ANALISIS CUALITATIVO

GENERALIDADES El análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de los constituyentes de una muestra dada. La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posible En el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una aproximación relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisión de estas cantidades es el objeto del Análisis Cuantitativo. En el laboratorio de Análisis Cualitativo se lleva acabo la identificación de los iones ( ya sea cationes y aniones) que comúnmente se encuentren en una muestra. propiamente el análisis Cualitativo. La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases , las propiedades químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teoría de ionización. En el presente manual de Análisis Cualitativo, se usa para la identificación de cationes la marcha analítica clásica y para la de aniones se manejan reacciones específicas con En esto consiste

eliminación d e interferencias. Para el procedimiento para la identificación de cationes es mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo después se separan los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificación de aniones se trabaja directamente sobre la muestra con reactivos analíticos específicos que reaccionan con el anión de interés.

Debe aclararse que los procedimientos utilizados aquí no pueden aplicarse a muestras reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se encuentran en estos procedimientos. Los métodos y pruebas de identificación que forman las prácticas de este manual, son

recopilaciones de los textos de J. Nordhmann (Análisis Cualitativo y Química Inorgánica) y del Maula de Prácticas Análisis de Química Analítica De Q.Laura Gassos Ortega y de Q.I. María Luisa Martínez Reacciones de Páez .

Cualitativo

gradilla. gotas de K2Cr2O4. Si la muestra era un problema general.tipie.plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros. HCl 1M y 6M . El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. ( si esto sucede grupo I. formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente.-Colocar 1 ml. K2Cr2O4 0.5% PROCEDIMIENTO 21.. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo.PRACTICA # 1 ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico de una muestra conocida INTRODUCCIÓN Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata . Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. CH3COONH4 3M. pipetas de 1 Mechero . tela de asbesto.5% C20 H14 04 AL 0. Si no hay precipitado. NH4OH Concentrado y 6M. con iones de . de 5 y 10 ml. aunque puede contener pequeñas en una muestra que contiene solamente elementos del añadiendo 1 gota de CH 3COONH4 y2 neutra de 1 ml. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio. HNO3 6M. MATERIAL Y EQUIPO tubos de centrífuga de 13 y centrífuga x 100. la muestra no contiene Ag cantidades de Pb+2. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación es completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCL2. vaso de precipitado REACTIVOS H20 destilada. se prueba una porción + ni Hg +2 .

El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón para el resto del análisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I . Si todo el sólido se disuelve y no se observan partículas obscuras. pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. 6. Centrifugar.. se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el segundo grupo. el sólido era solo AgCl.. colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos. 3. Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M.5 ml. . separar el centrifugado y añadirle 10 gotas de hidróxido de amonio 1M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. Pb +2 o Hg2 +2. Si el sólido cambia de gris a negro.todos los grupos. agitando ocasionalmente con una varilla.-Si en 1 hubo un precipitado blanco. Añadir una gota de fenolftaleína y después ácido nítrico 6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas. Centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. la muestra solo contiene Pb +2 . se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de plata. añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo. 4.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. proceder a 6. En caso de haber Ag. Si queda algún residuo. la solución que no precipitó con HCl.El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio diluido. el tubo se balancea con otro y se centrífuga por 20-60 segundos. contenía Hg2Cl2. Guardar el residuo para 7. Si todo el residuo se disuelve.Al centrifugado de 3 . de agua caliente.El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + para identificar trazas de plomo tal como se . Usar esta solución en 4 y el residuo en 5. 2. Lavar el residuo con 1 ml. centrifugar y descartar el centrifugado.. de agua al residuo. 5. centrifugar mientras todavía está caliente y poner el centrifugado en otro tubo. Añadir 1. se añade acetato de amonio y cromato de potasio hizo en 1. se neutraliza con NH4OH. se agita y se añaden 4 gotas de agua.

La solución diluída aguaa regia mercurio. lavarse.. Puede entonces separarse por centrifugación. Si el residuo negro es grande y no se encontró plata se indica en la prueba 1-1 en 6. Si se duliye esta solución precipita AgCl. se disuelve dicho residuo en agua regia( Como la cual produce los cloro complejos..Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl. AgCl y PbCl 2. H3AgCl4.¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)? a) Un cloruro soluble en agua caliente b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH 2.Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera(NaCl) ha sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas ¿Qué pruebas recomendaría usted? 3.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicación de la presencia de mercurio.S tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata . Parte del sólido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio ¿Qué deduce? 4.7. etc. disolverse en hidróxido de amonio y probarse como se indica en 6. Hágase la prueba 1-1. H2HgCl4. H2AgCl3. Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla PRACTICA # 2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO . se puede usar para la prueba 1-1 CUESTIONARIO 1. Si se desea una confirmación...

