P. 1
Metodos instrumentales de Laboratorio

Metodos instrumentales de Laboratorio

|Views: 121|Likes:
estos son metodos de como utilizar algunos materiales en el laboratorio
estos son metodos de como utilizar algunos materiales en el laboratorio

More info:

Categories:Types, School Work
Published by: Hector Daniel Rincon on Mar 11, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial
Precio de venta:$0.99 Comprar ahora

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
See more
See less

10/12/2013

$0.99

USD

pdf

text

original

Métodos instrumentales de análisis.

Química para Sistemas. Stancato Paolo 21/11/2001 Comisión Nº 61

bibliografia
Métodos instrumentales de análisis. Willard,H.,Merrit L.,y otros. Grupo ed.Iberoamericana, Mexico,1991.  ANALISIS INSTRUMENTAL. Douglas SKoog and James LEARY. Cuarta edición Mc Graw Hill, 1994.

Introducción
En los últimos años se han producido diversos instrumentos sensibles que han incrementado considerablemente la capacidad del ingeniero para cuantificar y controlar los materiales contaminantes, cuya complejidad va en aumento. Los métodos instrumentales de análisis tienen aplicación en el monitoreo de rutina de la calidad del aire, calidad del agua superficial y subterránea, y la contaminación del suelo, como también durante el proceso de tratamiento de agua y agua residual. Éstos métodos han permitido que las mediciones analíticas se realicen inmediatamente en la fuente, y que el registro se practique a una distancia del sitio donde se realiza la medición. Además, han permitido ampliar considerablemente la variedad de las sustancias químicas orgánicas e inorgánicas que se pueden controlar, las concentraciones que se pueden detectar y cuantificar. En la actualidad se usan rutinariamente varios métodos instrumentales para investigar la magnitud de la contaminación y para controlar la efectividad del tratamiento.

Casi cualquier propiedad física de un elemento o compuesto puede servir como base para un medición instrumental. La capacidad de una solución coloreada para absorber luz, de una solución para transmitir corriente o de un gas para conducir calor puede ser la base de un método analítico para medir la cantidad de un material y para detectar su presencia.

Los métodos ópticos de análisis .

los cambios que pueden ocasionar al interactuar con la materia son muy leves y difíciles de detectar. Los primeros instrumentos de esta clase se crearon para su aplicación dentro de la región visible y por esto se llaman instrumentos ópticos. que es la distancia entre las crestas adyacentes de la onda de un haz de radiación. El parámetro usado más frecuentemente para caracterizar la energía radiante es la longitud de onda. pasando por la luz visible. son relativamente de alta energía y por esta razón pueden producir cambios marcados en la materia. La energía radiante que se utiliza para estas mediciones puede variar desde los rayos X. . Los rayos X.Los métodos ópticos miden las interacciones entre la energía radiante y la materia. de longitud de onda corta. y que las microondas y las ondas de radio tienen longitudes de onda larga y son relativamente de baja energía. hasta las ondas de radio.

. para emitir radiación cuando son excitados por una fuente de energía o para dispersar o difundir radiación.Los métodos ópticos de análisis se pueden diseñar para medir la capacidad de un material o de una solución para absorber energía radiante.

. la reducción en intensidad se debe principalmente a la absorción por la solución. como un haz de luz blanca. Si la solución no tiene partículas en suspensión que dispersen la luz.Métodos de absorción Cuando una fuente de energía radiante. se pasa a través de una solución. el haz emergente será de menor intensidad que el haz que entra. La medida en que se absorbe la luz blanca es por lo general mayor para algunos colores que para otros. con el efecto de que el haz emergente tiene color.

Algunos cambios moleculares menores también tienen lugar. Existen muchos instrumentos para realizar mediciones en ambas regiones. la valencia o los enlaces electrónicos en la molécula se elevan a órbitas de más alta energía. El resultado es que por lo general se observan bandas de absorción moderamente amplias tanto en la región visible como en la ultravioleta.Espectrofotometría ultravioleta Cuando una molécula absorbe energía radiante en la región visible o ultravioleta. pero son usualmente enmascarados por la excitación electrónica mencionada. aunque es particularmente apropiada para la medición selectiva de concentraciones bajas de compuestos orgánicos. La región ultravioleta es de aplicación general más limitada. .

