ANALISIS CUALITATIVO

GENERALIDADES El análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de los constituyentes de una muestra dada. La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posible En el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una aproximación relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisión de estas cantidades es el objeto del Análisis Cuantitativo. En el laboratorio de Análisis Cualitativo se lleva acabo la identificación de los iones ( ya sea cationes y aniones) que comúnmente se encuentren en una muestra. propiamente el análisis Cualitativo. La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases , las propiedades químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teoría de ionización. En el presente manual de Análisis Cualitativo, se usa para la identificación de cationes la marcha analítica clásica y para la de aniones se manejan reacciones específicas con En esto consiste

eliminación d e interferencias. Para el procedimiento para la identificación de cationes es mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo después se separan los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificación de aniones se trabaja directamente sobre la muestra con reactivos analíticos específicos que reaccionan con el anión de interés.

Debe aclararse que los procedimientos utilizados aquí no pueden aplicarse a muestras reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se encuentran en estos procedimientos. Los métodos y pruebas de identificación que forman las prácticas de este manual, son

recopilaciones de los textos de J. Nordhmann (Análisis Cualitativo y Química Inorgánica) y del Maula de Prácticas Análisis de Química Analítica De Q.Laura Gassos Ortega y de Q.I. María Luisa Martínez Reacciones de Páez .

Cualitativo

CH3COONH4 3M.PRACTICA # 1 ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico de una muestra conocida INTRODUCCIÓN Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata . Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación es completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCL2. gradilla. HNO3 6M.. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo.-Colocar 1 ml. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio. K2Cr2O4 0. gotas de K2Cr2O4. Si la muestra era un problema general. aunque puede contener pequeñas en una muestra que contiene solamente elementos del añadiendo 1 gota de CH 3COONH4 y2 neutra de 1 ml. formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente. vaso de precipitado REACTIVOS H20 destilada. El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. con iones de .plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros. tela de asbesto. ( si esto sucede grupo I.5% C20 H14 04 AL 0.5% PROCEDIMIENTO 21. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. se prueba una porción + ni Hg +2 . Si no hay precipitado. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo. la muestra no contiene Ag cantidades de Pb+2. de 5 y 10 ml. NH4OH Concentrado y 6M. pipetas de 1 Mechero . MATERIAL Y EQUIPO tubos de centrífuga de 13 y centrífuga x 100. HCl 1M y 6M .tipie.

4. colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos. 2.. proceder a 6. Usar esta solución en 4 y el residuo en 5.. Si todo el sólido se disuelve y no se observan partículas obscuras. la solución que no precipitó con HCl. se agita y se añaden 4 gotas de agua. . centrifugar y descartar el centrifugado.-Si en 1 hubo un precipitado blanco. Si el sólido cambia de gris a negro. Si queda algún residuo. de agua caliente. añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo. se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el segundo grupo.5 ml. Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M. separar el centrifugado y añadirle 10 gotas de hidróxido de amonio 1M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. 3. el tubo se balancea con otro y se centrífuga por 20-60 segundos. Lavar el residuo con 1 ml.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. Añadir una gota de fenolftaleína y después ácido nítrico 6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas.El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio diluido. 5. de agua al residuo. Centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. Guardar el residuo para 7. centrifugar mientras todavía está caliente y poner el centrifugado en otro tubo. agitando ocasionalmente con una varilla. se neutraliza con NH4OH.Al centrifugado de 3 . Pb +2 o Hg2 +2. 6. El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón para el resto del análisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I .El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + para identificar trazas de plomo tal como se . se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de plata. pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. contenía Hg2Cl2. Añadir 1. el sólido era solo AgCl. En caso de haber Ag.. se añade acetato de amonio y cromato de potasio hizo en 1.todos los grupos. la muestra solo contiene Pb +2 . Centrifugar. Si todo el residuo se disuelve.

se puede usar para la prueba 1-1 CUESTIONARIO 1. Si se duliye esta solución precipita AgCl. Puede entonces separarse por centrifugación. Parte del sólido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio ¿Qué deduce? 4. disolverse en hidróxido de amonio y probarse como se indica en 6. AgCl y PbCl 2. se disuelve dicho residuo en agua regia( Como la cual produce los cloro complejos. Si el residuo negro es grande y no se encontró plata se indica en la prueba 1-1 en 6.Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl.¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)? a) Un cloruro soluble en agua caliente b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH 2... H2AgCl3. H2HgCl4.. H3AgCl4. Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla PRACTICA # 2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO . Hágase la prueba 1-1. lavarse.Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera(NaCl) ha sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas ¿Qué pruebas recomendaría usted? 3.S tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata .-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicación de la presencia de mercurio. La solución diluída aguaa regia mercurio.7.. etc. Si se desea una confirmación.