centrífuga.Si la solución contiene solamente metales del grupo II.. HgCl2..2H2O al 0..HCl 0. tela de asbesto. vidrio de reloj y goteros. REACTIVOS H20 destilada.5 M . tripie. En este grupo vuelve a aparecer el Pb ++. . (NH4))2C2O4. SnCl2. de muestra y añadir 5 gotas de agua. tioacetamida. 5 y 2 ml. d) El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y e) La formación de sales básicas. C20 H14 04 AL 0.5%. MATERIAL Y EQUIPO Mechero. . HNO3 6M y conc. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm..2M. ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml. Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son : a) La acidez ( concentración de iones hidrógeno) b) La ionización de H2S c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos..25M. 6M y conc. CH3COONH4 3M. debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución y en el caso del ión mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro. .Anaranjado de metilo.5% NH4OH 6M. H2SO4 Conc. ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición. K2Cr2O4 0. papel violeta de metilo y ZnCl4 PROCEDIMIENTO 1... vasos de precipitado de 20 y 400 ml.2H20 0.OBJETIVO Identificación de cationes del segundo grupo INTRODUCCIÓN Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros. pipetas de 1 . mezcla magnesiana. el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (ph = 3). comenzar con 1 ml. limadura de fierro. Si se trata de un problema general.

conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl. gota a gota. Ponga esta solución en un tubo con una etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II. sin que precipiten los del grupo III Si la solución es ácida ..20. SnO2-2.Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo después de centrifugar. verificando el pH cada de violeta de metilo. 3. el volumen de de la solución debe de ser aproximadamente 2. –2 Sb(OH)4.S-2.7-0. Este puede contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 . Después del ajuste del ph.5 ml. AsS3-3. ambos líquidos se descartan). de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en baño de agua durante 7 Minutos aproximadamente.Ambas soluciones probablemente están ya ácidas.. El papel no debe meterse directamente en la solución. de agua y una gota de HCl 6M.3 M H+) que es el óptimo para lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II . Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa.El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. etc. de agua. Ac-. Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el análisis del grupo III. Asi como OH-. 2. SbS2. Sn(OH)6. SnS3-2. SnS2-2. Añadir entonces 1 ml. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos. S2 y NH4OH. . Lavar el residuo con 10 gotas de agua 2 veces y añadir los lavados al centrifugado.Añadir 1 ml. vez con papel Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solución preparada con 1 ml. AsO-2.. agitando de vez en cuando. HS-.1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua. 4. pero hay que ajustar su pH a 0. añadir los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II.5 (0.

CuS y CdS.. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza según se indica en 13. Cd+2 y H2SO4. es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente. Agitando. se trata de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados. de agua agitando para evitar salpicaduras. Bi2S3. Después de algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto. Añadir a este residuo 1 ml. Si queda un precipitado blanco y cristalino... 8. Pasarlo a un vaso de 20 ml.El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros : HgS. se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco es Bi(OH)3: Centrifugar. 7. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito. Si la solución adquiere un color azul intenso. Si el residuo es negro. Añadir esta solución sobre el . Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con mucho cuidado 1. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora. calentar la mezcla en un baño e agua y agitar. como se indica en el paso 8. BiIII.El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII. Use el residuo en 9 y el líquido en 10. añadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solución esté alcalina..En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. Cu+2 y Cd+2. añadir 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de líquido y algunos cristales..5.Hg(NO3)2. PbS. Sn(OH)4-2. Añadir 15 gotas de acetato de amonio. es S y puede tirarse. lo cual se nota por el olor a amoníaco y por medio de papel tornasol. de agua y 1 ml. Centrifugar si queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Cu+2. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás iones IIA. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un baño de agua durante 3 minutos.5 ml.. Añadir una gota más . también puede haber aquí S finamente dividido de color blanco. 6.El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2.Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. 9. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo.