Este método se utiliza.Espectrofotometría infrarroja. por ejemplo. Sin embargo. La comprensión de estos cambios requiere un gran conocimiento de mecánica cuántica. Casi todos los compuestos químicos orgánicos presentan marcada absorción selectiva en la región infrarroja. . La radiación infrarroja es de baja energía y su absorción por una molécula causa toda clase de cambios sutiles en su energía rotacional o vibracional. el espectro infrarrojo es mucho más complejo comparado con el ultravioleta o el visible. ya que sabiendo esto es posible identificar agrupaciones atómicas particulares que estén presentes en una molécula desconocida. para medir la concentración de carbono orgánico total cuando hay solo pequeñas cantidades de carbono en el agua.

la mayoría de los elementos metálicos y algunos no metálicos emiten radiaciones características. Ésta es la base de la conocida prueba de la llama para el sodio (que emite una luz amarilla). En condiciones controladas apropiadas. cuando se someten a la excitación adecuada. la intensidad de la radiación emitida a un longitud de onda específica se puede correlacionar con la cantidad del elemento presente. Cuando se utiliza un método de excitación mucho más potente en vez de la llama.Métodos de emisión. . Desde hace mucho tiempo se sabe que muchos elementos metálicos. Los diferentes procedimientos analíticos que utilizan la emisión de espectros se caracterizan por el método de excitación usado. la naturaleza de la muestra (si es sólida o líquida) y el método para detectar y registrar el espectro producido. se puede hacer un determinación cuantitativa y cualitativa. y para otros metales alcalinos y alcalinotérreos. emiten radiaciones de longitudes de onda específica. Por tanto.

y su intensidad depende de la concentración de los átomos en la llama.Fotometría de llama. . el potasio y el calcio. Este método se utiliza en el análisis del agua para determinar la concentración de los metales alcalinos o alcalinotérreos como el sodio. El espectro emitido por cada metal es diferente.

en consecuencia. los resultados con el fotómetro de llama son deficientes. níquel y zinc se pueden medir con precisión hasta una pequeña fracción de 1 mg/l. La absorción depende de la presencia de átomos libres no excitados en la llama. Por tanto. se pueden medir fácilmente por el método de absorción atómica. hierro. . Los elementos como el cobre. que están presentes en más abundancia que los átomos excitados. La espectofotometría de absorción atómica ha adquirido amplia aplicación en la ingeniería ambiental en la última década debido a su versatilidad para la medición de trazas de la mayoría de los elementos en el agua. que no son fácilmente excitados por la llama y. Aunque éste es realmente un método de absorción.Espectofotometría de absorción atómica. La ventaja de la espectofotometría de absorción atómica es que es bastante específica para muchos elementos. se incluye en la espectroscopia de emisión debido a su semejanza a la fotometría de llama. algunos elementos como el zinc y el magnesio. magnesio.

.

Los instrumentos de emisión están especialmente adaptados para el análisis de muestras sólidas y acuosas. . por tanto. se emplean con frecuencia para el análisis de metales en lodos y en otros desechos complejos. hay muchos otros métodos de emisión que están comenzando a utilizarse más. Mientras que los métodos precedentes han sido hasta hace poco los más usados en el análisis del agua. que emplean métodos de excitación más potentes que la llama. Estos métodos pueden hacer extensivo el análisis a todos los elementos metálicos o no metálicos.Espectroscopía de emisión.

con la ventaja de que se pueden hacer y registrar mediciones continuas de turbiedad. o por el efecto en la difusión de la luz. los métodos que emplean fotómetros eléctricos comunes también se pueden usar. La medición nefelométrica es más sensible para suspensiones muy diluidas.Dispersión y difusión. Estas propiedades se utilizan en los procedimientos de los 'Métodos estándar" para la medición de la turbiedad. que se denomina nefelometría. sin que exista el factor de error humano al hacer las observaciones. . La turbiedad de una muestra se puede medir por el efecto sobre la transmisión de la luz. que se denomina turbidimetría. Mientras que estos procedimientos se valen del ojo humano para detectar la luz emitida. pero para la turbiedad moderadamente considerable se pueden hacer mediciones nefelométricas o turbidimétricas.

En la turbidimetría se mide la cantidad de luz que pasa a través de una solución. la celda que detecta la luz se coloca en ángulo recto a la fuente de luz para medir la luz dispersa por las partículas de turbiedad. A mayor turbiedad es menor la cantidad de luz transrnitida. Aunque los análisis turbidimétricos se pueden llevar a cabo a cualquier longitud de onda de la luz. que tiene longitudes de onda mayores. sin modificaciones. . Cualquier espectrofotórnetro o fotómetro es satisfactorio como turbidímetro. En la nefelometría. los procedimientos de los 'Métodos estándar' para la determinación de sulfatos por análisis turbidirnétrico recomiendan una longitud de onda de 420 nm. para la nefelometría se requiere un aditamento especial. Esto produce un análisis más sensible. debido a que la luz azul de esta longitud de onda se dispersa más que la luz roja. Sin embargo.

