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Det. Azufre

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INTRODUCCIÓN

Esta práctica tiene la finalidad de determinar la cantidad de azufre presente en un mineral, como una aplicación de las técnicas de análisis gravimétrico por precipitación. El porcentaje de azufre es un valor teórico calculado mediante una fórmula, y está relacionado al peso de la muestra, este porcentaje del elemento deseado se realiza por el peso de un compuesto insoluble y no por el volumen gastado en la titulación como en otros procedimientos, siendo un cálculo por análisis gravimétrico.

El germanio se halla como sulfuro o está asociado a los sulfuros minerales de otros elementos, en particular con los del cobre, zinc, plomo, estaño y antimonio.

OBJETIVOS
Esta práctica tiene como objetivo determinar la cantidad de azufre presente en un mineral, como una aplicación de las técnicas de análisis gravimétrico por precipitación.

La sustancia que se va a analizar se convierte selectivamente a una forma insoluble. por decantación. Conociendo el peso del precipitado y su composición química. con agitación eficaz. Muchos precipitados son mas solubles en medio acido y esto disminuye la velocidad de precipitación. los cristales se perfeccionan. se efectúa una separación. no ocluyen la trama del filtro. Calcinación El papel que contiene el sulfato de bario se deseca. y además. y después esta puede enfriarse para que la precipitación sea cuantitativa. Aunque es un método de análisis. con lo que los resultados finales serian bajos. y se pesa con exactitud. Son mas solubles porque el anión del precipitante se combina con los protones de la solución. Los reactivos precipitantes se añaden lentamente. y forman cristales de mayor tamaño. o incluso por los gases reductores de la llama. el peso de la sustancia que se está utilizando se calcula en la forma que se desee. con el fin de separarla. y por eso sus técnicas se usan a veces para hacer separaciones preliminares. Un precipitado bien digerido se sedimenta con rapidez después de una agitación y deja un líquido transparente. Se precipita en solución caliente. A la vez que se va formando la red cristalina del precipitado. se "sueldan". La mayor parte de la precipitación puede efectuarse en solución caliente. posiblemente a otra forma. Filtración y lavado Se necesita un medio filtrante de alta retentividad (poros finos). Condiciones para la precipitación analítica:   La precipitación se efectúa en solución diluida. La precipitación deberá efectuarse al ph más bajo posible para que sea cuantitativa.PRINCIPIO TEÓRICO Gravimetría por precipitación El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y precisos para realizar análisis macrocuantitativos. Asi se mantiene también el valor bajo de Q (concentración de los reactivos que se mezclan antes de que se produzca la precipitación o grado de sobresaturación). y se lava con agua caliente hasta que las aguas de lavado estén exentas de ion cloruro. La solubilidad no debe ser demasiado elevada porque la precipitación no será cuantitativa. Los excesos locales de los reactivos se evitan agitando. Después de otras operaciones necesarias. Se filtra en caliente.   Digestión Durante la digestión el precipitado va purificándose. incluso una ligera turbidez indica formación de más fase solida. el sulfato de bario puede ser reducido a sulfuro de bario por el carbono o el monóxido de carbono procedente del papel. Siempre es necesario comprobar que la precipitación fue completa adicionando un poco de reactivo y observando si se produce algo de precipitado. que presentan mejor filtrabilidad. . el precipitado separado se seca o se calcina. se carboniza a baja temperatura y luego se quema el carbon con un buen acceso de aire en el crisol. Deja en las aguas madres los iones que lo impurifican (que eran impurezas adsorbidas). Si no predominan las condiciones oxidantes. Por este motivo la gravimetría se estudia entre los métodos de separación. Así aumenta S (solubilidad del precipitado en el equilibrio).

para ello usaremos una serie de materiales y procesos que se detallara a continuación: 1.Pesamos con ayuda de la balanza analítica 0.5g de la muestra y la colocamos en un crisol de Circonio. Reactivos Carbonato de sodio Peróxido de sodio Acido clorhídrico 50% v/v Cloruro de bario-solución al 5% p/v Anaranjado de metilo-solución al 1% 3. .En el último laboratorio del curso de análisis mineral cuantitativo haremos la determinación del Azufre. Materiales Vasos precipitados Balanza analítica Plancha y Mufla Vasos graduados de 400ml y 600ml Bureta Luna de reloj Filtro watman N°40 y N°2 Fiola de 100ml y 500ml Mechero Fisher Crisol de porcelana y circonio 2. Procedimientos realizados en el laboratorio: .