se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M.II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeñas cantidades. . sulfuro arsenioso amarillo y azufre.y SnCl6-2. se debe q que hay muy pequeñas cantidades de iones IIB.II-5. 6-8 gotas de agua calentando duranrte 5-10 minutos en baño de agua. 10. 12. SnS2 y S. pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 15. el centriifugado puede contener AsO4-3. En este caso. 5 gotas de agua al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando. de agua. Si no se forma residuo definido sino que la solución solamente se vuelve lechosa.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solución es azul. añadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado. se puede proceder directamente a la prueba del cadmio añadiendo 6-8 gotas de tioacetamida. Usar las pruebas II-I. agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. Si se forma un precipitado amarillo el grupo II que es insoluble en KOH 6M. se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido. descartar el centrifugado y conservar el residuo para 12. un precipitado negro es Bi metálico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solución original. Si hay cobre .-A la solución alcalina y lavados de 4 . Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14.residuo obtenido en 8. es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio. Tratar el sólido con 1 ml.-El residuo de II puede contener HgS. El centrifugado puede contener SbCl 4. agitar y centrifugar. se reparte en varios tubos y se analizan según los experimentos preliminares para As.. El color dbe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes. de HCl 6M. La mezcla HgS-As 2S3-S se lava con 1 ml. As2S3. Centrifugar.. se añaden 10 gotas de HNO3 diluido. de agua. Si el residuo es negro es HgS.. Sb2S3. entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente . Añadir 1 ml. (pH = 4). AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA 11. El residuo puede contener sulfuro mercúrico negro. Si no. II-2 y II-3. Sb y Sn haciendo las pruebas II-4.

hay que usar la prueba II-5 . y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo húmedo. hacer las dos pruebas siguientes: a) La prueba II-9 con II-6 b) Añadir a la solución 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. La solución se diluye a un volumen total investiga como sigue: Tubo 1. Un precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. diluir la solución a 3 ml.13.-Si no se encontró estaño. 15. Añadir 8 gotas de HCl Concentrado y calentar en baño de agua agitando. el antimonio puede confirmarse por medio de la prueba II-4 directamente en la solución problema. CUESTIONARIO .-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le añaden 6 gotas de mezcla magnesiana. (Si hay Sb. 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fe reduce Sn IV de tioacetamida y eliminar de unos 2 ml. añadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. se reparte en 2 tubos y se a SnII y SbV a SbIII. no evapore hasta sequedad.. Después de 3-4 minutos pasar la solución a un vaso de 10 ml. Un precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original contenía Hg-2 en lugar de esta prueba se puede hacer la prueba II-8 14. El oxalato forma complejo con SnIV y solamente el Sb2S3 precipita en ausencia de As.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn. este último precipita en forma de partículas de color negro. Si se encontró estaño. de agua.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. Añadir 8 gotas de solución de SnCl 4-2. La confirmación se puede hacer por medio de las pruebas II-4 y II –5. porque interfiere con la II-4. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsénico . las cuales también pueden hacerse en la solución original. A una porción de la solución se le añaden 1-3 gotas de HgCL2 y se observa si el Hg+2 se reduce como en el grupo I de cationes y en el procedimiento 13 del grupo II. Con otra porción se hace la prueba ala flama descrita en II-7(el primer método es mejor porque permite estimar cantidades observando el volumen del precipitado). Tubo 2. se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos H2S .Añadir limaduras de fierro.

.) de solución al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg. cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.1. De Cu en forma de CuS. 2.¿Qué ión(es) del grupo II : a) Forma sulfuros negros b) Forma sulfuros amarillos c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB PRACTICA # 3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del tercer grupo de una muestra conocida aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico. .Demuestre por medio de cálculos ..

El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos.. tela de asbesto. K4Fe(Cn)6. Acetona y FF al 0.. Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos. el procedimiento difiere un poco de 1 . Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos VI.. Calentar la solución en baño ed agua.Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III. Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.3H2O al 0. CH3COOH 6M.. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua. NaBiO3 sólido. por lo cual ellos no precipitan en el II grupo MATERIAL Y EQUIPO Mechero. (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%.2H2O 1M.Si la muestra es un problema general . es igualmente. REACTIVOS H20 destilada. 2. el centrifugado de la parte 3 es la solución que debe usarse. gradilla. Después de unos . centrífuga. es igualmente importante en la fabricación del acero.. H3PO4 6M.5M. Después de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). añadir 4 gotas de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina. 5 y 2 ml. de agua. Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido. NaOH 6M .3%. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar. tripie. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. pipetas de 1 . vidrio de reloj y goteros.INTRODUCCIÓN Este puede llamarse el grupo del acero. VII y VIII. dimetilglioxima al 1%. aluminon. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero. Cr.5% PROCEDIMIENTO 1. HCl 6M . de la muestra con 2 ml.. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm. BaCl2. NH4OH 6 y 15M. KCnS 0. NH4Cl 2M. Mn. entonces centrifugar. HNO3 6M y conc. diluir 1 ml.

