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Caracterizacion de Soldaduras de Polimeros

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CONGRESO CONAMET/SAM 2004

CARACTERIZACION DE SOLDADURAS DE POLIMEROS TERMOPLASTICOS EFECTUADAS CON MICROONDAS
Varela P. G. (1), Kunusch Micone M. A. (2), Pannunzio Miner E. V. (3), Echevarria R. (4), y Barbero C. A. (5)
Univ. Nac. Río Cuarto, Fac. Ing., Ruta Nac. 36 km. 601, Rio Cuarto, Argentina. pvarela@ing.unrc.edu.ar Univ. Nac. Río Cuarto, Fac. Ing., Ruta Nac. 36 km. 601, Rio Cuarto, Argentina. mkunusch@ing.unrc.edu.ar (3) Univ. Nac. Córdoba, Fac. de Cs. Qcas., ciudad universitaria, Córdoba, Argentina. eminer@mail.fcq.unc.edu.ar (4) Univ. Nac. del Comahue, Fac. Ing., Neuquén, Argentina. echevarr@uncoma.edu.ar (5) Univ.Nac. Río Cuarto, Dpto.de Química, Ruta Nac.36 km.601, Rio Cuarto, Argentina. cbarbero@exa.unrc.edu.ar
(2) (1)

RESUMEN Los materiales poliméricos termoplásticos y los compuestos elaborados con ellos son cada vez más utilizados para componentes industriales y de uso general. Sin embargo, la aplicación de dichos materiales para la elaboración de piezas de formas muy complejas o de tamaño relativamente grande está limitado, debido a la dificultad y el costo para la confección del herramental necesario para ello. Una solución para ello, es la utilización del proceso de soldadura. Sin embargo, la unión de distintas partes de materiales termoplásticos en forma segura y confiable no es simple, mas aún en el caso de uniones de componentes grandes. La soldadura por microondas empleando polímeros conductores puede contribuir al respecto, puesto que el equipamiento de gran escala está disponible, y además ya se han desarrollado los métodos para procesos continuos por microondas, que pueden ser usados para soldar componentes grandes y pequeños. Muchos termoplásticos (ej. polietileno) no absorben, o absorben muy poca, energía de microondas. Por el contrario, los polímeros conductores absorben fuertemente energía de microondas con el consecuente calentamiento. De esta manera es posible calentar la zona de soldadura sin afectar el resto de la pieza. El presente trabajo realiza la caracterización de la zona de soldadura de polímeros termoplásticos, a fin de abundar en un mayor conocimiento de los fenómenos que ocurren en dicha zona, y relacionar la estructura de los materiales base con aquella de la soldadura. Las soldaduras fueron efectuadas utilizando un polímero intrínsecamente conductor: polianilina (PANI), empleando energía de microondas para el calentamiento localizado de la soldadura en forma remota. Las herramientas utilizadas para la caracterización fueron: Microscopía electrónica de barrido (SEM) y Difracción de Rayos X (XRD). Los resultados de este estudio arrojan datos que pueden contribuir a mejorar la calidad de la soldadura de materiales termoplásticos. Palabras Claves: Polímeros, Polietileno, Soldadura, Microondas, Polianilina, XRD. 1. INTRODUCCIÓN 1.1 Unión de materiales termoplásticos Los materiales termoplásticos son muy utilizados en aplicaciones estructurales y comerciales debido a sus interesantes propiedades (por ejemplo: rigidez específica y resistencia) y a su flexibilidad para el conformado de piezas. Sin embargo, el uso de estos materiales está muchas veces limitado por la habilidad para juntar partes y para producir uniones de alta calidad, predecibles y repetibles. Esto es especialmente cierto para soldaduras de componentes estructurales relativamente grandes. La mayoría de los procesos de soldadura existentes están adecuadamente preparados para la unión de partes pequeñas; y generalmente son difíciles o imposibles de adaptar para soldar estructuras más grandes. De allí la necesidad de desarrollar nuevas técnicas de soldadura para la unión de tales elementos estructurales.

