Facultad de Qumica y Farmacia Departamento De Control Qumico

Laboratorio Farmacognosia II CQ-412

Practica N 4 Identificacin, cuantificacin del grupo de las Xantinas

Catedrtico: Dra. Mara Mercedes Arriola Instructor: Dr. Mario J. Castillo Padilla Grupo N 2 Integrantes Br. Roberto I. Esponda Velsquez Br. Rossana Mara Hernndez Reyes Cta. 20041011007 20021003780

Seccin: Lunes 1300 1400

Feche: 14 de Marzo de 2011

Tegucigalpa M.D.C. Francisco Morazn

Ciudad Universitaria

CUANTITATIVO ANLISIS CUANTITATIVO En qumica, anlisis cuantitativo es la determinacin de la abundancia absoluta o relativa (muchas veces expresada como concentracin) de una, varias o todas las sustancias qumicas presentes en una muestra. Una vez que se conoce la presencia de cierta sustancia en una muestra, la cuantificacin o medida de su abundancia absoluta o relativa puede ayudar en la determinacin de sus propiedades especficas. Por ejemplo, el anlisis cuantitativo realizado por espectrometra de masas sobre muestras biolgicas puede aportar, por la proporcin de abundancia relativa de ciertas protenas especficas, indicaciones de ciertas enfermedades, como el cncer. Tipos de mtodos de anlisis cuantitativo Los mtodos y tcnicas de anlisis cuantitativo pueden clasificarse en:1 Gravimtricos Cuantifican la masa de la sustancia a analizar (analito) o de Gravimtricos: algn compuesto qumicamente relacionado con l. Un ejemplo es la argentometra

Volumtricos: Volumtricos Cuantifican el volumen de una disolucin de una sustancia qumicamente equivalente al analito. Un ejemplo es la valoracin cido-base o la valoracin redox. pticos: no-espectroscpicos: pticos Espectroscpicos y no-espectroscpicos Cuantifican la interaccin entre la radiacin electromagntica con el analito o las radiaciones que emanan del mismo.3 Se pueden estudiar los espectros de absorcin (como en la espectroscopia de resonancia magntica nuclear o en la espectrofotometra ultravioleta-visible), los espectros de emisin (como en la espectrofluorimetra) y los espectros Raman (en la espectroscopia Raman), u otras propiedades pticas (como en la refractometra o la polarografa). Electroanalticos: Cuantifican ciertas magnitudes elctricas relacionadas con Electroanalticos la cantidad de analito. Algunos ejemplos son la potenciometra, culombimetra y la electrogravimetra. variados: Otros mtodos variados Cuantifican propiedades trmicas (como la conductividad trmica), radiactivas, etc. Un ejemplo es la calorimetra.

OBJETIVOS GENERALES Identificar el grupo de la xantinas en una droga.

Cuantificar el contenido de xantinas en una droga.

OBJETIVOS ESPECFICOS Cuantificar por diferentes mtodos el contenido de xantinas en una muestra de caf. Determinar si el contenido de xantinas esta dentro del rango permito por los libros oficiales (1- 1.3 %).

I2
YODO MOLECULAR IDENTIFICACIN DE LA SUSTANCIA Formula molecular: I2 Numero CAS: 7553-56-2 Sinnimos: yodo molecular o diyodo DESCRIPCION Es un compuesto qumico diatmico, formado por dos tomos de yodo y de frmula I2. En condiciones normales es un slido negro y lustroso con ligero brillo metlico, pero volatiliza fcilmente dando un gas de color violeta y olor irritante. PROPIEDADES FSICAS Y TERMODINMICAS Punto de ebullicin: 457,4 K (184,3 C) Punto de fusin: 386,85 K (113,70 C) Masa molecular: 253,80894 g/mol Densidad: 4940 kg/m3; 4,94 g/cm Estado de agregacin: Slido Solubilidad en agua: 0,029 g/100 mL (20 C) Calor especfico: 145 cal/g

KI
YODURO DE POTASIO IDENTIFICACIN DE LA SUSTANCIA Formula molecular: KI Numero CAS: 7681-11-0 Sinnimos: Acido Ydico, Sal de Potasio DESCRIPCION El yoduro de potasio es una sal cristalina de formula KI, usada en fotografa y tratamiento por radiacin. Al ser menos higroscpica que el ioduro de sodio, es ms utilizada como fuente de in ioduro. PROPIEDADES FSICAS Y TERMODINMICAS Punto de ebullicin: 1420C Punto de fusin: 723C Masa molecular: 166,00 g/mol Densidad: 3.130 kg/m3; 3.13 g/cm3 Estado de agregacin: Slido Solubilidad en agua: 128 g/100 ml H2O a 6 C

