ANALISIS CUALITATIVO

GENERALIDADES El análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de los constituyentes de una muestra dada. La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posible En el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una aproximación relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisión de estas cantidades es el objeto del Análisis Cuantitativo. En el laboratorio de Análisis Cualitativo se lleva acabo la identificación de los iones ( ya sea cationes y aniones) que comúnmente se encuentren en una muestra. propiamente el análisis Cualitativo. La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases , las propiedades químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teoría de ionización. En el presente manual de Análisis Cualitativo, se usa para la identificación de cationes la marcha analítica clásica y para la de aniones se manejan reacciones específicas con En esto consiste

eliminación d e interferencias. Para el procedimiento para la identificación de cationes es mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo después se separan los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificación de aniones se trabaja directamente sobre la muestra con reactivos analíticos específicos que reaccionan con el anión de interés.

Debe aclararse que los procedimientos utilizados aquí no pueden aplicarse a muestras reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se encuentran en estos procedimientos. Los métodos y pruebas de identificación que forman las prácticas de este manual, son

recopilaciones de los textos de J. Nordhmann (Análisis Cualitativo y Química Inorgánica) y del Maula de Prácticas Análisis de Química Analítica De Q.Laura Gassos Ortega y de Q.I. María Luisa Martínez Reacciones de Páez .

Cualitativo

pipetas de 1 Mechero .PRACTICA # 1 ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico de una muestra conocida INTRODUCCIÓN Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata . se prueba una porción + ni Hg +2 . formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente.plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros. con iones de . gotas de K2Cr2O4. El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. aunque puede contener pequeñas en una muestra que contiene solamente elementos del añadiendo 1 gota de CH 3COONH4 y2 neutra de 1 ml. de 5 y 10 ml. Si la muestra era un problema general. HNO3 6M. gradilla. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo.tipie. HCl 1M y 6M . K2Cr2O4 0. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. NH4OH Concentrado y 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación es completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCL2. MATERIAL Y EQUIPO tubos de centrífuga de 13 y centrífuga x 100. tela de asbesto. ( si esto sucede grupo I.5% PROCEDIMIENTO 21.5% C20 H14 04 AL 0. vaso de precipitado REACTIVOS H20 destilada. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio. la muestra no contiene Ag cantidades de Pb+2. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo. CH3COONH4 3M.. Si no hay precipitado.-Colocar 1 ml.

4. Guardar el residuo para 7.5 ml. El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón para el resto del análisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I .todos los grupos. En caso de haber Ag. se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de plata. Añadir una gota de fenolftaleína y después ácido nítrico 6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas. se neutraliza con NH4OH.-Si en 1 hubo un precipitado blanco. Lavar el residuo con 1 ml. 5. colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos. Pb +2 o Hg2 +2. contenía Hg2Cl2. proceder a 6. Si el sólido cambia de gris a negro. Usar esta solución en 4 y el residuo en 5. 3. de agua caliente. 6.. añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo. la muestra solo contiene Pb +2 .El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio diluido. Si todo el residuo se disuelve.El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + para identificar trazas de plomo tal como se . el tubo se balancea con otro y se centrífuga por 20-60 segundos. pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el segundo grupo. Centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M. Añadir 1. el sólido era solo AgCl. agitando ocasionalmente con una varilla.. 2. separar el centrifugado y añadirle 10 gotas de hidróxido de amonio 1M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. Centrifugar. se añade acetato de amonio y cromato de potasio hizo en 1. centrifugar mientras todavía está caliente y poner el centrifugado en otro tubo. centrifugar y descartar el centrifugado. se agita y se añaden 4 gotas de agua. de agua al residuo. la solución que no precipitó con HCl..Al centrifugado de 3 . Si queda algún residuo.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. . Si todo el sólido se disuelve y no se observan partículas obscuras.

. Parte del sólido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio ¿Qué deduce? 4. La solución diluída aguaa regia mercurio. Si se desea una confirmación.S tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata . disolverse en hidróxido de amonio y probarse como se indica en 6. Hágase la prueba 1-1. AgCl y PbCl 2. H3AgCl4. Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla PRACTICA # 2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO . Si se duliye esta solución precipita AgCl.. se disuelve dicho residuo en agua regia( Como la cual produce los cloro complejos. etc.Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera(NaCl) ha sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas ¿Qué pruebas recomendaría usted? 3.¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)? a) Un cloruro soluble en agua caliente b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH 2.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicación de la presencia de mercurio. H2HgCl4. se puede usar para la prueba 1-1 CUESTIONARIO 1. H2AgCl3.Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl. lavarse. Puede entonces separarse por centrifugación. Si el residuo negro es grande y no se encontró plata se indica en la prueba 1-1 en 6..7..

ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición.. ..2H2O al 0.25M. H2SO4 Conc. . limadura de fierro.Si la solución contiene solamente metales del grupo II. CH3COONH4 3M..Anaranjado de metilo. comenzar con 1 ml. debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución y en el caso del ión mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro. 5 y 2 ml. 6M y conc. papel violeta de metilo y ZnCl4 PROCEDIMIENTO 1.. d) El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y e) La formación de sales básicas. .2M.5% NH4OH 6M. el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (ph = 3). SnCl2. mezcla magnesiana.5%. (NH4))2C2O4. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. tioacetamida. tripie. pipetas de 1 . Si se trata de un problema general.2H20 0.. de muestra y añadir 5 gotas de agua. tela de asbesto.HCl 0. En este grupo vuelve a aparecer el Pb ++. HgCl2. Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son : a) La acidez ( concentración de iones hidrógeno) b) La ionización de H2S c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos. C20 H14 04 AL 0. K2Cr2O4 0.. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm. REACTIVOS H20 destilada. centrífuga. MATERIAL Y EQUIPO Mechero..OBJETIVO Identificación de cationes del segundo grupo INTRODUCCIÓN Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros. HNO3 6M y conc. ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml.5 M . vidrio de reloj y goteros.

Sn(OH)6.5 ml. 4.Añadir 1 ml.S-2. Este puede contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 . gota a gota. de agua. SnO2-2. SnS3-2.1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua.Ambas soluciones probablemente están ya ácidas. Añadir entonces 1 ml.El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. añadir los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II. el volumen de de la solución debe de ser aproximadamente 2. AsS3-3. Después del ajuste del ph. agitando de vez en cuando. 2. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa.. conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl.20. ambos líquidos se descartan). de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en baño de agua durante 7 Minutos aproximadamente. 3. Lavar el residuo con 10 gotas de agua 2 veces y añadir los lavados al centrifugado. AsO-2. etc. pero hay que ajustar su pH a 0.. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos. Ac-. vez con papel Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solución preparada con 1 ml. Asi como OH-..5 (0. Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el análisis del grupo III. de agua y una gota de HCl 6M.3 M H+) que es el óptimo para lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II . SnS2-2. verificando el pH cada de violeta de metilo. S2 y NH4OH. SbS2. El papel no debe meterse directamente en la solución. HS-. sin que precipiten los del grupo III Si la solución es ácida .Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo después de centrifugar. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. –2 Sb(OH)4. .7-0. Ponga esta solución en un tubo con una etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II.

En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar.Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. Cd+2 y H2SO4.5 ml. CuS y CdS. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados. de agua agitando para evitar salpicaduras. es S y puede tirarse.. Si queda un precipitado blanco y cristalino. también puede haber aquí S finamente dividido de color blanco. se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco es Bi(OH)3: Centrifugar. Añadir una gota más . PbS. Bi2S3.El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2... Añadir esta solución sobre el . Si la solución adquiere un color azul intenso. añadir 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de líquido y algunos cristales. Centrifugar si queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás iones IIA. Cu+2 y Cd+2.El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros : HgS. calentar la mezcla en un baño e agua y agitar. es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente. 6. se trata de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS. 9.5. de agua y 1 ml. Si el residuo es negro. BiIII.. Añadir a este residuo 1 ml. como se indica en el paso 8. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con mucho cuidado 1. Cu+2. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora. lo cual se nota por el olor a amoníaco y por medio de papel tornasol. Use el residuo en 9 y el líquido en 10. añadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solución esté alcalina. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza según se indica en 13.. 8. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un baño de agua durante 3 minutos. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo. Agitando. Sn(OH)4-2.Hg(NO3)2. 7. Después de algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto. Pasarlo a un vaso de 20 ml. Añadir 15 gotas de acetato de amonio. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito..El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII.

residuo obtenido en 8. SnS2 y S. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA 11. . añadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado.-A la solución alcalina y lavados de 4 .II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeñas cantidades. 10.y SnCl6-2. el centriifugado puede contener AsO4-3. Sb2S3. un precipitado negro es Bi metálico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solución original. pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 15. 12. se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M. es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio.-El residuo de II puede contener HgS. se añaden 10 gotas de HNO3 diluido. II-2 y II-3. se debe q que hay muy pequeñas cantidades de iones IIB. entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente . Tratar el sólido con 1 ml. Si hay cobre . agitar y centrifugar. descartar el centrifugado y conservar el residuo para 12. de agua.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solución es azul. agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. (pH = 4). Si se forma un precipitado amarillo el grupo II que es insoluble en KOH 6M.II-5.. El centrifugado puede contener SbCl 4. Si no se forma residuo definido sino que la solución solamente se vuelve lechosa. se reparte en varios tubos y se analizan según los experimentos preliminares para As. sulfuro arsenioso amarillo y azufre. Si no. de agua. As2S3. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14. 6-8 gotas de agua calentando duranrte 5-10 minutos en baño de agua. Añadir 1 ml.. se puede proceder directamente a la prueba del cadmio añadiendo 6-8 gotas de tioacetamida. El residuo puede contener sulfuro mercúrico negro. de HCl 6M. Si el residuo es negro es HgS. Centrifugar. En este caso. Usar las pruebas II-I. se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido. El color dbe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes.. Sb y Sn haciendo las pruebas II-4. La mezcla HgS-As 2S3-S se lava con 1 ml. 5 gotas de agua al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando.

