Wong Apuntes Subm II

Apuntes del submdulo 1.- Reactivos , para los anlisis fsico qumicos ,.
Microbiolgicos y de Alimentos
GUA DIDCTICA DEL SUBMDULO 1:

Operar materiales y reactivos de laboratorio de acuerdo a la normatividad vigente. DURACIN: 80 hrs C.B.T.i.s N 71, TANTOYUCA VER
RESULTADO DE APRENDIZAJE Operar materiales y reactivos en el laboratorio para el desarrollo adecuado de los anlisis, de manera colaborativa aplicando las normas de seguridad e higiene con alto sentido de responsabilidad y cuidado del medio ambiente.
Contenido 1.-Identificar la organizacin del laboratorio. 1.1.- Identificar los tipos de laboratorio de acuerdo a la actividad que desempean (investigacin, clnico industrial, escolar, etc.). 1.2 Describir las reas de trabajo en un laboratorio. 1.3 Explicar las caractersticas que deben tener las instalaciones de un laboratorio. 2. Aplicar criterios y normas de seguridad e higiene en el laboratorio. 2.1 Identificar la normatividad vigente empleada en los
Estrategias Didcticas
Materiales y Equipo de Apoyo
Apertura Equipo didctico Promover la integracin Pintarrn. Rotafolio grupal. Presentar de manera general el mdulo y Submdulo de la especialidad y los sitios de insercin laboral. Establecer las formas de evaluacin para el logro de los resultados de aprendizaje. Realizar una evaluacin diagnstica para la recuperacin de los conocimientos previos para cada contenido del submdulo. Desarrollo Investigar los tipos de laboratorio, su diseo y organizacin. Dirigir tcnicas de Retroproyector de imgenes Can de proyeccin Computadora Material de Laboratorio Tubos de ensayo Gradillas Buretas Pipetas graduadas Pipetas volumtricas Propipeta (perilla) Probetas Vasos de precipitados Varilla de vidrio
Evidencias e Instrumentos de Evaluacin C: Conocimiento D: Desempeo P: Producto A: Actitudes C: Los tipos de laboratorio identificados (esquema grfico). D, A: Los tipos de laboratorio identificados (gua de observacin). C: Las reas de trabajo de un laboratorio descritas (cuestionario). D, A: Las reas de trabajo de un laboratorio descritas (gua de observacin). P: Reporte de visita (lista de cotejo). P: Esquema de un laboratorio
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Apuntes del submdulo 1.- Reactivos , para los anlisis fsico qumicos ,. Microbiolgicos y de Alimentos
laboratorios.
presentacin para la Informacininvestigada. Vincular el conocimiento de las reas de un laboratorio con una visita al sector productivo o laboratorio escolar. Dirigir tcnicas de presentacin para la visita realizada. Vincular el conocimiento de las reas de un laboratorio con una visita al sector productivo o laboratorio escolar. Dirigir tcnicas de presentacin para la visita realizada. Plantear situaciones problemticas aresolver para la adecuacin e innovacin de instalaciones de un laboratorio.Investigar la normatividad vigente empleada en un laboratorio. Dirigir tcnicas de presentacin para laInformacin investiga- da. Realizar una presentacin de los tipos deriesgos y accidentes de acuerdo a la LeyFederal del Trabajo. Enumerar losriesgos que pueden existir en un laboratorio.
Matraz Erlenmeyer Matraz Aforado Matraz Kitasato ,Matraz Baln, Matraz de destilacin Refrigerantes, Vidrio de reloj Cpsula de porcelana Crisol Pesafiltros Cristalizador,Cucharilla de combustin Mecheros, Doble Nuez Pinzas para tubo de ensaye,Pinzas para bureta, Pinzas para matraz, Pinza para crisoles, Tringulo de porcelana, Tela de asbesto, Trpoide (tripie), Campana de extraccin, Escobillones,Mortero con pistilo, Embudos de filtracin rpida, Embudo de seguridad, Embudo Buchner, Embudos de separacin, Anillo de hierro, Soporte universal, Equipo de seguridad (extintor,delantal, casco,guantes, anticido, gogles, careta,manta antifuego, entre otros), Botiqun
(lista de cotejo). C: Las instalaciones de un laboratorio explicadas (cuestionario). D, A: Las instalaciones de un laboratorio explicadas (gua de observacin). P: Reporte de visita (lista de cotejo). C: Normatividad vigente en los laboratorios identificada(esquema grfico). C: Los tipos de riesgos y accidentes dentro del laboratorio clasificados (esquema grfico). D, A: Medidas de prevencin dentro del laboratorio aplicadas (gua de observacin). P: Medidas de prevencin dentro del laboratorio aplicadas (lista de cotejo). C: Materiales de laboratorio ordenados de acuerdo a su uso (listado).
2.2 Clasificar los tipos de riesgos y accidentes dentro del laboratorio. 2.3 Aplicar medidas de prevencin dentro del laboratorio 3. Clasificar materiales y reactivos del laboratorio. 3.1 Ordenar materiales de laboratorio de acuerdo a su uso. 3.2 Ordenar los reactivos para su almacenamiento de acuerdo al cdigo de colores.
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Vincular el conocimiento de simbologa ysealizaciones utilizadas en un laboratorio con una visita industrial Dirigir tcnicas de presentacin para la visita realizada. Recrear una simulacin de riesgo para aplicar medidas de seguridad. Presentar en forma colaborativa y orde-nada los diferentes materiales de laboratorio al alumno. Realizar esquemas del material de laboratorio describiendo su uso. Utilizar prcticas para el manejo adecuado del material de laboratorio. Investigar el cdigo de colores utilizado en los reactivos. Investigar sealizaciones en los frascos de los reactivos. Realizar prctica de almacenamiento de reactivos en el laboratorio. Cierre Organizar como parte de la vinculacin con el sector productivo
D, A: Materiales de laboratorio ordenados de acuerdo a su uso (gua de observacin). P: Materiales de laboratorio ordenados de acuerdo a su uso (reporte de prctica). C: Reactivos de laboratorio ordenados de acuerdo a cdigo de colores (listado). D, A: Reactivos de laboratorio ordenados de acuerdo a cdigo de colores (gua de observacin). P: Reactivos de laboratorio ordenados de acuerdo a cdigo de colores (reporte de prctica).
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conferencias o presentaciones con expertos en la materia. Realizar las actividades de retroalimentacin y evaluacincorrespondiente. Las competencias que se obtuvieron en este submdulo estn ligadas a los submdulos 2 y 3. Realizar prctica integradora del submdulo para la induccin del alumno al siguiente mdulo.
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1.-Identificar la organizacin del laboratorio.
1.- Qu es un Laboratorio ?
Es el lugar provisto de los materiales, reactivos, instrumentos y equipos que se requieren para realizar investigaciones, anlisis, experimentos y trabajos de carcter cientfico o tcnico que pueden servir ya sea para proyectos o fines personales, para la comunidad, para la industria o bien para el sistema educativo. Los equipos de medicin del Laboratorio Los laboratorios estn equipados con instrumentos de medida o equipos con los que se realizan experimentos e investigaciones diversas, segn la rama de la ciencia a la que se dedique, Como medidores de pH, Espectrofotmetros, Refractmetros, Cromatgrafos, etc.. El Laboratorio tambin puede ser un aula docente acondicionada para el desarrollo de clases prcticas y de otros trabajos relacionados con la enseanza.
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Su importancia, sea en investigaciones o a escala industrial y en cualquiera de sus especialidades (qumica, dimensional, electricidad, biologa, etc.) radica en el hecho de que sus condiciones ambientales estn controladas y normalizadas. 2.- Qu significa ?... El que las condiciones ambientales de los Laboratorios deben estar permanentemente controladas y normalizadas...significa: 1. Seguridad de que en su interior no se producen influencias extraas (a las conocidas o previstas) que alteren el resultado del experimento o medicin porque tiene Control. 2. Garanta que el experimento o medicin es repetible, es decir, que cualquier otro laboratorio semejante, podra repetir el proceso y obtener el mismo resultado: lo que significa que el laboratorio tiene su Normalizacin. Cuales son las 5 condiciones normalizadas de los laboratorios ?
1) Humedad.- Conviene que la humedad sea la menor posible (de cero) para evitar la
oxidacin de los instrumentos que comnmente son de acero; sin embargo, para lograr la habitabilidad del laboratorio no puede ser menor del 50% ni mayor del 75%. La humedad puede afectar al laboratorio si se llega a pasar del 75%. 2) Presin atmosfrica.- La presin atmosfrica normalizada suele ser dentro de los laboratorios industriales, ligeramente superior a la externa (25 Pa) , esto es para evitar la entrada de aire sucio al abrir las puertas de acceso. Ojo: Pero en el caso de laboratorios con riesgo biolgico en los que hay manipulacin de agentes infecciosos, es lo contrario, debe evitarse la salida de aire del laboratorio porque puede estar contaminado, por lo que la presin que debe tener es ligeramente inferior a la externa y su temperatura debe ser de 16 C.
Equivalencias en las unidades de presin: 101.000 Pa = 1 atm = 760 mmHg = 1010 mb
3) 4) 5)
6)
Para tener una idea: Una gota de agua en reposo puede ejercer una presin de 25 Pa Alimentacin elctrica.- Todos los laboratorios deben tener un sistema elctrico de emergencia, diferenciado de la red elctrica normal, donde van enchufados aparatos como congeladores, neveras, incubadoras, etc. para evitar problemas en caso de apagones. Polvo.- Se controla, en los laboratorios de interferometra pues la presencia de polvo modifica el comportamiento de la luz al atravesar el aire. En los laboratorios de Metrologa Dimensional el polvo afecta la medicin de los espesores de distintas piezas. Vibracin y Ruido.- Al margen de la incomodidad que supone su presencia para investigadores y tcnicos de laboratorio, pueden falsear mediciones realizadas por procedimientos mecnicos. Es el caso, por ejemplo, de las mquinas de medir por coordenadas. A las balanzas analticas, etc.. Temperatura.- La temperatura ambiente normal del laboratorio es de 20C, pero en s el intervalo de tolerancia estn en funcin de la medicin o experimento a realizar y los cambios han de ser suaves. En los Laboratorios de METROLOGA DIMENSIONAL el intervalo de tolerancia es de 4C.
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Clasificacin de los tipos de Laboratorios

1.-Laboratorio de metrologa
En este laboratorio se aplica la ciencia que tiene por objeto el estudio de las unidades y de las medidas de las magnitudes; define tambin las exigencias tcnicas de los mtodos e instrumentos de medida. Los laboratorios de metrologa se clasifican jerrquicamente de acuerdo a la calidad de sus patrones. Aunque las estructuras pueden variar en cada pas, por regla general existen tres niveles: 1. Laboratorio nacional: es el que posee el patrn nacional primario y los nacionales de transferencia (los empleados realmente para evitar el desgaste del primario). 2. Laboratorio intermedio: tpicamente son laboratorios de Universidades, Centros de Investigacin y similares. 3. Laboratorio industrial: en las propias instalaciones de la empresa, para la realizacin del control de calidad o el ensayo de prototipos. Las condiciones sern tanto ms estrictas cuanto ms alto el nivel del laboratorio. En cualquiera de los niveles, los laboratorios se pueden clasificar en funcin de la naturaleza de las mediciones realizadas: metrologa dimensional, metrologa elctrica, ensayo de materiales, etc.
2.- Laboratorio de anlisis clnicos y sus reas de distribucin del trabajo

Es el lugar donde los tcnicos y profesionales de diversas disciplinas en; hematologa, qumica sangunea, bacteriologa, parasitologa, bioqumica, Inmunologa, etc.. realizan anlisis clnicos que contribuyen al estudio, prevencin, diagnstico y tratamiento de problemas de salud. Tambin se le conoce como Laboratorio de Patologa En el laboratorio clnico se obtienen y se estudian muestras biolgicas, como sangre, orina, excremento, lquido sinovial (articulaciones), lquido cefalorraqudeo, exudados farngeos y vaginales, entre otros tipos de muestras. Donde los anlisis ms frecuentes que se practican a los pacientes son: En el rea de Biometra hemtica, El trabajo es el anlisis de la sangre, determinndose: El hematocrito para establecer si el paciente tiene o no anemia, indicndose el parmetro de los valores normales de la hemoglobina; la protena de los Eritrocitos o glbulos rojos que contiene el fierro fijador del oxgeno para transportarlo y dejarlo en cada clula de nuestro organismo sobre todo al cerebro que es ms sensible a su falta . Y recogiendo el CO2 para su expulsin.
Valores normales DE LA BIOMETRA HEMTICA Clulas rojas( eritrocitos): 4 a 6 millones de clulas por microlitro Clulas blancas(leucocitos): 5,000 a 10,000 clulas por microlitro Hematocritos: en mujeres, 36% a 45%; en hombres 41% a 47% Hemoglobina: Mujeres, 12 a 15 gramos por decilitro; Hombres, 14 a 17 gramos por decilitro. Plaquetas: 150,000 a 450,000 por microlitro
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Valores normales de los leucocitos (glbulos blancos) en la sangre: Clulas Clulas por mm3 Porcentaje del total
Leucocitos Neutrfilos Linfocitos Monocitos Eosinfilos Basfilos
Entre 5.000 y 11.000 Entre 1.800 y 7.200 Entre 1.500 y 4.000 Entre 200 y 900 Entre 0 y 700 Entre 0 y 150 Entre el 54 y el 62%. Entre el 25 y el 33%. Entre el 3 y el 7%. Entre el 1 y el 3%. Entre el 0 y el 1%.
TAREA.1.-Qu puede producir una alteracin en

2.3.4.5.6.7.-
los glbulos blancos? Por qu se producen la leucocitosis y la leucopenia? Qu es y porqu se produce la neutrofilia? Qu es y porqu se produce la linfocitosis? Qu es y porqu se produce la eosinofilia? Qu es y porqu se produce la basofilia? Dibuje y color cada uno de los leucocitos: Linfocito, Monocito, Neutrfilo, Eosinfilo y Basfilo
HEMOGLOBINA.- Los niveles bajos de STA PROTENA CON FIERRO, indican pacientes con anemia, causas: Sangrado, Destruccin de glbulos rojos, Leucemia, Deficiencias nutricionales de hierro, folato, vitamina B12 y vitamina B6, o por sobrehidratacin . Los niveles altos de hemoglobina, pueden deberse a:Cardiopata congnita, Cor pulmonale, Deshidratacin, Eritrocitosis(Aumento del nmero de glbulos rojos), Niveles bajos de oxgeno en la sangre (hipoxia), Fibrosis pulmonar, Policitemia vera. EN EL REA DE QUMICA SANGUNEA.- Los anlisis ms solicitados son: PARMETROS NORMALES
QUMICA SANGUNEA PACIENTES RANGOS UNIDADES
Glucosa Urea
70 -110 6 20 (10-50 mg/%) 0.7 1.5

Hombres Mujeres 97 - 137 88 - 128
mg/dL mg/dL
Creatinina
Clearance de creatinina
mg/dL mg/dL
mg/24 h mg/dL mg/dL
mL/min/1,73m2 mL/min/1,73m2
cido rico
Protenas totales
Hombres
Orina LCR Orina 28 - 141 mg/24H
3.0 7.0
250 - 750 6,6 - 8,7 15 - 45 1,0 - 15,0 3,5 - 5,5 0.32 1.08 0.10 0.50 0.08 0.72
Albmina Bilirrubina
Total Conjugada No
mg/dL mg/dL mg/100 mL mg/100 mL mg/100 mL
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conjugada Globulina Mucoprotenas Microalbuminuria 1,46 - 2,54 1,9 - 4,9 Negativo 20 - 50 250 - 410 140 - 200 Hombres Mujeres 55 65 130 mg/dL mg/dL
Fibringeno
Saturacin de trasferrina Fijacin del hierro
180 - 350 mg%

% g/dL mg/dL mg/dL mg/dL mg/dL
Colesterol
HDL (ALTO) LDL (BAJO)
Triglicridos Lpidos totales Fosfolpidos

Fructosamina Hb Glicosilada Total Hb Glicosilada A1C ELECTROLITOS Calcio inico Calcio Hierro srico Sodio Potasio Cloro Fsforo Total A1C PACIENTES Orina
80 - 150 mg/dL 400 - 800 mg/dL 150 - 200 mg/dL

Hasta 285 5,3 - 9,0 4-5 RANGOS 4,0 - 5,4 8,8 - 11,0 60 - 180 250 -460 40 - 220 136 -145 3,6 - 5,5 98 - 107 110 - 250 3,0 - 7,0 2,5 - 4,8 340 - 1000 RANGOS Hasta 95 10 -150 mol/L % % UNIDADES mg/dL mg/dL mg/24 h g/dL mg/24 h mEq/L mmol/L mmol/L mg/24 h mg/dL mg/dL mg/24 h UNIDADES U/L U/L
Orina Sangre Sangre Orina Nios Adultos Orina PACIENTES
ENZIMAS Amilasa Lipasa
Fosfatasa cida total
Hombres Mujeres
Hasta 6.50 Hasta 5.50

Hasta 2,6
U/L U/L
U/L
Fosfatasa cida prosttica
Fosfatasa alcalina TGO (transaminasa glutmicooxalactica) (Sinn.: AST, aspartato aminotransferasa) TGP( transaminasa glutmico-pirvica) (Sinn.:
ALT, alanino aminotransferasa)
Adultos Nios
98 - 279 151 - 471 10 - 34 5 - 59
U/L U/L U/L U/L
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Colinesterasa Deshidrogenasa lctica DHL
CPK (Creatinfosfokinasa)
Gamma GT Aldolasa Nota.
Hombres Mujeres
1000 - 4000 210 - 420 24 - 195 24 - 170 0 - 51 Hasta 5,7
U/L U/L U/L U/L Ul/L U/L
La creatina-fosfocinasa est compuesta de tres isoenzimas ligeramente diferentes: CPK-1 (tambin llamada CPK-BB) se encuentra ms en el cerebro y los pulmones CPK-2 (tambin llamada CPK-MB) se encuentra ms en el corazn CPK-3 (tambin llamada CPK-MM) se encuentra ms en el msculo esqueltico
TAREA.- Investigar causas de los valores por arriba de los normales y por abajo de los normales, de las sustancias metablicas marcadas en
negritas.
EN EL REA DE MICROBIOLOGA
Algunas de las bacterias ms patgenas detectadas en pacientes, por el laboratorio.
BACTERIAS PATGENAS
ENFERMEDAD
INFECCIOSA
EL CONTAGIO
Ts: gotas de boca y garganta irritada; donde se multiplica y se ve una falsa membrana
CARACTERSTICAS DE LA BACTERIA Bacilo no esporulado, no encapsulado, inmvil.Anaerobio facultativo y aerobio Gram + Se evita con la vacuna DPT Antibiticos: Penicilina o Eritromicina
SNTOMAS y/o
TRATAMIENTO Fiebre, Escalofros, Pulso acelera do. Nuseas y vmito. Inflamacin de los ganglios linfticos del cuello. Mucosidad en la nariz a veces con sangre y difteria larngea
1.-
Difteria
Corynebacterium diphtheriae
2.- COCOS PIGENOS

Neumococos: Gram + Estreptococos: Gram + Estafilococos: Gram + Neisserias: Gram
Streptococcus pyogenes(hemoltico)
Vas respiratorias superiores
De las lesiones purulentas agudas. Enfermedades supurativas a) respiratorias: faringitis y/o sinusitis b) piel: Escarlatina, Piodermia, Erisipela y Fascitis necrosante
curso agudo, excepto en abscesos cuando los cocos se localizan en las vlvulas cardiacas
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c) Sndrome estereptoccic o txico Enfermedades no supurativas a) fiebre reumtica b)enfermedad cardiaca reumtica c) glomrulonefritis Streptococcus agalactiae (hemoltico) (necesidad de leche ) Afecta aparato digestivo y vagina. 1) enfermedad neonatal (meningitis, neumona y sepsis) 2) sepsis puerperal 3) faringitis Una de cada cuatro o cinco mujeres embarazadas tiene estreptococos grupo B en el recto o en la vagina. 1) neumona 2) meningitis 3) otitis media 4) sinusitis 5) conjuntivitis
Tos
estreptococo hemoltico, encapsulado, resistente a la penicilina, gentamicina y tetraciclina
Streptococcus
S.pneumoniae (neumococo) de
vas respiratorias superiores de entre el 5 y el 70% de la poblacin. Streptococcus faecalis. Del aparato digestivo, la cavidad oral, la vescula, uretra y vagina
Va area Aguas contaminadas Hbitat natural; aparato digestivo, la cavidad oral, la vescula, uretra y vagina Su factor de virulencia es su cpsula polisacardica
Tratamiento:cefalospo rinas y La vacuna

conjugada Prevnar
1) Endocarditis 2) bacteremia 3) infecciones de las vas urinarias 4) infecciones abdominales 5) sepsis neonatal e infecciones de los tejidos blandos 6) Infecciones hospitalarias en pacientes con catteres y otros dispositivos fijos.
coagulasa positivo (coagula

el plasma sanguneo) y slo esta especie es francamente patgena.
Staphylococcus aureus.
De las 20 especies de Staphylococcus, causan enfermedades:
S.
aureus S. epidermidis S. saprophyticus
1) Enfermedades de la piel b) fornculos c) foliculitis d) imptigo 2) neumona a) endocarditis b) pioartrosis c) bacteremia en quemaduras d) enteritis aguda
Carnes(pollo ), taquitos. Fmites. Infeccin nosocomial Residente de la nariz y el intestino de
Muy resistente a los agentes antispticos (desinfectantes) y a muchos antibiticos. Recomendable la

