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Determinacion de DQO y DBO

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DETERMINACIÓN DE DO, DBO Y DQO Resumen La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia

orgánica en una muestra de agua residual. Se determina mediante la oxidación por reflujo en solución ácida (H2SO4) con un exceso de K2Cr2O7 en presencia AgSO4 y de HgSO4 adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La Demanda Biológica de Oxígeno (DBO) es una medida de oxígeno que usan los microorganismos para descomponer el agua. El nivel de DBO se determina comparando el nivel de OD de una muestra de agua tomada inmediatamente con el nivel de OD de una muestra de agua que ha sido incubada durante 5 días. La diferencia entre los dos niveles de OD representa la cantidad de oxígeno requerido para la descomposición de cualquier material orgánico en la muestra y es una buena aproximación del nivel de la DBO. Palabras clave: Oxígeno disuelto, demanda química, demanda biológica, oxidación, digestión, indicador, materia orgánica, interferencia, titulación, catalizador, incubar. Abstract The chemical demand of oxygen (DQO) determines the amount of required oxygen to oxidize the organic matter in a waste water sample. It is determined by means of the oxidation by ebb tide in acid solution (H2SO4) with an excess of K2Cr2O7 in AgSO4 presence and added HgSO4 to remove the interference of chlorides. After the digestion, the surplus of K2Cr2O7 without reducing is calld with ferrous ammonium sulphate; the ferrous complex of ortofenantrolina is used like indicator (ferroina). The Biological Demand of Oxígeno (DBO) is an oxygen measurement that uses the microorganisms to disturb the water. The DBO level is determined comparing the level of OD of a water sample taken immediately with the OD level of a water sample that has been incubated during 5 days. The difference enters OD levels both represents the amount of oxygen required for the decomposition of any organic material in the sample and is a good approach of the level of the DBO. Key words: Dissolved oxygen, chemical demand, biological demand, oxidation, digestion, indicator, organic matter, interference, degree, catalyst, to incubate.

la velocidad de las reacciones durante el ensayo se verá afectada si se modifica la temperatura. por ser el factor que determina la existencia de condiciones aeróbicas o anaeróbicas en un medio particular. La determinación de OD sirve como base para cuantificar DBO. Uno de los ensayos más importantes para determinar la concentración de la materia orgánica de aguas y aguas residuales en el ensayo de DBO a cinco días. Especialmente la DBO es una medida de la cantidad de oxígeno utilizado por los microorganismos en la estabilización de la materia orgánica biodegradable. Los valores de OD en aguas son bajas y disminuyen con la temperatura. DBO DE debe garantizarse que se suministren las condiciones adecuadas para el desarrollo y trabajo de los microorganismos. no serían comparables. un factor muy importante en la auto purificación de los ríos. 3. su contenido depende de la concentración y estabilidad del material orgánico presente y es. Jairo Alberto. obtener suficientes aclimatadas para conseguir valores verdaderos de la concentración orgánica. ROMERO. La determinación de DQO es una medida de la cantidad de oxígeno consumido por la porción de materia orgánica existente en la muestra y oxidable por un agente químico oxidante fuerte. 1996. OXÍGENO DISUELTO. El ensayo supone la mediad de la cantidad de oxígeno consumido por organismos vivos en la utilización de la materia orgánica presente en un residuo. DQO La demanda química de oxígeno es un parámetro analítico de polución que mide el material orgánico contenido en una muestra líquida mediante oxidación química. Acuiquímica. cuando está acompañado de CO2 es un agente de corrosión importante del hiero y el acero.2 Determinación de OD. Si no están adaptadas al sustrato particular existente en la botella de DBO. por lo tanto . aerobicidad de los procesos de tratamiento. tanto de aireación en los procesos de tratamiento aeróbico y grado de polución de ríos. en consecuencia. La DBO. oxidable por dicromato en solución ácida. DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO. DBO y DQO INTRODUCCIÓN 1 1. Colombia. por ello. El OD se presenta en cantidades variables y bajas en el agua. 2. requiere cuidado especial en su realización. Además. así que se debe proporcionar los nutrientes necesarios para el desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia tóxica en la muestra. En aguas residuales domésticas. La temperatura escogida para determinar el valor de DBO es de 20ºC y se debe mantener constante durante el tiempo del ensayo. bajo condiciones aeróbicas. El oxígeno libre en solución. DEMANDA BIOQUÍMICA OXÍGENO. en condiciones ácidas.1 2 . Bogotá. especialmente. El ensayo tiene la ventaja de ser más rígido que el DBO y no está sujeto a tantas variables como las que pueden presentarse en el ensayo biológico. por lo tanto es necesario garantizar que durante todo el período del ensayo exista suficiente OD para ser utilizado por los organismos. OD La determinación de OD es muy importante en ingeniería ambiental. con el fin de obtener valores representativos confiables. es importante. comúnmente llamada ³simiente´. así como conocimiento d las características esenciales que deben cumplirse. como todo ensayo biológico. pueden ser oxidados a CO2 y agua mediante la acción de agentes oxidantes fuertes. Todos los compuestos orgánicos. Es también necesario que exista una muestra de organismos suficiente en cantidad y en variedad de especies. las bacterias morirán o disminuirán en número hasta que logren adaptarse. el valor de la DBO a 5 días representa en promedio un 65 a 70% del total de la materia orgánica oxidable. durante la realización del ensayo. Específicamente representa el contenido orgánico total de la muestra. por consiguiente los resultados obtenidos no serían los correspondientes al procedimiento estándar y. Páginas 106-119. en un período de 5 días y a 20ºC. con unas pocas excepciones. Escuela Colombiana de Ingenieria.

