PEMISAHAN KIMIA (AKKC 363)

Tentang:

ANALISIS JURNAL Tentang:

Pemisahan Sitronelal dari Minyak Sereh Wangi Menggunakan Unit Fraksionasi Skala Bench

DOSEN Drs. Abdul Hamid, M.Si Arif Sholahuddin, S. Pd, M. Si

DISUSUN OLEH Irmayanti Hj. Neily Rahmi (A1C310225) (A1C310221)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN IPA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT BANJARMASIN 2013

Judul : Pemisahan Sitronelal dari Minyak Sereh Wangi Menggunakan Unit Fraksionasi Skala Bench Penulis : Egi Agustian, Anny Sulaswatty, Tasrif, Joddy Arya Laksmono dan Indri Badria Adilina

I. 1.

DASAR TEORI Pengertian Distilasi Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dan lain-lain. Udara didistilasi menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi balon. Distilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling. 2. Prinsip Kerja Distilasi Pada prinsipnya pemisahan dalam suatu proses Distilasi terjadi karena penguapan salah satu komponen dari campuran, artinya dengan cara mengubah bagian-bagian yang sama dari keadaan cair menjadi berbentuk uap. Dengan demikian persyaratannya adalah kemudahan menguap ( volatilitas ) dari komponen yang akan dipisahkan berbeda satu dengan yang lainnya. Pada campuran bahan padat dalam cairan, persyaratan tersebut praktis selalu terpenuhi. Sebaliknya, pada larutan cairan dalam cairan biasanya tidak mungkin dicapai

sempurna, karena semua komponen pada titik didih campuran akan mempunyai tekanan uap yang besar. Destilat yang murni praktis hanya dapat diperoleh jika cairan yang sukar menguap mempunyai tekanan uap yang kecil sekali sehingga dapat diabaikan.

3.

Jenis Jenis Distilasi Umumnya ada 4 jenis distilasi, yaitu distilasi sederhana, distilasi fraksionasi,

distilasi uap, dan distilasi vakum. Selain itu ada pula distilasi ekstraktif dan distilasi azeotropic homogenous, distilasi dengan menggunakan garam berion, distilasi pressure-swing, serta distilasi reaktif. a. Distilasi Sederhana Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol. b. Distilasi Fraksionisasi Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah. c. Distilasi Uap Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 C atau lebih. Distilasi uap dapat

menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat. d. Distilasi Vakum Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 C. Metode distilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem distilasi ini. Distilasi yang dilakukan dalam tekanan operasi ini biasanya karena beberapa alasan yaitu : a. Sifat penguapan relatif antar komponen biasanya meningkat seiring dengan menurunnya boiling temperature. Sifat penguapan relatif yang meningkat memudahkan terjadinya proses separasi sehingga jumlah stage teoritis yang dibutuhkan berkurang. Jika jumlah stage teoritis konstan, rasio refluks yang diperlukan untuk proses separasi yang sama dapat dikurangi. Jika kedua variabel di atas konstan maka kemurnian produk yang dihasilkan akan meningkat.

b. Distilasi pada temperatur rendah dilakukan ketika mengolah produk yang sensitif terhadap variabel temperatur. Temperatur bagian bawah yang rendah menghasilkan beberapa reaksi yang tidak diinginkan seperti dekomposisi produk, polimerisasi, dan penghilangan warna. c. Proses pemisahan dapat dilakukan terhadap komponen dengan tekanan uap yang sangat rendah atau komponen dengan ikatan yang dapat terputus pada titik didihnya. d. Reboiler dengan temperatur yang rendah yang menggunakan sumber energi dengan harga yang lebih murah seperti steam dengan tekanan rendah atau air panas. 4. Efektifitas Distilasi Secara teori, hasil distilasi dapat mencapai 100% dengan cara menurunkan tekanan hingga 1/10 tekanan atmosfer. Dapat pula dengan menggunakan distilasi azeotrop yang menggunakan penambahan pelarut organik dan dua distilasi tambahan, dan dengan menggunakan penggunaan cornmeal yang dapat menyerap air baik dalam bentuk cair atau uap pada kolom terakhir. Namun, secara praktek tidak ada distilasi yang mencapai 100%. 5. Distilasi Skala Industri Umumnya proses distilasi dalam skala industri dilakukan dalam menara, oleh karena itu unit proses dari distilasi ini sering disebut sebagai menara distilasi (MD). Menara distilasi biasanya berukuran 2-5 meter dalam diameter dan tinggi berkisar antara 6-15 meter. Masukan dari menara distilasi biasanya berupa cair jenuh, yaitu cairan yang dengan berkurang tekanan sedikit saja sudah akan terbentuk uap dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas adalah arus yang lebih volatil (mudah menguap) dan arus bawah yang terdiri dari komponen berat. Menara distilasi terbagi dalam 2 jenis kategori besar: a. Menara Distilasi tipe Stagewise, menara ini terdiri dari banyak piringan yang memungkinkan kesetimbangan terbagi-bagi dalam setiap piringannya. b. Menara Distilasi tipe Continous, yang terdiri dari pengemasan dan kesetimbangan cair-gasnya terjadi di sepanjangkolom menara.