Vancomicina y Teicoplanina Meticilina
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e) intoxicacin alimentaria producida por una enterotoxina termorresistente f) sndrome de escaldamiento cutneo g) sndrome de choque txico producido en mujeres jvenes que usan incorrectamente tampones vaginales durante la menstruacin.
entre el 30 y el 50% de la poblacin
Neisseria gonorrhoeae
1) gonorrea 2) enfermedad plvica inflamatoria 3) infeccin gonoccica diseminada 4) oftalmia neonatal.
Artritis gonoccica (purulenta). Poliartralgias,
Tenosinovitis, Dermatitis
Transmisin Sexual. En el hombre: Hay uretritis (disuria y secrecin purulenta. En la mujer: endocervix o cuello del tero: cervicitis, leucorrea,prur ito, disuria
Muchas Neisserias estn encapsuladas y tienen gran canti dad de fimbrias. Se distinguen de otros cocos por su respuesta a la tincin de Gram y por su carcter oxidasa positivos cambian rpida mente a negro el color del reactivo de oxidasa dimetil o trimetil parafenilendiamina
Antibiticos: cefalosporinas y quinilonas.

ceftriaxona o cefixima.
fluoroquinolonas o azitromicina
Estructura antignica de la Neisseria: -Pili o fimbrias, Cpsula, pared celular con endotoxinas
Neisseria meningitidis
(meningococos)
Infeccin respiratoria seguida de la meningitis
meningoccica
Mortalidad en nios del 5 al 15%.
Bacteria peligrosa: libera lipopolisacridos altamente endotxicos.
Tratamiento: cefalosporinas de tercera generacin (cefriaxona). Profilaxis:
Rifampicina. Existen vacunas

Moraxella catarrhalis
1) sinusitis 2) bronquitis Habita en las mucosas y en vas 3) laringitis

respiratorias del 5% de la poblacin sana ( y en el 50% de los nios sanos )
Traqueobronquitis neumona.
-lactmicos e inhibidores de lactamasa (Augmentine) De la flora normal. Su patogenicidad se debe ms a su cpsula. Gramnegativo oxidasapositivo Cepas no encapsuladas pero la bacteria libera un lipopolisacri
Haemophilus influenzae
Pequeos bacilos finos o cocobacilos gram () (a veces se tien dbilmente), que si estn en grupo, se
1) bronquitis 2) celulitis en la mucosa bucal que se disemina a cara, cuello y ojos 3) epiglotitis 4) faringitis aguda 5) otitis media
Contacto estrecho con el enfermo.

Epidmica en recintos cerrados como colegios, etc. Mortalidad en
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organizan en forma de empali zada o banda de peces. En bastantes ocasiones tienden a ser pleomrficos e incluso presentarse en formas filamentosas.
6) neumona 7) sepsis 8) sinusitis aguda
nios que van del 5 al 15%.
do altamente endotxico
40 y el 80% de la poblacin adulta porta en sus vas respiratorias
3.- Bacterias
Gram-negativas,
TOS FERINA Afecta el epitelio mucoso nasofarngeo humano.
aerobias
Tos ferina
microaerofilas
Bordetella pertusis
Bacilos Gramnegativos
Prevencin por vacunacin
Produce la toxina pertusis responsable de los sntomas .
TAREA.INVESTIGAR BACTERIAS ENTRICAS

Enterobactericeas, son :
1.- Escherichia coli 2.- Shigella
. ENFERMEDAD INFECCIOSA PRODUCIDA
. Y LOS SNTOMAS
DE LAS SIG. 10 BACTERIAS Bacilos Gramnegativos, Aerobios o Facultativos.
Afectan el tracto intestinal (entrico). Son de la flora normal, excepto las:
Salmonellas , Shigelas y Yersinias 5.- Enterobacter
8.- Yersinia
pestise( que
es inm vil) y las mviles que son:
Y. pseudotuberculosis y Y. enterocolitica
dysenteriae
aerogenes y E. cloacae 6.-Serratia marcescens

7.- Proteus vulgaris y P. mirabilis
3.- Salmonella typhi 4.- Klebsiella
9.- Campylobacter jejuni 10.- Helicobacter pylori

Escherichia coli
Fermetadores de glucosa, oxidasa negativos, catalasa positivos y con flagelacin peritrica
pneumoniae
BACTERIAS PATGENAS INTRACELULARES MICOBACTERIAS
Produce la tuberculosis: Afecta pulmones,ganglios , piel, etc,
Diagnstico:
Contagio: tos, esputos, etc.
prueba de la tuberculina o prueba de Mantoux que se inyecta intradrmicamente
Bacilo aerbico obligado
1.- Mycobacterium tuberculosis

(bacilo de Koch)
T. ganglionar (escrofula)
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Chlamydia trachomatis
* El tracoma es una inflamacin de la
conjuntiva , la membrana mucosa y transparente que tapiza el globo ocular
Uretritis, Enfermedad plvica inflamatoria en la mujer. Conjuntivitis(tracoma)ne onatal y neumona en el recin nacido.Causa cegura, infecciones culogenitales y neumonas
Transmisin sexual vaginal, oral o anal. Ms

frecuentes en el mundo Linfogranulom a venreo LGV
Bacteria
ESPIROQUETAS
sfilis.
lcera plana no dolorosa, principalmente en el rea genital, que se conoce con el nombre de chancro
Treponema pallidum
Transmisin sexual
Tiene de 8 a 20 espiras , movimiento de rotacin similar a un sacacorchos. Mide de 5 a 20 micras de largo y 0,5 de dimetro, altamente contagiosa
MICROORGANISMOS CUYAS INFECCIONES SON DE TRANSMISIN SEXUAL: I.- BACTERIAS: 1.- Neisseria gonorrhoeae, 2.- Chlamydia trachomatis, 3.- Treponema pallidum, 4.- Haemophylus ducrevi, 5.- Mycoplasma hominis, 6.Ureaplasma urealyticum, 7.- Calymmatobacterium granulomatis. 8.- Shigella sp. 9.- Campylobacter sp. 10.- Streptococcus grupo B., 11.- Gardnerella vagynalis, 12.- Mobiluncus sp. II.- VIRUS 1.- Virus del Herpes simple., 2.- Citomegalovirus., 3.- Virus Epstein-Barr(VEB)., 4.- Virus del Hepatitis B., 5.- Virus del Hepatitis C., 6.- Papilomavirus humano(PVH). 7.-Virus del molusco contagioso., 8.- Virus de la Inmunodeficiencia humana(VIH) III.- PARSITOS.- PROTOZOARIOS: 1.- Entamoeba histolytica., 2.- Giardia Lamblia,. 3.- Trichomona vaginalis ECTOPARSITOS: 1.-Phthirus pubis., 2.- Sarcoptes scabiei. IV.- HONGOS: 1.- Cndida albicans LOS SIGUIENTES SNDROMES DE LAS ITS.- Slo es una informacin adicional, no considerada para el examen del presente submdulo.
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Principales Sndromes de las infecciones de transmisin sexual (ITS) Asociados a la Infeccin por el virus de la inmunodeficiencia humana (VIH). 1.-Sndrome: Enfermedad Inflamatoria Plvica, Agentes: Neisseria gonorrhoeae, Chlamydia trachomatis 2.-Sndrome: Cervicitis mucopurulenta y Uretritis, Agentes: Chlamydia trachomatis, Neisseria gonorrhoeae, Virus del Herpes Simple 1 y 2, Trichomona vaginalis 3.-Sndrome: Vaginitis, vulvovaginitis, vaginosis. Agentes: Trichomona vaginalis, Candida albicans, Flora anaerobia vaginal, Gardnerella vagynalis, Mycoplasma hominis, Mobiluncus sp. 4.-Sndrome: Verrugas ano-genitales. Agentes: Papilomavirus humano (PVH) 5.-Sndrome: Hepatitis Vricas. Agentes: Virus de Hepatitis (A, B, C, D y otras) 6.-Sndrome: Uretritis Masculina. Agentes: Neisseria gonorrhoeae, Chlamydia trachomatis, Ureaplasma urealyticum 7.-Sndrome: Ulcera Genitales con linfadenopatas. Agentes: Treponema pallidum, Virus del Herpes Simple 1 y 2, Haemophylus ducreyi, Chlamydia trachomatis (capas LGV), Calymmatobacterium granulomatis 8.-Sndrome: Artritis. Agentes: Neisseria gonorrhoeae, Chlamydia trachomatis, virus de Hepatitis B, virus de la inmunodeficiencia humana (VIH)?, Mycoplasma hominis, Ureaplasma Urealyticum 9.-Sndrome: Epididimitis . Agentes: Neisseria gonorrhoeae, Chlamydia trachomatis 10.-Sndrome: Chancro Blando. Agentes: Haemophylus ducreyi 11.-Sndrome: Sfilis . Agentes: Treponema pallidum 12.-Sndrome: Linfogranuloma Venreo. Agentes Chlamydia trachomatis 13.-Sndrome Gonorrea. Agentes Neisseria gonorrhoeae 14.-Sndrome Proctitis. Agentes Chlamydia trachomatis, Neisseria gonorrhoeae, Virus del Herpes Simple 1 y 2, Trichomona vaginalis 15.-Sndrome Enterocolitis. histolytica Agentes Giardia lamblia, Shigella sp., Campylobacter sp., Entamoeba
16.-Sndrome Mononucleosis. Agentes Virus del Herpes Simple tipo 6, Citomegalovirus (CMV), virus de Epstein-Barr 17.-Sndrome Ectoparsitos. Agentes Phtirus pubis, Sarcoptes scabiei, Bacterias pigenas 18.-Sndrome Molluscum contagioso . Agentes Virus del molusco contagioso
BIOQUMICA DE LAS BACTERIAS GRAM POSITIVAS Y GRAM NEGATIVAS.- De acuerdo a la tcnica de tincin con los colorantes de Gram.
Las bacterias se tien como gram positivas (+),
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como gram negativas () o simplemente no se tien, esto es debido a que las bacterias tienen diferencias en la composicin de su pared y arquitectura celular, de la siguiente manera: LAS BACTERIAS GRAM ( + ).- Son las que en su pared celular, poseen una capa muy gruesa de pptidoglucano ( compuesto qumico protico-glucocdico) y una gran cantidad de cidos teicicos , los que retienen el colorante acomplejado de iodo(cristal violeta-Lugol) que a la bacteria le d tonos desde el violeta al azul claro y que no se decoloran con el lavado de alcohol y/o acetona. LAS BACTERIAS GRAM ( - ) .- Son Las que tienen en su pared celular una capa delgada de peptidoglucano ligada a una membrana externa de molculas de lipopolisacridos. Esta membrana externa se daa con el lavado del alcohol y/o acetona lo que provoca la decoloracin, permitiendo as, que el primer colorante acomplejado con iodo no se fije y sea reemplazado por el contracolorante safranina, que tie de color rosa, a las Gram(-)
Clsicamente los reactivos utilizados para la realizacin de la tincin de Gram han sido el cristal violeta ( colorante inicial), la solucin de lugol para acomplejar a ste, el alcohol y/o acetona para la decoloracin y la safranina o fucsina bsica como contracolorante.
DIFERENCIAS BIOQUIMICAS DE LAS PAREDES CELULARES DE LAS BACTERIAS a) PARED Y MEMBRANA DE LA GRAM + b) PARED Y MEMBRANA DE LA GRAM -
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AREA DE PARASITOLOGA CLINICA. Los siguientes son los parsitos ms comunes encontrados en los anlisis parasitolgicos de los pacientes. 1.-MACROPARSITOS.-Los que miden desde pocos milmetros a varios centmetros de longitud. . Los Helmintos, son gusanos que se clasifican como . B) Platelmintos.- Que son gusanos planos A)Nematelmintos .-Que son gusanos redondos
1.- scaris
Macho = 31 cm x 4 mm Hembra= 40
Por ingestin de sus huevos, que se eliminan con las heces.Las larvas penetran la pared intestinal y van a la
Ascariasis
cm x 6 mm
Alveolos,bronquios, traquea , laringe , Intestino delgado , grueso y salen por las heces
lumbricoides
circulacin sangunea de ah a los pulmones
lombriz intestinal
2.- Enterobius . vermicularis(oxiuro)
Macho = 5 mm x 0,2
Por ingestin de
los huevecillos que llegan a los
Oxiuriasis. Mucho prurito anal, huevecillos en la zona anal y perianal.
huevos mm Hembra= 13
alimentos u utensilios de cocina, o bien directamente a la boca
x 0.5mm
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3.- Strongyloides . stercolaris
Macho = 0.7mm x x 50 micras Hembra= 1 mm x 75 micras
Puerta de entrada: Piel(manos, pies y espalda) por la larva en estadio filariforme eliminacin: por las Heces
Estrongiloidiasis. Es una parasitosis intestinal. Donde hay malos hbitos higinicos y precariedad socioeconmica.
4.- Ancylostoma . duodenale
Macho = 11 mm x 0.5 mm Hembra= 13 mm x 0.6 mmEs Afectan el intestino delgado y los pulmones
Presentan sexos separados. Sin labios pero la boca est provista de una cpsula con cuatro ganchos o dientes cortantes
Anquilostomiasis
TAREA N___Investigar las enfermedades que producen los siguientes parsitos helmintos.. 5.- Necatur americanus 6.- Trichuris trichuria 7.- Trichinella spiralis 8.- Wchereria bancrofti
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2.- PARSITOS PROTOZOARIOS 2.1.- PROTOZOARIOS INTESTINALES : 1).- Entamoeba histolytica .Hbitat; Pared y luz del colon, el ciego, ascendente y el rectosigmoide (lugar de la estasis fecal) y el recto. Tiene fase qustica: esferitas de 15 m, muy resistentes, excretadas en las heces de personas infectadas. Penetran al ingerir agua o alimentos contaminados, no les afecte el cido del estmago, van al colon, el ciego, ah se transforman en metaquistes y se divide en ocho trofozotos (de 50 m), ambicos que se adhieren a la mucosa del colon, causan muchas dolencias. Patologa: La Disentera amebiana o amibiasis, causa diarrea, infecciosa con sangre y moco, la ameba ataca intestinos, el hgado causndole un abceso heptico amebiano y por va sangunea llegan a pulmones y cerebro . Segn la OMS, hay 50 millones de infecciones por ao y 70.000 muertes por disentera ambica . Tarea___ Investigar sobre las enfermedades causadas por los protozoarios siguientes: Imgenes de cada
uno, va de entrada, sintomatologa, tratamiento, etc.)
2.2).- Trichomonas vaginalis 2.3).- Trichomonas tenax 2.5).- Balantidium coli 2.6).- Dientamoeba fragilis 2.8).- Pentatrichomonas hominis. 2.9)Chilomastix mesnili. intestinalis. 2.11)Enteromonas hominis.
2.4.-Giardia lamblia 2.7).- Isospora hominis 2.10) Retortamonas
AREA DE MICOLOGA.- En sta rea se realizan los Anlisis micolgicos para determinar cual es el agente etiolgico de la patologa del paciente y nos informa cual es el antimictico de eleccin. LAS MICOSIS.- Son las enfermedades producidas por hongos. Por la profundidad de su penetracin,
se clasifican como sigue:
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MICOSIS SUPERFICIALES,- Las que invaden solamente la cornea.

. CLASIFICACIN Segn el agente etiolgico., se clasifican en: A) Micosis dermatofticas
o dermatofitosis, por hongos tipo moho.
B) Micosis no dermatofiticas
. MICOSIS PROFUNDAS.- Son las que invaden ms all de la cornea . y afectar vceras 1.- Micosis superficiales,- La infeccin se limita a la capa cornea de la piel, mucosas oral , vaginal, pelos y
uas. Son un problema sanitario mundial. . TIAS, AGENTES ETIOLGICOS, SNTOMAS, IMGENES Y TRATAMIENTO
1).- Tinea capitis o tia de la cabeza.

Infeccin del cuero cabelludo causada por Microsporum canis, Trichophyton tonsurans, Trichophyton mentagrophytes, Trichophyton rubrum, Microsporum gypseum y Microsporum audouinii., de reas clidas y hmedas. Son propensos quien: Presenta lesiones menores de la piel o del cuero cabelludo, tiene una higiene deficiente o tiene la piel mojada por mucho tiempo (como a causa de la sudoracin). Son contagiosas y tambin se adquiere de las mascotas, por ejemplo de los perros y gatos.
Sntomas: . reas de apariencia calva, debido al cabello que se ha desprendido

. . . . . . Picazn del cuero cabelludo . . lceras (lesiones) llenas de pus en el cuero cabelludo (queriones) . Lesiones del cuero cabelludo redondas y escamosas que pueden estar rojas o hinchadas (inflamadas) . . Pequeas manchas negras en el cuero cabelludo
Anlisis:
Biopsia de lesin de piel con anlisis microscpico y cultivo en el laboratorio Examen con la lmpara de Wood para confirmar la presencia de una infeccin mictica del cuero cabelludo
Tratamiento para la tinea capitis

Medicamentos antimicticos orales para tratar la infeccin = Griseofulvina, terbinafina con itraconazol Mantenga el rea limpia. El uso de un champ medicado, como los que contienen sulfuro de selenio, puede reducir la propagacin de la infeccin y, de ser necesario, se deben examinar y tratar otros miembros de la familia y las mascotas.
IMGENES:
Microsporum canis
Trichophyton tonsurans T. mentagrophytes
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2).- Tinea pedis o pie de atleta:

Agentes etiolgicos = Hongos dermatofitos (que se alimentan de queratina) . Afectan los pliegues interdigitales, la planta y los bordes del pie: Tricophyton rubrum = ms agresivo. Tricophyton mentagrophytes = infecciones ms leves Epidermophyton floccosum,= vara entre afecciones ms o menos agresivas. Pero puede haber otros hongos contaminantes y levaduras (candida) y/o bacterias que compliquen y agraven la evolucin patolgica del problema. .Signos y sntomas.- Enrojecimiento y picor constante en los pliegues interdigitales y la caracterstica maloliente de la infeccin. Es frecuente ver tambin grietas, ampollas y escamas en el rea afectada. En casos de mala circulacin perifrica en las extremidades, como en ciertos pacientes diabticos, pueden presentarse complicaciones infecciosas, celulitis y amputaciones del pie. A veces la tia se extiende a todo el pie y parte de la pierna.
En s se conocen 3 formas clnicas: la interdigital (descamacin o maceracin y fisuracin entre los dedos, ms a menudo en el cuarto espacio interdigital), la de tipo mocasn (descamacin e hiperqueratosis de toda la planta con asociacin frecuente a infeccin ungueal) y la inflamatoria o vesiculoampollosa, que cursa con vesculas agrupadas a modo dishidrosiforme. El prurito es el sntoma predominante.
El riesgo de desarrollar esta afeccin se incrementa si:

Se usa calzado cerrado, especialmente recubierto con plstico Se mantiene la humedad en los pies durante perodos prolongados Se presenta sudoracin abundante Se desarrolla una lesin menor en las uas o en la piel.
El pie de atleta es contagioso y se puede transmitir por contacto directo o por contacto con artculos tales como zapatos, calcetines y superficies de piscinas o duchas.
Tratamiento. Frmacos orales o tpicos, derivados del imidazol (econazol, miconazol, ketoconazol, entre otros), ciclopirox, tolnaftato o terbinafina. El jabn o champ a base de sulfato de selenio se usan con frecuencia para lavar los pies, pero no deben utilizarse si hay heridas inflamatorias considerables, por ejemplo en personas inmunodeprimidas (diabetes). Anlisis del laboratorio e imgenes de los hongos. El diagnstico se basa principalmente en la
apariencia de la piel y en caso de llevarse a cabo exmenes, estos pueden incluir:

Cultivo de piel (los hongos tomados de partculas de piel se pueden cultivar en el laboratorio) Biopsia de lesin de piel (el examen puede mostrar hongos bajo el microscopio) Examen KOH de lesin de piel (los raspados de piel en el hidrxido de potasio muestran hongos bajo el microscopio)
Imgenes de la Tinea pedis o pie de atleta
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imagen de Trichophyton rubrum
3).- Tinea corporis o tia del cuerpo.- Es una micosis de la piel en cualquier parte del
cuerpo humano. Pudiendo afectar otras reas como las axilas, palmas y plantas de las manos y pies y la ingles. Epidemiologa.- Se d en zonas clidas y hmedas Agentes etiolgicos.- Causada por hongos dermatofitos, en nios es ms frecuente el Microsporum canis y el Trichophyton tonsurans. En adultos son ms frecuentes las infecciones por Trichophyton rubrum seguido de Microsporum canis. Cuadro clnico.- Las tineas de la piel tienen un aspecto circular caracterstico con bordes eritematosos y descamados con pequeas vesculas y/o ppulas. Son lesiones prurticas y aparecen en cualquier parte de la piel expuesta y lampia, con ms frecuencia en la cara, brazos y espalda. Clnicamente, cursa con una o varias placas redondeadas eritemato-descamativocostrosas, de borde neto (a veces con pstulas y muy inflamado) y sobreelevado y tendencia a la regresin central, localizado en cualquier
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zona del tronco y extremidades. Prurito acompaante. Tratamiento.- Es una infeccin de fcil resolucin si se recupera la higiene de la zona afectada (limpia y seca). Tratamientos antimicticos como el Miconazol o el Clotrimazol son efectivos . Diagnstico.- La combinacin de la historia mdica, el examen fsico y el diagnstico de laboratorio son crticos para el correcto diagnstico. La dermatitis seborreica, Candidiasis cutnea y la psoriasis son muy similares en su presentacin clnica. El examen directo con KOH al 30% y el cultivo micolgico (agar de Sabouraud) confirmar la dermatofitosis correcta, de existir una. Imgenes:Se presenta como placa nica mltiple en tronco y extremidades, de tamao
variable pudiendo alcanzar hasta 40cm
4.- Tia inguinal , tia crural, o eczema marginado de Hebra: Es la parasitacin por hongos en las ingles, perin y regin perianal, que llega a invadir la zona interna de los muslos. La infeccin se transmite por compartir toallas, prendas interiores, ropas de cama..., predisponiendo a ello los climas hmedos, la maceracin de la zona, la diabetes o la obesidad. Se presenta como placas de bordes enrojecidos y con vesculas, tipo eczema, y un centro ms oscuro, con escamas y poco inflamado.
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Diagnstico de las infecciones fngicas superficiales: Se utilizan una serie de mtodos que sirven para confirmar el diagnstico clnico y que incluyen: 1) examen clnico y con luz de Wood, 2) examen directo y 3) cultivo.
El examen clnico nos permite ver la existencia de pequeas lesiones descamativas en los mrgenes de la lesin cutnea, en ocasiones es posible observar pstulas foliculares en los mrgenes de la lesin. A nivel del cuero cabelludo suelen observarse reas de alopecia donde el pelo se puede desprender con facilidad. El examen con luz de Wood confiere a las reas afectas una fluorescencia verdosa o rojo coral. El examen directo con KOH consiste en la toma de muestras: escamas, pelos o fragmentos de uas, su incubacin con hidrxido potsico al 10-30% y su posterior visualizacin en el microscopio, lo que permite observar la existencia de hifas septadas (dermatofitosis), formas levaduriformes o pseudohifas (candidiasis) que son suficientes para confirmar el diagnstico. El cultivo se realiza en medios apropiados como el glucosado de Sabouraud y el agar-urea, en donde las caractersticas de las colonias aisladas, tanto en su morfologa, color y su examen microscpico permite la determinacin del agente etiolgico. Tarea N_____Investigar: Tia de la barba, Tia de la cara tia imbricata , Tinea unguium (Onicomicosis o tia de la ua), Pitiriasis versicolor, Candidiasis, etc..
. MICOSIS PROFUNDAS Son infecciones por hongos que invaden ms all de la cornea y por lo mismo afectan las vceras: 1.- Esporotricosis .- Es una infeccin mictica de evolucin subaguda o crnica que puede afectar a
humanos y animales, la cual est caracterizada por presentar lesiones nodulares cutneas y subcutneas. Afecta piel, vasos linfticos y ocasionalmente otros rganos como pulmones, huesos y articulaciones, cerebro y tiene la peculiaridad de ser inoculado por rosales. Se presenta principalmente en cara y en miembros torcicos y plvicos. Agente etiolgico.- Sporothrix schenckii, es un hongo dimrfico que se presenta en la naturaleza de forma saproftica micelial, fase infectante; cuando un hospedero es infectado el hongo adquiere la forma de levadura, fase parasitaria.
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Patologa.- El hongo entra por la piel despus de un trauma, sea pinchazo, picaduras, raspn, pequeas heridas o excoriaciones etc., de material contaminado. donde se inocula en en el tejido cutneo o subcutneo ocasionando una lesin nodular. En el sitio de la infeccin aparece con el tiempo una ppula y luego una pstula que tiende a ulcerarse. El organismo gana acceso a la circulacin linftica causando en su trayecto ndulos alejados del sitio de la lesin inicial y adenopatas locales. Diagnstico del laboratorio.- Intradermorreaccin a la esporotricina. Examen directo; rara vez se observan levaduras . Examen directo. La muestra de pus o de escamas de una esporotricosis muestra la
forma parasitaria del hongo: el cuerpo asteroide. El hongo en su estado de levadura puede ser observado adems con tcnicas de coloracin de la muestra. Observacin directa en una muestra histolgica es tambin posible pero debido a lo improductivo y poco especfico del examen fresco, es poco usada. Cultivo.- Es el mtodo ms especfico y seguro para el diagnstico de la esporotricosis. Las colonias en agar de Sabouraud crecen en tres das y las caractersticas de la misma permiten su identificacin. Microscpicamente de las colonias se observan hifas, y conidias tpicas de la Sporothrix schenckii. Es frecuente producir un cultivo positivo con antecendente de examen directo negativo.
Morfologa macroscpica en la fase micelial: es un hongo de crecimiento rpido, las colonias son limitadas de aspecto membranoso, radiadas de color blanco, crema, gris o negro; al envejecer se arrugan, se desarrolla micelio areo y la colonia se hace acuminada. Morfologa microscpica en la fase micelial: se producen hifas de 1- 3 m de dimetro, ramificadas, hialinas, septadas con conidiforos de 10 - 30 m de largo, conidios ovoides o piriformes dispuestos en forma radial, como ptalos de margarita o flores de durazno; algunos conidios nacen directamente del tallo de la hifa (radulosporas) de 3 - 5 micras, otros nacen de un conidiforo (simpodulosporas). Los conidios gruesos, de forma triangular se presentan en cultivos oscuros, y pueden ser ms resistentes que los hialinos. Fase levaduriforme (parasitaria): las levaduras son de forma variable; redondas, ovoides, fusiformes, simples o gemantes, con tamao promedio de 1-3 x 3-10 m.
Tratamiento de la Esporotricosis.- Por su eficacia y por ser econmicos, los yoduros (por ejemplo yoduro de potasio) son el tratamiento de preferencia por via oral. En casos de alergia a los yoduros, ciertos antimicticos como el Itraconazol son la eleccin. Nota: el ketoconazol y la Anfotericina B no son usados en estas infecciones. Profilaxis.- Esta enfermedad puede ser prevenida al usar guantes y mangas largas durante el trabajo de campo, jardinera o al trabajar con tierra, rosas, heno, etc.
2.- Micetoma.- Maduromicosis (Micetoma; Pie de Madura).- Enfermedad causada por diversos
hongos (Madurella mycetomi) o actinomicetos (Nocardia brasiliensis); En pies, manos, y piernas
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con tejidos que se tornan necrticos y edematosos despus de la infeccin. El micetoma es endmico en las regiones tropicales y subtropicales, entre las latitudes 15 Sur y 30 Norte. A esta rea se la ha denominado como el "cinturn geogrfico del micetoma", el cual incluye a pases como: Arabia Saudita, Argentina, Brasil, Colombia, India, Mxico, Nigeria, Senegal, Somalia, Sudn, Venezuela y Yemen, entre otros. Agentes etiolgicos del micetoma.
El micetoma puede ser ocasionado por bacterias aerbicas (micetoma actinomictico) y por hongos verdaderos (micetoma eumictico)
Tarea._____ Investigar las siguientes micosis profundas. 3.- Cromomicosis.- Por Hongos dematiceos, gneros: Fonsecaea,
Phialophora y Cladophialophora 4.- Actinomicosis.- Por Actinomicetos anaerobios: Actinomyces israelii, A. Viscosus, A. naeslundii A. meyeri, Arachnia propionica
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5.- Histoplasmosis.- Por Histoplasma capsulatum 6.- Coccidioidomicosis.- Por Coccidioides immtis http://www.slideboom.com/presentations/90910/abgm_res_ab CENTRFUGA
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Agitadores con plato caliente (termoagitadores) Excelentes para agitar o mezclar de manera eficiente. Ideal para anlisis bioqumicos y para preparar mezclas o soluciones.
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ESPECTROFOTOMETRO UV/VIS THERMOSCIENTIFIC

CUENTA COLONIAS
PIPETAS VOLUMTRICAS CON PROPIPETAS
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EL ANALISIS QUIMICO
ANALISIS CUALITATIVO Anlisis de cationes y aniones
SE DIVIDE EN
ANALISIS CUANTITATIVO Anlisis de la cantidad de analitos
SE DIVIDE EN
I.-METODOS CLASICOS
II.- MTODOS INSTRUMENTALES O FISICOQUIMICOS
EL ANLISIS VOLUMTRICO MTODOS ESPECTROMTRICOS EL ANLISIS GRAVIMTRICO MTODOS ELECTROANALTICOS:

. Potenciometra Conductimetra Tcnicas voltamtricas Electrogravimetra Culombimetra
MTODOS CROMATOGRFICOS
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I.- Bases tericas del Anlisis Qumico (o Principios generales) 1.- Concepto de Qumica Analtica . Analtica .- Del latn: Ana = de abajo hacia arriba ..y.. Lisis = desmembrar.
Es la Ciencia de los mtodos e instrumentos que nos da la informacin sobre la composicin qumica de las diversas muestras de materia.
2.-Concepto de Anlisis Qumico.- Es la metodologa del laboratorio aplicada al estudio de la composicin qumica de las muestras de diversos materiales.. O bien es la parte prctica de la Qumica Analtica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de las muestras de materia. 3.- mbitos de aplicacin de los Anlisis Qumicos Cualitativo y Cuantitativo.- En la industria son importantsimos para llevar el control de calidad de las materias primas y los productos acabados. Por ejemplo para las Refresqueras, Harineras, Industrias de lcteos y derivados, etc.. En Ciudades industrializadas, existen Laboratorios certificados de anlisis que son los que estn al servicio de las empresas comercializadoras que les asegura las especificaciones de calidad indicadas en las etiquetas de los productos que vende. 4.- Trminos relacionados al anlisis Qumico: Muestra, Analito, Tcnica, Mtodo y Anlisis. . 1) Muestra: Parte representativa de la materia que es objeto del anlisis. . 2) Analito: Especie qumica que se analiza en forma especfica. Por ejemplo el Ca del Agua impura. . 3) Tcnica: Medios y procedimientos (los pasos) que se desarrollan para obtener informacin . sobre el analito. Como una receta de cocina. . 4) Mtodo: Es el FUNDAMENTO fsico-qumico o bien son las reacciones qumicas que utilizamos . de base para demostrar la presencia y cantidad del analito. . 5) Anlisis: Estudio de una muestra para determinar su composicin o naturaleza qumica.
5.-Los mtodos de laboratorio para el anlisis qumico cuantitativo son:

. A) ANLISIS VOLUMTRICO
A).-Los mtodos qumicos (o clsicos): Son 2, los que se basan . en las reacciones qumicas del analito.
B)ANLISIS GRAVIMTRICO
B) Los Mtodos fisicoqumicos o instrumentales: Los que se basan en las interacciones fsicas que
tiene el analito con la luz, la electricidad, etc. propiedades fsicas que se detectan y miden instrumentalmente y que en la actualidad nos da digitalmente los resultados, cantidad de analito/volumen o masa
o o o
mtodos espectromtricos mtodos electroanalticos mtodos cromatogrficos
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Los mtodos qumicos (o clsicos), han sido utilizados tradicionalmente, ya que no requieren instrumentos muy complejos (tan slo de pipetas, buretas, matraces y balanzas entre otros) Los mtodos fisicoqumicos, requieren un instrumental ms sofisticado, tal como equipos de cromatografa, cristalografa, etc. 6.- Cules son las 4 bases tericas que sirven para comprender los mtodos del . Anlisis qumico cualitativo y cuantitativo ?
1.-EL EQUILIBRIO CIDO-BASE, 2.-EL EQUILIBRIO REDOX, 3.-EL EQUILIBRIO DE SOLUBILIDAD 4.-EL EQUILIBRIO DE COMPLEJOS
7.- Explica las 7 Caractersticas de calidad que deben tener los mtodos analticos cuantitativos Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemtico. Precisin: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analtico. Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeas diferencias de concentracin del analito. Se evala mediante la sensibilidad de calibracin, que es la pendiente de la curva de calibracin a la concentracin de inters. Lmite de deteccin: Concentracin correspondiente a una seal de magnitud igual al blanco ms tres veces la desviacin estndar del blanco. Intervalo dinmico: Intervalo de concentraciones entre el lmite de cuantificacin (LOQ) y el lmite de linealidad (LOL). Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz. Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un anlisis. 8.- A qu llamamos Trazabilidad de los resultados analticos La calidad de los resultados analticos exige que estos sean trazables, significa que los resultados puedan relacionarse directamente con las unidades patrones del sistema internacional de medida (el SI ), por ejemplo; con el amperio, el kilogramo, mol, metro, segundo etc..).
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9.-Explique qu es un reactivo analtico y clasifique los reactivos.
9.1.-Reactivo analtico Es la sustancia que reacciona con el analito problema y le cambia algunas propiedades por otras que descubren su presencia y nos permiten fcilmente detectarlo o identificarlo y/o cuantificarlo. Podemos comprar una amplia gama de REACTIVOS para el laboratorio de anlisis cualitativo y cuantitativo, para laboratorios de biotecnologa, farmacutica, industriales etc. 9.2.- Clasificacin de los Reactivos qumicos de forma general: GENERALES, ESPECIALES y
AUXILIARES
1.- REACTIVOS GENERALES.- son los reactivos comunes a un nmero grande de especies de
analitos y se utilizan habitualmente para separar grupos inicos efectuadas en las denominadas Marchas Analticas del anlisis qumico cualitativo. 2.- REACTIVOS ESPECIALES.- son los que actan sobre muy pocas especies qumicas y se emplean para ensayos de identificacin o reconocimiento. A su vez se clasifican en: selectivos o especficos, segn que acte sobre un grupo pequeo de especies o bien sobre una sola. Los reactivos especficos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad definida puede hacerse especfico variando convenientemente las condiciones del ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgnicos y los reactivos especiales son generalmente, de naturaleza orgnica. 3.- REACTIVOS AUXILIARES.- Son aquellos que se emplean en procesos de enmascaramiento de iones, ajuste de pH, disolventes orgnicos, indicadores de pH, etc. 9.3.- Clasificacin de los 5 REACTIVOS QUMICOS por su grado de pureza:
Por lo general, todos los REACTIVOS para la industria qumica y farmacutica, sean sales, bases o cidos, etc.. contienen cierta cantidad de impurezas tal como metales pesados entre otras ,que resulta imposible eliminar al 100%. El grado de pureza del reactivo es muy importante para la exactitud que se obtendrn en los anlisis . 1).- REACTIVOS QUMICAMENTE PUROS.- Son aquellos que presentan un grado de pureza del 100%, no conteniendo ninguna sustancia ajena. 2).- REACTIVOS ANALTICOS .- Son aquellos cuyo grado de impureza es mnimo, son los utilizados en los laboratorios de anlisis . 3).- REACTIVOS TCNICOS.-Son aquellos cuyo grado de impureza vara, siendo mayor al de los analticos 4).- REACTIVOS INDUSTRIALES.-Son aquellos cuyo grado de impureza vara, segn el costo de los mismos. 5).- REACTIVOS GRADO ESPECTRO .-Son aquellos que se utilizan para la cromatografa de los gases.
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9.4.- Otra Clasificacin de los Reactivos por su uso especfico.

Grado Mercantil Grado Industrial Grado Tcnico Grado Qumicamente Puro (QP) Grado Farmacutico y Alimenticio (USP, BP) Grado Reactivo Analtico (RA, ACS) Grado HPLC (High Purity Liquid Chromatography) para los anlisis cromatogrficos.
Las instituciones que vigilan la salud en los pases, han hecho normas estrictas para los tipo de impurezas en los reactivos, estableciendo lmites mximos permitidos mediante la clasificacin de los siguientes grados de calidad : Grado BP (British Pharmacopeia), Grado FEUM (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos) y Grado USP (Unites States Pharmacopeia). Son normas universales para la vigilancia de la calidad y riesgos que representan para la salud humana y animal, las materias primas que se utilizan en los Laboratorios para la elaboracin de medicamentos, alimentos, etc., incluyendo los recipientes o envases que los contienen. Las revisiones son constantes. En Mxico la norma oficial la dicta la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos basada en la USP y la BP siendo equivalentes entre s. La farmacopea ms difundida es la Americana, es decir la USP aceptada y reconocida oficialmente en Mxico y en muchos otros pases. 10.- Qu importancia tiene la Preparacin y el cuidado de las disoluciones de reactivos. Debe ser escrupuloso en la preparacin de reactivos para ser utilizados por va hmeda. Muchos errores del anlisis se deben a una deficiente preparacin de los mismos. Hay que tener rigor en la preparacin y cuidado de disoluciones: Cuando un reactivo analtico tenga impurezas debe registrar su porcentaje de impureza y la fecha de preparacin por la posibilidad de que pierda propiedades. Debe partirse de productos de calidad de reactivo para anlisis. Aquellos reactivos que se descomponen o alteran con el tiempo, deben ser vigilados y comprobados antes de su uso, es conveniente poner en la etiqueta la fecha de su preparacin. Los reactivos generales se conservan en frascos cuentagotas de 50 ml; los especiales, en frascos cuentagotas de 10 15 ml. Son preferibles los frascos-pipeta a los cuentagotas corrientes. Los reactivos que se alteren por la luz se guardarn en frascos de topacio. Los frascos con reactivos alcalinos concentrados no deben tener tapn de vidrio por la facilidad que se sueldan estos frascos.
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11.-Indique cuales son las caractersticas que debe tener el Etiquetado de los reactivos.- Todo envase de reactivos debe llevar obligatoriamente, de manera legible e indeleble, una etiqueta bien visible que contenga las distintas indicaciones que se muestran en las siguientes figuras: . ETIQUETA PARA EL FRASCO QUE CONTENGA UN REACTIVO SLIDO
Frases R = Riesgos especficos atribuidos a las sustancias peligrosas

R1 R10 R23 R38 = = = = Explosivo en estado seco Inflamable Txico por inhalacin Irrita la piel
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Frases S = Consejos de prudencia relativos a las sustancias peligrosas