se oxidan 3 2 cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba.drcalderonlabs. para concentraciones altas de estas especies. d) Las especies inorgánicas reducidas.htm 2 Debido al alto contenido de materia orgánica presente en la muestra se utilizaron 10 ml de K2Cr2O7 como exceso de oxidante.com/Metodos/Analisis_De_Aguas /Determinacion_de_DQO. lr cti ( ) l r . según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial. en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante.1 ± mg de O2/mg de NO2 -N. 1 l t l erde3 ¥ % $ #¦ ¦ "   ! ¡   ¥ £ ¥£ £¤¡ £¢ ¡   © ¨ ¡ & ¡ ¦) ¥ ¥ %  ) ¦ ©  ¥  ¥ £ £¡¥ ¢¥¢ ¤ ¥ § ¥ ¨ ¥ ¥ ( ¥ ( ¥ § £¤¡ ¥ ¤  ¤ £' £%  ¢  £¢ ¥ £ . tales como iones ferroso. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador. por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4). DBO y DQO Limitaciones e interferencias : a) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L. Sin embargo. 3  ©§ © ¨  ¨  ©   ¥£ ¡   ¦  ©§¨ § ¦ . manganoso. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2±-N presente en el volumen de muestra usado.3 Determinación de OD. etc. mientras se mantenga una relación ± HgSO4:Cl de 10:1. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl±/L. existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. éste reacciona con los iones cloruro. Protocolo determinación de DQO. MÉTODO EXPERIMENTAL  DQO l str rl s i ri it r fri r r zcl r c i it r s 1 fl r fri r str il ir l fri r F V l r rc .. c) El nitrito (NO2±) tiene una DQO de 1. b) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte. Indicador: Rojo  DBO http://www. y como las ± concentraciones de NO2 en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2±-N/L. bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente.1 . Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. aunque no completamente. sulfuro. muy poco soluble en medio acuoso. Para evitar una interferencia significante ± debida al NO2 . que forma el haluro mercúrico correspondiente. Diagrama 1.