Añadir 8 gotas de HCl Concentrado y calentar en baño de agua agitando. Con otra porción se hace la prueba ala flama descrita en II-7(el primer método es mejor porque permite estimar cantidades observando el volumen del precipitado).13.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le añaden 6 gotas de mezcla magnesiana. este último precipita en forma de partículas de color negro. Tubo 2.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5.Añadir limaduras de fierro. se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos H2S . La confirmación se puede hacer por medio de las pruebas II-4 y II –5. no evapore hasta sequedad. hay que usar la prueba II-5 . el antimonio puede confirmarse por medio de la prueba II-4 directamente en la solución problema. CUESTIONARIO . El oxalato forma complejo con SnIV y solamente el Sb2S3 precipita en ausencia de As.-Si no se encontró estaño. añadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. Un precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original contenía Hg-2 en lugar de esta prueba se puede hacer la prueba II-8 14.. porque interfiere con la II-4. Si se encontró estaño. A una porción de la solución se le añaden 1-3 gotas de HgCL2 y se observa si el Hg+2 se reduce como en el grupo I de cationes y en el procedimiento 13 del grupo II. (Si hay Sb. diluir la solución a 3 ml. La solución se diluye a un volumen total investiga como sigue: Tubo 1. 2 gotas de HCl concentrado y calentar. hacer las dos pruebas siguientes: a) La prueba II-9 con II-6 b) Añadir a la solución 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. Añadir 8 gotas de solución de SnCl 4-2. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo húmedo. se reparte en 2 tubos y se a SnII y SbV a SbIII.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn. Un precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. Después de 3-4 minutos pasar la solución a un vaso de 10 ml. El Fe reduce Sn IV de tioacetamida y eliminar de unos 2 ml. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsénico . las cuales también pueden hacerse en la solución original. 15. de agua.

De Cu en forma de CuS.) de solución al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg.. cuantas gotas (20 gotas = 1 ml. .1.¿Qué ión(es) del grupo II : a) Forma sulfuros negros b) Forma sulfuros amarillos c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB PRACTICA # 3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del tercer grupo de una muestra conocida aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico.Demuestre por medio de cálculos .. 2.

INTRODUCCIÓN Este puede llamarse el grupo del acero. HNO3 6M y conc.. aluminon.Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III.. entonces centrifugar.. K4Fe(Cn)6.3H2O al 0. 2.. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. BaCl2. añadir 4 gotas de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina. NH4Cl 2M. centrífuga. de agua. REACTIVOS H20 destilada. CH3COOH 6M. por lo cual ellos no precipitan en el II grupo MATERIAL Y EQUIPO Mechero. gradilla.5% PROCEDIMIENTO 1. dimetilglioxima al 1%. tela de asbesto. diluir 1 ml. el procedimiento difiere un poco de 1 . vidrio de reloj y goteros. (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. Después de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). KCnS 0. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua.Si la muestra es un problema general . NH4OH 6 y 15M.5M. pipetas de 1 . NaOH 6M . Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero.2H2O 1M. Después de unos . HCl 6M . H3PO4 6M. es igualmente. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar. Mn. Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos. 5 y 2 ml. NaBiO3 sólido.. Calentar la solución en baño ed agua. Cr. tripie.. Acetona y FF al 0. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos. Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido. de la muestra con 2 ml. el centrifugado de la parte 3 es la solución que debe usarse. es igualmente importante en la fabricación del acero. Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos VI.3%. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm. Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones. VII y VIII.