H2SO4 Conc. HNO3 6M y conc. debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución y en el caso del ión mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro.5 M . 6M y conc.. papel violeta de metilo y ZnCl4 PROCEDIMIENTO 1. .2H2O al 0. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. En este grupo vuelve a aparecer el Pb ++. Si se trata de un problema general.. . tela de asbesto.Anaranjado de metilo. ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición. HgCl2. (NH4))2C2O4. SnCl2. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm. pipetas de 1 .. comenzar con 1 ml. . mezcla magnesiana. Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son : a) La acidez ( concentración de iones hidrógeno) b) La ionización de H2S c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos. de muestra y añadir 5 gotas de agua. tripie. centrífuga. CH3COONH4 3M.25M. el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (ph = 3).5%.5% NH4OH 6M..2M. vidrio de reloj y goteros. C20 H14 04 AL 0.2H20 0.. MATERIAL Y EQUIPO Mechero.. tioacetamida. d) El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y e) La formación de sales básicas. limadura de fierro. ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml. 5 y 2 ml.Si la solución contiene solamente metales del grupo II. K2Cr2O4 0. REACTIVOS H20 destilada.OBJETIVO Identificación de cationes del segundo grupo INTRODUCCIÓN Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros.HCl 0..

1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua. verificando el pH cada de violeta de metilo. Asi como OH-. pero hay que ajustar su pH a 0.20. 3.7-0. 2. gota a gota. SnS3-2. AsS3-3.5 ml.Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo después de centrifugar. SnS2-2. Lavar el residuo con 10 gotas de agua 2 veces y añadir los lavados al centrifugado. Sn(OH)6. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos.. SbS2.5 (0.. el volumen de de la solución debe de ser aproximadamente 2.. Después del ajuste del ph.El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua y una gota de HCl 6M. vez con papel Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solución preparada con 1 ml. sin que precipiten los del grupo III Si la solución es ácida . Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en baño de agua durante 7 Minutos aproximadamente.3 M H+) que es el óptimo para lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II . de agua. AsO-2. Añadir entonces 1 ml. agitando de vez en cuando. Ponga esta solución en un tubo con una etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II.Añadir 1 ml. El papel no debe meterse directamente en la solución. ambos líquidos se descartan). SnO2-2. Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el análisis del grupo III. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. . –2 Sb(OH)4.Ambas soluciones probablemente están ya ácidas. etc.S-2. HS-. añadir los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II. 4. S2 y NH4OH. Este puede contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 . Ac-. conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl.

El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros : HgS.. se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco es Bi(OH)3: Centrifugar. 8.5. es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con mucho cuidado 1. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza según se indica en 13. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados. Pasarlo a un vaso de 20 ml. Centrifugar si queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Después de algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto.El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un baño de agua durante 3 minutos. de agua y 1 ml. añadir 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de líquido y algunos cristales. también puede haber aquí S finamente dividido de color blanco... calentar la mezcla en un baño e agua y agitar. Cu+2. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo. 7. PbS. CuS y CdS. Si queda un precipitado blanco y cristalino.En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. 6.. Bi2S3. lo cual se nota por el olor a amoníaco y por medio de papel tornasol. Añadir esta solución sobre el . Si el residuo es negro. Use el residuo en 9 y el líquido en 10. de agua agitando para evitar salpicaduras.Hg(NO3)2. Añadir 15 gotas de acetato de amonio. Agitando. Si la solución adquiere un color azul intenso. Sn(OH)4-2. Añadir a este residuo 1 ml. Cd+2 y H2SO4. como se indica en el paso 8.5 ml..Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora. BiIII. Añadir una gota más ..El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2. Cu+2 y Cd+2. añadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solución esté alcalina. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás iones IIA. se trata de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS. 9. es S y puede tirarse.

II-5. entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente . de agua. se debe q que hay muy pequeñas cantidades de iones IIB. descartar el centrifugado y conservar el residuo para 12. As2S3. sulfuro arsenioso amarillo y azufre.. Centrifugar. Añadir 1 ml.. Si se forma un precipitado amarillo el grupo II que es insoluble en KOH 6M. Si no se forma residuo definido sino que la solución solamente se vuelve lechosa. se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido. pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 15.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solución es azul. El centrifugado puede contener SbCl 4. el centriifugado puede contener AsO4-3. SnS2 y S. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA 11. Usar las pruebas II-I.-A la solución alcalina y lavados de 4 . (pH = 4). 10. La mezcla HgS-As 2S3-S se lava con 1 ml. agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. se reparte en varios tubos y se analizan según los experimentos preliminares para As. es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio. de agua. Sb2S3. El residuo puede contener sulfuro mercúrico negro. Tratar el sólido con 1 ml. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14. Si hay cobre . En este caso. . se puede proceder directamente a la prueba del cadmio añadiendo 6-8 gotas de tioacetamida. 6-8 gotas de agua calentando duranrte 5-10 minutos en baño de agua.residuo obtenido en 8. 5 gotas de agua al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando. 12. agitar y centrifugar.-El residuo de II puede contener HgS. Si no.. un precipitado negro es Bi metálico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solución original. El color dbe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes. añadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado. de HCl 6M. se añaden 10 gotas de HNO3 diluido.II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeñas cantidades. se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M. Sb y Sn haciendo las pruebas II-4.y SnCl6-2. Si el residuo es negro es HgS. II-2 y II-3.