S3 S22 = Consrvese en lugar fresco = No respirar el polvo
ETIQUETA PARA EL FRASCO QUE CONTENGA UN REACTIVO LQUIDO
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La alta calidad en un anlisis qumico requiere de reactivos y soluciones de una pureza establecida. Un frasco de una sustancia de grado reactivo cuando est recin abierto normalmente se puede utilizar con confianza; pero el tener la misma confianza cuando el frasco esta semivaco solo se justifica por la forma en que se haya manejado despus de que fue abierto. Para evitar la contaminacin accidental de los reactivos y soluciones se deben seguir las siguientes reglas: 1.- Seleccione el mejor grado del reactivo disponible para su trabajo analtico. Siempre que sea posible emplee el frasco de menor tamao que le pueda proporcionar la cantidad que desea. 2.- Vuelva a colocar la tapa en el frasco inmediatamente despus de tomar el reactivo; no dejar que lo haga otra persona. 3.- Tome los tapones de los frascos de reactivos entre los dedos; nunca los deje sobre la mesa. 4.- A menos que se indique otra cosa, nunca regrese a un frasco cualquier sobrante de reactivo. Ya que el dinero que se ahorra al regresar los excesos es superado por el riesgo de que contamine todo el frasco. 5.- A menos que se indique otra cosa, jams introduzca esptulas, cucharillas o cuchillos dentro de un frasco que contenga una sustancia solida. En lugar de ello, agite vigorosamente el frasco tapado o golpearlo muy suavemente contra una mesa de madera para romper la sustancia solida, entonces vierta afuera la cantidad deseada, sobre algn recipiente, vidrio reloj, etc.. 6.- Si esto no funciona, utilice una cucharilla de porcelana limpia. Mantenga limpio y pulcro el anaquel de reactivos y la balanza de laboratorio. Limpie de inmediato cualquier salpicadura, aunque alguien ms est esperando utilizar la misma sustancia. 7.- Respete los reglamentos locales referentes a la disposicin de excesos de reactivos soluciones. 13.- CONOCE LA RELACIN DE REACTIVOS MAS UTILIZADOS EN LOS ANALISIS QUMICOS
cido Actico diluido cido Actico glacial cido Clorhdrico conc cido Fluorhdrico cido Ntrico conc cido Ntrico diluido cido Perclrico conc cido Sulfrico conc cido Sulfrico diluido Solucin de cido
1.047 g/ml 1.052g/ml 1.19 g/ml ---1.42 g/ml 1.11 g/ml 1.54 g/ml 1.84 g/ml 1.09 g/ml -------
35 99.5 10 48 69.8 19 60 96 13 7 Qum
% % % % % % % % % %
6M 17 M 3M 24 M 15 M 3M 9M 18 M 1.5 M 0.9 M
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Sulfuroso saturado
. NOMBRES DENSIDAD % EN PESO
CONCENTRACIN
1.- CIDOS
2.El
SOLUCIONES BSICAS
amonaco es un gas incoloro con un olor caracterstico. El olor es reconocido DENSIDAD % EN PESO CONCEN por mucha gente ya g/ml TRACIN que el amonaco se 0.88 28 % de 15 M usa en sales NH3 aromticas, en 0.98 5 % de 3M muchos productos de NH3 limpieza domsticos 1.22 20 % 6M e industriales, y en productos para 1.25 26 % 6M limpiar vidrios.
NOMBRE DE LA SOLUCIN Amoniaco concentrado Amoniaco diluido Hidrxido de sodio Hidrxido de potasio Hidrxido de Bario saturado Hidrxido de Calcio saturado NOMBRE DE LA SOLUCIN Acetato de amonio Acetato de sodio Carbonato de de sodio Cloruro de amonio Cloruro de bario Cloruro de calcio Cloruro estannoso
------------FRMULA
7% 3%
0.2 M 0.02 M % EN PESO APROXIMADO 23 %

41 %
3.- SOLUCIONES SALINAS

CONCENTRACIN 3 N 3 N 3 N 5 N 0.5 N 0.5 N 0.5 N
NH4C2H3O2 NaC2H3O2. 3 H2O NaCO3. 10 H2O NH4Cl BaCl2. 2 H2O CaCl2. .6 H2O SnCl2. 2 H2O Qum
43 % 27 % 6% 5.5 % 6%
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Cloruro Mercrico Cromato de potasio(precipitante) Dicromato de potasio (OXIDANTE) Ferricianuro de potasio(precipitante) Ferrocianuro de potasio(precipitante) Fosfato cido de sodio o fosfato disdico Nitrato de plata Oxalato amnico Permanganato de potasio(Oxidante en medio cido) Sulfato de amonio Sulfato de calcio Sulfato Cprico(oxidante) Sulfato ferroso(REDUCTOR) Tiocianato potsico Yoduro de potasio
HgCl2
K2CrO4 K2Cr2O7 K3 Fe(CN)6 K4 Fe(CN)6 HNa2PO4.12 H2O

AgNO3
2.7 % 5 % 0.5 % 5.5 % 5.3 % 12 %
0.2 N 0.5 N 0.1 N 0.5 N 0.5 N 1 N
(NH4)2C2O4
KMnO4
1.7 % 13. % 0.35 % 13 % 0.3 % 12.5 14 % 5 % 8.5 %
0.1 N 0.5 N 0.1 N 2 N 0.03 N 0.5 N 0.5 N 0.5 N 0.5 N
(NH4) 2SO4
CaSO4 . 2 H2O Cu SO4 . 5 H2O

Fe SO4 . 7 H2O KSCN KI
4.- CMO PREPARO LOS REACTIVOS ESPECIALES

4.1.-EL AGUA REGIA Mezclo en una relacin 3:1 cido Clorhdrico concentrado con cido Ntrico concentrado. Por ejemplo 150 cc de HCl = 3 partes con 50 cc de HNO3 = 1 parte 4.2.- EL ACETATO DE URANILO Y MAGNESIO Adiciono 3 g de Acetato de magnesio a 50 cc de cido actico 1 M , y pongo a hervir sta solucin hasta que se clarifique. En seguida hiervo solucin de acetato de uranilo. Enseguida mezclo en caliente las dos soluciones y dejo en reposo durante 24 horas y y despus filtro si es necesario. Etiqueto el frasco donde guardo. 4.3.- EL CIDO FOSFOMOLBDICO al 5 % Disuelvo 5 g de cido fosfomolbdico y lo diluyo a 100 cc con agua destilada
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4.4.- EL AGUA DE BROMO Preparo una solucin saturada, agitando 35 u 11 cc de bromo lquido en un litro de agua destilada. 4.5.- EL ALMIDN SOLUBLE Desler 0.5 g de almidn soluble con un poco de agua fra, obtengo una pasta espesa y agrego 25 cc de agua hirviendo. Hiervo hasta que la solucin sea lmpida. Para que pueda conservarse le agrego 0.5 g de Yoduro de potasio y 2-3 gotas de cloroformo 4.6.- EL ALUMINN O REACTIVO DE ALUMINIO Preparo una solucin acuosa de Al al 0.1 % 4.7.- SOLUCIN SATURADA DE CLORURO ESTANNOSO ( SnCl2. 2 H2O) Disuelvo 20 g de SnCl2. 2 H2O en 200 cc de una solucin de HCl 1:3. Agrego trozos de estao granulado y despus hiervo hasta que la solucin quede clara. Guardo en un frasco conteniendo estao metlico. 4.8.- LA SOLUCIN DE COBALTONITRITO SDICO Na3 Co( NO2 )6
Disuelvo 17 g de sta sal en 250 cc de agua. Se puede preparar tambin con 12 g de Na3 Co ( NO2 ) 6 . 6 H2O en 30 cc de H2O. Se mezclan las dos soluciones con agitacin y le agregamos 5 cc de cido actico glacial, se agita bien y se diluye a 250 cc , se deja en reposo varios das y se filtra. La solucin es inestable y solo dura algunas semanas
13.- Como clasificar las diversas tcnicas de Analticas, especialmente del Cualitativo, atendiendo a la cantidad de la muestra utilizada o por sus escalas de trabajo: TCNICA ANALTICA DE: Macroanlisis Semimicroanlisis Microanlisis PESO MUESTRA 0.1 g 0.01g a 0.1g 0.1 a 10 mg VOLMEN LQUIDO 10 cc 1 a 10 cc 0.01 a 1 cc TCNICA SEGUIDA Embudos, Erlenmeyers, Vasos, etc. Microfiltros, microtubos, etc Microscopio, capilares , etc
La Tcnica denominada anlisis a la gota es una tcnica analtica de Microanlisis
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14.- LAS OPERACIONES ANALTICAS BSICAS DEL LABORATORIO, mas comunes son: 1.- LA PESADA Es una de las operaciones de mayor importancia para el Laboratorista, por lo que se debe conocer el empleo correcto de las balanzas analticas y generalmente basta con una balanza Analtica cuya carga mxima sea de 100 - 200 g y de 0.1 mg de SENSIBILIDAD. Las micro-balanzas, poseen una carga mxima de 30 g y una sensibilidad de 0.01 mg 2.- LA DISOLUCIN DE MUESTRAS Como hacer la disolucin de muestras: Se inician las pruebas de disolucin, empleando los disolventes siguientes: 1) Con Agua. 2) Con HCl diludo. 3) Con HNO3 4) Con Agua regia. 5) Con Disolventes orgnicos, como el benceno, alcohol, ter, acetona o etc Primero se prueba la solubilidad en fro, y despus en caliente, diluido y concentrado respectivamente. Si hay duda de si se ha disuelto o no la sustancia problema o muestra, se toma una porcin de la solucin lmpida y se evapora sobre un vidrio de relox, observando si queda residuo. Si la sustancia problema se ha disuelto en agua, puede empezarse ya el anlisis; si se han requerido cidos concentrados, es necesario limpiar el exceso de cido antes de iniciar el anlisis, ya que ste sera perjudicial en la investigacin de los elementos existentes. Nota: El exceso de acidez se elimina mediante evaporacin lenta, al bao mara y posterior redisolucin en agua o cido diluido. Si la sustancia problema es soluble solamente en disolventes orgnicos se tratar posiblemente de un producto orgnico y deber tener un tratamiento especial. Consulte las tablas de solubilidad de las sustancias, en seguida se da la solubilidad en agua de algunos grupos importantes en anlisis qumicos. IONES NO3 CH3COO Cl
-
SOLUBILIDAD EN AGUA Todos los Nitratos son solubles en agua

-
Todos los Acetatos son solubles, el de Ag poco. Todos los Cloruros son solubles, EXCEPTO el AgCl y el Hg2Cl2 . El PbCl2 es soluble en agua caliente Todos los sulfatos son solubles, EXCEPTO los de Pb
+2
SO4
y Ba
+2
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CO3
=
Ca , Hg y Ag Todos los Carbonatos son solubles EXCEPTO del Na+ K+ y NH4+ Todos los Fosfatos son INSOLUBLES.Excepto los de Na+,K+ y NH4+ Todos los Hidrxidos son INSOLUBLES. Excepto los de +2 +2 Na+, K+ y NH4+ Y poco solubles los de Ca y Ba
Poco solubles en agua los Sulfatos de
+2
PO4=
15.- Explico en forma general el
Mtodo del Anlisis volumtrico
Proceso de titulacin. El color fucsia sera similar al producido por el indicador fenolftalena.
15.1.-EL ANLISIS VOLUMTRICO O VALORACION Es el proceso de adicionar desde una bureta el volumen necesario de una disolucin patrn (de concentracin conocida ), a la disolucin del analito de concentracin desconocida o muestra, contenida en un matrz Erlenmeyer al que previamente se le ha agregado unas gotas de indicador. 15.2.-PROCEDIMIENTO DE LA VALORACION 1.- Cargo la bureta con la disolucin patrn. 2.- Bajo de ella coloco el matraz Erlenmeyer que contiene 50 ml de solucin hecha con una alcuota de 5ml de analito y agua destilada. ste matraz lo coloco sobre un papel blanco para apreciar el momento del cambio de color que se producir. 3.- Coloco 3 o 4 gotas del indicador de pH indicado especficamente para sta titulacin. 4.- Con la mano izquierda abro la vlvula de la bureta para dejar caer gota a gota la solucin patrn, las que caen dentro del matraz de la solucin analito, que muevo circularmente para
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dispersar rpidamente cada gota cada. 5.- Cierro rpidamente la vlvula de la bureta en el momento exacto del vire del color, que indica que es el punto final de la valoracin o titulacin. 6.- Registro la lectura de la bureta; la cantidad de volumen(ml) consumido de la solucin patrn . 7.- Realizo el clculo estequiomtrico utilizando la ecuacin qumica que me determina la concentracin del analito en su volumen de disolucin y registro el valor del resultado. 8.- Repetir 3 4 veces sta prctica del paso 1 al 7. Y promediar los resultados para tener un solo valor que ser el ms aproximado al valor real de la concentracin del analito analizado. 15.3.- Qu criterios le sirven para elegir el indicador ? Se elige de tal forma que el punto final coincida (o sea muy cercano) al punto de equivalencia. Tambin se debe escoger un indicador apropiado para cada tipo de reaccin y para cada propiedad. Por ejemplo, si se toma en cuenta la acides o basicidad de las sustancias, se puede utilizar fenolftalena. Pero si la titulacin es una reaccin de formacin de complejos, utilizo eriocromo negro T como indicador
15.4.-Defina qu es el punto de equivalencia.- El punto de equivalencia es cuando la

cantidad de equivalentes qumicos del titulante es igual al nmero de equivalentes qumicos de la muestra titulada
15.5.- Sinnimos de Valoracin: volumetra, titulacin, tritacin.

15.6.-Material volumtrico.- Es el material del laboratorio que se utiliza para la medida de los volmenes de lquidos. Est constituido por buretas, Erlenmeyers, matraces aforados y pipetas. 15.7.- Cules son los 4 Tipos de valoraciones del Anlisis Qumico ?
1.- VALORACIONES ACIDO-BASE: Son las que se basan en reacciones de neutralizacin. 2.- VALORACIONES REDOX: Son las que se basan reacciones de oxidacinreduccin. 3.- VALORACIONES DE PRECIPITACIN: Son las que se basan en reacciones de solubilidad-precipitacin. 4.- VALORACIONES DE FORMACIN DE COMPLEJOS (Complejometras) .- Son las titulaciones que se basan en las reacciones de complejacin.
Reactivos patrn :
a) Patrones primarios
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Cuando se pueden preparar disoluciones de concentracin exacta, conocida y estable. Ej. de Dicromato potsico. b) Patrones secundarios Cuando sus disoluciones no son estables o no se puede preparar una concentracin exacta. Ej. Hidrxido sdico. En estos casos es necesario un proceso de estandarizacin o titulacin de la disolucin patrn, para calcular su concentracin exacta. NOTA: La diferencia entre los patrones primarios y secundarios, est en que los primarios deben ser pesados en la balanza analtica. Los segundos se pesan en la balanza granataria y se titulan con un patrn primario (para obtener su factor). METODO DEL ANALISIS GRAVIMTRICO ( Gravimetra )
16.- En qu consiste el Mtodo del Anlisis gravimtrico ? En determinar la cantidad del analito ( elemento, radical o compuesto ) presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren con l y convirtindolo en un compuesto de composicin definida, susceptible de pesarse. Los clculos que se realizan son estequiomtricos. en base a las reacciones qumicas utilizadas. 17.- D la Clasificacin de los Mtodos del Anlisis Gravimtrico.
Anlisis Gravimtrico por Precipitacin Mtodos del Anlisis Gravimtrico Analisis Gravimtrico por Volatizacin
18.- En qu consiste el Anlisis Gravimtrico por precipitacin: En ste el analito es convertido en un precipitado poco soluble, que luego se filtra, se purifica, y es convertido en un producto de composicin qumica conocida y se pesa. 19.- Cules son las 4 propiedades que debe poseer el analito para que sea factible determinacin por el Mtodo Gravimtrico por Precipitacin: MGP ? su
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1)Que sea de Baja solubilidad 2) analito factible al MGP 3) de Alta filtrabilidad 4) de Composicin qumica definida al precipitar de Alta pureza al precipitar Propiedades del
20.- En qu consiste el Anlisis Gravimtrico por Volatilizacin: En medir los componentes de la muestra que son o pueden ser voltiles: a)Mtodo directo: si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analito buscado. b)Mtodo indirecto: si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es la nica sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analito.
21.- Haga una clasificacin del Analito: a).- Como componente qumico: Es un elemento, un compuesto o un in de inters analtico cualitativo y/o cuantitativo en la muestra. b).- Por su naturaleza: analito inorgnico, orgnico o bioqumico, c).- Por su concentracin en la proporcin de la muestra : . Macrocomponente (ms del 1%),
. .
Microcomponente (entre 0'01% y 0'1%) Traza (representa menos del 0'01%).
Mtodos Espectromtricos
22.- En qu se basan los mtodos espectromtricos para identificar y cuantificar los analitos de las muestras ?
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Se basan en la propiedad de interaccin que tiene el analito con la radiacin electromagntica, la cual lo identifica y cuantifica.
23.-LOS MTODOS ESPECTROMTRICOS emplean tcnicas que se dividen en: Tcnicas espectroscpicas y en tcnicas no espectroscpicas. 24.- Qu procesos sufre el analito en las tcnicas espectroscpicas? Para su medicin el analito sufre los procesos de absorcin, emisin o luminiscencia. 25.- CLASIFICACION DE LAS TECNICAS ESPECTROSCPICAS A) Segn la forma en la que se encuentra el analito en el momento en el que sufre el proceso espectroscpico, tenemos la tcnica de espectroscopia atmica y la tcnica de espectroscopia molecular. B) Segn el rango de energa que presente la radiacin electromagntica existen diferentes tcnicas, por ejemplo, espectroscopia de infrarrojo, espectroscopia de resonancia magntica nuclear, etctera. Las tcnicas no espectroscpicas aprovechan diferentes propiedades de la radiacin electromagntica, como el ndice de refraccin o la dispersin.
Material de laboratorio qumico En un laboratorio de qumica se utiliza una amplia variedad de instrumentos o herramientas que, en su conjunto, se denominan material de laboratorio. Pueden clasificarse segn el material que los constituye: . 1. 2. 3. 4. 5. 6. de metal de vidrio de plstico de porcelana de madera de goma
O segn su funcin:

Material volumtrico Agitador magntico
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Michael Faraday fsico y Qumico del siglo XIX en su laboratorio 1.- Materiales de metal

Agarradera Aro Doble nuez Esptula Gradilla Balanza de platillos Mecheros Pie universal Pinzas de laboratorio Pinza de Mohr Pinza metlica Sacabocado Tela metlica Trpode Cucharilla
2.- Materiales de vidrio

Agitador Ampolla de decantacin Baln de destilacin Baln Gibbson Bureta: este instrumento de laboratorio se utiliza en volumetra, un mtodo qumico que permite medir la cantidad de disolucin necesaria para reaccionar exactamente con otra disolucin de concentracin y volumen conocidos. Se trata de un tubo de vidrio graduado, provisto de una llave en su parte inferior, que impide o permite el paso de la disolucin a travs de una punta capilar. Cristalizador Embudo: son los elementos de laboratorio bsicos en el proceso de filtracin, que consiste en separar un slido de un lquido en el que se encuentra suspendido, a travs de un material poroso. Kitasato Matraz Erlenmeyer Matraz aforado Pipeta: es un tubo de vidrio abierto por los dos extremos que se emplea para transvasar o medir pequeas cantidades de lquido en el laboratorio. Existen dos tipos de pipeta: o Pipeta Graduada: es utilizada para medir volmenes variables de lquidos.
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o Pipeta Volumtrica: es utilizada para medir volmenes fijos de lquidos. Placa de Petri Probeta: instrumento de laboratorio que se utiliza, sobre todo en anlisis qumico, para contener o medir volmenes de lquidos de una forma aproximada. Es un recipiente cilndrico de vidrio con una base ancha, que generalmente lleva en la parte superior un pico para verter el lquido con mayor facilidad. Retorta Tubo de ensayo Tubo refrigerante Varilla de vidrio Vaso de precipitados: es un recipiente cilndrico de vidrio fino que se utiliza en el laboratorio, sobre todo, para preparar o calentar sustancias y trasvasar lquidos. Suele llevar marcada una escala graduada en mililitros, que permite medir distintos volmenes, aunque no con gran precisin. Las capacidades de los vasos de precipitados suelen variar entre los 25 y los 2.000 mililitros. Vidrio de reloj: es una lmina de vidrio de forma cncava-convexa, til, entre otras aplicaciones, para pesar slidos, o bien recogerlos hmedos y pesarlos despus de haber llevado a cabo la filtracin. Tambin es utilizado en la separacin magntica. serpentina
3.- Materiales de plstico

Pinza de plstico piseta o frasco lavador Probeta Propipeta
4.- Materiales de porcelana

Crisol Mortero con pistilo Cpsula de porcelana Tringulo de arcilla Embudo Bchner
5.- Material de madera