de agua caliente cada vez. Un . añadir 4-6 gotas de peróxido de hidrógeno al 3% Y hervir la solución. añadir un poco mas de H2O2 y HNO3. Analizar los residuos como se describe en 4. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua. de agua. añadir 2 ml. Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas mas. enjuagando el tubo con un poco de agua. centrifugar y neutralizar el centrifugado con ácido acético 6M. El residuo se analiza como se indica en 3. centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota). Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro Tubo 2. Añadirle 1 ml.-Añadir 3 gotas de solución de SCn-.El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3. Dejar enfriar. añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. Co(OH)3 y MnO2. CoS.minutos. de agua y dividir la solución en 4 tubos: Tubo 1. Calentar cuidadosamente con una flama pequeña. centrifugar y tirar el líquido de lavado.. combinando el primer líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas ( caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido). Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro. gotas de H2O2 al 3%. 4. usando 30-40 gotas de HNO3 6M. añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. y guardarlo para 5. Añadir 10-12 durante 4-5 minutos más. mezclar y mantener caliente el tubo Centrifugar. Ni(OH)2.El residuo de 3 es el grupo IIIA y puede contener cualquier combinación de Fe(OH)3. Cr(OH)3. 3. NiS. Eliminar el S y pasar la solución a un vaspo de 20 ml. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. ZnS y MnS. Al(OH)3. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio. Pasr la mezcla a un vaso de 20 ml. Poner el líquido en un vaso de 20 ml.. FeS. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de agua.

Redisolver el residuo en unas gotas de ácido acético 6 M. Entonces añadir HNO 3 concentrado hasta acidificar. se omite el ácido fosfórico. el líquido sea incolora. neutralizarlo con CH3COOH .. de agua. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. Si esta se colorea de azul hay cobalto. Cuando ya la solución este caliente . Un color rojo a púrpura indica manganeso ( prueba IIIA). neutralizar con ácido acético e NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgánico seguido por una gota de NH4OH. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro. Tubo 3. 6. calentar y añadir un poco de bismutato de sodio sólido. Si la solución no tiene color. añadir 1 ml. Zn(OH)4-2 y CrO4-2.. 7. Centrifugar y guardar el líquido para 7 y el residuo para 6.precipitado rojo brillante indica que hay niquel.-Lavar el residuo con 2 ml. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5. Si el centrifugado de 5 es amarillo. Revise la prueba III-2. Hervir durante 1 min. transferir a un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. prueba III4..y luego decolorar como en la prueba III-3 con H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCny 5 gotas de acetona. 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua. entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco .-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn. añadirle unas gotas de NH 4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación de Al(OH)4-.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo. Tubo 4. de agua caliente y tirar los lavados. Este líquido se usa en 8.neutralizarla con CH3COOH 6M y añadir 2 gotas indica Zn (prueba III4). añadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA 5. 3 gotas de HNO3 conc. Pero también puede Un precipitado rojo confirma aluminio como en la contener Zn(NH3)4+2 que es incolora.Añadir 3 gotas de ácido fosfórico concentrado. adicionales.

Sr++ y Ba++ proviene de una separación del grupo III (sulfuros) que contiene en solución un exceso de reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el ácido sulfhídrico es conveniente eliminarlos antes de .-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio.8. Residuo blanco 1.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH indica Zinc.-¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño.? 2. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el HCL Practica # 4 ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del cuarto grupo INTRODUCCIÓN Cuando la solución que contiene(probablemente) los iones Ca++. CUESTIONARIO y 6 de K4Fe(Cn)6 .

comenzar con 1 ml. tela de asbesto. Para eliminarlos es necesario someter la solución a la ebullición habiendo agregado unas gotas de ácido nítrico concentrado evaporación hasta tener la mitad del volumen inicial. evaporar en la campana y calcinar hasta que ya no se desprendan humos blancos( de NH4NO3. La solución debe estar completamente cristalina y además incolora.. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm. Añadir 100 mg. NH4OH conc. (NH4)2SO4 1M y CH3CH2OH al 95% PROCEDIMIENTO Si la muestra es el centrifugado de la separación del grupo III.-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V. Agitar centrifugado para analizar el grupo V y el residuo para el grupo IV 2. tripie. y continuando la aparece un Si con la ebullición precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. se evapora hasta 0. NH4Cl sólido. de HNO3 concentrado. de agua y añadir esta a la solución anterior. guardar el en 3. vidrio de reloj y goteros. pipetas de 1 . (NH4)2CO3. Enjuagar el crisol con 1 ml... REACTIVOS H20 destilada. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. El residuo se disuelve en una mezcla de 4 gotas de HCl 6M y 16 gotas de agua y se pasa a un tubo de 10 cm.5 ml. se centrífuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en u crisol o vaso pequeño para hacer una evaporación hasta sequedad. centrífuga. Centrifugar la mezcla si no es transparente. De NH4Cl a la solución y luego NH4OH concentrado para alcalinizar ( use una varilla de vidrio para pasar una gota de solución a un vidrio de reloj donde hay 1 gota de fenoftaleina. de ella. evaporar con HNO3 como en 1..proceder la marcha del grupo cuarto. centrifugar. de agua. (Si tuviera coloración indicaría que probablemente los iones coloridos habían sido eliminados. Añadir 1 ml.. Si contiene NH+ (prueba IV-1). 5 y 2 ml. 200 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado.H2O 2M (NH4)2SO4 1M. gotas de (NH4)2CO3 y dejar el tubo en un baño de agua caliente varias veces durante este lapso. gradilla. MATERIAL Y EQUIPO Mechero. Agregar 12 durante 3-5 minutos.. Entonces añadir . Dejar feriar y añadir 1 ml.) y entonces añadir una gota mas.

