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ANALISIS CUALITATIVO

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ANALISIS CUALITATIVO

GENERALIDADES El análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de los constituyentes de una muestra dada. La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posible En el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una aproximación relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisión de estas cantidades es el objeto del Análisis Cuantitativo. En el laboratorio de Análisis Cualitativo se lleva acabo la identificación de los iones ( ya sea cationes y aniones) que comúnmente se encuentren en una muestra. propiamente el análisis Cualitativo. La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases , las propiedades químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teoría de ionización. En el presente manual de Análisis Cualitativo, se usa para la identificación de cationes la marcha analítica clásica y para la de aniones se manejan reacciones específicas con En esto consiste

eliminación d e interferencias. Para el procedimiento para la identificación de cationes es mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo después se separan los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificación de aniones se trabaja directamente sobre la muestra con reactivos analíticos específicos que reaccionan con el anión de interés.

Debe aclararse que los procedimientos utilizados aquí no pueden aplicarse a muestras reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se encuentran en estos procedimientos. Los métodos y pruebas de identificación que forman las prácticas de este manual, son

recopilaciones de los textos de J. Nordhmann (Análisis Cualitativo y Química Inorgánica) y del Maula de Prácticas Análisis de Química Analítica De Q.Laura Gassos Ortega y de Q.I. María Luisa Martínez Reacciones de Páez .

Cualitativo

gotas de K2Cr2O4. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. con iones de .5% PROCEDIMIENTO 21. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación es completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCL2.plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros.. ( si esto sucede grupo I.5% C20 H14 04 AL 0.tipie.PRACTICA # 1 ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico de una muestra conocida INTRODUCCIÓN Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata . se prueba una porción + ni Hg +2 . HCl 1M y 6M . Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. pipetas de 1 Mechero . la muestra no contiene Ag cantidades de Pb+2.-Colocar 1 ml. Si la muestra era un problema general. tela de asbesto. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo. formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente. HNO3 6M. CH3COONH4 3M. aunque puede contener pequeñas en una muestra que contiene solamente elementos del añadiendo 1 gota de CH 3COONH4 y2 neutra de 1 ml. MATERIAL Y EQUIPO tubos de centrífuga de 13 y centrífuga x 100. vaso de precipitado REACTIVOS H20 destilada. NH4OH Concentrado y 6M. El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio. gradilla. K2Cr2O4 0. Si no hay precipitado. de 5 y 10 ml.

Añadir 1. 6.El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + para identificar trazas de plomo tal como se . el tubo se balancea con otro y se centrífuga por 20-60 segundos..El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio diluido. se añade acetato de amonio y cromato de potasio hizo en 1.. pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. Si queda algún residuo. Centrifugar.todos los grupos. la muestra solo contiene Pb +2 . se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de plata. agitando ocasionalmente con una varilla.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. Añadir una gota de fenolftaleína y después ácido nítrico 6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas. de agua al residuo. el sólido era solo AgCl. Centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado.-Si en 1 hubo un precipitado blanco. Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M. Lavar el residuo con 1 ml. proceder a 6. Si el sólido cambia de gris a negro. contenía Hg2Cl2.Al centrifugado de 3 . Guardar el residuo para 7. centrifugar y descartar el centrifugado. separar el centrifugado y añadirle 10 gotas de hidróxido de amonio 1M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. . El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón para el resto del análisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I . Pb +2 o Hg2 +2. centrifugar mientras todavía está caliente y poner el centrifugado en otro tubo. 2. se neutraliza con NH4OH. Si todo el sólido se disuelve y no se observan partículas obscuras. 3.. se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el segundo grupo. colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos. se agita y se añaden 4 gotas de agua. 5. 4. En caso de haber Ag.5 ml. añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo. de agua caliente. Usar esta solución en 4 y el residuo en 5. Si todo el residuo se disuelve. la solución que no precipitó con HCl.

S tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata . Parte del sólido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio ¿Qué deduce? 4...Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl. Si el residuo negro es grande y no se encontró plata se indica en la prueba 1-1 en 6. disolverse en hidróxido de amonio y probarse como se indica en 6.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicación de la presencia de mercurio. Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla PRACTICA # 2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO .Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera(NaCl) ha sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas ¿Qué pruebas recomendaría usted? 3. La solución diluída aguaa regia mercurio. Puede entonces separarse por centrifugación. Hágase la prueba 1-1. se puede usar para la prueba 1-1 CUESTIONARIO 1.7. Si se desea una confirmación. H2AgCl3. H3AgCl4.. lavarse. H2HgCl4. AgCl y PbCl 2. etc. se disuelve dicho residuo en agua regia( Como la cual produce los cloro complejos. Si se duliye esta solución precipita AgCl.¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)? a) Un cloruro soluble en agua caliente b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH 2..

