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FUNDAMENTO DEL METODO DE ANÁLISIS del pìsco

FUNDAMENTO DEL METODO DE ANÁLISIS del pìsco

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FUNDAMENTO DEL METODO DE ANÁLISIS del pìsco La cromatografía es un método analítico empleado ampliamente en la separación, identificación y determinación de los

componentes químicos en mezclas complejas. Ningún otro método de separación es tan poderoso y con tantas aplicaciones. Es difícil definir con rigor al termino cromatografía porque el concepto se ha aplicado a una gran variedad de sistemas y técnicas. Sin embrago, todos estos métodos tienen en común el empleo de una fase estacionaria y una fase móvil. Los componentes de una mezcla son llevados a través de la fase estacionaria por el flujo de una fase móvil gaseosa o líquida. Las preparaciones están basadas en las diferencias en la velocidad de migración entre los componentes de la muestra.

Los métodos cromatograficos son de dos tipos “En la cromatografía en columnas” la fase estacionaria se mantiene dentro de un tubo angosto y la fase móvil es forzada a pasar a través del tubo bajo presión o por gravedad. “En la cromatografía planar” la fase estacionaria esta sostenida por una placa plana o en los poros de un papel. En este caso, la fase móvil se mueve a través de la fase estacionaria por acción capilar o bajo la influencia de la gravedad. En nuestra experiencia se utilizó el 1er. Método o tipo de cromatografía.

Sin un detector que responda a la concentración de soluto se coloca en el extremo de la columna y su señal se lleva a una gráfica como una función del tiempo (o del volumen de fase móvil adicionada) se obtiene una serie de picos simétricos, como se muestra en la parte inferior de la sgte figura.

Esta gráfica llamada cromatograma, es útil tanto para análisis cualitativo como cuantitativo. Las posiciones de los picos sobre el eje de los tiempos se pueden emplear para identificar los componentes de la muestra; las áreas bajo los picos proporcionan una medida cuantitativo de la cantidad de cada especie.

Diversas variables químicas y físicas influyen en las velocidades de separación de las bandas y en su ensanchamiento. Como consecuencia se pueden obtener con mayor facilidad separaciones mejoradas mediante el control de las variables que: 1) Aumentan la velocidad de separación de bandas, o

2) Disminuyan la velocidad de ensanchamiento de bandas. Vale mencionar que el ensanchamiento de las bandas, disminuye la eficiencia de la columna como un dispositivo de separación.

• Análisis Cualitativo:

La cromatografía se utiliza ampliamente para reconocer la presencia o la ausencia de componentes en mezclas que contienen un número limitado de especies cuyas identidades son conocidas. Por ejemplo, se pueden detectar 30 o más aminoácidos con un hidrolizado de proteínas con un grado razonable de certidumbre por medio de un cromatograma. Por otro lado, debido a que un cromatograma proporciona solo una parte de la información de cada especie de una mezcla (el tiempo de Retención), la aplicación de la técnica al análisis cualitativo de muestras complejas de composición desconocida es limitada. Esta limitación ha sido compensada enlazando las columnas directamente con luz ultravioleta, infrarroja y espectrómetro de masa. Los instrumentos enlozados que resultan son herramientas poderosas para la identificación de los componentes de mezclas complejas.

Es importante hacer notar que mientras un cromatograma puede no llevar a la identificación positiva de las especies de una muestra, con frecuencia proporciona pruebas seguras de la ausencia de especies.

• Análisis Cuantitativo:

La cromatografía debe su enorme desarrollo en parte a su rapidez, simplicidad, costo relativamente bajo y amplio uso como una herramienta para separaciones. No obstante es dudoso que su empleo se hubiera extendido tanto sino fuera por el hecho de que también puede proporcionar información cuantitativa acerca de las especies separadas. La cromatografía cuantitativa se basa en una comparación, sea de la altura o del área del pico de un analito, con el de uno o más estándares. Si se controlan apropiadamente las condiciones, ambos parámetros varían linealmente con la concentración.

