Termometrosliquidovidriov 01

GUA TCNICA SOBRE TRAZABILIDAD E INCERTIDUMBRE EN LA CALIBRACIN DE TERMMETROS DE LQUIDO EN VIDRIO EN BAOS DE LQUIDO CONTROLADO TRMICAMENTE
Mxico, Abril 2008
Derechos reservados
PRESENTACIN
Para asegurar la uniformidad y validez tcnica de la expresin de la trazabilidad de las mediciones y de la estimacin de la incertidumbre de las mismas, la entidad mexicana de acreditacin, a. c., solicit al Centro Nacional de Metrologa la revisin y elaboracin de Guas Tcnicas sobre Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones. Los Subcomits de evaluacin de Laboratorios Acreditados de Calibracin y de Ensayo de la entidad mexicana de acreditacin se incorporaron a este proyecto transmitiendo sus conocimientos y experiencias relacionados con la trazabilidad e incertidumbre de sus mediciones. El Centro Nacional de Metrologa coordin la elaboracin de las Guas, proponiendo criterios tcnicamente sustentados, procurando que las opiniones de los Subcomits fueran apropiadamente consideradas y asegurando la coherencia de las mismas con otros documentos tcnicos de referencia. Las Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones observan lo establecido en documentos de referencia conocidos ampliamente en la comunidad internacional, en los cuales se fundamentan las polticas de Trazabilidad e Incertidumbre de la entidad mexicana de acreditacin. Las Guas aportan criterios tcnicos que sirven de apoyo a la aplicacin de la norma NMX-EC-17025IMNC-2006. La coherencia de las Guas con esta norma y con otros documentos de referencia, contribuye a asegurar la confiabilidad y uniformidad de las mediciones que realizan los laboratorios acreditados.
Abril de 2008.
Dr. Hctor O. Nava Jaimes
Mara Isabel Lpez Martnez
Director General Centro Nacional de Metrologa
Directora Ejecutiva entidad mexicana de acreditacin, a. c.
Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio en baos de lquido controlado trmicamente.
Fecha de emisin 2008-04-03, fecha de entrada en vigor 2008-07-01, revisin 01
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AGRADECIMIENTOS
La entidad mexicana de acreditacin expresa su reconocimiento al Fondo de Apoyo para la Micro, Pequea y Mediana Empresa (FONDO PYME), auspiciado por la Secretara de Economa, por haber proporcionado los recursos financieros para la elaboracin de este documento, mediante el proyecto aprobado con folio FP2007-1605 de nombre Elaboracin de guas tcnicas sobre trazabilidad e incertidumbre para la medicin que permitan el fortalecimiento del Sistema Nacional de Acreditacin de Laboratorios de Ensayo y Calibracin y por este medio hace patente su sincero reconocimiento y agradecimiento a la Secretara de Economa, a la Subsecretara para la Pequea y Mediana Empresa, a la Direccin General de Desarrollo Empresarial y Oportunidades de Negocio, y a los profesionales que aportaron su tiempo y conocimiento en su desarrollo, destacando a los responsables de la elaboracin:
GRUPO DE TRABAJO
Grupo de Trabajo que particip en la elaboracin de la Gua en el ao 2004 CEDILLO LPEZ Francisco Javier, Calpro, S.A. de C.V. CRAVIOTO URBINA Jos Luis, CIDESI DAZ VARGAS Vctor Manuel, Grupo SIMCA, S.A. de C.V. ESCAMILLA ESQUIVEL Adolfo, ESFM-IPN MNDEZ LANGO, Edgar, Centro Nacional de Metrologa RODRGUEZ ARTEAGA, Hugo, Centro Nacional de Metrologa VILLEDA R. Roberto L., Calpro, S.A. de C.V. Grupo de Trabajo que particip en la revisin de la Gua en el ao 2008 LIRA CORTS, Leonel, Centro Nacional de Metrologa MARTNEZ MARTNEZ, Silvia, Centro Nacional de Metrologa MNDEZ LANGO, Edgar, Centro Nacional de Metrologa
Los autores de la revisin agradecen los comentarios y sugerencias que en su oportunidad entregaron los colegas que a continuacin se citan: MONTAO RODRIGUEZ Blanca Ivonne, Validacin y Metrologa S.A. de C.V. MEDRANO GUERRERO Silvia, Metas, S.A. de C.V. CONTRERAS REYES Luis Enrique, Tecnologa Avanzada en Calibracin, S.A. de C.V. Subcomit de Temperatura Presin y Humedad, Entidad Mexicana de Acreditacin Prcticamente todos sus comentarios fueron considerados en la revisin.
Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio en baos de lquido controlado trmicamente. 3/57
Los principales cambios son: Se incluye la calibracin de termmetros de inmersin parcial. Se redefine el mensurando de la calibracin de termmetros de liquido en vidrio. Se incorpora un criterio del valor de incertidumbre del sistema de calibracin de los laboratorios. Se calcula el error por columna emergente tanto para termmetros estandarizados (ASTM) como para los no estandarizados. Se incorporan los periodos de verificacin de los elementos del sistema de calibracin en los programas de confirmacin metrolgica. Se mejor la seccin de buenas prcticas de medicin con descripciones de profundidad de inmersin, uso de termmetro auxiliares y faden, para la medicin de la temperatura de la columna emergente y confirmacin de los resultados de calibracin, entre otras. Se actualizan las referencias a las normas vigentes al momento de la revisin.
NDICE
PRESENTACIN..........................................................................................................................2 AGRADECIMIENTOS .................................................................................................................3 GRUPO DE TRABAJO.................................................................................................................3 NDICE ..........................................................................................................................................5 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. PROPSITO DE LA GUA ..................................................................................................6 ALCANCE.............................................................................................................................6 MESURANDO ......................................................................................................................6 MTODOS Y SISTEMAS DE CALIBRACIN .................................................................9 CONFIRMACIN METROLGICA.................................................................................15 TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES .......................................................................15 INCERTIDUMBRE DE LAS MEDICIONES ....................................................................17 VALIDACIN DEL MTODO..........................................................................................20 BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN ...........................................................................21 DOCUMENTOS DE REFERENCIA...............................................................................25
Anexo A .......................................................................................................................................27 Anexo B .......................................................................................................................................28 Anexo C .......................................................................................................................................33 Anexo D .......................................................................................................................................51 Anexo E ......................................................................................................................................57
1.
PROPSITO DE LA GUA
La presente Gua tiene como finalidad orientar en los servicios de calibracin de termmetros de lquido en vidrio, sobre: a) la estimacin de la incertidumbre; b) los requisitos para mantener y demostrar la trazabilidad de las mediciones, y c) los criterios para la estimacin de incertidumbre y la declaracin de la trazabilidad de las mediciones. Se describen los elementos bsicos de un sistema de calibracin de termmetros de lquido en vidrio, se resaltan aspectos de trazabilidad e incertidumbre. Estos criterios deben ser observados durante la evaluacin de un laboratorio de calibracin para acreditacin.
2.
ALCANCE
Esta gua aplica para la estimacin de la incertidumbre y documentacin de la trazabilidad de las mediciones en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio de: inmersin total, de inmersin parcial y de inmersin total usados a inmersin parcial, por el mtodo de comparacin en baos de lquido controlados trmicamente, en el intervalo de 80 C a 300 C.
3.
MESURANDO
En la calibracin de termmetros de lquido en vidrio el mensurado es la correccin reducida en la indicacin de la temperatura, que se define por: (1) donde: CR es la correccin reducida en la indicacin de la temperatura t p es el valor de temperatura del patrn de referencia. tIBC es el valor de temperatura que indica el termmetro de bajo calibracin (IBC) cem es la correccin por columna emergente El valor de la correccin por columna emergente es cero si el termmetro bajo calibracin es de inmersin total. En caso de que este tipo de termmetro se use, por cualquier razn, a inmersin parcial, entonces se debe realizar la correccin por columna emergente. Para evaluar la correccin por columna emergente se consideran dos casos: termmetros estandarizados y
termmetros no estandarizados. Algunos laboratorios definen su mensurando como el error de medicin del instrumento bajo calibracin. En tal caso, se tiene que ambos mensurandos tiene el mismo valor absoluto pero de signo contrario, es decir: Error de medicin = CR (2)
Nota: Existen en la literatura otras definiciones de mensurando [9, 11, 14, 15, 17] que, aunque no son considerados en esta Gua, los requisitos para la documentacin de su trazabilidad y su anlisis de incertidumbre son muy similares al caso que aqu se presenta.
3.1 Intervalos de medicin Los intervalos de operacin de los baos controlados trmicamente, segn el lquido de trabajo, se presentan en la tabla 1. Nota: Estos valores no se deben confundir con: los alcances de medicin de los termmetros de lquido en vidrio, ni con los alcances de calibracin de un Laboratorio.
Tabla 1. Intervalos de medicin asociados a lquidos comnmente usados en los baos de temperatura controlada. Liquido en el bao1 Intervalos de medicin Alcohol De -80 C a 15 C Mezcla de agua con etilenglicol De -20 C a 110 C Agua De 0 C a 80 C Aceite mineral De 50 C a 120 C Aceite de silicn De 100 C a 300 C
Se pueden usar otros lquidos de trabajo con el mismo propsito.
3.2 Incertidumbres de calibracin esperadas Para dar una idea sobre los valores mnimos de incertidumbre expandida (k=2) que podran esperarse en calibraciones bajo condiciones ptimas, se pueden tomar como referencia los declarados por los laboratorios nacionales de metrologa que se muestran en la tabla 2.
Tabla 2. Valores de incertidumbre expandida de calibracin de algunos laboratorios nacionales de metrologa. Laboratorio CENAM [1] Tipo de termmetro en calibracin Inmersin parcial Inmersin parcial Inmersin total (con graduaciones a 0,01 C) Inmersin total (con graduaciones a 0,1 C) Mercurio en vidrio (con graduaciones a 0,1 C 0,2 C) Mercurio en vidrio (con graduaciones a 1 C 2 C) Lquido orgnico en vidrio Intervalo / C 20 a 100 80 a 160 30 a 80 180 250 400 550 0 a 100 0 a 300 300 a 550 200 a 0 Incertidumbre expandida / C 0,03 a 0,01 0,05 0,005 0,01 0,03 0,05 0,08 0,024 0,1 a 0,5 0,16 a 0,3 0,5 a 0,2
PTB [24]
NIST [25]
Nota: Las incertidumbres declaradas en la tabla 2: corresponden a las capacidades de medicin para calibracin de esos laboratorios, no son los lmites que pueden lograr los mismos laboratorios, en la calibracin de este tipo instrumentos, se pueden alcanzar por los laboratorios de calibracin s su capacidad de medicin es igual o mejor que la de un laboratorio nacional de metrologa. Nota: para asegurar que un laboratorio de calibracin tiene capacidad tcnica suficiente para realizar un servicio de calibracin de un termmetro de lquido en vidrio, la incertidumbre expandida declarada en su alcance de acreditacin debe ser menor que un cuarto del valor del error mximo permitido ( ), del termmetro a calibrar [13]. (3) Nota: Para el clculo de la mejor capacidad de medicin, el laboratorio debe incluir: La estimacin del valor de la incertidumbre de su sistema de calibracin, que incluye el patrn, los baos, equipos auxiliares, etc. y La estimacin de incertidumbre del instrumento bajo calibracin correspondiente al mejor de los casos, es decir, aquel instrumento con las mejores caractersticas que el laboratorio declara poder calibrar.
4.
MTODOS Y SISTEMAS DE CALIBRACIN
El mtodo de calibracin considerado en esta Gua es la comparacin de la lectura de un termmetro de referencia con la lectura del termmetro bajo calibracin, cuando ambos se colocan en un bao de lquido con temperatura controlada. El sistema de calibracin est compuesto por: Baos lquidos, Patrn de referencia, Termmetros auxiliares, Equipo para la preparacin de la temperatura de referencia a 0 C y Accesorios para el montaje de los termmetros
4.1 Mtodo de calibracin El mtodo de calibracin de termmetros de lquido en vidrio por comparacin consiste en determinar el valor de la correccin qu se debe aplicar al valor de temperatura de la indicacin o lectura del termmetro bajo calibracin (IBC), mediante la comparacin de los valores de temperatura indicados por un termmetro patrn y por el IBC cuando ambos estn en equilibrio trmico dentro de un bao de temperatura controlada (estable e isotrmico). Notas para el evaluador: El laboratorio debe establecer en sus documentos relacionados con el proceso de calibracin, el criterio de estabilidad trmica del bao, el cual se debe determinar o definir sobre la base de un estudio de caracterizacin, El estudio de caracterizacin debe contar con su respaldo tcnico [26]. La declaracin de las caractersticas de los baos que proporcionan los fabricantes y distribuidores de equipos slo es aceptable si presenta su respaldo tcnico [26].
4.2 Documentos de consulta

