ANALISIS CUALITATIVO

GENERALIDADES El análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de los constituyentes de una muestra dada. La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posible En el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una aproximación relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisión de estas cantidades es el objeto del Análisis Cuantitativo. En el laboratorio de Análisis Cualitativo se lleva acabo la identificación de los iones ( ya sea cationes y aniones) que comúnmente se encuentren en una muestra. propiamente el análisis Cualitativo. La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases , las propiedades químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teoría de ionización. En el presente manual de Análisis Cualitativo, se usa para la identificación de cationes la marcha analítica clásica y para la de aniones se manejan reacciones específicas con En esto consiste

eliminación d e interferencias. Para el procedimiento para la identificación de cationes es mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo después se separan los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificación de aniones se trabaja directamente sobre la muestra con reactivos analíticos específicos que reaccionan con el anión de interés.

Debe aclararse que los procedimientos utilizados aquí no pueden aplicarse a muestras reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se encuentran en estos procedimientos. Los métodos y pruebas de identificación que forman las prácticas de este manual, son

recopilaciones de los textos de J. Nordhmann (Análisis Cualitativo y Química Inorgánica) y del Maula de Prácticas Análisis de Química Analítica De Q.Laura Gassos Ortega y de Q.I. María Luisa Martínez Reacciones de Páez .

Cualitativo

Si no hay precipitado.-Colocar 1 ml. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo.PRACTICA # 1 ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico de una muestra conocida INTRODUCCIÓN Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata . K2Cr2O4 0. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación es completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCL2. ( si esto sucede grupo I. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo.plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros.5% C20 H14 04 AL 0. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente. CH3COONH4 3M. se prueba una porción + ni Hg +2 . MATERIAL Y EQUIPO tubos de centrífuga de 13 y centrífuga x 100. la muestra no contiene Ag cantidades de Pb+2. gotas de K2Cr2O4. aunque puede contener pequeñas en una muestra que contiene solamente elementos del añadiendo 1 gota de CH 3COONH4 y2 neutra de 1 ml.. gradilla. Si la muestra era un problema general. pipetas de 1 Mechero .tipie. HNO3 6M.5% PROCEDIMIENTO 21. HCl 1M y 6M . NH4OH Concentrado y 6M. con iones de . vaso de precipitado REACTIVOS H20 destilada. El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. de 5 y 10 ml. tela de asbesto.

todos los grupos. Centrifugar. Guardar el residuo para 7. Si todo el sólido se disuelve y no se observan partículas obscuras. contenía Hg2Cl2. 6. Si todo el residuo se disuelve. 2. se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de plata.Al centrifugado de 3 . separar el centrifugado y añadirle 10 gotas de hidróxido de amonio 1M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. centrifugar mientras todavía está caliente y poner el centrifugado en otro tubo. Pb +2 o Hg2 +2.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos. se neutraliza con NH4OH.El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio diluido. centrifugar y descartar el centrifugado. el tubo se balancea con otro y se centrífuga por 20-60 segundos. 5. . Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M. pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. Añadir una gota de fenolftaleína y después ácido nítrico 6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas. añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo.. la muestra solo contiene Pb +2 .-Si en 1 hubo un precipitado blanco. Centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. Si queda algún residuo. proceder a 6. Si el sólido cambia de gris a negro.El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + para identificar trazas de plomo tal como se . 4. Lavar el residuo con 1 ml. se añade acetato de amonio y cromato de potasio hizo en 1. Usar esta solución en 4 y el residuo en 5. se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el segundo grupo. de agua caliente..5 ml. Añadir 1. agitando ocasionalmente con una varilla. En caso de haber Ag. la solución que no precipitó con HCl.. el sólido era solo AgCl. de agua al residuo. se agita y se añaden 4 gotas de agua. El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón para el resto del análisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I . 3.

Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl. Parte del sólido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio ¿Qué deduce? 4.Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera(NaCl) ha sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas ¿Qué pruebas recomendaría usted? 3. AgCl y PbCl 2.. disolverse en hidróxido de amonio y probarse como se indica en 6. H3AgCl4. Si se desea una confirmación. Hágase la prueba 1-1.. Puede entonces separarse por centrifugación. La solución diluída aguaa regia mercurio. Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla PRACTICA # 2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO . Si se duliye esta solución precipita AgCl.. se disuelve dicho residuo en agua regia( Como la cual produce los cloro complejos.S tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata . etc. se puede usar para la prueba 1-1 CUESTIONARIO 1. Si el residuo negro es grande y no se encontró plata se indica en la prueba 1-1 en 6. H2AgCl3.. lavarse. H2HgCl4.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicación de la presencia de mercurio.¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)? a) Un cloruro soluble en agua caliente b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH 2.7.

