ANALISIS CUALITATIVO

GENERALIDADES El análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de los constituyentes de una muestra dada. La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posible En el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una aproximación relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisión de estas cantidades es el objeto del Análisis Cuantitativo. En el laboratorio de Análisis Cualitativo se lleva acabo la identificación de los iones ( ya sea cationes y aniones) que comúnmente se encuentren en una muestra. propiamente el análisis Cualitativo. La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases , las propiedades químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teoría de ionización. En el presente manual de Análisis Cualitativo, se usa para la identificación de cationes la marcha analítica clásica y para la de aniones se manejan reacciones específicas con En esto consiste

eliminación d e interferencias. Para el procedimiento para la identificación de cationes es mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo después se separan los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificación de aniones se trabaja directamente sobre la muestra con reactivos analíticos específicos que reaccionan con el anión de interés.

Debe aclararse que los procedimientos utilizados aquí no pueden aplicarse a muestras reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se encuentran en estos procedimientos. Los métodos y pruebas de identificación que forman las prácticas de este manual, son

recopilaciones de los textos de J. Nordhmann (Análisis Cualitativo y Química Inorgánica) y del Maula de Prácticas Análisis de Química Analítica De Q.Laura Gassos Ortega y de Q.I. María Luisa Martínez Reacciones de Páez .

Cualitativo

PRACTICA # 1 ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico de una muestra conocida INTRODUCCIÓN Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata . vaso de precipitado REACTIVOS H20 destilada. formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente. K2Cr2O4 0. NH4OH Concentrado y 6M. gradilla. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación es completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCL2.tipie. ( si esto sucede grupo I. El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. MATERIAL Y EQUIPO tubos de centrífuga de 13 y centrífuga x 100. gotas de K2Cr2O4. de 5 y 10 ml.5% PROCEDIMIENTO 21. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo. CH3COONH4 3M. aunque puede contener pequeñas en una muestra que contiene solamente elementos del añadiendo 1 gota de CH 3COONH4 y2 neutra de 1 ml. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio. pipetas de 1 Mechero . se prueba una porción + ni Hg +2 .5% C20 H14 04 AL 0. HCl 1M y 6M . la muestra no contiene Ag cantidades de Pb+2. con iones de . tela de asbesto.plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros. Si no hay precipitado.. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo.-Colocar 1 ml. HNO3 6M. Si la muestra era un problema general.

El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón para el resto del análisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I . Si queda algún residuo. 6.5 ml. separar el centrifugado y añadirle 10 gotas de hidróxido de amonio 1M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. Pb +2 o Hg2 +2. 4. se añade acetato de amonio y cromato de potasio hizo en 1. Centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. Guardar el residuo para 7. 2.-Si en 1 hubo un precipitado blanco. añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo. Si todo el residuo se disuelve. 3.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL.Al centrifugado de 3 . se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el segundo grupo. Usar esta solución en 4 y el residuo en 5. Añadir una gota de fenolftaleína y después ácido nítrico 6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas. 5. Si todo el sólido se disuelve y no se observan partículas obscuras. proceder a 6. el sólido era solo AgCl. centrifugar y descartar el centrifugado.. Si el sólido cambia de gris a negro. se agita y se añaden 4 gotas de agua.. agitando ocasionalmente con una varilla. colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos. contenía Hg2Cl2. la muestra solo contiene Pb +2 . de agua al residuo. Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M. Añadir 1. centrifugar mientras todavía está caliente y poner el centrifugado en otro tubo.El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + para identificar trazas de plomo tal como se . Centrifugar. pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. de agua caliente.. la solución que no precipitó con HCl. . En caso de haber Ag.todos los grupos. se neutraliza con NH4OH. el tubo se balancea con otro y se centrífuga por 20-60 segundos. Lavar el residuo con 1 ml.El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio diluido. se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de plata.

Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera(NaCl) ha sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas ¿Qué pruebas recomendaría usted? 3. se puede usar para la prueba 1-1 CUESTIONARIO 1. Parte del sólido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio ¿Qué deduce? 4.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicación de la presencia de mercurio. La solución diluída aguaa regia mercurio. Puede entonces separarse por centrifugación. lavarse.7... disolverse en hidróxido de amonio y probarse como se indica en 6. Si se duliye esta solución precipita AgCl. Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla PRACTICA # 2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO ... se disuelve dicho residuo en agua regia( Como la cual produce los cloro complejos. etc. AgCl y PbCl 2. Hágase la prueba 1-1. H3AgCl4. Si el residuo negro es grande y no se encontró plata se indica en la prueba 1-1 en 6. H2AgCl3. Si se desea una confirmación.¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)? a) Un cloruro soluble en agua caliente b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH 2. H2HgCl4.Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl.S tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata .

Si la solución contiene solamente metales del grupo II. ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición. Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son : a) La acidez ( concentración de iones hidrógeno) b) La ionización de H2S c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos. centrífuga. . . . el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (ph = 3). C20 H14 04 AL 0.. MATERIAL Y EQUIPO Mechero.2M. limadura de fierro. tela de asbesto. tripie. mezcla magnesiana. comenzar con 1 ml. H2SO4 Conc.5% NH4OH 6M. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. 6M y conc. (NH4))2C2O4. HgCl2. de muestra y añadir 5 gotas de agua. En este grupo vuelve a aparecer el Pb ++.25M. HNO3 6M y conc.5%. REACTIVOS H20 destilada.5 M .2H20 0... Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm. SnCl2. 5 y 2 ml.. Si se trata de un problema general. d) El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y e) La formación de sales básicas.. CH3COONH4 3M. pipetas de 1 . debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución y en el caso del ión mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro.Anaranjado de metilo. tioacetamida.. papel violeta de metilo y ZnCl4 PROCEDIMIENTO 1. vidrio de reloj y goteros. ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml.2H2O al 0. K2Cr2O4 0.OBJETIVO Identificación de cationes del segundo grupo INTRODUCCIÓN Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros..HCl 0.

vez con papel Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solución preparada con 1 ml. gota a gota. 2. SnS3-2. sin que precipiten los del grupo III Si la solución es ácida .5 ml. El papel no debe meterse directamente en la solución. SnO2-2. Asi como OH-.Ambas soluciones probablemente están ya ácidas. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa. AsS3-3. conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl. Ponga esta solución en un tubo con una etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II. de agua. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. agitando de vez en cuando. . HS-. Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el análisis del grupo III.Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo después de centrifugar.5 (0. Este puede contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 . 4. 3. verificando el pH cada de violeta de metilo. AsO-2. Añadir entonces 1 ml. Después del ajuste del ph.20. SbS2. Lavar el residuo con 10 gotas de agua 2 veces y añadir los lavados al centrifugado. etc.Añadir 1 ml. añadir los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II. de agua y una gota de HCl 6M.7-0. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en baño de agua durante 7 Minutos aproximadamente. S2 y NH4OH. SnS2-2. Sn(OH)6. –2 Sb(OH)4. Ac-.El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml.3 M H+) que es el óptimo para lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II .1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua...S-2. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos. ambos líquidos se descartan). pero hay que ajustar su pH a 0. el volumen de de la solución debe de ser aproximadamente 2..

se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco es Bi(OH)3: Centrifugar. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un baño de agua durante 3 minutos. 6. Use el residuo en 9 y el líquido en 10. también puede haber aquí S finamente dividido de color blanco.En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar.. añadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solución esté alcalina. PbS..5 ml. se trata de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS. Añadir a este residuo 1 ml. Agitando. Si el residuo es negro.. Bi2S3. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo. como se indica en el paso 8.. Sn(OH)4-2.5. Después de algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto. añadir 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de líquido y algunos cristales. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás iones IIA. Cu+2. 9. es S y puede tirarse. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora.Hg(NO3)2. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza según se indica en 13. es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente.El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros : HgS. CuS y CdS.. Añadir una gota más . de agua agitando para evitar salpicaduras. calentar la mezcla en un baño e agua y agitar. lo cual se nota por el olor a amoníaco y por medio de papel tornasol. Añadir esta solución sobre el .Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. de agua y 1 ml. Pasarlo a un vaso de 20 ml. Cu+2 y Cd+2.. Añadir 15 gotas de acetato de amonio. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con mucho cuidado 1. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados. Centrifugar si queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Si queda un precipitado blanco y cristalino. 8. Si la solución adquiere un color azul intenso. BiIII.El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2. Cd+2 y H2SO4.El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII. 7. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito.

-El residuo de II puede contener HgS. Centrifugar. II-2 y II-3. El color dbe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes. de agua. Si se forma un precipitado amarillo el grupo II que es insoluble en KOH 6M. Usar las pruebas II-I. un precipitado negro es Bi metálico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solución original.. se puede proceder directamente a la prueba del cadmio añadiendo 6-8 gotas de tioacetamida.residuo obtenido en 8. agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. Si hay cobre . sulfuro arsenioso amarillo y azufre. se añaden 10 gotas de HNO3 diluido. 12. descartar el centrifugado y conservar el residuo para 12. 6-8 gotas de agua calentando duranrte 5-10 minutos en baño de agua. es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solución es azul. añadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado. Sb2S3. Si no.-A la solución alcalina y lavados de 4 . Añadir 1 ml. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA 11. El centrifugado puede contener SbCl 4. se debe q que hay muy pequeñas cantidades de iones IIB. entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente . se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido. Sb y Sn haciendo las pruebas II-4. Tratar el sólido con 1 ml.. Si no se forma residuo definido sino que la solución solamente se vuelve lechosa. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14.. 10. se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M. La mezcla HgS-As 2S3-S se lava con 1 ml.y SnCl6-2. el centriifugado puede contener AsO4-3. (pH = 4). En este caso. SnS2 y S. agitar y centrifugar. As2S3.II-5. de agua. Si el residuo es negro es HgS.II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeñas cantidades. . de HCl 6M. 5 gotas de agua al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando. El residuo puede contener sulfuro mercúrico negro. pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 15. se reparte en varios tubos y se analizan según los experimentos preliminares para As.