Gradillas Pinza de madera
6.- Material de goma
Perilla.1 2
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Equipamientos tpicos de un laboratorio de suelos

Cuchara de Casagrande Tamices Penetrmetros o Penetrmetro Borros o Penetrmetros estticos de punta elctrica o Penetrmetros estticos de punta mecnica o Penetrmetro dinmico o Penetrmetros estticos Piezmetro Permemetro
Laboratorio de usabilidad
En este laboratorio se estudia el comportamiento de los usuarios ante aplicaciones informticas, como por ejemplo una pgina web. Para ello existen diferentes salas para que los expertos observen a los usuarios. Por lo tanto se estudia la usabilidad de las pginas web.
Evolucin histrica del laboratorio

La historia del laboratorio est influida por la historia de la medicina ya que el hombre, al profundizar acerca de cmo es su organismo, ha requerido de laboratorios ms sofisticados.
Tcnicas analticas

Gravimetra Volumetra Conductimetra Espectrofotometra Fotometra de llama Absorcin atmica Espectrometra de masas Cromatografa o Inica o De gases
En caso de accidente en el laboratorio

En caso de accidentes es muy importante seguir las instrucciones del responsable del laboratorio y acudir inmediatamente a un mdico. De todas formas, pueden aplicarse las siguientes medidas de auxilio:
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Si se han producido cortes por la rotura del material de vidrio, lavar bien la herida con abundante agua corriente durante al menos 10 minutos. Desinfectar la herida con antispticos del botiqun y dejarla secar al aire o taparla con una venda estril. Si ha habido contacto con la piel con productos qumicos, lavar inmediatamente con agua corriente durante al menos 15 minutos. Si se han producido quemaduras en la piel, lavar primero la zona afectada con agua fra 10 o 15 minutos. Aplicar luego una pomada adecuada. Las quemaduras ms graves requieren atencin mdica inmediata. Si se ha inhalado un producto qumico, conducir inmediatamente a la persona afectada a un lugar con aire fresco. Si se ha ingerido algn producto txico, habr que acudir al hospital. Si se ha derramado algn cido en la piel, que se vuelve ms agresivo con el contacto con el agua (como el sulfrico) primero se debe quitar el mismo con un trapo seco y luego enjuagar con abundante agua fra.
Vase tambin
Colaboratorio Ratn de laboratorio Instrumentos de laboratorio
Referencias
1. Whitman. Mecnica de suelos. Editora Limusa. Mexico. 1997. ISBN 968-18-1894-6 2. Kzdi rpd. Talaj-Mechanikai Praktikum, negyedik Kiads. Tanknyvhiad. Budapest. 1987.
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INSTALACIONES DEL LABORATORIO
3.1 Principios generales 3.2 Diseo del laboratorio 3.3 Control del medio ambiente 3.4 Control de la limpieza 3.5 Documentacin para el programa de GC 3.6 Bibliografa
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3.1 Principios generales

Las instalaciones deben permitir que las actividades del laboratorio se desarrollen de modo eficaz y seguro. El diseo del laboratorio deber obedecer a las caractersticas generales del programa de trabajo previsto durante un largo perodo de tiempo (de 10 a 20 aos) y no a las modalidades especficas del trabajo actual.
3.2 Diseo del laboratorio
3.2.1 Consideraciones generales 3.2.2 El laboratorio qumico
En este captulo se exponen varios aspectos que debern tener en cuenta los analistas, si se les pide que colaboren en el diseo de un laboratorio de control de los alimentos. El laboratorio de control de los alimentos puede desempear diversas funciones: anlisis de los alimentos para determinar componentes, oligometales, aditivos, nutrientes y sustancias txicas, y microbiologa bsica de los alimentos. Aqu se examinarn los pormenores de inters para los laboratorios qumicos de los alimentos, en la medida en que influyen en el programa de garanta de la calidad.
3.2.1 Consideraciones generales

La disposicin del laboratorio debe disearse con criterios de eficiencia. Por ejemplo, la distancia que deba recorrer el personal para llevar a cabo las distintas fases de los procesos analticos ha de ser lo ms corta posible, aun teniendo presente que tal vez haya que separar unos procedimientos de otros por motivos analticos o de seguridad. Con frecuencia transcurren cinco aos desde que se toma en principio la decisin de construir un nuevo laboratorio hasta el momento en que ste entra en funcionamiento. Tambin se suele prever que no requerir modificaciones importantes durante otros diez aos. Dado que el volumen de trabajo puede cambiar en ese plazo, no es conveniente disear un laboratorio teniendo slo en cuenta los pormenores de las actividades previstas actualmente. Aun en el caso de que el volumen de trabajo sea siempre el mismo, el curso de los acontecimientos puede exigir cambios en la importancia relativa otorgada a los diferentes tipos de anlisis. Adems, los avances en la instrumentacin y en la metodologa analtica pueden alterar las necesidades de espacio y las condiciones para un determinado anlisis. Existen argumentos a favor del diseo del laboratorio en funcin de las actividades "genricas" y "especializadas".
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Las actividades genricas pueden definirse como operaciones qumicas "por va hmeda" para las que es necesario disponer de un gran nmero de bancos fijos dotados de agua, electricidad, sumideros, campanas de humos, estanteras para los reactivos y espacio para la limpieza y almacenamiento del instrumental de vidrio, a diferencia de las "salas de instrumentos", donde son necesarios menos servicios (aunque debern contar con un suministro adicional de gas por tuberas y tal vez una instalacin elctrica fija) y puede ser suficiente una combinacin flexible de mesas/bancos mviles. Pueden ser necesarias salas especializadas para el trabajo que requiere "aire limpio" (por ejemplo, el relacionado con algunos contaminantes ambientales), o para el trabajo con sustancias que han de manipularse con especial cuidado, por motivos de seguridad o para evitar la contaminacin cruzada (por ejemplo, materiales radioactivos y algunas sustancias especialmente txicas), o para el almacenamiento y distribucin de patrones de compuestos puros que se estn analizando a niveles residuales en alguna otra parte del laboratorio. Una sala especializada para operaciones en gran escala o actividades de preparacin de muestras en las que se desprende polvo, como por ejemplo molturacin, mezcla o agitacin, ser muy conveniente, sobre todo si se prev trabajar con analitos heterogneos (por ejemplo, aflatoxinas en nueces o higos para las que a veces se necesitan muestras primarias de 30 kg). Con arreglo a este criterio, los principales parmetros del diseo son los relacionados con una identificacin correcta de las necesidades en lo que respecta a las actividades especializadas y una estimacin de las necesidades relativas en lo que respecta a las actividades genricas de qumica "por va hmeda", las que se llevan a cabo en la "sala de instrumentos" y, en su caso, las relacionadas con la "microbiologa de los alimentos", cuando se realizan en los mismos locales, como sucede a menudo. Hacen falta despachos para la administracin y el personal de oficina, y baos y aseos para todo el personal. Comer, beber o fumar est siempre desaconsejado, y debera estar prohibido en el laboratorio propiamente dicho; corresponde a la administracin reservar una zona separada para este fin. Debe estudiarse la posibilidad de que haya una habitacin independiente para el personal, por pequea que sea, ya que ello no slo proporciona un mayor grado de seguridad al personal del laboratorio, sino que adems contribuye a asegurar la integridad de las muestras. Para facilitar una rpida evacuacin en caso de incendio o cualquier otra emergencia, deben preverse por lo menos dos entradas/salidas en cada habitacin, siempre que sea posible.
3.2.2 El laboratorio qumico

Desde el punto de vista de la garanta de la calidad, las caractersticas del diseo que importan son las que pueden ser causa de resultados errneos o esfuerzos intiles, con el incumplimiento de los plazos y el incremento de los costos consiguientes. Unos resultados errneos pueden deberse a la contaminacin de los materiales de ensayo (por ejemplo a causa del polvo) o a la contaminacin cruzada con otra muestra o con un patrn. Aunque unas prcticas de trabajo correctas suelen bastar para resolver satisfactoriamente casi todas las situaciones, es muy importante un diseo que prevea un aislamiento en los anlisis de trazas entre las preparaciones altamente concentradas y las sustancias puras utilizadas para preparar
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patrones analticos: este aislamiento debe mantenerse en todas las instalaciones donde se lava y limpia el equipo, se lava y almacena el instrumental de vidrio, se utiliza ropa protectora o incluso se guardan cuadernos y registros. Tambin desde el punto de vista de la garanta de la calidad, es muy conveniente que las caractersticas del diseo eviten la acumulacin de polvo, ya proceda ste de fuentes ambientales o de otras muestras. La contaminacin de los materiales de ensayo con polvo suele ser espordica y desigual, por lo que probablemente se pasar por alto en las comprobaciones normales del control de calidad. Para tratar de evitar el polvo, en el diseo se utilizarn estanteras con puertas de cristal para los reactivos, la encimera del banco de trabajo se mantendr libre de aparatos "fijos" innecesarios, las superficies de trabajo se limpiarn peridicamente con paos absorbentes y el suelo y los muebles se disearn de modo que puedan limpiarse con aspiradoras provistas de filtros apropiados o fregasuelos absorbentes. Se evitarn los diseos que requieren una limpieza por el mtodo tradicional de "la escoba y el plumero", el cual no consigue sino extender la contaminacin. Los orificios de entrada del sistema de ventilacin y los escapes de las campanas de humos debern situarse cuidadosamente de modo que se evite la recirculacin del aire del laboratorio, con el riesgo de contaminacin de los materiales de ensayo y el peligro para el personal del laboratorio que ello entraa.
3.3 Control del medio ambiente

Un control adecuado de la temperatura, la humedad y el polvo es importante para el bienestar del personal, el funcionamiento de los instrumentos y la seguridad en el trabajo (por ejemplo, con disolventes inflamables). Los instrumentos pticos suelen requerir unas condiciones de temperatura estables para funcionar debidamente. Es posible que el equipo electrnico precise unos niveles determinados de temperatura y humedad ambiental. Los ordenadores han de protegerse de campos magnticos intensos provenientes de otros aparatos; los empleados o visitantes con marcapasos debern evitar tales campos. Puede que sea necesario un sistema de agua fra de la red de abastecimiento o de refrigeracin localizada para que ciertos aparatos funcionen debidamente. Los materiales de ensayo, reactivos y patrones habrn de almacenarse en condiciones reguladas. Algunas sustancias deben protegerse de la luz del sol o de las lmparas fluorescentes que las afectan. Las balanzas e instrumentos pticos delicados necesitan proteccin contra las vibraciones (por ejemplo de los mezcladores, tambores y centrfugas) o incluso un soporte estabilizador. Todas estas necesidades han de identificarse y documentarse de manera que en el sistema de garanta de la calidad puedan incluirse procedimientos adecuados para regularlas y tomar las medidas oportunas. Sern necesarios registros en los que conste que: - las muestras se reciben, almacenan, manejan y analizadn en condiciones ambientales que no afectan negativamente a los anlisis; - los controles de la temperatura, la humedad y la luz en las zonas sensibles son adecuados para proteger las muestras, sus extractos, el personal y el equipo;
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- se lleva un registro de los resultados del muestreo ambiental en los locales del laboratorio, en el que se anota tambin la velocidad de las corrientes de aire que pasan a travs de las aberturas de las campanas de humos.
3.4 Control de la limpieza

Como en lo que concierne a cualquier otro aspecto de las actividades del laboratorio, la responsabilidad de las operaciones de limpieza deber definirse claramente. Tanto el personal de la limpieza como el del laboratorio debern tener instrucciones precisas sobre sus obligaciones respectivas en relacin con: - la limpieza de los suelos, superficies verticales (por ejemplo, armarios, paredes, ventanas y puertas), superficies horizontales (por ejemplo superficies de trabajo, estanteras), equipo, interior de refrigeradores, congeladores, campanas de humos, almacenes de temperatura regulada; - control del contenido de refrigeradores, congeladores, campanas de humos, almacenes de temperatura regulada; - comprobacin del funcionamiento del equipo de acondicionamiento de aire y extraccin de polvo y de las campanas de humos; - lucha contra las plagas. El programa de garanta de la calidad incluir tanto planes de trabajo como registros de observaciones y de medidas necesarias/adoptadas que incluyan las operaciones de limpieza de esta ndole.
3.5 Documentacin para el programa de GC

Procedimientos para vigilar y registrar las condiciones ambientales crticas (es decir, que afectan a la estabilidad de las muestras, el funcionamiento de los instrumentos, la validez, de los anlisis y la seguridad del personal), as como cualquier medida adoptada.
3.6 Bibliografa
3.1 Weatherwax, J. y Martn, P.G. (1986): Manuales de control de calidad de los alimentos. 1. El laboratorio de control de los alimentos, 2a edicin. Organizacin de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentacin, Roma, Italia.
PERSONAL Y ORGANIZACIN
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4.1 Principios generales 4.2 Estructura de la administracin 4.3 Descripcin de los puestos 4.4 Capacitacin del personal 4.5 Rendimiento del personal 4.6 Personal auxiliar 4.7 Documentacin para el programa de GC

Cada tarea ser realizada por un empleado que: - sepa lo que se espera que haga; - haya sido debidamente capacitado; - sea competente en la actualidad para emprender dicha tarea. El programa de GC incluir documentacin al respecto.
4.2 Estructura de la administracin

Una caracterstica importante del programa de GC, que deber figurar en el Manual de Garanta de la Calidad, es un grfico actualizado que muestre el organigrama y los distintos niveles de responsabilidad del laboratorio (vase Apndice 4.1). Cuando el laboratorio forma parte de una organizacin ms amplia, es conveniente tambin que haya un grfico en el que se indiquen las relaciones de carcter administrativo y operativo que determinan la entrada de pedidos de trabajo y la salida de resultados del laboratorio, la produccin global de ste y los recursos de que dispone (vase el Apndice 4.2).
4.3 Descripcin de los puestos

En un laboratorio tpico de control de los alimentos, existen dos categoras generales de personal tcnico: los analistas, que llevan a cabo los anlisis, y el personal auxiliar, que, con una capacitacin adecuada y bajo la supervisin de los analistas, prepara las soluciones, limpia el instrumental de vidrio y pesa las porciones de ensayo que han de analizarse. Tanto los analistas como el personal auxiliar han de ser conscientes de la importancia de su cometido y de la necesidad de informar a su supervisor de cualquier circunstancia que exceda de sus conocimientos, posibilidades o control. La descripcin de los deberes y responsabilidades de cada puesto en el laboratorio deber formar parte del programa de GC. En el organigrama y la descripcin de los puestos quedarn claras las interacciones que conlleva el sistema de garanta de la calidad, es decir quin ha de dar instrucciones para que se lleve a cabo una determinada tarea y ha de saber si se ha completado o no satisfactoriamente. Este "circuito de realimentacin" proporciona la confianza de que, en caso de que existan problemas, sern descubiertos y solucionados rpidamente, y es un ingrediente importante del
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programa de GC. Habr que velar de modo especial por que las descripciones de los puestos incluyan actividades que no entran normalmente en las atribuciones de la administracin (por ejemplo, reparaciones del equipo, problemas ambientales). La descripcin de cada puesto del laboratorio contendr como mnimo tres elementos. Primero, un prrafo de introduccin en el que se haga una breve descripcin del puesto, indicando el lugar exacto que ocupa en el organigrama general. Segundo, una enumeracin detallada de todos los deberes y responsabilidades del analista. Tercero, una indicacin del grado general de supervisin ejercida por el supervisor y la medida en que el analista podr llevar a cabo su labor con independencia. Adems de los estudios y experiencia, el analista ha de ser fsicamente capaz de llevar a cabo las tareas que exija su puesto. Muchos puestos de laboratorio requieren capacidad para manipular matraces y otros instrumentos de vidrio con destreza y seguridad, manejar y mantener equipo de laboratorio, y permanecer de pie o sentado durante perodos prolongados. Es necesario tener en cuenta las cualidades tanto personales como profesionales que se precisan para un puesto. Algunos puestos de analista requieren un trabajo en equipo, y en tales casos el analista ha de ser capaz de colaborar con sus colegas para alcanzar un objetivo comn. En cambio otros analistas realizan operaciones aisladas que no requieren trabajo en equipo.
4.4 Capacitacin del personal
4.4.1 Responsabilidades 4.4.2 Mtodos y procedimientos
La capacitacin ser una actividad permanente para todas las categoras del personal y tendr en cuenta las necesidades a corto y largo plazo.
4.4.1 Responsabilidades
El supervisor inmediato, que es el que mejor conoce las caractersticas del puesto y trabajar a diario con el analista, deber participar en la seleccin final de ste. La seleccin del personal se orientar normalmente a encontrar la persona ms indicada (que puede ser ajena al laboratorio o formar ya parte de l) para un determinado puesto, demostrando y documentando luego sus conocimientos a efectos de la garanta de la calidad. Tal vez esto no requiera un esfuerzo complementario de capacitacin. Sin embargo, hay que tener presentes consideraciones ms generales. Por ejemplo, puede que ofrecer a un empleado prometedor la oportunidad de adquirir nuevos conocimientos y experiencia, beneficie su carrera y sea til, a la larga, para el laboratorio. Tambin puede que sea conveniente transferir a un puesto a una persona sin experiencia directa al respecto, con el fin de disponer Qum
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de una "reserva" suficiente de personal experimentado en ese campo. En tales casos, las necesidades de capacitacin pueden ser mayores. En consecuencia, la capacitacin se organizar de modo que permita alcanzar los objetivos del laboratorio en general, y por este motivo deber confiarse a un miembro del personal de cierta antigedad. Los objetivos globales de la capacitacin podran consistir en asegurar: - que el laboratorio disponga de una reserva suficiente de analistas calificados para cada una de las tcnicas analticas; - que los analistas practiquen las tcnicas investigativas del anlisis y perfeccionen su capacidad interpretativa; - que cada empleado comprenda la finalidad de su cometido concreto; - que cada empleado comprenda la necesidad de cumplir los requisitos del programa de GC; - que los analistas produzcan unos datos analticos de precisin conocida que sean significativos y contribuyan al logro de los objetivos del laboratorio.
4.4.2 Mtodos y procedimientos