provocaron una reacción muy exotérmica. y es un agua previamente sometida a tratamiento. sólido de color blanco) y el reactivo de ácido sulfúrico (H2SO4. b) Se determina en por lo menos una botella la cantidad de OD inicial.  OD (Winkler) Materiales              3 rascos de vidrio 1 Bureta 1 Balón de reflujo 1 Columna de reflujo 3 Erlenmeyer Papel vinipel 1 Soporte Universal 1 Trípode o anillo 1 Placa de calentamiento 1 Mechero 1 Espátula 3 Pipeta de (1 ml ± 5 ml ± 10 ml) 1 Churrusco Reactivos         H2SO4 HgSO4 k2Cr2O7 Reactivo de H2SO4 Yoduro de Acida MnSO4 Almidón Na2SO3 Muestra 2 ml Álcali (Yoduro de acida) Tapar 2 ml MnSO4 2M Equipos  1 Equipo de reflujo Agitar RESULTADO Y DISCUSIÓN 2 ml H2 SO4 Precipitado Tapar La muestra analizada es muestreada en una industria de cosméticos. Se le agregaron pedazos de porcelana para controlar la posterior ebullición. esta agua es proveniente de los desechos de la misma. d) Se calcula la DBO de la muestra por diferencia entre el valor de OD inicial y el valor del OD final. HgSO4).  DQO Agitar Dejar reposar 5` Observaciones Los 5 ml de muestra más el sulfato de mercurio (HgSO4. Indicador: Azul Incoloro 4 . DBO y DQO Con muestras cuya DBO no exceda de 7 mg/L se puede determinar el valor de DBO directamente de la siguiente manera: a) Se llenan dos o más botellas de DBO con muestra previamente aireada para obtener un valor de OD cercano al valor de saturación.4 Determinación de OD.025 N Diagrama 2. Se agito durante cinco minutos aproximadamente y se dejo enfriar. Las demás botellas se incuban durante 5 días a 20ºC. c) Después de los 5 días de determina la cantidad de oxígeno remanente o oxigeno disuelto final. Tomar alícuota 5ml 2 ml almidón Titular con Na2 SO3 0. Protocolo determinación de DBO.

al adicionarle el dicromato de potasio (k2Cr2O7) la mezcla se coloreo. DBO y DQO Una vez frío. el volumen obtenido era superior a 20 ml por el volumen de dicromato de potasio agregado de más. la solución continúo de color pardo.4 ml 0. la muestra se dejo enfriar a temperatura ambiente. por lo tanto. La posterior adición de ácido sulfúrico produjo gran liberación de calor y la mezcla se tornó de color verde. lo que indica que no hay dicromato de potasio en exceso.5 ml HgSO4 + 5 ml K2Cr2O7 + 6 ml H2SO4 = 16. Para realizar el cálculo. no roja.5 Determinación de OD. como se esperaba.5ml de agua. Muestra 5 .4 ml 0. Datos Titulaciones 1 2 3 Volumen FAS gastado muestra 0. Reporte de titulaciones para determinación de DQO. Por lo tanto.4 ml Volumen FAS gastado blanco 0. La mezcla se puso en reflujo durante una hora. aún así la mezcla se torno café. excepto el agua a analizar) se le resto el volumen utilizado en la titulación de la muestra. de acuerdo con la primer proporción. se utilizó un agua de dilución al 5% para la posterior determinación de DBO.3 ml. en mi caso particular. a cada una se le agregó unas gotas de ferroina. por la excesiva presencia de materia orgánica. Blanco ± ol. Agua Muestra Figura 1. Montaje de reflujo realizado para determinación de DQO. Resultados  Alícuota 8 ml. sin embargo. Posteriormente se procedió a tomar alícuotas de 8 ml. Pasados los 60 minutos. Lo que indica que para 16. al adicionar los 5 ml de exceso de dicromato de potasio el volumen final sería de (16.5 ml de muestra se requieren 3.85ml Tabla 1. lo que indica que para este volumen se requiere 5. De acuerdo con las titulaciones la muestra de agua corresponde a un 1% para la muestra de dilución directa. Se esperaba un color rojo al agregarle el ácido sulfúrico.5 ml muestra. al volumen de AS utilizado para la titulación del blanco (mezcla de todos los reactivos. por lo tanto se le adicionó a la mezcla 5 ml más de dicromato de potasio.5 ml muestra + 5 ml K2Cr2O7) 21.5 ml. Cálculos olumen AS = ol.4 ml Promedio 0. y el volumen final de la dilución será entonces de 27. la muestra se debía diluir a 20 ml. mediante conversiones se determinó lo siguiente: 5 ml muestra + 0. sin cambio de color aparente. el montaje realizado fue el siguiente: De acuerdo con el protocolo.8 ml de agua.