porque interfiere con la II-4.13. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo húmedo.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. el antimonio puede confirmarse por medio de la prueba II-4 directamente en la solución problema. CUESTIONARIO . Después de 3-4 minutos pasar la solución a un vaso de 10 ml. (Si hay Sb. hacer las dos pruebas siguientes: a) La prueba II-9 con II-6 b) Añadir a la solución 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. de agua.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le añaden 6 gotas de mezcla magnesiana. las cuales también pueden hacerse en la solución original. 15.-Si no se encontró estaño. se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos H2S . La solución se diluye a un volumen total investiga como sigue: Tubo 1. Un precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. Añadir 8 gotas de solución de SnCl 4-2.Añadir limaduras de fierro. El Fe reduce Sn IV de tioacetamida y eliminar de unos 2 ml. La confirmación se puede hacer por medio de las pruebas II-4 y II –5. 2 gotas de HCl concentrado y calentar. Tubo 2. diluir la solución a 3 ml. hay que usar la prueba II-5 . El oxalato forma complejo con SnIV y solamente el Sb2S3 precipita en ausencia de As.. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsénico . añadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. Añadir 8 gotas de HCl Concentrado y calentar en baño de agua agitando. no evapore hasta sequedad. este último precipita en forma de partículas de color negro. Con otra porción se hace la prueba ala flama descrita en II-7(el primer método es mejor porque permite estimar cantidades observando el volumen del precipitado). A una porción de la solución se le añaden 1-3 gotas de HgCL2 y se observa si el Hg+2 se reduce como en el grupo I de cationes y en el procedimiento 13 del grupo II.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn. Un precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original contenía Hg-2 en lugar de esta prueba se puede hacer la prueba II-8 14. se reparte en 2 tubos y se a SnII y SbV a SbIII. Si se encontró estaño.

) de solución al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg. .1..Demuestre por medio de cálculos . 2. cuantas gotas (20 gotas = 1 ml. De Cu en forma de CuS..¿Qué ión(es) del grupo II : a) Forma sulfuros negros b) Forma sulfuros amarillos c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB PRACTICA # 3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del tercer grupo de una muestra conocida aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico.

K4Fe(Cn)6. de agua. Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos VI. HNO3 6M y conc. entonces centrifugar. Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar. es igualmente importante en la fabricación del acero. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. 2..5% PROCEDIMIENTO 1. Después de unos .Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III. CH3COOH 6M. Mn. (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%. el procedimiento difiere un poco de 1 .. centrífuga. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos. diluir 1 ml. añadir 4 gotas de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina. Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos.. NH4OH 6 y 15M. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm. HCl 6M . pipetas de 1 . vidrio de reloj y goteros. KCnS 0. H3PO4 6M. Después de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). NaBiO3 sólido. Acetona y FF al 0. gradilla. NaOH 6M .3H2O al 0. Cr.5M. el centrifugado de la parte 3 es la solución que debe usarse. tripie.INTRODUCCIÓN Este puede llamarse el grupo del acero. BaCl2.. por lo cual ellos no precipitan en el II grupo MATERIAL Y EQUIPO Mechero. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua.. REACTIVOS H20 destilada. NH4Cl 2M. Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.2H2O 1M. de la muestra con 2 ml.3%. dimetilglioxima al 1%. VII y VIII. aluminon. 5 y 2 ml. tela de asbesto. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero.. vasos de precipitado de 20 y 400 ml.Si la muestra es un problema general . Calentar la solución en baño ed agua. es igualmente.

Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas mas. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de agua. Poner el líquido en un vaso de 20 ml. Calentar cuidadosamente con una flama pequeña.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M. Analizar los residuos como se describe en 4. centrifugar y tirar el líquido de lavado. centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V. Un . Añadirle 1 ml. FeS.-Añadir 3 gotas de solución de SCn-.. Cr(OH)3.El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3. Dejar enfriar. de agua y dividir la solución en 4 tubos: Tubo 1.minutos. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro Tubo 2. de agua. centrifugar y neutralizar el centrifugado con ácido acético 6M. Añadir 10-12 durante 4-5 minutos más. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua. Eliminar el S y pasar la solución a un vaspo de 20 ml. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota). 3. añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. añadir 4-6 gotas de peróxido de hidrógeno al 3% Y hervir la solución. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. Ni(OH)2. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH. y guardarlo para 5. CoS. gotas de H2O2 al 3%. de agua caliente cada vez. mezclar y mantener caliente el tubo Centrifugar. ZnS y MnS..El residuo de 3 es el grupo IIIA y puede contener cualquier combinación de Fe(OH)3. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos. Pasr la mezcla a un vaso de 20 ml. usando 30-40 gotas de HNO3 6M. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio. El residuo se analiza como se indica en 3. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas ( caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido). añadir un poco mas de H2O2 y HNO3. Co(OH)3 y MnO2. enjuagando el tubo con un poco de agua. añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. Al(OH)3. 4. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro. añadir 2 ml. Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. combinando el primer líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. NiS.

Si la solución no tiene color.. Pero también puede Un precipitado rojo confirma aluminio como en la contener Zn(NH3)4+2 que es incolora.. de agua caliente y tirar los lavados. añadirle unas gotas de NH 4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación de Al(OH)4-.y luego decolorar como en la prueba III-3 con H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCny 5 gotas de acetona. neutralizar con ácido acético e NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgánico seguido por una gota de NH4OH. Tubo 4. calentar y añadir un poco de bismutato de sodio sólido. añadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar. neutralizarlo con CH3COOH .-Lavar el residuo con 2 ml.neutralizarla con CH3COOH 6M y añadir 2 gotas indica Zn (prueba III4). Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5.Añadir 3 gotas de ácido fosfórico concentrado. de agua. prueba III4. Entonces añadir HNO 3 concentrado hasta acidificar. Zn(OH)4-2 y CrO4-2. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro. Hervir durante 1 min. se omite el ácido fosfórico.-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn. añadir 1 ml. transferir a un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua. Revise la prueba III-2. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA 5. el líquido sea incolora. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra.precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Un color rojo a púrpura indica manganeso ( prueba IIIA). Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. Centrifugar y guardar el líquido para 7 y el residuo para 6. entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco . adicionales. 7.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo. 6. Redisolver el residuo en unas gotas de ácido acético 6 M. 3 gotas de HNO3 conc. Tubo 3. Este líquido se usa en 8.. Cuando ya la solución este caliente . Si esta se colorea de azul hay cobalto. Si el centrifugado de 5 es amarillo. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro.

? 2.-¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño.8. Residuo blanco 1. CUESTIONARIO y 6 de K4Fe(Cn)6 . Sr++ y Ba++ proviene de una separación del grupo III (sulfuros) que contiene en solución un exceso de reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el ácido sulfhídrico es conveniente eliminarlos antes de .-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH indica Zinc.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el HCL Practica # 4 ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del cuarto grupo INTRODUCCIÓN Cuando la solución que contiene(probablemente) los iones Ca++.

evaporar en la campana y calcinar hasta que ya no se desprendan humos blancos( de NH4NO3. (NH4)2SO4 1M y CH3CH2OH al 95% PROCEDIMIENTO Si la muestra es el centrifugado de la separación del grupo III. centrífuga. de ella. de HNO3 concentrado. comenzar con 1 ml. Para eliminarlos es necesario someter la solución a la ebullición habiendo agregado unas gotas de ácido nítrico concentrado evaporación hasta tener la mitad del volumen inicial. De NH4Cl a la solución y luego NH4OH concentrado para alcalinizar ( use una varilla de vidrio para pasar una gota de solución a un vidrio de reloj donde hay 1 gota de fenoftaleina. Centrifugar la mezcla si no es transparente. Añadir 100 mg.proceder la marcha del grupo cuarto. de agua y añadir esta a la solución anterior.-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V. evaporar con HNO3 como en 1.. guardar el en 3. Entonces añadir . Si contiene NH+ (prueba IV-1). El residuo se disuelve en una mezcla de 4 gotas de HCl 6M y 16 gotas de agua y se pasa a un tubo de 10 cm. (Si tuviera coloración indicaría que probablemente los iones coloridos habían sido eliminados.. MATERIAL Y EQUIPO Mechero. Agregar 12 durante 3-5 minutos.H2O 2M (NH4)2SO4 1M.) y entonces añadir una gota mas. gradilla. tripie. NH4Cl sólido. centrifugar. (NH4)2CO3. Dejar feriar y añadir 1 ml. La solución debe estar completamente cristalina y además incolora. se evapora hasta 0. REACTIVOS H20 destilada. Agitar centrifugado para analizar el grupo V y el residuo para el grupo IV 2... vasos de precipitado de 20 y 400 ml. Añadir 1 ml. y continuando la aparece un Si con la ebullición precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. gotas de (NH4)2CO3 y dejar el tubo en un baño de agua caliente varias veces durante este lapso. pipetas de 1 .. tela de asbesto. se centrífuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en u crisol o vaso pequeño para hacer una evaporación hasta sequedad.. NH4OH conc. de agua. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm.5 ml. Enjuagar el crisol con 1 ml. vidrio de reloj y goteros. 200 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado. 5 y 2 ml.

