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HILDA ELIZABETH CALDERON VILLAGOMEZ ISRAEL GARCIA CANO SANDRA GUZMAN AGUIRRE FRANCISCA AIDA ITURBE CHIAS IRIS ADRIANA MENDEZ PALACIOS INES MIRANDA MARTINEZ BERTHA JULIETA SANDOVAL GUILLEN BRENDA SANCHEZ SALAZAR DIANA IVONNE ROCHA MENDOZA
LABORATORIO DE ALIMENTOS I
PREPARACIN DE SOLUCIONES
Una vez asignada la solucin a preparar y la cantidad necesaria, de acuerdo con el tamao del grupo, el alumno deber realizar los clculos necesarios e investigar la forma de preparacin. Cuando la solucin deba ser valorada, el alumno tambin deber investigar la forma de valoracin y los reactivos necesarios. El da de la preparacin, el alumno deber presentarse al laboratorio con un documento que contenga la descripcin completa para la preparacin de la solucin, incluyendo la valoracin si fuera necesaria, el cual deber ser revisado antes de proceder a la preparacin propiamente dicha. La descripcin deber contener: 1. Las caractersticas de las sustancias necesarias para su preparacin 2. Los riesgos que representa su manejo 3. Las caractersticas de la solucin preparada 4. El riesgo en el manejo de la solucin preparada 5. La caducidad de la solucin 6. La forma de desechar cualquier remanente 7. La forma de realizar la valoracin y los resultados de la misma Esta informacin puede ser consultada en las hojas de seguridad publicadas en alguna de las siguientes ligas y deber ser entregada impresa: Facultad de qumica, alumnos, proteccin civil, hojas de seguridad http://www.quimica.unam.mx/cont_espe2.php?id_rubrique=54&id_article=1341&color=E6A D04&rub2=564 (revisada el 21/06/2012) http://training.itcilo.it/actrav_cdrom2/es/osh/kemi/alpha2.htm (revisada el 21/06/2012) http://antiguo.itson.mx/laboratorios/indicehojasseguridad.htm (revisada el 21/06/2012) http://www.grupoprevenir.es/fichas-seguridad-sustancias-quimicas/indice-fichas.htm (revisada el 21/06/2012) Los dos documentos (la descripcin y la o las hojas de seguridad), sern considerados la primera parte del informe de esta sesin, El da de la preparacin, es responsabilidad del alumno realizar el pretratamiento que se requiera de las substancias que utilizar, por ejemplo si se requiere secar en estufa algn reactivo o neutralizar algn disolvente, de tal forma que en horario de la clase se asegure que la solucin quedar preparada completamente. Deber haber seleccionado el recipiente adecuado para el almacenamiento de la solucin preparada, el cual deber estar disponible en condiciones de limpieza y con el tapn adecuado. Al final de la sesin deber entregar la solucin preparada, con una etiqueta (que les ser proporcionada por el laboratorista), en que claramente se indique: Nombre de la solucin Concentracin final (despus de la valoracin si fue necesaria) Nombre del alumno Riesgos en su manejo Grupo (asignatura y grupo) Fecha de caducidad y Forma de Fecha de preparacin desechar el remanente
Los alumnos debern entregar una copia firmada del Aviso de tratamiento de residuos, cuyo formato ser proporcionado por el laboratorista y que debern llenar y entregar al final del tratamiento. Si se generan residuos que deban ser confinados, stos debern ser entregados al Profesor Agustn Reyo en el recipiente adecuado y perfectamente etiquetados. La calificacin del Primer Informe se obtendr con el promedio del informe de la preparacin de soluciones y la evaluacin del tratamiento de residuos.
No. de tamiz 10 14 20 Residuo 2. Explique la diferencia en la distribucin de fracciones despus de la preparacin. 3. Coloque en la tabla 2 los resultados de humedad y calcule el coeficiente de variacin. Incluya los clculos. Tabla 2. Contenido de humedad en la muestra para cada tratamiento % HUMEDAD / TRATAMIENTO Repeticin Molienda Troceado 1 2 3 Promedio DS CV 4. Realice un ANOVA de los datos de humedad, tomando como variables los distintos tratamientos dados a la muestra. Explique si existe diferencia significativa en el contenido de humedad, debido al tratamiento previo de la muestra. 5. Qu procedimiento permite obtener una muestra ms homognea? Justifique su respuesta.