El precipitado de 5 se puede disolver en HCL y probar a la flama. Si se forma un precipitado. entonces una gota de cromato de potasio. . El residuo puede contener carbonato de bario. luego hidróxido de amonio diluido hasta obtener un color rojo. de agua. Si el sólido no se disuelve completamente.-Lavar el residuo de 1 o 2 con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de carbonato de amonio agitando. Añadir una gota de fenolftaleina. 6. Un precipitado blanco fino cristalino es sulfato de estroncio. en 1 ml. Centrifugar usar el precipitado en 6. hasta eliminar el color anaranjado del Cr2O7-2. de agua. Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de ácido sulfúrico y 1 ml. agregar otra gota de ácido. después de centrifugar. Si no hay precipitado amarillo. 5.-Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y 16 gotas de agua. Un precipitado amarillo es probablemente SrCrO4. Si no se forma precipitado. 3 gotas de K2CrO4 y calentar en baño de agua. el centrifugado en 7. El precipitado blanco cristalino es sulfato de bario y confirma Ba+2 . Centrifugar. entonces el que se obtuvo en 5 era K2CrO4 y el Sr+2 se reporta negativo. Añadir 1 ml.-Disolver el precipitado de 5. la solución no contiene Ba+2 y se procede a 5. centrifugar y descartar el líquido del lavado. Agregar gradualmente 40 gotas de alcohol etílico de 95%.-El centrifugado de 3 contiene y también posiblemente Sr+2 y Ca+2. guardar el residuo para 4 y el centrifugado para 5. añadir mas cromato para asegurar la precipitación completa de cromato de bario. Analizar grupo V en la solución y proceder a 3 en la solución. Ahora agregar 4 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en baño de agua durante 5 minutos. Sacar el tubo.12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos agitando ocasionalmente. 3. Es insoluble en HCL caliente. 4. estroncio y carbonato de calcio. Una flama roja confirma la presencia de estroncio. enfriarlo sumergiéndolo en un v aso de agua fría y agitar de vez en cuando. de agua y 3 gotas de ácido acético 6 M agitando. calentar y añadir 10 gotas de sulfato de amonio. Añadir 5 gotas de NH4OH diluido.

7. PRACTICA # 5 ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del quinto grupo INTRODUCCIÓN Los miembros del grupo V del Análisis Cualitativo. el rubidio. el cesio y el francio. La flama roja –anaranjada confirma calcio. Calentar el tubo en baño de agua y cuando ya esté caliente agregar 10 gotas de (NH4)2C2O4. Añadir una gota de fenolftaleina y suficiente ácido acético 6M para decolorar la solución y entonces añadir otra gota mas de ácido acético.5 ml.-Pasar la solución de 6 a un vaso de 20 ml. que no es metálico y se comporta como tal en muchas reacciones. Otra porción del problema no da reacción con cromato de potasio y otra más. se encuentran en los dos primeros grupos de la tabla periódica. Puede comprobarse a la flama después de haberlo disuelto en HCL. y evaporarla lentamente en la campana hasta un volumen de 0. Si se necesitan otras pruebas para analizar la muestra. forma un precipitado blanco con ácido sulfúrico diluido . seguir calentando durante 8-12 minutos. se le deja arder. El liteo. diga porque se necesitan y cuales deben ser. Después dejar enfriar y pasar el contenido a un tubo. Un precipitado blanco es CaC2O4.5 ml. serían . con flama directa y teniendo cuidado de moverla para evitar salpicaduras.-Haga un diagrama de flujo completo opcional del análisis del grupo IV y escriba las ecuaciones de las reacciones de cada ión en cada paso. CUESTIONARIO 1. 2. de agua. Si el alcohol se incendia. el amonio es el único catión descrito aquí.¿ Qué conclusiones se pueden hacer?. enjuagando con 1.-Un problema del grupo IV forma un precipitado blanco con carbonato de amonio.