hasta eliminar el color anaranjado del Cr2O7-2.-El centrifugado de 3 contiene y también posiblemente Sr+2 y Ca+2. Centrifugar usar el precipitado en 6.-Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y 16 gotas de agua. 3 gotas de K2CrO4 y calentar en baño de agua. Centrifugar. El residuo puede contener carbonato de bario. 6. Si no hay precipitado amarillo. de agua. Un precipitado amarillo es probablemente SrCrO4. calentar y añadir 10 gotas de sulfato de amonio.-Lavar el residuo de 1 o 2 con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de carbonato de amonio agitando. de agua. centrifugar y descartar el líquido del lavado. Sacar el tubo. después de centrifugar. Una flama roja confirma la presencia de estroncio. agregar otra gota de ácido. la solución no contiene Ba+2 y se procede a 5. . el centrifugado en 7. Si el sólido no se disuelve completamente. 3. El precipitado de 5 se puede disolver en HCL y probar a la flama. Un precipitado blanco fino cristalino es sulfato de estroncio. Si no se forma precipitado. Es insoluble en HCL caliente. luego hidróxido de amonio diluido hasta obtener un color rojo. guardar el residuo para 4 y el centrifugado para 5. Ahora agregar 4 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en baño de agua durante 5 minutos.-Disolver el precipitado de 5. entonces el que se obtuvo en 5 era K2CrO4 y el Sr+2 se reporta negativo. en 1 ml. Añadir 5 gotas de NH4OH diluido. Agregar gradualmente 40 gotas de alcohol etílico de 95%. Si se forma un precipitado. estroncio y carbonato de calcio. enfriarlo sumergiéndolo en un v aso de agua fría y agitar de vez en cuando. de agua y 3 gotas de ácido acético 6 M agitando. Añadir una gota de fenolftaleina. entonces una gota de cromato de potasio.12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos agitando ocasionalmente. añadir mas cromato para asegurar la precipitación completa de cromato de bario. Añadir 1 ml. 5. 4. El precipitado blanco cristalino es sulfato de bario y confirma Ba+2 . Analizar grupo V en la solución y proceder a 3 en la solución. Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de ácido sulfúrico y 1 ml.

Añadir una gota de fenolftaleina y suficiente ácido acético 6M para decolorar la solución y entonces añadir otra gota mas de ácido acético. serían . con flama directa y teniendo cuidado de moverla para evitar salpicaduras.5 ml. 2.-Un problema del grupo IV forma un precipitado blanco con carbonato de amonio. el amonio es el único catión descrito aquí. y evaporarla lentamente en la campana hasta un volumen de 0.-Pasar la solución de 6 a un vaso de 20 ml. forma un precipitado blanco con ácido sulfúrico diluido .7. El liteo. La flama roja –anaranjada confirma calcio. Si el alcohol se incendia. de agua. seguir calentando durante 8-12 minutos. enjuagando con 1.¿ Qué conclusiones se pueden hacer?. se le deja arder. PRACTICA # 5 ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del quinto grupo INTRODUCCIÓN Los miembros del grupo V del Análisis Cualitativo. el rubidio. diga porque se necesitan y cuales deben ser. el cesio y el francio. Puede comprobarse a la flama después de haberlo disuelto en HCL. que no es metálico y se comporta como tal en muchas reacciones. Otra porción del problema no da reacción con cromato de potasio y otra más. Un precipitado blanco es CaC2O4. se encuentran en los dos primeros grupos de la tabla periódica. Calentar el tubo en baño de agua y cuando ya esté caliente agregar 10 gotas de (NH4)2C2O4.-Haga un diagrama de flujo completo opcional del análisis del grupo IV y escriba las ecuaciones de las reacciones de cada ión en cada paso. Después dejar enfriar y pasar el contenido a un tubo. CUESTIONARIO 1. Si se necesitan otras pruebas para analizar la muestra.5 ml.