1. se sitúa en la interfase entre dos piezas plásticas para ser unidas. La polianilina da fue separada mediante filtrado. con aquellas propiedades también interesantes de los metales y semiconductores inorgánicos (comportamiento eléctrico y óptico). DESARROLLO EXPERIMENTAL 2. La conductividad eléctrica de polianilina puede ser variada de aquella de un aislador (10-10 S/cm) a aquella de un conductor (102 S/cm). Estos materiales combinan algunas propiedades muy interesantes de los polímeros termoplásticos (propiedades mecánicas y facilidad de procesamiento). en los últimos años se han desarrollado trabajos acerca de soldaduras por microondas de piezas de termoplásticos usando juntas de polímeros conductores [2] [3] [4]. morfología y nivel de dopado. secándose luego en vacío. provee una excelente oportunidad para la utilización de tales materiales en soldadura de termoplásticos. Un volumen de esta fue mezclado con una solución de 1 Molar de Acido Clorhídrico que contiene peroxidisulfato de amonio ((NH4)2S2O8). temperatura. Microscopía electrónica de barrido (SEM) y Difracción de Rayos X (XRD). para convertirla en energía térmica. los materiales más adecuados para utilizar en la unión. específicamente polietileno de alta densidad (HDPE) usando juntas de polianilina mezclada con polietileno [5]. Se obtuvo un polímero. es decir. posteriormente fue lavada con una solución 1 Molar de Acido Clorhídrico.2 Utilización de microondas Los procesos de soldadura que utilizan energía de microondas son muy atractivos debido a dos factores fundamentales: el equipamiento de gran escala ya existe (existen hornos de microondas industriales de gran capacidad). en consecuencia calentar la zona de la unión. en su forma esmeraldina base. 1. para que los mismos sean capaces de proceder a la absorción de energía electromagnética. La unión resultante puede ser tan resistente como la de aquellos materiales termoplásticos o termoestables puros moldeados por compresión.4 Utilización de polianilina La polianilina ha sido utilizada en aplicaciones industriales. La polianilina fue caracterizadas por espectros- . El polímero resultante se encuentra en su forma esmeraldina sal. en cantidad equimolar a la de anilina. se hace necesario la utilización de materiales conductores de la electricidad en la zona de la unión. en polvo. Las herramientas utilizadas para la caracterización fueron: Calorimetría diferencial de barrido (DSC). con junturas elaboradas con polianilina en polvo dopada con Acido Toluensulfónico. dependiendo de la técnica de procesamiento [5]. Las propiedades eléctricas de polianilina son una función de frecuencia. La absorción de radiación electromagnética de frecuencias de microondas resulta en calentamiento de la juntura y la consiguiente fusión local. Efectivamente. el desarrollo de polímeros intrínsecamente conductores. cuya juntura se logró utilizando polianilina y microondas. utilizando una película de polímero conductor o un gasket preparado por compresión de una mezcla de polímero conductor y polvo del termoplástico. 2.1 M de anilina (C6H5NH2) en una solución 1 Molar de Acido Clorhídrico. El dopado crea bandas parcialmente llenas por medio del cual los electrones libres conducen la electricidad.1 Preparación de Polianilinas Se preparó polianilina intrínsecamente conductora mediante un proceso de oxidación química. Como los materiales termoplásticos en general absorben muy poca energía de microondas debido a sus propiedades físicas. especialmente polianilinas. y relacionar la estructura del material base con aquella de la soldadura. se debe orientar la búsqueda hacia materiales del mismo tipo o compatibles con aquellos que se pretende unir. que pueden ser usados para soldar grandes y pequeños componentes. permitiendo la soldadura de las partes [1]. encontrar materiales conductores de la electricidad para la generación de calor en la zona de la juntura. Al efecto. En este contexto. consiguiéndose resistencias mecánicas de las uniones soldadas de Polietileno de alta densidad entre un 40 y 50 % de aquella intrínseca del mismo (σET HDPE = 21 MPa). Se preparo una solución 0. que es la forma conductora y estable. la polianilina necesita del dopado. seguidamente fue transformada en base con una solución 0. La reacción se mantiene a una temperatura entre 0 y 5°C hasta la finalización de la polimerización. lo cual favorece el proceso de soldadura. Por ejemplo la empresa alemana Ormecon Chemie Gmbh la usa para aplicaciones de recubrimientos muy resistentes a los efectos mediambientales. y a la vez. Como se trata de soldar polímeros termoplásticos.CONGRESO CONAMET/SAM 2004 1. Tal como los semiconductores.1 Molar de hidróxido de amonio (NH4OH). Varela et al [6] realizaron pruebas de soldadura de polímeros termoplásticos utilizando polianilina y microondas. El presente trabajo realiza la caracterización de la zona de soldadura de un polímero termoplástico: polietileno de alta densidad. y de esta manera se convierte un polímero aislador en conductor. está desarrollada la tecnología para los procesos continuos con microondas. son los polímeros conductores.3 Utilización de polímeros conductores A los fines de satisfacer los requerimientos expresados. que se realiza por medio de una oxidación por agentes aceptores de electrones. a fin de abundar en un mayor conocimiento de los fenómenos que ocurren en dicha zona.