K2Cr2O4 0. limadura de fierro. ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml. (NH4))2C2O4. papel violeta de metilo y ZnCl4 PROCEDIMIENTO 1.Si la solución contiene solamente metales del grupo II. . el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (ph = 3). SnCl2. REACTIVOS H20 destilada. centrífuga.2H20 0. En este grupo vuelve a aparecer el Pb ++.. C20 H14 04 AL 0. mezcla magnesiana..25M. 6M y conc.OBJETIVO Identificación de cationes del segundo grupo INTRODUCCIÓN Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros. HgCl2. pipetas de 1 . debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución y en el caso del ión mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro. tripie.Anaranjado de metilo. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm. Si se trata de un problema general. 5 y 2 ml. .. Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son : a) La acidez ( concentración de iones hidrógeno) b) La ionización de H2S c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos. MATERIAL Y EQUIPO Mechero. H2SO4 Conc.2H2O al 0.. tioacetamida.5 M . vasos de precipitado de 20 y 400 ml. .5% NH4OH 6M.. de muestra y añadir 5 gotas de agua.HCl 0.. CH3COONH4 3M. vidrio de reloj y goteros. tela de asbesto. comenzar con 1 ml. d) El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y e) La formación de sales básicas.5%.. ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición. HNO3 6M y conc.2M.

conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl. de agua y una gota de HCl 6M..Añadir 1 ml.20. SnS2-2. AsS3-3. . Asi como OH-. Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el análisis del grupo III. –2 Sb(OH)4. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos. vez con papel Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solución preparada con 1 ml.1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua. Ponga esta solución en un tubo con una etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en baño de agua durante 7 Minutos aproximadamente. gota a gota. SbS2. Después del ajuste del ph. agitando de vez en cuando. 2.3 M H+) que es el óptimo para lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II . 3. SnS3-2. Añadir entonces 1 ml.5 ml. Este puede contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 .Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo después de centrifugar. Sn(OH)6. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. el volumen de de la solución debe de ser aproximadamente 2. AsO-2.. etc. SnO2-2. El papel no debe meterse directamente en la solución.Ambas soluciones probablemente están ya ácidas. verificando el pH cada de violeta de metilo. HS-.S-2. sin que precipiten los del grupo III Si la solución es ácida .5 (0. añadir los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II. ambos líquidos se descartan). pero hay que ajustar su pH a 0. Lavar el residuo con 10 gotas de agua 2 veces y añadir los lavados al centrifugado.7-0. Ac-. S2 y NH4OH. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa.El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. 4.. de agua.

Sn(OH)4-2. Si la solución adquiere un color azul intenso.. PbS.5 ml. de agua agitando para evitar salpicaduras. Use el residuo en 9 y el líquido en 10. Cd+2 y H2SO4.. Centrifugar si queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. CuS y CdS.. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza según se indica en 13. Agitando. Cu+2. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás iones IIA. como se indica en el paso 8. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un baño de agua durante 3 minutos. 9. 6.El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2.Hg(NO3)2. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito. Pasarlo a un vaso de 20 ml. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo.El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII.En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar.El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros : HgS. añadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solución esté alcalina. Si el residuo es negro. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con mucho cuidado 1. calentar la mezcla en un baño e agua y agitar. Bi2S3. Cu+2 y Cd+2. Si queda un precipitado blanco y cristalino. 7.5. 8. Añadir a este residuo 1 ml. es S y puede tirarse.. Añadir una gota más .Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora. también puede haber aquí S finamente dividido de color blanco. añadir 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de líquido y algunos cristales. BiIII. Añadir esta solución sobre el .. se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco es Bi(OH)3: Centrifugar. es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente. Después de algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto. de agua y 1 ml. lo cual se nota por el olor a amoníaco y por medio de papel tornasol.. se trata de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS. Añadir 15 gotas de acetato de amonio.