concentrar de 1 a 1.5M.-Si la muestra es el centrifugado de análisis previos. También es posible que hayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna precipitación incompleta y deben e ser eliminados para que no precipiten al hacer la prueba de fosfato de magnesio. agitar. hasta que el volumen sea de 1 ml.-A la solución de 1 o 2 . 3.también miembros del grupo V de cationes. añadir una gota de (NH4)2SO4 y otra de (NH4)2C2O4 y calentar la mezcla en baño de agua durante varios minutos.. Si se encuentra NH4+. de muestra a 0. Oxalato de amonio 0. 1 tripie. REACTIVOS Ácido acético 6 M. Acetato de Uranilo y Magnesio o Zinc. porque durante el análisis se añadió NH4OH o sus sales y es necesario eliminarlas.. 1 mechero.-Si la muestra contiene solamente iones del grupo V investigar NH4 + como se indica en la prueba V-1. centrifugar y tirar el residuo al menos que sea demasiado voluminoso. vaso de precipitado de 20 ml y 1 centrífuga. PROCEDIMIENTO ¡. Cobaltinitrito de sodio. Hervir la solución del grupo V en un vaso de 20 ml.. 1 cápsula de porcelana. Los tres últimos tienen interés mas bien teórico.2 pipetas de 1 de 2 y 1 de 5 ml. Estas interferencias se eliminan como se indican a continuación. Sulfato de amonio. pero son poco abundantes.5 ml. Si no se encuentra proceder con otras porciones de la muestra a la prueba del paso 5. contiene NH4+ . HCl 6M. carbonato de sodio y HNO 3 concentrado.. 1 tela de asbesto.5 ml. NH4OH 6M. especialmente el francio que es un elemento radioactivo sintético y de vía corta. y proceder a 3. Sacar el vaso dejar enfría. 2. MATERIALES Y EQUIPO 6 tubos de centrífuga. agregar 6 gotas de HNO3 concentrado y evaporar cuidadosamente en la campana. moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el líquido se haya . NaOH. 1 gradilla. hirviendo en un vaso de 20 ml.añadir 10 gotas de agua.

enfriar y hacer la prueba V-4 para Na +.-Dejar enfriar.-Con referencia a las cuatro soluciones de 1 o 4: Tubo 1: Poner varias gotas de solución en un vidrio de reloj y hacer la prueba V-2 para Mg+2 si no se había hecho antes. dejar enfriar y añadir 6 gotas de HNO3 y calentar otra vez hasta que ya no se vean humos blancos. 4. Esto asegura que ya se eliminaron completamente las sales de amonio. Usar el filtro si se busca K+ en presencia de Na+. Añadir 1 ml.-Una solución del grupo V forma un precipitado blanco gelatinoso y al mismo tiempo desprende un fuerte olor cuando se le añade NaOH ¿Qué indican estas observaciones? . Tubo 4: Evaporar a medio volumen. enfriar y hacer las prueba V-5 para potasio. Esta precipitación permite estimular la cantidad de sodio. Tubo 2: Añadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama de acuerdo con la prueba V-3 . CUESTIONARIO 1. Tubo 3: Evaporar a medio volumen. 5. Dividir la solución en partes iguales en cuatro tubos como se indica en 5.porque esto puede precipitar también al reactivo).-Una fábrica de hielo emplea una planta de refrigeración a base de amoníaco. La prueba de la flama es tan sensible que resulta positiva aunque la solución solamente contenga trazas de sodio como impurezas provenientes de los reactivos. Hay una pequeña fuga de amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberías y usted es el encargado de localizarlas ¿Qué método utilizaría? 2.evaporado. Basta con 2ppm de sodio para que se produzca un color visible en la flama mientras que para que precipite en acetato triple se necesita una concentración de sodio mayor de 300 ppm( no debe de emplear alcohol para bajar su solubilidad . de agua al resido de 3 y calentar hasta redisolver las sales.

PRACTICA # 6 ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES OBJETIVO El alumno aplicará los diferentes tipo de equilibrio para efectuar la separación completa de los cinco grupos analíticos así como la identificación de los cationes de la muestra que se está analizando. INTRODUCCIÓN .

CO3-3 . pero ahora haga caso de las indicaciones que se dan para el tratamiento de una muestra general que contiene. probablemente cationes de todos los grupos. Tanto el material como los reactivos serán los mismos que se utilizaron en la prácticas anteriores.En esta práctica el análisis Cualitativo completo de cationes. PROCEDIMIENTO Realizar nuevamente las prácticas desde la 1 hasta la 5 de la misma manera que los hizo anteriormente. mediante reacciones selectivas. puede contener cationes de todos los grupos analíticos. RESULTADOS Reportar todos os cationes encontrados durante el análisis PRACTICA # 7 ANIONES DEL GRUPO I : ANIONES QUE SE DESCOMPONEN CON H2SO4 DILUIDO NO2-. La muestra en análisis se denominará muestra general. . La muestra general será una mezcla de cationes escogidos al azar por el maestro.S203-2 Y SO3-2 OBJETIVO Ela alumno aplicará los diferentes tipos de equilibrio químico para identificar a los aniones del grupo I de una muestra INTRODUCCIÓN . S-2 .