ESQUEMATIZACIN DE LA PRCTICA

TARADO DE BEAKER

Pesar beaker Colocar en desecador por 6 horas pesar

* Hasta que la diferencia de 2 pesadas consecutivas no sea mayor a 0, 3mg

MTODO GRAVIMTRICO
10ml extracto

BT
bao mara hasta sequedad

cubrir el Beaker con papel aluminio

pesar los cristales formados

MTODO VOLUMTRICO
10mL extracto bao mara disolver con 10mL HCl de concentracin conocida hasta sequedad formacin de cristales

Valora la solucin con NaOHde concentracin conocida 10mL HCl (de la misma concentracin del anterior)

*En caso de ser necesario retrovalorar.

CROMATOGRAFA DE CAPA FINA

Preparacin de la placa cromatogrfico 20x20cm

Activar placa 20 min a 110 C

Hacer una marca paralela al bordeen de la placa

2cm

Marcara cada punto de sembrado

*Las marcas deben estar x distante entre si

Eluyente 90ml CHCl3 10ml CH3CH2OH

Homogenizar

Estndar Prepara 1:1 en acido diluido 20ml Acido diluido 20mg Estndar (cafena)

Disolver y homogenizar

Reveladores Revelador 1 1g I2 Aforar con CH3CH2OH

1g KI

Trasvasar a atomizador

Revelador 2 25mL HCl Aforar con H2Od

Trasvasar a atomizador

Prepara la cuba Tapar la cuba Eluyente hasta nivel adecuado

1cm

Montaje de cromatografa

Tapar la cuba

El eluyente no debe sobre pasar la lnea del sembrado

Aplicar revelador

4horas

ESPECTROFOTOMETRA
5mL

STD
25mg STD Aforar H2SO4 0, 121 3N Aforar H2S04 0, 121 3N

Matraz 50mL Matraz 50mL

2mL

3mL

5mL

6mL

7mL

Matraz 25mL

Mta. Xmg muestra Aforar H2S04 0, 121 3N

Diluir hasta concentracin que este dentro del rango

CALCULOS Y RESULTADOS MTODO GRAVIMETRA (Caf) Datos Peso Beaker tarado: 47, 557 1g Peso Beaker tarado + extracto desecado: 47, 676 2g 47, 692 5g 47, 557 1g = 0, 135 4g 135, 4mg Alcaloides totales

MTODO VOLUMTRICO (Caf) Datos NaOH 0, 131 8N HCl 0, 179 5N Volumen gastado en la valoracin: 20, 30mL Volumen exceso: 20ml 20, 3mL * 0, 131 8N 20mL * 0, 1795N = 2, 675 54meq-g = 3, 590 00meq-g 0, 085 54meq-g NaOH No reaccionan HCl Reacciona Alcaloides totales

MTODO CROMATOGRAFA DE CAPA FINA (Caf) Datos Tamao de placa: 20x20cm Distancia recorrida por el patrn: 10, 80cm Distancia recorrida por la muestra: 10, 20cm Distancia recorrida por el solvente: 13, 20cm Rf = 10, 20cm/15, 25cm = 0, 668 852 Rx = 10, 80cm/15, 25cm = 0, 708 197

MTODO ESPECTROFOTOM ESPECTROFOTOMETRA (Cafena) Medio disolvente: H2SO4 0, 141 3N =273nm A= 504 0,2/504 = 3, 968 3x10-4g/100mL = 0, 396 825mg/100mL = 0, 099 526mg/25mL 0,8/504 = 1, 587 3x10-3g/100mL = 1,587302mg/100ml = 0,396825mg/25mL 0,396825mg/25mL

STD 25.3mg

50mL 5mL 2mL Abs 3mL 50mL 5mL 0, 464 6mL 0, 617 7mL 0, 691 /25mL

X 0, 101 2 0, 151 8 0, 253 0 0, 303 6 0, 354 2

Y 0,209 0,340 0,464 0,617 0,691

0, 209 0, 340 a = 1, 861 84

y = ax+b

b = 0, 030 83

Curva estandar de Cafeina

0.750 0.700 0.650 0.600 0.550 0.500 0.450 0.400 0.350 0.300 0.250 0.200 0.150 0.100 0.0500

Absorbancia

0.1000

0.1500

0.2000

0.2500

0.3000

0.3500

0.4000

Concentracion (mg/25ml)