3. FeS. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua. Analizar los residuos como se describe en 4. El residuo se analiza como se indica en 3. Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. enjuagando el tubo con un poco de agua. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de agua. Dejar enfriar. de agua. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro Tubo 2. añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota). centrifugar y tirar el líquido de lavado. Co(OH)3 y MnO2. usando 30-40 gotas de HNO3 6M. Cr(OH)3.El residuo de 3 es el grupo IIIA y puede contener cualquier combinación de Fe(OH)3. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio. Al(OH)3. NiS. combinando el primer líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. añadir un poco mas de H2O2 y HNO3. Poner el líquido en un vaso de 20 ml. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. 4. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas ( caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido). CoS. de agua caliente cada vez. Eliminar el S y pasar la solución a un vaspo de 20 ml. añadir 4-6 gotas de peróxido de hidrógeno al 3% Y hervir la solución. y guardarlo para 5. añadir 2 ml.. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH.El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. Un . ZnS y MnS. Pasr la mezcla a un vaso de 20 ml.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M.-Añadir 3 gotas de solución de SCn-. Ni(OH)2. Añadirle 1 ml.. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro. centrifugar y neutralizar el centrifugado con ácido acético 6M.minutos. Calentar cuidadosamente con una flama pequeña. gotas de H2O2 al 3%. Añadir 10-12 durante 4-5 minutos más. de agua y dividir la solución en 4 tubos: Tubo 1. mezclar y mantener caliente el tubo Centrifugar. centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V. Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos. Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas mas.

transferir a un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. de agua caliente y tirar los lavados. Hervir durante 1 min. añadirle unas gotas de NH 4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación de Al(OH)4-. 6. Revise la prueba III-2. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. de agua.. neutralizar con ácido acético e NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgánico seguido por una gota de NH4OH. Tubo 4. adicionales. se omite el ácido fosfórico. 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua. Cuando ya la solución este caliente . Redisolver el residuo en unas gotas de ácido acético 6 M. Centrifugar y guardar el líquido para 7 y el residuo para 6. Zn(OH)4-2 y CrO4-2. Un color rojo a púrpura indica manganeso ( prueba IIIA).. 7. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra. entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco . el líquido sea incolora.-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn.neutralizarla con CH3COOH 6M y añadir 2 gotas indica Zn (prueba III4). Si la solución no tiene color. añadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5. Pero también puede Un precipitado rojo confirma aluminio como en la contener Zn(NH3)4+2 que es incolora. Tubo 3. 3 gotas de HNO3 conc.precipitado rojo brillante indica que hay niquel. neutralizarlo con CH3COOH .. añadir 1 ml.-Lavar el residuo con 2 ml. prueba III4.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro. calentar y añadir un poco de bismutato de sodio sólido. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA 5. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro. Este líquido se usa en 8. Si esta se colorea de azul hay cobalto.y luego decolorar como en la prueba III-3 con H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCny 5 gotas de acetona. Entonces añadir HNO 3 concentrado hasta acidificar. Si el centrifugado de 5 es amarillo.Añadir 3 gotas de ácido fosfórico concentrado.

? 2. Residuo blanco 1.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH indica Zinc. Sr++ y Ba++ proviene de una separación del grupo III (sulfuros) que contiene en solución un exceso de reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el ácido sulfhídrico es conveniente eliminarlos antes de .8.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio.-¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el HCL Practica # 4 ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del cuarto grupo INTRODUCCIÓN Cuando la solución que contiene(probablemente) los iones Ca++. CUESTIONARIO y 6 de K4Fe(Cn)6 .

. Si contiene NH+ (prueba IV-1)... Entonces añadir . La solución debe estar completamente cristalina y además incolora. Agregar 12 durante 3-5 minutos. de HNO3 concentrado. Agitar centrifugado para analizar el grupo V y el residuo para el grupo IV 2. Dejar feriar y añadir 1 ml. centrifugar. se evapora hasta 0. de agua y añadir esta a la solución anterior. pipetas de 1 .. centrífuga. vidrio de reloj y goteros. de ella. El residuo se disuelve en una mezcla de 4 gotas de HCl 6M y 16 gotas de agua y se pasa a un tubo de 10 cm. (NH4)2CO3. comenzar con 1 ml. NH4Cl sólido.-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V.proceder la marcha del grupo cuarto. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. 5 y 2 ml.. 200 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado. se centrífuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en u crisol o vaso pequeño para hacer una evaporación hasta sequedad. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm. NH4OH conc.. Añadir 1 ml. evaporar con HNO3 como en 1. Enjuagar el crisol con 1 ml. gotas de (NH4)2CO3 y dejar el tubo en un baño de agua caliente varias veces durante este lapso. Para eliminarlos es necesario someter la solución a la ebullición habiendo agregado unas gotas de ácido nítrico concentrado evaporación hasta tener la mitad del volumen inicial. (Si tuviera coloración indicaría que probablemente los iones coloridos habían sido eliminados. gradilla. De NH4Cl a la solución y luego NH4OH concentrado para alcalinizar ( use una varilla de vidrio para pasar una gota de solución a un vidrio de reloj donde hay 1 gota de fenoftaleina. Centrifugar la mezcla si no es transparente. de agua. tripie. REACTIVOS H20 destilada. Añadir 100 mg. (NH4)2SO4 1M y CH3CH2OH al 95% PROCEDIMIENTO Si la muestra es el centrifugado de la separación del grupo III. y continuando la aparece un Si con la ebullición precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo.) y entonces añadir una gota mas.5 ml. MATERIAL Y EQUIPO Mechero. evaporar en la campana y calcinar hasta que ya no se desprendan humos blancos( de NH4NO3.H2O 2M (NH4)2SO4 1M. tela de asbesto. guardar el en 3.

Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de ácido sulfúrico y 1 ml. Añadir 1 ml. 3. Un precipitado blanco fino cristalino es sulfato de estroncio. Agregar gradualmente 40 gotas de alcohol etílico de 95%.-Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y 16 gotas de agua. Sacar el tubo. de agua. Centrifugar usar el precipitado en 6. calentar y añadir 10 gotas de sulfato de amonio. Es insoluble en HCL caliente.12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos agitando ocasionalmente. estroncio y carbonato de calcio. Una flama roja confirma la presencia de estroncio. El residuo puede contener carbonato de bario. El precipitado blanco cristalino es sulfato de bario y confirma Ba+2 . Si no se forma precipitado. Un precipitado amarillo es probablemente SrCrO4.-Disolver el precipitado de 5. agregar otra gota de ácido. después de centrifugar.-Lavar el residuo de 1 o 2 con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de carbonato de amonio agitando. 4. centrifugar y descartar el líquido del lavado. Añadir una gota de fenolftaleina. hasta eliminar el color anaranjado del Cr2O7-2. enfriarlo sumergiéndolo en un v aso de agua fría y agitar de vez en cuando. Si el sólido no se disuelve completamente. Añadir 5 gotas de NH4OH diluido. luego hidróxido de amonio diluido hasta obtener un color rojo. Si no hay precipitado amarillo. 6. 3 gotas de K2CrO4 y calentar en baño de agua. Centrifugar. 5. El precipitado de 5 se puede disolver en HCL y probar a la flama. de agua. Analizar grupo V en la solución y proceder a 3 en la solución. de agua y 3 gotas de ácido acético 6 M agitando. la solución no contiene Ba+2 y se procede a 5. en 1 ml. el centrifugado en 7.-El centrifugado de 3 contiene y también posiblemente Sr+2 y Ca+2. entonces el que se obtuvo en 5 era K2CrO4 y el Sr+2 se reporta negativo. Si se forma un precipitado. Ahora agregar 4 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en baño de agua durante 5 minutos. guardar el residuo para 4 y el centrifugado para 5. . entonces una gota de cromato de potasio. añadir mas cromato para asegurar la precipitación completa de cromato de bario.

diga porque se necesitan y cuales deben ser. que no es metálico y se comporta como tal en muchas reacciones. de agua. el cesio y el francio. con flama directa y teniendo cuidado de moverla para evitar salpicaduras. enjuagando con 1. Un precipitado blanco es CaC2O4. y evaporarla lentamente en la campana hasta un volumen de 0. Calentar el tubo en baño de agua y cuando ya esté caliente agregar 10 gotas de (NH4)2C2O4.-Pasar la solución de 6 a un vaso de 20 ml. forma un precipitado blanco con ácido sulfúrico diluido .¿ Qué conclusiones se pueden hacer?. El liteo. el amonio es el único catión descrito aquí. Puede comprobarse a la flama después de haberlo disuelto en HCL. PRACTICA # 5 ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del quinto grupo INTRODUCCIÓN Los miembros del grupo V del Análisis Cualitativo. el rubidio. Añadir una gota de fenolftaleina y suficiente ácido acético 6M para decolorar la solución y entonces añadir otra gota mas de ácido acético. Si el alcohol se incendia.5 ml. seguir calentando durante 8-12 minutos.-Un problema del grupo IV forma un precipitado blanco con carbonato de amonio. Después dejar enfriar y pasar el contenido a un tubo.5 ml. Si se necesitan otras pruebas para analizar la muestra. Otra porción del problema no da reacción con cromato de potasio y otra más. se le deja arder.7. CUESTIONARIO 1.-Haga un diagrama de flujo completo opcional del análisis del grupo IV y escriba las ecuaciones de las reacciones de cada ión en cada paso. La flama roja –anaranjada confirma calcio. 2. se encuentran en los dos primeros grupos de la tabla periódica. serían .