En la siguiente figura se ilustra un cromatograma sencillo formado solo por dos picos. El pico menor a la izquierda es para una especie que no es retenida

por la fase estacionaria. El tiempo Tm después de la inyección de la muestra para que este pico aparezca algunas veces se denomina tiempo muerto. El tiempo muerto proporciona una medida de la velocidad promedio de migración de la fase móvil y es un parámetro importante para la identificación de picos analíticos. Con frecuencia, la muestra o la fase móvil contiene una especie no retenida. Cuando esto no sucede, se puede agregar, una especie para ayudar a la identificación del pico. El pico más grande a la derecha de la figura es el de una especie de un analito.

El tiempo requerido para que este pico llegue al detector después de la inyección de la muestra se llama tiempo de retención y esta dado por el símbolo TR Finalmente cromatografía de gas implica tanto una separación como un procedimiento analítico, ya que el aleato, es decir, el gas que sale de la columna es controlado por un detector apropiado que “siente” cada componente de la mezcla conforme sale. En casi todos los casos, se usa un detector que proporciona una salida eléctrica y un potenciómetro, de registro, presenta un registro permanente de la separación. Con la mayoría de los detectores, el método es no destructivo. El registro de respuestas resultante, sobre el tiempo, para una muestra dada, puede interpretarse con facilidad en forma cuantitativa, en términos de porcentaje de composición. Aunque un solo constituyente puede analizarse en un tiempo tan reducido como lo es un minuto, la mayoría de las mezclas requieren cuando menos cinco y muchos hasta media o una hora para ser analizados. En realidad, mediante el uso de columnas a elevadas temperaturas (de 50 o quizás 350) puede analizarse casi cualquier mezcla que pueda volatilizarse entre esos límites sin que sus compuestos sufran descomposición. la cromatografía de gases es por lo tanto, una técnica de potencia excepcional. Sin embrago, se requieren diferentes tipos de columnas para diversos tipos de mezclas. En nuestra experiencia se utilizaron columnas capilares en ves de las antes usadas (empacadas)

DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA

Existe una clasificación en cromatografía, de acuerdo o que va de la mano con el tipo de columna y muestra a analizar. Así en la presente experiencia se ha visto cromatografía gas-líquido, en la cual los componentes de una muestra que se vaporiza son fraccionados como consecuencia de ser repartidos entre una fase gaseosa móvil y una fase estacionaria líquida mantenida en una columna.

El método cromatográfico gas líquido se basa en el efecto de separación cuando una mezcla gaseosa en un gas portador, pasa a un ritmo uniforme sobre o a través de una fase líquida que está extendida sobre un sólido, en forma tal, que ofrece una superficie líquida muy elevada en un volumen en pequeño. Como resultado de la solubilidad selectiva en la fase líquida estacionaria, los constituyentes de la mezcla se mueven a través de la columna por medio del gas portador, a diferentes velocidades y tienden a separase en bandas distintas. El gas seleccionado como “portador” es siempre una substancia como el helio o el nitrógeno, que no puede ser retenido apreciablemente por el líquido.

El poder de la cromatografía gas-líquido, como procedimiento de separación, puede ilustrarse comparándola con la destilación analítica. La destilación fraccional ordinaria, como la cromatografía de gas, depende de la distribución continua de los constituyentes de interés, entre dos fases, una de las cuales es gaseosa. En la destilación fraccional, el todo de la columna, fraccionadora, debe estar llena de substancia que se está separando. El resultado es que la “retención” de la muestra o literalmente, la cantidad que nunca se recobra de la columna, es grande.

En cromatografía de gas, el gas portador o el que realiza esta función. Como resultado de esta diferencia, no solo es más pequeña la retención de constituyentes, sino que la cromatografía de gas es inmensamente más eficiente para hacer separaciones.