II-2 y II-3. de agua. de HCl 6M. entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente . Usar las pruebas II-I. As2S3. Si no. SnS2 y S. agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. 10. es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio. Sb2S3. Si el residuo es negro es HgS.-A la solución alcalina y lavados de 4 . se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M. El color dbe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes. 6-8 gotas de agua calentando duranrte 5-10 minutos en baño de agua. sulfuro arsenioso amarillo y azufre.. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14. .II-5. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA 11. Si hay cobre . Sb y Sn haciendo las pruebas II-4. se puede proceder directamente a la prueba del cadmio añadiendo 6-8 gotas de tioacetamida. La mezcla HgS-As 2S3-S se lava con 1 ml. El residuo puede contener sulfuro mercúrico negro. Si se forma un precipitado amarillo el grupo II que es insoluble en KOH 6M. añadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado.II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeñas cantidades. En este caso. se debe q que hay muy pequeñas cantidades de iones IIB. se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido. Si no se forma residuo definido sino que la solución solamente se vuelve lechosa. se reparte en varios tubos y se analizan según los experimentos preliminares para As.y SnCl6-2. de agua. 5 gotas de agua al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando. Centrifugar. un precipitado negro es Bi metálico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solución original. Añadir 1 ml. se añaden 10 gotas de HNO3 diluido.. (pH = 4).residuo obtenido en 8.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solución es azul.-El residuo de II puede contener HgS.. El centrifugado puede contener SbCl 4. pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 15. el centriifugado puede contener AsO4-3. agitar y centrifugar. Tratar el sólido con 1 ml. descartar el centrifugado y conservar el residuo para 12. 12.

Un precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. 2 gotas de HCl concentrado y calentar. las cuales también pueden hacerse en la solución original. Añadir 8 gotas de HCl Concentrado y calentar en baño de agua agitando. diluir la solución a 3 ml. Si se encontró estaño. El oxalato forma complejo con SnIV y solamente el Sb2S3 precipita en ausencia de As. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsénico . Después de 3-4 minutos pasar la solución a un vaso de 10 ml. este último precipita en forma de partículas de color negro. porque interfiere con la II-4. A una porción de la solución se le añaden 1-3 gotas de HgCL2 y se observa si el Hg+2 se reduce como en el grupo I de cationes y en el procedimiento 13 del grupo II.13.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. El Fe reduce Sn IV de tioacetamida y eliminar de unos 2 ml. La confirmación se puede hacer por medio de las pruebas II-4 y II –5. añadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. Añadir 8 gotas de solución de SnCl 4-2. (Si hay Sb. de agua. 15. se reparte en 2 tubos y se a SnII y SbV a SbIII. La solución se diluye a un volumen total investiga como sigue: Tubo 1. Un precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original contenía Hg-2 en lugar de esta prueba se puede hacer la prueba II-8 14.. se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos H2S . y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo húmedo.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le añaden 6 gotas de mezcla magnesiana. no evapore hasta sequedad. hay que usar la prueba II-5 . Con otra porción se hace la prueba ala flama descrita en II-7(el primer método es mejor porque permite estimar cantidades observando el volumen del precipitado). CUESTIONARIO .Añadir limaduras de fierro.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn. el antimonio puede confirmarse por medio de la prueba II-4 directamente en la solución problema. hacer las dos pruebas siguientes: a) La prueba II-9 con II-6 b) Añadir a la solución 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua.-Si no se encontró estaño. Tubo 2.

. . cuantas gotas (20 gotas = 1 ml. De Cu en forma de CuS.Demuestre por medio de cálculos ..) de solución al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg.1.¿Qué ión(es) del grupo II : a) Forma sulfuros negros b) Forma sulfuros amarillos c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB PRACTICA # 3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del tercer grupo de una muestra conocida aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico. 2.

Después de unos . pipetas de 1 . entonces centrifugar. Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos VI. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero.5% PROCEDIMIENTO 1.3%. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. aluminon.2H2O 1M. Calentar la solución en baño ed agua. Después de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). Acetona y FF al 0. 5 y 2 ml. es igualmente importante en la fabricación del acero... diluir 1 ml. vidrio de reloj y goteros. (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%. por lo cual ellos no precipitan en el II grupo MATERIAL Y EQUIPO Mechero. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos..5M. CH3COOH 6M. BaCl2. NH4OH 6 y 15M. HCl 6M .. centrífuga.. Cr. Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III. NaBiO3 sólido. NH4Cl 2M. añadir 4 gotas de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina. gradilla. HNO3 6M y conc. el procedimiento difiere un poco de 1 . Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos. Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido. dimetilglioxima al 1%. 2. es igualmente. NaOH 6M . Mn. REACTIVOS H20 destilada. de la muestra con 2 ml.3H2O al 0. K4Fe(Cn)6.INTRODUCCIÓN Este puede llamarse el grupo del acero. H3PO4 6M.. VII y VIII.Si la muestra es un problema general . Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm. el centrifugado de la parte 3 es la solución que debe usarse. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. tripie. de agua. tela de asbesto. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar. KCnS 0.