.

Muchos compuestos orgánicos y algunos inorgánicos tienen la capacidad de absorber energía radiante de una longitud de onda determinada y luego emitir la energía como radiación a una longitud de onda mayor. que emplea filtros para seleccionar la longitud de onda.Fluorimetría. . Uno de los principales usos de la fluorimetría en los estudios de la calidad del agua es el seguimiento del movimiento del agua y de la conteminación. Éste fenómeno se conoce como fluorescencia y determina las bases para un instrumento analítico muy sensible. Esto se lleva a cabo añadiendo al agua medios altamente fluorescentes y detectando su movimiento por mediciones fluoroscópicas. La fluorescencia se puede medir con un instrumento simple llamado fluorómetro.

.

Métodos eléctricos de análisis .

La corriente que fluye depende de la composición de la solución y. y el potencial o voltaje eléctrico que existe entre ellos es una medida de la concentración de iones hidrógeno en la solución. se insertan en la solución un electrodo de vidrio y otro de referencia. Los métodos que se basan en este principio son los potenciómetros. En otros métodos eléctricos. En este método. El medidor de pH es probablemente el método de análisis más usado. . puesto que ofrecen monitoría y registros continuos. en consecuencia.Los métodos eléctricos de análisis tienen en cuenta las relaciones entre los fenómenos químicos y eléctricos. Los métodos que se basan en este principio son los polarográficos. Son particularmente útiles en la química del agua. se puede utilizar para hacer mediciones analíticas. se introduce en la solución los electrodos adecuados y se aplica un pequeño voltaje determinado.

En este tipo de análisis se utilizan distintos tipos de electrodos. los más importantes son: .Análisis potenciométrico.

-Electrodo de metal .

-Electrodos de oxidación reducción. .

-Electrodos de metal. en contacto con una sal ligeramente soluble. .

-Electrodo de membrana (muy importante en la medición de la calidad del agua). .

medios reductores. y en medios oxidantes. El electrodo funciona en soluciones altamente coloreadas en las que no funcionan los métodos colorimétricos. Este electrodo es de uso universal para la medición del pH.-Electrodo de vidrio. y sistemas coloidales en los que ha fallado casi completamente otros electrodos .

-Electrodo de membrana líquida. . -Electrodo de membrana cristalina.

Los procedimientos analíticos para el estudio de una solución en los que se usa la relación entre voltaje aplicado a través de dos electrodos y el flujo de corriente resultante se llaman voltimetría. . Entre ellos se encuentra: -El análisis polarográfico.Análisis polarográfico.

sin embargo. El análisis polarográfico directo del agua o de soluciones de aguas residuales por lo general no es lo suficientemente sensible para medir concentraciones bajas de metales. la voltametría de descarga anódica es una modificación de la polarografía que proporciona la sensibilidad necesaria para ciertos metales como el plomo y el cadmio. que tienen importancia en la salud y el medio ambiente. .-La voltametría de descarga anódica.

Se basan en el principio del método polarográfico y son útiles para las mediciones de moléculas gaseosas o no ionizadas.-Sensores de membrana. . sino para controlar también la tasa de aireación en los procesos de tratamiento biológico.Sin embargo. se ha demostrado la gran utilidad de los sensores de membrana permeables a gas. que permiten un análisis más específico del oxígeno disuelto no sólo para monitorear la calidad del agua. Hay instrumentos diseñados específicamente para determinar el oxígeno disuelto.

.

Métodos de análisis cromatográfico .