II. 1.

ANALISIS JURNAL Pendahuluan Pada jurnal ini peneliti menitik beratkan pada pemisahan sitronelal dari

minyak sereh wangi secara fisika, dikarenakan sitronelal merupakan bahan dasar sintesis pembuatan fragrans seperti sitronelol, isopulegol, mentol dan ester-ester lainnya yang mempunyai bau dan wangi yang khas. Sitronelal mempunyai rumus molekul C10H18O, berat molekul 154,25, titik didih 204-208 C dan tidak berwarna. Menurut De Simon, et al. (1977), campuran sitronelal dan sitronelol dapat dipisahkan dengan cara fraksionasi karena campuran tersebut mempunyai perbedaan titik didih sekitar 25 C, kondisi operasi dipakai suhu 86 C pada tekanan 1 mmHg dengan yield 130,5 g dari berat minyak sereh wangi, hasil yang didapat 94% sitronelal, 4% geraniol/nerol, 1,2% dimethil oktanol, 0,2% sitronelol dan 0,4% komponen bertitik didih rendah. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pemisahan komponen minyak sereh wangi khususnya pemisahan sitronelal dan mencari kondisi optimum distilasi fraksionasi skala bench. 2. Bahan dan Metode Proses distilasi pada penelitian ini menggunakan gabungan dari distilasi fraksi dan distilasi vakum. Digunakannya distilasi fraksi karena komponenkomponen yang akan dipisahkan memiliki titik didih yang berbeda dan distilasi dilakukan pada keadaan vakum karena pada tekanan atmosfir dan suhu tinggi dapat menyebabkan dekomposisi. Alat dan Bahan Dalam penelitian ini dilakukan proses penyulingan vakum terfraksi menggunakan unit distilasi fraksionasi vakum skala bench. Bahan yang digunakan adalah minyak sereh wangi dengan komponen utama yang telah dianalisis dengan menggunakan GC-MS yaitu 32,15% sitronelal, 12,95% sitronelol dan 20,54% geraniol. Bahan lain yang
o o o

digunakan adalah ethanol 90%, toluena, heksana, asam sulfat, kalium

permanganat, kalium iodida, natrium tiosulfat, asam oksalat, asam borak, indikator PP 10%, dan indikator methyl red 1% (E.merck). Bahan-bahan tersebut digunakan untuk analisa sifat-sifat fisika kimia yang mencakup, indeks bias, berat jenis, warna, viskosimeter ostwald, bilangan asam, bilangan ester dan kelarutan dalam alkohol. Peralatan utama yang digunakan adalah satu unit distilasi fraksionasi vakum dengan kolom packed (PiloDist104) yang setara dengan 120 stage yang memiliki unit refluk (satuan detik) dan labu umpan sebesar 2-6 liter.

Pelaksanaan Penelitian Penelitian ini menggunakan umpan minyak sereh wangi sebanyak 150

ml. Perlakuan pertama dilakukan dengan menvariasikan tekanan yang dikondisikan pada 40, 60, dan 80 mmHg dengan mengamati volume distilat yang diperoleh. Hasil distilat yang optimum akan mendekati nilai volume distilat pada hasil analisis dengan GC-MS yang ditunjukkan oleh tabel berikut: Fraksi Td < sitronellal Sitronellal Td > sitronella Kode F1 F2 F3 Volume teoritikal % 4,52 32,15 63,33 Ml 6,78 48,23 94,99

Perlakuan kedua adalah dengan menvariasikan ratio refluks yaitu 10:10, 20:10, 30:10 dimana titik didih, tekanan dan volume distilat disamakan dengan rancangan percobaan. Kondisi yang digunakan adalah kondisi operasi yang optimum pada volume distilat yang ditampung. Parameter yang diamati Tlabu, Tpuncak dan waktu proses dengan umpan minyak sereh 150 ml.

3.

Hasil dan Pembahasan Pada penelitian ini, proses distilasi fraksionasi minyak sereh dilakukan

dengan memvariasikan refluks rasio 10:10; 20:10; 30:10 dan tekanan 40, 60, 80 mmHg serta volum distilat. Berdasarkan hasil penelitian dengan mengamati persentasi sitronellal yang diperoleh pada tekanan 40, 60, 80 mmHg, kondisi optimum untuk memperoleh konsentrasi sitronelal tertinggi adalah pada tekanan 60 mmHg dimana pada tekanan ini dicapai suhu puncak dengan kisaran 112, - 122,5 C dan suhu labu berkisar antara 126,2 151,0 C. Suhu yang didapat ini, sesuai dengan perkiraan jika kondisi operasi menggunakan tekanan 60 mmHg. Pada tekanan ini jumlah distilat yang ditampung adalah sebesar 620 mL. Untuk memperoleh konsentrasi sitronelal tertinggi secara efisien, salah satu pengkondisian yang di variasi pada proses distilasi ini adalah variasi refluks rasio, yakni perbandingan distilat dengan jumlah kondensat yang kembali ke labu distilasi. Jumlah refluks rasio optimum akan memberikan biaya operasi yang rendah, sehingga dapat diperoleh hasil yang maksimal dan efisien dari segi biaya. Berdasarkan hasil penelitian, refluks rasio untuk kondisi optimum adalah 20:10 dengan konsentrasi perolehan sitronelal sebesar 96,1030% dengan rendemen 41,33%. Kondisi optimum distilasi fraksionasi minyak sereh ini didapat pada fraksi II. Hal ini karena pada fraksi I titik didihnya lebih rendah dan pada fraksi III titik didihnya lebih tinggi daripada titik didih di fraksi II. Dimana titik didih di fraksi II merupakan titik didih sitronelal.