La diferencia entre ambos dopantes es la estabilidad térmica de la polianilina sal. y en consecuencia la fractura no presenta alta deformación plástica.45 GHz (Marshall MTI-17M de 700 watt). 1. No es arriesgado suponer que la disminución de resistencia mecánica en la zona de la soldadura esté debida justamente a la restricción que le ofrece las partículas de polianilina al polietileno para deformarse plásticamente. Todo el conjunto (sujetador+piezas+juntura) fue entonces colocado. por cuanto ambas curvas son prácticamente coincidentes. tal como se ilustra en la figura 2. dentro de un horno de microondas de 2. 20 0 -2 Flujo de calor (W/g) -4 -6 -8 -10 -12 -14 -16 -18 -20 Polietileno puro Soldadura 40 60 Temperatura (°C) 80 100 120 140 160 180 2500 2000 1500 1000 500 Número de onda (cm-1) Figura 1: Espectro infrarrojo de Polianilina esmeraldina base. de la siguiente manera: dos tramos de barra de polietileno aproximados interponiendo una junta de 0. .. de manera de tener una presión inicial en la zona a unir.3 absorbancia 1.2 Microscopía electrónica de barrido (SEM) Se efectuaron exámenes microestructurales de secciones del sector de soldadura correspondiente a la zona de fractura luego de un ensayo de tracción. Figura 2: Barras soldadas de Polietileno de alta densidad. con tiempos de exposición de 90 segundos. resultando una polianilina intrínsecamente conductora totalmente dopada. y del extraído de la zona de soldadura. utilizando para ello microscopía electrónica de barrido (Scanning Electron Microscopy (SEM)). La figura 4 muestra una imagen obtenida de dicha zona de fractura. que permita la soldadura luego de que se produzca la fusión de la zona del material próximo a la juntura. Figura 3: Curvas DSC de Polietileno de alta densidad masivo. a fin de aprisionarlas entre los vidrios del equipo. de polianilina en polvo.1 1. La figura 1 muestra un espectro obtenido de polianilina.2 Soldadura de polímeros Fueron preparadas soldaduras de barras cilíndricas de 10 mm. que por efecto de la polianilina y de la soldadura. Fueron ensayados especimenes de Polietileno de alta densidad puro.CONGRESO CONAMET/SAM 2004 copía infrarroja (espectrómetro Nicolet Impact 400) por transmisión de muestras dispersas en pastillas de KBr.4 1. 3. y especimenes obtenidos de la zona de la soldadura. Allí se evidencia cómo la polianilina disminuye la plasticidad del polietileno. impregnando la polianilina en el dopante respectivo.0 0. Las muestras fueron preparadas cortando los materiales de modo de obtener espesores muy delgados. Es evidente del análisis de la figura.8 0.6 3000 3.5 1. que es habitual en polietileno de alta densidad. Ambas piezas fueron entonces aprisionadas con un sujetador de material polimérico no conductor.08 gr. de diámetro de Polietileno de Alta Densidad (HDPE). En la figura 3 puede apreciarse las curvas de flujo de calor por unidad de masa en función de la temperatura para ambos tipos de muestra.1 Calorimetría diferencial de barrido (DSC) Para este ensayo se utilizó un equipo marca TA Instruments 2090. El dopado posterior de la polianilina se realizó con una solución 1 Molar de Acido Clorhídrico (HCl) o una solución 1 Molar de Acido Toluensulfónico (CH3C6H6SO3H). RESULTADOS Y DISCUSION 3.7 0. no se ha efectuado una modificación estructural del material base (polietileno de alta densidad). lo que es debido a que la polianilina es un material de menor cohesión. luego la misma fué lavada y secada bajo vacío durante 24 hs.9 0. por cuanto se ven zonas planares que acreditan una fractura frágil.2 1. 2. quedando las barras soldadas con una rebarba.