por lo que se aprovecha la propiedad que tiene el ácido nitroso de diazoreaccionar a ciertas aminas fenólicas dando lugar a compuestos diazo. Diazo reacción para NO-2.Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con ´´acido sulfúrico diluido: NO2S-2 H2O + HNO3 + NO H2S SO2 +H2O SO2 + H2O CO2 + H2O SO3-2 + 2H + + SO4 –2 S2O3-2 CO3 –2 Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente ácido. 2 varillas de vidrio. acido acético concentrado. cloruro de bario 1M.tappón de hule # 3. y 18 frascos goteros con tapón.nitrato de plomo 1M. 3 tapones de corcho # 0. 2 tubos de ensaye 22 x 17 mm. 1 mechero de bunsen. 1 pinza para vaso de precipitado.nitrato de calcio 1M. 1 pipeta de 1 ml.y el cianato CNOMATERIALES Y EQUIPO 1 asa microbiológica.acetato de bario 0. 1 vaso de precipitado de 250 ml.. acido clorhídrico 0. REACTIVOS Ácido sulfanílico. hidróxido de amonio 3M y nitroprusiato de sodio 1M.. que se copulan con las aminas y originan colorantes. 1 gradilla. ácido clorhídrico 6M. CLO.hidróxido de bario saturado.ácido nítrico concentrado.. nitrato de zinc. 15 tubos de ensaye 13 x100 mm. son de óxido reducción. Otros aniones son el hipoclorito. cloruro de potasio..1M..hidróxido de calcio saturado.5M. permanganato de potasio 0.. nitrito de sodio.. Las reacciones que se utilizan para la identificación de este ión. 1 tripie..4 pinzas para tubo de ensaye. 1 vaso de precipitado de 50 ml.1 vaso de precipitado de 100 ml.. 1 placa de porcelana. nitrato de cobalto. 1 vaso de precipitado de 600 ml. .5M. PROCEDIMIENTO PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN PARA NITRITO NO2 – Prueba 7-1.1M.. Alfa naftalina. 1 tela de asbesto.

PRUEBA PARA IDENTIFICACIÓN PARA SULFURO. añádale 6 gotas de agua y una solución de Pb(NO3)2.se precipitan el cobaltinitrito de potasio. HNO3 + KCLO3. Esto se debe a la formación de un colorante azótico. Una de las pruebas cuantitativas de sulfuros es por oxidación a sulfatos. La formación de un precipitado negro. PbS es suficiente evidencia de S-2. Reaccione del nitrofosferrocianuro de sodio (nitroprusiato de sodio) con S −2 . Agregue 30 gotas de agua. 10 gotas de solución de Ba(CH3COO)2 y mezcle bien.. En una cavidad de la placa de porcelana coloque 2 gotas de muestra que debe de ser neutralizada o ligeramente ácida y añada 2 gotas de solución de ácido sulfanílico y 2 gotas de alfa-naftilaminaa. de color amarillo. Laas sales de plomo toman color ccon los sulfuros y el H 2S en solución o gaseoso. Agregue 5 gotas DE CH3COOH conc. Escriba las reacciones.añada 5 gotas de KCl 2 M y caliente en baño maría. de la solución de NaNO2 hasta 1 ml. Con nitrato de cobalto. Escriba las ecuaciones micas. ¿Qué sustancia blanca precipita?.La reacción de Griess(diazo-reacción)permite detectar cantidades muy pequeñas de nitrito. En la cavidad de una placa de porcelana ponga una gota de solución problema previamente . Escriba la reacción. precipitando y pesándolo como BaSO4. debido a la formaciónde PbS. aún en presencia de todos los demás aniones. Realice una prueba en blanco y compara. la prueba es positiva. pero fuertes como HCl + HNO3. Prueba 7-4. cuidadosamente para evaporar el líquido. En un tubo de ensaye mezcle 2 gotas de HCL 6M y 3 gotas de HNO3 6M. Concentre 10 ml. Luego. PRUEBA 7-5. Ponga 3 gotas de solución problema en un tubo. Enfríe. Oxidación de S-2 a SO4-2: Muchos agentes oxidantes otros más oxidan al S-2 a S0.oxidan al S-2 a SO4- 2. Prueba7-2 Formación de K3(CO(NO2)6) a partir de nitrito.produciendo un cambio en el estado de oxidación de 8 unidades. S-2 Prueba 7-3.5M y agite. Si aparece un color rojo rosado. Y mezcle bien.en un medio acético y en presencia de los iones potasio.HNO3 +Br2. Escriba la reacción. Enfríe a 500C añádale 10 gotas de CO(NO3)2 0.