Quinn, T. J.; Temperature; Segunda edicin; Academic Press; San Diego, CA, EE. UU. A.; 1990. Rahifs, P., Blanke, W. y Fay, E., Termmetros de Vidrio con Lquidos; Reglamentos de Prueba del PTB; Physikalisch-Technische Bundensanstalt, Braunschreig; Deutscher Eichverlag, GMBH; Alemania.
Norma ASTM-E1-03a: Standard Specification for ASTM Liquid-in-Glass Thermometers. Norma: ASTM-E77-98(2003): Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers. Norma ASTM E563-02: Standard Practice for Preparation and Use of an Ice Bath as a reference temperature. Norma NOM-008-SCFI-2002: Sistema General de Unidades de Medida.
NOM-011-SCFI-2004 : Instrumentos de medicin Termmetros de lquido en vidrio para uso general. OIMLR133, Liquid-in-glass thermometers, International Recommendation, 2002. Jacquelyn Wise, Liquid-In-Glass Thermometer Calibration Service, NIST-Publication, September 1988. BIPM, Techniques for Approximating The International Temperature Scale of 1990, July 1997. www.bipm.org
4.3 Procedimientos de calibracin Los procedimientos de calibracin del laboratorio solicitante deben: cumplir con los requisitos de la seccin 5.4 de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006, y apegarse a los Apndices B y C de la norma NOM-011-SCFI-2004 [4]. El contenido mnimo de un procedimiento de calibracin se indica en la tabla 3. La columna de la derecha seala la informacin que se espera contenga cada uno de esos elementos. Nota: El orden puede variar, pero se espera que el procedimiento tenga secuencia lgica. Tabla 3. Contenido mnimo recomendado en un procedimiento de calibracin. Elemento Descripcin 1. Ttulo Indicar el tipo de termmetros contemplados en el procedimiento y el mtodo utilizado. Por ejemplo: Calibracin de termmetros de lquido en vidrio de inmersin parcial por el mtodo de comparacin en un bao lquido. 2. Objetivo Indicar cul es el resultado que se espera de la aplicacin del procedimiento. Por ejemplo Determinar los valores de correccin reducida de las indicaciones del termmetro bajo calibracin en el intervalo definido por las temperaturas de calibracin. 3. Alcance Indicar las caractersticas de los termmetros y los intervalos de temperatura en que pueden ser calibrados al ejecutar las instrucciones del procedimiento. Por ejemplo: Calibracin de termmetros de lquido en vidrio de inmersin parcial, con longitudes totales desde 25 cm hasta 35 cm, desde 10 C hasta 110 C en bao de mezcla de etilenglicol y agua. 4. Descripcin del Indicar: mtodo El tipo de inmersin del termmetro al que aplica el mtodo de calibracin. Que se trata de una calibracin por comparacin contra las temperaturas indicadas por un termmetro patrn y las condiciones que permiten suponer que el termmetro que
5. Desarrollo 5.1 Inspeccin y preparacin del termmetro que se calibrar
5.2 Seleccin de los puntos de calibracin 5.3 Preparacin de la referencia a 0 C
5.4 Determinacin de la resolucin del termmetro 5.5 Eleccin del equipo de calibracin.
5.6 Montaje y preparacin para la toma de datos
se calibra se encuentra a la misma temperatura. El equipo requerido. Identificar al instrumento (si lo hubiera) que en conjunto con el termmetro patrn, indica los valores de la temperatura de calibracin. Conviene mostrar el desarrollo en un diagrama de flujo. Indicar: Los puntos a inspeccionar del IBC Los defectos que puede presentar el IBC y Criterios de aceptacin o motivos de rechazo. Procedimiento de correccin de defectos. Por ejemplo: la reunin de una columna separada. Las actividades de preparacin del IBC, antes iniciar la calibracin. Por ejemplo, dar un tiempo de estabilizacin al termmetro a la temperatura del laboratorio, luego de haber sido transportado y expuesto a temperaturas distintas a las de las condiciones de la calibracin. Indicar el criterio para determinar los puntos de calibracin y sus valores de temperatura. Indicar: El mtodo para obtener la referencia a 0 C. Por ejemplo puede ser un bao de hielo, una celda de punto triple de agua, o un bao termosttico. En caso de bao de hielo, la manera de asegurar la calidad del agua y la manera de prevenir la contaminacin del hielo durante la preparacin. En el caso de un bao termosttico, la manera de medir la temperatura de su lquido para reducir el efecto de las variables de influencia. Indicar la manera de definir la resolucin del termmetro, diferencindola de la divisin mnima, cuando sea necesario. Notas para el evaluador: La resolucin y la divisin mnima no siempre son iguales. Indicar cul es el patrn de acuerdo al intervalo definido por las temperaturas de calibracin y el tipo de fluido que se debe usar en cada sub-intervalo. Por ejemplo mezcla de etilenglicol y agua para el intervalo de -10 C a 110 C y aceite de silicn para el intervalo de 90 C a 150 C. Indicar: los requisitos que se deben cumplir en el montaje en funcin del tipo de inmersin del termmetro (parcial o total), los accesorios de montaje, la manera de reducir y controlar el error de paralaje en las lecturas del termmetro bajo calibracin.
5.7 Cuando aplique, la correccin por columna emergente 5.8 Toma de lecturas
5.9 Manejo de datos
5.10 Correcciones
6.
Estimacin de la incertidumbre
7. 8. 9.
Factor de cobertura Resultados Informe de resultados
10. Referencias; bibliografa 11. Revisiones
Siempre que exista una columna emergente del fluido termomtrico, tanto en el instrumento bajo calibracin como en el patrn (si ste fuera de lquido en vidrio), debe indicarse cmo realizar la correccin respectiva. Indicar: cules lecturas se deben tomar; el nmero de lecturas que se toma de cada instrumento: del patrn, de los instrumentos que se calibran y de los termmetros auxiliares, si los hubiera. Dnde se registran los datos obtenidos. Indicar el tratamiento que se da a los datos experimentales antes de ser usados como variables de entrada en el modelo del mensurando. Por ejemplo: Clculo de promedios de lecturas, Desviaciones estndar, Estimacin de la temperatura promedio de la columna emergente Indicar cules son las correcciones que se deben aplicar, as como su origen. Por ejemplo: A las lecturas del termmetro patrn que provienen de su informe de calibracin. Cuando el valor de la temperatura promedio de la columna emergente difiere del valor especificado en la tabla que corresponde al termmetro que se calibra (requisito de la norma NOM-011-SCFI-2004 o la ASTME1-03A). Indicar: Las fuentes de incertidumbre Tipo de incertidumbre de cada una de las fuentes Tipo de distribucin de cada una de las fuentes Modelo para estimar la incertidumbre combinada Estimacin de la incertidumbre expandida para un nivel de confianza del 95%. Indicar la manera de elegir al factor de cobertura, para obtener un nivel de confianza de al menos 95 %. Indicar cuales sern los resultados que se incluirn en el informe de calibracin. Incluir los elementos de la seccin 5.10 de la NMX-EC17025-IMNC-2006 o la justificacin de hacerlo de una manera simplificada cuando se trate de calibraciones internas. Indicar los documentos que respaldan a las instrucciones contenidas en el procedimiento. Indicar el nmero, fecha y responsables de la revisin del documento.
4.4 Equipos, instrumentos e instalaciones 4.4.1 Equipos e instrumentos Los elementos del sistema de medicin del laboratorio donde se realicen las calibraciones deben cumplir con los requisitos de la seccin 5.3 de la norma NMX-EC-17025-INMC-2006. El sistema de medicin mnimo requerido para la realizacin de calibraciones de termmetros de lquido en vidrio, debe incluir: Un termmetro patrn de referencia (o de trabajo) calibrado. Por lo general se usan termmetros de resistencia de platino con tallos de al menos 30 cm de largo o termmetros de lquido en vidrio construidos bajo las especificaciones de la norma ASTM-E1-03a o equivalente. Baos lquidos con caracterizacin trmica para cada lquido de trabajo y en el intervalo de operacin [26]. Equipo para la preparacin de la referencia a 0 C, con evidencias de su caracterizacin y de su control metrolgico. Termmetros auxiliares de lquido en vidrio calibrados para la medicin de la temperatura la columna emergente. Lupa o microscopio para la inspeccin del termmetro a ser calibrado, que permita observar la uniformidad del capilar, detectar rebabas de vidrio, gotas del lquido termomtrico sobre la pared del capilar, burbujas en el lquido termomtrico en la cmara de expansin y capilar, fallas en la impresin de la escala, etctera y Accesorios para el montaje de los termmetros en el bao.
Nota para el evaluador sobre un termmetro de resistencia de platino calibrado: Un termmetro de resistencia de platino lo constituye el elemento sensor y el elemento lector. La calibracin de un termmetro de resistencia de platino es adecuada si ambos se calibran como una sola unidad. La calibracin del sensor no es suficiente para que el termmetro de resistencia de platino est calibrado. La calibracin del lector, por simulacin elctrica, no implica la calibracin del termmetro de resistencia de platino. Si el elemento lector y el sensor se calibraron por separado, entonces se debe presentar evidencia de que: las caractersticas elctricas de ambos son compatibles, funcionan adecuadamente y las correcciones correspondientes son aplicadas. Los intervalos de calibracin de los patrones de referencia o de trabajo y de los estudios de caracterizacin de los baos deben cubrir totalmente los alcances de los servicios de calibracin del laboratorio.
4.4.2 Instalaciones: Las condiciones ambientales (temperatura, humedad, presin atmosfrica o vibraciones, etc) donde se efectan las calibraciones deben: estar dentro de los lmites especificados de operacin de los instrumentos asociados con las mediciones y cumplir con los requisitos de la seccin 5.3 de la norma NMX-EC-17025- IMNC-2006.
4.5 Competencia tcnica del personal El personal que realiza las calibraciones en el laboratorio solicitante debe cumplir con los requisitos de la seccin 5.2 de la norma NMX-EC- 17025- IMNC-2006. Entre los requisitos especficos, se deben solicitar al menos los siguientes:
Educacin formal Carrera tcnica afn o experiencia comprobable en calibracin de termmetros de lquido en vidrio, mnima de un ao. Conocimientos bsicos sobre:
Sistema Internacional de Unidades Vocabulario de trminos fundamentales y generales usados en metrologa, contenido en la norma NMX-Z-055-1996 IMNC. Estadstica bsica (calcular el valor promedio y la desviacin estndar, conocimiento de las distribuciones de probabilidad normales, rectangulares, etc. y niveles de confianza). Estimacin de la incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio. Manejo e interpretacin de normas tcnicas referente a los termmetros de lquido en vidrio. Distinguir entre divisin mnima y resolucin. Distinguir tipos de termmetros en funcin de su inmersin.
Competencia demostrable en:
Identificacin defectos en los termmetros, como los siguientes: columnas separadas, capilares deformes, presencia de rebabas de vidrio en el capilar, burbujas en el lquido termomtrico, imperfecciones en la impresin de la escala, oxidacin en el lquido termomtrico, etc. Correccin de columna separada y burbujas en el lquido termomtrico. Preparacin de baos de hielo o referencias a 0 C. Manejo adecuado de instrumentos y equipos. Minimizar o eliminacin del error de paralaje durante la toma de lecturas.
5.
CONFIRMACIN METROLGICA
El laboratorio debe tener un sistema de confirmacin metrolgica para su sistema de medicin que indique el programa de calibracin y verificacin de sus patrones, la caracterizacin de sus baos y el control metrolgico de aquellos instrumentos de medicin que se usen durante la calibracin. Notas para el evaluador sobre la confirmacin metrolgica: Este sistema de confirmacin metrolgica debe estar de acuerdo a lo establecido en la norma NMX-EC-17025-INMC-2006, apartados 5.6.3.1 (Patrones de referencia) y 5.6.3.3 (Verificaciones intermedias). El sistema debe contener criterios tcnicos respecto de equipos o instrumentos de medicin utilizados en la calibracin:
Bao lquido: caracterizacin peridica de uniformidad trmica, criterios de estabilidad y control estadstico. Termmetro patrn e instrumentos de medicin: calibracin y verificacin peridica. Punto de referencia a 0 C; caracterizacin peridica de uniformidad trmica, criterios de estabilidad y control estadstico.
Notas para el evaluador sobre la frecuencia de calibracin: Es costumbre fijar la frecuencia de calibracin como funcin del tiempo, sin embargo, los resultados de la confirmacin metrolgica deben ser suficientes para determinar la necesidad de la calibracin de los patrones y estos ser independientes del tiempo. En caso de que los patrones de referencia o de trabajo, no cuenten con resultados de confirmacin metrolgica que permitan determinar la frecuencia de calibracin, se recomienda la calibracin anual hasta tener datos suficientes para la definicin de frecuencia de calibracin. El laboratorio debe tener evidencia tcnica documental de los resultados obtenidos de la operacin de su sistema de confirmacin metrolgica. La informacin obtenida de la aplicacin del sistema de confirmacin metrolgica debe tomar en cuenta en el anlisis de incertidumbre de los servicios de calibracin y en la determinacin del periodo de calibracin de los patrones de referencia.
6.
TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES
Los aspectos relacionados con la trazabilidad de las mediciones deben ser acordes a lo dispuesto en la poltica de la ema al respecto [6] y cumplir con los requisitos de la seccin 5.6 de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006.
Definiciones: Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medicin o de un patrn, tal que sta pueda ser relacionada con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas incertidumbres determinadas [7]. NOTAS: i. Este concepto se expresa frecuentemente por el adjetivo trazable. ii. La cadena ininterrumpida de comparaciones es llamada cadena de trazabilidad. Patrn: Medida materializada, aparato de medicin o sistema de medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad, o uno o varios valores conocidos de una magnitud, para servir de referencia [7]. NOTA: Un material de referencia certificado tambin es un patrn de medicin. Calibracin: Conjunto de operaciones que establecen bajo condiciones especificadas, la relacin entre los valores indicados por un aparato o sistema de medicin o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud realizada por los patrones [7]. Verificacin: Confirmacin y provisin de evidencia objetiva de que se han cumplido los requisitos especificados [8]. En el Anexo A de esta Gua se presenta el esquema de una carta de trazabilidad hacia el patrn nacional de temperatura CNM-PNE-2, para los termmetros patrones, de referencia y de trabajo de los laboratorios de calibracin y su diseminacin hacia las servicios de calibracin. Una carta de trazabilidad completa debe indicar los valores de las incertidumbres de cada uno de los instrumentos que incluye e informacin de sus informes de calibracin. Nota para el evaluador: La trazabilidad a patrones nacionales de los patrones de referencia o de trabajo que utiliza el laboratorio solicitante, se obtiene de las calibraciones y se demuestra por: certificados o informes de calibracin, cuya vigencia es validada por verificaciones intermedias (entre calibraciones subsecuentes), registros en cartas de control de dichos patrones. Nota para el evaluador: La trazabilidad se mantiene si y solo si en el anlisis de incertidumbre se consideraron las contribuciones de los patrones, el instrumento bajo calibracin, los instrumentos auxiliares, el mtodo, las instalaciones y el metrlogo entre otras.
6.1 Elementos de la trazabilidad El laboratorio debe demostrar que los resultados de sus mediciones poseen trazabilidad a patrones nacionales en los intervalos de medicin declarados. El laboratorio puede mostrar los informes o certificados de calibracin de sus patrones de referencia o de trabajo y se recomienda el uso de una carta de trazabilidad que informe sobre la cadena de comparaciones del conjunto de calibraciones donde se indiquen, las referencias de medicin, el valor de la incertidumbre en cada eslabn, el procedimiento de calibracin y el organismo responsable de la misma.
Nota para el evaluador: Durante la evaluacin de la trazabilidad deben examinarse: los elementos asociados a cada eslabn de la cadena de comparaciones; el eslabn que da trazabilidad a los patrones de referencia y el eslabn que da trazabilidad a las mediciones que se realizan en el laboratorio.
7.
INCERTIDUMBRE DE LAS MEDICIONES
Con el propsito de estimar de manera homognea la incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido, se presenta el modelo matemtico desarrollado de la correccin en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio, cada elemento de este modelo tiene una incertidumbre asociada (ver tabla 5).
7.1 Componentes de incertidumbre en las mediciones que se realizan para la calibracin de termmetros de lquido en vidrio
7.1.1 Modelo matemtico del mensurando El modelo matemtico para realizar la estimacin de la incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio est dado por la siguiente expresin: (4) donde: CR es el valor de la correccin reducida. tP es el valor de temperatura del bao de temperatura controlada indicado por el patrn de referencia durante la calibracin.
es la correccin que se debe aplicar al valor de temperatura indicado por el patrn debido a su calibracin. es la correccin que se debe aplicar el valor indicado por el patrn, debido su deriva es el valor de temperatura del bao indicado por el IBC. C0 es la correccin de la indicacin del IBC, resultante al medir el punto de referencia a 0 C. es la correccin del error de paralaje. es la correccin debida a las diferencias de temperaturas entre el patrn y el IBC , por gradientes de temperatura en el bao liquido. es la correccin debida a las diferencias de temperaturas entre el patrn y el IBC , por inestabilidad del bao. es la correccin por columna emergente, cuando el lquido del capilar del termmetro no est inmerso totalmente en el liquido del bao y se determina por: (5) donde: n es numero de grados Celsius de la columna emergente; k es el coeficiente de dilatacin trmica aparente del lquido termomtrico respecto al vidrio con el cual est fabricado el IBC. Si un IBC de inmersin total se calibra a inmersin parcial entonces los valores de ts y te son: es la temperatura del bao indicada por el instrumento patrn, luego de ser corregida de acuerdo a sus datos de calibracin, deriva, etc. es la temperatura de la columna emergente (cem). Si el IBC es un termmetro de inmersin estandarizado los valores de las temperaturas ts y te se definen como: es la temperatura que se especifica en las referencias [4, 17]. es la temperatura de la columna emergente (cem).
Tabla 4 Temperatura de columna emergente. Tipos de termmetros No. de Temperatura de columna emergente auxiliares termmetros te= es el valor promedio de la temperatura indicada por los Auxiliares n termmetros auxiliares Donde: hi es la longitud del bulbo del termmetro faden. htotal es la longitud total de la columna emergente.
Faden
*n
*Si el valor de n es 1, entonces no es necesario multiplicar por la altura del bulbo.