El Fe reduce Sn IV de tioacetamida y eliminar de unos 2 ml. este último precipita en forma de partículas de color negro. Un precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. no evapore hasta sequedad. añadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. las cuales también pueden hacerse en la solución original. 2 gotas de HCl concentrado y calentar..-Si no se encontró estaño. se reparte en 2 tubos y se a SnII y SbV a SbIII. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo húmedo. se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos H2S . La solución se diluye a un volumen total investiga como sigue: Tubo 1. A una porción de la solución se le añaden 1-3 gotas de HgCL2 y se observa si el Hg+2 se reduce como en el grupo I de cationes y en el procedimiento 13 del grupo II. Tubo 2. Un precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original contenía Hg-2 en lugar de esta prueba se puede hacer la prueba II-8 14. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsénico .13. porque interfiere con la II-4.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn. hay que usar la prueba II-5 . Con otra porción se hace la prueba ala flama descrita en II-7(el primer método es mejor porque permite estimar cantidades observando el volumen del precipitado). diluir la solución a 3 ml. El oxalato forma complejo con SnIV y solamente el Sb2S3 precipita en ausencia de As. Después de 3-4 minutos pasar la solución a un vaso de 10 ml.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le añaden 6 gotas de mezcla magnesiana. de agua. Añadir 8 gotas de solución de SnCl 4-2. el antimonio puede confirmarse por medio de la prueba II-4 directamente en la solución problema. Añadir 8 gotas de HCl Concentrado y calentar en baño de agua agitando. hacer las dos pruebas siguientes: a) La prueba II-9 con II-6 b) Añadir a la solución 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. CUESTIONARIO . Si se encontró estaño. La confirmación se puede hacer por medio de las pruebas II-4 y II –5. (Si hay Sb. 15.Añadir limaduras de fierro.

) de solución al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg.¿Qué ión(es) del grupo II : a) Forma sulfuros negros b) Forma sulfuros amarillos c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB PRACTICA # 3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del tercer grupo de una muestra conocida aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico. De Cu en forma de CuS. .Demuestre por medio de cálculos . 2...1. cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.

5M. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos. vidrio de reloj y goteros. Después de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). NH4Cl 2M. Acetona y FF al 0. Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos... dimetilglioxima al 1%. VII y VIII. Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido. el procedimiento difiere un poco de 1 . REACTIVOS H20 destilada. diluir 1 ml.Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III. de agua. H3PO4 6M. BaCl2.3%. de la muestra con 2 ml. centrífuga. 2.. entonces centrifugar. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar. K4Fe(Cn)6. HNO3 6M y conc. pipetas de 1 . por lo cual ellos no precipitan en el II grupo MATERIAL Y EQUIPO Mechero. Mn. gradilla. es igualmente. 5 y 2 ml. Después de unos . aluminon. tripie. Calentar la solución en baño ed agua. tela de asbesto.5% PROCEDIMIENTO 1. CH3COOH 6M.. KCnS 0. es igualmente importante en la fabricación del acero. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua.3H2O al 0. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. NaBiO3 sólido. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm.Si la muestra es un problema general . NaOH 6M . Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos VI. (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%. HCl 6M .. el centrifugado de la parte 3 es la solución que debe usarse. Cr. vasos de precipitado de 20 y 400 ml..2H2O 1M. añadir 4 gotas de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina. Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.INTRODUCCIÓN Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero. NH4OH 6 y 15M.