Anaranjado de metilo.Si la solución contiene solamente metales del grupo II. papel violeta de metilo y ZnCl4 PROCEDIMIENTO 1. SnCl2. tripie. centrífuga.. HNO3 6M y conc. (NH4))2C2O4. limadura de fierro. ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición. En este grupo vuelve a aparecer el Pb ++. ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml... K2Cr2O4 0. debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución y en el caso del ión mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro. . tioacetamida. d) El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y e) La formación de sales básicas. .2H2O al 0. . Si se trata de un problema general.OBJETIVO Identificación de cationes del segundo grupo INTRODUCCIÓN Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros.25M. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. tela de asbesto. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm. vidrio de reloj y goteros. H2SO4 Conc.2M.. REACTIVOS H20 destilada. mezcla magnesiana. comenzar con 1 ml.5 M .. HgCl2. pipetas de 1 . de muestra y añadir 5 gotas de agua. C20 H14 04 AL 0.HCl 0. CH3COONH4 3M.. Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son : a) La acidez ( concentración de iones hidrógeno) b) La ionización de H2S c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos. el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (ph = 3).5%. MATERIAL Y EQUIPO Mechero.2H20 0.5% NH4OH 6M.. 6M y conc. 5 y 2 ml.

de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en baño de agua durante 7 Minutos aproximadamente. –2 Sb(OH)4. . El papel no debe meterse directamente en la solución. SnS2-2. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos. AsO-2.20. sin que precipiten los del grupo III Si la solución es ácida .7-0.1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua. Ponga esta solución en un tubo con una etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II. 2.. vez con papel Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solución preparada con 1 ml. etc. Este puede contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 .S-2. pero hay que ajustar su pH a 0. Asi como OH-. de agua. verificando el pH cada de violeta de metilo.5 ml. de agua y una gota de HCl 6M. Añadir entonces 1 ml.Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo después de centrifugar. Después del ajuste del ph. 4. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. el volumen de de la solución debe de ser aproximadamente 2.. Sn(OH)6.. Ac-. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa.Ambas soluciones probablemente están ya ácidas. SbS2. agitando de vez en cuando.Añadir 1 ml. SnO2-2. HS-. SnS3-2. S2 y NH4OH. añadir los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II. Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el análisis del grupo III. gota a gota.3 M H+) que es el óptimo para lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II .5 (0.El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. ambos líquidos se descartan). AsS3-3. Lavar el residuo con 10 gotas de agua 2 veces y añadir los lavados al centrifugado. 3. conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl.

de agua agitando para evitar salpicaduras.El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2. es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente. Si el residuo es negro. CuS y CdS. Cd+2 y H2SO4. 7. Centrifugar si queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio.. añadir 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de líquido y algunos cristales.. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora. Agitando. PbS. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados. es S y puede tirarse. Después de algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un baño de agua durante 3 minutos. como se indica en el paso 8. Añadir 15 gotas de acetato de amonio. añadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solución esté alcalina. Añadir esta solución sobre el .. de agua y 1 ml. Sn(OH)4-2. Si la solución adquiere un color azul intenso. 6.. también puede haber aquí S finamente dividido de color blanco. Cu+2. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza según se indica en 13.Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. 9. Use el residuo en 9 y el líquido en 10. Cu+2 y Cd+2. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo. calentar la mezcla en un baño e agua y agitar. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con mucho cuidado 1. Añadir a este residuo 1 ml.El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII.5 ml. Pasarlo a un vaso de 20 ml.Hg(NO3)2. 8. Añadir una gota más . lo cual se nota por el olor a amoníaco y por medio de papel tornasol. Si queda un precipitado blanco y cristalino..5.. BiIII. se trata de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS. Bi2S3. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito. se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco es Bi(OH)3: Centrifugar.En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar.El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros : HgS. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás iones IIA.