7.1.2 Anlisis de incertidumbre En la tabla 5 se presenta una lista de los elementos que regularmente contribuyen a la incertidumbre de calibracin. Nota para el evaluador: la lista de la tabla 5 no es exhaustiva pero los elementos sealados son los que al menos deben aparecer en el anlisis de incertidumbre del laboratorio. Tabla 5. Se describen los elementos mnimos que contribuyen a la incertidumbre de calibracin, su smbolo, su origen, su tipo, su distribucin y el valor del coeficiente de sensibilidad. 1 1 Descripcin Smbolo Origen de la Tipo Distribucin Valores de los incertidumbre de coeficientes de probabilidad sensibilidad de asociada incertidumbres Temperatura leda tP repetibilidad de A Normal 1 con el patrn las lecturas Correccin para las lecturas del patrn Deriva del termmetro patrn Temperatura leda con el termmetro que se calibra tP tDP tIBC calibracin interpolacin carta de control del patrn repetibilidad reproducibilidad resolucin de la escala tGB estudio de caracterizacin del bao estudio de caracterizacin del bao anlisis del efecto en las lecturas, observador repetibilidad resolucin del termmetro tI0 repetibilidad B B B A A B B Normal rectangular rectangular Normal Normal triangular rectangular 1 1 1 1 1 1 1
Gradientes de temperatura en el bao Estabilidad de la temperatura del bao Error de paralaje
tEB
rectangular
tEP
B A B A
2
triangular normal rectangular normal
1 1 1 1
Temperatura del bao de hielo o equipo equivalente Temperatura
t0
medida con el termmetro bajo calibracin, en una referencia a 0 C
correccin del termmetro utilizado resolucin del termmetro
B B
3
normal triangular
1 1
Correccin por Columna cem columna emergente B normal 1 emergente 1 El tipo y la distribucin de probabilidad asociada puede variar segn el experimento y el criterio y experiencia del metrlogo. 2 Este tipo de distribucin se recomienda para instrumentos digitales [5]. 3 Este tipo de distribucin se recomienda para instrumentos analgicos [5]. NOTAS: Si las correcciones tGB, tEB y tEP tienen valores conocidos para todo el intervalo de temperaturas de calibracin, deben usarse para corregir las lecturas obtenidas. En el caso de que estas correcciones valgan cero, se debe considerar su contribucin en la estimacin de la incertidumbre total.
Estimacin de la incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio La referencia para la estimacin de las incertidumbres, es la NMXCH-140-IMNC-2002, Gua para la expresin de la incertidumbre en las mediciones [5] y como documentos de consulta relacionados con la estimacin de la incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio se citan las referencias [9] y [10]. En el Anexo C se presenta un ejemplo de la estimacin de la incertidumbre de la calibracin de un termmetro con un nivel de confianza de al menos 68 % con = 1. En el Anexo D, esa incertidumbre es expandida a un nivel de confianza de al menos 95 %.
8.
VALIDACIN DEL MTODO
El laboratorio deber presentar evidencias de que los mtodos utilizados en sus procedimientos cumplen con los requisitos de la seccin 5.4 de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006 y en su caso debe validarlos, para asegurar que: la trazabilidad de las mediciones se logra y se mantiene; los valores de las incertidumbres de las mediciones y de la calibracin son vlidos,
se han evaluado las variables de influencia de mayor relevancia en el proceso de calibracin y el desarrollo de tcnicas para evaluarlas, minimizarlas y propagar su incertidumbre: Es capaz de obtener resultados coherentes con los valores de referencia, al participar en comparaciones.
Notas para el evaluador: Para considerar los resultados de comparaciones de calibraciones de un mismo instrumento, realizadas independientemente por dos o ms laboratorios, como respaldo de validacin del mtodo de calibracin: las diferencias de sus valores con respecto a los valores de referencia, deben estar dentro de la incertidumbre combinada de la comparacin. El error normalizado debe ser menor o igual a 1 [21]. El error normalizado debe calcularse con la incertidumbre nominal con la que el laboratorio est acreditado o con un valor menor; en ningn caso es confiable un valor de error normalizado calculado con un valor de incertidumbre mayor que la nominal propuesta por el laboratorio. Notas: La equivalencia demostrada (QED) [22] es un parmetro ms confiable para la evaluacin de resultados de comparacin. Los diagramas de Youden [23] facilitan la inspeccin visual de la reproducibilidad en calibraciones que un laboratorio realiza. La validacin de mtodos donde no se utilizan baos de lquido controlado trmicamente (por ejemplo hornos de pozo seco), estn fuera del alcance de esta Gua. La calibracin de termmetros de lquido en vidrio en bloque seco no est dentro del alcance de esta Gua.
9.
BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN
Se describen algunas recomendaciones prcticas en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio 9.1 Del termmetro patrn Se recomienda el control de temperatura ambiente del sitio donde se realiza la calibracin, ya que una variacin de 1C en la temperatura ambiente puede impactar en un error en la medicin de aproximadamente de 0,01 C al se realizar la calibracin de termmetros de inmersin parcial [11].
El termmetro patrn debe contar con carta o cartas de control en las cuales se registran las verificaciones peridicas en el punto de referencia a 0 C u otros puntos de control, para garantizar la validez de los resultados de calibracin y la trazabilidad. Para asegurar la confiabilidad de las mediciones se recomienda verificar el patrn en el punto de referencia a 0 C, al inicio y trmino del proceso de calibracin, de tal manera que el valor de la diferencia en temperatura medida en esos momentos no exceda la incertidumbre de calibracin del patrn. (6) En caso de que la relacin anterior no se cumpla, es necesario, realizar pruebas adicionales para determinar si el patrn es confiable o si se requiere de una nueva calibracin.
9.2 Profundidad de inmersin Es recomendable que el IBC y el patrn se coloquen a una misma profundidad. Nota. Si el patrn requiere una inmersin mnima para garantizar que la fuga trmica va su tallo sea despreciable, entonces esa inmersin debe observarse y, en su caso, las correcciones por gradiente en el bao deben realizarse. Para facilitar la lectura de TLV de inmersin total, su profundidad de inmersin en el bao debe ser tal que la columna de lquido termomtrico emerja unos 10 mm (o menos) del nivel del lquido del bao. Si el bao lquido no posee la profundidad para sumergir el IBC hasta la marca requerida para su medicin, entonces se debe colocar a la mxima inmersin posible y realizar la correccin por columna emergente. Si el termmetro bajo calibracin es de inmersin parcial, la profundidad la determina las especificaciones de uso del IBC.
9.3 Uso de termmetros auxiliares. 9.3.1 Termmetros faden El primer termmetro faden se debe colocar al nivel del lquido del bao. En caso de necesitar otro adicional para cubrir la longitud de la columna emergente, entonces se colocar el segundo termmetro en la marca donde termina el bulbo del primer termmetro auxiliar ver figura 1 [11,13,14,17,18].
Figura 1. Colocacin de termmetros faden para la medicin de la temperatura de columna emergente.
9.3.2 Termmetros auxiliares El nmero de termmetros auxiliares depender de la longitud de la columna emergente. los termmetros se distribuyen uniformemente para que cubran la columna [11]. La tabla 7 es una gua para determinar el nmero de termmetros auxiliares.
Tabla 7. Nmero de termmetros auxiliares a utilizar para la medicin de la temperatura de la columna emergente. [27] Longitud de columna No. de termmetros emergente/ cm auxiliares Hasta 5cm 1 Hasta 7,5 cm 2 Hasta 10 cm 3 Mayor a 10 cm 4 o ms Nota: Los termmetros auxiliares se colocarn adyacentemente al IBC. Nota para ambos casos de medicin de columna emergente: Si una calibracin se hace dentro de una campana extractora de vapores y se requiere medir la temperatura promedio de la columna emergente, entonces el flujo de aire es una variable de influencia que afecta la indicacin de los termmetros faden y a los auxiliares. El factor de sensibilidad del resultado de la medicin, debido a este efecto, generalmente es despreciable, sin embargo, debe ser cuantificado por el laboratorio y considerado dentro del anlisis de incertidumbre.
9.4 Toma de lecturas Las mediciones se deben realizar en forma ascendente comenzando con el punto de referencia a 0 C [11]. Se deben usar montajes y dispositivos que reduzcan o eliminen el error de paralaje. Si no se puede evitar el error de paralaje, entonces debe ser cuantificado para correccin de la lectura [11, 13, 18].
9.5 La confirmacin de resultados Los datos experimentales obtenidos para la calibracin pueden ser revisados conforme a valores esperados va un proceso de confirmacin de datos que consiste en: Confirmacin del punto de referencia a 0C. Comparar el valor absoluto de la diferencia de los valores C0, medidos al inicio y al trmino de la calibracin, con la incertidumbre esperada para el IBC. Esta comparacin debe cumplir con la siguiente relacin: (7)
Pruebas de coherencia de resultados. Si se realiza un grfico de correcciones contra temperatura de calibracin se espera que los puntos graficados muestren una tendencia definida o puedan ser interpolados con una curva suave. Si alguno de los puntos no sigue la tendencia puede ser indicativo que existe un error de medicin, o un defecto en el IBC y resulta necesario revisar los datos y el IBC y, en su caso, repetir la calibracin.
Nota para el evaluador: Para termmetros de lquido en vidrio de precisin es necesario que antes de realizar la calibracin, se realice una prueba de estabilidad del bulbo del IBC [11, 13, 18].
10.
DOCUMENTOS DE REFERENCIA
[1] Pgina en internet del catlogo de servicios de la Divisin de Termometra del Centro Nacional de Metrologa, http://www.cenam.mx/calibracion/catalogo.asp. [2] Taller sobre incertidumbres y capacidades de medicin y calibracin del grupo de trabajo 3 (WG3) del Comit Consultivo de Termometra y EUROMET en el campo de termometra. Berln, Febrero 2001. [3] Pgina en internet del catlogo de servicios de calibracin de termmetros de laboratorio y grado industrial, del National Institute for Standards and Technology de los E. U. A., http://ts.nist.gov/ts/htdocs/230/233/calibrations/thermodynamic/31010C. [4] NOM-011-SCFI-2004: Instrumentos de medicin Termmetros de lquido en vidrio para uso general Especificaciones y mtodos de prueba.. [5] NMXCH-140-IMNC-2002 : Gua para la expresin de la incertidumbre en las mediciones [6] Polticas referentes a la trazabilidad e incertidumbre de las mediciones, Entidad Mexicana de Acreditacin; Serie Documentos, Mxico, D. F. [7] Norma NMX-Z-055-1996-IMNC: Metrologa Vocabulario de trminos fundamentales y generales. [8] Norma NMX-CC-9000-IMNC-2000 Sistemas de gestin de la calidad Fundamentos y vocabulario. [9] NISTIR 5341 Assessment of Uncertainty in Glass Thermometers Calibrations at the National Institute of Standards and Technology [10] W. Schmid y R. Lazos, Gua para estimar la incertidumbre de la medicin, CENAM, El Marqus, Qro.; 2000. [11] Jacquelyn Wise, Liquid-In-Glass Thermometer Calibration Service, NIST-Publication, September 1988. [12] Traceability of temperature measurement Platinum Resistance thermometers, thermocouples, Liquid-in-glass and Radiation Thermometers, UKAS-Publication, September 2000. [13] OIMLR133, Liquid-in-glass thermometers, International Recommendation, 2002.
[14] ASTM-E77-98, Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers, 1998. [15] Jaquelyn A. Wise, A procedure for the Effective Recalibration of Liquid-in-Glass Thermometer, NIST-Publication, 1991. [16] BIPM, www.bipm.org Techniques for Approximating The International Temperature Scale of 1990, July 1997. [17] ASTM-E1-91a, Standard Specification for ASTM Thermometers, 1991. [18] ISO-386, Liquid-in-glass laboratory thermometers-Principles of design, construction and use. [19] Ley Federal Sobre Metrologa y Normalizacin, capitulo1 [20] NMX-EC-17025-IMNC-2006, Requisitos Generales para la competencia tcnica de los laboratorios de ensayo y pruebas. [21] Wger, W. PTB-Mitteilungen 109, 24-27 (1999). [22] Wood, B. M., R. J. Douglas. IEEE Transactions on Instruments and Measurement 48, 162-165 (1999) [23] Youden, W. J. Industrial Quality Control XV, 24-28 (1959) [24] Taller sobre incertidumbres y capacidades de medicin y calibracin del grupo de trabajo 3 (WG3) del Comit Consultivo de Termometra y EUROMET en el campo de la termometra Berln, Febrero del 2001. [25] Pgina de Internet del catlogo de servicios de calibracin de termmetros de laboratorio y grado industrial, del National Institute for Standards and Technology de los E.U.A., hht//ts.nist.gov/ts/htdocs/230/233/calibrations/thermodynamic/31010C. [26] Gua Tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en la caracterizacin trmica de baos y hornos con temperatura controlada, CENAM-ema 2008. [27] Licea Panduro, D. Comunicacin Privada, 2008.
Anexo A
Esquema de una carta de trazabilidad para las mediciones de temperatura con termmetros de lquido en vidrio
Patrn Nacional de Temperatura CNM-PNE-2 Conjunto de celdas de puntos fijos de la EIT-90 Alcance: del punto del argn al punto del aluminio Incertidumbre: 0,06 mK a 1,8 mK
Conjunto de patrones de trabajo Termmetros de resistencia de platino Alcance: del punto del argn al punto del aluminio Incertidumbre: 2 mK a 16 mK
CENAM
Laboratorios calibracin
Patrones de Referencia del laboratorio de calibraciones Termmetros de resistencia de platino Alcance: de 70 C a 660 C
Patrones de Referencia del laboratorio de calibraciones Termmetros de lquido en vidrio Alcance: de 70 C a 550 C
de
Conjunto de patrones de trabajo
Usuarios
Termmetros usados en Laboratorios de Pruebas
Termmetros usados en la Industria
Termmetros usados en Ciencias de la Salud
Otros usuarios
Anexo B Estimacin de la incertidumbre de la correccin por columna emergente. Ejemplo 1: Estimacin de la incertidumbre de la correccin por columna emergente en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio. La correccin por columna emergente se determina evaluando la siguiente expresin: cem= k n ( ts te ) (B.1) donde: ts es la temperatura del bao definida por el termmetro patrn, luego de ser corregida de acuerdo a los datos de su calibracin y su deriva. Este es el valor de temperatura al que debe llegar el fluido termomtrico en el bulbo del termmetro que se calibra. Es la temperatura promedio de la columna emergente de un termmetro o un te conjunto de termmetros auxiliares (ver tabla 4 punto 7.1.1 de esta gua). n Es el nmero de indicaciones de grados en la escala del termmetro que se calibra, que estaran incluidos en la longitud de la columna emergente. Se cuentan desde el nivel del lquido del bao hasta el menisco del fluido termomtrico. k Es el coeficiente de expansin diferencial entre el lquido termomtrico y el vidrio del tallo del termmetro. La incertidumbre combinada de la correccin por columna emergente es: (B.2) Calculando las derivadas parciales, obtenemos los coeficientes de sensibilidad para cada uno de los componentes de la incertidumbre de la correccin por columna emergente: (B.3)
Donde:
un es la incertidumbre de n.
uk
es la incertidumbre de kED. Es prctica general asociarle la desviacin estndar de los valores de kED en un alcance hasta 400 C. Dicha desviacin estndar tiene un valor de 8 x 106 C1.
u(ts-te) es la combinacin de las incertidumbres de ts y te. A ts se asocia la incertidumbre de la calibracin del patrn, la incertidumbre de sus lecturas y de la resolucin en esas lecturas. A te se asocia la incertidumbre (o propagacin de las
incertidumbres) del o los termmetros auxiliares, que incluye la de su calibracin, la de sus lecturas y la de la resolucin de esas lecturas:
u ( t s -t e ) = u t s 2 + u t e 2
(B.4)
Valores para el ejemplo (todas las incertidumbres se encuentran expresadas a un nivel de 1): t1 = 370 C 0,18 C, t = 120 C 0,29 C, n = 330 C 5 C, y k = 0,000 160 C1 0,000 008 C1 De acuerdo a lo anterior, el valor de la correccin por columna emergente es: cem = 0,000 16 C1(330 C)(370 C 120 C) = 13,2 C La incertidumbre de (ts te), es: u(ts te) = [(0,18 C)2 + (0,29 C)2] 1/2 = 0,34 C Para la incertidumbre de la correccin por columna emergente, se tiene:
ucem = {[(330 C)(370 C 120 C)(0,000 008 C1)]2 + [(0,000 16 C1)(370 C 120 C)(5 C)]2 + [(330 C)(0,000 16 C1)(0,34 C)]2}1/2 = {[0,4356]+[0,04]+[0,0003]}1/2 = 0,69 C
Entonces, la incertidumbre de la correccin por columna emergente sera igual a 0,69 C a un nivel de 1.
Ejemplo 2: Determinar una funcin que permita determinar los valores de los factores de conversin de las incertidumbres de los valores de resistencia medidos a 100 C; 200 C y 300 C para termmetros que utilizan a la ecuacin normalizada de Calendar Van Dusen como funcin de interpolacin. Luego, sense esos coeficientes para determinar la incertidumbre debida a la resolucin del lector, que es un instrumento digital e igual a 0,01 , a esos valores de temperatura. La incertidumbre de la resolucin del lector digital es: 0,01 /12 = 0,0029 (.5) La ecuacin de Callendar Van Dussen, para la interpolacin entre valores de resistencia elctrica y valores de temperatura en termmetros tipo Pt-100, para valores de temperatura mayores a 0 C, es la siguiente: R(t90) = R h[1 + At90 + Bt902] R h = 100 A = 3,9083 x 10-3 C1, B = 5,775 x 10-7 C2, El factor de conversin se puede obtener del recproco de la derivada de la ecuacin de Callendar Van Dussen con respecto a la temperatura: Factor de conversin = {R(t90) / t90}1 R(t90) / t90 = R h [A + 2B t90] Por lo tanto: Factor de conversin = t90 / R(t90) = {R h [A + 2B t90]}1 Introduciendo los valores de A y B, se determinan los factores de conversin a las temperaturas indicadas. La tabla siguiente presenta los resultados, donde tambin se ha efectuado la multiplicacin con la incertidumbre de la resolucin del instrumento lector, para determinar su valor en unidades de temperatura.
t90/C R h [A + 2B t90]/ /C {R h [A + 2B t90]}1 / C/ R(t90)/ t90/C
(B.6)
Con los valores de coeficientes normalizados siguientes (ASTME1137-97):
(B.7)
100 200 300
0,379 0,368 0,356
2,637 2,719 2,808
0,0029 0,0029 0,0029
0,0076 0,0079 0,0081
Nota para el evaluador:
El uso de la ecuacin de Calendar-Van Dusen genera errores de medicin hasta de 8 C a 400 C.