-Si la muestra contiene solamente iones del grupo V investigar NH4 + como se indica en la prueba V-1.-Si la muestra es el centrifugado de análisis previos. 2. centrifugar y tirar el residuo al menos que sea demasiado voluminoso.5 ml. 1 gradilla. Si no se encuentra proceder con otras porciones de la muestra a la prueba del paso 5. pero son poco abundantes.. concentrar de 1 a 1.. porque durante el análisis se añadió NH4OH o sus sales y es necesario eliminarlas.5 ml. MATERIALES Y EQUIPO 6 tubos de centrífuga.también miembros del grupo V de cationes. Sulfato de amonio. vaso de precipitado de 20 ml y 1 centrífuga.. Cobaltinitrito de sodio. REACTIVOS Ácido acético 6 M. agitar. agregar 6 gotas de HNO3 concentrado y evaporar cuidadosamente en la campana. HCl 6M. contiene NH4+ . hirviendo en un vaso de 20 ml. 3. NaOH. NH4OH 6M. Sacar el vaso dejar enfría. Acetato de Uranilo y Magnesio o Zinc.. Oxalato de amonio 0.-A la solución de 1 o 2 . añadir una gota de (NH4)2SO4 y otra de (NH4)2C2O4 y calentar la mezcla en baño de agua durante varios minutos. Los tres últimos tienen interés mas bien teórico.2 pipetas de 1 de 2 y 1 de 5 ml. Estas interferencias se eliminan como se indican a continuación. 1 tela de asbesto. También es posible que hayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna precipitación incompleta y deben e ser eliminados para que no precipiten al hacer la prueba de fosfato de magnesio. 1 mechero.5M. moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el líquido se haya . hasta que el volumen sea de 1 ml.añadir 10 gotas de agua. Si se encuentra NH4+. 1 tripie. 1 cápsula de porcelana. PROCEDIMIENTO ¡. de muestra a 0. y proceder a 3. especialmente el francio que es un elemento radioactivo sintético y de vía corta. Hervir la solución del grupo V en un vaso de 20 ml. carbonato de sodio y HNO 3 concentrado.

Usar el filtro si se busca K+ en presencia de Na+.evaporado. de agua al resido de 3 y calentar hasta redisolver las sales. Tubo 3: Evaporar a medio volumen. Dividir la solución en partes iguales en cuatro tubos como se indica en 5. dejar enfriar y añadir 6 gotas de HNO3 y calentar otra vez hasta que ya no se vean humos blancos. Añadir 1 ml. Tubo 2: Añadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama de acuerdo con la prueba V-3 . Esta precipitación permite estimular la cantidad de sodio. 4.porque esto puede precipitar también al reactivo). Tubo 4: Evaporar a medio volumen. La prueba de la flama es tan sensible que resulta positiva aunque la solución solamente contenga trazas de sodio como impurezas provenientes de los reactivos.-Dejar enfriar. Basta con 2ppm de sodio para que se produzca un color visible en la flama mientras que para que precipite en acetato triple se necesita una concentración de sodio mayor de 300 ppm( no debe de emplear alcohol para bajar su solubilidad . Esto asegura que ya se eliminaron completamente las sales de amonio.-Una fábrica de hielo emplea una planta de refrigeración a base de amoníaco. enfriar y hacer la prueba V-4 para Na +. CUESTIONARIO 1.-Una solución del grupo V forma un precipitado blanco gelatinoso y al mismo tiempo desprende un fuerte olor cuando se le añade NaOH ¿Qué indican estas observaciones? .-Con referencia a las cuatro soluciones de 1 o 4: Tubo 1: Poner varias gotas de solución en un vidrio de reloj y hacer la prueba V-2 para Mg+2 si no se había hecho antes. Hay una pequeña fuga de amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberías y usted es el encargado de localizarlas ¿Qué método utilizaría? 2. 5. enfriar y hacer las prueba V-5 para potasio.

INTRODUCCIÓN .PRACTICA # 6 ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES OBJETIVO El alumno aplicará los diferentes tipo de equilibrio para efectuar la separación completa de los cinco grupos analíticos así como la identificación de los cationes de la muestra que se está analizando.

RESULTADOS Reportar todos os cationes encontrados durante el análisis PRACTICA # 7 ANIONES DEL GRUPO I : ANIONES QUE SE DESCOMPONEN CON H2SO4 DILUIDO NO2-.CO3-3 . PROCEDIMIENTO Realizar nuevamente las prácticas desde la 1 hasta la 5 de la misma manera que los hizo anteriormente. . Tanto el material como los reactivos serán los mismos que se utilizaron en la prácticas anteriores. pero ahora haga caso de las indicaciones que se dan para el tratamiento de una muestra general que contiene. probablemente cationes de todos los grupos. La muestra general será una mezcla de cationes escogidos al azar por el maestro.S203-2 Y SO3-2 OBJETIVO Ela alumno aplicará los diferentes tipos de equilibrio químico para identificar a los aniones del grupo I de una muestra INTRODUCCIÓN . mediante reacciones selectivas. S-2 . puede contener cationes de todos los grupos analíticos.En esta práctica el análisis Cualitativo completo de cationes. La muestra en análisis se denominará muestra general.