FeS. NiS. centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V. centrifugar y tirar el líquido de lavado.minutos. Ni(OH)2. añadir un poco mas de H2O2 y HNO3.El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3. ZnS y MnS. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas ( caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido). Dejar enfriar. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio. Poner el líquido en un vaso de 20 ml.El residuo de 3 es el grupo IIIA y puede contener cualquier combinación de Fe(OH)3.. Añadir 10-12 durante 4-5 minutos más. añadir 2 ml. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua. gotas de H2O2 al 3%.. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. de agua caliente cada vez.-Añadir 3 gotas de solución de SCn-. de agua y dividir la solución en 4 tubos: Tubo 1. enjuagando el tubo con un poco de agua. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota). Calentar cuidadosamente con una flama pequeña. Co(OH)3 y MnO2. añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. Cr(OH)3. 3. Pasr la mezcla a un vaso de 20 ml. Al(OH)3. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro Tubo 2. Analizar los residuos como se describe en 4. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro. usando 30-40 gotas de HNO3 6M. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de agua. CoS. de agua. añadir 4-6 gotas de peróxido de hidrógeno al 3% Y hervir la solución. Añadirle 1 ml. centrifugar y neutralizar el centrifugado con ácido acético 6M. Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M. 4. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. y guardarlo para 5. Eliminar el S y pasar la solución a un vaspo de 20 ml. Un . Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas mas. combinando el primer líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH. mezclar y mantener caliente el tubo Centrifugar. El residuo se analiza como se indica en 3.

Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5. añadir 1 ml..-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo. Revise la prueba III-2. calentar y añadir un poco de bismutato de sodio sólido.neutralizarla con CH3COOH 6M y añadir 2 gotas indica Zn (prueba III4). Cuando ya la solución este caliente .. neutralizar con ácido acético e NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgánico seguido por una gota de NH4OH. Si el centrifugado de 5 es amarillo. el líquido sea incolora.y luego decolorar como en la prueba III-3 con H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCny 5 gotas de acetona.-Lavar el residuo con 2 ml. de agua. Si la solución no tiene color. Este líquido se usa en 8.precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. prueba III4. Tubo 3. Un color rojo a púrpura indica manganeso ( prueba IIIA). Zn(OH)4-2 y CrO4-2. 6. de agua caliente y tirar los lavados.. Hervir durante 1 min. 7. transferir a un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. Pero también puede Un precipitado rojo confirma aluminio como en la contener Zn(NH3)4+2 que es incolora. Redisolver el residuo en unas gotas de ácido acético 6 M. 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua. adicionales. Entonces añadir HNO 3 concentrado hasta acidificar. entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco . añadirle unas gotas de NH 4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina.Añadir 3 gotas de ácido fosfórico concentrado. añadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar. 3 gotas de HNO3 conc.-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA 5. Tubo 4. Si esta se colorea de azul hay cobalto. Centrifugar y guardar el líquido para 7 y el residuo para 6. se omite el ácido fosfórico. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación de Al(OH)4-. neutralizarlo con CH3COOH .

-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Residuo blanco 1.-¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el HCL Practica # 4 ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del cuarto grupo INTRODUCCIÓN Cuando la solución que contiene(probablemente) los iones Ca++. Sr++ y Ba++ proviene de una separación del grupo III (sulfuros) que contiene en solución un exceso de reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el ácido sulfhídrico es conveniente eliminarlos antes de .8.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH indica Zinc. CUESTIONARIO y 6 de K4Fe(Cn)6 .? 2.

-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V. de agua y añadir esta a la solución anterior. El residuo se disuelve en una mezcla de 4 gotas de HCl 6M y 16 gotas de agua y se pasa a un tubo de 10 cm. (NH4)2SO4 1M y CH3CH2OH al 95% PROCEDIMIENTO Si la muestra es el centrifugado de la separación del grupo III. Dejar feriar y añadir 1 ml. gotas de (NH4)2CO3 y dejar el tubo en un baño de agua caliente varias veces durante este lapso. De NH4Cl a la solución y luego NH4OH concentrado para alcalinizar ( use una varilla de vidrio para pasar una gota de solución a un vidrio de reloj donde hay 1 gota de fenoftaleina. se centrífuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en u crisol o vaso pequeño para hacer una evaporación hasta sequedad.5 ml. de ella. pipetas de 1 . Añadir 100 mg. guardar el en 3.. tela de asbesto. (Si tuviera coloración indicaría que probablemente los iones coloridos habían sido eliminados. gradilla. REACTIVOS H20 destilada. se evapora hasta 0. centrifugar.. 200 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado. Si contiene NH+ (prueba IV-1). tripie. Para eliminarlos es necesario someter la solución a la ebullición habiendo agregado unas gotas de ácido nítrico concentrado evaporación hasta tener la mitad del volumen inicial.. NH4OH conc. (NH4)2CO3. La solución debe estar completamente cristalina y además incolora. Agregar 12 durante 3-5 minutos. de agua. MATERIAL Y EQUIPO Mechero.. de HNO3 concentrado. NH4Cl sólido.) y entonces añadir una gota mas. Enjuagar el crisol con 1 ml. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm. y continuando la aparece un Si con la ebullición precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo.H2O 2M (NH4)2SO4 1M. Añadir 1 ml.proceder la marcha del grupo cuarto. evaporar con HNO3 como en 1. evaporar en la campana y calcinar hasta que ya no se desprendan humos blancos( de NH4NO3.. Centrifugar la mezcla si no es transparente. 5 y 2 ml. comenzar con 1 ml.. Agitar centrifugado para analizar el grupo V y el residuo para el grupo IV 2. centrífuga. Entonces añadir . vidrio de reloj y goteros.