SnS2 y S.II-5. 12.-A la solución alcalina y lavados de 4 .-El residuo de II puede contener HgS. El color dbe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes. Si no se forma residuo definido sino que la solución solamente se vuelve lechosa.. un precipitado negro es Bi metálico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solución original. de agua. descartar el centrifugado y conservar el residuo para 12. se puede proceder directamente a la prueba del cadmio añadiendo 6-8 gotas de tioacetamida. Si el residuo es negro es HgS. pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 15. de agua. se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido. 10. En este caso. Sb2S3. agitar y centrifugar. el centriifugado puede contener AsO4-3. se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M. El residuo puede contener sulfuro mercúrico negro. entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente . II-2 y II-3. de HCl 6M. Tratar el sólido con 1 ml. .II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeñas cantidades. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14. (pH = 4). AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA 11. se debe q que hay muy pequeñas cantidades de iones IIB. El centrifugado puede contener SbCl 4.y SnCl6-2. Si se forma un precipitado amarillo el grupo II que es insoluble en KOH 6M. es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio.residuo obtenido en 8. sulfuro arsenioso amarillo y azufre. agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar.. La mezcla HgS-As 2S3-S se lava con 1 ml. añadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado. Sb y Sn haciendo las pruebas II-4. 6-8 gotas de agua calentando duranrte 5-10 minutos en baño de agua. Centrifugar.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solución es azul. se añaden 10 gotas de HNO3 diluido. Si no. 5 gotas de agua al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando. se reparte en varios tubos y se analizan según los experimentos preliminares para As. Si hay cobre . Añadir 1 ml.. Usar las pruebas II-I. As2S3.

Con otra porción se hace la prueba ala flama descrita en II-7(el primer método es mejor porque permite estimar cantidades observando el volumen del precipitado). se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos H2S . Si se encontró estaño. La solución se diluye a un volumen total investiga como sigue: Tubo 1. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo húmedo. no evapore hasta sequedad.Añadir limaduras de fierro.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. hacer las dos pruebas siguientes: a) La prueba II-9 con II-6 b) Añadir a la solución 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. La confirmación se puede hacer por medio de las pruebas II-4 y II –5. este último precipita en forma de partículas de color negro. CUESTIONARIO . el antimonio puede confirmarse por medio de la prueba II-4 directamente en la solución problema.. Un precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. Después de 3-4 minutos pasar la solución a un vaso de 10 ml. añadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. Añadir 8 gotas de HCl Concentrado y calentar en baño de agua agitando. diluir la solución a 3 ml. 2 gotas de HCl concentrado y calentar.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le añaden 6 gotas de mezcla magnesiana. de agua. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsénico .-Si no se encontró estaño. se reparte en 2 tubos y se a SnII y SbV a SbIII. hay que usar la prueba II-5 . Un precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original contenía Hg-2 en lugar de esta prueba se puede hacer la prueba II-8 14. A una porción de la solución se le añaden 1-3 gotas de HgCL2 y se observa si el Hg+2 se reduce como en el grupo I de cationes y en el procedimiento 13 del grupo II. 15. Tubo 2. Añadir 8 gotas de solución de SnCl 4-2. (Si hay Sb.13.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn. las cuales también pueden hacerse en la solución original. El oxalato forma complejo con SnIV y solamente el Sb2S3 precipita en ausencia de As. porque interfiere con la II-4. El Fe reduce Sn IV de tioacetamida y eliminar de unos 2 ml.

Demuestre por medio de cálculos .. 2.¿Qué ión(es) del grupo II : a) Forma sulfuros negros b) Forma sulfuros amarillos c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB PRACTICA # 3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del tercer grupo de una muestra conocida aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico.. cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.) de solución al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg. . De Cu en forma de CuS.1.

Después de unos . tripie. VII y VIII. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero.. el centrifugado de la parte 3 es la solución que debe usarse. REACTIVOS H20 destilada.. Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.3H2O al 0. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar. Calentar la solución en baño ed agua. Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos VI. K4Fe(Cn)6. Después de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos. HCl 6M . vidrio de reloj y goteros. de la muestra con 2 ml. Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido.Si la muestra es un problema general . es igualmente importante en la fabricación del acero. Cr. es igualmente. aluminon. (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%.Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III..5M.5% PROCEDIMIENTO 1. entonces centrifugar. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm. diluir 1 ml.. NaOH 6M . H3PO4 6M.. Acetona y FF al 0. dimetilglioxima al 1%. BaCl2.. 2. gradilla. añadir 4 gotas de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina. de agua. NH4Cl 2M. por lo cual ellos no precipitan en el II grupo MATERIAL Y EQUIPO Mechero. pipetas de 1 . El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos. NH4OH 6 y 15M. Mn. tela de asbesto. HNO3 6M y conc. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. 5 y 2 ml. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. NaBiO3 sólido. CH3COOH 6M. KCnS 0.2H2O 1M. el procedimiento difiere un poco de 1 . centrífuga.INTRODUCCIÓN Este puede llamarse el grupo del acero. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua.3%.