El residuo se analiza como se indica en 3. NiS. Añadir 10-12 durante 4-5 minutos más. Añadirle 1 ml. centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V.-Añadir 3 gotas de solución de SCn-.. Cr(OH)3. Poner el líquido en un vaso de 20 ml. Al(OH)3. Calentar cuidadosamente con una flama pequeña. de agua y dividir la solución en 4 tubos: Tubo 1. FeS. añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro Tubo 2. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. añadir un poco mas de H2O2 y HNO3. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH. 4.El residuo de 3 es el grupo IIIA y puede contener cualquier combinación de Fe(OH)3. CoS. añadir 4-6 gotas de peróxido de hidrógeno al 3% Y hervir la solución.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua. Un . Dejar enfriar. ZnS y MnS.minutos. Co(OH)3 y MnO2. centrifugar y tirar el líquido de lavado. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de agua. centrifugar y neutralizar el centrifugado con ácido acético 6M. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas ( caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido). Pasr la mezcla a un vaso de 20 ml. de agua. combinando el primer líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. y guardarlo para 5. añadir 2 ml. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota).El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3. Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos. enjuagando el tubo con un poco de agua. de agua caliente cada vez. Eliminar el S y pasar la solución a un vaspo de 20 ml. Ni(OH)2. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. usando 30-40 gotas de HNO3 6M. mezclar y mantener caliente el tubo Centrifugar. añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. 3.. gotas de H2O2 al 3%. Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas mas. Analizar los residuos como se describe en 4.

Hervir durante 1 min. neutralizar con ácido acético e NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgánico seguido por una gota de NH4OH. Si la solución no tiene color.. añadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA 5. de agua caliente y tirar los lavados. Tubo 4.y luego decolorar como en la prueba III-3 con H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCny 5 gotas de acetona. Revise la prueba III-2. prueba III4. se omite el ácido fosfórico.Añadir 3 gotas de ácido fosfórico concentrado.-Lavar el residuo con 2 ml. Tubo 3. transferir a un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente.. Este líquido se usa en 8. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5. Si el centrifugado de 5 es amarillo. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo.-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. adicionales. Pero también puede Un precipitado rojo confirma aluminio como en la contener Zn(NH3)4+2 que es incolora.neutralizarla con CH3COOH 6M y añadir 2 gotas indica Zn (prueba III4). de agua. Zn(OH)4-2 y CrO4-2. 6. 3 gotas de HNO3 conc. Redisolver el residuo en unas gotas de ácido acético 6 M. Centrifugar y guardar el líquido para 7 y el residuo para 6. calentar y añadir un poco de bismutato de sodio sólido. Un color rojo a púrpura indica manganeso ( prueba IIIA). el líquido sea incolora.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación de Al(OH)4-. 7.. entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco . Si esta se colorea de azul hay cobalto. neutralizarlo con CH3COOH . Entonces añadir HNO 3 concentrado hasta acidificar. Cuando ya la solución este caliente . 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua. añadirle unas gotas de NH 4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina.precipitado rojo brillante indica que hay niquel. añadir 1 ml.

-¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño.8. Sr++ y Ba++ proviene de una separación del grupo III (sulfuros) que contiene en solución un exceso de reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el ácido sulfhídrico es conveniente eliminarlos antes de . Diga porque no se puede hacer lo mismo con el HCL Practica # 4 ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del cuarto grupo INTRODUCCIÓN Cuando la solución que contiene(probablemente) los iones Ca++.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio.? 2.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH indica Zinc. Residuo blanco 1. CUESTIONARIO y 6 de K4Fe(Cn)6 .

de ella. centrífuga. 5 y 2 ml. Añadir 100 mg. tripie.. MATERIAL Y EQUIPO Mechero. Para eliminarlos es necesario someter la solución a la ebullición habiendo agregado unas gotas de ácido nítrico concentrado evaporación hasta tener la mitad del volumen inicial. pipetas de 1 .. (NH4)2CO3. Agitar centrifugado para analizar el grupo V y el residuo para el grupo IV 2. Entonces añadir . Si contiene NH+ (prueba IV-1)..-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V. Centrifugar la mezcla si no es transparente. evaporar en la campana y calcinar hasta que ya no se desprendan humos blancos( de NH4NO3. Enjuagar el crisol con 1 ml. NH4Cl sólido. guardar el en 3. 200 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado. se evapora hasta 0. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm. de HNO3 concentrado. (NH4)2SO4 1M y CH3CH2OH al 95% PROCEDIMIENTO Si la muestra es el centrifugado de la separación del grupo III. de agua. gotas de (NH4)2CO3 y dejar el tubo en un baño de agua caliente varias veces durante este lapso.proceder la marcha del grupo cuarto. evaporar con HNO3 como en 1. (Si tuviera coloración indicaría que probablemente los iones coloridos habían sido eliminados.. centrifugar. tela de asbesto. De NH4Cl a la solución y luego NH4OH concentrado para alcalinizar ( use una varilla de vidrio para pasar una gota de solución a un vidrio de reloj donde hay 1 gota de fenoftaleina. gradilla.H2O 2M (NH4)2SO4 1M. El residuo se disuelve en una mezcla de 4 gotas de HCl 6M y 16 gotas de agua y se pasa a un tubo de 10 cm. REACTIVOS H20 destilada.5 ml.. vasos de precipitado de 20 y 400 ml.. se centrífuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en u crisol o vaso pequeño para hacer una evaporación hasta sequedad. vidrio de reloj y goteros. Añadir 1 ml. La solución debe estar completamente cristalina y además incolora. comenzar con 1 ml. de agua y añadir esta a la solución anterior. y continuando la aparece un Si con la ebullición precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. Dejar feriar y añadir 1 ml. NH4OH conc.) y entonces añadir una gota mas. Agregar 12 durante 3-5 minutos.

