MUESTREO

INTRODUCCION
Basicamente, el propsito de efectuar un muestreo es recoger una masa de material manejable que sea representativa en relacin a la masa total desde la cual fue extrada. Esta masa de material manejable, denominada muestra, est sujeta a ciertos procedimientos de preparacin para que sea utilizable para ensayos fsicos o para anlisis en laboratorio. Los tipos de ensayos o anlisis que se efectan, dependen de las caractersticas que se quieran medir con el fin de categorizar el material. El mtodo empleado para la recogida de muestras, la frecuencia de muestreo y la exactitud de las muestras recogidas - es decir - en qu medida las muestras reflejan las verdaderas caractersticas de la masa total, depende de la naturaleza del material muestreado. Un material completamente homogneo slo require la toma de una sola muestra, en orden a determinar sus caractersticas de forma precisa, mientras que un material aglutinante y heterogneo requiere la recogida de muchas pequeas muestras (incrementos) que, una vez mezcladas, sern representativas en relacin a la masa total, proporcionando un grado de precisin aceptable. Los incrementos deben ser recogidos desde todas las partes de la masa total o el lote, dependiendo el nmero de muestras a recoger de la variabilidad del material que compone dicha masa o lote. El requerimiento de recoger incrementos desde todas las partes del lote hace necesario tener acceso al lote completo. En otras palabras, es de fundamental importancia que todas las partculas en el lote tengan las mismas probabilidades de ser incluidas en la muestra final. Esta es una de las reglas fundamentales en relacin al proceso de muestreo. En orden a complacer este requerimiento, es deseable tomar la muestra mientras que el material a muestrear se encuentre en estado dinmico. En lo que sigue se asume que la calidad del material en su totalidad vara de manera casual y que las observaciones sigan una distribucin normal.

Precisin del Muestreo Precisin y Varianza total

La siguiente ecuacin es una estimacin de la precisin de los resultados experimentales como, por ejemplo, la similitud entre los resultados obtenidos de una serie de experimentos efectuados con un mismo material.

VI + V PT n P L = 2 m
Donde: PL VI VPT n m es la precisin de muestreo, preparacin de muestras y ensayos de un lote con un nivel de fiabilidad del 95% expresado como % absoluto. es la varianza de los incrementos primarios. es la varianza de la preparacin y los ensayos. es el nmero de incrementos a ser recogidos de una unidad de muestreo. es el nmero de unidades de muestreo en el lote.

Varianza de los Incrementos Primarios

La varianza de los incrementos primarios, VI, depende del tipo y del tamao de las partculas o aglutinaciones del material, del grado de pre-tratamiento y mezclado, as como del valor absoluto del parmetro por determinar. La masa del incremento recogido tambin puede afectar la varianza de los incrementos primarios.

Varianza de Preparacin y Ensayos

La varianza de preparacin y ensayos est relacionada con VI y con el mtodo de preparacin, pero se debe considerar como independiente al nmero de incrementos. En la prctica VPT debe ser inferior a 0,02*VI sujeto a un valor mnimo de 0,05.

Determinacin del Procedimiento de Muestreo

En general, el procedimiento de muestreo es el siguiente: A: B: C: D: Definir los parmetros de calidad a ser determinados y el tipo de muestra requerida. Definir el lote. Definir la precisin requerida. Determinar la variabilidad de los parmetros de calidad y establecer el nmero de unidades de muestreo (m) necesarios para obtener la precisin requerida y determinar el nmero mnimo de incrementos (n). Decidir si emplear el tiempo o la masa como base del muestreo. Si se aplica el tiempo como base, definir los intervalos de muestreo en minutos y si se aplica la masa como base, definir las toneladas. Determinar el tamao nominal mximo del material o aglutinaciones de material con el propsito de calcular la masa media mnima de los incrementos. Determinar el mtodo de mezcla de incrementos para conseguir muestras brutas o parciales y el mtodo de preparacin de las muestras.

Nmero de unidades de Muestreo

El nmero de incrementos recogidos desde un lote, con el fin de obtener una determinada precisin, est en funcin de la variabilidad de la calidad del material que compone el lote, independientemente de la masa del mismo. Cuando se establecen procedimientos de muestreo, la variabilidad del lote, expresada como la varianza de los incrementos primarios, con frecuencia tiene que ser determinada en base a los resultados obtenidos, mediante la recogida de unidades de muestreo de tamao reducido. Esto puede llevar a una importante subestimacin de la variabilidad del lote completo como, por ejemplo, en el caso de producirse segregacin durante el transporte de grandes cantidades de material, durante el almacenamiento o cuando el despachado o la recepcin de material se prolonga durante periodos de tiempo extendidos. Por ello, los lotes deben ser divididos en un nmero conveniente de unidades de muestreo. El nmero mnimo de unidades de muestreo (m) no debe ser inferior al nmero demostrado en la Tabla 1:

E:

F:

G:

Tabla 1: Nmero mnimo de unidades de muestreo de un lote Masa del lote [1000 toneladas] <5 5 - 20 20 - 45 45 - 80 > 80 Nmero mnimo de unidades de muestreo 1 2 3 4 5

Tabla 2: Masa del incremento de referencia Tamao nominal mximo [mm] 300 200 150 125 90 63 45 31,5 22,4 16 11,2 8,0 5,6 4,0 2,8 Masa del incremento de referencia [kg] 100 25 15 10 5 3 2 1 0,75 0,50 0,25 0,15 0,10 0,10 0,10

Este nmero se puede incrementar para que la unidad de muestreo coincida con una masa o un espacio de tiempo conveniente.

Nmero de Incrementos por Unidad de Muestreo

Como explicado en el prrafo 1.1, la precisin es determinada por la variabilidad del material, el nmero de incrementos, el nmero de unidades de muestreo, as como la varianza en la preparacin y los ensayos. Transponiendo ecuacin (1) se puede demostrar que el nmero de incrementos para una precisin deseada en relacin a un lote singular, se puede estimar utilizando la siguiente ecuacin (2):

Masa Mnima de una Muestra Bruta

Existe una masa mnima de una muestra bruta, que depende de la distribucin de los tamaos de las partculas, la precisin requerida en relacin al parmetro investigado y la relacin entre dicho parmetro y el tamao de partcula. Algunas de estas relaciones son aplicables a todas las fases de preparacin de la muestra. La obtencin de la masa mnima, por s solo, no garantiza la precisin requerida ya que la precisin tambin depende del nmero y la variabilidad de los incrementos recogidos que componen la muestra.

n=

4V I m P 2 - 4 V PT L

Si n es impracticablemente grande, entonces el nmero de unidades de muestreo se puede incrementar como sigue: 1) incrementando m hasta un nmero correspondiente a una masa o un espacio de tiempo conveniente, recalculando n y continuar as hasta que n sea un nmero practicable o, decidiendo sobre el nmero mximo practicable de incrementos por unidad de muestreo (n1) y calcular m utilizando ecuacin (3)

Tabla 3: Masa de una muestra bruta / masa de una muestra despus de divisin Tamao nominal mximo [mm] 300 200 150 125 90 63 45 31,5 22,4 16,0 11,2 8,0 5,6 4,0 2,8 2,0 1,0 Masa mnima [kg] 15.000 5.400 2.600 1.700 750 300 125 55 32 20 13 6 3 1,5 0,65 0,25 0,10

2)

4 + 4 n1V PT m= VI 2 n1 P L
Masa de los Incrementos Primarios
Tabla 2 proporciona valores de la masa del incremento de referencia para una serie de tamaos nominales mximos de material. Valores entre estos tamaos se pueden estimar por interpolacin.