Dentro de lo que es el análisis cuantitativo existen técnicas como Análisis basado sobre la altura del pico, análisis basado sobre el área del pico, calibración con estándares, Método del estándar interno, etc.

Para la cromatografía cuantitativa, la precisión más elevada se obtiene utilizando estándares internos debido a las incertidumbres introducidas por la inyección de la muestra, velocidad de flujo y las variaciones en las condiciones de la columna se minimizan. En este procedimiento se introduce una cantidad medida cuidadosamente de un estándar interno dentro de cada estándar y muestra, y el parámetro analítico es la relación del arco del pico de analito (o la altura) al área del pico del estándar interno (o la altura).

Para que este método sea exitoso es necesario que el pico del estándar interno este bien separado de los picos de todos los otros componentes de la muestra, pero debe parecer cercano al pico del analito, con un estándar interno adecuado, se han obtenido precisiones relativas de 0.5 a 1%.

DESCRIPCIÓN DE LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS

Básicamente todos los cromatógrafos de gas de Laboratorio consisten de seis partes: 1). El regulador de presión y medidor de flujo para el abastecimiento del gas transportador. 2). Un sistema de inyección de la muestra 3). La columna de separación 4). El compartimiento térmico. 5). El sistema de detección 6). Un registrador de cinta gráfica o algún otro dispositivo indicador del rendimiento del detector. Para algunos propósitos, se incluyen un purificador del gas transportador y un sistema de recolección para el gas afluente.

Regulador de presión y medidor del flujo o suministro del gas acarreador.

La eficiencia operacional de un cromatógrafo depende directamente del mantenimiento de una velocidad de flujo del gas transportador muy constante. El gas transportador, procedente del tanque pasa a través de una válvula de palanca, un medidor de flujo, unos cuantos pies restrictores capilares de metal, etc.

La fase móvil gaseosa debe ser químicamente inerte. El helio es la fase móvil más común, aunque también se emplean argón, nitrógeno e hidrógeno. Estos gases se suministran en tanques presurizados. Se requieren reguladores de presión, calibradores y medidores de flujo para controlar la velocidad de flujo

del gas. Las presiones en la entrada de la columna oscilan entre 0.7 a 3.5 Kg/cm2 ( 10 a 50 lb/pulg2 (psi) sobre la presión ambiental( y proporciona velocidades de flujo de 25 a 50 mL/min.

Las velocidades de flujo se miden generalmente mediante un sencillo medidor de burbuja de jabón. En la trayectoria del gas se forma una película de jabón cuando se exprime un bulbo de caucho, que contiene una solución de jabón; se mide el tiempo requerido para que esta película se mueva entre dos graduaciones en la bureta y se convierte a velocidad de flujo.

Sistema de Inyección de la muestra

El problema más severo en la cromatografía de gas se presenta en el sistema de inyección de la muestra. Este pequeño dispositivo engañosamente simple, debe introducir la muestra en una forma reproducible y, si es un líquido vaporizarlo instantáneamente. Se requieren grandes cantidades de calor – a pesar de ello, la muestra no debe descomponerse, ni crearse un aumento brusco de presión, debe medirse una cantidad precisa de la muestra y transferirse a la columna sin fraccionación, condensación o absorción.

Para que la columna sea eficiente, es necesario que la muestra sea de un tamaño apropiado para que pueda ser introducida como un tapón de vapor, la inyección lenta o las muestras de tamaño excesivo causan el ensanchamiento de las bandas y una resolución pobre. Se utilizan microjeringas calibradas como la que se muestra en la experiencia del laboratorio. Para columnas empacadas de manera normal el tamaño de las muestras oscila desde unos cuantos decimos de microlitro a 20 uL. Las columnas capilares necesitan muestras que sean menores en un factor de 100 a más. En este caso, con frecuencia es necesario un disgregador de la muestra para liberar sólo una pequeña fracción conocida (1:100 a 1:500) de la muestra inyectada; el resto se desecha.