ZnS y MnS.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M. añadir un poco mas de H2O2 y HNO3.minutos. de agua y dividir la solución en 4 tubos: Tubo 1. Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos. añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio. El residuo se analiza como se indica en 3. Co(OH)3 y MnO2. Calentar cuidadosamente con una flama pequeña.El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3. añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando.-Añadir 3 gotas de solución de SCn-. centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V. Analizar los residuos como se describe en 4. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas ( caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido). combinando el primer líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. centrifugar y tirar el líquido de lavado. de agua caliente cada vez.. Cr(OH)3. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota). Ni(OH)2. Dejar enfriar. usando 30-40 gotas de HNO3 6M. NiS. de agua. Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. Eliminar el S y pasar la solución a un vaspo de 20 ml. Añadirle 1 ml. 4. Un . añadir 2 ml. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua. Pasr la mezcla a un vaso de 20 ml. 3. Poner el líquido en un vaso de 20 ml. enjuagando el tubo con un poco de agua. y guardarlo para 5. Al(OH)3. mezclar y mantener caliente el tubo Centrifugar. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de agua.El residuo de 3 es el grupo IIIA y puede contener cualquier combinación de Fe(OH)3. CoS. FeS. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro. añadir 4-6 gotas de peróxido de hidrógeno al 3% Y hervir la solución.. Añadir 10-12 durante 4-5 minutos más. gotas de H2O2 al 3%. centrifugar y neutralizar el centrifugado con ácido acético 6M. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro Tubo 2. Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas mas.

Hervir durante 1 min. entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco .-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo.y luego decolorar como en la prueba III-3 con H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCny 5 gotas de acetona. transferir a un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente.. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro. se omite el ácido fosfórico.precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Tubo 4.-Lavar el residuo con 2 ml. neutralizar con ácido acético e NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgánico seguido por una gota de NH4OH. neutralizarlo con CH3COOH . Redisolver el residuo en unas gotas de ácido acético 6 M. de agua caliente y tirar los lavados. adicionales. Este líquido se usa en 8.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación de Al(OH)4-. añadir 1 ml. de agua. Cuando ya la solución este caliente . Pero también puede Un precipitado rojo confirma aluminio como en la contener Zn(NH3)4+2 que es incolora. Revise la prueba III-2. 7. 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua. prueba III4. 3 gotas de HNO3 conc. Si el centrifugado de 5 es amarillo. el líquido sea incolora. Si esta se colorea de azul hay cobalto.neutralizarla con CH3COOH 6M y añadir 2 gotas indica Zn (prueba III4). añadirle unas gotas de NH 4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Si la solución no tiene color.. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3.-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn. Zn(OH)4-2 y CrO4-2.Añadir 3 gotas de ácido fosfórico concentrado. Centrifugar y guardar el líquido para 7 y el residuo para 6. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra. añadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro. Un color rojo a púrpura indica manganeso ( prueba IIIA). Tubo 3. Entonces añadir HNO 3 concentrado hasta acidificar. 6. calentar y añadir un poco de bismutato de sodio sólido. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA 5.. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5.

8. CUESTIONARIO y 6 de K4Fe(Cn)6 .-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Sr++ y Ba++ proviene de una separación del grupo III (sulfuros) que contiene en solución un exceso de reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el ácido sulfhídrico es conveniente eliminarlos antes de .-¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el HCL Practica # 4 ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del cuarto grupo INTRODUCCIÓN Cuando la solución que contiene(probablemente) los iones Ca++.? 2.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH indica Zinc. Residuo blanco 1.

200 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado. se centrífuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en u crisol o vaso pequeño para hacer una evaporación hasta sequedad. Agregar 12 durante 3-5 minutos. Si contiene NH+ (prueba IV-1). NH4Cl sólido. (NH4)2SO4 1M y CH3CH2OH al 95% PROCEDIMIENTO Si la muestra es el centrifugado de la separación del grupo III. Para eliminarlos es necesario someter la solución a la ebullición habiendo agregado unas gotas de ácido nítrico concentrado evaporación hasta tener la mitad del volumen inicial. Enjuagar el crisol con 1 ml. (Si tuviera coloración indicaría que probablemente los iones coloridos habían sido eliminados. evaporar con HNO3 como en 1. de agua. evaporar en la campana y calcinar hasta que ya no se desprendan humos blancos( de NH4NO3. de agua y añadir esta a la solución anterior. guardar el en 3. de ella. Dejar feriar y añadir 1 ml.H2O 2M (NH4)2SO4 1M. y continuando la aparece un Si con la ebullición precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. Añadir 100 mg. pipetas de 1 . El residuo se disuelve en una mezcla de 4 gotas de HCl 6M y 16 gotas de agua y se pasa a un tubo de 10 cm. Añadir 1 ml.proceder la marcha del grupo cuarto. centrifugar. se evapora hasta 0. MATERIAL Y EQUIPO Mechero. (NH4)2CO3.. REACTIVOS H20 destilada. de HNO3 concentrado.. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. Entonces añadir . vidrio de reloj y goteros..) y entonces añadir una gota mas. Centrifugar la mezcla si no es transparente. tripie.-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V. 5 y 2 ml. tela de asbesto. Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm.. De NH4Cl a la solución y luego NH4OH concentrado para alcalinizar ( use una varilla de vidrio para pasar una gota de solución a un vidrio de reloj donde hay 1 gota de fenoftaleina.5 ml. NH4OH conc. gotas de (NH4)2CO3 y dejar el tubo en un baño de agua caliente varias veces durante este lapso. centrífuga.. gradilla. La solución debe estar completamente cristalina y además incolora.. Agitar centrifugado para analizar el grupo V y el residuo para el grupo IV 2. comenzar con 1 ml.