Si se forma un precipitado. Es insoluble en HCL caliente. . El precipitado blanco cristalino es sulfato de bario y confirma Ba+2 . Sacar el tubo. Si el sólido no se disuelve completamente. en 1 ml. la solución no contiene Ba+2 y se procede a 5. Analizar grupo V en la solución y proceder a 3 en la solución. Si no se forma precipitado. agregar otra gota de ácido. 4.-Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y 16 gotas de agua. luego hidróxido de amonio diluido hasta obtener un color rojo. Centrifugar. calentar y añadir 10 gotas de sulfato de amonio. 5. Añadir 5 gotas de NH4OH diluido. El precipitado de 5 se puede disolver en HCL y probar a la flama. guardar el residuo para 4 y el centrifugado para 5. Añadir una gota de fenolftaleina. Ahora agregar 4 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en baño de agua durante 5 minutos. entonces el que se obtuvo en 5 era K2CrO4 y el Sr+2 se reporta negativo.-Disolver el precipitado de 5. de agua. 3 gotas de K2CrO4 y calentar en baño de agua. el centrifugado en 7.-Lavar el residuo de 1 o 2 con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de carbonato de amonio agitando. Un precipitado amarillo es probablemente SrCrO4. Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de ácido sulfúrico y 1 ml. Si no hay precipitado amarillo. después de centrifugar. Centrifugar usar el precipitado en 6. enfriarlo sumergiéndolo en un v aso de agua fría y agitar de vez en cuando. Una flama roja confirma la presencia de estroncio.-El centrifugado de 3 contiene y también posiblemente Sr+2 y Ca+2. hasta eliminar el color anaranjado del Cr2O7-2. de agua y 3 gotas de ácido acético 6 M agitando.12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos agitando ocasionalmente. 6. de agua. añadir mas cromato para asegurar la precipitación completa de cromato de bario. El residuo puede contener carbonato de bario. entonces una gota de cromato de potasio. estroncio y carbonato de calcio. Agregar gradualmente 40 gotas de alcohol etílico de 95%. Un precipitado blanco fino cristalino es sulfato de estroncio. centrifugar y descartar el líquido del lavado. 3. Añadir 1 ml.

Calentar el tubo en baño de agua y cuando ya esté caliente agregar 10 gotas de (NH4)2C2O4. Otra porción del problema no da reacción con cromato de potasio y otra más.5 ml.-Un problema del grupo IV forma un precipitado blanco con carbonato de amonio.-Pasar la solución de 6 a un vaso de 20 ml. PRACTICA # 5 ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del quinto grupo INTRODUCCIÓN Los miembros del grupo V del Análisis Cualitativo. CUESTIONARIO 1. Añadir una gota de fenolftaleina y suficiente ácido acético 6M para decolorar la solución y entonces añadir otra gota mas de ácido acético. seguir calentando durante 8-12 minutos. Un precipitado blanco es CaC2O4. Después dejar enfriar y pasar el contenido a un tubo.7. Si el alcohol se incendia. serían . el amonio es el único catión descrito aquí. el rubidio.5 ml. El liteo. Puede comprobarse a la flama después de haberlo disuelto en HCL. forma un precipitado blanco con ácido sulfúrico diluido . se encuentran en los dos primeros grupos de la tabla periódica.¿ Qué conclusiones se pueden hacer?. que no es metálico y se comporta como tal en muchas reacciones. de agua. y evaporarla lentamente en la campana hasta un volumen de 0. diga porque se necesitan y cuales deben ser.-Haga un diagrama de flujo completo opcional del análisis del grupo IV y escriba las ecuaciones de las reacciones de cada ión en cada paso. con flama directa y teniendo cuidado de moverla para evitar salpicaduras. el cesio y el francio. se le deja arder. La flama roja –anaranjada confirma calcio. 2. enjuagando con 1. Si se necesitan otras pruebas para analizar la muestra.