Ejemplo 3: Determinar los factores de conversin para las incertidumbres de los valores de resistencia obtenidos a 0 C; 100 C y 150 C para un termmetro patrn, a partir de la tabla entregada con el certificado de calibracin del termmetro, que permite la interpolacin entre valores de cocientes de resistencia W(t90) y valores de temperatura t90. El valor de R0 del termmetro, es igual a 100,4765 de acuerdo a ese certificado. Al multiplicar el valor de W(t90) por el valor de R0 se obtiene el valor de la resistencia del termmetro al valor de temperatura correspondiente a W(t90): R(t90) = R0 W(t90) (B.8) Por tanto, los factores de conversin se pueden obtener de manera aproximada, con la relacin siguiente:
R(t90 ) W (t90 ) Factor de conversin = R0 t 90 t90
1 1
(B.9)
Los valores de W(t90) y t90 se obtienen de valores de W(t90) cercanos a los valores de temperatura solicitados. Por ejemplo, para valores cercanos a 0 C que se muestran en la tabla siguiente: t90 / C -2 0 2 W(t90) 0,991 983 0,999 960 1,007 932 t90 / C 98 100 102 W(t90) 1,384 895 1,392 631 1,400 362 t90 / C 148 150 152 W(t90) 1,576 862 1,584 479 1,592 091
Por ejemplo:
W (0 C ) 0,999 960 0,991 983 0,007 977 = = 0,003 9885 0 C ( 2 C ) 2 C t 90
y:
W (0C ) 1,007 932 0,999 960 0,007 972 = = 0,003 986 t 2 C 0 C 2 C 90
Entonces, introduciendo valores de la tabla en la ecuacin del factor de conversin: F. conv. entre 2 C y 0 C [100,4765 (0,999 960 0,991 983)/(0 C (2 C)]1 = = [100,4765 0,003 989 C 1] 1 = 2,4953 C/ Ejemplo 4 (continuacin): F. c. entre 0 C y 2 C [100,4765 (1,007 932 0,999 960)/(2 C 0C)]1 = = [100,4765 0,003 986 C 1] 1 = 2,4969 C/ Promedio de ambos: Factor de conversin a 0 C 2,4961 C/ F. c. entre 98 C y 100 C [100,4765 (1,392 631 1,384 895)/(100 C 98 C) ]1 = = [100,4765 0,003 868 C 1] 1 = 2,5731 C/ F. c. entre 100 C y 102 C [100,4765 (1,400 362 1,392 631)/(102 C 100 C) ]1 = [100,4765 0,003 866 C 1] 1 = 2,5747 C/ Promedio de ambos: Factor de conversin a 100 C 2,5739 C/ F. c. entre 148 C y 150 C [100,4765 (1,584 479 1,576 862)/(150 C 148 C) ]1 = [100,4765 0,003 808 C 1] 1 = 2,6133 C/ F. c. entre 150 C y 152 C [100,4765 (1,592 091 1,584 479)/(152 C 150 C) ]1 = [100,4765 0,003 806 C 1] 1 = 2,6150 C/ Promedio de ambos: Factor de conversin a 150 C 2,6141 C/
Anexo C Ejemplo 1: Estimacin de la incertidumbre combinada en la calibracin de un termmetro de lquido en vidrio de inmersin total calibrado a inmersin parcial con un arreglo de cuatro termmetros auxiliares. Tipo de termmetro: Alcance de medicin: Divisiones en la escala: Resolucin del instrumento: Temperaturas de calibracin: Termmetro patrn: ASTM 67C, inmersin total, calibrado a inmersin parcial en este ejemplo. 95 C a 155 C a cada 0,2 C 0,05 C 100 C; 110 C; 130 C y 150 C (de acuerdo con la tabla 3 de la norma ASTM-E1-03a. Termmetro de resistencia de platino de 25,5 con tallo de cuarzo de 7 mm de dimetro y 520 mm de longitud, con coeficientes de resistencia W(302,9146K) 1.11807 y W(234,3156 K) 0.844235. 0,0001 . 10 de marzo de 2004.
Resolucin del lector del patrn: Fecha de la calibracin:
C.1 Valores de la correccin reducida que se determinarn con la calibracin La correccin reducida a determinar en cada una de las temperaturas de calibracin cumple con el siguiente modelo matemtico: (C.1) A continuacin se analizan cada uno de los elementos de esta correccin en el orden en que aparecen en la ecuacin 1. Aquellas incertidumbres que en la tabla 5 (dada en la seccin 7.1.2), que tienen asociada una distribucin de probabilidad rectangular, son expresadas en incertidumbre estndar bsica dividiendo su valor por la raz de 12, para su combinacin con las incertidumbres de otros componentes. C.2 Correccin de las lecturas del termmetro patrn Dado que las temperaturas de calibracin se determinan de los valores de resistencia medidos con el patrn mediante interpolacin entre valores de W(t90) y t90, usando la tabla dada en el informe de calibracin, resulta que el valor de correccin de las lecturas del patrn es cero. Si el termmetro patrn fuera otro termmetro de lquido en vidrio, entonces, el valor de la correccin y la incertidumbre asociada se determina va informe de calibracin. En este ejemplo, el valor de temperatura interpolado tiene la incertidumbre de la calibracin del patrn, que se reporta en una grfica en el informe de calibracin. Por lo general esta
incertidumbre se reporta expandida a un nivel de confianza de al menos 95%, por lo cual, para su combinacin tiene que ser dividida con el factor de cobertura para expresarla a un nivel de confianza de al menos 68 % ( = 1). En la tabla C11, la incertidumbre de la calibracin se ha traslado a la incertidumbre de los valores interpolados de las temperaturas obtenidas con el patrn. C.3 Deriva del termmetro patrn Las verificaciones peridicas en la celda del punto triple del agua, posteriores a la calibracin del termmetro patrn, indican una tendencia de incremento en el valor de la resistencia del termmetro a esa temperatura. Esta tendencia puede ser debida a tensiones mecnicas producidas en el sensor durante el uso del termmetro, a una razn estimada en 0,5 /da. El uso de cartas de control en este punto permite evaluar el valor de la correccin por deriva. El termmetro patrn usado en este ejemplo no se usa a temperaturas mayores que 250 C. Los valores medidos de R0 en diferentes fechas, se incluyen en la tabla C1. La figura C1, muestra de manera grfica esa tendencia. Tabla C1. Mediciones de R0 del termmetro patrn Fecha Valor medido / Incertidumbre (k = 1) / 31-jul-03 (calibracin) 100,4765 0,0003 30-sep-03 100,4766 0,0003 1-dic-03 100,4773 0,0003 23-ene-04 100,4771 0,0003 2-feb-04 100,4774 0,0003 4-mar-04 100,4777 0,0003
100.4784
Rt medida en PTA
100.4780 100.4776 100.4772 100.4768 100.4764 100.4760 28-Jun-03 11-Sep-03 25-Nov-03 08-Feb-04 23-Abr-04
fecha
Figura C1. Deriva del termmetro patrn La deriva del patrn, desde la ltima calibracin al 10 de marzo de 2004, es:
R0 = (0,000 000 5 /da)(221 das) = 0,0011
(C.2)
Por otra parte, las calibraciones del termmetro patrn demuestran que los valores de los cocientes de resistencias W(t90) tienden a conservarse ante cambios del valor de R0. Por ello, el modelo a aplicar, para determinar el valor de la deriva a temperaturas diferentes a 0 C y su incertidumbre, es el siguiente: R(t90) = W(t90) [R0 u (R)] (C.3)
Las variaciones de los valores de temperatura por la deriva de la resistencia del termmetro, se determinan multiplicando estos cambios con los factores de conversin obtenidos de la manera como se indic en el ejemplo 4 del Anexo B de esta Gua. En la tabla C2 se presentan los resultados de calcular la deriva a cada una de las temperaturas de calibracin. Tabla C2. Determinacin de la deriva del termmetro patrn a las temperaturas de calibracin del termmetro 67C (tDP = f. (R(t90) = W(t90) R0)/ t90 / C W(t90) f. conversin=f.c. conv. R(t90)) / C 0 0,999 960 0,0011 0,0003 2,4961 0,003 0,001 100 1.392 631 2,5739 0,004 0,001 0,0015 0,0004 110 1,431 238 2,5824 0,004 0,001 0,0016 0,0004 130 1,508 096 2.5981 0,004 0,001 0,0017 0,0005 150 1,584 479 2.6141 0,005 0,001 0,0017 0,0005 Nota: La resolucin de la instrumentacin de algunos laboratorios puede no ser capaz de detectar estos cambios en el patrn de referencia. En tal caso, la carta de control de ese termmetro debe indicar que est trabajando dentro de lmites establecidos y puede asignarse un valor a la deriva igual a cero, correspondiendo su incertidumbre a la banda definida por esos lmites
C.4 Gradientes de temperatura en el fluido del bao Del resultado de la caracterizacin del bao identifica la regin donde las diferencias de temperaturas, en las posiciones en que se colocan los termmetros, se encuentran dentro de 0,05 C. Como el valor de la diferencia instantnea es aleatorio, a la correccin por esta caracterstica del bao se le asigna un valor igual a cero durante la calibracin y su efecto es nicamente el que aporta su incertidumbre a las mediciones. Por tanto: tGB = 0 C 0,05 C C.5 Estabilidad de la temperatura del fluido en el bao (C.4)
Si de acuerdo a la caracterizacin el bao ha alcanzado su estabilidad: las variaciones se encuentran dentro de 0,1 C y si durante la calibracin, la incertidumbre asociada con las diferencias de temperatura debidas a la estabilidad es mayor que la combinacin de las incertidumbres asociadas con la repetibilidad de las lecturas del termmetro patrn y del IBC, entonces la correccin asociada a esta caracterstica se le asigna un valor nulo y su efecto es el que aporta su incertidumbre. tEB = 0 C 0,1 C (C.5)
Nota Si la resolucin del instrumento que se calibra no permitiera determinar la incertidumbre de la repetibilidad de las lecturas ni tampoco la incertidumbre de la estabilidad del bao, se tiene que usar entonces el valor de esta ltima, obtenida en el estudio de caracterizacin del bao.
C.6 Error de paralaje Para reducir el error de paralaje durante la toma de lecturas, se us un telescopio tipo catetmetro colocado a la altura del menisco del fluido termomtrico contenido en el capilar. Sin embargo, an existi la posibilidad de tomar lecturas con desviaciones hasta de 4 fuera de la horizontal ya que, durante la calibracin a diferentes valores de temperatura, cambia la altura del menisco y por ende la del catetmetro. Realizando un anlisis geomtrico, se determina que un ngulo de 4 desva las lecturas del IBC en un orden de 0,05 C, para este caso el termmetro tiene indicaciones mnimas en la escala a cada 0,2 C con separacin de 0,65 mm. Si la posicin del catetmetro se puede desviar de la horizontal 4, entonces la correccin nuevamente es cero y su contribucin es la que aporta su incertidumbre a la medicin: tEP = 0 C 0,05 C (C.6)
C.7 Resultado de las mediciones C.7.1 Mediciones de temperatura en un bao de fusin de hielo En la tabla C3 se muestran los resultados de las mediciones en la temperatura de referencia a 0C
Tabla C3. Mediciones en un bao de hielo Instrumento Promedio de
Desviacin estndar
Incertidumbre de
las lecturas /C de las muestras /C termmetro bajo calibracin 0,1 0,00 termmetro patrn 0,007 0,0001 Con los resultados presentados en esa tabla, se obtiene el valor de C0:
las lecturas / C 0,000 0,000 (C.7)
C0 = t0 + tDP tIBC = 0,007 C + 0,003 C 0,1 C 0,1 C
Nota para el evaluador: La resolucin de la instrumentacin puede no ser la adecuada para obtener resultados como los mostrados en la tabla C3. Sin embargo, ello no debe usarse como justificacin para prescindir de la responsabilidad del laboratorio de realizar mediciones a 0 C de sus patrones de referencia o de trabajo. C.7.2 Mediciones a las temperaturas de calibracin El termmetro bajo calibracin se sumergi en el aceite del bao lquido hasta la marca que indica 95 C de su escala. Luego se hizo coincidir el centro del sensor del termmetro patrn con el centro del bulbo del termmetro bajo calibracin (ya colocado en el bao), en posiciones laterales cercanas, buscando minimizar efectos en las mediciones por los gradientes de temperatura en el bao. La tabla C4 indica los valores obtenidos al promediar 10 lecturas de cada mensurando a cada una de las temperaturas de calibracin y sus incertidumbres, obtenidas al dividir la desviacin estndar de cada conjunto de lecturas entre la raz cuadrada de 10. Tabla C4. Resultados de las mediciones Termmetro Termmetro bajo calibracin patrn /C No. 1 /C 99,930,00 100,000,00 46,520,11 109,880,00 109,910,02 40,220,08 129,750,01 129,800,00 54,390,29 150,010,01 149,140,02 54,260,69
Termmetros auxiliares / C No. 2 ---30,400,15 35,050,27 44,450,30 No. 3 -----33,550,31 26,950,09 No. 4 ------25,370,11 24,290,05
C.7.3 Determinacin de las temperaturas promedio de la columna emergente Para esta determinacin, junto a la columna emergente del termmetro bajo calibracin se colocaron cuatro termmetros auxiliares a las alturas que se indican en la tabla C5, medidas entre el centro de sus bulbos y la interfaz aceite-aire del fluido en el bao. En la misma tabla tambin se incluyen el nmero de indicaciones en la escala del largo de la columna emergente y las temperaturas promedio: Tabla C5. Caractersticas de la colocacin de los termmetros auxiliares para la determinacin de la temperatura promedio de la columna emergente
Temperaturas de calibracin /C 99,93 109,88 129,75 150,01
n/C 3,6 13,5 33,4 52,7
Alturas de los termmetros auxiliares / mm No. 1 No. 2 No. 3 No. 4 8 ------8 35 ----8 40 80 100 8 50 100 150
Temperaturas promedio /C 46,52 35,31 37,09 37,49
Nota: Los valores de n presentados en la tabla C5, fueron obtenidos restando en cada lectura el valor de temperatura indicado por el menisco del fluido termomtrico en el termmetro bajo calibracin y el valor de la posicin de la interfaz aceite-aire del fluido en el bao, sobre la escala del mismo termmetro. De la dispersin de los valores obtenidos, puede calcularse una desviacin estndar y de ella una incertidumbre de las lecturas que combinada con la incertidumbre de la resolucin de la escala del IBC, la incertidumbre de la calibracin y la resolucin de los termmetros auxiliares, permite estimar la incertidumbre del valor de n.
C.8 Clculo de la correccin por columna emergente Usando el valor de k = 0,000 16 C1 para el coeficiente de expansin diferencial del termmetro bajo calibracin, los valores de n, las temperaturas de calibracin y las temperaturas promedio de la columna emergente que se dan en las tablas C4 y C5, se calcularon los valores de la correccin por columna emergente a cada una de las temperaturas de calibracin, obteniendo los resultados que se muestran en la tabla C6. Tabla C6. Valores obtenidos para determinar la correccin por columna emergente Temperaturas de Temperaturas promedio de la Correccin por columna calibracin (ts) n /C columna emergente (te) /C emergente /C /C 99,93 3,6 46,52 0,03 109,88 13,5 35,31 0,16 129,75 33,4 37,09 0,50 150,01 52,7 37,49 0,95 La incertidumbre de la correccin por columna emergente resulta de propagar las incertidumbres de sus componentes a las diferentes temperaturas de calibracin, como se presentan en el ejemplo 1 del Anexo B de esta Gua, donde la incertidumbre del coeficiente de expansin diferencial k, la incertidumbre de n y la incertidumbre de las diferencias de temperatura entre el termmetro patrn y la temperatura promedio determinada para la columna emergente se multiplican por sus factores de conversin correspondientes, para luego realizar la propagacin. El valor de la incertidumbre del coeficiente de expansin diferencial se tom igual a 0,000 008 C1 para las temperaturas de calibracin. Sin embargo, los diferentes valores de los factores de
conversin producen valores distintos de incertidumbre a combinar. Esto puede verse con ms claridad en la tabla C7. Tabla C7. Incertidumbres de k Temperaturas de u(k)/C1 calibracin /C 99,93 109,88 129,75 0,000 008 150,01
Factores de conversin / C2 190 1046 3296 6366
F. conversin u(k) /C 0,002 0,008 0,026 0,051
En la tabla C8 se presentan las incertidumbres n y sus factores de conversin propagada de: las lecturas, la resolucin de los termmetros auxiliares y de la calibracin de estos termmetros. Tabla C8. Incertidumbres de n Temperaturas de u(n) /C calibracin/ C 99,93 0,16 109,88 0,39 129,75 0,64 150,01 0,85
Factores de conversin 0,009 0,012 0,016 0,019
F. conv.u(n) /C 0,001 0,005 0,010 0,016
La tabla C9 presenta los valores de incertidumbre de las diferencias de temperatura del patrn y la temperatura promedio de la columna emergente, as como los valores de los factores de conversin a cada temperatura de calibracin. Tabla C9. Incertidumbres de las diferencias entre la temperatura del patrn y la temperatura promedio de la columna emergente Temperaturas de Factores de u(tS te) F. conversin u(ts te) calibracin conversin 99,93 C 0,003 C 0,001 0,000 C 109,88 C 0,005 C 0,002 0,000 C 129,75 C 0,011 C 0,005 0,000 C 150,01 C 0,011 C 0,008 0,000 C La incertidumbre de las diferencias dadas en la segunda columna de la tabla, proviene de combinar las incertidumbres tipo A de las lecturas del patrn y de la temperatura promedio de la columna emergente.
C.9 Resultados de la calibracin