Analizar grupo V en la solución y proceder a 3 en la solución. la solución no contiene Ba+2 y se procede a 5. enfriarlo sumergiéndolo en un v aso de agua fría y agitar de vez en cuando. estroncio y carbonato de calcio. el centrifugado en 7. Sacar el tubo. 6. 3. Si no se forma precipitado. . Agregar gradualmente 40 gotas de alcohol etílico de 95%.-Disolver el precipitado de 5.-Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y 16 gotas de agua. Ahora agregar 4 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en baño de agua durante 5 minutos.12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos agitando ocasionalmente. en 1 ml. entonces una gota de cromato de potasio. entonces el que se obtuvo en 5 era K2CrO4 y el Sr+2 se reporta negativo. agregar otra gota de ácido. Centrifugar. Si se forma un precipitado. luego hidróxido de amonio diluido hasta obtener un color rojo. El precipitado blanco cristalino es sulfato de bario y confirma Ba+2 . Un precipitado blanco fino cristalino es sulfato de estroncio. guardar el residuo para 4 y el centrifugado para 5. Centrifugar usar el precipitado en 6. 5.-El centrifugado de 3 contiene y también posiblemente Sr+2 y Ca+2. Una flama roja confirma la presencia de estroncio. de agua. El precipitado de 5 se puede disolver en HCL y probar a la flama. después de centrifugar. calentar y añadir 10 gotas de sulfato de amonio. Añadir 1 ml. Si el sólido no se disuelve completamente. añadir mas cromato para asegurar la precipitación completa de cromato de bario. Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de ácido sulfúrico y 1 ml.-Lavar el residuo de 1 o 2 con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de carbonato de amonio agitando. de agua y 3 gotas de ácido acético 6 M agitando. 4. Añadir 5 gotas de NH4OH diluido. de agua. hasta eliminar el color anaranjado del Cr2O7-2. Un precipitado amarillo es probablemente SrCrO4. El residuo puede contener carbonato de bario. Añadir una gota de fenolftaleina. centrifugar y descartar el líquido del lavado. 3 gotas de K2CrO4 y calentar en baño de agua. Es insoluble en HCL caliente. Si no hay precipitado amarillo.

Añadir una gota de fenolftaleina y suficiente ácido acético 6M para decolorar la solución y entonces añadir otra gota mas de ácido acético. el cesio y el francio. que no es metálico y se comporta como tal en muchas reacciones. enjuagando con 1.5 ml. serían .-Pasar la solución de 6 a un vaso de 20 ml. Un precipitado blanco es CaC2O4. con flama directa y teniendo cuidado de moverla para evitar salpicaduras. de agua. El liteo. se le deja arder. diga porque se necesitan y cuales deben ser. seguir calentando durante 8-12 minutos. 2. Puede comprobarse a la flama después de haberlo disuelto en HCL.-Haga un diagrama de flujo completo opcional del análisis del grupo IV y escriba las ecuaciones de las reacciones de cada ión en cada paso.7. se encuentran en los dos primeros grupos de la tabla periódica. CUESTIONARIO 1. el amonio es el único catión descrito aquí. Si el alcohol se incendia. Otra porción del problema no da reacción con cromato de potasio y otra más.5 ml. PRACTICA # 5 ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del quinto grupo INTRODUCCIÓN Los miembros del grupo V del Análisis Cualitativo. forma un precipitado blanco con ácido sulfúrico diluido . La flama roja –anaranjada confirma calcio.¿ Qué conclusiones se pueden hacer?. Calentar el tubo en baño de agua y cuando ya esté caliente agregar 10 gotas de (NH4)2C2O4. Después dejar enfriar y pasar el contenido a un tubo. y evaporarla lentamente en la campana hasta un volumen de 0.-Un problema del grupo IV forma un precipitado blanco con carbonato de amonio. Si se necesitan otras pruebas para analizar la muestra. el rubidio.