1 pipeta de 1 ml. CLO.Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con ´´acido sulfúrico diluido: NO2S-2 H2O + HNO3 + NO H2S SO2 +H2O SO2 + H2O CO2 + H2O SO3-2 + 2H + + SO4 –2 S2O3-2 CO3 –2 Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente ácido.1M. Las reacciones que se utilizan para la identificación de este ión. nitrito de sodio.ácido nítrico concentrado.. 1 gradilla.1 vaso de precipitado de 100 ml. 1 pinza para vaso de precipitado.5M. nitrato de cobalto. hidróxido de amonio 3M y nitroprusiato de sodio 1M. acido acético concentrado. 2 tubos de ensaye 22 x 17 mm.5M. 3 tapones de corcho # 0.4 pinzas para tubo de ensaye. Alfa naftalina... 1 mechero de bunsen. Diazo reacción para NO-2.y el cianato CNOMATERIALES Y EQUIPO 1 asa microbiológica. 15 tubos de ensaye 13 x100 mm.hidróxido de bario saturado.. y 18 frascos goteros con tapón. 1 vaso de precipitado de 50 ml.hidróxido de calcio saturado. cloruro de bario 1M. . son de óxido reducción. 1 vaso de precipitado de 600 ml. 1 tripie.. por lo que se aprovecha la propiedad que tiene el ácido nitroso de diazoreaccionar a ciertas aminas fenólicas dando lugar a compuestos diazo... permanganato de potasio 0.. acido clorhídrico 0. REACTIVOS Ácido sulfanílico. 2 varillas de vidrio..acetato de bario 0. nitrato de zinc. que se copulan con las aminas y originan colorantes. Otros aniones son el hipoclorito. PROCEDIMIENTO PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN PARA NITRITO NO2 – Prueba 7-1.tappón de hule # 3.. ácido clorhídrico 6M.nitrato de calcio 1M.1M. cloruro de potasio.nitrato de plomo 1M. 1 placa de porcelana. 1 tela de asbesto. 1 vaso de precipitado de 250 ml.

HNO3 +Br2. 10 gotas de solución de Ba(CH3COO)2 y mezcle bien. Luego. En un tubo de ensaye mezcle 2 gotas de HCL 6M y 3 gotas de HNO3 6M. Una de las pruebas cuantitativas de sulfuros es por oxidación a sulfatos.La reacción de Griess(diazo-reacción)permite detectar cantidades muy pequeñas de nitrito. En la cavidad de una placa de porcelana ponga una gota de solución problema previamente .5M y agite. Agregue 5 gotas DE CH3COOH conc. Reaccione del nitrofosferrocianuro de sodio (nitroprusiato de sodio) con S −2 . Prueba7-2 Formación de K3(CO(NO2)6) a partir de nitrito. debido a la formaciónde PbS. PbS es suficiente evidencia de S-2.añada 5 gotas de KCl 2 M y caliente en baño maría. Escriba las ecuaciones micas. Si aparece un color rojo rosado.en un medio acético y en presencia de los iones potasio. Concentre 10 ml. la prueba es positiva. Laas sales de plomo toman color ccon los sulfuros y el H 2S en solución o gaseoso. Ponga 3 gotas de solución problema en un tubo. Escriba las reacciones. S-2 Prueba 7-3. La formación de un precipitado negro. Escriba la reacción. PRUEBA PARA IDENTIFICACIÓN PARA SULFURO. pero fuertes como HCl + HNO3. Prueba 7-4. PRUEBA 7-5. Y mezcle bien. precipitando y pesándolo como BaSO4. aún en presencia de todos los demás aniones. Esto se debe a la formación de un colorante azótico. de color amarillo.oxidan al S-2 a SO4- 2. En una cavidad de la placa de porcelana coloque 2 gotas de muestra que debe de ser neutralizada o ligeramente ácida y añada 2 gotas de solución de ácido sulfanílico y 2 gotas de alfa-naftilaminaa. Agregue 30 gotas de agua. Enfríe. Realice una prueba en blanco y compara. Con nitrato de cobalto.produciendo un cambio en el estado de oxidación de 8 unidades. HNO3 + KCLO3. ¿Qué sustancia blanca precipita?. Oxidación de S-2 a SO4-2: Muchos agentes oxidantes otros más oxidan al S-2 a S0..se precipitan el cobaltinitrito de potasio. cuidadosamente para evaporar el líquido. Enfríe a 500C añádale 10 gotas de CO(NO3)2 0. añádale 6 gotas de agua y una solución de Pb(NO3)2. de la solución de NaNO2 hasta 1 ml. Escriba la reacción.