La resina se hincha con rapidez y puede ocasionar una explosión). Después añada tres gotas más del indicador. Si la columna no está empacada con resina ponga un trocito de algodón en la parte inferior. Lave la resina con un poco de agua destilada.Determinación de Sulfatos con un Indicador de Adsorción El sulfato puede titularse con solución estándar de cloruro de bario o perclorato de bario. La titulación se lleva a cabo en una mezcla de alcohol metílico y agua. a continuación deberá colocarse en el recipiente indicado para regenerarla. La resina servirá para 3 o 4 corridas. Pipetee con exactitud 10ml de sulfato de amonio 0. Permita que el liquido baje hasta la parte superior de la resina y después detenga el flujo con la llave o insertando un tampón de goma en la parte superior de la columna. Cuando empiece a aparecer el color rosa. Al titular sulfato de amonio.05 M hasta que se haya añadido el 90% teórico de titulante. El indicador permanece amarillo mientras el sulfato no precipite. Pida una columna a su profesor. y más rápido que la determinación gravimétrica de sulfatos. Continúe la titulación gota a gota agitando la solución del frasco con vigor. En el procedimiento de intercambio iónico los cationes se intercambian por iones hidrogeno haciendo pasar la solución por una columna de intercambio de cationes (catex) en forma de hidrogeno: + + 2Res-SO3 H + 2Res-SO3 NH4 + 2H + SO4 + Antes de titular se neutraliza en parte el acido sulfúrico añadiendo acetato de magnesio (magnesio es uno de los cationes que precipita menos): 2H + 2CH3COO Procedimiento sin intercambio iónico 1. Un objetivo del presente experimento es determinar la dirección (resultados altos o bajos) y magnitud de este error comparando los resultados de la titulación de sulfatos antes y después de remover el ion amonio por intercambio iónico. para mantener la resina en su lugar. Repita la titulación hasta que duplique resultados. El indicador para la titulación es el rojo de alizarina S (sulfonato sódico de alizarina). Cuando se añade el primer exceso de bario se forma un complejo rosa de rojo de alizarina S y bario en la superficie del precipitado de BaSO4 Varios cationes y aniones extraños causan graves errores de coprecipitación al precipitar sulfato de bario. 2CH3COOH Procedimiento con intercambio iónico 1. . Añada aproximadamente 30ml de agua destilada y 45ml de metanol. 3. Tome como punto final el primer vire permanente a rosa pálido. deje que transcurran de 3 a 5 segundos antes de añadir cada incremento de titulante. el ion amonio ocasiona error de coprecipitación. Vacíe resina de intercambio catiónico (forma hidrogenada malla 50/100) en agua y agite. 2.1 M a un matraz de 250ml. Ponga dos gotas de indicador rojo de alizarina S y luego añada acido clorhídrico diluido (1:10) gota a gota hasta que el indicador se ponga amarillo. Ponga una cantidad suficiente para que la columna sea de 8 a 10 cm de alto. Titule con rapidez con cloruro de bario 0. Este procedimiento es bastante exacto. (nunca vacíe resina seca en la columna y añada después agua. A continuación vacíe la mezcla a la columna.

1 M o puede dar una solución estándar para uso general.5 de pulgada por encima de la resina. Una columna apropiada puede tener 1. Añada 45 ml de metanol y 3. lave la muestra en la columna con 30ml de agua destilada que se añadirán 3 o 4 porciones. Empero las dimensiones no son de gran importancia.2.25 M al matraz que contiene el efluyente.0 a 3. 4. Cuando el nivel del líquido haya bajado hasta casi la parte superior de la resina. El profesor puede decir que cada estudiante prepare 100ml de sulfato de amonio 0. por separado. Una resina apropiada es la Dowex 50 o 50 W o la Amberlita IR-120. Notas 1. 5. Coloque un matraz de 250 ml a la salida de la misma. y permita que la solución fluya por la columna con velocidad 2ml/min aproximadamente. en forma de acido sulfúrico.05 M deberá ajustarse a ph de 3. La solución de indicador rojo de alizarina S es una solución al 2% de sulfonato sódico de alizarina. Repita el proceso de intercambio iónico y la titulación hasta obtener resultados reproductibles. El titulante de cloruro de bario 0. (nunca permita que el líquido descienda por debajo del nivel de la resina). 3. 6. El efluyente contiene todo el sulfato. 4. Se hacen pasar 3 o 4 volúmenes de acido clorhídrico 3 M a través de la columna y se enjuaga con varios volúmenes de agua destilada. La regeneración de resina usada se efectúa en una columna de gran tamaño. Pipetee con exactitud 10 ml de sulfato de amonio 0.5 ml de acetato de magnesio 0. Después añada 2 gotas de rojo de alizarina S y titule como se indica en los pasos 2 y 3 del procedimiento. Añada cada porción cuando el nivel de liquido este a 0. 2. (El Volumen de la columna es el volumen de la resina en mililitros). .5 con un pHímetro.1 M directamente a la columna de intercambio iónico.6 cm de diámetro interno y 15 cm de longitud aproximadamente. 3.

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