. de muestra a 0. especialmente el francio que es un elemento radioactivo sintético y de vía corta. hasta que el volumen sea de 1 ml. Si se encuentra NH4+. y proceder a 3. Oxalato de amonio 0.5M. vaso de precipitado de 20 ml y 1 centrífuga. Sulfato de amonio.. 1 tripie.2 pipetas de 1 de 2 y 1 de 5 ml. agitar. 1 gradilla. Estas interferencias se eliminan como se indican a continuación. NaOH..5 ml. MATERIALES Y EQUIPO 6 tubos de centrífuga.-Si la muestra contiene solamente iones del grupo V investigar NH4 + como se indica en la prueba V-1. 2. contiene NH4+ .5 ml.añadir 10 gotas de agua.-Si la muestra es el centrifugado de análisis previos. 1 tela de asbesto. También es posible que hayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna precipitación incompleta y deben e ser eliminados para que no precipiten al hacer la prueba de fosfato de magnesio. Cobaltinitrito de sodio. PROCEDIMIENTO ¡. 1 mechero. Hervir la solución del grupo V en un vaso de 20 ml. Los tres últimos tienen interés mas bien teórico. Acetato de Uranilo y Magnesio o Zinc. hirviendo en un vaso de 20 ml. concentrar de 1 a 1. NH4OH 6M. HCl 6M. Si no se encuentra proceder con otras porciones de la muestra a la prueba del paso 5. porque durante el análisis se añadió NH4OH o sus sales y es necesario eliminarlas. añadir una gota de (NH4)2SO4 y otra de (NH4)2C2O4 y calentar la mezcla en baño de agua durante varios minutos. REACTIVOS Ácido acético 6 M. 3. 1 cápsula de porcelana. Sacar el vaso dejar enfría. carbonato de sodio y HNO 3 concentrado. pero son poco abundantes.también miembros del grupo V de cationes. moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el líquido se haya . centrifugar y tirar el residuo al menos que sea demasiado voluminoso.-A la solución de 1 o 2 .. agregar 6 gotas de HNO3 concentrado y evaporar cuidadosamente en la campana.

Tubo 2: Añadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama de acuerdo con la prueba V-3 . Añadir 1 ml. 5. Hay una pequeña fuga de amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberías y usted es el encargado de localizarlas ¿Qué método utilizaría? 2. Tubo 4: Evaporar a medio volumen. Usar el filtro si se busca K+ en presencia de Na+.-Con referencia a las cuatro soluciones de 1 o 4: Tubo 1: Poner varias gotas de solución en un vidrio de reloj y hacer la prueba V-2 para Mg+2 si no se había hecho antes. La prueba de la flama es tan sensible que resulta positiva aunque la solución solamente contenga trazas de sodio como impurezas provenientes de los reactivos. Tubo 3: Evaporar a medio volumen.-Una fábrica de hielo emplea una planta de refrigeración a base de amoníaco.porque esto puede precipitar también al reactivo). Basta con 2ppm de sodio para que se produzca un color visible en la flama mientras que para que precipite en acetato triple se necesita una concentración de sodio mayor de 300 ppm( no debe de emplear alcohol para bajar su solubilidad . dejar enfriar y añadir 6 gotas de HNO3 y calentar otra vez hasta que ya no se vean humos blancos. Dividir la solución en partes iguales en cuatro tubos como se indica en 5. de agua al resido de 3 y calentar hasta redisolver las sales. enfriar y hacer las prueba V-5 para potasio.-Dejar enfriar. Esta precipitación permite estimular la cantidad de sodio. Esto asegura que ya se eliminaron completamente las sales de amonio. 4. CUESTIONARIO 1.evaporado.-Una solución del grupo V forma un precipitado blanco gelatinoso y al mismo tiempo desprende un fuerte olor cuando se le añade NaOH ¿Qué indican estas observaciones? . enfriar y hacer la prueba V-4 para Na +.

INTRODUCCIÓN .PRACTICA # 6 ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES OBJETIVO El alumno aplicará los diferentes tipo de equilibrio para efectuar la separación completa de los cinco grupos analíticos así como la identificación de los cationes de la muestra que se está analizando.

La muestra general será una mezcla de cationes escogidos al azar por el maestro. Tanto el material como los reactivos serán los mismos que se utilizaron en la prácticas anteriores.S203-2 Y SO3-2 OBJETIVO Ela alumno aplicará los diferentes tipos de equilibrio químico para identificar a los aniones del grupo I de una muestra INTRODUCCIÓN . PROCEDIMIENTO Realizar nuevamente las prácticas desde la 1 hasta la 5 de la misma manera que los hizo anteriormente.En esta práctica el análisis Cualitativo completo de cationes. pero ahora haga caso de las indicaciones que se dan para el tratamiento de una muestra general que contiene. La muestra en análisis se denominará muestra general. probablemente cationes de todos los grupos. S-2 .CO3-3 . mediante reacciones selectivas. . RESULTADOS Reportar todos os cationes encontrados durante el análisis PRACTICA # 7 ANIONES DEL GRUPO I : ANIONES QUE SE DESCOMPONEN CON H2SO4 DILUIDO NO2-. puede contener cationes de todos los grupos analíticos.