Cobaltinitrito de sodio. Hervir la solución del grupo V en un vaso de 20 ml. 1 tripie. Los tres últimos tienen interés mas bien teórico. pero son poco abundantes. Si se encuentra NH4+.-A la solución de 1 o 2 . 1 tela de asbesto. Sulfato de amonio.. centrifugar y tirar el residuo al menos que sea demasiado voluminoso.también miembros del grupo V de cationes. PROCEDIMIENTO ¡. agitar. Estas interferencias se eliminan como se indican a continuación. 1 mechero. NH4OH 6M.-Si la muestra es el centrifugado de análisis previos. especialmente el francio que es un elemento radioactivo sintético y de vía corta. de muestra a 0. 2. hirviendo en un vaso de 20 ml. porque durante el análisis se añadió NH4OH o sus sales y es necesario eliminarlas... 3. y proceder a 3. Sacar el vaso dejar enfría. vaso de precipitado de 20 ml y 1 centrífuga. Acetato de Uranilo y Magnesio o Zinc..-Si la muestra contiene solamente iones del grupo V investigar NH4 + como se indica en la prueba V-1. También es posible que hayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna precipitación incompleta y deben e ser eliminados para que no precipiten al hacer la prueba de fosfato de magnesio. agregar 6 gotas de HNO3 concentrado y evaporar cuidadosamente en la campana. contiene NH4+ . moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el líquido se haya . 1 gradilla. Si no se encuentra proceder con otras porciones de la muestra a la prueba del paso 5.2 pipetas de 1 de 2 y 1 de 5 ml. REACTIVOS Ácido acético 6 M. hasta que el volumen sea de 1 ml.5 ml.5 ml. MATERIALES Y EQUIPO 6 tubos de centrífuga. concentrar de 1 a 1. NaOH. 1 cápsula de porcelana. añadir una gota de (NH4)2SO4 y otra de (NH4)2C2O4 y calentar la mezcla en baño de agua durante varios minutos. Oxalato de amonio 0. carbonato de sodio y HNO 3 concentrado.5M.añadir 10 gotas de agua. HCl 6M.

Esta precipitación permite estimular la cantidad de sodio. CUESTIONARIO 1. Hay una pequeña fuga de amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberías y usted es el encargado de localizarlas ¿Qué método utilizaría? 2. Tubo 4: Evaporar a medio volumen. Dividir la solución en partes iguales en cuatro tubos como se indica en 5. Esto asegura que ya se eliminaron completamente las sales de amonio. enfriar y hacer las prueba V-5 para potasio. Basta con 2ppm de sodio para que se produzca un color visible en la flama mientras que para que precipite en acetato triple se necesita una concentración de sodio mayor de 300 ppm( no debe de emplear alcohol para bajar su solubilidad . de agua al resido de 3 y calentar hasta redisolver las sales. Añadir 1 ml. Usar el filtro si se busca K+ en presencia de Na+. Tubo 3: Evaporar a medio volumen.-Con referencia a las cuatro soluciones de 1 o 4: Tubo 1: Poner varias gotas de solución en un vidrio de reloj y hacer la prueba V-2 para Mg+2 si no se había hecho antes.-Una fábrica de hielo emplea una planta de refrigeración a base de amoníaco.-Una solución del grupo V forma un precipitado blanco gelatinoso y al mismo tiempo desprende un fuerte olor cuando se le añade NaOH ¿Qué indican estas observaciones? .evaporado.-Dejar enfriar. La prueba de la flama es tan sensible que resulta positiva aunque la solución solamente contenga trazas de sodio como impurezas provenientes de los reactivos. dejar enfriar y añadir 6 gotas de HNO3 y calentar otra vez hasta que ya no se vean humos blancos.porque esto puede precipitar también al reactivo). enfriar y hacer la prueba V-4 para Na +. Tubo 2: Añadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama de acuerdo con la prueba V-3 . 4. 5.

INTRODUCCIÓN .PRACTICA # 6 ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES OBJETIVO El alumno aplicará los diferentes tipo de equilibrio para efectuar la separación completa de los cinco grupos analíticos así como la identificación de los cationes de la muestra que se está analizando.

La muestra general será una mezcla de cationes escogidos al azar por el maestro. La muestra en análisis se denominará muestra general. probablemente cationes de todos los grupos. Tanto el material como los reactivos serán los mismos que se utilizaron en la prácticas anteriores. mediante reacciones selectivas. puede contener cationes de todos los grupos analíticos.CO3-3 . .S203-2 Y SO3-2 OBJETIVO Ela alumno aplicará los diferentes tipos de equilibrio químico para identificar a los aniones del grupo I de una muestra INTRODUCCIÓN . PROCEDIMIENTO Realizar nuevamente las prácticas desde la 1 hasta la 5 de la misma manera que los hizo anteriormente. RESULTADOS Reportar todos os cationes encontrados durante el análisis PRACTICA # 7 ANIONES DEL GRUPO I : ANIONES QUE SE DESCOMPONEN CON H2SO4 DILUIDO NO2-.En esta práctica el análisis Cualitativo completo de cationes. pero ahora haga caso de las indicaciones que se dan para el tratamiento de una muestra general que contiene. S-2 .