7. Realice un ANOVA con los datos de sedimento, tomando como variable las fracciones para cada uno de los tratamientos. Explique si existe diferencia significativa en el contenido de sedimento, debido a la fraccin y tratamiento previo de la muestra. 8. Qu procedimiento permite obtener una muestra lquida ms homognea? Justifique su respuesta.
3. ANALISIS COMPOSICIONAL.
ENUNCIADO DEL PROBLEMA
Con el objeto de incrementar el contenido de protenas y fibra, se desarrollo una nueva formulacin de Maizena para preparar atole sabor caf capuchino, sustituyendo el 25% de la fcula de maz por la harina de avena integral problema. Cual es el incremento de protenas y fibra que se logra con la sustitucin? Si en promedio el requerimiento calrico de un adolescente es de 2300 kcal, qu cantidad de la Maizena enriquecida, preparada con 200 mL de leche y 20g de azcar, tiene que consumir el adolescente para satisfacer el 20% del requerimiento calrico?
Repeticin 1 2 3 Promedio DE CV
3. Realice un anlisis de varianza de los valores de humedad obtenidos con las distintas metodologas aplicadas. Considere un nivel de significancia = 0.05. Existe diferencia significativa entre los resultados obtenidos con los mtodos disponibles para cuantificar humedad en la muestra proporcionada? Explique. 4. Qu mtodo elegira para determinar la humedad en este tipo de muestra? Cul es el contenido de humedad de la muestra? Explique qu criterios utiliz para llegar a este valor. B) CUANTIFICACIN DE CENIZAS Y ALGUNOS MINERALES. B1) CUANTIFICACIN DE CENIZAS. CUESTIONARIO PREVIO 1. Defina el concepto de cenizas en un alimento. 2. Complete la tabla 3. Tabla 3. Caractersticas de las determinaciones de cenizas. Mtodo Temperatura Fundamento Seco o Calcinacin Hmedo 3. Por qu en la determinacin de cenizas en seco es necesario calcinar la muestra en mechero o parrilla antes de introducir a la mufla? Qu reacciones se llevan a cabo en este paso? PROCEDIMIENTO A) Siguiendo la metodologa indicada en el manual de procedimientos, obtenga por triplicado las cenizas de la muestra por calcinacin en mufla a 550C. MEDIDAS DE SEGURIDAD: USO DE TEMPERATURAS MUY ELEVADAS. UTILICE BATA, PINZAS Y GUANTES DE ASBESTO. B) Disuelva las cenizas obtenidas de acuerdo con la metodologa correspondiente a la determinacin del mineral a cuantificar (hierro o cloruros) y almacene adecuadamente ya que se usarn en la siguiente sesin. MEDIDAS DE SEGURIDAD: USO DE ACIDO CLORHDRICO, LQUIDO CORROSIVO, UTILIZAR EN CAMPANA DE EXTRACCIN. UTILICE BATA Y GOGLES.
CUESTIONARIO DE RESULTADOS 1. Coloque los resultados de contenido de cenizas obtenido en la Tabla 4, incluyendo un ejemplo de los clculos. Tabla 4. Contenido de cenizas en la muestra Repeticin 1 2 3 Promedio DE CV 2. Cul es el contenido de cenizas en la muestra en base seca? Incluya clculos. Si an no ha determinado el valor de humedad, busque un valor terico de acuerdo a la naturaleza del alimento evaluado. B2) CUANTIFICACIN DE ALGUNOS MINERALES A) HIERRO CUESTIONARIO PREVIO 1. Cul es el fundamento de la determinacin de Fierro con la metodologa de 2+ 3+ ortofenantrolina? Cul es la forma reactiva del fierro, Fe o Fe ? 2. Complete la tabla 5. Tabla 5. Funcin de cada reactivo en la cuantificacin de Fierro Reactivo Funcin Clorhidrato de hidroxilamina Buffer de acetatos Ortofenantrolina PROCEDIMIENTO Determine por triplicado la cantidad de fierro en cenizas en las siguientes soluciones, utilizando el procedimiento del manual: A) La solucin de cenizas con hidroxilamina B) La solucin de cenizas sin hidroxilamina CUESTIONARIO DE RESULTADOS 1. Coloque los resultados obtenidos en la Tabla 6. Incluya un ejemplo de los clculos para la determinacin de hierro. Discuta los resultados obtenidos. Tabla 6. Contenido de fierro en cenizas (mg/100g). Con Sin Repeticin hidroxilamina hidroxilamina 1 2 3 Promedio DS CV % Cenizas