Los valores de la correccin reducida de este ejemplo, se dan en la tabla C10 en donde se incluyen los valores individuales de cada uno de los elementos que la conforman.
C.10 Estimacin de la incertidumbre combinada de la calibracin La tabla C11 presenta los valores de las incertidumbres de cada elemento que resultaron de la calibracin y sus factores de conversin. En la tabla C11, los valores originales se refieren a los valores de incertidumbre antes de ser reducidos o ser multiplicados por los factores de conversin correspondientes, segn sea el caso. Los valores reducidos resultantes son los que se combinan para dar el resultado que aparece al final de la tabla, a un nivel de confianza de al menos 68 % ( = 1). Es prctica general expandir la incertidumbre combinada a un nivel de confianza de al menos 95%. Esto se hace en funcin del nmero efectivo de grados de libertad de la calibracin. Este tratamiento se describe en el Anexo D de esta Gua.
Tabla C10. Valores de los elementos que conforman a la correccin del termmetro bajo calibracin (en grados Celsius) (ts te) tIBC CCE CR tP tP tEP tDP tGB tEB
99,93 109,88 129,75 150,01 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 100,00 109,91 129,80 149,14 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0,03 0,17 0,53 1,02 0,10 0,20 0,58 0,15
Tabla C11. Componentes de incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio (en milsimas de grados Celsius, a menos que se indique otra unidad)
Descripcin Smbolo Origen de la incertidumbre Calibracin Interpolacin Carta de control del patrn Repetibilidad Reproducibilidad Correccin del termmetro utilizado Resolucin del termmetro Repetibilidad de las lecturas Valor original de la incertidumbre a 100 C Correccin para las lecturas del patrn Deriva del termmetro patrn Temperatura del bao de hielo (medida con el termmetro patrn) tP tDP t0 0 9 0,0015 0 5 2 1 a 110 C 0 10 0,0016 0 5 2 1 a 130 C 0 10 0,0017 0 5 2 1 a 150 C 0 11 0,0017 0 5 2 1 1 1 Ver tabla C2 1 1 1 1 Factores de conversin Valor reducido de la incertidumbre a 100 C 0 5 4 0 3 1 0 A 110 C 0 5 4 0 3 1 0 a 130 C 0 5 4 0 3 1 0 a 150 C 0 6 5 0 3 1 0
Temperatura del bao de hielo (medida con el termmetro bajo calibracin)
tI0
41/57
Temperatura leda con el termmetro patrn Temperatura leda con el termmetro que se calibra
tP
Repetibilidad de las lecturas Repetibilidad de las lecturas Reproducibilidad Resolucin de las lecturas Anlisis geomtrico de la situacin Estudio de caracterizacin del bao Estudio de caracterizacin del bao
tIBC
0 20 50 50
18 20 50 50
0 20 50 50
16 20 50 50
1 1 1 1
0 6 14 14
18 6 14 14
0 6 14 14
16 6 14 14
Error de paralaje
tEP tGB tEB
Gradientes de temperatura en el bao Estabilidad de la temperatura del bao Correccin por columna emergente
50
50
50
50
14
14
14
14
Vase seccin A.5 0,000 008 C 107