Ser necesaria una capacitacin en la metodologa analtica especfica, impartida de ordinario en el propio laboratorio, ya que no es probable que las organizaciones cercanas realicen la misma clase de trabajos. Habr que velar tambin por que el personal de anlisis tenga unos conocimientos bsicos suficientes de los principios cientficos de las operaciones que efecta. Estos conocimientos tendrn que haberse adquirido en el curso de los estudios acadmicos, pero, de haber lagunas, stas debern identificarse y subsanarse mediante cursillos y seminarios, o con la lectura y la capacitacin en el trabajo. El nivel mximo de capacitacin corresponde a la interpretacin de los datos. Probablemente esta capacitacin se recibir en gran medida en el laboratorio y de un modo relativamente oficioso, ya que puede que slo se plantee cuando surjan ejemplos concretos. Todo nuevo empleado recibir una orientacin general acerca de su nuevo lugar de trabajo, que incluir los aspectos siguientes; presentacin a los colegas y al personal de administracin, informacin sobre los horarios y el volumen de trabajo, situacin de la biblioteca, comidas, vacaciones, das de paga, situacin de los laboratorios, procedimientos para la eliminacin de los desechos o del material contaminado, programa de seguridad y vestimenta adecuada para el trabajo de laboratorio. Despus de recibir la orientacin general, el analista estar en condiciones de emprender un programa de capacitacin cientfica. La capacitacin del analista incumbir a un supervisor o un analista con experiencia. Esta capacitacin ser directa, o sea entre el instructor y el analista, y se efectuar en varias fases. Durante la primera fase, el analista se familiarizar con todos los aspectos del programa de GC, como el funcionamiento y mantenimiento del equipo, documentacin y contabilidad de muestras, preparacin de las fichas de trabajo de los
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analistas, etc. Segn las dimensiones y el detalle del programa de GC, este perodo de capacitacin podr durar de dos a cuatro semanas. La segunda fase de la capacitacin podra consistir en examinar las tcnicas generales de anlisis, ejercitarse en unas buenas prcticas analticas en el banco de trabajo, el uso de equipo y la preparacin de soluciones, patrones, etc. Tambin incluir la familiarizacin con los pormenores de los procedimientos relacionados con los cuadernos, fichas de trabajo, registros, etc. Esta fase de la capacitacin podra exigir hasta dos semanas. La tercera fase de la capacitacin es a menudo la que ms tiempo dura. En ella se estudian las tcnicas especficas de anlisis aplicadas en el laboratorio. El conocimiento profundo del uso correcto de la espectrofotometra, la cromatografa de gases, la cromatografa en capa fina y la cromatografa en fase lquida de alta resolucin suele constituir una parte esencial de la capacitacin en esta fase, pero la lista de las aptitudes deber responder a las necesidades del laboratorio. Cuando ensee estas tcnicas analticas, el instructor no deber limitarse a demostrar el procedimiento, sino que explicar tambin las precauciones que han de observarse cuando se aplica un mtodo (por ejemplo, evitar la formacin de emulsiones o las prdidas sufridas al concentrar extractos hasta la desecacin "a un volumen reducido", realizar algunos anlisis con luz difusa), as como la necesidad de analizar ciertos productos inmediatamente o de almacenar los materiales de ensayo a una temperatura determinada antes del anlisis. Adems de sealar las precauciones en la aplicacin del mtodo, el instructor debe insistir en sus limitaciones. Por ejemplo, es posible que un mtodo no sirva para el anlisis de cualquier tipo de alimentos, no sea suficientemente especfico o adolezca de una sensibilidad limitada. Durante todas las fases del perodo de capacitacin, el instructor y el alumno sostendrn frecuentes conversaciones. En el perodo de capacitacin debe quedar claro el "cmo" y el "porqu" de cada aspecto del anlisis. Si el analista no hace preguntas durante ese perodo, el instructor deber promover el debate preguntndole sobre lo que ha aprendido en el curso de la capacitacin. El registro de capacitacin aporta una prueba documental de que se ha proporcionado la orientacin inicial, y el analista se ha familiarizado con los principios y conceptos de la garanta de la calidad y ha demostrado su competencia en los procedimientos generales del laboratorio y las tcnicas instrumentales bsicas. En lo que respecta a los mtodos de anlisis especficos, debe registrarse la fecha en que el analista ha demostrado un rendimiento satisfactorio (y ha sido autorizado a utilizar esos mtodos) y la fecha en que deber examinarse de nuevo el rendimiento; ello depender de la complejidad del anlisis y del grado de competencia que requiera. Antes de que se le autorice a seguir aplicando el mtodo durante otro perodo, se pedir al analista que demuestre que durante el primer perodo de autorizacin ha utilizado el mtodo satisfactoriamente en un nmero mnimo especificado de materiales de ensayo. De hecho, si el analista no ha llevado a cabo este nmero mnimo de anlisis, la autorizacin se anular hasta que haya demostrado de nuevo su competencia bajo supervisin. Si el mtodo ha sufrido cambios considerables desde la autorizacin inicial, tendr que hacerse constar que el analista se ha familiarizado convenientemente con el mtodo modificado. Esta documentacin
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proporciona la seguridad de que slo analistas capacitados en ese momento en el mtodo de anlisis en cuestin producen datos analticos. Tambin se har constar en los registros la capacitacin impartida a las personas autorizadas para utilizar cada instrumento. Esta documentacin proporciona la seguridad de que slo analistas familiarizados con los instrumentos en cuestin producen datos analticos. Otra ventaja prctica importante de esta documentacin es que proporciona tambin a la direccin informacin actualizada sobre quin est capacitado en ese momento para asumir nuevas tareas imprevistas en caso necesario.
4.5 Rendimiento del personal

Los resultados de los trabajos, el estado de la capacitacin y las necesidades de cada empleado al respecto habrn de examinarse con arreglo a un plan, y los procedimientos para este examen debern incluirse en el Manual de Garanta de la Calidad. Cada analista examinar la situacin con el administrador de su sector; tambin tendr que intervenir el encargado de la capacitacin del personal, aunque no necesariamente en la misma ocasin. Los exmenes se realizarn como mnimo una vez al ao, y preferiblemente cada seis meses, o incluso cada tres, durante las etapas iniciales de la capacitacin. Habr que tener cuidado de que el analista no interprete el examen como algo negativo o amenazador. La finalidad del examen no es slo que cada cual rinda cuentas; debe servir tambin para determinar las necesidades de capacitacin inmediatas y a largo plazo y tomar las medidas oportunas, crear un foro, que de lo contrario no existira, para que el analista pueda mantener un debate sobre diversos problemas relacionados con su trabajo, dar al revisor la oportunidad de reconocer, encomiar y documentar el rendimiento satisfactorio del analista, y ofrecer a ambas partes una ocasin para proponer mejoras.
4.6 Personal auxiliar

La gestin y capacitacin del personal auxiliar se basarn en los mismos principios, es decir, slo se le pedir que haga las tareas para las que ha recibido una cuidadosa instruccin y en las que ha demostrado ser competente. Un instrumento de vidrio que no haya sido debidamente lavado o una balanza que no haya sido correctamente utilizada pueden malograr un anlisis con la misma certeza que lo hara una mala tcnica analtica, y puede ser ms difcil de identificar que sta dados sus efectos aleatorios sobre la calidad. Puede que los procedimientos para poner en prctica y registrar la capacitacin del personal auxiliar sean menos prolijos que en el caso de los analistas, pero no debern ser menos rigurosos.

1. Organigrama en el que se indica la estructura de la administracin del laboratorio Apndice 4.1 2. Organigrama en el que se indican las relaciones con el organismo principal, los clientes y otras partes
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Apndice 4.2 3. Descripciones de cada puesto 4. Registro de capacitacin para cada empleado, en el que se indique: - la orientacin inicial que ha recibido; - los cursos externos a los que ha asistido (y los resultados); - tcnicas generales de laboratorio, mantenimiento de registros, principios de GC; - competencia en el uso de instrumentos, incluidas fechas de revalidacin (vase tambin la Seccin 6.3 del Captulo 6); - competencia en la aplicacin de mtodos de anlisis, incluidas fechas de revalidacin (vase tambin la Seccin 7.5.3 del Captulo 7).
MUESTRAS Y MATERIALES DE ENSAYO

5.1 Principios generales 5.2 Consideraciones generales 5.3 Recepcin de las muestras e identificacin de los materiales de ensayo 5.4 Materiales de ensayo 5.5 Documentacin para el programa de GC 5.6 Referencia 5.7 Bibliografa general

Deber asegurarse la identidad e integridad de los materiales que se manejan en el laboratorio durante todo el tiempo que estn bajo su control, es decir desde la recepcin de las muestras hasta la notificacin de los datos y la eliminacin autorizada del material sobrante. Es necesario que los datos analticos notificados indiquen la composicin de la muestra recibida en su conjunto, El programa de GC incluir los procedimientos y documentacin que sean apropiados.
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5.2 Consideraciones generales
5.2.1 Terminologa 5.2.2 Toma de muestras y anlisis
El trmino "muestra" se utiliza tradicionalmente para describir una pequea parte de una cantidad mayor de material que se toma para un fin determinado. En el mbito del control de los alimentos se emplea para designar el material tomado de un "lote" (por ejemplo, una remesa, un recipiente, una partida, una carga); en el laboratorio se emplea para designar una porcin tomada de una cantidad mayor (por lo general, despus de haberla homogeneizado), que puede ser o no la misma porcin utilizada en un anlisis especfico.
5.2.1 Terminologa
Dada la confusin que crean los distintos usos, el Codex Alimentarius, AOAC International y la UIQPA recomiendan que se utilice la expresin "material de ensayo" para describir los productos cuyo anlisis acepta efectuar un laboratorio; si, como suele suceder, en el anlisis slo se utiliza una parte del material de ensayo, sta se denominar "porcin de ensayo". En consonancia con estas recomendaciones, el trmino "muestra" se emplea para designar la parte de un "lote" mayor (por ejemplo, una remesa, una partida, una caja, un recipiente, una carga) que se enva al laboratorio para que ste la analice. La persona que toma la "muestra" no suele formar parte del personal, por lo que su actuacin no entra en el mbito de aplicacin del programa de GC del laboratorio. Cuando el laboratorio recibe la "muestra", sta se convierte en un "material de ensayo". El laboratorio es el responsable de su "trazabilidad", es decir de asegurar, a partir de ese momento, que cualquier material de ensayo (y los datos relativos al mismo) puedan distinguirse de todos los dems que maneja el laboratorio. Tambin se responsabiliza de su "integridad", es decir de asegurar que su composicin qumica no se altere antes de que se analice la porcin de ensayo. Normalmente el laboratorio no puede responsabilizarse de la integridad y trazabilidad de la muestra antes de su llegada al laboratorio.
5.2.2 Toma de muestras y anlisis

Dado que la finalidad de las actividades de control de los alimentos es poder establecer una relacin entre los datos analticos correspondientes a un material de ensayo y el "lote" original del que se ha tomado la muestra, es importante que el laboratorio participe en las deliberaciones sobre los planes de muestreo y en la determinacin del tamao mnimo de las muestras. Estas cuestiones suelen plantear problemas complejos que no se examinan en este libro, pero son de importancia crucial cuando el control se basa en el contenido medio de componente/contaminante en un "lote". La confianza en la decisin de que un "lote" cumple o no una especificacin depende de: - la eficacia del plan de muestreo para obtener una muestra representativa del lote, y - la calidad del anlisis de esa muestra. Qum
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Para que el control de los alimentos sea eficaz, es imprescindible que la cadena de garanta de la calidad no se interrumpa; un programa que incluya slo una parte de esa cadena puede ser desmotivador para el personal que ve cmo sus datos de calidad garantizada se utilizan en una situacin general sometida a un control menos riguroso. Los productos alimenticios sirven para fines muy diversos; por ejemplo, de ellos se toman muestras para encuestas relacionadas con la composicin de los alimentos o estudios sobre ingestas dietticas, o muestras oficiales que pueden servir de base para adoptar posteriormente medidas reglamentarias. Los procedimientos de garanta de la calidad son en principio los mismos, y su finalidad es tambin asegurar la trazabilidad e integridad de los materiales de ensayo; sin embargo, en el caso de las muestras oficiales se aplicarn con ms rigor los requisitos relativos a una cadena ininterrumpida de pruebas documentales sobre las personas encargadas de custodiar los materiales de ensayo y las medidas adoptadas para preservar su integridad (incluida la proteccin contra intervenciones fines dolosos) desde el momento en que llega la muestra hasta que se notifican los datos.
5.3 Recepcin de las muestras e identificacin de los materiales de ensayo

El programa de GC comienza para el laboratorio en el momento en que recibe e identifica las muestras de alimentos. Sin una recepcin e identificacin claras e inequvocas de cada muestra (incluidos los duplicados), no es posible mantener la garanta de la calidad. El libro de registro de los materiales de ensayo del laboratorio ser de un tipo en que las hojas estn numeradas y no puedan extraerse; se evitarn los encuadernadores de hojas sueltas. Las anotaciones de los registros informatizados debern protegerse contra la supresin o modificacin; para ello se har una copia de "reserva" que se guardar en un lugar distinto del original. A su llegada al laboratorio, todas las muestras han de ser rpidamente consignadas en el sistema de registro de los materiales de ensayo del laboratorio. A cada material de ensayo (ya sea un saco de cereales o un grupo de productos alimenticios envasados) se le asignar un cdigo - lo normal es emplear algn tipo de sistema alfanumrico secuencial - que permita identificar de modo inequvoco ese material y los datos de su anlisis. Si se desea se puede incluir tambin informacin codificada sobre la naturaleza, origen y fecha de llegada del material de ensayo. Por ejemplo, el identificador 61356-111290-RC-NZ consta de un nmero de serie inicial de cinco cifras que permite realizar una identificacin primaria, pero tambin contiene la informacin de que se trata de una muestra de rones de cordero de Nueva Zelandia que lleg el 11 de diciembre (mes 12) de 1990. El nmero de cinco cifras debe utilizarse para identificar todas las porciones del material que se analizan o almacenan, todos los extractos durante el anlisis y todos los registros, cromatogramas y hojas de trabajo de los experimentos. El registro de los materiales de ensayo (vase Apndice 5.1) contendr los datos siguientes: Nmero del laboratorio Fecha de recepcin Naturaleza de la muestra Nombre/direccin del cliente* Nmero/identificador de la muestra del cliente
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Motivo de la presentacin + Informacin requerida Estado de la muestra en el momento de su recepcin** Estado del precinto (precinto oficial/precinto intacto/precinto daado) Proveedor de la muestra (si no es el cliente) Cmo se ha recibido la muestra (transportista) Cdigo del lugar de almacenamiento *a quien debern enviarse los resultados +por ejemplo, inspeccin ordinaria, encuesta especial, muestra oficial (a efectos de aplicacin de normas) **indicar el aspecto externo, por ejemplo normal para el material, mohoso, en descomposicin, visiblemente infestado, lata visiblemente deformada o abollada. Para los fines de la GC, no se puede confiar en los identificadores facilitados por quienes suministran la muestra. El modo en que se elaboran (y cualesquiera errores, inexactitudes o ambigedades que contengan) suele quedar fuera del mbito de aplicacin del programa de GC del laboratorio, y ste debe limitar cuidadosamente su responsabilidad a las operaciones que controla.
5.4 Materiales de ensayo
5.4.1 Control y almacenamiento 5.4.2 Muestra analtica (porcin de ensayo) 5.4.3 Traslado del material de ensayo 5.4.4 Eliminacin del material de ensayo
5.4.1 Control y almacenamiento

En muchos laboratorios, las muestras se reciben y registran en una seccin central del establecimiento, en la que se asigna un nmero de identificacin al material de ensayo. En otros casos, las muestras se entregan directamente a la seccin que ha de analizarlas, y es en ella donde se registran e identifican. En cualquiera de estos casos, se ha de considerar que es en el momento del registro e identificacin cuando el laboratorio acepta la muestra presentada. A partir de entonces asume la responsabilidad de la muestra presentada (que, en la terminologa utilizada de preferencia, se convierte en el material de ensayo del laboratorio), y debe hacer constar el lugar donde se encuentra y las medidas adoptadas para asegurar su integridad. Cuando proceda, se anotar en el registro quin saca materiales de ensayo del almacn - y los devuelve a ste -, y cundo lo hace, para poder seguir su recorrido (vase Apndice 5.2).
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El almacenamiento de los materiales de ensayo reviste suma importancia para que los datos analticos obtenidos puedan retrotraerse hasta la muestra original. El deterioro del material de ensayo invalida cualquier resultado analtico. Por tanto, los materiales de ensayo debern almacenarse de manera que se asegure su integridad, seguridad, regularidad y estabilidad; el laboratorio ha de protegerlos contra el deterioro, la contaminacin y la prdida de identidad. Cuando haya que realizar anlisis de trazas, ser necesario tomar precauciones especiales para que los materiales de ensayo y el equipo no se contaminen con materias extraas. Los alimentos se estropean por muchos motivos. Por ejemplo, la carne puede infectarse con bacterias y perder agua, grasa, vitaminas, protenas, etc. si no se congela cuidadosamente o no se analiza inmediatamente. Los aceites vegetales pueden oxidarse perdiendo parte del contenido de triglicridos, con el consiguiente aumento de los cidos grasos libres, mientras que las frutas y hortalizas se descomponen rpidamente a temperatura ambiente como resultado de la accin de las enzimas y de los procesos de maduracin naturales. El almacenamiento de los materiales de ensayo deber ser adecuado para el tipo de alimento, teniendo presentes el proceso de deterioro y el perodo de tiempo durante el cual podrn almacenarse los alimentos, incluso en condiciones ideales. Existen tres formas bsicas de almacenamiento: a temperatura ambiente (cmara seca), en refrigedor y en congelador. En el programa de GC se especificarn las condiciones que hayan de aplicarse (vase Apndice 5.3). El tipo de envase en que pueden almacenarse los alimentos plantea tambin problemas. Los alimentos que contienen grasas y aceites no deben conservarse en recipientes de cobre y otros metales, y los que se deshidratan fcilmente han de almacenarse de modo que se evite la prdida de agua o las "quemaduras" causadas por la congelacin. Los alimentos perecederos no congelados se mantendrn a una temperatura de O a 4C, y los alimentos congelados permanecern en ese estado, preferiblemente a -18C o menos. Todas las muestras perecederas se examinarn en un plazo mximo de 36 horas despus de su recoleccin. Las muestras perecederas que no puedan examinarse en ese plazo se congelarn. Los alimentos no perecederos enlatados o secos podrn almacenarse a la temperatura ambiente antes del anlisis. Adems, puede que sea conveniente desecar el material de ensayo para conservarlo en espera de su anlisis, siempre que la desecacin no afecte al analito. Especial atencin merecen los materiales de ensayo que han de someterse tanto a examen microbiolgico como a anlisis qumico (Ref. 5.1). Cuando el material de ensayo ha de almacenarse congelado y han de realizarse varios anlisis distintos, es preferible tomar varias submuestras antes de proceder a la congelacin y recurrir a ellas cuando sea necesario. Cuando se almacenen, todos los materiales de ensayo debern etiquetarse debidamente de modo que no se pierda la identificacin. Por ejemplo, no es prudente identificar una muestra con una etiqueta escrita a lpiz y colocada en el exterior del paquete si ste ha de conservarse en un congelador, ya que la etiqueta se deteriorar rpidamente. Tambin se estropear si se coloca junto a la superficie del alimento. El mtodo de etiquetado ms eficaz ser colocar la etiqueta en su propia bolsa de plstico dentro del recipiente del material de ensayo pero separada del alimento por una capa adecuada.
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La muestra se conserva luego hasta que puede ser cotejada con una nota de ensayo apropiada que contenga la informacin susodicha y cualquier otro dato necesario para el anlisis y la interpretacin de los resultados. La nota de ensayo se confeccionar preferiblemente de modo que se deje espacio suficiente para los resultados y las observaciones. La muestra y la nota de ensayo (que se cotejarn si llegan en momentos diferentes) se marcarn de modo claro e indeleble con el nmero de registro antes de entregarlas al analista. A partir de ese momento, el analista identificar con el nmero del laboratorio todo lo relativo a esta muestra.
5.4.2 Muestra analtica (porcin de ensayo)

Antes de extraer las porciones de ensayo, el analista se asegurar de que todos los registros estn en orden, se ha mantenido la integridad, los recipientes estn intactos y los precintos (si los hay) no se han roto. Ha de aclararse toda ambigedad en cuanto a los requisitos analticos: por ejemplo, en el caso de sardinas enlatadas en aceite, si se ha de analizar el pescado, el aceite o el contenido ntegro de la lata. Para llevar a cabo el anlisis, el analista extrae primero una porcin de ensayo. Si el material de ensayo comprende ms de un producto (fruta, hortaliza, etc.), la porcin de ensayo deber contener material proveniente de cada uno de los productos, lo que habitualmente se consigue desmenuzando los productos y extrayendo una porcin. En el caso de algunos productos enlatados o envasados cuya composicin cabe suponer que ser uniforme, puede que sea suficiente utilizar un solo producto. Una vez extrada la porcin de ensayo, el material de ensayo restante se devuelve al almacn.
5.4.3 Traslado del material de ensayo

En ocasiones es necesario enviar un material de ensayo a otro laboratorio para llevar a cabo un anlisis especializado o por exceso de trabajo. A no ser que el otro laboratorio forme parte del mismo programa de GC o que ambos laboratorios estn acreditados por el mismo plan (o un plan equivalente), este traslado significar que la calidad de la porcin de ensayo enviada para llevar a cabo ese anlisis deja de estar garantizada por el laboratorio "de origen". Esto debe quedar claro en el informe de anlisis al cliente, aun cuando el otro laboratorio se haya seleccionado por su conocida competencia en los anlisis en cuestin, y se haya tenido especial cuidado de asegurar la integridad del material de ensayo durante el traslado.
5.4.4 Eliminacin del material de ensayo

Los sistemas de GC no se limitan a asegurar el mantenimiento de la identidad y trazabilidad de los materiales de ensayo hasta que se notifican los resultados. Muchos sistemas oficiales de GC exigen que los registros y en ocasiones las muestras se conserven durante largos perodos (a menudo hasta 6 aos). En tales casos ser necesario documentar los procedimientos de eliminacin y llevar el registro correspondiente. El libro de registro constar de columnas en las que se detalle cundo, cmo y dnde se elimin el material de ensayo. Cuando se trata de materiales residuales valiosos, como concentrados de aromatizantes, extractos de lpulo u oleorresinas, puede que el remitente pida su devolucin. Si es as, en el registro, en la nota de ensayo y en el informe sobre la prueba se har constar la fecha de la Qum
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devolucin y el nombre de la persona a quien se han devuelto los materiales, y la persona competente firmar el registro. El mismo procedimiento podr aplicarse a los productos sujetos a impuestos, o producidos o importados ilegalmente.