Un precipitado blanco fino cristalino es sulfato de estroncio. guardar el residuo para 4 y el centrifugado para 5. hasta eliminar el color anaranjado del Cr2O7-2.12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos agitando ocasionalmente. Un precipitado amarillo es probablemente SrCrO4. Es insoluble en HCL caliente.-Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y 16 gotas de agua. El precipitado de 5 se puede disolver en HCL y probar a la flama. Añadir una gota de fenolftaleina. agregar otra gota de ácido. Centrifugar. Añadir 1 ml. 3 gotas de K2CrO4 y calentar en baño de agua. Añadir 5 gotas de NH4OH diluido. Si se forma un precipitado. Si no se forma precipitado. 5. calentar y añadir 10 gotas de sulfato de amonio. Si el sólido no se disuelve completamente. El residuo puede contener carbonato de bario. . El precipitado blanco cristalino es sulfato de bario y confirma Ba+2 . 3. centrifugar y descartar el líquido del lavado. enfriarlo sumergiéndolo en un v aso de agua fría y agitar de vez en cuando. después de centrifugar. Una flama roja confirma la presencia de estroncio. entonces una gota de cromato de potasio. de agua.-Disolver el precipitado de 5.-Lavar el residuo de 1 o 2 con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de carbonato de amonio agitando. el centrifugado en 7. añadir mas cromato para asegurar la precipitación completa de cromato de bario. Si no hay precipitado amarillo. Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de ácido sulfúrico y 1 ml. de agua. 6. 4. Sacar el tubo. la solución no contiene Ba+2 y se procede a 5. luego hidróxido de amonio diluido hasta obtener un color rojo. Centrifugar usar el precipitado en 6. Agregar gradualmente 40 gotas de alcohol etílico de 95%.-El centrifugado de 3 contiene y también posiblemente Sr+2 y Ca+2. Analizar grupo V en la solución y proceder a 3 en la solución. estroncio y carbonato de calcio. Ahora agregar 4 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en baño de agua durante 5 minutos. de agua y 3 gotas de ácido acético 6 M agitando. entonces el que se obtuvo en 5 era K2CrO4 y el Sr+2 se reporta negativo. en 1 ml.

de agua. y evaporarla lentamente en la campana hasta un volumen de 0.¿ Qué conclusiones se pueden hacer?.-Haga un diagrama de flujo completo opcional del análisis del grupo IV y escriba las ecuaciones de las reacciones de cada ión en cada paso. con flama directa y teniendo cuidado de moverla para evitar salpicaduras. Calentar el tubo en baño de agua y cuando ya esté caliente agregar 10 gotas de (NH4)2C2O4. El liteo. que no es metálico y se comporta como tal en muchas reacciones. diga porque se necesitan y cuales deben ser. La flama roja –anaranjada confirma calcio.5 ml. el cesio y el francio.7. enjuagando con 1.-Pasar la solución de 6 a un vaso de 20 ml. Después dejar enfriar y pasar el contenido a un tubo.5 ml. se encuentran en los dos primeros grupos de la tabla periódica. Añadir una gota de fenolftaleina y suficiente ácido acético 6M para decolorar la solución y entonces añadir otra gota mas de ácido acético. el rubidio. serían . Otra porción del problema no da reacción con cromato de potasio y otra más. Un precipitado blanco es CaC2O4. forma un precipitado blanco con ácido sulfúrico diluido . Puede comprobarse a la flama después de haberlo disuelto en HCL. CUESTIONARIO 1. seguir calentando durante 8-12 minutos. Si se necesitan otras pruebas para analizar la muestra. 2. se le deja arder. PRACTICA # 5 ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del quinto grupo INTRODUCCIÓN Los miembros del grupo V del Análisis Cualitativo.-Un problema del grupo IV forma un precipitado blanco con carbonato de amonio. Si el alcohol se incendia. el amonio es el único catión descrito aquí.

