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Purificacion de Una Sustancia Problema

Purificacion de Una Sustancia Problema

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Teodores Pérez Verónica Itzel, clave 02

Práctica No. 12: Purificación de una sustancia problema
Objetivos: o o Purificar un compuesto orgánico a través de una o varias técnicas realizadas durante el semestre. Comprobar la pureza determinando el punto de fusión.

Resultados: De la mezcla “B” (de color amarillo) taramos o.6 gramos y la separamos en sus componentes puros realizando una extracción selectiva, obteniendo: o En la fase orgánica: 0.48 gramos de compuesto neutro, el cual secamos con sulfato de sodio anhídrido y separamos de la fase orgánica por destilación simple. Rendimiento= 0.48 g/0.6 g *100= 80%

El punto de fusión de este “compuesto” fue de 75°C, el cual está muy por debajo del valor teórico (94 -95°). El color del sólido obtenido era amarillo.

o

En la fase acuosa: 0.033 gramos del ácido bencílico, el cual precipitamos con ayuda de NaOH al 40% y separamos el precipitado de la fase acuosa por filtración al vacío, el sólido obtenido era ligeramente amarillo, su punto de fusión fue de 130° muy por debajo del teórico (150° C). Rendimiento= (0.033/0.6)*100= 5.5 %

El punto de fusión de la mezcla de ambos compuesto (punto de fusión mixto) si estuvo por debajo del valor teórico del punto de fusión de ambos compuestos.

lo malo fue que al identificar la fase orgánica y la fase acuosa nos dejamos llevar por el color de las fases. En un principio pensamos que había hecho una mala extracción de los compuestos pero la extracción se hizo adecuadamente. ¿Por qué debe calibrarse el termómetro del aparato de Fisher. etc. 4. ¿Cuáles? ¿Qué criterios deben tenerse en cuenta para su elección? Se utilizan aceites que tengan puntos de ebullición elevados para evitar que se evaporen antes de determinar el punto de fusión del compuesto sólido.Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares? No porque cada aparato tiene una incertidumbre de error diferente. Si la densidad del disolvente orgánico es menor que la del agua. Además del aceite de Nujol es posible utilizar otros líquidos para esta misma practica. ¿Qué es punto de Fusión? La temperatura a la cual se lleva a cabo la transición del estado solido a líquido. 3. tales como glicerina. obtuvimos más compuesto “neutro “ que “acido” lo cual creímos correcto porque la muestra problema “B” era amarilla. pero nos dejamos llevar por el color del bencilo que era amarillo y al ver que la fase de abajo era amarilla pensamos que esa era la orgánica. en ese caso no tendríamos que hacer la gráfica sino que haya habría una en donde basarnos. datos que ya habíamos deducido antes de empezar la purificación del compuesto y ya sabíamos que la fase acuosa es la que iba quedar abajo.Johns? Porque como todo instrumento de medición. Cuestionario 1. de esta forma podemos saber que tanto se desvía el termómetro con respecto del punto de fusión real. este termómetro aporta cierta incertidumbre en la medición de las temperaturas. aceite de siliconas. la fase orgánica va quedar abajo. Sin embargo los datos reportados en la literatura decía que teníamos que tener más compuesto ácido (90% de ácido bencílico) que neutro (bencilo) . la fase orgánica es la que queda arriba. olvidándonos que la densidad de la fase orgánica (acetato) era menor que la densidad del agua. esta es la razón por la que primero medimos el punto de fusión de sustancias puras cuyos puntos de fusión son bien conocidos. . además el punto de fusión de cada compuesto tanto ácido como neutro estaba por debajo del valor teórico con lo que deducimos que nuestros compuestos estaban impuros. En general aunque no obtuvimos los compuestos puros aprendimos algo muy importante: “las apariencias engañan” y no debimos dejarnos llevar por el color de las fases sino que siempre debemos basarnos en la densidad del disolvente orgánico empleado: o o Si la densidad del disolvente orgánico es mayor que la del agua. ¿Explique si la grafica de calibración de un aparato de Fisher.Análisis de resultados: El aspecto tanto del sólido “neutro” obtenido tenía el color del bencilo (amarillo) y el del compuesto “acido” obtenido era ligeramente amarillo como el ácido bencílico. 2. aceite de parafina líquida. finalmente nos dimos cuenta por los resultados obtenidos que identificamos mal la fase orgánica y la fase acuosa aplicando en cada fase un método de purificación erróneo para separar el compuesto puro que había en cada fase. La densidad del acetato de etilo es menor que la densidad del agua y por tanto la fase orgánica queda arriba. aceite de semilla de algodón.

El punto de fusión de la mezcla es menor que el punto de fusión de cada uno de los compuestos puros que forman la mezcla. El Ácido 2-(4-clorobenzoil) benzoico está impuro ya que el rango del punto de fusión observado está muy por debajo del reportado. Ácido (R. N-(4-Hidroxifenil)etanamida.5. Bibliografía: Ávila . De la siguiente tabla de compuestos. 4-Aminobenzoato de etilo. Ácido 4-(metiltio) benzoico. impuro porque difiere en más de dos grados del rango del punto de fusión reportado. impuro porque el rango del punto de fusión observado está muy por debajo del rango reportado. ¿Por qué fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema? Para ver como varía el punto de fusión de la mezcla con respecto al punto de fusión de los compuestos puros que forman la mezcla.S)-2-(4-isobutilfenil)propiónico. impuro porque el rango observado está muy por debajo del rango del punto de fusión reportado. El ferroceno está puro ya que el punto de fusión observado está dentro del rango del observado. Explique ¿por qué razón son puros o impuros? Compuesto Ácido acetilsalicílico Ácido 2-(4-clorobenzoil)benzoico Ferroceno Ácido 4(metiltio)benzoico 4-Aminobenzoato de etilo N-(4Hidroxifenil)etanamida Ácido (R.S)-2-(4isobutilfenil)propiónico        pf Observado (°C) 133-134 96-97 173 185-205 75-80 168-171 60-69 pf Reportado (°C) 134-136 149-150 172-174 192-196 88-90 168-172 77-78 El ácido acetilsalicílico está puro ya que el límite del rango del punto de fusión observado coincide con el inicio del rango del punto de fusión reportado. 6. puro porque el rango del punto de fusión observado está dentro del rango reportado.

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