y no BaCO3 . De solución transparente de BA( OH ) 2 . S 0 3 PRUEBA 7-6. Caliente en la campana para eliminar los vapores del bromo. porque el SO3 −2 ha sido oxidado por el bromo a −2 SO4 . Lo que probablemente sucede es que el ion sulfuro actúa sobre el reactivo formándose un complejo el reducirse el ion férrico por combinarse el ion sulfuro en molécula del reactivo. contaminando con un poco de BaCO3 (debido al CO2 del aire). Producción de minerales ( HCL o −2 SO2 y SO4 −2 a partir de SO3 −2 . el ion sulfito no interfiere. Si aparece un color rojo- púrpura. se descompone desprendiéndose el dióxido de azufre. PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE SULFITO. añada HCl suficiente para disolver y 6-8 gotas de agua de bromo. Ponga 5 gotas de solución de sulfito en el aparato generador de gases. caliente el tubo y reciba el gas en un ml. Se forma un precipitado blanco de BaSO4 (insoluble en HCl). PRUEBA 7-7. añada 4 gotas de agua y 4 de HCl 2M. investigue la reacción. así es que el desprendimiento de SO2 no siempre significa que la solución contiene sulfito. una de NH 4 OH 3M y una del nitroprusiato de sodio. Sin embargo. la reacción es positiva. Los ácidos descomponen el S 2 O3 formando H 2 O + SO2 . se forma un precipitado blanco de BaSO3 . Esta es sensible y es específica para el ion sulfuro y no para el sulfuro de hidrógeno. Investigue la reacción. Escriba las ecuaciones químicas.neutralizada. En el análisis cuantitativo los sulfitos se determinan oxidándoles a −2 SO4 . Para demostrar que el precipitado es principalmente BaSO3 . El ion sulfito con los ácidos H 2 SO4 ) y en caliente. el cual se precipita como BaSO4 . Identificación del −2 SO3 −2 en presencia de −2 S 2 O3 . el sulfito puede separarse con precipitación con .

mezcle bien y centrifugue. 6 gotas de HCl dil. luego añada solución de que la precipitación sea completa. y caliente un poco. Use prueba 7-5 para demostrar que l BaSO3 . Centrifugue y tire el residuo blanco de ZnS. Centrifugue y añada la solución para precipitar BaSO3 . Identificación de −2 S −2 y el SO3 ?. Mezcle 4 gotas de Zn +2 hasta cada una de estas soluciones y añada 4 gotas de agua. S 2 O3 −2 en presencia de SO3 −2 y S −2 . Descomposición de S 2 O3 −2 −2 S 2 O3 . conecte rápidamente el tubo generador de gases. En el generador de gases acidifique unas gotas de solución de tiosulfato con HCl diluido y reciba el gas en una solución clara de Ba( OH ) 2 . Investigue las reacciones. Añada el centrifugado 4 gotas de HCl dil. El BaSO3 no precipita. Lave el residuo dos veces usando unas cuantas gotas de agua cada vez y descarte los lavados.−2 Ca +2 (el CaS 2 O3 es soluble). PRUEBA 7-8. caliente y reciba el gas en precipitado es Ba( OH ) 2 . PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE TIOSULFATO. Al centrifugado añada solución de Ca +2 hasta precipitación completa. El olor de SO2 ¡Cuidado! Y la precipitación de azufre. Mezcle 3 gotas de solución de SO3 con 3 de la solución de S 2 O3 −2 y 4 de agua. demuestran la preferencia de S 2 O3 −2 . . BaCl 2 a Otro método consiste en eliminar los sulfuros precipitando ZnS. Añada 3 gotas de agua al sólido. centrifugue y descarte el residuo de CaSO3 (los sulfitos de calcio y estroncio son insolubles pero los correspondientes tiosulfatos son solubles). . Añada 5 gotas de Ca ( CH 3COO ) 2 . ¿Qué sustancia blanca precipita en ésta y que sustancia blanca queda en el generador? Escriba las ecuaciones químicas ¿Interfieren el PRUEBA 7-9.

PRUEBA 7-10. Identificación de CO3 −2 −2 −2 −2 CO3 en presencia de S 0 3 y de S 2 O3 .PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE CARBONATO. un precipitado Ca ( OH ) 2 o en agua barita. La presencia de . Los carbonatos y los bicarbonatos se identifican por descomposición ácida y al absorber el en agua de cal CO2 desprendido. Ba( OH ) 2 . se forma correspondiente al carbonato alcalino-térreo.