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ÁREA ACADÉMICA DE TECNOLOGÍA DE ANÁLISIS QUÍMICO

DETERMINACIÓN DE LA Densidad DE LOS FLUIDOS: LÍQUIDOS MéTODO DEL PICNÓMETRO

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 INTRODUCION…………………………………………..  OBJETIVOS ……………………………………………….  BASES TEORICAS…………………………………….  MATERIALES Y REACTIVOS……………..  PARTE EXPERIMENTAL…………………………..  CONCLUSIONES ……………………………………..  SUGERENCIAS ……………………………………..

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 CUESTIONARIO ……………………………………  BIBLIOGRAFIA  ANEXO ……………………………………….. ………………………….

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En el presente informe del curso de Fisicoquímica abordaremos el tema: Determinación de la densidad de los fluidos, para ello utilizaremos en la práctica experimental de laboratorio el llamado método del Picnómetro, este instrumento de precisión también conocido como botella de gravedad fue usado para saber la relación existente entre el volumen y el peso de la sustancia. Para nuestra experiencia práctica utilizaremos así mismo muestras de diferentes sustancias liquidas, todas ellas fueron medidas a una temperatura promedio de 25 ° C. Nuestro informe abarcara los diferentes pasos que tuvimos que seguir en el aprendizaje y buen desarrollo de este importante tema, el cual realizado de manera correcta nos ayudara en el camino que nos llevara a ser unos profesionales capaces cuando llegue la hora de desempeñarnos en esta noble carrera técnica que hemos escogido.

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Hacer uso del método del picnómetro para determinar la densidad de diferentes líquidos tales como la cerveza, aceite, alcohol, vino, petróleo, etc.

Esterilizar correctamente nuestro picnómetro haciendo uso de la mezcla sulfocrómica.

Pesar correctamente en la balanza analítica

Compara los datos obtenidos con los valores del manual de Perry.

Hacer uso de nuestros sentidos con las diversas pruebas para luego proceder a crear un cuadro organoléptico donde registre los datos obtenidos.

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DENSIDAD
Aunque toda la materia posee masa y volumen, la misma masa de sustancias diferentes ocupa distintos volúmenes, así notamos que el hierro o el hormigón son pesados, mientras que la misma cantidad de goma de borrar o plástico son ligeras. La propiedad que nos permite medir la "ligereza" o "pesadez" de una sustancia recibe el nombre de densidad. Cuanto mayor sea la densidad de un cuerpo, más pesado nos parecerá.

d=m/V
La densidad se define como el cociente entre la masa de un cuerpo y el volumen que ocupa. Así, en el Sistema Internacional, la masa se mide con kilogramos (Kg) y el volumen en metros cúbicos (m^3) la densidad se medirá en kilogramos por metro cúbico (Kg/m^3). Esta unidad de medida, sin embargo es muy poca usada, ya que es demasiado pequeña.

Para evitar problemas, se suele emplear otra unidad de medida, el gramo por centímetro cúbico (g/cm^3), de esta forma la densidad del agua será:

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La densidad de un cuerpo está relacionada con la flotabilidad, una sustancia flotará sobre otra si su densidad es menor. Por eso la madera flota sobre el agua y el plomo se hunde en ella, porque el plomo posee mayor densidad que el agua mientras que la densidad de la madera es menor, pero ambas sustancias, pero ambas sustancias se hundirán en la gasolina, la cual es de más baja densidad. Para la determinación de la densidad de los líquidos existen diversos métodos además de la del picnómetro, entre ellos tenemos:
  

Método directo Método del densímetro Método de la balanza Wenzphal

Método del Densímetro
Es un instrumento que sirve para determinar la densidad relativa de los líquidos sin necesidad de calcular antes su masa y volumen. Normalmente, está hecho de vidrio y consiste en un cilindro hueco con un bulbo pesado en su extremo para que pueda flotar en posición vertical. El término utilizado en inglés es “hydrometer”; sin embargo, en español, un hidrómetro es un instrumento muy diferente que sirve para medir el caudal, la velocidad o la fuerza de un líquido en movimiento.

Se considera a Hipatia de Alejandría como su inventora. Modo de empleo El densímetro se introduce gradualmente en el líquido para que flote libremente y verticalmente. A continuación se observa en la escala el punto en el que la superficie del líquido toca el cilindro del densímetro. Los densímetros generalmente contienen una escala de papel dentro de ellos para que se pueda leer directamente la densidad específica.

