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ANLISIS DE AGUAS PARMETRO: DEMANDA QUMICA DE OXIGENO (D.Q.O.) REFLUJO CERRADO, MTODO TITULOMTRICO REF.

: STANDARD METHODS 5-17 1. FUNDAMENTO La Demanda Qumica de Oxgeno, D.Q.O ,mide, expresada en oxgeno, la porcin de materia orgnica, M.O, biodegradable o no, de una muestra que es susceptible de oxidacin por un fuerte oxidante qumico (dicromato potsico - Cr2O7K2 - en nuestro caso). La mayor parte de la materia orgnica resulta oxidada por una mezcla a ebullicin de los cidos crmico y sulfrico. Se somete a reflujo una muestra en una solucin cida fuerte con un exceso de dicromato potsico. Despus de la digestin, el dicromato no reducido que quede, se determina con sulfato ferroso amnico, sal de Mohr: (SO4)2Fe(NH4)2 , para determinar la cantidad de dicromato consumido y calcular la M.O. oxidable en trminos de equivalente de oxgeno. Cr2O7= + H2O (M.O reducida)+ H+<---------> Cr3+ +Cr2O7= exceso + H2O (M.O oxidada) (amarillo) (verde) Para la valoracin utilizamos un indicador, 1-10 fenantrolina o ferrona, que a su vez reacciona con el exceso de Fe2+ que a su vez no ha reaccionado con el dicromato, dando lugar a un complejo de color marrn/rojizo que nos indica el punto final de la valoracin. 2. MATERIAL - Tubos de digestin - Calentador de bloques, a 150 C - Bureta - Pipetas - Dosificador de agua destilada - Agitador magntico para mezclar completamente. UNIDADES: mg O2/l RANGO: HOJA N: 1

ANLISIS DE AGUAS PARMETRO: HOJA N: 2

D.Q.O.

Colquense los tubos en el digestor de bloques a 150C durante dos horas. Enfrense a T ambiente, qutense los tapones y adanse dos gotas ferrona. Agtese rpidamente en un agitador magntico mientras se titula con sal de Mohr 0,01 N. De la misma forma somtanse a reflujo y titlense dos blancos que contengan los reactivos y un volumen de agua destilada igual al de la muestra. DQO en mg O2 / l = 3. REACTIVOS - Solucin de digestin de dicromato potsico 0.1 N: Aadir a 500 ml de agua destilada 4.913 g de dicromato previamente desecado, 167 ml de sulfrico concentrado y 33.3 g de sulfato de mercurio. Disulvase, enfrese a temperatura ambiente y dilyase hasta 1000 ml. - Reactivo cido sulfrico: Adase sulfato de plata sobre cido sulfrico concentrado, en la relacin de 5.3 g de sulfato de plata en 500 ml de SO4H2. - Solucin indicadora de ferrona: Disulvanse 1.485 g de 1, 10 - Fenantrolina monohidrato y 695 mg de sulfato ferroso heptahidrato en agua destilada y dilyase hasta 100 ml. - Solucin de sulfato ferroso amnico para titulacin 0.01 N: Disulvanse 3.9 g de sulfato ferroso amnico hexahidratado en agua destilada. Adanse 2 ml de sulfrico concentrado. Enfrese y dilyase hasta 1000 ml. Estandarcese la solucin a diario frente a la solucin de digestin.(*) 4. PROCEDIMIENTO 4.1. Toma de Muestra y Almacenamiento Recoger las muestras en frascos de cristal. Si es inevitable el retraso antes del anlisis, consrvese la muestra por acidificacin a un pH 2 utilizando cido sulfrico concentrado. 4.2. Procedimiento Consltese la tabla I para ver los volmenes adecuados de reactivos y muestras . Colquese la muestra en los tubos limpios y secos y adase la solucin de digestin.Virtase con cuidado el reactivo sulfrico en el tubo. Apritese bien el tapn de los tubos e invirtase varias veces donde: (A-B)*N*8000 * F Volumen muestra (ml)

A= ml de valorante gastados para el blanco B= ml de valorante gastados para la muestra N= Normalidad del valorante F= factor de dilucin de la muestra N = [Vol. de dicromato(ml) * 0.1] / Vol. sal gastado en la titulacin ] TABLA I: Muestra (ml) 2,5 Sol. de dicromato (ml) 1,5 React.Ac.Sulfrico (ml) 3,5

(*) Estandarizacin del valorante: Adanse los reactivos de acuerdo con la tabla a un tubo de digestin que contenga el volumen correcto de agua destilada que sustituye a la muestra. Enfrese a la temperatura ambiente, adanse dos gotas de ferrona y titlese con la solucin valorante.

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