Columnas Empacadas y Tubulares Abiertas.

Tanto las columnas empacadas como las tubulares abiertas (o Capilares) se emplean en la cromatografía gas-líquido. Las primeras pueden acomodarse muestras más grandes y en general su empleo es más practico.

Las tubulares son de considerable importancia gracias a su resolución sin paralelo las columnas tubulares abiertas o capilares fueron descritas por vez primera en los años cincuenta, cuando a partir de consideraciones teóricas, aparentemente estas columnas podrían proporcionar separaciones que no tuvieran precedente en términos de velocidad y números de platos teóricos. En ese tiempo varios investigadores habían demostrado que las columnas con 300 000 platos o más eran practicas. A pesar de los resultados espectaculares, el uso de las columnas capilares se retardó hasta finales de la década de los sesenta debido al número de problemas asociados con su uso.

Estos problemas se han hecho manejables y varios vendedores de instrumentos ofrecen equipo tubular abierto para el uso de rutina. Las columnas capilares fabricadas comúnmente de vidrio o de sílice fundido tienen diámetros inferiores de 0.25 a 0.50 mm y longitudes de 25 a 60 m. Sus superficies internas están recubiertas con una capa delgada de la fase estacionaria, la cual puede ser de cualquiera de los líquidos descritos.

La fabricación de columnas de sílice fundida, que son las columnas capilares más ampliamente usadas, se basa en técnicas desarrolladas para la producción de fibra óptica. Los capilares de silicio cuyas paredes son más delgadas que sus contrapartes metálicas, tienen diámetros exteriores de aproximadamente 0.3 mm. Los tubos tiene una resistencia adicional por una recubierta externa de polimida. Las columnas resultantes son muy flexibles y fuertes, y se pueden enrollar en bobinas con diámetros de algunas pulgadas. Una ventaja importante de las columnas de sílice fundida es su mínima tendencia a adsorber moléculas de analito.

Comportamiento Térmico

Es un requisito el control preciso de la temperatura de a columna, si lo que se intenta es mantener una temperatura invariable o proveer de una temperatura programada. La temperatura del horno de la columna debe controlarse por medio de un sistema que sea sensible a cambios de 0.0 °C y el cual

mantenga un control de 0.1 °C. Generalmente una cámara de bario de aire rodea a la columna y el aire se hace circular por medio de un fuelle a través del comportamiento térmico

Detectores – Detector FID

El tipo de columna es, hasta cierto grado, un factor determinante en la elección de los detectores. Para las columnas empacadas, éste será un alambre caliente (o tormistor) de celda de conductividad térmica, celda de densidad de gas, o detector de sección cruzada. Para columnas capilares, será un manómetro de ionización – flama, rayos bota, capturador, electrónico o de radiofrecuencia. Una comparación de los detectores es difícil llevarse a cabo, ya que ninguna función sola describe su comportamiento de igual manera.

La aplicabilidad, discriminación, tiempo de respuesta, margen lineal dinámico, sensibilidad, señal de fondo, todos estos factores se deben considerar. Estos detectores Dispositivos) son usados para la detección en la cromatografía gas – líquido y deben responder rápidamente a concentraciones muy pequeñas de solutos a medida que salen de la columna.

Muchos compuestos orgánicos, cuando son sirolizados a la temperatura de una llama de hidrógeno y aire, producen intermedios iónicos que proporcionan un mecanismo por el cual la corriente puede atravesar la llama. Empleando un detector FID o de ionización de llama, estos iones pueden recogerse y puede medirse la corriente iónica resultante. La resistencia eléctrica de una llama es muy alta (del orden de 1012 (), las corrientes resultantes son por consiguiente minúsculas y para medirlas es necesario emplear un electrómetro.

La ionización de los compuestos de carbono en una llama, es un proceso poco conocido, si bien se sabe que el número de iones que se produce es aproximadamente proporcional al número de átomos de carbono reducidos en la llama. Los grupos funcionales como el carbonilo, los grupos alcohol y aminto producen pocos iones o bien ninguno.