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En líquidos ligeros, como queroseno, gasolina, y alcohol, el densímetro se debe hundir más para disponer el peso del líquido que en líquidos densos como agua salada, leche, y ácidos. De hecho, es usual tener dos instrumentos distintos: uno para los líquidos en general y otro para los líquidos poco densos, teniendo como diferencia la posición de las marcas medidas. El densímetro se utiliza también en la enología para saber en qué momento de maceración se encuentra el vino. En el caso del alcohol el que se utiliza para medir, es el alcoholímetro de Gay Lussac, con este se determina los grados Gay Lussac para determinar estos grados

Balanza de Mohr-Westphal
Es una balanza de brazos desiguales que se utiliza para la determinación de densidades de líquidos. En esencia, consta de un armazón o montura ajustable en altura sobre el que se apoya una varilla segmentada en dos brazos. El brazo más corto termina en una pesa compacta fija, provista de una aguja que debe enfrentarse con otra aguja fijada al armazón para obtener el equilibrio. Del extremo del brazo largo pende, mediante un hilo delgado y ligero, un inmersor de vidrio que suele llevar incorporado un termómetro para medir la temperatura del líquido cuya densidad se desea medir. En el brazo largo hay marcadas diez muescas, numeradas del 1 al 10. La balanza dispone de un juego de cinco jinetillos o reiters (del alemán, jinetes): dos grandes que, aunque diferentes en forma y función, tienen el mismo peso, y otros tres más pequeños, cuyos pesos son la décima, la centésima y la milésima de aquellos, respectivamente. Fue desarrollada por el farmacéutico alemán Karl Friedrich Mohr (18061879).

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PICNÓMETRO
El picnómetro (del griego πσκνός (pyknós), "densidad"), o botella de gravedad específica es un instrumento sencillo es un frasco con un cierre sellado de vidrio que dispone de un tapón provisto de un finísimo capilar utilizado para determinar con precisión la densidad de líquidos , de tal manera que puede obtenerse un volumen con gran precisión Su característica principal es la de mantener un volumen fijo al colocar diferentes líquidos en su interior. Esto nos sirve para comparar las densidades de dos líquidos pesando el picnómetro con cada líquido por separado y comparando sus masas. Esto permite por ejemplo medir la densidad de un fluido, en referencia a la de un fluido de densidad conocida como el agua o el mercurio. Es usual comparar la densidad de un líquido respecto a la densidad del agua pura a una temperatura determinada, por lo que al dividir la masa de un líquido dentro del picnómetro respecto de la masa correspondiente de agua, obtendremos la densidad relativa del líquido respecto a la del agua a la temperatura de medición. El picnómetro es muy sensible a los cambios de concentración de sales en el agua, por lo que se usa para determinar la salinidad del agua, la densidad de líquidos biológicos en laboratorios de análisis clínicos, entre otras aplicaciones. Normalmente, para la determinación de la densidad de algunos productos especiales como las pinturas, se utilizan picnómetros metálicos. Si el frasco se pesa vacío, luego lleno de agua, y luego lleno del líquido problema, la densidad de éste puede calcularse sencillamente.

La densidad de partículas de un árido (polvo, por ej.), que no puede determinarse con el simple método de pesar, puede obtenerse con el picnómetro. El polvo se pone en el picnómetro, que se pesará, dando el peso de la muestra de polvo.

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A continuación, se completa el llenado del picnómetro con un líquido, de densidad conocida, en el que el polvo sea completamente insoluble. El peso del líquido desplazado podrá luego determinarse, y así hallar la gravedad específica del polvo. Ejemplo Teniendo en cuenta que el volumen es siempre el mismo

Y que a partir de la definición de densidad

Se sigue que, con el mismo volumen, la de densidad es proporcional a la masa, la densidad de la muestra viene dada por:

Siendo: m1: masa de muestra contenido en el picnómetro

ρ1: densidad de la muestra contenido en el picnómetro

m2: masa de agua (o líquido de densidad conocida) contenido en el picnómetro

ρ2: densidad del "agua"(o líquido de densidad conocida) contenido en el picnómetro.

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MATERIALES

Balanza analítica

Tubos de ensayo

Picnómetro

Pinza para tubo de ensayo

Luna

Bagueta

Papel filtro

Detergente

Peseta
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 Prueba organoléptica de todas la muestras por Analizar.

