Ac. Difenil actico procedimiento En una 1-l. matraz de fondo redondo se colocan 250 cc.

de cido actico glacial, 15 g. de fsforo rojo, y 5 g. de yodo. La mezcla se dej reposar durante quince a veinte minutos hasta que el yodo ha reaccionado, y luego 5 cc. de agua (Nota 1) y 100 g. (0,44 moles) de cido benclico (p. 89) se aaden. Un reflujo condensador est conectado, y la mezcla se hierve continuamente durante por lo menos dos y media horas. Despus la reaccin es completa, la mezcla caliente se filtr con succin para eliminar el exceso de fsforo rojo (Nota 2). El filtrado caliente se vierte lentamente en un fro, bien agitada, solucin filtrada de 20-25 g. de bisulfito de sodio en 1 l. agua de (Nota 3). Este procedimiento elimina el exceso de yodo y precipita la cido difenilactico como un polvo fino de color blanco o ligeramente amarillo (Nota 4). El producto se filtra con succin, se lav con agua fra, y se sec a fondo el papel de filtro. El rendimiento es de 88-90 g. (94-97 por ciento de la cantidad terica) de un slido que funde a 141-144 (Nota 5). Si un producto cristalino esse desea, el cido se disuelve en aproximadamente 500 cc. de calor 50 por ciento de alcohol y despus se enfri. El derretimiento punto despus de la recristalizacin es 144-145 . 2. Notas 1. En lugar de fsforo, yodo, y agua, una solucin diluida de cido yodhdrico y fsforo puede estar utilizado. 2. Si se encuentran dificultades en filtrar la solucin caliente de cido actico a travs de papel de filtro, amianto filtro pueden ser preparados y utilizados con ventaja. 3. Algunas muestras de bisulfito de sodio causado parte del cido difenil-actico para disolver. Esto siempre puede evitarse si, despus de la solucin de bisulfito de sodio se prepara, una corriente de dixido de azufre se pasa,hasta que la solucin es cida al papel de tornasol. 4. A veces, si la solucin de cido actico se vierte en el agua demasiado rpidamente, el producto ser ligeramente rosado y una reprecipitacin de solucin de cido actico ser necesario. 5. Los puntos de fusin del cido benclico y cido difenilactico se encuentran muy prximos entre s. Sin embargo, es muy fcil de probar para la completa reduccin por tratamiento de un poco del producto con sulfrico concentrado fro cido. Si ni siquiera una traza de cido benclico sigue siendo el cido sulfrico se vuelve rojo. 3. Discusin cido difenilactico se pueden preparar por la reduccin del cido benclico con cido yodhdrico y rojo fsforo, por la carbonatacin del producto de reaccin de phenylsodium y difenilmetano, y por hidrlisis de 1,1-dicloro-2 ,2-difeniletileno.