LAPORAN KIMIA ANALITIK KI 2221 Percobaan ke-1

Kromatografi Planar

Nama NIM Kelompok Tanggal Percobaan Tanggal Pengumpulan Asisten

: Syariful Anam Rifai : 10511088 :8 : 05 Maret 2013 : 12 Maret 2013 : Aldini Rizqka Humaidi 10509041

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2013

Kromatografi Planar

I. Tujuan Menentukan Rf dari komponen-komponen sampel hasil pemisahan dengan metode kromatografi planar

II. Teori Dasar Kromatografi planar adalah salah satu metode kromatografi yang sangat sederhana namun luas penggunaannya diantara berbagai teknik kromatografi lainnya. Kromatografi kertas dan lapis tipis termasuk ke dalam kromatografi planar. Dengan cara pengelusian di bejana tertutup yang telah dijenuhkan dengan uap pelarut akan membawa palarut naik bergerak ke atas membawa komponen sampel dengan kecepatan yang berbeda-beda. Dari perbedaan kecepatan inilah akan terjadi pemisahan. Perbandingan jarak migrasi eluen dengan komponen didefinisikan sebagai faktor resensi RF

III. Cara Kerja Larutan standar dan sampel ditotolkan pada kertas kromatografi Kertas kromatografi dimasukkan ke dalam bejana tertutup yang telah diisi dan dijenuhkan denga eluen sebelumnya Bejana dibiarkan eluen naik hingga tanda batas dikeluarkan kertasnya kemudian dikeringkan Kertas kromatografi dipotong menjadi tiga bagian sehingga terdiri dari jalur standar dan jalur cuplikan disemprot masing-masing bagian dengan salah satu diantara ketiga larutan penampak noda yang telah disediakan Diukur jarak migrasinya dan ditentukan Rf nya

IV. Data dan Pengamatan Dari pengukuran pada kertas kromatografi diperoleh jarak migrasi sampel dan standar sebagai berikut Zat Standar Sampel Jarak Migrasi Komponen (cm) Ag 1,7 1 Hg 7,3 6,8 Pb 1,7 1,5 Jarak migrasi eluen (CH3COOH) = 9,0 cm

V. Pengolahan Data 1) Larutan Standar

2) Larutan Sampel

VI. Pembahasan Kromatografi adalah teknik untuk memisahkan campuran menjadi komponennya dengan bantuan perbedaan sifat fisik dan kimia masing-masing komponen. Komponen utama kromatografi adalah fasa gerak dan fasa diam dan kromatografi dibagi menjadi beberapa jenis bergantung pada jenis fasa gerak dan fasa diamnya serta mekanismen pemisahannya.

Salah satu jenis kromatografi adalah kromatografi planar. Mekanisme pemisahan dengan kromatografi planar prinsipnya sama dengan mekanisme pada kromatografi kolom. Pemisahan akan terjadi akibat perbedaan laju masing-masing komponen. Ada dua jenis kromatografi planar yaitu kromatografi kromatografi lapis tipis dan kromatografi kertas. Perbedaannya terletak pada fasa diamnya. Pada kromatografi lapis tipis digunakan kertas atau pelat yang terbuat dari silika. Sedangkan adsorben dalam kromatografi planar adalah kertas saring dan yang biasanya digunakan terbuat dari bahan selulosa. Cara kerja kromatografi kertas ini adalah sampel yang akan dianalisis ditotolkan ke ujung kertas yang kemudian digantung dalam wadah. Kemudian dasar kertas saring dicelupkan kedalam pelarut yang mengisi dasar wadah. Fasa gerak (pelarut) dapat saja beragam. Air, etanol, asam asetat atau campuran zatzat ini dapat digunakan. Fasa gerak atau pelarut umumnya merupakan zat-zat yang mudah menguap dan sifatnya (dalam hal ini kepolarannya) harus berbeda dengan sifat kertasnya. Namun sebaiknya perbedaan sifat antara fasa gerak atau pelarut dengan kertasnya tidak terlalu signifikan. Apabila sifat antara fasa gerak atau pelarut dengan kertasnya sangat berbeda, maka fasa gerak atau pelarut tersebut tidak dapat membawa komponen-komponen sampel yang akan dianalisis. Pada praktikum ini fasa gerak atau pelarut yang digunakan adalah CH 3COOH atau Asam Asetat. Penggunaan Asam Asetat ini disebabkan oleh sifatnya yang mudah menguap sehingga dapat mempercepat laju elusi. Selain itu, Asam Asetat memiliki kepolaran yang berbeda dengan kertas kromatografi (fasa diam) yang digunakan dan perbedaannya pun tidak terlalu signifikan. Asam Asetat juga dapat sedikit melarutkan komponen-komponen yang dipisahkan. Sesuain dengan prinsip kerja metode kromatografi planar, komponen-komponen yang memiliki kepolaran mirip dengan fasa gerak atau pelarutnya maka nilai Rf nya akan semakin besar. Karena dia akan terelusi cukup jauh sehingga jarak migrasinya akan samakin besar. Hal ini dapat terjadi karena apabila kepolaran komponen mirip dengan fasa gerak atau pelarut tersebut, maka komponen tersebut akan lama tertahan oleh fasa gerak atau pelarutnya sehingga dia akan ikut terbawa naik bersama dengan fasa gerak atau pelarutnya.

