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Espectroscopia Por Resonancia Magnetica

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ESPECTROSCOPIA POR RESONANCIA MAGNETICA

Patzi Virnia. Analisis Instrumental. Facultad de Ciencias Puras y Naturales. Campus Universitario Cota Cota c/27. Unversidad Mayor de San Andres. Resumen La espectroscopia de resonancia magnética nuclear (RMN) es una técnica empleada principalmente en la elucidación de estructuras moleculares, aunque también se puede emplear con fines cuantitativos. La técnica se ha empleado en química orgánica, química inorgánica y bioquímica. La misma tecnología también ha terminado por extenderse a otros campos, por ejemplo en medicina, en donde se obtienen imágenes por resonancia magnética.

1. Introduction
Algunos núcleos atómicos sometidos a un campo magnético externo absorben radiación electromagnética en la región de las frecuencias de radio o radiofrecuencias. Como la frecuencia exacta de esta absorción depende del entorno de estos núcleos, se puede emplear para determinar la estructura de la molécula en donde se encuentran éstos. Para que se pueda emplear la técnica los núcleos deben tener un momento magnético distinto de cero. Esta condición no la cumplen los núcleos con número másico y número atómico par (como el 12C, 16O, 32S). Los núcleos más importantes en química orgánica son: 1H, 13C, 31P, 19F y 15N. Otros núcleos 7 11 27 29 77 117 195 199 importantes: Li, B, Al, Si, Se, Sn, Pt, Hg, 203T l, 205Tl, 207Pb Se prefieren los núcleos de número cuántico de espín nuclear igual a 1/2, ya que carecen de un momento cuadrupolar eléctrico que produce un ensanchamiento de las señales de RMN. También es mejor que el isótopo sea abundante en la naturaleza, ya que la intensidad de la señal dependerá de la concentración de esos núcleos activos. Por eso, uno de los más útiles en la elucidación de estructuras es el 1H, dando lugar a la espectroscopia de resonancia magnética nuclear de protón. También es importante en química orgánica el 13C, aunque se trata de un núcleo poco abundante y poco sensible. -

1.1.

Objetivos

Conocer la manera de interpretar los espectros por resonancia magnética. Realizar el procedimiento de medir un espectro por resonancia magnética.

2. Fundamento Teórico 2.1. El espectrómetro de resonancia magnética nuclear.
De forma esquemática los principales componentes de un equipo para medidas de resonancia magnética nuclear son: 1.- Un imán estable, con un controlador que produce un campo magnético estable de fuerza Bo. 2.- Un transmisor de radiofrecuencias, capaz de emitir frecuencias precisas. 3.- Un receptor muy sensible capaz de detectar señales débiles producidas por el núcleo en resonancia. 4.- Un ordenador para controlar frecuencia y para almacenar datos. los pulsos de

5.- Un aparato de impresión de los datos. Una parte importante del aparato es la sonda, que es la que determina la resolución del equipo. Las sondas son circuitos eléctricos LCR provistos de bobinas, condensadores y una resistencia al paso de corriente. El papel de las bobinas consiste en la generación de radiación electromagnética, ésta se induce por el paso de corriente a través de la bobina, la detección se produce por el principio de reciprocidad, esto es, la magnetización ( inicialmente en el eje z) al pasar al

hecho que induce una corriente en ésta ( se podrá medir un voltaje en el digitalizador). Cuando se interrumpe el pulso. Determinación reacción. A partir del descubrimiento de la Resonacia Magnética Nuclear esta fue aplicada a la medicina a partir de los años 80. Control de calidad de productos químicos. 2.etc. A medida que dichos núcleos vuelven a su posición inicial emiten una radiación de frecuencia igual a la diferencia de energía entre estados de espín.       . 300. El tubo con la muestra se hace girar alrededor de su eje vertical. los protones vuelven a su posición original de reposo.plano xy ( transversal) produce una variación del flujo magnético en la bobina receptora. alimentaria. se coloca una pequeña cantidad del compuesto orgánico disuelto en medio mililitro de disolvente en un tubo de vidrio largo que se sitúa dentro del campo magnético del aparato. química física o bioquímica. Para hacer el espectro de RMN. Aplicaciones a la medicina. 400.5 T como máximo. Un ordenador recoge la intensidad respecto al tiempo y convierte dichos datos en intensidad respecto a frecuencia. ej: 1H y 19F se usa entre 2 y 15 mg para moléculas de tamaño medio. Análisis de drogas y fármacos. Esta transformación se realiza por medio de unos parámetros denominados T1 y T2 que en función del tejido producen unas señales diferentes. Este imán atrae a los protones que están contenidos en los átomos de los tejidos que se alinearán con el campo magnético. esto es lo que se conoce como transformada de Fourier ( FT.2. liberando energía y emitiendo señales de radio que son captadas por un receptor y analizadas por un ordenador que las transformará en imágenes. entre ellos podemos destacar:      Identificación y estudio estructural de tanto orgánicos como inorgánicos. En la investigación científica: En la actualidad se están efectuando en estos equipos estudios que abarcan campos tanto de química orgánica. 2. sin emitir radiación ionizante en cualquier plano del espacio. Preparación de Muestras Para realizar el espectro las muestras deben estar perfectamente disueltas en disolventes deuterados. Verificación del grado de pureza de materias primas. Hoy en día los espectrómetros de RMN trabajan a 200.RMN). inorgánica. La intensidad de esta frecuencia disminuye con el tiempo a medida que todos los núcleos vuelven a su estado inicial. de gran importancia en la química agrícola. siento una técnica que permite obtener imágenes del organismo de forma incruenta no invasiva. Identificación de compuestos y productos naturales para la industria farmacéutica. de compuestos velocidades y mecanismos de Estudios de comportamientos flusionales. Desarrollo de productos químicos. 500 hasta 900 MHz. Campos de aplicación.3. Identificación de compuestos presentes en formulaciones de plaguicidas. Un espectro de ese tipo puede registrarse en dos segundos utilizando menos de 5mg de muestra. Como el corto pulso de radiofrecuencia cubre un amplio rango de frecuencias los protones individualmente absorben la radiación de frecuencia necesaria para entrar en resonancia (cambiar de estado de espín). Posee la capacidad de diferencia mejor que cualquier otra prueba radiológica las distintas estructuras anatómicas. Según el núcleo a tratar se recomienda usar una cantidad de muestra. cosmética. La obtención de las imágenes consigue mediante la estimulación del organismo a la acción de un campo electromagnético con un imán de 1. el campo magnético se mantiene constante mientras un breve pulso de radiación rf (radiofrecuencia) excita a todos los núcleos simultáneamente. En los aparatos modernos. Estudios de Biomacromoléculas.