hidróxido de amonio 3M y nitroprusiato de sodio 1M. 1 pipeta de 1 ml.nitrato de calcio 1M.acetato de bario 0. 1 mechero de bunsen. cloruro de bario 1M. 1 gradilla. Otros aniones son el hipoclorito.ácido nítrico concentrado..y el cianato CNOMATERIALES Y EQUIPO 1 asa microbiológica. Las reacciones que se utilizan para la identificación de este ión. cloruro de potasio.1 vaso de precipitado de 100 ml.hidróxido de bario saturado.. CLO.tappón de hule # 3. y 18 frascos goteros con tapón.5M...4 pinzas para tubo de ensaye. 15 tubos de ensaye 13 x100 mm. 2 tubos de ensaye 22 x 17 mm.1M. REACTIVOS Ácido sulfanílico. 1 placa de porcelana.Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con ´´acido sulfúrico diluido: NO2S-2 H2O + HNO3 + NO H2S SO2 +H2O SO2 + H2O CO2 + H2O SO3-2 + 2H + + SO4 –2 S2O3-2 CO3 –2 Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente ácido. PROCEDIMIENTO PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN PARA NITRITO NO2 – Prueba 7-1. nitrato de cobalto. 1 vaso de precipitado de 50 ml. permanganato de potasio 0. nitrito de sodio. por lo que se aprovecha la propiedad que tiene el ácido nitroso de diazoreaccionar a ciertas aminas fenólicas dando lugar a compuestos diazo.1M. 1 tela de asbesto. nitrato de zinc... son de óxido reducción. 1 pinza para vaso de precipitado. ácido clorhídrico 6M. Diazo reacción para NO-2. 1 vaso de precipitado de 250 ml. Alfa naftalina. acido clorhídrico 0. .nitrato de plomo 1M.. acido acético concentrado..hidróxido de calcio saturado.. que se copulan con las aminas y originan colorantes.5M. 1 tripie.. 1 vaso de precipitado de 600 ml. 2 varillas de vidrio. 3 tapones de corcho # 0.

de color amarillo. En una cavidad de la placa de porcelana coloque 2 gotas de muestra que debe de ser neutralizada o ligeramente ácida y añada 2 gotas de solución de ácido sulfanílico y 2 gotas de alfa-naftilaminaa.HNO3 +Br2. PbS es suficiente evidencia de S-2. Con nitrato de cobalto. aún en presencia de todos los demás aniones. Ponga 3 gotas de solución problema en un tubo. Si aparece un color rojo rosado. HNO3 + KCLO3.se precipitan el cobaltinitrito de potasio. Esto se debe a la formación de un colorante azótico.. S-2 Prueba 7-3.La reacción de Griess(diazo-reacción)permite detectar cantidades muy pequeñas de nitrito. Concentre 10 ml.produciendo un cambio en el estado de oxidación de 8 unidades.añada 5 gotas de KCl 2 M y caliente en baño maría.en un medio acético y en presencia de los iones potasio. cuidadosamente para evaporar el líquido. debido a la formaciónde PbS. Escriba la reacción. PRUEBA 7-5. Escriba la reacción. de la solución de NaNO2 hasta 1 ml. Realice una prueba en blanco y compara. Agregue 30 gotas de agua. ¿Qué sustancia blanca precipita?. Una de las pruebas cuantitativas de sulfuros es por oxidación a sulfatos. 10 gotas de solución de Ba(CH3COO)2 y mezcle bien. Enfríe. Escriba las ecuaciones micas. Laas sales de plomo toman color ccon los sulfuros y el H 2S en solución o gaseoso.oxidan al S-2 a SO4- 2. Prueba7-2 Formación de K3(CO(NO2)6) a partir de nitrito. Escriba las reacciones. En un tubo de ensaye mezcle 2 gotas de HCL 6M y 3 gotas de HNO3 6M. precipitando y pesándolo como BaSO4. añádale 6 gotas de agua y una solución de Pb(NO3)2.5M y agite. Luego. En la cavidad de una placa de porcelana ponga una gota de solución problema previamente . pero fuertes como HCl + HNO3. Oxidación de S-2 a SO4-2: Muchos agentes oxidantes otros más oxidan al S-2 a S0. PRUEBA PARA IDENTIFICACIÓN PARA SULFURO. Prueba 7-4. Y mezcle bien. Reaccione del nitrofosferrocianuro de sodio (nitroprusiato de sodio) con S −2 . Agregue 5 gotas DE CH3COOH conc. Enfríe a 500C añádale 10 gotas de CO(NO3)2 0. La formación de un precipitado negro. la prueba es positiva.