1
Coeficiente de dilatacin diferencial Nmero de graduaciones en la columna emergente Diferencias de temperaturas del patrn y la promedio de la columna emergente Incertidumbre combinada (k = 1)
CCE
Ver tablas C7, C8 y C9 1001 1581
26
51
404
16
31
11
11
26
33
41
68
42/57
Ejemplo 2: Resultados de la calibracin de un termmetro de lquido en vidrio de inmersin parcial, por el mtodo de comparacin contra un termmetro de resistencia de platino patrn en un bao liquido, utilizando termmetros auxiliares tipo faden. Inspeccin y registro del IBC. Instrumento: Termmetro de lquido en vidrio de mercurio Marca: ERTCO Modelo: ASTM 2C Alcance: 0C a 300 C Divisin mnima: 1 C No. de serie: 344305 Profundidad de inmersin:76 mm Resultado de la inspeccin Bulbo: sin raspadura, sin gotas de aire, sin ruptura. Capilar: Limpio Cmara de expansin: Limpia, sin presencia de gotas de lquido termomtrico. Escala: apariencia uniforme, sin defectos. Eleccin de puntos de calibracin: Por ser un termmetro ASTM, los puntos de calibracin se determinan conforme a la norma ASTM-E1-19, Tabla C12.puntos de calibracin termmetro ASTM 2C Puntos de *Temperatura ts /C calibracin / C 0 19 75 42 150 61 225 73 300 80 *temperatura de tablas por ser un termmetro ASTM. Nota: El alcance del laboratorio es de -80 a 250 C en baos lquido, por tanto, la calibracin solo se llevar a cabo hasta 225 C. Elementos de sistema de calibracin. En la siguiente tabla se enlistan los elementos del sistema de calibracin y la incertidumbre asociada a cada uno.
Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio en baos de lquido controlado trmicamente/Abril 2008 43/57
Tabla C13. Elementos de Sistema de calibracin Intervalo o Descripcin punto de Incertidumbre Observaciones medicin La incertidumbre se debe Punto de referencia obtener de la a 0C, (bao de 0 C 5 mC caracterizacin mediante hielo). pruebas de reproducibilidad Bao lquido de La incertidumbre se debe 10 C a 80 C 2 m C agua obtener de la caracterizacin de la Bao lquido de uniformidad trmica del 90 C a 250 C 5 m C aceite mineral medio. -El termmetro de Termmetro de referencia se calibro, por el referencia (sensor mtodo de puntos fijos en lector), el sensor es el intervalo de -39 C a 420 de resistencia de C y cuenta con 0,0025 C a 75 C platino tipo Pt100 y trazabilidad demostrable al 0,0035C a 150 el lector es un patrn Nacional de -39 C a 420 C C puente termomtrico Temperatura (CNM-PNE0,0037 C a 225 con resolucin de 2). C -El termmetro de 0,1 m en unidades referencia es verificado en resistencia y 0,1 el punto de referencia a 0C mC en temperatura. al inicio y al final de la calibracin. Dos termmetros auxiliares tipo faden, Los termmetros se resolucin 1C, 0 C a 100 C 0,2 C colocan en diferentes longitud del bulbo alturas para cubrir toda la 10,5 cm columna emergente Nota: En este ejemplo, el valor de temperatura interpolado tiene la incertidumbre de la calibracin del patrn, que se reporta en una grfica en el informe de calibracin. Por lo general esta incertidumbre se reporta expandida a un nivel de confianza de al menos 95%, por lo cual, para su combinacin tiene que ser dividida con el factor de cobertura para expresarla a un nivel de confianza de al menos 68 %. Desarrollo experimental: Medicin en el punto de referencia a 0C, se colocan el IBC y el termmetro patrn a la profundidad de 7,6 cm y despus de que ambos alcanzan el equilibrio trmico con la referencia a 0C, se toman las lecturas indicadas por ambos, para evaluar la correccin C0 (ver ejemplo 1 ANEXO C).
Medicin en cada uno de los puntos de calibracin: El siguiente diagrama describe el montaje para la medicin de los dems puntos de calibracin.
Para realizar la correccin por columna emergente se utilizo un arreglo de tres termmetros auxiliares tipo faden con bulbo de 105mm, el arreglo experimental para cada uno de los puntos de calibracin se describe en la siguiente tabla.
Tabla C14. Arreglo experimental en cada punto de calibracin. No. de No. de grados Punto de Longitud Altura de la columna termmetros de la columna calibracin/C bulbo/mm emergente /mm faden emergente 0 1 30,9 105 *No aplica 75 1 105,9 105 *No aplica 150 2 180,9 105 210 225 2 255,9 105 210
*No aplica ya que cuando se utiliza un solo termmetro faden no es necesario realizar la ponderacin de la altura de la columna emergente.
Toma de datos de calibracin. La toma de datos de calibracin se realiza en forma ascendente, los datos de las mediciones efectuadas se presentan en la siguiente tabla. Tabla C15.Datos de calibracin Punto de Lecturas Lectura calibracin IBC/C patrn/ / C 100,4822 -0,4 100,4822 -0,4 0 100,4822 -0,4 100,4822 -0,4 130,239 75,4 130,2383 75,4 75 130,2387 75,4 130,2386 75,4 159,2121 150,2 159,2126 150,0 150 159,2131 150,2 159,2134 150,0 187,5884 224,8 187,5887 224,8 225 187,5884 224,8 187,5877 224,8 Tratamiento de datos de calibracin. Auxiliar 0669565 /C 22,0 21,0 22,0 21,0 33,0 33,0 32,0 34,0 60,0 61,0 62,0 63,0 77,0 78,0 77,5 78,0 Auxiliar 0669561 /C No aplica
No. de lecturas 4
*No aplica 36,0 37,5 37,0 37,0 36,0 35,5 37,0 36,5
Tabla C16.Promedio de los datos de calibracin Punto de Lecturas calibracin/ Lectura IBC/C patrn/ C 0 100,4822 -0,40 75 130,2387 75,40 150 159,2126 150,13 225 187,5885 224,80
Auxiliar 0669565/C 21,5 33,0 61,50 77,63
Auxiliar 0669561/C
36,88 36,25
Clculo de la temperatura de referencia
Dado que las temperaturas de calibracin se determinan de los valores de resistencia medidos con el patrn, mediante interpolacin entre valores de W(t90) y t90 usando la tabla dada en el informe de calibracin, el valor de correccin de las lecturas del patrn es cero. Los valores de W(t90) se obtienen mediante la siguiente expresin:
Donde Rt es la resistencia promedio medida en cada punto de calibracin y R0 es el valor de resistencia en el punto triple de agua, obtenido mediante la siguiente expresin:
Rh es el valor promedio de la resistencia medida en el punto de referencia a 0 C, y t es la diferencia de temperatura entre el punto de fusin del hielo y el punto triple de agua y el cociente dW/dt, es el coeficiente de sensibilidad del termmetro de resistencia de platino, para este ejemplo Ro tiene el siguiente valor: (C.10) En la tabla C17 se muestran los valores de W(t90) y su correspondencia en temperatura: Tabla C17. Temperaturas de referencia. Punto de W(t90) calibracin/C 75 1,296095 150 1,584435 225 1,866823 Clculo de la temperatura de la columna emergente
t90 / C 75,13 149,99 225,03
La temperatura de la columna emergente se determina con la siguiente expresin:
Las hi son las longitudes de los bulbos de cada uno de los termmetros faden y htotal es la longitud total de la columna emergente. En la tabla C18 se muestran los valores de la temperatura de columna emergente para cada punto de calibracin y los valores correspondientes a hi y htotal estn dados en la tabla C14. Tabla C18. Valores de temperatura de columna emergente Punto de calibracin te /C 0C *21,5 75 C *33,0 150 C 50,39 225 C 56,94
*Estos valores son el promedio de los valores, debido al uso de un solo termmetro auxiliar
Clculo de la correccin por columna emergente.
La expresin para obtener el valor correspondiente a la correccin por columna emergente es: (C.12) Por tratarse de un termmetro ASTM, los valores de tIBC se obtiene de normas, en la tabla 8, se encuentran los valores correspondientes a la columna emergente en cada punto de calibracin. Tabla C19. Correccin por columna emergente Punto de tIBC/ C te/ C n/ C cal. 0 C 19 *21,5 27,81 75 C 42 *33,0 102,81 150C 61 48,91 177,81 225 C 73 56,94 252,81
*k /C-1 0,00016
ce / C -0,01 0,15 0,34 0,65
ue /C 0,003 0,017 0,023 0,041
* k es coeficiente de expansin diferencial del termmetro bajo calibracin
La incertidumbre de la correccin por columna emergente resulta de propagar las incertidumbres de sus componentes a las diferentes temperaturas de calibracin, de la manera que se present en el ejemplo Anexo B de esta Gua, donde la incertidumbre del coeficiente de expansin diferencial k es un 2% de su valor y la incertidumbre de n es el doble de la divisin mnima del IBC y se le asocia una distribucin rectangular. Valores de la correccin que se determinar con la calibracin
La correccin en el informe de calibracin, determinada en cada una de las temperaturas de calibracin, cumple con el siguiente modelo matemtico: (C.13) La determinacin de los valores de cada elemento de la ecuacin (C.13), se realiza de manera similar a lo descrito en el ejemplo 1. En la siguiente tabla se presentan los valores de correccin que se obtuvieron para este ejemplo:
Tabla C20 Valores de correccin Temperatura de Valores del IBC referencia / C corregidos por ce /C 0,00 -0,41 75,13 75,55 149,99 150,47 225,03 225,45 Estimacin de la incertidumbre de calibracin.
Correccin/C 0,41 0,42 0,45 0,42
Tabla C21. Valores de las fuentes de incertidumbre con factor de cobertura k=1 Uniformidad Dispersin Referencia Resolucin Columna Incertidumbre Patrn del bao de las combinada Punto /C a 0C del IBC emergente lquido uB lecturas up /C uc/ C uh / C urol /C ue / C /C IBC / C 0 * 0,005 * 0,0 0,082 0,003 0,08 75 0,003 0,005 0,005 0,0 0,082 0,017 0,08 150 0,003 0,005 0,006 0,06 0,082 0,025 0,09 225 0,003 0,005 0,007 0,0 0,082 0,041 0,09
*No aplica por que la referencia en 0C, es el punto de fusin de hielo Uh
Pruebas de consistencia de datos de calibracin.
Se realizan mediante el anlisis de visual del grfico de las correcciones contra los valores de temperatura registrados por el patrn en cada punto de calibracin.
Del anlisis de grafico se puede observar que la tendencia de los resultados de calibracin no es lneal, por tanto, es necesario agregar una componente ms al presupuesto de incertidumbre, llamada incertidumbre por inconsistenca de datos de calibracin y su valor se obtiene de la evaluacin de la incertidumbre por interpolacin al ajustar los datos a una lnea de tendencia. En la tabla C22 se muestran los valores de incertidumbre por inconsistencia y el valor de incertidumbre combinada. Tabla C22. Incertidumbre combinada y por inconsistencia Punto de calibracin/C 0 75 150 225 Inco. uin /C 0,05 0,05 0,05 0,05