45 ml       Discusión De acuerdo con la teoría. es reducido a Cr+++. e . de un color azul verdoso a rojo carmelitoso. En mi caso. el fundamento del método para la determinación química de oxígeno consiste en que la mezcla más las cantidades conocidas de dicromato de potasio y ácido sulfúrico es sometida a reflujo durante dos horas (en mi caso se sometió sólo a una hora de reflujo). Lo anterior ocurre por la excesiva cantidad de materia orgánica. y por último la valoración de la muestra sin diluir y sin incubar. Orgánica + Cr2O7= + H+ H2O 2Cr+++ + CO2 + De acuerdo con la literatura. la cual redujo todo el dicromato y no quedó parte de este para ser titulada con AS. sulfitos y sulfuros. Los nitritos y otros iones inorgánicos como hierro ferroso. del agua de dilución. 6 e++ + Cr2O7= + 14H+ = 6 e+++ + 2Cr+++ + 7H2O El ión ferroso divalente es oxidado por el ion dicromato a hierro férrico trivalente. se parte del supuesto del cambio colorimétrico de un verde a otro más oscuro para efectuar la determinación de demanda química de oxígeno. es decir. En general. pues en presencia de cloruros forma cloruro de mercurio (HgCl2) un complejo por reactivo. mientras que la parte restante se determina mediante la titulación con sulfato ferroso amoniacal ( AS). El vire final debería ser muy claro. 1 ml de solución buffer de fosfato. Por otro lado. El punto final de la titulación. Las reacciones se pueden representar de la siguiente manera: Mat. teóricamente se determina colorimétricamente usando ferroína como indicador. 1 ml de solución de sulfato de magnesio. Cr2O7 + 14H + 6e Cr 6+ = + 2Cr Cr +++ + 7H2O + 3e 3+ Después de la digestión de la materia orgánica con dicromato se determina la concentración de dicromato residual mediante sulfato ferroso amoniacal. manganeso manganoso. El agua de dilución fue preparada a partir de agua destilada. el cambio consistió en el cambio de verde medianamente oscuro a verde oscuro. A medida que el dicromato. la ferroína contienen 1. DBO y DQO Volumen AS = 0. color verde.10 fenantrolina. Los valores de cada titulación son presentados a continuación. el sulfato mercúrico evita la interferencia causada por los cloruros. durante este período la materia orgánica oxidable reduce una porción de dicromato. la cual forma un colpejo de color rojo con el ión ferroso. La cantidad de dicromato reducida es una medida de la materia orgánica oxidada. a la muestra y el ácido se le agregan otros reactivos. el cual suministra los iones ferroso ++ reductores. 6 . para controlar las interferencias. en aguas residuales los cloruros constituyen la interferencia más importante pues introducen un error por exceso en el valor de la DQO. tales como los cloruros. los iones e+++ forman un complejo con el indicador de ferroína para producir un color carmelita rojizo. el color desde el inicio fue verde. susceptibles de oxidación por dicromato en las condiciones del ensayo.  DBO El ión dicromato es el agente oxidante porque en solución ácida consume electrones y el cromo hexavalente se reduce a cromo trivalente.6 Determinación de OD. color naranja. valoración del blanco después de incubado. Observaciones Para la determinación de DBO5 fue necesario preparar una muestra para incubar durante 5 días a partir del agua residual y el agua de ue necesario también hacer la dilución. sin embargo.