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MEDIDAS DE SEGURIDAD: SIEMPRE TRABAJAR EN LA CAMPANA DE EXTRACCIN USO DE TER ETLICO. EXTREMADAMENTE INFLAMABLE. PUEDE FORMAR PEROXIDOS EXPLOSIVOS. CUESTIONARIO RESULTADOS 1. Coloque en la tabla 10 los resultados obtenidos, incluyendo la desviacin estndar y el coeficiente de variacin. Reporte los resultados en base seca incluyendo los clculos. Tabla 10. Cuantificacin de grasa cruda Soxhlet/ter de Soxhlet/ter Lotes/ter de petrleo etlico petrleo (g grasa/100g (g grasa/100g (g grasa/100g muestra) muestra) muestra) Lotes/ter etlico (g grasa/100g muestra)
Repeticin
1 2 3 Promedio DE CV 2. Analizando los resultados de la tabla anterior diga si existe diferencia entre los porcentajes de grasa cruda, obtenidos con las diferentes combinaciones de disolventes/procedimiento. Explique ampliamente este comportamiento. 3. De acuerdo a los rendimientos obtenidos, qu combinacin de procedimiento/disolvente recomendara para cuantificar de manera eficiente todo el material lipdico de la muestra? Explique ampliamente 4. Cul es el contenido de grasa cruda real en la muestra analizada? Qu valor deber de reportar en la tabla nutrimental? Qu criterios utiliz para llegar a este valor? D) CUANTIFICACIN DE PROTENA CRUDA CUESTIONARIO PREVIO 1. Cul es el fundamento del Mtodo de Kjeldahl? 2. Cules son las etapas del mtodo de Kjeldahl? Qu reaccin se lleva a cabo encada etapa? 3. Complete la tabla 11 sobre los reactivos de la determinacin: Tabla 11. Funcin de los reactivos del mtodo de Kjeldahl. Reactivo Funcin Etapa en que participa cido Brico al 4% cido Clorhdrico valorado cido Sufrico Concentrado Hidroxido de Sodio al 36% Mezcla de indicadores Sulfato de Cobre slido Sulfato de Sodio slido 4. Indique las ventajas y desventajas del mtodo de Kjeldahl.
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PROCEDIMIENTO
Cuantificar por duplicado el contenido de fibra diettica total de la muestra desengrasada, de acuerdo a la metodologa que le ser indicada, que se encuentra en el manual de mtodos. MEDIDAS DE SEGURIDAD: UTILIZAR BAO DE AGUA PARA LA INCUBACIN PRECALENTAMIENTO DE ETANOL. LQUIDO ALTAMENTE INFLAMABLE, UTILIZAR BAO DE AGUA
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1. Coloque los resultados en la tabla 14. Reporte los valores de la muestra desengrasada, en
base seca y la muestra original. Incluya clculos. Tabla 14. Cuantificacin de fibra diettica total en muestra Repeticin % Fibra diettica %Fibra diettica muestra desengrasada muestra original 1 2 3 Promedio DS CV
F) CALCULO DEL CONTENIDO DE CARBOHIDRATOS DIGERIBLES PROCEDIMIENTO Coloque en la Tabla 15 los valores porcentuales correspondientes a cada componente de la muestra. S se estudiaron diferentes variables, indicar la seleccionada. y cuando hubo diferentes variables en la determinacin, indique la seleccionada. Tabla 15. Composicin de componentes en la muestra. Mtodo y/o condicin Concentracin en la muestra Componente seleccionada completa (%) Humedad Cenizas Grasa Cruda Protena Cruda Fibra Diettica Total CUESTIONARIO. 1. Por qu seleccion cada uno de los datos colocados en la tabla? Explique. 2. Cul es la suma de los componentes determinados? Incluya el clculo. El valor obtenido es igual a 100? Explique a que se debe este comportamiento. 3. En base a los resultados del anlisis proximal, se podra calcular el contenido de carbohidratos digeribles presentes en la muestra? Justifique su respuesta. 4. De acuerdo con la respuesta de la pregunta anterior: a. si es afirmativa Cul es la concentracin de carbohidratos digeribles en la muestra? Cmo se obtiene este resultado? b. si es negativa Qu determinaciones sera necesario realizar para conocer el contenido de carbohidratos digeribles de la muestra? 5. Con base a la naturaleza de la muestra Cules pueden ser las molculas que forman parte de los carbohidratos digeribles presentes?