.Cromatografía es el término general que se usa para describir el conjunto de procedimientos utilizados para separar los componentes de una mezcla. Esta propiedad. Los pigmentos se movían a lo largo de la columna a diferentes velocidades. se puede usar para inducir su separación. un biólogo que separó la clorofila y otros pigmentos de extractos de plantas mezclados en una solución de éter de petróleo. de modo que si ambos gases estuvieran presentes en una muestra de aire que hace contacto con el agua. con base en la afinidad de cada uno para repartirse entre diferentes fases. que es diferente para las diferentes moléculas. el dióxido de carbono es más soluble en el agua que en el metano. el dióxido de carbono se repartiría más facilmente hacia el agua que hacia el metano. Por ejemplo. pasándolos a través de una columna de vidrio con partículas de carbonato de calcio. de acuerdo con su afinidad relativa por el éter de petróleo en la fase móvil y por el carbonato de calcio en la fase inmóvil. El primer artículo en el que se hizo una descripción moderna de la cromatografía fue presentado en 1906 por Michael Tswett.

entonces se tiene la cromatografía de papel. el procedimiento se llama cromatografía gas – líquido.Esta separación se podía ver fácilmente por el color de los pigmentos y la intensidad del color determinaba la cantidad de cada pigmento. se llama cromatografía líquida. Del mismo modo que en la descripción de Tswett. y cuando es líquido. La fase estacionaria puede ser un líquido o un sólido y la fase móvil puede ser un líquido o un gas. en la cromatografía moderna generalmente la separación de una mezcla se lleva a cabo en dos fases diferentes: una es la estacionaria y otra la móvil. Cuando la fase móvil es un líquido y la inmóvil es papel. Dependiendo de la naturaleza de la fase estacionaria se usan otros términos descriptivos: por ejemplo. Cuando la fase móvil es un gas el procedimiento se llama cromatografía de gas. cuando la fase móvil es un gas y la inmóvil es un líquido. .

En la actualidad los instrumentos cromatográficos se usan ampliamente en la ingeniería ambiental.La cromatografía líquida ha avanzado considerablemente en los últimos años. ya que permiten mediciones cuantitativas rápidas de los químicos presentes en mezclas complejas. llevando a la construcción de instrumentos a los que se da el nombre de cromatografía líquida de alta eficiencia (CLAE). En la actualidad se dispone de numerosos detectores. La separación cromatográfica es una de las dos principales características de los instrumentos cromatográficos. la otra es detección y cuantificación de los compuestos. Algunos instrumentos para la CLAE usan resinas iónicas como fase estacionaria y se llaman cromatógrafos iónicos. . El desarrollo de éstos instrumentos versátiles y sensibles ha sido uno de los factores más importantes que han hecho posible que la profesión de la ingeniería ambiental pueda controlar la multitud de amenazas quyímicas creadas por el continuo crecimiento de la industrialización de la sociedad. cada uno con su sensibilidad particular para un grupo dado de compuestos en una mezcla.

.

.

.

Otros métodos instrumentales de análisis .

Existen muchos otros métodos de análisis instrumental disponibles que son de gran interés para los ingenieros ambientales por la creciente complejidad de los problemas a resolver. . y por la mayor preocupación por los efectos de los contaminantes orgánicos e inorgánicos sobre la salud y el medio ambiente. aun estando a muy bajas concentraciones.

y para el desarrollo de medidas técnicas de control . Ésta poderosa herramienta que cada vez se usa con mayor frecuencia. está ayudando a resolver muchos problemas analíticos difíciles y ha servido bastante para mejorar nuestro conocimiento sobre la naturaleza y el destino final de los materiales orgánicos en el ambiente.Espectrometría de masas Puede facilitar la identificación de un gran número de compuestos orgánicos específicos presentes en el agua y en el agua residual.

La absorción de los rayos X es usada para la medición de la presencia de elementos pesados en sustancias compuestas principalmente de materiales de bajo peso atómico. La absorción de los rayos X sigue las mismas leyes de absorción que la s otras radiaciones. del mismo modo que otras radiaciones de longitud de onda más larga. se usan con fines analíticos. excepto que el fenómeno es a nivel atómico. Un ejemplo es la determinación de la cantidad de uranio en solución. .Análisis con rayos X Los rayos X son radiaciones electromagnéticas de longitud de onda corta. en vez de molecular. con la luz visible.

Espectroscopía por resonancia nuclear magnética. Es un método instrumental altamente especializado que cada vez tiene más aplicaciones. Esta herramienta analítica se usa para detectar y diferenciar entre los núcleos de los átomos de una molécula. . Se puede usar para realizar análisis químicos específicos o para determinar la estructura de especies orgánicas e inorgánicas.

Se dispone de varios instrumentos para medir tipos específicos de radiación. la frecuencia de las emisiones. o para estudios de investigación que utilizan trazadores radiactivos. o ambas.Medidas de radiactividad Los métodos instrumentales de análisis se usan para la medición de la radiactividad en el ambiente. .

You're Reading a Free Preview

Descarga
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->