Mta. 40, 80mg Extracto

100mL 5mL 25mL 5mL 25mL Abs = 0, 725

X= (0,725-0,03)/1,861 = 0,373455mg/25ml

0,373455mg X X= 1, 867 275mg 37, 345 65mg x x = 112, 036 95mg

5mL 25mL

1,8672mg 5mL X 100mL X= 37, 345 5mg 112, 036 95mg x x = 242, 746 725mg 30mL 65mL Extracto total

10mL Extracto 30mL

%Cafena = 242, 746 725mg/25000mg Dx * 100 = 0, 970 9867 %

MTODO GRAVIMETRA (Cacao) Datos Peso Beaker tarado: 50.3000g Peso Beaker tarado + extracto desecado: 50.4000g 50.4000g 50.3000 = 0, 1000g 100.0000mg 0.1000g X X= 0.4000g 0.4000g/25g*100 = 1.6 % teobromina 10mL 40mL

MTODO VOLUMTRICO (Cacao) Datos NaOH 0, 131 8N HCl 0, 179 5N Volumen gastado en la valoracin: 20, 30mL Volumen exceso: 20ml 19, 5mL 20mL * 0, 131 8N * 0, 1795N = 2.5701meq-g = 3, 590 00meq-g 1.0199meq-g NaOH No reaccionan HCl Reacciona Alcaloides totales

Mtodo cromatografa de capa fina (Caf) Datos Tamao de placa: 20x20cm Distancia recorrida por el patrn: 10, 80cm Distancia recorrida por la muestra: 10, 20cm Distancia recorrida por el solvente: 13, 20cm Rf = 10, 20cm/13, 20cm = 0.77272 Rx = 10.20cm/ 10.80cm = 0.94444

MTODO ESPECTROFOTOMETRA (Cacao) Medio disolvente: H2SO4 0, 141 3N =2732 A= 563 0,2/563 = 3.5524x10-4g/100mL = 0.35524mg/100mL = 0.08881mg/25mL 0,8/563 = 1.4209x10-3g/100mL = 1.4209mg/100ml = 0.3552mg/25mL STD 25.1mg 50mL 5mL 2mL Abs 0.100 4mg 4mL 0.200 8mg 50mL 6mL 0.301 2mg 8mL 0.401 6 /25mL X 0.1004 0.2008 0.3012 0.4016 Y 0.488 0.563 0.612 0.629

CURVA ESTANDAR TEOBROMINA

0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45

Mta. 10ml 100mL Abs = 0.071

X= (0,071-0,03)/1,861 = 0.022031mg/25ml

0.022031mg 25mL X 100mL X= 0.088124mg/10 ml de muestra

OBSERVACIONES

Ninguna de las cromatografas de teobromina presento una seal de corrido de la muestra o el estndar. Los cristales de los alcaloides del caf poseen un tono de coloracin verde. La muestra de caf debe poseer un porcentaje de cafena entre 1 y 1.3%

CONCLUSIONES

La teobromina utilizada en la practica pudo haber estado contamina o el revelador no fue el adecuado para este principio activo.

El anlisis gravimtrico no indico que la cantidad de alcaloides totales en la droga (caf) es de 135, 4 (3, 520 4% alcaloides totales).

El contenido de cafena en la droga es de 242, 746mg (0, 97%).

BIBLIOGRAFA Trease, G.E., y Evans, W.C. (1988). Alcaloides, TRATADO DE FARMACOGNOSIA (12a ed., p. 646). Mxico: INTERAMERICANA S.A. Diyodo. (2011). En Wikipedia, la enciclopedia libre. Recuperado el 11 de marzo de 2011, de http://es.wikipedia.org/wiki/Diyodo Yoduro de potasio. (2011). En Wikipedia, la enciclopedia libre. Recuperado el 11 de marzo de 2011, de http://es.wikipedia.org/wiki/Yoduro_de_potasio HOJA DE SEGURIDAD YODO. (2011). En SERVICIO DE EVALUACIN AMBIENTAL. Recuperado el 11 de marzo de 2011, de https://www.eseia.cl/archivos/20090803.110105.pdf HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD PARA SUSTANCIAS QUMICA. (2011). EN INSTITUTO TECNOLGICO SUPERIOR DE VALLADOLID. Recuperado el 11 de marzo de 2011, de http://www.itsva.edu.mx/archivos/usuarios/5/archivo712.pdf CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA. (2011). Facultad de Qumica Orgnica UNAM. Recuperado el 11 de marzo de 2011, de http://organica1.org/1311/1311_6.pdf