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Tirosina 7.73 Extracto de levadura 9.5 Albmina de huevo 14 1 Indique cmo seleccion el factor 2. Coloque en la tabla 3 los resultados del contenido de protena soluble medida por el mtodo de Biuret para cada ingrediente. Incluya ejemplos de clculos para cada caso. Tabla 3. Contenido de protenas (g protena/100 g de muestra) de los diferentes ingredientes proteicos utilizando el mtodo de Biuret Ingrediente % Protena (Biuret) Tirosina Extracto de levadura Albmina de huevo 3. Con el objeto de normalizar los resultados y considerando que el contenido de nitrgeno representa la pureza de las preparaciones, exprese el contenido de protenas obtenido por el mtodo de Biuret por gramo de Nitrgeno (g protena/g N) para cada ingrediente proteico. Incluya los clculos y coloque los resultados en la tabla 4. Tabla 4. Contenido de protenas normalizado de los diferentes ingredientes proteicos por el mtodo de Biuret Ingrediente Peso Molecular Contenido de protenas promedio (Daltons) normalizado g prot/g N Tirosina 181 Extracto de levadura 37 000 Albmina de huevo 74 500 Albmina Bovina Srica (ABS) 66 000 6.25* *Ya que esta protena fue utilizada como referencia (%protena 100%) y contiene 16% de Nitrgeno. 4. Encontr diferencias en la respuesta del mtodo para cada ingrediente? Cmo podra explicar este comportamiento? 5. Con los datos de la tabla 4, realice un grfico de la cantidad de protena normalizada (g protena/g N) en funcin del peso molecular para cada ingrediente proteico. Existe congruencia en los resultados obtenidos? Explique ampliamente. 6. En la tabla 5, coloque los resultados del contenido de protena soluble medida por el mtodo de absorcin UV para cada ingrediente. Incluya ejemplo de clculos para cada caso. Tabla 5. Contenido de protenas (g de protena/ 100 g de muestra) de los diferentes ingredientes proteicos obtenidos con el mtodo de Absorcin UV Ingrediente % Protena (Absorcin UV) Tirosina Extracto de levadura Albmina de huevo
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B) Evale en las diferentes soluciones de protenas, algunas de sus propiedades funcionales, de acuerdo con la metodologa proporcionada: capacidad de espumado estabilidad de la espuma capacidad de emulsificacin
MEDIDAS DE SEGURIDAD: UTILIZAR GOGLES CUESTIONARIO DE RESULTADOS CAPACIDAD DE ESPUMADO Y ESTABILIDAD DE LA ESPUMA 1. Complete la siguiente tabla. De acuerdo a los resultados obtenidos indique cual es la capacidad de espumado para cada ingrediente proteico. Incluya clculos.
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2. De los ingredientes evaluados, cul presenta mayor capacidad de espumado? Explique con base en las caractersticas fisicoqumicas de las protenas, dicho comportamiento. 3. Coloque en la tabla 2 los resultados obtenidos en la evaluacin de estabilidad de la espuma y determine el tiempo de vida media de la espuma. Incluya clculos Nota: Considere que una espuma es de rompimiento rpido cuando la estabilidad es menor a 6 segundos y es moderadamente estable cuando tarda 140 segundos. Tabla 2. Estabilidad de la espuma (Volumen drenado ml) Ingrediente Leche descremada Grenetina Huevo
* t50 Tiempo de vida media de la espuma, es el tiempo en que se tiene el 50% del volumen drenado total
t 0min
t 3min
t 6min
t 10min
t 15min
t 20min
t50*
4. Construya una grfica que describa la estabilidad de la espuma (volumen drenado en funcin del tiempo) de los tres ingredientes proteicos e identifique el tiempo de vida media t50.
5. Con referencia a la composicin del ingrediente (grenetina, albmina de huevo, leche descremada) cmo influye sta en la estabilidad de espumado? CAPACIDAD DE EMULSIFICACIN 6. Coloque en la tabla 3 los resultados obtenidos en la evaluacin de la capacidad de emulsificacin. Incluya los clculos realizados. Tabla 3. Capacidad de emulsificacin Ingrediente Capacidad de emulsificacin
(mL de aceite emulsificado/g protena emulsificada)
Lecha descremada Grenetina Huevo 7. Cul de los ingredientes presenta mayor capacidad de emulsificacin? Explique con base a las caractersticas fisicoqumicas de las protenas, dicho comportamiento.
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t50
Leche descremada Grenetina Huevo
protena emulsificada)
9. Cul de los ingredientes proteicos present los valores mximos en las propiedades funcionales determinadas? Justifique su respuesta en funcin de su estructura qumica. 10. De acuerdo a los resultados qu utilidad recomienda para cada uno de los ingredientes evaluados?