CONGRESO CONAMET/SAM 2004 Intensidad (unidades arbitrarias) 6000 4000 2000 0 6000 10 4000 2000 0 10 20 30 40 50 polietileno + polialinina 1 polietileno + polialinina 2 polietileno + polialinina 3 20 30 40 50 polietileno 1 polietileno 2 polietileno 3 2θ (grados) Figura 4. 4. Todos los PDRXP presentan picos anchos pero bien definidos (Figura 5). utilizando para ello Calorimetría diferencial de barrido (DSC). Los errores informados han sido multiplicados por el SCOR proporcionado por el mismo FullProf. induciendo solamente una pérdida de resistencia me- .55(1) 2.44(2) 7. y en tres muestras de la zona de soldadura. CONCLUSIONES Se ha realizado la caracterización de la zona de juntura de dos piezas de polímero termoplástico que fueran soldadas con polianilina y microondas. al menos en la fracción cristalina. con radiación Cu Ka y filtro de Ni.97(2) 4.40 7. Los patrones de difracción se hicieron mediante el método de polvo (PDRXP) en un equipo Rigaku modelo Mini-Flex con geometría Bragg-Brentano. El patrón de difracción fue tomado entre 5 y 50° 2q con un paso de 0. Dicho equipo opera a 30 kV y 15 mA.02 2q y un tiempo de conteo de 10 s por paso. No se observan reflexiones adicionales. Las celdas fueron refinadas usando técnicas de ajuste del patrón completo con el método de Le Bail [7] y el programa FullProf (Rodríguez-Carbajal [8]). Microscopía electrónica de barrido (SEM) y Difracción de Rayos X (XRD).54 2.JCPDS 2003). Tabla 1: Comparación de los parámetros de celda obtenidos para las distintas muestras de polietileno con lo informado en la base de datos PDF. esto indica que no hay cambios estructurales inducidos por las soldaduras.47(3) 7.54(1) No se destacan diferencias entre los patrones de difracción de las muestras de polietileno puro y aquellas que tienen polianilina. Imagen SEM de la zona de soldadura 3.54(1) 2. a fin de ubicarlas sobre un plato de muestra. Fueron cortadas secciones delgadas de especimenes. dado a que fueron sometidas a tratamiento térmico. un factor que corrige la correlación serial entre los puntos del diagrama. Muestra Polietileno PDF 53-1859 Polietileno 1 Polietileno 2 Polietileno 3 zona soldadura 1 zona soldadura 2 zona soldadura 3 Celda (Ortorrómbica Pmmm) a b c 7. La posición e intensidad de las reflexiones más fuertes del PDRXP tienen una muy buena concordancia con las del polietileno de alta densidad informado en la ficha PDF 53-1859 (Powder Diffraction Files . La pequeña disminución en la intensidad de ciertas reflexiones.56(2) 2. evitando de esa forma valores irrealmente pequeños (Bérar y Lelann [9]). se puede adjudicar a una disminución leve de la cristalinidad en la zona.95(1) 4.94(1) 4.45(2) 7.95(1) 4. ni en las propiedades térmicas del mismo.93 4.55(2) 2. por lo que no se detecta la presencia de otro material cristalino en cantidades suficientes en ninguna de las muestras. Figura 5: PDRXP de las muestras de polietileno de alta densidad y de las de polietileno con polianilina.3 Difracción de Rayos X (XRD) Difracción de rayos X (XRD) fue utilizada para determinar las fases cristalinas presentes en tres muestras de polietileno de alta densidad puro.43(2) 4. El análisis de los resultados obtenidos demuestra que la polianilina en la zona de soldadura no produce un cambio estructural apreciable en el material base (polietileno).44(2) 7. En la Tabla N°1 se presentan los valores de celda obtenidos del refinamiento del PDRXP en el grupo espacial Pmmm para todas las muestras comparadas con los valores de la celda dadas en la base de datos PDF.95(2) 4.47(3) 7. ocurrente en las muestras que poseen polianilina.96(2) 2.55(2) 2.

A. 470. C. Francia.S.D. p. Polymer Engineering and Science. es de esperar que con una mejora en la forma de incorporación de la polianilina en la juntura. Barbero C. 37. 34. Cap. por la disminución de los efectos adversos que provoca la polianilina en la deformación plástica del polietileno. Bariloche.´s and Estimated Probable Error Obtained in Rietveld Refinements with Local Correlations. FULLPROF: A Program for Rietveld Refinement and Pattern Matching Analysis. 738-743. G. Teniendo en cuenta los resultados obtenidos. Materials Research Bulletin. pp. McGraw-Hill. E. V. y que la polianilina es un material que no presenta riesgos para la salud de las personas.. que puede ser debida a las restricciones que impone a la deformación plástica del material base. [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] .. L. 1 y 6. 5.. Katrigamanathan. 1988. P. 755. pp. 31. 2003. 23: 447-452. Kunusch Micone M. Epstein y A. A. Vardan. Duroy. “Hornos de Alta Frecuencia y Microondas”. 127. Journal of Applied Crystallography. Miras M. Rodríguez-Carvajal. Varadan y V. pp. Jornadas Sam/ Conamet– Simposio Materia 2003. y Lelann. Madrid. Society of Plastics En-gineers ANTEC Technical Papers. K. V. Polymer. A. 1995. todo lo cual redundará en el perfeccionamiento de la tecnología de soldadura relacionada. Toulouse.. pp. Chung-Yuan Wu y Avraham Benatar. J. 1993. H. y Fourquet. 37. REFERENCIAS [1] Astigarraga Urquiza y Astigarraga Aguirre. 3105. Argentina. puedan obtenerse mejores resistencias mecánicas. 1991. Le Bail.CONGRESO CONAMET/SAM 2004 cánica. 1991. J. 24: 1-5.. Bérar. Polymer Engineering and Science. P. MacDiarmid. 1991.-F. Abstracts of the Satellite Meeting on Powder Diffraction of the XV Congress of the International Union of Crystallography. 1997. 1990. Ab-initio structure determination of LiSbWO6 by X-ray powder diffraction. Ed. J. A. Varela P.

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