vaso de precipitado de 20 ml y 1 centrífuga.5 ml. 2. porque durante el análisis se añadió NH4OH o sus sales y es necesario eliminarlas. 1 cápsula de porcelana. carbonato de sodio y HNO 3 concentrado. PROCEDIMIENTO ¡.también miembros del grupo V de cationes. Sulfato de amonio. agitar. Hervir la solución del grupo V en un vaso de 20 ml. Cobaltinitrito de sodio. HCl 6M. 1 gradilla. Si se encuentra NH4+. concentrar de 1 a 1.. MATERIALES Y EQUIPO 6 tubos de centrífuga...añadir 10 gotas de agua. NaOH. especialmente el francio que es un elemento radioactivo sintético y de vía corta. 1 tripie. y proceder a 3. contiene NH4+ . También es posible que hayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna precipitación incompleta y deben e ser eliminados para que no precipiten al hacer la prueba de fosfato de magnesio. Si no se encuentra proceder con otras porciones de la muestra a la prueba del paso 5. Acetato de Uranilo y Magnesio o Zinc. agregar 6 gotas de HNO3 concentrado y evaporar cuidadosamente en la campana. añadir una gota de (NH4)2SO4 y otra de (NH4)2C2O4 y calentar la mezcla en baño de agua durante varios minutos. 1 tela de asbesto. Los tres últimos tienen interés mas bien teórico. 3. moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el líquido se haya . REACTIVOS Ácido acético 6 M.-A la solución de 1 o 2 .5M. hirviendo en un vaso de 20 ml.5 ml. centrifugar y tirar el residuo al menos que sea demasiado voluminoso. de muestra a 0.-Si la muestra contiene solamente iones del grupo V investigar NH4 + como se indica en la prueba V-1.2 pipetas de 1 de 2 y 1 de 5 ml. hasta que el volumen sea de 1 ml.. Estas interferencias se eliminan como se indican a continuación. NH4OH 6M. Oxalato de amonio 0. Sacar el vaso dejar enfría. pero son poco abundantes. 1 mechero.-Si la muestra es el centrifugado de análisis previos.

-Con referencia a las cuatro soluciones de 1 o 4: Tubo 1: Poner varias gotas de solución en un vidrio de reloj y hacer la prueba V-2 para Mg+2 si no se había hecho antes.-Una solución del grupo V forma un precipitado blanco gelatinoso y al mismo tiempo desprende un fuerte olor cuando se le añade NaOH ¿Qué indican estas observaciones? . Usar el filtro si se busca K+ en presencia de Na+. Tubo 2: Añadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama de acuerdo con la prueba V-3 . Añadir 1 ml. enfriar y hacer la prueba V-4 para Na +.-Una fábrica de hielo emplea una planta de refrigeración a base de amoníaco. Hay una pequeña fuga de amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberías y usted es el encargado de localizarlas ¿Qué método utilizaría? 2. enfriar y hacer las prueba V-5 para potasio.-Dejar enfriar. Esto asegura que ya se eliminaron completamente las sales de amonio. dejar enfriar y añadir 6 gotas de HNO3 y calentar otra vez hasta que ya no se vean humos blancos. La prueba de la flama es tan sensible que resulta positiva aunque la solución solamente contenga trazas de sodio como impurezas provenientes de los reactivos. de agua al resido de 3 y calentar hasta redisolver las sales. Esta precipitación permite estimular la cantidad de sodio. Dividir la solución en partes iguales en cuatro tubos como se indica en 5. Basta con 2ppm de sodio para que se produzca un color visible en la flama mientras que para que precipite en acetato triple se necesita una concentración de sodio mayor de 300 ppm( no debe de emplear alcohol para bajar su solubilidad . 5. Tubo 3: Evaporar a medio volumen. CUESTIONARIO 1.porque esto puede precipitar también al reactivo). 4.evaporado. Tubo 4: Evaporar a medio volumen.

PRACTICA # 6 ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES OBJETIVO El alumno aplicará los diferentes tipo de equilibrio para efectuar la separación completa de los cinco grupos analíticos así como la identificación de los cationes de la muestra que se está analizando. INTRODUCCIÓN .

pero ahora haga caso de las indicaciones que se dan para el tratamiento de una muestra general que contiene.S203-2 Y SO3-2 OBJETIVO Ela alumno aplicará los diferentes tipos de equilibrio químico para identificar a los aniones del grupo I de una muestra INTRODUCCIÓN .En esta práctica el análisis Cualitativo completo de cationes. mediante reacciones selectivas.CO3-3 . puede contener cationes de todos los grupos analíticos. La muestra general será una mezcla de cationes escogidos al azar por el maestro. probablemente cationes de todos los grupos. . Tanto el material como los reactivos serán los mismos que se utilizaron en la prácticas anteriores. S-2 . RESULTADOS Reportar todos os cationes encontrados durante el análisis PRACTICA # 7 ANIONES DEL GRUPO I : ANIONES QUE SE DESCOMPONEN CON H2SO4 DILUIDO NO2-. La muestra en análisis se denominará muestra general. PROCEDIMIENTO Realizar nuevamente las prácticas desde la 1 hasta la 5 de la misma manera que los hizo anteriormente.

