Escuela de Ingenieros Industriales Universidad de Valladolid

MANUAL REDUCIDO VISCOSMETRO Y PICNMETRO

ASIGNATURA: TECNICAS INSTRUMENTALES AVANZADAS EN QUIMICA CURSO: 2012/13

Manual reducido: Picnmetro y Viscosmetro

Curso 2012/2013

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

A. Procedimiento de medida del picnmetro

1. Un picnmetro de vidrio es un pequeo frasco de vidrio de volumen exacto y conocido (Vp). Se pesa el picnmetro vaco, limpio y seco. Secados con alcohol u otro solvente que no deje residuos. [1] La pesada del picnmetro vaco ha de realizarse con tapn, para que el clculo de la densidad se lleve a cabo de manera correcta. 2. Con la muestra a la temperatura previamente medida, llene el picnmetro hasta arriba del cuello, sostenindolo en alto y evitando el derrame de la muestra. Para su llenado aydese de una jeringa o pipeta. 3. Colquele su tapn. Este permite la salida del excedente de muestra. Seguidamente, limpie y seque el cuerpo del picnmetro cuidando de emplear papel absorbente libre de pelusas. 4. Pese el picnmetro lleno [2] y anote la temperatura de trabajo. 5. A travs de la diferencia entre [1]-[2], se obtiene la masa del lquido y segn la capacidad del picnmetro se conoce el volumen a la temperatura de trabajo (t). 6. Quite el tapn al picnmetro y sin vaciarlo vuelva a llenarlo completamente. Colquele el tapn, squelo bien por fuera y vuelva a medir su masa. 7. Repita nuevamente el paso 6. para tener tres mediciones que le permitirn obtener tres valores de densidad para el agua. 8. Una vez concluida la actividad, vace el contenido del picnmetro y lave, si es necesario.

B. Procedimiento de medida de viscosmetro Haake de cada de bola

El viscosmetro de cada de bola mide el tiempo que una esfera slida necesita para recorrer una distancia entre dos puntos partindose de un punto de referencia.

Manual reducido Viscosmetro

Tcnicas instrumentales avanzadas en qumica

1. Nivele el viscosmetro, coja la bola ms pequea de vidrio de las que se presentan. Anote la temperatura a la que se hace el ensayo y la densidad del fluido (calculada mediante el uso del picnmetro). Vase tabla 1 para conocer las propiedades de la esfera de vidrio. 2. Compruebe que la parte inferior del viscosmetro est correctamente cerrada. Con el tapn, y enrosque por encima el cierre. No fuerce mucho al cerrar el tubo, pues este se mueve en el interior. 3. Cargue el tubo con el fluido del cual desee medir la viscosidad. Seguidamente introduzca la bola de vidrio y llene hacia el ras. 4. Por la parte superior coloque el tapn, la junta y enrosque por encima el cierre. Por la misma razn que antes, no fuerce mucho al cerrar el tubo. Tenga en cuenta que el excedente de lquido saldr al colocar la tapa que posibilita la eliminacin de las burbujas, as que lleve consigo un papel absorbente para limpiarlo. 5. A continuacin, cuanto est perfectamente cerrado y limpio, registre el tiempo requerido por la bola para recorrer el espacio entre las lneas. Una vez pase la lnea final invirtalo 180 grados hacia la derecha y tome nuevamente el tiempo. 6. Se repite el estudio para cada disolucin. Tabule los datos. Para cada disolucin se realiza un promedio de tres observaciones. 7. Una vez estn finalizadas las experiencias vace el contenido descargndolo en un vaso de precipitados. Limpie el viscosmetro y la bola, guarde la esfera de vidrio en su caja evitando que sea golpeada durante su manejo, pues podra deformarse, afectando en la medida de las siguientes experiencias.

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Curso 2012/2013

FRMULAS:
A continuacin se muestran las ecuaciones que se han de tener en cuenta en la realizacin de esta prctica: Clculo de la densidad: Por diferencia entre el picnmetro lleno y vaco se realiza el clculo de la densidad. Se ha de tener en cuenta que el volumen del picnmetro, Vp, son 10 mL. ( ) ( ) ( ) (1)

En unidades del S. I: Clculo de la viscosidad: Viscosidad dinmica: ( Dnde:

(2)

(3)

= Constante de la bola. (mPas/cm3/g). Vase tabla 1. t = Tiempo medio que la bola tarda en recorrer (s). = Densidad del lquido/disolucin (g/cm3). = Densidad del slido (g/cm3). ( Viscosidad cinemtica
(4)

).

Dnde: = =
= Densidad (g/cm ). 4
3

(Stocke) (cm2/seg). . (Poise) (gr/cm.seg).

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Tcnicas instrumentales avanzadas en qumica

El valor de la constante K depende del tipo de esfera a utilizar:

Tabla 1: Propiedades de las esferas del viscosmetro de cada de bola. Esfera # 1 2 3 4 5 6 Material Vidrio Vidrio Hierro Hierro Acero Acero Dimetro (mm) 15.812 15.598 15.606 15.203 14.286 11.112 Peso (g) 4.5983 4.4073 16.1923 14.9622 11.6771 5.5351 Densidad 3 (g/cm ) 2.221 2.218 8.136 8.132 7.649 7.705 Constante K 3 (mPas/cm /g) 0.00792 0.09601 0.09042 0.65407 4.66080 33.82923 Rango de mPa.s 0.6-10 7-130 30-700 200-4800 800-10000 6000-75000

Para la prctica se utilizar la esfera n 2.