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A) Separacin de carbohidratos.
Coloque en un sistema de reflujo 1g de muestra desengrasada con 100 mL de etanol al 80%, durante 1 h. Recupere el material insoluble por centrifugacin y coloque en un vidrio de reloj o caja petri de vidrio a peso constante, seque en una estufa a 100C y pese. Repita el secado hasta obtener peso constante. MEDIDAS DE SEGURIDAD: TRABAJAR DISOLVENTE Y EL SISTEMA DE REFLUJO EN LA CAMPANA DE EXTRACCIN.
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LABORATORIO DE ALIMENTOS I SEMESTRE 2013-I B) En el sobrenadante, realice las siguientes determinaciones, diluyendo apropiadamente si
fuera necesario:
C) En el residuo seco: 1. Determine el contenido de protena total y cenizas del residuo.seco. 2. Coloque cerca de 0,3 g del residuo seco pulverizado en un mortero, en un vaso de
precipitados pequeo, adicione 5 mL de solucin de hidrxido de sodio 2M y un poco de agua, para hacer una suspensin, coloque en un bao de agua a 90C durante 15 min y enfre, neutralice con solucin de cido clorhdrico 2M, verifique que el pH se encuentre en 7 0,5, adicione ms agua y centrifugue para separar el material insoluble. Si al retirar el lquido, que debe ser recuperado cuantitativamente, en el material insoluble se observa la formacin de un gel, adicione un poco ms de agua, caliente ligeramente y centrifugue de nuevo. Realice este procedimiento tantas veces como sea necesario, reuniendo todos los sobrenadantes en el mismo recipiente. Transfiera cuantitativamente todo el sobrenadante a un matraz aforado del volumen adecuado y lleve a la marca con agua destilada. A partir de este sobrenadante realizar las siguientes determinaciones diluyendo slo en caso necesario:
i. ii.
Reaccin colorida con yodo. Seguir con el procedimiento indicado en el manual de metodologas. Reaccin con carbazol. Seguir con el procedimiento indicado en el manual de metodologas.
MEDIDAS DE SEGURIDAD: MANIPULAR REACTIVOS EN CAMPANA DE EXTRACCIN Y CON EL EQUIPO DE PROTECCIN NECESARIO.
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Soluble B:
DNS directo
Invertasa y DNS
Insoluble C:
Reaccin con Yodo
Soluble D:
G:
H:
Reaccin con Carbazol
E:
I:
F:
J: A protenas cenizas:
L: I - H
K: C + F
M: G H - L
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Mantequilla Manteca vegetal Aceite de Girasol Aceite de Canola 2. Existe correlacin entre el IS, el IY y el estado fsico de las grasas y aceites? Explique. 3. De acuerdo con la informacin que proporciona el IS y el IY, diga cul muestra tiene cidos grasos de menor peso molecular y menos instauraciones respectivamente? 4. Existe alguna correlacin entre el IY y el IR? Explique. 2a. ETAPA. RESOLUCIN DEL PROBLEMA ENUNCIADO DEL PROBLEMA Identificar a partir de dos muestras de aceite que se le proporcionarn, cul de ellas es el aceite puro?
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2. Encontr diferencia de parmetros entre las dos muestras de aceite problema? Explique. 3. Cul de las muestras es el aceite puro y a cul de los estudiados corresponde? Explique cmo lleg a este resultado. 4. En la produccin de una margarina, se usa como materia prima el aceite problema que usted analiz. Finalizado el proceso de hidrogenacin se obtiene un producto con un IY de 80. Cul es el grado de hidrogenacin que fue necesario para obtener la margarina? Diga que criterios aplic para esta respuesta. Incluya clculos.
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CUESTIONARIO DE RESULTADOS 1. Coloque sus resultados en la tabla 2 e incluya los clculos Muestra Parmetro Repeticin 1 2 3 Promedio DS CV Tabla 2. Evaluacin del deterioro oxidativo en los aceites analizados Aceite 1 Aceite 2 ndice de ndice Kreis Compuestos ndice de ndice perxidos (U abs/g) polares (%) perxidos Kreis (meq/kg) (meq/kg) (U abs/g)
2. Qu tipo de compuestos se determina en cada mtodo empleado y qu indica cada uno de ellos, respecto al deterioro de lpidos? 3. Realizando nicamente la determinacin de perxidos puede conocer el grado de oxidacin de la muestra? Si/No Por qu? 4. Cul de los dos aceites presenta deterioro oxidativo?
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