El detector de llama de hidrógeno actualmente es uno de los detectores más conocidos y sensibles. Es más complicado y más costoso que el detector de

conductividad térmica, pero posee La ventaja de su mayor sensibilidad. Además tiene un ancho de respuesta lineal. Por supuesto destruye la muestra.

CONCLUSIONES – RECOMENDACIONES

• La cromatografía es una técnica en la cual los componentes de una mezcla son separados con base en las velocidades a los cuales son separados a través de una fase estacionario por una fase móvil gaseosa líquida.

• La elución es un proceso en la cual los solutos son lavados a través de una fase estacionaria por el movimiento de una fase móvil. Un eluyente es un disolvente que se usa para llevar los componentes de una mezcla a través de una fase estacionaria.

• Un cromatograma es un gráfico de alguna función de concentración de soluto contra el tiempo o volumen de elución. El tiempo de retención TR es el tiempo entre la inyección de una muestra muy la aparición de un pico de soluto en el detector de una columna cromatográfica.

• Existen varios métodos para la continuación de curvas de concentración para el análisis cuantitativo por cromatografía de gases y como ocurre muchas veces en la ciencia la mayor exactitud en esta aparición se paga con una mayor laboriosidad en los mismos.

• Las conclusiones que debe cumplir una sustancia para servir como patrón interno son las siguientes:

1. No encontrarse en el problema que se desea. 2. Tener similitud con los componentes del problema.

3. Proporcionar en sí y con el problema, picos bien resueltos y de buena forma. 4. Eluir en un tiempo cercano al de los componentes del problema.

• Las siguientes recomendaciones se deben tomar en cuenta a fin de corregir en buen análisis.

1. Se deberá tener en cuenta un control de la temperatura e intervalo de lo mismo. 2. Tipo y características del detector. 3. Variedad de columnas utilizables. 4. Control del caudal de gas. 5. Estabilidad de la línea de base trabajando al máximo de sensibilidad 6. Tipo de sistema para la inyección de muestras.

• Finalmente, cabe recordar que para el llenado de la jeringa microlítrica, es deseable eliminar inicialmente todo el aire. Esto se puede llevar a cabo absorbiendo y eliminando repetidamente líquido dentro de ella, como un enjuage, de tomarse en cuenta que la cantidad de muestra tomada, debe ser la misma en todos los casos.

BIBLIOGRAFIA

• Day/Underwood, "Química Analítica Cuantitativa", Editorial Prentice - Hall Hispanoamericana S.A. México.

• Skoog D., West D., Huller F. "Química Analítica", Editorial Mc. Graw Hill, sexta edición, México 1997. Pags: 509 - 529.

• Skoog D. West D., "Análisis Instrumental", Editorial Mc. Graw Hill, segunda edición, México 1989. Págs: 750 - 755

• Stoch de Gracia "Fundamentos de la Cromatografía de gases", Editorial Alambre, primera edición, Madrid 1968.

• Willard, Hobert Hurd “Método Instrumental de Análisis”, 3ra edición, México, Capítulo 19.

• Strobel Howard, “Instrumentación Química”, Editorial Limusa, México, 1979; Páginas: 492 – 499.

DISCUSION DE LA TECNICA EMPLEADA

• La cromatografía es un método empleado en la separación identificación y determinación de los componentes químicos en mezclas. Ningún otro método de separación es tan poderoso y con tantas aplicaciones. La eficacia de la cromatografía de gases en la separación de componentes el perfeccionamiento alcanzado en los detectores y la rapidez con que se realizan las determinaciones han hecho que este procedimiento sé hecho impuesto rápidamente en las industrias químicas y afines. El análisis tanto de las materias primas como de los productos obtenidos impuesto por las especificaciones de calidad cada vez más estrictas en estas industrias, requiere métodos precisos y económicos. Una idea de que la cromatografía de gases cumple en muchos casos, estos requerimientos se deduce el hecho de haberse introducido en la terminología industrial el concepto de "pureza cromatográfica" como un grado de calidad superior al de "químicamente puro".