.. .acetato de bario 0. 1 tela de asbesto. Otros aniones son el hipoclorito. CLO. Alfa naftalina.nitrato de plomo 1M... ácido clorhídrico 6M.hidróxido de bario saturado. acido clorhídrico 0. 1 pinza para vaso de precipitado.. 1 vaso de precipitado de 250 ml. 3 tapones de corcho # 0.1M. PROCEDIMIENTO PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN PARA NITRITO NO2 – Prueba 7-1.5M. 2 tubos de ensaye 22 x 17 mm.. 1 pipeta de 1 ml. nitrato de cobalto. nitrito de sodio. y 18 frascos goteros con tapón. 1 mechero de bunsen..1 vaso de precipitado de 100 ml. 1 vaso de precipitado de 600 ml. hidróxido de amonio 3M y nitroprusiato de sodio 1M. cloruro de bario 1M. Las reacciones que se utilizan para la identificación de este ión.. 1 tripie.5M.1M.. por lo que se aprovecha la propiedad que tiene el ácido nitroso de diazoreaccionar a ciertas aminas fenólicas dando lugar a compuestos diazo.nitrato de calcio 1M. cloruro de potasio.y el cianato CNOMATERIALES Y EQUIPO 1 asa microbiológica. nitrato de zinc. 2 varillas de vidrio. que se copulan con las aminas y originan colorantes.. 1 placa de porcelana.ácido nítrico concentrado.tappón de hule # 3.4 pinzas para tubo de ensaye. acido acético concentrado. 1 gradilla. permanganato de potasio 0.hidróxido de calcio saturado. Diazo reacción para NO-2. 1 vaso de precipitado de 50 ml. son de óxido reducción.Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con ´´acido sulfúrico diluido: NO2S-2 H2O + HNO3 + NO H2S SO2 +H2O SO2 + H2O CO2 + H2O SO3-2 + 2H + + SO4 –2 S2O3-2 CO3 –2 Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente ácido. 15 tubos de ensaye 13 x100 mm. REACTIVOS Ácido sulfanílico.

Esto se debe a la formación de un colorante azótico. Enfríe. S-2 Prueba 7-3. PRUEBA PARA IDENTIFICACIÓN PARA SULFURO. Y mezcle bien. Una de las pruebas cuantitativas de sulfuros es por oxidación a sulfatos. Prueba 7-4. Reaccione del nitrofosferrocianuro de sodio (nitroprusiato de sodio) con S −2 . Luego. Prueba7-2 Formación de K3(CO(NO2)6) a partir de nitrito. la prueba es positiva. Si aparece un color rojo rosado. de la solución de NaNO2 hasta 1 ml. Con nitrato de cobalto. La formación de un precipitado negro. 10 gotas de solución de Ba(CH3COO)2 y mezcle bien.añada 5 gotas de KCl 2 M y caliente en baño maría. Agregue 30 gotas de agua. debido a la formaciónde PbS. En un tubo de ensaye mezcle 2 gotas de HCL 6M y 3 gotas de HNO3 6M. HNO3 + KCLO3. de color amarillo.en un medio acético y en presencia de los iones potasio. pero fuertes como HCl + HNO3.oxidan al S-2 a SO4- 2. En la cavidad de una placa de porcelana ponga una gota de solución problema previamente .produciendo un cambio en el estado de oxidación de 8 unidades. En una cavidad de la placa de porcelana coloque 2 gotas de muestra que debe de ser neutralizada o ligeramente ácida y añada 2 gotas de solución de ácido sulfanílico y 2 gotas de alfa-naftilaminaa.. PbS es suficiente evidencia de S-2. Concentre 10 ml. Enfríe a 500C añádale 10 gotas de CO(NO3)2 0. aún en presencia de todos los demás aniones. añádale 6 gotas de agua y una solución de Pb(NO3)2. Ponga 3 gotas de solución problema en un tubo. PRUEBA 7-5. precipitando y pesándolo como BaSO4. Escriba la reacción.HNO3 +Br2.se precipitan el cobaltinitrito de potasio. Escriba las ecuaciones micas. cuidadosamente para evaporar el líquido. Oxidación de S-2 a SO4-2: Muchos agentes oxidantes otros más oxidan al S-2 a S0. Laas sales de plomo toman color ccon los sulfuros y el H 2S en solución o gaseoso. Agregue 5 gotas DE CH3COOH conc. Escriba las reacciones. Escriba la reacción. ¿Qué sustancia blanca precipita?.5M y agite. Realice una prueba en blanco y compara.La reacción de Griess(diazo-reacción)permite detectar cantidades muy pequeñas de nitrito.