..5M.y el cianato CNOMATERIALES Y EQUIPO 1 asa microbiológica. . 2 tubos de ensaye 22 x 17 mm. 1 pipeta de 1 ml... nitrato de zinc.1M. nitrito de sodio.. 1 vaso de precipitado de 600 ml.hidróxido de calcio saturado.... 2 varillas de vidrio.nitrato de calcio 1M. que se copulan con las aminas y originan colorantes.hidróxido de bario saturado.tappón de hule # 3.ácido nítrico concentrado. 1 gradilla. 1 placa de porcelana.5M. 1 vaso de precipitado de 50 ml.nitrato de plomo 1M. Otros aniones son el hipoclorito.acetato de bario 0. permanganato de potasio 0.4 pinzas para tubo de ensaye.. 3 tapones de corcho # 0. 15 tubos de ensaye 13 x100 mm.1M.1 vaso de precipitado de 100 ml. por lo que se aprovecha la propiedad que tiene el ácido nitroso de diazoreaccionar a ciertas aminas fenólicas dando lugar a compuestos diazo. cloruro de potasio. 1 vaso de precipitado de 250 ml. y 18 frascos goteros con tapón. 1 mechero de bunsen.Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con ´´acido sulfúrico diluido: NO2S-2 H2O + HNO3 + NO H2S SO2 +H2O SO2 + H2O CO2 + H2O SO3-2 + 2H + + SO4 –2 S2O3-2 CO3 –2 Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente ácido.. son de óxido reducción. CLO. Alfa naftalina. Diazo reacción para NO-2. PROCEDIMIENTO PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN PARA NITRITO NO2 – Prueba 7-1. 1 pinza para vaso de precipitado. 1 tripie. cloruro de bario 1M. acido acético concentrado. nitrato de cobalto. acido clorhídrico 0. ácido clorhídrico 6M. 1 tela de asbesto. REACTIVOS Ácido sulfanílico. Las reacciones que se utilizan para la identificación de este ión. hidróxido de amonio 3M y nitroprusiato de sodio 1M.

en un medio acético y en presencia de los iones potasio. Si aparece un color rojo rosado. Escriba la reacción. 10 gotas de solución de Ba(CH3COO)2 y mezcle bien. Prueba7-2 Formación de K3(CO(NO2)6) a partir de nitrito. En la cavidad de una placa de porcelana ponga una gota de solución problema previamente . Agregue 5 gotas DE CH3COOH conc. Reaccione del nitrofosferrocianuro de sodio (nitroprusiato de sodio) con S −2 . Concentre 10 ml.se precipitan el cobaltinitrito de potasio. En un tubo de ensaye mezcle 2 gotas de HCL 6M y 3 gotas de HNO3 6M. La formación de un precipitado negro. Una de las pruebas cuantitativas de sulfuros es por oxidación a sulfatos.5M y agite. ¿Qué sustancia blanca precipita?. Enfríe.oxidan al S-2 a SO4- 2. la prueba es positiva. S-2 Prueba 7-3. PRUEBA 7-5. Esto se debe a la formación de un colorante azótico. Y mezcle bien. Con nitrato de cobalto.La reacción de Griess(diazo-reacción)permite detectar cantidades muy pequeñas de nitrito. añádale 6 gotas de agua y una solución de Pb(NO3)2. aún en presencia de todos los demás aniones. cuidadosamente para evaporar el líquido. Escriba las reacciones. debido a la formaciónde PbS. Prueba 7-4. PbS es suficiente evidencia de S-2.añada 5 gotas de KCl 2 M y caliente en baño maría. precipitando y pesándolo como BaSO4. Agregue 30 gotas de agua. Realice una prueba en blanco y compara. de la solución de NaNO2 hasta 1 ml. Escriba la reacción. En una cavidad de la placa de porcelana coloque 2 gotas de muestra que debe de ser neutralizada o ligeramente ácida y añada 2 gotas de solución de ácido sulfanílico y 2 gotas de alfa-naftilaminaa. Laas sales de plomo toman color ccon los sulfuros y el H 2S en solución o gaseoso. pero fuertes como HCl + HNO3. Ponga 3 gotas de solución problema en un tubo. Enfríe a 500C añádale 10 gotas de CO(NO3)2 0. de color amarillo.. HNO3 + KCLO3.HNO3 +Br2. Escriba las ecuaciones micas. Oxidación de S-2 a SO4-2: Muchos agentes oxidantes otros más oxidan al S-2 a S0. PRUEBA PARA IDENTIFICACIÓN PARA SULFURO.produciendo un cambio en el estado de oxidación de 8 unidades. Luego.