añada HCl suficiente para disolver y 6-8 gotas de agua de bromo. añada 4 gotas de agua y 4 de HCl 2M.neutralizada. Escriba las ecuaciones químicas. Producción de minerales ( HCL o −2 SO2 y SO4 −2 a partir de SO3 −2 . Se forma un precipitado blanco de BaSO4 (insoluble en HCl). la reacción es positiva. El ion sulfito con los ácidos H 2 SO4 ) y en caliente. Ponga 5 gotas de solución de sulfito en el aparato generador de gases. Investigue la reacción. Identificación del −2 SO3 −2 en presencia de −2 S 2 O3 . Esta es sensible y es específica para el ion sulfuro y no para el sulfuro de hidrógeno. el cual se precipita como BaSO4 . PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE SULFITO. De solución transparente de BA( OH ) 2 . y no BaCO3 . se forma un precipitado blanco de BaSO3 . contaminando con un poco de BaCO3 (debido al CO2 del aire). se descompone desprendiéndose el dióxido de azufre. caliente el tubo y reciba el gas en un ml. Para demostrar que el precipitado es principalmente BaSO3 . el ion sulfito no interfiere. Los ácidos descomponen el S 2 O3 formando H 2 O + SO2 . Si aparece un color rojo- púrpura. así es que el desprendimiento de SO2 no siempre significa que la solución contiene sulfito. investigue la reacción. porque el SO3 −2 ha sido oxidado por el bromo a −2 SO4 . Caliente en la campana para eliminar los vapores del bromo. En el análisis cuantitativo los sulfitos se determinan oxidándoles a −2 SO4 . una de NH 4 OH 3M y una del nitroprusiato de sodio. Lo que probablemente sucede es que el ion sulfuro actúa sobre el reactivo formándose un complejo el reducirse el ion férrico por combinarse el ion sulfuro en molécula del reactivo. el sulfito puede separarse con precipitación con . PRUEBA 7-7. Sin embargo. S 0 3 PRUEBA 7-6.

Mezcle 4 gotas de Zn +2 hasta cada una de estas soluciones y añada 4 gotas de agua. El olor de SO2 ¡Cuidado! Y la precipitación de azufre. Centrifugue y añada la solución para precipitar BaSO3 . PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE TIOSULFATO. Añada el centrifugado 4 gotas de HCl dil. conecte rápidamente el tubo generador de gases. En el generador de gases acidifique unas gotas de solución de tiosulfato con HCl diluido y reciba el gas en una solución clara de Ba( OH ) 2 . . Centrifugue y tire el residuo blanco de ZnS. Investigue las reacciones. . demuestran la preferencia de S 2 O3 −2 . Mezcle 3 gotas de solución de SO3 con 3 de la solución de S 2 O3 −2 y 4 de agua. S 2 O3 −2 en presencia de SO3 −2 y S −2 . Al centrifugado añada solución de Ca +2 hasta precipitación completa. 6 gotas de HCl dil. Añada 5 gotas de Ca ( CH 3COO ) 2 . caliente y reciba el gas en precipitado es Ba( OH ) 2 . ¿Qué sustancia blanca precipita en ésta y que sustancia blanca queda en el generador? Escriba las ecuaciones químicas ¿Interfieren el PRUEBA 7-9.−2 Ca +2 (el CaS 2 O3 es soluble). mezcle bien y centrifugue. y caliente un poco. BaCl 2 a Otro método consiste en eliminar los sulfuros precipitando ZnS. luego añada solución de que la precipitación sea completa. Use prueba 7-5 para demostrar que l BaSO3 . centrifugue y descarte el residuo de CaSO3 (los sulfitos de calcio y estroncio son insolubles pero los correspondientes tiosulfatos son solubles). Añada 3 gotas de agua al sólido. Identificación de −2 S −2 y el SO3 ?. Descomposición de S 2 O3 −2 −2 S 2 O3 . El BaSO3 no precipita. PRUEBA 7-8. Lave el residuo dos veces usando unas cuantas gotas de agua cada vez y descarte los lavados.

un precipitado Ca ( OH ) 2 o en agua barita. Identificación de CO3 −2 −2 −2 −2 CO3 en presencia de S 0 3 y de S 2 O3 . Los carbonatos y los bicarbonatos se identifican por descomposición ácida y al absorber el en agua de cal CO2 desprendido. PRUEBA 7-10. Ba( OH ) 2 . se forma correspondiente al carbonato alcalino-térreo.PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE CARBONATO. La presencia de .

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