el sulfito puede separarse con precipitación con . el ion sulfito no interfiere. Caliente en la campana para eliminar los vapores del bromo. así es que el desprendimiento de SO2 no siempre significa que la solución contiene sulfito. contaminando con un poco de BaCO3 (debido al CO2 del aire). En el análisis cuantitativo los sulfitos se determinan oxidándoles a −2 SO4 . Los ácidos descomponen el S 2 O3 formando H 2 O + SO2 . se descompone desprendiéndose el dióxido de azufre. Para demostrar que el precipitado es principalmente BaSO3 . Investigue la reacción. Lo que probablemente sucede es que el ion sulfuro actúa sobre el reactivo formándose un complejo el reducirse el ion férrico por combinarse el ion sulfuro en molécula del reactivo. Se forma un precipitado blanco de BaSO4 (insoluble en HCl). Ponga 5 gotas de solución de sulfito en el aparato generador de gases.neutralizada. Sin embargo. Esta es sensible y es específica para el ion sulfuro y no para el sulfuro de hidrógeno. De solución transparente de BA( OH ) 2 . S 0 3 PRUEBA 7-6. una de NH 4 OH 3M y una del nitroprusiato de sodio. investigue la reacción. añada 4 gotas de agua y 4 de HCl 2M. Producción de minerales ( HCL o −2 SO2 y SO4 −2 a partir de SO3 −2 . Si aparece un color rojo- púrpura. PRUEBA 7-7. caliente el tubo y reciba el gas en un ml. El ion sulfito con los ácidos H 2 SO4 ) y en caliente. se forma un precipitado blanco de BaSO3 . el cual se precipita como BaSO4 . añada HCl suficiente para disolver y 6-8 gotas de agua de bromo. y no BaCO3 . la reacción es positiva. porque el SO3 −2 ha sido oxidado por el bromo a −2 SO4 . PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE SULFITO. Identificación del −2 SO3 −2 en presencia de −2 S 2 O3 . Escriba las ecuaciones químicas.

PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE TIOSULFATO. BaCl 2 a Otro método consiste en eliminar los sulfuros precipitando ZnS. Añada 5 gotas de Ca ( CH 3COO ) 2 . centrifugue y descarte el residuo de CaSO3 (los sulfitos de calcio y estroncio son insolubles pero los correspondientes tiosulfatos son solubles). El BaSO3 no precipita. Investigue las reacciones. Lave el residuo dos veces usando unas cuantas gotas de agua cada vez y descarte los lavados. Centrifugue y tire el residuo blanco de ZnS. Añada el centrifugado 4 gotas de HCl dil. mezcle bien y centrifugue. Descomposición de S 2 O3 −2 −2 S 2 O3 . . y caliente un poco. demuestran la preferencia de S 2 O3 −2 . . conecte rápidamente el tubo generador de gases. Use prueba 7-5 para demostrar que l BaSO3 . Añada 3 gotas de agua al sólido. Mezcle 4 gotas de Zn +2 hasta cada una de estas soluciones y añada 4 gotas de agua. ¿Qué sustancia blanca precipita en ésta y que sustancia blanca queda en el generador? Escriba las ecuaciones químicas ¿Interfieren el PRUEBA 7-9. luego añada solución de que la precipitación sea completa. Al centrifugado añada solución de Ca +2 hasta precipitación completa. S 2 O3 −2 en presencia de SO3 −2 y S −2 . PRUEBA 7-8. En el generador de gases acidifique unas gotas de solución de tiosulfato con HCl diluido y reciba el gas en una solución clara de Ba( OH ) 2 . Centrifugue y añada la solución para precipitar BaSO3 . El olor de SO2 ¡Cuidado! Y la precipitación de azufre. Mezcle 3 gotas de solución de SO3 con 3 de la solución de S 2 O3 −2 y 4 de agua. 6 gotas de HCl dil. Identificación de −2 S −2 y el SO3 ?. caliente y reciba el gas en precipitado es Ba( OH ) 2 .−2 Ca +2 (el CaS 2 O3 es soluble).

PRUEBA 7-10. Los carbonatos y los bicarbonatos se identifican por descomposición ácida y al absorber el en agua de cal CO2 desprendido. La presencia de . un precipitado Ca ( OH ) 2 o en agua barita. Identificación de CO3 −2 −2 −2 −2 CO3 en presencia de S 0 3 y de S 2 O3 .PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE CARBONATO. se forma correspondiente al carbonato alcalino-térreo. Ba( OH ) 2 .

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