1. Registro para la recepcin de muestras y la identificacin de materiales de ensayo Apndice 5.1 2. Materiales de ensayo: diagrama de circulacin de las muestras sometidas a examen en el laboratorio Apndice 5.2 3. Condiciones de almacenamiento de los materiales de ensayo procedentes de alimentos Apndice 5.3 4. Instrucciones sobre el marcado/etiquetado de materiales de ensayo 5. Formato de la nota de ensayo 6. Declaracin al cliente sobre la situacin de las muestras trasladadas a otro laboratorio por lo que respecta a la GC 7. Declaracin sobre el perodo de conservacin y sobre la autorizacin y los procedimientos de eliminacin de los materiales de reserva
5.6 Referencia
5.1 Estudio FAO: Alimentacin y Nutricin. 14/12: Manuales para el control de calidad de los alimentos, 12. La garanta de la calidad en el laboratorio microbiolgico de control de los alimentos (1992), Organizacin de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentacin, Roma, Italia. ISBN 92-5103053-7.
5.7 Bibliografa general

"Instructions on Codex Sampling Procedures". Document CX/MAS 1 - 1987. Joint FAO/WHO Food Standards Programme: Codex Committee on Methods of Analysis & Sampling. Estudio FAO: Alimentacin y Nutricin. 14/9: Manuales para el control de calidad de los alimentos, 9. Introduccin a la toma de muestras de alimentos (1989), Organizacin de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentacin, Roma, Italia. ISBN 92-5102680-7. Qum
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EQUIPO
6.1 Principios generales 6.2 Clases de equipo 6.3 Limitaciones al uso del equipo 6.5 Actividades programadas 6.6 Documentacin para el programa de GC

Cada pieza del equipo utilizado en el curso de las actividades reguladas por un programa de GC deber estar en buen estado de funcionamiento, que se sepa. Los instrumentos slo podrn ser utilizados por personal debidamente capacitado. Se especificar la naturaleza y frecuencia de las comprobaciones del funcionamiento de cada instrumento, as como la persona encargada de llevarlas a cabo. Ser preciso registrar el resultado de tales comprobaciones, las posibles medidas correctivas, el resultado de stas, y (cuando proceda) una lista actualizada del personal capacitado para utilizar el instrumento en cuestin. El programa de GC incluir procedimientos para documentar todo ello.
6.2 Clases de equipo

Casi todo el equipo de un laboratorio de control de los alimentos puede clasificarse en dos categoras, a saber: - equipo de elaboracin, como por ejemplo mezcladores y trituradores, secadores, estufas y hornos, centrfugas, refrigeradores y congeladores, placas calientes y baos de agua, agua inerte y purificadores; - equipo de medicin, como por ejemplo balanzas, medidores de pH, espectrofotmetros (UV/visible y AA), cromatgrafos en fase lquida de alta resolucin, cromatgrafos de gases, polarmetros; aunque no son necesariamente instrumentos de medicin, los microscopios pueden incluirse en esta categora. El equipo de ambas categoras requiere cierto grado de mantenimiento, y algunos instrumentos exigen comprobaciones peridicas de la calibracin. Deber documentarse la naturaleza y frecuencia de las medidas adoptadas para cada instrumento y la persona encargada de aplicarlas.
6.3 Limitaciones al uso del equipo

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El equipo utilizado en el anlisis de calidad garantizada tendr un uso limitado. Esto significa que el equipo ser utilizado exclusivamente por personal capacitado en su funcionamiento (vase la Seccin 4.4 del Captulo 4), y slo se utilizar en procedimientos reconocidos para los que sea idneo. Unicamente las personas autorizadas para ello se encargarn de la calibracin y mantenimiento de este equipo. Todo el instrumental y el equipo utilizados en el anlisis de calidad garantizada llevarn una etiqueta que los identifique como tales y se incluirn en la auditora realizada peridicamente por el Director de Calidad o su suplente. 6.4 Mantenimiento, calibracin y reparacin Una vez que el equipo est instalado y en funcionamiento, es necesario mantenerlo y llevar un registro. El modo de hacerlo depender en cierta medida del sistema administrativo que se aplique en el laboratorio. En un laboratorio autnomo, habr un programa integral de mantenimiento del equipo, en el que se especificarn los criterios aplicables al funcionamiento de cada instrumento, las medidas que habrn de tomarse si un instrumento no satisface esos criterios y el mantenimiento peridico que ha de efectuar el personal del laboratorio o un servicio tcnico externo, as como un cuaderno en el que se registrarn las comprobaciones, los defectos de funcionamiento y las reparaciones. En este cuaderno podr anotarse tambin con qu frecuencia se utiliza un instrumento y quin lo utiliza. Una caracterstica bastante evidente de este sistema es que cada instrumento est bajo la responsabilidad de un empleado determinado. Cuando el instrumento pueda someterse a una calibracin fsica, el cuaderno incluir anotaciones al respecto. Estas anotaciones comprendern, por ejemplo, las comprobaciones peridicas de la calibracin de la longitud de onda y la absorbencia de los espectrofotmetros. En el caso de ciertos tipos de equipo espectroscpico, puede ser conveniente llevar a cabo comprobaciones peridicas de la sensibilidad y resolucin utilizando una disolucin patrn de una sustancia qumica apropiada. Por lo que respecta a muchas determinaciones analticas, podrn aplicarse diariamente una serie de normas como parte de la calibracin de todo el mtodo; sus resultados permitirn una comprobacin indirecta de los instrumentos. En la mayora de los casos se designar a una o ms personas para que mantengan y calibren determinadas piezas del equipo, las cuales firmarn en el libro de registro, dando fe de cualesquiera cambios o calibraciones efectuados en el equipo. Tan pronto como se observe que un instrumento necesita una reparacin o calibracin, deber colocarse en l una etiqueta que indique que no ha de utilizarse para los anlisis. La etiqueta que identifica al instrumento inutilizable slo se retirar una vez que ste se haya reparado y comprobado de nuevo a satisfaccin del jefe de seccin o del Director de Calidad. Se har constar el defecto y su origen, la reparacin y la nueva calibracin. De este modo se dispondr de un registro bsico del estado del equipo, as como de una relacin actualizada de cualesquiera averas graves y sistemticas del mismo. Tambin se anotar el lugar donde se guardan las instrucciones de empleo y los manuales tcnicos relativos al equipo. El plan elegido para el mantenimiento, calibracin y reparacin del equipo depender de diversos factores. Se puede recurrir a la contratacin de servicios extremos, pero stos suelen ser costosos y el plazo para atender las solicitudes de reparacin puede ser excesivamente largo. Si en el laboratorio se dispone de cierta pericia, puede que sea conveniente complementarla cuando se adquieren nuevos instrumentos; a menudo las condiciones de Qum
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compra incluyen la capacitacin intensiva en el mantenimiento y reparacin, junto con el acceso a un nmero de telfono para recibir asesoramiento tcnico sobre deteccin y reparacin de averas. Esto permite a menudo diagnosticar el problema y sustituir los componentes defectuosos sin el gasto y la demora que a veces implica la llamada a un servicio tcnico. Al tomar decisiones relativas a la seleccin de los instrumentos que han de comprarse, se sopesar, por un lado, el costo y la disponibilidad de tales servicios, y por otro, el grado en que la produccin del laboratorio depende de una reparacin rpida en caso de que un instrumento no pueda utilizarse. Tambin habr que tener en cuenta la necesidad de comprar en ese momento una serie de piezas de repuesto cuidadosamente elegidas, para no tener que recabar la aprobacin y esperar la entrega cuando se produce una avera.
6.5 Actividades programadas

En el manual de la FAO sobre la GC en los laboratorios microbiolgicos de control de los alimentos (Ref. 5.1) se ofrecen algunas sugerencias en relacin con las comprobaciones del funcionamiento, el mantenimiento y la calibracin del equipo bsico y el instrumental de vidrio del laboratorio. En el Apndice 6.5 se indican procedimientos anlogos para instrumentos y servicios habitualmente utilizados en los laboratorios qumicos de control de los alimentos. - cromatgrafos de gases (inyectores, columnas, estufas, suministro de gas, detectores, evaluacin de datos y curvas de calibracin); - cromatgrafos en fase lquida de alta resolucin (disolventes, bombas, columnas, detectores); - espectrofotmetros de absorcin atmica (instrumentos pticos, quemadores, nebulizadores); - espectrofotmetros (instrumentos pticos, celdas, lmparas); - balanzas; - polarmetros. La amplitud y minuciosidad de los procedimientos establecidos en el programa de GC dependern necesariamente de las actividades y objetivos del laboratorio, los cuales a su vez estarn determinados por las conclusiones a las que se haya llegado en las deliberaciones con los clientes acerca de las normas analticas que imponen sus necesidades. El equipo que se utilice para una amplia variedad de actividades tendr que ser de calidad garantizada a un nivel que responda al nivel de rendimiento necesario en la esfera de actividad ms exigente; si este nivel est muy alejado del que se alcanza en el volumen principal de trabajo, puede que sea rentable separar el equipo utilizado para el trabajo ms exigente y aplicar a la mayora de las actividades un nivel de calidad garantizada ms apropiado, modesto y eficaz en funcin de los costos. Cuando se requiere un coeficiente de variacin de 1 por ciento, tal vez sea conveniente trabajar con un instrumental de vidrio calibrado con exactitud, pero no tiene mucho sentido utilizarlo en algunos anlisis de trazas en los que es aceptable un coeficiente de variacin de 10 20 por ciento en los resultados finales.
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Cualesquiera que sean las decisiones adoptadas a este respecto, en la documentacin de garanta de la calidad deber quedar claro qu medida se adoptar, quin la adoptar y cmo se verificar. Tanto en este como en otros componentes del programa de GC, la administracin deber asegurarse de que el programa est efectivamente al servicio de los objetivos del laboratorio; no debe permitirse que sea el programa el que los determine.

1. Listas del equipo de elaboracin y de medicin utilizado en actividades de calidad garantizada. Apndice 6.1 2. Programa de mantenimiento y comprobacin del funcionamiento (y persona encargada de aplicarlo) para cada pieza del equipo. 3. Cuaderno de registro para cada pieza del equipo en el que se haga constar: - su procedencia, con una lista actualizada de usuarios autorizados; Apndice 6.2 - comprobaciones y defectos (fecha, anomalas, medidas adoptadas, diagnstico y reparacin, fecha de reutilizacin Apndice 6.3 4. Aviso para equipo defectuoso.
MTODOS DE ANLISIS
7.1 Principios generales 7.2 Eleccin del mtodo 7.3 Validacin de los mtodos de anlisis 7.4 Procedimientos de control de calidad 7.5 Procedimientos de garanta de la calidad 7.6 Documentacin para el programa de GC

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El mtodo elegido para el anlisis deber ser adecuado al fin para el que se requieren los resultados. Cuando se aplique un mtodo de anlisis a materiales de ensayo, debern conocerse sus caractersticas de rendimiento en el laboratorio. Todo mtodo de anlisis aplicado a materiales de ensayo deber vigilarse de modo constante y llevar asociados procedimientos de control de calidad. El analista que aplique un mtodo de anlisis a materiales de ensayo deber haber demostrado su competencia al respecto. Deber haber pruebas documentales de que todos estos principios se respetan.
7.2 Eleccin del mtodo
7.2.1 Requisitos de rendimiento 7.2.2 Mtodos de referencia/oficiales 7.2.3 Mtodos ordinarios/oficiales 7.2.4 Mtodos ordinarios/internos 7.2.5 Mtodos de seleccin 7.2.6 Procedimientos operativos estndar 7.2.7 Autorizacin para modificar los mtodos
El anlisis de alimentos puede ser necesario para diversos fines, como por ejemplo:
1. Control de sustancias prohibidas encuestas aplicacin de normas 2. Control de sustancias permitidas encuestas aplicacin de normas 3. Normas sobre composicin encuestas autenticidad aplicacin de normas 4. Composicin de alimentos encuestas 5. Ingesta alimentaria encuestas
Todos los mtodos de anlisis entraan incertidumbre en cuanto a los resultados que producen, lo cual ha de tenerse en cuenta al seleccionar el mtodo que habr de utilizarse con un determinado fin. Esta incertidumbre puede tener consecuencias importantes cuando se ha de adoptar una medida en relacin con un nivel particular de analito. No deber haber equvocos entre el cliente y el analista con respecto al modo en que han de utilizarse los datos para que ofrezcan resultados de "calidad" ("idneos para el fin a que estn destinados"). La situacin
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merece un examen ms detenido, por lo que a continuacin se analizan algunos de los principales factores indicados en el ejemplo. Tomemos un mtodo que, con un nivel de analito de 100 mg/kg, haya mostrado una desviacin estndar (DE) de 20 mg/kg durante su aplicacin en el laboratorio. Desde el punto de vista estadstico, existe una confianza del 95 por ciento de que mediciones repetidas con un material de ensayo que contenga 100 mg/kg estarn situadas dentro de 2xDE del valor verdadero, es decir entre 60 y 140 mg/kg. Por consiguiente, y para tener una confianza del 95 por ciento de identificar todos los materiales de ensayo que contengan como mnimo 100 mg/kg, deber considerarse que todos los resultados incluidos en el intervalo entre 60 y 100 mg/kg proceden posiblemente de material que tena de hecho como mnimo 100 mg/kg. - Si se juzga la autenticidad de un producto por un contenido mnimo de 100 mg/kg de un componente especfico, cualquier material de ensayo que arroje un resultado incluido en el intervalo entre 60 y 100 mg/kg podr ser un "falso negativo", es decir que, si se examina ms detenidamente, podr demostrarse que contiene como mnimo 100 mg/kg. - A la inversa, deber reconocerse que cualquier resultado incluido en el intervalo entre 100 y 140 mg/kg procede posiblemente de un material que contena de hecho menos de 100 mg/kg. - Si el nivel mximo permitido de un aditivo es de 100 mg/kg, cualquier resultado incluido en el intervalo entre 100 y 140 mg/kg podr ser un "falso positivo", es decir que, si se examina ms detenidamente, podr demostrarse que procede de un material que contiene realmente menos de 100 mg/kg. - Cuanto menor sea la desviacin estndar, menor ser el intervalo de los resultados que exigen un anlisis ms detenido para evitar "falsos positivos" o "falsos negativos", por ejemplo con una DE de 10 el intervalo de confianza del 95 por ciento es de 80-120 mg/kg. - Es importante conocer el rendimiento actual del mtodo en el laboratorio: si se supone que la DE es 20, cuando de hecho es slo 10, se estn derrochando los esfuerzos con un nivel de reexamen del material de ensayo innecesariamente elevado, pero si la DE es en realidad 30, puede que algunos materiales se consideren aceptables cuando de hecho no lo son. - En el caso de sustancias prohibidas o con niveles mximos permitidos, puede que sea necesario tener en cuenta las consecuencias de tolerar falsos negativos; si una nica ingestin de alimentos contaminados entraa un riesgo considerable para el consumidor, una confianza del 95 por ciento de detectar positivos podr ser insuficiente y habr que considerar la posibilidad de escoger un parmetro analtico ms riguroso, pero si se fija un nivel mximo permitido, como en el caso de casi todos los aditivos y residuos, en una concentracin que pueda consumirse durante toda la vida sin riesgos apreciables, se podr aceptar un criterio pragmtico al establecer el nivel de confianza para detectar todos los "positivos". - Para los fines de una encuesta, los requisitos podrn ser menos estrictos. En tal caso, dado que no se adoptar ninguna medida atenindose a unos resultados aislados, y siempre que el mtodo de anlisis permita obtener, como promedio, el valor verdadero (es decir, no haya un sesgo sistemtico en lo que respecta a los datos, y el nmero de falsos positivos sea igual al de
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falsos negativos), el valor efectivo de la DE no tendr una importancia tan decisiva como para las actividades con fines de aplicacin de normas, ni tampoco ser tan importante conocer con tanta exactitud su valor actual.
7.2.1 Requisitos de rendimiento

Los mtodos de anlisis han de elegirse teniendo en cuenta su rendimiento en relacin con los requisitos convenidos, los ms importantes de los cuales, desde el punto de vista tcnico, son los siguientes:
Exactitud Falta de error sistemtico; grado en que los resultados medios de varias determinaciones se aproximaran al valor verdadero, en particular cuando se aproximaran a la concentracin en la que podra adoptarse una medida o, en el caso de una encuesta, por encima del intervalo de las concentraciones previstas. Grado de coincidencia entre repetidas determinaciones independientes realizadas con el mismo material de ensayo, en particular en concentraciones prximas a aquellas en las que podra adoptarse una medida o, en el caso de una encuesta, por encima del intervalo de las concentraciones previstas. Especificado en funcin de un nivel dado de confianza en detectar la presencia de una sustancia que no debera estar presente o como una concentracin que debe ser, como mnimo, un factor de 3 por debajo del nivel en que podra ser necesaria una decisin. Especificado en funcin del nivel ms bajo en el que pueda cuantificarse la concentracin con un grado dado de confianza. Cambio en la respuesta por unidad de concentracin, habitualmente especificada en concentraciones prximas a aqullas en las que podra adoptarse una medida. Grado en que otras sustancias (conocidas) pueden dar origen a una seal perturbadora. Intervalo de matrices a las que se aplican las caractersticas de rendimiento. Variedad de usos, pertinencia. Resistencia, independencia relativa respecto de la destreza del analista.
Precisin
Lmite de deteccin Lmite de determinacin: Sensibilidad Especificidad Ambito de aplicacin Propiedades prcticas Fiabilidad
Otras caractersticas que tal vez sea necesario tener en cuenta son la sencillez, rapidez v costo
7.2.2 Mtodos de referencia/oficiales

Estos mtodos podrn ser especificados por los organismos reglamentarios con fines de aplicaciones de normas o estipulados por organizaciones comerciales como base para resolver diferencias. Ser necesario someterlos a un amplio proceso de ensayos entre laboratorios y documentar perfectamente sus caractersticas de rendimiento. La precisin de estos mtodos (es decir, la coincidencia entre los resultados obtenidos en momentos diferentes, por analistas diferentes o en laboratorios diferentes) es muy importante. Es posible que a veces estos mtodos no sean excesivamente exactos, es decir pueden estar sujetos a un error sistemtico que d lugar a un resultado incorrecto, pero que afecte a todos los laboratorios del mismo modo y no influya en la validez de la comparacin entre los resultados. Tambin puede haber procedimientos que den un resultado para un componente alimentario no tipificado, como por
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ejemplo la fibra diettica, que dependa del mtodo aplicado. Su caracterstica mas importante es su capacidad de producir resultados comparables en cualquier laboratorio competente. En estos casos, el mtodo ha de especificarse detalladamente y aplicarse con gran cuidado. Cualquier discrepancia con respecto al mtodo prescrito podra dar lugar a un error sistemtico que introducira un sesgo en todos los resultados de ese anlisis.
7.2.3 Mtodos ordinarios/oficiales

Tambin estos mtodos pueden ser estipulados por organizaciones comerciales o por organismos reglamentarios; son mtodos que pueden aplicarse cotidianamente al trabajo ordinario. Se habrn sometido a numerosos ensayos comparados entre laboratorios, y aunque no suelen tener las mismas caractersticas de alto rendimiento que los mtodos de referencia, son ms rpidos, ms prcticos y menos costosos, y tienen una precisin y exactitud suficientes para la mayora de los materiales de ensayo. Deben presentar un grado aceptable de coincidencia con el mtodo de referencia en lo que respecta al valor "verdadero" del parmetro medido, en particular cuando ste est prximo a un nivel utilizado en la aplicacin de normas. Cuando quepan dudas sobre un determinado resultado, deber analizarse de nuevo el material de ensayo aplicando el mtodo de referencia.
7.2.4 Mtodos ordinarios/internos

Puede tratarse de mtodos de anlisis elaborados en el laboratorio; aunque es posible que algunos sean mtodos nuevos, lo ms frecuente es que se basen en un mtodo oficial que se ha simplificado de algn modo para que resulte ms fcil, rpido, barato y cmodo de aplicar. Normalmente no se han sometido a ensayos entre laboratorios, pero muestran caractersticas de rendimiento (distintas de la reproducibilidad entre laboratorios) que son comparables a las del mtodo oficial. Al igual que otros mtodos ordinarios, debern coincidir perfectamente con el mtodo de referencia en lo que respecta a los valores prximos a un nivel utilizado en la aplicacin de normas, y si es probable que se ponga en duda un resultado, se aplicar el mtodo de referencia en un nuevo anlisis.
7.2.5 Mtodos de seleccin