así es que el desprendimiento de SO2 no siempre significa que la solución contiene sulfito. Producción de minerales ( HCL o −2 SO2 y SO4 −2 a partir de SO3 −2 . En el análisis cuantitativo los sulfitos se determinan oxidándoles a −2 SO4 . Ponga 5 gotas de solución de sulfito en el aparato generador de gases. y no BaCO3 . Los ácidos descomponen el S 2 O3 formando H 2 O + SO2 . De solución transparente de BA( OH ) 2 . Investigue la reacción. El ion sulfito con los ácidos H 2 SO4 ) y en caliente. Sin embargo. Para demostrar que el precipitado es principalmente BaSO3 . añada HCl suficiente para disolver y 6-8 gotas de agua de bromo.neutralizada. caliente el tubo y reciba el gas en un ml. una de NH 4 OH 3M y una del nitroprusiato de sodio. PRUEBA 7-7. la reacción es positiva. Lo que probablemente sucede es que el ion sulfuro actúa sobre el reactivo formándose un complejo el reducirse el ion férrico por combinarse el ion sulfuro en molécula del reactivo. Escriba las ecuaciones químicas. el cual se precipita como BaSO4 . porque el SO3 −2 ha sido oxidado por el bromo a −2 SO4 . añada 4 gotas de agua y 4 de HCl 2M. Si aparece un color rojo- púrpura. Esta es sensible y es específica para el ion sulfuro y no para el sulfuro de hidrógeno. se forma un precipitado blanco de BaSO3 . S 0 3 PRUEBA 7-6. Identificación del −2 SO3 −2 en presencia de −2 S 2 O3 . Se forma un precipitado blanco de BaSO4 (insoluble en HCl). Caliente en la campana para eliminar los vapores del bromo. contaminando con un poco de BaCO3 (debido al CO2 del aire). se descompone desprendiéndose el dióxido de azufre. el sulfito puede separarse con precipitación con . PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE SULFITO. investigue la reacción. el ion sulfito no interfiere.

El BaSO3 no precipita. demuestran la preferencia de S 2 O3 −2 . En el generador de gases acidifique unas gotas de solución de tiosulfato con HCl diluido y reciba el gas en una solución clara de Ba( OH ) 2 . y caliente un poco. PRUEBA 7-8. S 2 O3 −2 en presencia de SO3 −2 y S −2 . Investigue las reacciones. ¿Qué sustancia blanca precipita en ésta y que sustancia blanca queda en el generador? Escriba las ecuaciones químicas ¿Interfieren el PRUEBA 7-9. luego añada solución de que la precipitación sea completa. Centrifugue y añada la solución para precipitar BaSO3 . Al centrifugado añada solución de Ca +2 hasta precipitación completa. Mezcle 3 gotas de solución de SO3 con 3 de la solución de S 2 O3 −2 y 4 de agua. mezcle bien y centrifugue. Centrifugue y tire el residuo blanco de ZnS. centrifugue y descarte el residuo de CaSO3 (los sulfitos de calcio y estroncio son insolubles pero los correspondientes tiosulfatos son solubles). Añada 3 gotas de agua al sólido. Mezcle 4 gotas de Zn +2 hasta cada una de estas soluciones y añada 4 gotas de agua. BaCl 2 a Otro método consiste en eliminar los sulfuros precipitando ZnS. conecte rápidamente el tubo generador de gases. 6 gotas de HCl dil. El olor de SO2 ¡Cuidado! Y la precipitación de azufre. caliente y reciba el gas en precipitado es Ba( OH ) 2 . Añada el centrifugado 4 gotas de HCl dil.−2 Ca +2 (el CaS 2 O3 es soluble). Use prueba 7-5 para demostrar que l BaSO3 . Identificación de −2 S −2 y el SO3 ?. Descomposición de S 2 O3 −2 −2 S 2 O3 . Lave el residuo dos veces usando unas cuantas gotas de agua cada vez y descarte los lavados. Añada 5 gotas de Ca ( CH 3COO ) 2 . PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE TIOSULFATO. . .

un precipitado Ca ( OH ) 2 o en agua barita.PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE CARBONATO. Los carbonatos y los bicarbonatos se identifican por descomposición ácida y al absorber el en agua de cal CO2 desprendido. Identificación de CO3 −2 −2 −2 −2 CO3 en presencia de S 0 3 y de S 2 O3 . Ba( OH ) 2 . se forma correspondiente al carbonato alcalino-térreo. PRUEBA 7-10. La presencia de .

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