Incertidumbre combinada
uc/ C 0,10 0,10 0,10 0,11
Anexo D Ejemplo de la expansin de la incertidumbre combinada en la calibracin de un termmetro de lquido en vidrio
Bajo la suposicin de que la incertidumbre combinada tiene asociada una distribucin de probabilidad normal, sta representa un intervalo centrado que contiene al valor verdadero con una probabilidad de al menos 68 %. Sin embargo, en este ejemplo se expresar con una probabilidad mayor, siguiendo la prctica general de expandirla a un nivel de confianza de al menos 95 %. Esto se har multiplicando la incertidumbre combinada por un factor de cobertura que asegure ese nivel de confianza: U = tp() uC (D.1)
El factor tp() indica los lmites del intervalo que corresponde al nivel de confianza de la distribucin y su valor siempre es mayor o igual que el factor de cobertura k de una distribucin normal, utilizado para la expansin [10]. Los valores de tp() estn dados en una tabla de la norma NMXCH-140-IMNC-2002 : Gua para la expresin de la incertidumbre en las mediciones [5], en funcin del nmero efectivo de grados de libertad de las mediciones y de la fraccin p de la distribucin t de Student, que corresponde al nivel de confianza. El nmero de grados de libertad de la incertidumbre de la calibracin del termmetro patrn se determina del valor del factor de cobertura utilizado para expandirla y que est declarado en su informe de calibracin. Un factor de cobertura k = 2, llevara a un nmero infinito de grados de libertad y ello no tiene sentido, por lo cual se puede usar un valor suficientemente grande. En la tabla C11 se us un valor igual a 70 para los grados de libertad asociados con esta componente de incertidumbre. Para las incertidumbres tipo A, consideradas como las desviaciones estndar de los promedios de las muestras de lecturas, se consideran n 1 grados de libertad, siendo n el nmero de lecturas. En algunas incertidumbres tipo B no se puede ver de manera obvia el nmero de grados de libertad y en estos casos puede ser til determinarlos con la ecuacin siguiente, a partir de la incertidumbre u(xi) que pudiera tener la incertidumbre u(xi):
1 u( xi ) i = 2 u ( x i )
(D.2)
Se us este criterio para calcular los nmeros de grados de libertad de las incertidumbres tipo B siguientes: de la deriva del termmetro patrn, de la reproducibilidad del valor de la temperatura del bao de hielo con el termmetro patrn, de la reproducibilidad de los resultados de la calibracin, cuando se lleva a cabo por diferentes metrlogos, del error de paralaje; de la estabilidad de la temperatura del bao, de los gradientes de temperatura en el bao, del coeficiente de expansin diferencial del termmetro que se calibra, de n, o sea, el nmero de indicaciones en la escala, a lo largo de la columna emergente.
Para los resultados mostrados en las tablas D1 y D2, se us el valor de 12 para el nmero de grados de libertad en la incertidumbre del coeficiente de expansin diferencial del termmetro que se calibra y para la incertidumbre de n. La incertidumbre de las diferencias de temperatura del patrn y la temperatura promedio de la columna emergente, fue considerada como una incertidumbre tipo A con 9 grados de libertad. Las incertidumbres que tienen distribucin rectangular no tienen contribucin en la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad, porque se tiene confianza total de los lmites de su incertidumbre.
Ecuacin de Satterthwaite Welch El nmero efectivo de grados de libertad se determina con la siguiente ecuacin:
ef =
u C ( y)
i =1
u i ( y)
(D3)
Donde: uC(y) es la incertidumbre combinada, determinada en el Anexo C de esta Gua; ui(y) i es la incertidumbre de cada uno de los componentes que contribuyen al valor de la incertidumbre combinada; es el nmero de grados de libertad de cada uno de los componentes
Las tablas D1 y D2 de este anexo indican los nmeros de grados de libertad de cada componente de incertidumbre, que se usan para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad, del ejemplo de calibracin presentado en el Anexo C de esta Gua. Determinando los valores de tp() que corresponden a los nmeros efectivos de grados de libertad de cada temperatura de calibracin, se les us como los factores de cobertura k para la obtener expansin de la incertidumbre a un nivel de confianza de al menos 95 %, con los resultados que se muestran en la tabla D3 a partir de los valores de incertidumbre combinada dados en la tabla C11.
Tabla D1. Clculos para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 100 C y 110 C Origen de la incertidumbre a 100 C a 110 C 4 Incertidumbre Grados de Incertidumbre Grados de [u(xi)]4/i [ui (y)] /i reducida libertad reducida libertad 5 mK 70 9 5 mK 70 9 Interpolacin de los valores de temperatura con el termmetro patrn Deriva del termmetro patrn 4 mK 12 21 4 mK 12 21 0 mK 9 0 0 mK 9 0 Repetibilidad de las lecturas en el bao de hielo con el termmetro patrn 3 mK 12 7 3 mK 12 7 Reproducibilidad de las mediciones en bao de hielo con termmetro patrn 1 mK 12 0 1 mK 12 0 Interpolacin del valor de temperatura del bao de hielo con termmetro patrn 1 mK 0 1 mK 0 Resolucin del termmetro patrn en la medicin de la temperatura del bao de hielo 0 mK 9 0 0 mK 9 0 Repetibilidad de las lecturas en el bao de hielo con el instrumento bajo calibracin 2 mK 9 2 4 mK 9 28 Repetibilidad de las lecturas de las temperaturas de calibracin con el termmetro patrn 0 mK 9 0 18 mK 9 11 664 Repetibilidad de las lecturas de la temperatura del bao con el instrumento bajo calibracin 6 mK 12 108 6 mK 12 108 Reproducibilidad de los resultados cuando se obtienen por distintos metrlogos 14 mK 0 14 mK 0 Resolucin de las lecturas con el instrumento bajo calibracin Error de paralaje 14 mK 12 3201 14 mK 12 3201 Gradientes de temperatura en el bao 14 mK 12 3201 14 mK 12 3201 Estabilidad de la temperatura del bao 0 mK 12 0 0 mK 12 0 Coeficiente de dilatacin diferencial 2 mK 12 1 8 mK 12 341 1 mK 9 0 5 mK 9 69 Nmero de indicaciones en la columna
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Tabla D1. Clculos para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 100 C y 110 C emergente 0 mK 0 0 0 mK 9 Diferencias de la temperatura del patrn y la temperatura promedio de la columna emergente 6 550 3 080 069 1 761 762 Incertidumbre combinada a la cuarta {[ui (y)]4 /i} {[ui (y)]4 /i} potencia
18 718
Tabla D2. Clculos para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 130 C y 150 C Origen de la incertidumbre a 130 C a 150 C 4 Incertidumbre Grados de Incertidumbre Grados de [u(xi)]4/i [ui (y)] /i reducida libertad reducida libertad 5 mK 70 9 6 mK 70 19 Interpolacin de los valores de temperatura con el termmetro patrn Deriva del termmetro patrn 4 mK 12 21 5 mK 12 52 0 mK 9 0 0 mK 9 0 Repetibilidad de las lecturas en el bao de hielo con el termmetro patrn 3 mK 12 7 3 mK 12 7 Reproducibilidad de las mediciones en bao de hielo con termmetro patrn 1 mK 12 0 1 mK 12 0 Interpolacin del valor de temperatura del bao de hielo con termmetro patrn 1 mK 0 1 mK 0 Resolucin del termmetro patrn en la medicin de la temperatura del bao de hielo 0 mK 9 0 0 mK 9 0 Repetibilidad de las lecturas en el bao de hielo con el instrumento bajo calibracin 8 mK 9 455 8 mK 9 455 Repetibilidad de las lecturas de las temperaturas de calibracin con el termmetro patrn 0 mK 9 0 16 mK 9 7 282 Repetibilidad de las lecturas de la temperatura del bao con el instrumento bajo calibracin 6 mK 12 108 6 mK 12 108 Reproducibilidad de los resultados cuando se obtienen por distintos metrlogos 14 mK 0 14 mK 0 Resolucin de las lecturas con el instrumento
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Tabla D2. Clculos para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 130 C y 150 C bajo calibracin Error de paralaje 14 mK 12 3201 14 mK 12 3201 Gradientes de temperatura en el bao 14 mK 12 3201 14 mK 12 3201 Estabilidad de la temperatura del bao 0 mK 12 0 0 mK 12 0 Coeficiente de dilatacin diferencial 26 mK 12 38 081 51 mK 12 563 767 16 mK 9 7282 31 mK 9 102 613 Nmero de indicaciones en la columna emergente 0 mK 0 0 0 mK 9 0 Diferencias de la temperatura del patrn y la temperatura promedio de la columna emergente Incertidumbre combinada a la cuarta potencia 5 453 254 54 562 27 194 138 677 588 {[ui (y)]4 /i} {[ui (y)]4 /i}
Tabla D3. Nmeros efectivos de grados de libertad, factores de cobertura e incertidumbre expandida k UE Temperaturas de calibracin EF = (uC)4 / {[ui (y)]4 /i} 269 99,93 C 2,0 0,07 C 165 109,88 C 2,0 0,08 C 100 2,0 0,10 C 129,75 C 40 150,01 C 2,1 0,15 C
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Anexo E Modelo matemtico de la medicin al usar el termmetro calibrado Durante el uso de un termmetro, despus de su calibracin, el valor de temperatura obtenido debe ser corregido de la manera siguiente: t90 = tI + CR + C0 + CCE (E.1)
Donde: t90 es el valor de temperatura definido de acuerdo con el texto de la Escala Internacional de Temperatura de 1990, tI es el valor de temperatura indicado por el termmetro, es la correccin reducida, obtenida de los resultados reportados en el informe de CR calibracin del termmetro, C0 es la correccin resultante al medir la temperatura de una referencia a 0 C, cuando se mide usando la escala auxiliar del termmetro, CCE es la correccin por columna emergente cuando el fluido termomtrico en el capilar del termmetro no queda totalmente inmerso en el fluido del bao.
IDENTIFICACIN DE CAMBIOS INCISO Todos PGINA Todas CAMBIO Se modific la gua en su totalidad Observaciones:
Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio en baos de lquido controladotrmicamente. 57/57