5 ml. Estas interferencias se eliminan como se indican a continuación. pero son poco abundantes. moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el líquido se haya .-Si la muestra contiene solamente iones del grupo V investigar NH4 + como se indica en la prueba V-1. de muestra a 0. especialmente el francio que es un elemento radioactivo sintético y de vía corta. hasta que el volumen sea de 1 ml.. 2. REACTIVOS Ácido acético 6 M. porque durante el análisis se añadió NH4OH o sus sales y es necesario eliminarlas. Si no se encuentra proceder con otras porciones de la muestra a la prueba del paso 5.-A la solución de 1 o 2 . Oxalato de amonio 0. 1 tela de asbesto. concentrar de 1 a 1. agitar. Si se encuentra NH4+. vaso de precipitado de 20 ml y 1 centrífuga. carbonato de sodio y HNO 3 concentrado. 1 gradilla. HCl 6M.también miembros del grupo V de cationes. 1 cápsula de porcelana.2 pipetas de 1 de 2 y 1 de 5 ml. MATERIALES Y EQUIPO 6 tubos de centrífuga.-Si la muestra es el centrifugado de análisis previos. contiene NH4+ . Hervir la solución del grupo V en un vaso de 20 ml. Sulfato de amonio.5M. agregar 6 gotas de HNO3 concentrado y evaporar cuidadosamente en la campana. Acetato de Uranilo y Magnesio o Zinc.. PROCEDIMIENTO ¡. centrifugar y tirar el residuo al menos que sea demasiado voluminoso. Los tres últimos tienen interés mas bien teórico.. También es posible que hayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna precipitación incompleta y deben e ser eliminados para que no precipiten al hacer la prueba de fosfato de magnesio. Cobaltinitrito de sodio. NH4OH 6M.añadir 10 gotas de agua. hirviendo en un vaso de 20 ml. añadir una gota de (NH4)2SO4 y otra de (NH4)2C2O4 y calentar la mezcla en baño de agua durante varios minutos. 1 mechero. 1 tripie.. 3. Sacar el vaso dejar enfría. NaOH.5 ml. y proceder a 3.

Tubo 2: Añadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama de acuerdo con la prueba V-3 . dejar enfriar y añadir 6 gotas de HNO3 y calentar otra vez hasta que ya no se vean humos blancos. enfriar y hacer las prueba V-5 para potasio. 4. La prueba de la flama es tan sensible que resulta positiva aunque la solución solamente contenga trazas de sodio como impurezas provenientes de los reactivos.-Con referencia a las cuatro soluciones de 1 o 4: Tubo 1: Poner varias gotas de solución en un vidrio de reloj y hacer la prueba V-2 para Mg+2 si no se había hecho antes. Esta precipitación permite estimular la cantidad de sodio. Tubo 4: Evaporar a medio volumen.-Dejar enfriar. Esto asegura que ya se eliminaron completamente las sales de amonio.evaporado. de agua al resido de 3 y calentar hasta redisolver las sales. enfriar y hacer la prueba V-4 para Na +.porque esto puede precipitar también al reactivo). Dividir la solución en partes iguales en cuatro tubos como se indica en 5. 5. Usar el filtro si se busca K+ en presencia de Na+.-Una fábrica de hielo emplea una planta de refrigeración a base de amoníaco. Tubo 3: Evaporar a medio volumen. Basta con 2ppm de sodio para que se produzca un color visible en la flama mientras que para que precipite en acetato triple se necesita una concentración de sodio mayor de 300 ppm( no debe de emplear alcohol para bajar su solubilidad .-Una solución del grupo V forma un precipitado blanco gelatinoso y al mismo tiempo desprende un fuerte olor cuando se le añade NaOH ¿Qué indican estas observaciones? . Hay una pequeña fuga de amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberías y usted es el encargado de localizarlas ¿Qué método utilizaría? 2. Añadir 1 ml. CUESTIONARIO 1.

PRACTICA # 6 ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES OBJETIVO El alumno aplicará los diferentes tipo de equilibrio para efectuar la separación completa de los cinco grupos analíticos así como la identificación de los cationes de la muestra que se está analizando. INTRODUCCIÓN .

mediante reacciones selectivas.S203-2 Y SO3-2 OBJETIVO Ela alumno aplicará los diferentes tipos de equilibrio químico para identificar a los aniones del grupo I de una muestra INTRODUCCIÓN . puede contener cationes de todos los grupos analíticos. La muestra general será una mezcla de cationes escogidos al azar por el maestro. La muestra en análisis se denominará muestra general. probablemente cationes de todos los grupos. . RESULTADOS Reportar todos os cationes encontrados durante el análisis PRACTICA # 7 ANIONES DEL GRUPO I : ANIONES QUE SE DESCOMPONEN CON H2SO4 DILUIDO NO2-. S-2 . PROCEDIMIENTO Realizar nuevamente las prácticas desde la 1 hasta la 5 de la misma manera que los hizo anteriormente. Tanto el material como los reactivos serán los mismos que se utilizaron en la prácticas anteriores.CO3-3 . pero ahora haga caso de las indicaciones que se dan para el tratamiento de una muestra general que contiene.En esta práctica el análisis Cualitativo completo de cationes.