porque el SO3 −2 ha sido oxidado por el bromo a −2 SO4 . Investigue la reacción. PRUEBA 7-7. En el análisis cuantitativo los sulfitos se determinan oxidándoles a −2 SO4 . el sulfito puede separarse con precipitación con .neutralizada. Lo que probablemente sucede es que el ion sulfuro actúa sobre el reactivo formándose un complejo el reducirse el ion férrico por combinarse el ion sulfuro en molécula del reactivo. y no BaCO3 . Se forma un precipitado blanco de BaSO4 (insoluble en HCl). así es que el desprendimiento de SO2 no siempre significa que la solución contiene sulfito. Esta es sensible y es específica para el ion sulfuro y no para el sulfuro de hidrógeno. añada 4 gotas de agua y 4 de HCl 2M. añada HCl suficiente para disolver y 6-8 gotas de agua de bromo. se descompone desprendiéndose el dióxido de azufre. Producción de minerales ( HCL o −2 SO2 y SO4 −2 a partir de SO3 −2 . investigue la reacción. Caliente en la campana para eliminar los vapores del bromo. Para demostrar que el precipitado es principalmente BaSO3 . Sin embargo. contaminando con un poco de BaCO3 (debido al CO2 del aire). el cual se precipita como BaSO4 . Ponga 5 gotas de solución de sulfito en el aparato generador de gases. el ion sulfito no interfiere. S 0 3 PRUEBA 7-6. se forma un precipitado blanco de BaSO3 . De solución transparente de BA( OH ) 2 . Escriba las ecuaciones químicas. PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE SULFITO. una de NH 4 OH 3M y una del nitroprusiato de sodio. caliente el tubo y reciba el gas en un ml. la reacción es positiva. Identificación del −2 SO3 −2 en presencia de −2 S 2 O3 . Los ácidos descomponen el S 2 O3 formando H 2 O + SO2 . El ion sulfito con los ácidos H 2 SO4 ) y en caliente. Si aparece un color rojo- púrpura.

Mezcle 3 gotas de solución de SO3 con 3 de la solución de S 2 O3 −2 y 4 de agua. Lave el residuo dos veces usando unas cuantas gotas de agua cada vez y descarte los lavados. Añada 3 gotas de agua al sólido. El olor de SO2 ¡Cuidado! Y la precipitación de azufre. centrifugue y descarte el residuo de CaSO3 (los sulfitos de calcio y estroncio son insolubles pero los correspondientes tiosulfatos son solubles). El BaSO3 no precipita. Investigue las reacciones.−2 Ca +2 (el CaS 2 O3 es soluble). En el generador de gases acidifique unas gotas de solución de tiosulfato con HCl diluido y reciba el gas en una solución clara de Ba( OH ) 2 . conecte rápidamente el tubo generador de gases. . y caliente un poco. mezcle bien y centrifugue. Use prueba 7-5 para demostrar que l BaSO3 . Mezcle 4 gotas de Zn +2 hasta cada una de estas soluciones y añada 4 gotas de agua. ¿Qué sustancia blanca precipita en ésta y que sustancia blanca queda en el generador? Escriba las ecuaciones químicas ¿Interfieren el PRUEBA 7-9. Identificación de −2 S −2 y el SO3 ?. Añada el centrifugado 4 gotas de HCl dil. Añada 5 gotas de Ca ( CH 3COO ) 2 . Centrifugue y tire el residuo blanco de ZnS. 6 gotas de HCl dil. . BaCl 2 a Otro método consiste en eliminar los sulfuros precipitando ZnS. Al centrifugado añada solución de Ca +2 hasta precipitación completa. PRUEBA 7-8. luego añada solución de que la precipitación sea completa. caliente y reciba el gas en precipitado es Ba( OH ) 2 . demuestran la preferencia de S 2 O3 −2 . Centrifugue y añada la solución para precipitar BaSO3 . S 2 O3 −2 en presencia de SO3 −2 y S −2 . PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE TIOSULFATO. Descomposición de S 2 O3 −2 −2 S 2 O3 .

PRUEBA 7-10. La presencia de . un precipitado Ca ( OH ) 2 o en agua barita. se forma correspondiente al carbonato alcalino-térreo. Ba( OH ) 2 . Identificación de CO3 −2 −2 −2 −2 CO3 en presencia de S 0 3 y de S 2 O3 .PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE CARBONATO. Los carbonatos y los bicarbonatos se identifican por descomposición ácida y al absorber el en agua de cal CO2 desprendido.

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