9 0. El blanco y las muestras diluidas fueron incubados en frascos de ámbar para evitar la interferencia de la luz a una temperatura de 20ºC.7 ml Cálculos    2MnSO4 + O2 + 4H2O = 2MnO(OH)2 + 2H2SO4 Mn++ + 2OH.8 ml muestra diluida ml Promedio 0.+ 4H+ = Mn++ + I20 + 2H2O 7 . por cada litro de agua de dilución.18 ml Volumen de Na2SO3 gastado 1.25 1. se utiliza almidón como indicador que vira de azul a incoloro y finalmente se titula con tiosulfato de sodio. mg/L ODF = O. El método se basa en el hecho de que el oxígeno oxida el ión Mn++ a un estado superior de valencia en condiciones alcalinas. inicial de la muestral sin diluir. se forma un precipitado. la muestra se dejó reposar por 5 minutos.1 muestra sin diluir Promedio 1. Antes de realizar las titulaciones.4 1. final del testigo. Reporte de titulaciones para determinación de DBO. y por lo tanto.0 1.a yodo libre I2 en condiciones ácidas.D. Mn++ + 2OH. y adicionalmente se inoculo con una mezcla de aguas residuales.D. mg/L ODI = O. mg/L MnO2 + 2I. los valores calculados deberían satisfacer dicha variación. eneste momento se agrega ácido sulfúrico por las paredes.22 Volumen de Na2SO3 gastado 0. Resultados Datos Titulación 1 2 Volumen de Na2SO3 gastado 1.= Mn(OH)2 (precipitado blanco) MnSO4 + 2KOH = Mn(OH)2 + K2SO4 Si existe oxígeno.2 ml 0. DBO y DQO 1 ml de solución de cloruro de calcio y 1 ml de solución de cloruro férrico.  ƒ   ƒ          Žƒ      Žƒ      Žƒ             Discusión De acuerdo con la teoría.2 testigo ml ml Promedio 1. se tapa para evitar que entre oxígeno al agua y se agita suavemente. frasco con agua de dilución solamente. El precipitado formado al agregar el álcali y y el sulfato de manganeso es de color café. agitar. final de la muestral diluida.+ O = MnO2 + H2O (Precipitado carmelita) Mn(OH)2 + O = MnO2 carmelita) + H2O (Precipitado   Donde: ODT = O. y en que el manganeso en estados superiores de valencia es capaz de oxidar el ión I.8 ml Tabla 2. álcali.D. 3 1. Lo anterior corresponde al método de Winkler para determinación de DO y en muestras incubadas para análisis de DBO. La cantidad de yodo liberado es medida con solución estándar de tiosulfato y es equivalente a la cantidad de oxígeno disuelto originalmente presente en la muestra. Las reacciones involucradas en el proceso pueden representarse en la forma siguiente: Si no existe oxígeno. se considera que el ensayo de la DBO tiene una exactitud del 5%.7 Determinación de OD. es necesario agregar a las muestras sulfato de manganeso (MnSO4) 2M.

com/Metodos/ Analisis_De_Aguas/Determinacion_de_ DQO. 1994 ROMERO. Demanda Química de Oxígeno.htm http://www. El valor obtenido en la determinación de DBO fue muy pequeño.8 Determinación de OD. 1996. Jairo Alberto. En Internet:   http://www. Agua.org/curriculum/di pproj2/es/fieldbook/dbo. Páginas 106-119. Colombia.k12science. Escuela Colombiana de Ingenieria. el valor de la DQO será mayor que el de la DBO. Gestión ambiental. Acuiquímica. los interferentes son más acentuados.    BIBLIOGRAFÍA ICONTEC.drcalderonlabs. En aguas residuales cuyo contenido de materia orgánica sea muy alto. En aguas con materia orgánica en exceso. la oxidación del dicromato de potasio será alta. Bogotá. y por lo tanto el exceso de dicromato será mínimo para la reducción del mismo y en la titulación con AS.shtml 8 . tanto que esta pudo haber sido calculada de manera directa por diferencia entre el valor de OD inicial y el final. Norma Técnica Colombiana 3629. DBO y DQO I20 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI Conclusiones  Si la muestra se caracteriza por un predominio de material químicamente oxidable pero no oxidable biológicamente.

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