, titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi-oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks, dan lain sebagainya (Day dan Underwood, 1986). Larutan yang telah diketahui konsentrasinya disebut dengan titran. Titran ditambahkan sedikit demi sedikit (dari dalam buret) pada titrat (larutan yang dititrasi) sampai terjadi perubahan warna indikator. Baik titrat maupun titran biasanya berupa larutan. Titik dimana reaksi itu tepat lengkap, disebut titik ekivalen (setara) atau titik akhir teoritis. Pada saat titik ekivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Pada saat tercapai titik ekivalen maka pH-nya 7 (netral). Semakin jauh titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin besar kesalahan titrasi. Oleh karena itu, pemilihan indikator menjadi sangat penting agar warna indikator berubah saat titik ekivalen tercapai.. Dengan

menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titran (Sukmariah, 1990). Larutan asam bila direaksikan dengan larutan basa akan menghasilkan garam dan air. Sifat asam dan sifat basa akan hilang dengan terbentuknya zat baru yang disebut garam yang memiliki sifat berbeda dengan sifat zat asalnya. Karena hasil reaksinya adalah air yang memiliki sifat netral yang artinya jumlah ion H+ sama dengan jumlah ion OH-, maka reaksi itu disebut dengan reaksi netralisasi atau penetralan. Pada reaksi penetralan, jumlah asam harus ekivalen dengan jumlah basa (Sukmariah, 1990). Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan metode titrasi asidimetri, yaitu salah satu titrasi penetralan dimana larutan asam digunakan sebagai titran untuk menentukan kadar suatu larutan basa (titrat). Indikator yang dipakai dalam titrasi ini adalah indikator yang perubahan warnanya dipengaruhi oleh pH, yaitu fenolftalein.

Penambahan indikator diusahakan sesedikit mungkin dan umumnya adalah dua hingga tiga tetes. Indikator asam basa akan memiliki warna yang berbeda dalam keadaan tak terionisasi dengan keadaan terionisasi. Sebagai contoh untuk indikator fenolftalein (PP), dalam keadaan tidak terionisasi (dalam larutan asam) tidak akan berwarna (colorless) dan akan berwarna merah keunguan dalam keadaan terionisasi (dalam larutan basa). Pada kasus ini, asam lemah tidak berwarna dan ionnya berwarna merah muda terang. Penambahan ion hidrogen berlebih menggeser posisi kesetimbangan ke arah kiri, dan mengubah indikator menjadi tak berrwarna (Keenan, dkk., 1991).

3.

Pembahasan Hasil a. Pemutusan Ikatan Metil Salisilat menjadi Asam Salisilat Identifikasi metil salisilat secara kuantitatif dilakukan dengan mengambil sampel sebanyak 10 g ke dalam beaker glass kemudian ditambahkan NaOH sebanyak 40 ml dan direfluks selama 1 jam. Proses refluks akan mengubah metil salisilat menjadi asam salisilat sehingga perlu dibasakan dengan NaOH agar dapat dititrasi dengan menggunakan metode asidimetri tidak langsung untuk menetapkan kadar metil salisilat yang terkandung dalam sampel. Namun, proses refluks yang dilakukan bukan menggunakan tabung kondensor, melainkan beaker glass yang ditumpuk dan dipanaskan seperti yang tampak pada gambar di samping. Cara ini mempunyai kekurangan dimana hasil yang diperoleh kurang sempurna sehingga kemungkinan penetapan kadar metil salisilat pun akan berbeda dengan yang seharusnya. Setelah 1 jam, didapatkan hasil larutan berwarna kuning jernih. Larutan inilah yang dijadikan sampel pada identifikasi kualitatif dan kuantitatif. b. Identifikasi Kualitatif Metil Salisilat Identifikasi metil salisilat dilakukan dengan mengambil sampel beberapa mililiter ke dalam tabung reaksi, kemudian ditambah dengan 5 ml akuades. Setelah itu sampel ditetesi dengan FeCl3 hingga membentuk warna ungu (+). Dari hasil percobaan didapatkan perubahan warna dari kuning menjadi ungu dan endapan ungu (+). Hal ini menunjukkan bahwa dalam balsam tersebut mengandung metil salisilat. Identifikasi Kuantitatif Metil Salisilat Penetapan kadar asam salisilat dilakukan dengan mengambil sampel sebanyak 10 ml kemudian dimasukkan dalam labu erlenmeyer dan ditambahkan fenolftalein sebanyak 2-3 tetes. Sampel lalu dititrasi dengan larutan baku H2SO4 1 N. Fenolftalein berfungsi sebagai indikator untuk mengetahui titik akhir dari titrasi yang ditandai dengan perubahan warna dari merah muda menjadi bening karena adanya reaksi antara titran dengan titrat. Proses ini dilakukan sebanyak tiga kali pengulangan. Titran yang diperlukan untuk

c.

percobaan ini adalah V1 = 5,6 ml; V2 = 5,5 ml; dan V3 = 5,4 ml. Volume metil salisilat yang bereaksi dapat dihitung dengan selisih antara volume NaOH dengan titran H2SO4 1 N, yaitu V1 = 4,4 ml; V2 = 4,5 ml; dan V3 = 4,6 ml. Hasil percobaan ini diketahui bahwa kadar asam salisilat dalam sampel adalah 6,85 0,155%. Hasil ini tidak bisa dibandingkan dengan literatur karena pada kemasan sampel tidak tercantum kadar asam salisilat yang terkandung. E. Kesimpulan Berdasarkan hasil analisis kualitatif diketahui bahwa balsam yang digunakan sebagai sampel dalam percobaan ini mengandung metil salisilat karena terjadi perubahan warna sampel dari kuning menjadi ungu dan adanya endapan ungu yang secara kuantitatif dengan menggunakan metode asidimetri tidak langsung diketahui kadar metil salisilat dalam balsam tersebut adalah 6,85 0,155%. F. Daftar Pustaka Anonim, 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta. Day, R. A. dan A. L. Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Penerbit Erlangga : Jakarta. Keenan, C. W., dkk. 1991. Ilmu Kimia untuk Universitas Jilid I. Penerbit Erlangga : Jakarta. Sukmariah. 1990. Kimia Kedokteran Edisi 2. Bina Rupa Aksara : Jakarta. Supardani, D. A. dan A. Pranoto. 2006. Perancangan Pabrik Asam Salisilat dari Phenol. Jurusan Teknik Kimi FTI Institut Teknologi Bandung : Bandung.