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CUADRO ORGANOLÉPTICO
MUESTRAS
Cerveza N Cerveza B Aceite de oliva Aceite normal Leche materna Leche vaca

OLOR
Alcohol Alcohol putrefacto Neutro Neutro Olor un poco rancio

COLOR
Marrón negruzco Amarillo claro Amarillo fuerte Amarillo claro Blanco Blanco amarillento Amarillo fuerte

SABOR
Alcohol

TEXTUR A
Poco viscoso viscoso Muy viscoso Menos viscoso Poco viscoso grasosa

alcohol Aceituna podrida insípido Semi dulce Poco dulce

Petróleo

-

Querosene Guinda brillante Alcohol frutado Semi dulce y seco

Poco viscoso

Vino

meloso Muy poco viscoso
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Alcohol etílico 97·

alcohol

transparente

Alcohol picante

ANÁLISIS QUíMICO  Primero desgasificamos las muestras problema

Lave

el picnómetro con detergente

y enjuague repetidas veces con

agua, luego llene con mescla sulfocrómica y deje por media hora, luego vacíe y enjuague varias veces con agua destilada, dejando escurrir sobre papel filtro y secar en corriente de aire.

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El picnómetro seco se pesa cuidadosamente con la aproximación de 0.0001 gr en la balanza digital. Llamemos este peso W1.

Aquí se da la 1ra medida ó W1 Picnómetro vacio

Llenar

enseguida el picnómetro con agua destilada recientemente

hervida y enfriada (la temperatura de la prueba), luego colocará el picnómetro en un baño a temperatura constante a 25ª +-0.1 ª C.

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Después que el picnómetro ha permanecido en baño maría por 10 a 15 min se ajusta el volumen con papel de filtro, cuidando de dejar el capilar lleno. En caso de extraer demasiado líquido, reponga una gota utilizando una varilla de vidrio. Retire el picnómetro del baño, séquenlo exteriormente y péselo a la temperatura de la sala de la balanza (W2).

Segunda medida W2 , picnómetro con agua

Elimine el agua, seque y pese de nuevo (W3). Este peso (W3) y peso (W1) no debe diferir extraña. en más de 0.002gr. una diferencia mayor se deberá al agua absorbida por un mal secado o la presencia de materia

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Introduzca la muestra problema en el picnómetro y coloque en el baño de temperatura constante, ajustando el volumen y pesando exactamente, llamemos a este peso W4.

Nuestro picnómetro debe de ser manipulado con pinza y puesto en luna de reloj para evitar contaminarlo ya que esto agregaría una carga de materia extra que afectaría el peso

Este sería peso 4 ó W4 es el último peso que se aplicara en la fórmula de gravedad específica

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La medida de la densidad es susceptible a verse afectada por los cambios en la temperatura ambiental, una medición no será igual a otra si es que fue medida por ejemplo a 25° C ó a 30 °C.

Si la sustancia orgánica se encuentra alterada ya sea por motivos de vencimiento o fermentación el valor de su densidad no coincidirá con el valor teórico (real) de la dicha sustancia.

Al consultar las tablas de H Perry debemos conocer la formulación o principio activo de nuestra sustancia problema, por ejemplo el aceite de oliva es mayormente acido oleico y como tal es que debemos buscarlo en las tablas de densidades.

En el caso de los alcoholes es importante saber el

porcentaje de densidad

volumen de alcohol de nuestra muestra ya que al buscar la bebidas alcohólicas.

teórica los grados del volumen alcohólico hacen variar la densidad en las

El picnómetro es un recipiente que debe ser utilizado cumpliendo todas las previsiones para no contaminarlo ya que cualquier materia extraña a la muestra aparece en el pesado de este, así como también se debe cerrar cuidadosamente observando que el capilar se encuentre sin vacios para que no haya disminución en el pesado de la muestra problema.

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Para obtener resultados confiables y fidedignos en todas nuestras prácticas es muy importante darle una buena limpieza a nuestros materiales que pretendemos usar en nuestra práctica tales como el Picnómetro.

 Algunos errores que se pueden cometer en ésta práctica de
laboratorio se deben a que el picnómetro no estaba totalmente seco (vacio) al momento de realizar el pesado  El buen trabajo del químico depende mucho del buen uso de sus

sentidos por ello es muy importante hacer un buen uso de ellos para nuestro análisis organoléptico.

Seguir los pasos de la guía brindada por el docente nos ayudará a seguir un proceso adecuado para nuestra práctica de laboratorio.

Pesar adecuadamente y una lectura correcta en la balanza analítica nos permitirá obtener datos exactos y confiables como resultados finales.