• El campo industrial donde más aplicaciones y desarrollo tiene la cromatografía de gases es de las industrias del petróleo y petroquímica. La gran variedad de materias primas y de productos separados reformadas y sintetizados en las refinerías y plantas petroquímicas, así como la presencia entre los mismos de mezclas complejas de amplios intervalos de puntos de ebullición, requiere el uso cromatografía de gases.

• Existen diversas técnicas cromatográficas, la diferente retención que ejerce la fase estacionaria sobre los diversos componentes que integran la mezcla a resolver hacen que estos migren por dicho fase a diferentes velocidades; éste fenómeno es comúna todas las técnicas • cromatográficas.

• Un elemento de diferenciación dentro de la cromatografía es el estado físico de agregación en que se encuentra tanto la fase móvil como la fase estacionaria.

• En cromatografía de gases (GC), la muestra se volatiza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatografía. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de un gas inerte, y a diferencia de la mayoría de los tipos de cromatografía la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna.

DISCUSION DE RESULTADOS ANALITICOS

ANALISIS CUALITATIVO:

El análisis cualitativo de una muestra que proporciona el cromatógrafo se debe principalmente a la acción separadora de la columna, haciendo el detector meramente de informada. La columna separa los componentes de la muestra que emergen a distintos tiempos de retención que se manifiesta en el eje de abscisas tiempos del cromatograma de acuerdo con la situación, sobre dicho eje, de los picos que corresponda los componentes.

Para realizar la antedicha identificación se procede frecuentemente a comparar el cromatograma obtenido con los de compuesto conocidos y puros existiendo varias formas se realiza tal comparación y confirmar la presencia de un componente.

En la práctica se corrieron las soluciones para la obtención de los tiempos de retención. En primer lugar se corrió la solución que contiene la mezcla con los

tres componentes y se obtienen en el cromatograma tres picos correspondientes a las tres sustancias presentes a sus respectivos tiempos de retención. Luego se corrió una solución que contiene solo MEK con lo que se obtuvo el tiempo de retención para esta especie. Finalmente se corrió una solución patrón que contenía MEK y EtOH de lo que se pudo obtener el tiempo de retención para el Butanol y la acetona, con lo que se pudo identificar a las cuatro especies en la mezcla.

ANALISIS CUANTITATIVO:

Para realizar un análisis cuantitativo primero se debe realizar la gráfica de la relación de áreas de los picos y su concentración respectiva. Luego de realizar el mencionado gráfico u su agente por el método de mínimos cuadrados se pudo obtener la siguiente expresión para la relación entre lasa alturas de los picos y la concentración del analito así:

y = 0.0051 . X + 0.086

Dicha recta presenta un coeficiente de correlación igual a 0.9998 lo que indica la buena correlación entre un valor observado y uno estimado por la ecuación mostrada anteriormente.

Así para los datos obtenidos de las muestras las relaciones de áreas, se pudo obtener la respectiva concentración de EtOH para cada una las que fueron: (% EtOH v/v)

Pisco Vargas Caña de Cajamarca Alcohol Audesa Mezcla

= 40.85% = 48.96%

= 180.77% = 143.95%

Se observa que existió un error al momento de preparar la muestra 3, ya que es imposible que presente un 180.77% (v/v)de contenido de EtOH, a pesar de tratarse de un alcohol industrial puro.