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GUA TCNICA SOBRE TRAZABILIDAD E INCERTIDUMBRE EN LA CALIBRACIN DE TERMMETROS DE LQUIDO EN VIDRIO EN BAOS DE LQUIDO CONTROLADO TRMICAMENTE

Mxico, Abril 2008

Dr. Hctor O. Nava Jaimes

Mara Isabel Lpez Martnez

Director General Centro Nacional de Metrologa

Directora Ejecutiva entidad mexicana de acreditacin, a. c.

MTODOS Y SISTEMAS DE CALIBRACIN

4.2 Documentos de consulta

5. Desarrollo 5.1 Inspeccin y preparacin del termmetro que se calibrar

5.2 Seleccin de los puntos de calibracin 5.3 Preparacin de la referencia a 0 C

5.6 Montaje y preparacin para la toma de datos

5.9 Manejo de datos

Factor de cobertura Resultados Informe de resultados

10. Referencias; bibliografa 11. Revisiones

TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES

INCERTIDUMBRE DE LAS MEDICIONES

*Si el valor de n es 1, entonces no es necesario multiplicar por la altura del bulbo.

Gradientes de temperatura en el bao Estabilidad de la temperatura del bao Error de paralaje

triangular normal rectangular normal

Temperatura del bao de hielo o equipo equivalente Temperatura

medida con el termmetro bajo calibracin, en una referencia a 0 C

correccin del termmetro utilizado resolucin del termmetro

VALIDACIN DEL MTODO

BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN

Figura 1. Colocacin de termmetros faden para la medicin de la temperatura de columna emergente.

Conjunto de patrones de trabajo

Termmetros usados en Laboratorios de Pruebas

Termmetros usados en la Industria

Termmetros usados en Ciencias de la Salud

Con los valores de coeficientes normalizados siguientes (ASTME1137-97):

100 200 300

0,379 0,368 0,356

2,637 2,719 2,808

0,0029 0,0029 0,0029

0,0076 0,0079 0,0081

Nota para el evaluador:

El uso de la ecuacin de Calendar-Van Dusen genera errores de medicin hasta de 8 C a 400 C.

W (0C ) 1,007 932 0,999 960 0,007 972 = = 0,003 986 t 2 C 0 C 2 C 90

Resolucin del lector del patrn: Fecha de la calibracin:

R0 = (0,000 000 5 /da)(221 das) = 0,0011

Tabla C3. Mediciones en un bao de hielo Instrumento Promedio de

las lecturas / C 0,000 0,000 (C.7)

C0 = t0 + tDP tIBC = 0,007 C + 0,003 C 0,1 C 0,1 C

Temperaturas de calibracin /C 99,93 109,88 129,75 150,01

n/C 3,6 13,5 33,4 52,7

Temperaturas promedio /C 46,52 35,31 37,09 37,49

Factores de conversin / C2 190 1046 3296 6366

F. conversin u(k) /C 0,002 0,008 0,026 0,051

Factores de conversin 0,009 0,012 0,016 0,019

F. conv.u(n) /C 0,001 0,005 0,010 0,016

C.9 Resultados de la calibracin

Temperatura del bao de hielo (medida con el termmetro bajo calibracin)

tEP tGB tEB

Vase seccin A.5 0,000 008 C 107

Ver tablas C7, C8 y C9 1001 1581

Auxiliar 0669565/C 21,5 33,0 61,50 77,63

Clculo de la temperatura de referencia

t90 / C 75,13 149,99 225,03

La temperatura de la columna emergente se determina con la siguiente expresin:

Clculo de la correccin por columna emergente.

ce / C -0,01 0,15 0,34 0,65

ue /C 0,003 0,017 0,023 0,041

* k es coeficiente de expansin diferencial del termmetro bajo calibracin