Dalam kromatografi planar ada dua jenis elusi, yaitu elusi ascending dan descending. Pada kromatografi planar dengan elusi ascending, kertas atau pelat terletak dalam posisi vertikal atau miring dan fasa geraknya ada di sisi bawah kertas atau pelat sehingga cairan fasa gerak akan bergerak dari bawah ke atas sesuai dengan prinsip kapilaritas. Sedangkan pada kromatografi descending, fasa gerak terletak di bagian atas kertas atau pelat, sehingga caira fasa gerak akan bergerak dari atas ke bawah sesuai dengan hukum gravitasi. Pada saat proses elusi, kertas didalam bejana diletakkan berdiri dan tidak boleh menyentuh sisi samping bejana. Jika kertas kromatografi menyentuh dinding bejana, eluen yang menempel di dinding dapat meresap ke kertas sehingga nilai Rf yang didapat kurang akurat. Pada percobaan ini terdapat enam jenis reagen yang nantinya akan direaksikan satu sama lain. Pada percobaan ini, ketiga sampel Ag+ Hg2+ dan Pb2+ direaksikan dengan larutan Kalium Iodida (KI), Kalium dicromat (K2crO4), dan difenilkarbazid. Reaksi antara Ag+ dengan KI menghasilkan suatu endapan berwarna putih, Ag+ dengan K2crO4 menimbulkan endapan merah bata, dan Ag+ dengan difenilkarbazid larutan tetap bening atau tidak terjadi reaksi. Pada reaksi Hg2+ dengan KI menghasilkan larutan berwarna oranye, Hg2+ dengan K2crO4 menimbulkan endapan yang juga berwarna oranye, dan reaksi Hg2+ dengan difenilkerbazin membuat larutan berwarna ungu kebiruan dan menimbulkan sedikit endapan. Sedangkan pada reaksi Pb2+ dengan larutan KI menimbulkan endapan berwarna kuning, Pb2+ dengan K2crO4 menimbulkan endapan berwarna kuning-oranye dan Pb2+ dengan difenilkarbazid memunculkan endapan putih. Reaksi-reaksi kimia tersebut adalah sebagai berikut 2Ag+ + KI AgI 2Ag+ + K2CrO4 Ag2CrO4 2Ag+ + difenilkarbazid Hg2+ + 2KI HgI2 2Hg2+ + K2CrO4 Hg2CrO4 Hg2+ + difenilkarbazid endapan biru-ungu Pb2+ + 2KI PbI2 2Pb2+ + K2CrO4 Pb2CrO4 Pb+ + difenil karbazid endapan putih

Pada praktikum ini diperoleh data Rf masing-masing sampel yang nilainya tidak terlalu jauh dengan sampelnya, karena perbedaan nilai Rf antara larutan masingmasing sampel dengan standar hanya berkisar pada bilangan orde -2. Nilai tersebut menunjukkan bahwa data Rf yang didapat cukup akurat. Perbedaan nilai Rf sampel dengan nilai Rf standar kemungkinan disebabkan adanya eluen yang terlarut dalam sampel atau zat pengotor laain yang jumlahnya sangat sedikit. VII. Kesimpulan Nilai Rf dari larutan sampel dan standar adalah Zat Standar Sampel Rf (Retency Factor) Ag 0,111 0,189 Hg 0,756 0,811 Pb 0,167 0,189

VIII. Pustaka Day R. A, Underwood A.L. Quantitative Analysis. Prentice Hall Inc. Page 482-486 Skoog D.A, West D.M, Holler F.J. 1996. Fundamental of Analytical Chemistry. 7th Edition. Saunders College Publishing. Page 154-155 http:// www.scimedia.com/chem-ed/sep/chromato.htm diakses pada 1 Maret 2013 pukul 19:27 WIB