El error puede haberse presentado en el momento de la dilución de la muestra, o de toma errónea de volúmenes para la preparación de la muestra. TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS - EJEMPLO DE CALCULO

Análisis Cualitativo

1. Preparación de soluciones.

| |Pico 1 |Pico 2 |Pico 3 |Pico 4

|T retención (min) |1.85 |1.89 |2.01 |2.12

|Alcohol |Cetona |Etanol |MEK |N – butanol | | | |

|

2. Análisis Cuantitativo

|Solución EtOH (v/v) |STD – 1 78.93 |STD – 2 157.86 |STD – 3 236.79 |STD – 4 394.65

|Vol. EtOH (ml) |(( EtOH (mg/ml) |1 | |2 | |3 | |5 | |2 |2 |2 |2

|Vol. EMK (ml) | |10 |10 |10 |10

|Vol. final (ml) |10 |20 |30 |50

|% | | | |

|Muestra 1 162.04 |Muestra 2 194.41 |Muestra 3 114.43

|5 | |5 | |2 |

|2 |2 |2

|10 |10 |25

|50 |50 |08

| | |

Cálculo de los porcentajes de EtOH en %(v/v) y (( EtOH (mg/ml)

Cálculo del % (v/v):

Para el STD – 1: % v/v = volumen EtOH x 100 = 1.00 ml EtOH x 100 volumen final 10.0 ml solución

% v/v = 10%

Cálculo de la concentración de EtOH en mg/ml:

Para el STD – 1:

( ( EtOH =

peso EtOH (mg) x ( EtOH (mg/ml) x volumen EtOH (ml) volumen final (ml) vol. final (ml)

( ( EtOH = 0.7893 g x 1000 mg x 1.0 ml ml 10.0 ml g = 78.93 mg EtOH ml

De igual manera para los cuatro estándares y se completa la tabla anterior.

Parámetros Cromatográficos:

|Equipo |Marca |Modelo |Columna | |Gas Carier |Horno |Inyector |Detector |Vol. Inyección

|Cromatografo de gases |Perkin – Elmer |Auto System XL |SPB – 608 Polar |30m x 0.23mm x 0.25(m |Nitrógeno |100ºC |150ºC |FID - 250ºC |0.04 (L 10 psi | | | | | | | | |

|

Datos obtenidos del análisis cromatográfico:

|Solución |( ( EtOH (mg/ml) |STD – 1 |78.93 |STD – 2 |157.86 |STD – 3 |236.79 |STD – 4 |394.65 |Muestra 1 |163.04

|A EtOH ((V.s) | |20335.06 | |51359.63 | |63619.63 | |127053.91 | |50858.48 |

|A MEK ((V.s) |62548.77 |70080.30 |57309.84 |65408.74 |68212.93

|A EtOH/ A MEK |0.3251 |0.7329 |1.1101 |1.9407 |0.7455

|Muestra 2 |195.43 |Muestra 3 |115.45 |Mezcla – M4 |229.84

|56235.36 | |11214.53 | |39676.80 |

|61751.16 |22304.61 |36528.67

|0.9107 |0.5028 |1.0862

Por el método de los mínimos cuadrados se halló, la ecuación de la recta, que es:

y = 0.0051 . X + 0.086

Obteniendo a su vez un coeficiente de correlación igual a 0.9998, con lo que aseguramos un resultado bueno.

Hallamos la concentración de EtOH en cada una de las muestras, datos con los cuales se llenará la tabla anterior, a partir de la gráfica.

Cálculo del % v/v de EtOH en las muestras:

Para la muestra 1:

% v/v = 163.04 mg EtOH x ml sol

1 ml EtOH

x

10 ml sol

x 100

798.3 mg EtOH

5 ml muestra

% v/v = 40.85 % Resultados finales en las muestras analizadas:

|Muestra |Nombre Concentración EtOH (ppm)|% v/v |Muestra 1 |40.85 |Muestra 2 |48.96 |Muestra 3 |180.77 |Muestra 4 |229.84 |Pisco Vargas | |Caña de Cajamarca | |Alcohol Audesa Pucala |

| | |163.04 |195.43 |115.45

|Mezcla Etanol, Butanol, acetona, MEK (2 ml c/u). |143.95 |

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