. sin necesidad de cambiar de posición al paciente. se procede de la siguiente manera: Se enciende el espectrómetro. Se configura el sistema. coronal y sagital.  . xwinnmr 3. gradientes en Z. C13.0 Gradientes en Z. Cambiador automático de muestras. 3. Accesorio para temperatura variable. P31. Parte Experimental 3. Sofware: Iris 6. con capacidad para 60 muestras.Sonda dual inversa de 5mm QNI H1-F19. F19.Sondas: .Sonda dual de 5mm QNP tetranuclear: H1. .En la resonancia las imágenes se realizan mediante cortes en tres planos: Axial. Ordenador de control: Silicon graphics O2.5.1.2. Se procede a la medición. Se carga la muestra preparada. Procedimiento En términos generales. Descripción del Equipo Espectrómetro avance DRX Bruker 300 Mhz contiene:      3.

4. Basic Principles. Editorial Limusa-Wiley.1. lejos de ser una molestia son de gran ayuda para determinar el ambiente electrónico que rodea a los protones. Así pues. Acido Acetil salicílico Los protones equivalentes presentan sólo una señal en el espectro y no varias. un átomo de hidrógeno que esté vecino a un átomo muy electropositivo tenderá a conservar –estadísticamente– su electrón. 4. concepts. Un espectro de RMN de C no presenta acoplamiento ni multiplotes –debido a que es muy difícil que una molécula de carbono-13 se encuentre en la misma molécula con otra de carbono-13– Se pueden obtener espectros de RMN de todos aquellos átomos que tengan número impar de protones. John Wiley and Sons. 13 1 - - 4. El multiplete se debe a la interferencia de los otros protones y ésta interferencia no se da más allá de tres enlaces de distancia. si es así. Bibliografía H. and Applications in Chemistry. Un espectro de RMN es más específico que uno de IR El RMN de H presenta señales acopladas y multiplotes los cuales. Para ver los graficos ir a anexos. En cambio. Etil benceno - - 5. la señal tiene un área mayor. Una con acido acetil salicílico y otra con etil benceno. Joseph-Nathan y E. Conclusiones En el laboratorio aprendimos a usar la técnica de espectroscopia de RMN de 1H. Se entiende por protón equivalente a aquél dentro de una molécula que de ser cambiado por otro elemento daría el mismo compuesto que si dicho elemento remplazara a otro protón. Datos. Cuando se hace un espectro de RMN de hidrógeno. México. D. Gráficos y Resultados - Se realizaron dos pruebas.2. sino varias. 6. 1995. no aparece un solo pico de señal. - . sino un multiplete en algunos casos. Para conocer de qué compuesto se trata en un espectro es aconsejable realizar otras pruebas para conocer qué átomos están presentes y/o la masa molecular del compuesto a identificar. se tratará de un protón equivalente. dependiendo del ambiente que lo rodee. un protón cercano a átomos muy electronegativos tenderá a estar desapantallado pues el átomo vecino se ha llevado –estadísticamente– su electrón. Günteher.F. P. Díaz. en lugar de ello. Introducción a la Resonancia Magnética Nuclear. Un protón –del hidrógeno– está expuesto a diferentes ambientes electrónicos que lo rodean y por tanto no producirá una sola señal.

ANEXO A: ETILBENCENO .

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