Es recomendable comenzar a medir los líquidos que se presenten mas fluidos para que así nuestro trabajo se facilite al no obstruirse el fino capilar

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1.- ¿Que indica la gravedad específica del líquido problema con respecto al agua a la misma temperatura? La comparación de líquidos problemas la gravedad específica (o densidad relativa) de los con respecto al agua a la misma temperatura por

métodos picnométricos indican volúmenes iguales del líquido problema y del agua o de cualquier otro líquido a una misma temperatura pero con la referencia de masas diferentes. La mayoría de las sustancias tienen densidades similares a las del agua por lo que esta se toma de patrón. 2.-Con ayuda de la fórmula, determine la gravedad específica de las muestras problema El volumen del 1er picnómetro utilizado fue de 25 ml y su peso fue de 16,49453 g     W1 Picnómetro W2 Picnómetro + agua W3 Picnómetro limpio y seco W4 Picnómetro + muestra Determinación de la gravedad especifica de las muestras problema a una temperatura promedio de 25° C Formula de Gravedad específica

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Fórmula:

ρ de la muestra

=

Gr. Esp. X

ρ patrón

Densidad patrón es: 1 g/cm3

1. Cerveza negra (Cuzqueña Premium) 5,5% volumen de alcohol

=
Cerveza negra

= 1,012

= 1,012 x 1 g/cm3

Cerveza negra

= 1,012 g/cm3

2. Vino rosado 10,5% de volumen de alcohol

=

= 1,003

Vino rosado

= 1,003 x 1 g/cm3 = 1,003 g/cm3

Vino rosado

3. Aceite ideal vegetal (semilla de soya )

=
Aceite vegetal

= 0,914

= 0,914 x 1 g/cm3 = 0,914 g/cm3
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Aceite vegetal

4. Aceite de Oliva (vencido)

=
Aceite de oliva Aceite de oliva

= 0,909

= 0,909 x 1 g/cm3 = 0,909 g/cm3

5. Petróleo (refinado tipo querosene)

=

= 0,836

Petróleo Petróleo

= 0,836 x 1 g/cm3 = 0,836 g/cm3

Medidas hechas con el 2do picnómetro
Su volumen fue de 25ml y su peso de 16,3372 g     W1 Picnómetro W2 Picnómetro + agua W3 Picnómetro limpio y seco W4 Picnómetro + muestra 6. Leche de vaca

= 1,027 = 1,027 x 1 g/cm3 = 1,027 g/cm3

Leche de vaca Leche de vaca

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7. Leche materna

= 1,009
Leche materna Leche materna

= 1,009 x 1 g/cm3 = 1,009 g/cm3

8. Cerveza cristal rubia 5% volumen de alcohol

= 1,006 = 1,006 x 1 g/cm3 = 1,006 g/cm3

Cerveza rubia Cerveza rubia

9. Alcohol de 96°

=
Alcohol de 96° Alcohol de 96°

0,911

= 0,911 x 1 g/cm3 = 0,911 g/cm3

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3.- Determine el nombre de los líquidos problema y compare con los valores dados

en

el manual de H .Perry

Nombre del líquido (a T° de 25° C) Vino rosado Alcohol etílico 10,5%

Valor obtenido experimentalmente

Valor según manual del Químico H Perry

1,003

0,9904

Cerveza negra cuzqueña Alcohol etílico 5,5% Cerveza cristal rubia Alcohol etílico 5% Alcohol de 96° Aceite vegetal Ideal soya Aceite de oliva Acido oleico Leche de vaca lactosa Leche materna lactosa Petróleo Refinado tipo keroseno

1,012

0,9965

1,006

0,9981

0,911 0,914 0,909

0,797

0,91-0,94 0,920 1,32 1,040-1,060

1,027 1,009

0,836

0,82

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 www. wikipedia.com  Fisicoquimica de Gastón Pons Musso

 Manual del Ingeniero Químico 6ta edición H Perry Tomo I  http://www.fisica.uson.mx/manuales/fluidos/fluidoslab02.pdf  http://laultimapitada.blogspot.com/2009/03/determinacio n-de-la-densidad-de-los.html

 http://es.wikipedia.org/wiki/Dens%C3%ADmetro  http://es.wikipedia.org/wiki/Balanza_de_Mohr-Westphal

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TABLA DE DENSIDADES DEL MANUAL DEL INGENIERO QUIMICO H PERRY.

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