nitrato de calcio 1M. 1 pinza para vaso de precipitado.acetato de bario 0. 3 tapones de corcho # 0. 1 gradilla..nitrato de plomo 1M. PROCEDIMIENTO PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN PARA NITRITO NO2 – Prueba 7-1.y el cianato CNOMATERIALES Y EQUIPO 1 asa microbiológica. ácido clorhídrico 6M... 1 vaso de precipitado de 50 ml..Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con ´´acido sulfúrico diluido: NO2S-2 H2O + HNO3 + NO H2S SO2 +H2O SO2 + H2O CO2 + H2O SO3-2 + 2H + + SO4 –2 S2O3-2 CO3 –2 Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente ácido.1 vaso de precipitado de 100 ml. Otros aniones son el hipoclorito. que se copulan con las aminas y originan colorantes. Diazo reacción para NO-2. 1 mechero de bunsen. 15 tubos de ensaye 13 x100 mm. cloruro de potasio. 1 vaso de precipitado de 600 ml. nitrito de sodio.tappón de hule # 3. 2 varillas de vidrio.hidróxido de calcio saturado. REACTIVOS Ácido sulfanílico. cloruro de bario 1M.5M. acido acético concentrado.4 pinzas para tubo de ensaye.ácido nítrico concentrado. Alfa naftalina..5M.. acido clorhídrico 0. Las reacciones que se utilizan para la identificación de este ión. hidróxido de amonio 3M y nitroprusiato de sodio 1M. 2 tubos de ensaye 22 x 17 mm.. nitrato de zinc. nitrato de cobalto.1M. CLO.1M. son de óxido reducción. por lo que se aprovecha la propiedad que tiene el ácido nitroso de diazoreaccionar a ciertas aminas fenólicas dando lugar a compuestos diazo. . 1 tripie.. 1 tela de asbesto.hidróxido de bario saturado. 1 placa de porcelana. permanganato de potasio 0. 1 pipeta de 1 ml... y 18 frascos goteros con tapón. 1 vaso de precipitado de 250 ml.

Enfríe.produciendo un cambio en el estado de oxidación de 8 unidades.en un medio acético y en presencia de los iones potasio. añádale 6 gotas de agua y una solución de Pb(NO3)2. Con nitrato de cobalto.5M y agite. Oxidación de S-2 a SO4-2: Muchos agentes oxidantes otros más oxidan al S-2 a S0. Si aparece un color rojo rosado. Reaccione del nitrofosferrocianuro de sodio (nitroprusiato de sodio) con S −2 . Concentre 10 ml. precipitando y pesándolo como BaSO4. Luego. Y mezcle bien. Laas sales de plomo toman color ccon los sulfuros y el H 2S en solución o gaseoso. debido a la formaciónde PbS. En una cavidad de la placa de porcelana coloque 2 gotas de muestra que debe de ser neutralizada o ligeramente ácida y añada 2 gotas de solución de ácido sulfanílico y 2 gotas de alfa-naftilaminaa. Agregue 30 gotas de agua. Escriba la reacción. Escriba las reacciones. Prueba7-2 Formación de K3(CO(NO2)6) a partir de nitrito. ¿Qué sustancia blanca precipita?. En un tubo de ensaye mezcle 2 gotas de HCL 6M y 3 gotas de HNO3 6M.HNO3 +Br2. PRUEBA 7-5. PRUEBA PARA IDENTIFICACIÓN PARA SULFURO. 10 gotas de solución de Ba(CH3COO)2 y mezcle bien. S-2 Prueba 7-3. Enfríe a 500C añádale 10 gotas de CO(NO3)2 0. Escriba la reacción. pero fuertes como HCl + HNO3. Una de las pruebas cuantitativas de sulfuros es por oxidación a sulfatos. cuidadosamente para evaporar el líquido..se precipitan el cobaltinitrito de potasio. PbS es suficiente evidencia de S-2. Esto se debe a la formación de un colorante azótico. Realice una prueba en blanco y compara. de la solución de NaNO2 hasta 1 ml. Prueba 7-4. La formación de un precipitado negro. aún en presencia de todos los demás aniones. En la cavidad de una placa de porcelana ponga una gota de solución problema previamente . HNO3 + KCLO3. Escriba las ecuaciones micas. la prueba es positiva. Agregue 5 gotas DE CH3COOH conc.oxidan al S-2 a SO4- 2. Ponga 3 gotas de solución problema en un tubo.añada 5 gotas de KCl 2 M y caliente en baño maría.La reacción de Griess(diazo-reacción)permite detectar cantidades muy pequeñas de nitrito. de color amarillo.

PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE SULFITO. Lo que probablemente sucede es que el ion sulfuro actúa sobre el reactivo formándose un complejo el reducirse el ion férrico por combinarse el ion sulfuro en molécula del reactivo. el sulfito puede separarse con precipitación con . De solución transparente de BA( OH ) 2 . una de NH 4 OH 3M y una del nitroprusiato de sodio. porque el SO3 −2 ha sido oxidado por el bromo a −2 SO4 . se descompone desprendiéndose el dióxido de azufre. Se forma un precipitado blanco de BaSO4 (insoluble en HCl). Los ácidos descomponen el S 2 O3 formando H 2 O + SO2 .neutralizada. Producción de minerales ( HCL o −2 SO2 y SO4 −2 a partir de SO3 −2 . S 0 3 PRUEBA 7-6. añada HCl suficiente para disolver y 6-8 gotas de agua de bromo. Caliente en la campana para eliminar los vapores del bromo. Esta es sensible y es específica para el ion sulfuro y no para el sulfuro de hidrógeno. añada 4 gotas de agua y 4 de HCl 2M. Identificación del −2 SO3 −2 en presencia de −2 S 2 O3 . Para demostrar que el precipitado es principalmente BaSO3 . Si aparece un color rojo- púrpura. caliente el tubo y reciba el gas en un ml. la reacción es positiva. PRUEBA 7-7. Sin embargo. Escriba las ecuaciones químicas. y no BaCO3 . se forma un precipitado blanco de BaSO3 . así es que el desprendimiento de SO2 no siempre significa que la solución contiene sulfito. contaminando con un poco de BaCO3 (debido al CO2 del aire). el ion sulfito no interfiere. el cual se precipita como BaSO4 . En el análisis cuantitativo los sulfitos se determinan oxidándoles a −2 SO4 . Investigue la reacción. El ion sulfito con los ácidos H 2 SO4 ) y en caliente. Ponga 5 gotas de solución de sulfito en el aparato generador de gases. investigue la reacción.

S 2 O3 −2 en presencia de SO3 −2 y S −2 . PRUEBA 7-8.−2 Ca +2 (el CaS 2 O3 es soluble). Añada 5 gotas de Ca ( CH 3COO ) 2 . Centrifugue y añada la solución para precipitar BaSO3 . y caliente un poco. Añada 3 gotas de agua al sólido. caliente y reciba el gas en precipitado es Ba( OH ) 2 . Mezcle 4 gotas de Zn +2 hasta cada una de estas soluciones y añada 4 gotas de agua. En el generador de gases acidifique unas gotas de solución de tiosulfato con HCl diluido y reciba el gas en una solución clara de Ba( OH ) 2 . luego añada solución de que la precipitación sea completa. PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE TIOSULFATO. . Investigue las reacciones. Lave el residuo dos veces usando unas cuantas gotas de agua cada vez y descarte los lavados. conecte rápidamente el tubo generador de gases. ¿Qué sustancia blanca precipita en ésta y que sustancia blanca queda en el generador? Escriba las ecuaciones químicas ¿Interfieren el PRUEBA 7-9. Mezcle 3 gotas de solución de SO3 con 3 de la solución de S 2 O3 −2 y 4 de agua. . 6 gotas de HCl dil. El olor de SO2 ¡Cuidado! Y la precipitación de azufre. Añada el centrifugado 4 gotas de HCl dil. BaCl 2 a Otro método consiste en eliminar los sulfuros precipitando ZnS. Al centrifugado añada solución de Ca +2 hasta precipitación completa. Centrifugue y tire el residuo blanco de ZnS. El BaSO3 no precipita. mezcle bien y centrifugue. Identificación de −2 S −2 y el SO3 ?. Descomposición de S 2 O3 −2 −2 S 2 O3 . centrifugue y descarte el residuo de CaSO3 (los sulfitos de calcio y estroncio son insolubles pero los correspondientes tiosulfatos son solubles). Use prueba 7-5 para demostrar que l BaSO3 . demuestran la preferencia de S 2 O3 −2 .

un precipitado Ca ( OH ) 2 o en agua barita. Ba( OH ) 2 . PRUEBA 7-10. Los carbonatos y los bicarbonatos se identifican por descomposición ácida y al absorber el en agua de cal CO2 desprendido. La presencia de .PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE CARBONATO. Identificación de CO3 −2 −2 −2 −2 CO3 en presencia de S 0 3 y de S 2 O3 . se forma correspondiente al carbonato alcalino-térreo.

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