Cuando se prevea que el nivel del analito contenido en la mayora de los materiales de ensayo no tendr ulterior inters, podr utilizarse un mtodo de "seleccin" para seleccionar las muestras que merecen un examen ms detenido. Estos mtodos suelen basarse en una tcnica muy distinta de la utilizada en el mtodo de referencia. El mtodo de seleccin ser rpido, sencillo, resistente y prctico para el nmero (habitualmente) muy reducido de matrices en las que se utiliza ampliamente y, como indica su nombre, proporcionar un medio muy fiable para distinguir entre unos pocos materiales de ensayo en los que la concentracin de analito podra aproximarse al nivel en que han de adoptarse medidas (o superarlo) y un gran nmero de materiales en los que no se aproxima. Las caractersticas de rendimiento por las que ha de juzgarse que un mtodo de seleccin produce resultados de calidad sern por tanto muy distintas de las asociadas con un mtodo de referencia. Los criterios de la "idoneidad para los fines a los que est destinado" difieren notablemente, pero en ambos casos es igualmente importante, por lo que respecta a la garanta de la calidad, un buen conocimiento de las Qum
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caractersticas de rendimiento que determinan la idoneidad de uno y otro para sus fines respectivos.
7.2.6 Procedimientos operativos estndar

La expresin "procedimientos operativos estndar" (POE) se ha utilizado con anterioridad para describir sobre todo procedimientos administrativos y financieros, pero ahora se emplea cada vez ms en relacin con la documentacin de mtodos de anlisis con fines de garanta de la calidad. En este ltimo sentido, describe todos los aspectos de un mtodo de anlisis (utilizando a menudo un formato prescrito por la ISO) que permitir a otro analista repetir el anlisis en el futuro. Suele comprender secciones tales como Introduccin, Principios, Seguridad, Ambito de aplicacin, Toma de muestras, Reactivos, Patrones, Aparatos, Procedimientos, Clculo y Control de calidad. En la medida en que forman parte del programa de GC, todos los mtodos de anlisis del laboratorio debern documentarse como POE. En el Manual de Calidad se establecer el procedimiento para aprobar un nuevo POE; de ordinario esto requerir un examen de la documentacin sobre el procedimiento y su validacin en el laboratorio por el jefe de seccin y el Director de Calidad. Deber ser fcil conseguir una lista de los POE utilizados en ese momento y las fuentes de otros mtodos documentados (por ejemplo, los de BSI, FIL, AOAC International) que se aplican en el laboratorio; cuando haya ms de una versin de un mtodo publicado, en la lista deber quedar claro qu versin se .utiliza en ese momento.
7.2.7 Autorizacin para modificar los mtodos

Los analistas debern disponer de copias escritas de los mtodos utilizados y aplicar el mtodo exactamente como figura en ellas. No podrn efectuar modificaciones importantes en los mtodos sin estar autorizados para ello, y debern hacer constar las variaciones de poca importancia. La decisin de aplicar una versin diferente de un mtodo publicado corresponder al jefe de seccin y al Director de Calidad, quienes aprobarn tambin las variaciones en los POE del laboratorio, incluidos posibles cambios en el procedimiento o su ampliacin para abarcar nuevos alimentos. El proceso de aprobacin comprender un examen del grado en que es necesaria una revalidacin del mtodo, as como del resultado de cualquier revalidacin que sea necesaria.
7.3 Validacin de los mtodos de anlisis
7.3.1 Validacin inicial 7.3.2 Validacin sobre la marcha
7.3.1 Validacin inicial
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Todos los mtodos debern someterse a una validacin en el laboratorio antes de su utilizacin en el anlisis de un material de ensayo, debindose especificar en el programa de GC lo que esto representa. Los mtodos elaborados externamente debern comprobarse para demostrar que producen resultados fiables en las condiciones existentes en el laboratorio, aun cuando hayan sido objeto ya de un amplio proceso de validacin entre laboratorios por parte de organismos especializados. La finalidad ser verificar si las caractersticas de rendimiento conseguidas en el laboratorio son coherentes con las establecidas en la validacin entre laboratorios. El jefe de seccin y el Director de Calidad aprobarn el proceso que habr de seguirse para validar en el laboratorio un mtodo ensayado en colaboracin, el cual ser normalmente ms breve que el de validacin de un mtodo interno y podr limitarse a una evaluacin por parte de un solo analista. Este proceso incluir los siguientes aspectos:
Exactitud Precisin Especificidad Lmite de deteccin y/o determinacin Sensibilidad Ambito y posibilidad de aplicacin Juzgada por el resultado obtenido con un material de referencia y por la "recuperacin" obtenida a partir de una muestra "marcada". Juzgada por un nmero convenido de muestras replicadas y anlisis mltiples en diferentes das con el mismo material de ensayo. Juzgada por la ausencia de seales perturbadoras en un "campo" en blanco de la matriz prevista. Juzgado o bien por determinaciones mltiples en un campo en blanco, o bien, si resulta ms conveniente, en un campo en blanco marcado a un nivel considerablemente por debajo del nivel de accin previsto. Juzgada por la capacidad de distinguir entre concentraciones muy similares en la regin del nivel de accin. Si un mtodo ha de utilizarse en una matriz distinta de aqulla en la se haba validado originalmente, deber comprobarse su rendimiento en la matriz prevista. Los mtodos pueden diferir en su rendimiento con matrices aparentemente muy similares; por ejemplo, estn bien documentadas las diferencias entre cereales, as como las diferencias entre especies en el caso de la carne.
La validacin de un mtodo elaborado en el propio laboratorio debe identificar adems los factores que normalmente se revelan en el ensayo entre laboratorios, por consiguiente incluir una demostracin de la robustez del mtodo (es decir, de su capacidad de funcional igualmente bien en manos de diversos analistas) y la identificacin de todos los aspectos de: mtodo que tienen una importancia decisiva para su capacidad de producir datos correctos, como por ejemplo la calidad de los reactivos, las precauciones contra las prdidas, el rendimiento de la columna (prdida progresiva de poder de resolucin, picos "fantasmas", contaminacin cruzada).
7.3.2 Validacin sobre la marcha

Es necesario algn tipo de comprobacin sobre la marcha de que el mtodo sigue funcionando debidamente. La naturaleza y frecuencia de estas comprobaciones dependern de la complejidad del mtodo, el grado de pericia necesario, el "historial" de fiabilidad del mtodo, el nmero de muestras analizadas, la modalidad de utilizacin (sobre la marcha o espordica) y la calidad de los datos necesarios. Para los fines de la garanta de la calidad, las comprobaciones sobre la marcha de la validez del mtodo debern ser acordadas por el jefe de la seccin y el Director de Calidad y ser documentadas en el POE para que los usuarios del mtodo estn al
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tanto de los requisitos. Las comprobaciones sobre la marcha suelen revestir la forma de algunos de los procedimientos de GC que se examinan a continuacin, o de todos ellos.
7.4 Procedimientos de control de calidad
7.4.1 Controles del muestreo 7.4.2 Determinaciones replicadas 7.4.3 Controles positivos 7.4.4 Controles negativos 7.4.5 Patrones internos 7.4.6 Materiales de referencia certificados 7.4.7 Grficos de control
Estos procedimientos tienen como finalidad comprobar sistemticamente la validez de cada serie de resultados; la forma que asuman depender de factores como los indicados en el prrafo anterior. En general, su objetivo ser mostrar que se est logrando el rendimiento previsto del mtodo, que la contaminacin no constituye un problema, que la recuperacin del material aadido alcanza el nivel previsto, que el grado de coincidencia entre las rplicas y entre los anlisis mltiples es satisfactorio y que los resultados analticos estn en consonancia con los previstos. Ser necesario aplicar algunas o la totalidad de las medidas de control que se indican a continuacin, las cuales debern figurar en el POE relativo al mtodo.
7.4.1 Controles del muestreo

En algunos casos puede ser importante comprobar que la porcin de ensayo es representativa del material recibido; ser necesario demostrar que se ha tenido en cuenta la posibilidad de una distribucin desigual del analito en la matriz (por ejemplo, aflatoxina en nueces e higos secos, o plaguicidas en algunas frutas y hortalizas de hoja) y que los resultados de una serie de porciones de ensayo extradas del mismo material de ensayo coinciden en la medida que caba prever por las caractersticas conocidas de repetibilidad del mtodo.
7.4.2 Determinaciones replicadas

Cuando es costumbre notificar los resultados sobre la base de una nica determinacin, de vez en cuando se debern incluir en una serie analtica determinaciones replicadas del mismo material de ensayo. Es preferible que las rplicas se seleccionen al azar en la serie, y lo ideal sera que el analista no estuviera informado de su presencia.
7.4.3 Controles positivos

Cuando se prev que la mayora de las porciones de ensayo no contendrn cantidades significativas del analito, es importante analizar una porcin de ensayo a la que se haya
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aadido analito y demostrar que el anlisis produce el resultado previsto. Este procedimiento puede utilizarse para comprobar la eficacia de los ensayos de seleccin, en anlisis de presencia/ausencia o para comprobar la capacidad de identificar correctamente porciones de ensayo que contienen analito al nivel de accin. Podr aplicarse para evaluar la incidencia de falsos negativos.
7.4.4 Controles negativos

En el caso contrario, cuando casi todas las porciones de ensayo contienen cantidades significativas del analito, es importante incluir cierto nmero de porciones de ensayo que estn prcticamente exentas de analito con el fin de proporcionar confianza en que los niveles de contaminacin del laboratorio son aceptables. Este empleo del "campo en blanco" - muestra de la matriz que est prcticamente exenta de analito - es especialmente importante en los anlisis de trazas de aditivos, residuos y contaminantes; es preferible a los reactivos en blanco - que no contienen matriz de ensayo - ya que, adems de vigilar la contaminacin durante el anlisis, permite evaluar la especificidad del mtodo para discriminar los compuestos que interfieren en la matriz. Los resultados obtenidos con los "campos en blanco" suelen servir tambin de base para determinar los lmites de deteccin y de determinacin. En la otra forma de control negativo se emplean materiales de ensayo de los que se sabe que contienen analito en niveles ligeramente por debajo del nivel de accin, cuyos resultados permiten comprobar la incidencia de los falsos positivos.
7.4.5 Patrones internos

Cuando han de efectuarse numerosos anlisis similares durante un cierto perodo de tiempo, es til comprobar la coherencia entre los datos mediante el uso de patrones internos. Para ello se homogeneza una cantidad relativamente grande de la matriz que contiene el analito en un nivel apropiado, la cual se homogeneza y se conserva en unas condiciones en que el analito se mantiene estable. A intervalos especificados, se incluye en una serie normal de anlisis una porcin de ensayo extrada de este patrn interno. Es posible as comprobar si el mtodo produce datos coherentes durante un perodo de tiempo y estimar la precisin a largo plazo que se est consiguiendo. En la Seccin 7.4.7 se examinan posibles modos de utilizar los datos sin elaborar con fines de garanta de la calidad. La realizacin de un gran nmero de anlisis mltiples con el patrn interno durante un breve perodo permite calcular la precisin (repetibilidad) del mtodo. Si ste se ha sometido a un ensayo en colaboracin, podr compararse la precisin del laboratorio con la conseguida por los laboratorios colaboradores.
7.4.6 Materiales de referencia certificados

Se trata de materiales de ensayo homogneos en los que el analito ha sido determinado cuidadosamente, normalmente por una serie de laboratorios especializados y preferiblemente utilizando una serie de tcnicas analticas diferentes, cuyos datos se utilizan para certificar los materiales en funcin de la concentracin del analito y la incertidumbre que plantea esta cifra. Analizando peridicamente un material de referencia certificado (MRC) es posible comprobar la Qum
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exactitud de los resultados que se estn obteniendo. El patrn interno demuestra la precisin (coherencia) de los datos que se estn obteniendo, mientras que los MRC demuestran la exactitud, es decir el grado en que los resultados se aproximan al valor correcto. Aunque en principio podran utilizarse MRC para ambos fines, no es habitual hacerlo, en primer lugar porque los MRC slo estn disponibles en cantidades limitadas y deben reservarse para el fin al que estn destinados, y en segundo lugar porque es raro encontrar un MRC que consista en el analito correcto en una concentracin pertinente en la matriz necesaria. Un MRC que no rene estos criterios es de hecho menos vlido que un patrn interno para comprobar la precisin de un mtodo.
7.4.7 Grficos de control

Como se indica en la Seccin 7.4.5, el uso de un patrn interno permite obtener informacin importante acerca de la precisin de un mtodo utilizado en el laboratorio y reconocer las modificaciones introducidas en l. Llevando a cabo un gran nmero de determinaciones con un patrn cuando el mtodo parece estar funcionando correctamente es posible calcular la desviacin media y estndar de la concentracin de analito. Los resultados de los anlisis del patrn efectuados peridicamente como parte de una serie normal de anlisis permiten determinar si el mtodo est bajo control, es decir si el patrn est dando resultados coherentes con la estimacin original de la desviacin media y estndar. La informacin puede representarse visualmente de varias maneras, de las cuales la ms sencilla es utilizada es el grfico de control descrito por Garfield (Ref. 2.1). Garfield recomienda que la medicin inicial de control comprenda de 2 a 5 determinaciones efectuadas numerosas veces durante un perodo especificado. Se ha indicado que son necesarios 25 conjuntos de mediciones para las estimaciones iniciales de la media de las medias y la desviacin estndar. La media de las medias se utiliza como punto medio del grfico, mientras que los lmites de advertencia se sealan a una desviacin estndar de +2 y -2. Sobre la base de una distribucin normal, el 95,5 por ciento de las medias de los conjuntos subsiguientes de determinaciones se situar entre desviaciones estndar de +2 y -2, y el 99,7 por ciento entre desviaciones estndar de +3 y -3. En el Cuadro 7.1 infra se ofrecen algunos indicios frecuentes de que el mtodo de anlisis se est descontrolando. El procedimiento susodicho se basa en las medias de grupos de determinaciones. Sin embargo, muchos laboratorios notifican resultados basados en determinaciones aisladas, por lo que deberan utilizar grficos de control basados en puntos que representan determinaciones aisladas; si es as, el clculo inicial de la desviacin media y estndar debe basarse tambin en determinaciones aisladas. El valor absoluto de la desviacin estndar ser mayor, pero ello no afecta a la significacin estadstica de las modalidades en las observaciones. CUADRO 7.1 GRAFICOS DE CONTROL: ALGUNOS INDICIOS Y CAUSAS DEL DESCONTROL DE UN METODO
Observaciones 1 o ms puntos fuera de 3xDE Posible causa Rendimiento del analista, tcnica defectuosa, desviacin respecto del procedimiento
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2 puntos consecutivos fuera de 2xDE Como en el caso anterior 4 puntos consecutivos fuera de 2xDE Como en el caso anterior 7* puntos consecutivos, todos ellos por encima o por debajo media 7* o ms puntos consecutivos, todos ellos en aumento Preparacin incorrecta de los patrones o de los reactivos, calibracin incorrecta de los instrumentos, error del analista, contaminacin Deterioro de los patrones o de los reactivos
7* o ms puntos consecutivos ellos en Evaporacin de disolvente del patrn deterioro de los reactivos disminucin, todos
* una sucesin de 4 o ms puntos consecutivos puede activar una investigacin si las consecuencias de un cambio/derivacin en los resultados son graves para el cliente.
7.5 Procedimientos de garanta de la calidad
7.5.1 Rendimiento de los mtodos de anlisis 7.5.2 Trazabilidad de una medicin 7.5.3 Autorizacin para utilizar un POE
7.5.1 Rendimiento de los mtodos de anlisis

En el POE para cada mtodo de anlisis se especificarn los procedimientos de control de calidad indicados en las Secciones 7.4.1 a7.4.6 . Tambin se especificar de ordinario el tamao de la partida y, cuando proceda, la frecuencia normal de: - las muestras con "reactivo en blanco", as como el valor mximo aceptable y la desviacin estndar; - las muestras con campo en blanco, as como el valor mximo aceptable y la desviacin estndar; - las muestras con campo en blanco marcadas, junto con los niveles de marcado y la magnitud de las recuperaciones aceptables en cada nivel; - las rplicas no descubiertas, y la diferencia mxima aceptable; - los patrones internos, con su valor certificado e incertidumbre; - material de referencia certificado - con su valor certificado e incertidumbre. En los POE se especificarn tambin las medidas que han de adoptarse cuando las comprobaciones del control de calidad muestran que el mtodo no satisface los criterios
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estipulados. Esto puede llevar a interrumpir los anlisis con materiales de ensayo hasta que se haya restablecido un rendimiento satisfactorio (de ser posible, sobre la base de una medida correctiva determinada); en casos menos extremos, podr especificarse un aumento del grado de control de calidad hasta que se hayan determinado y rectificado las causas de defectos de poca importancia. Como en el caso de otros aspectos de la garanta de la calidad, es necesario especificar en el programa qu medidas han de adoptarse, quin debe aplicarlas y cmo se han de verificar.
7.5.2 Trazabilidad de una medicin

Con el fin de proporcionar confianza en que la cifra notificada es correcta, el procedimiento analtico debe basarse en un "patrn" al que pueda retrotraerse directamente el valor medido. En muchos casos, este "patrn" ser una muestra de analito puro. As pues, la trazabilidad depende normalmente de los datos que justifican: - que la balanza en la que se ha pesado una porcin conocida de analito puro haba sido calibrada correctamente y funcionaba debidamente; - que el instrumental de vidrio (pipetas, matraces volumtricos, etc.) en que se ha preparado la disolucin patrn primaria -y se han efectuado las diluciones subsiguientes- haba sido calibrado correctamente, al igual que el utilizado para las alcuotas de las muestras "marcadas", etc.; - que, si se utiliza alguna propiedad fsica (por ejemplo, el coeficiente de extincin en una longitud de onda especfica) para verificar la pureza del patrn primario, se han verificado debidamente la calibracin de la longitud de onda del instrumental y la de la absorbencia; - que si la medicin puede verificarse mediante comparacin con la respuesta de un patrn interno o de alguna otra sustancia, se ha verificado la magnitud relativa de la seal procedente de ambas sustancias, se ha demostrado que es constante en una gama suficiente de concentraciones y se han hecho todas las mediciones analticas dentro de esta gama lineal. La exactitud (y su incertidumbre) necesaria para cada etapa del proceso de demostracin por el que se establece la trazabilidad de la medicin final debe tener en cuenta las caractersticas globales de rendimiento del mtodo de anlisis. Los criterios de trazabilidad sern mucho ms importantes en un mtodo con una desviacin estndar relativa (DER) de 0,1 por ciento en la concentracin medida que en uno con una DER de 20 por ciento. No obstante, para los fines de la garanta de la calidad la trazabilidad de una medicin debe ser siempre verificable por medio de pruebas documentales; sin una trazabilidad documentada no puede haber confianza en el resultado. En cada POE deber indicarse la va a travs de la cual los resultados pueden retrotraerse a un patrn.
7.5.3 Autorizacin para utilizar un POE
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El analista no podr aplicar un mtodo a materiales de ensayo hasta que no haya demostrado satisfactoriamente durante la capacitacin que puede hacerlo. Cuando sea apropiado para el mtodo, se le podr pedir que demuestre una exactitud y precisin aceptables con material de referencia interno, una recuperacin aceptable del analito aadido a niveles pertinentes y un nmero de "blancos" suficientemente bajo. En el POE (o en un anexo) se especificarn los criterios de "aceptabilidad" que han de adoptarse, por cuanto tiempo se concede la autorizacin, el nmero mnimo de anlisis que habrn de efectuarse para que la autorizacin siga siendo efectiva, etc. (vase la Seccin 4.4 del Captulo 4). Tambin se enumerarn todos los analistas autorizados en ese momento a aplicar el mtodo y la fecha en que ha de revisarse/renovarse la autorizacin. Esta lista complementa la relacin de POE para los que est autorizado cada analista y que figura en su registro de capacitacin.

Lista de mtodos aprobados para su empleo en el laboratorio: Procedimiento para la aprobacin de nuevos POE Procedimiento para la validacin en el laboratorio de nuevos POE Procedimiento para la validacin en el laboratorio de un POE sometido a un ensayo en colaboracin POE para cada mtodo aprobado Apndice 7.1 Procedimiento para modificar un POE Procedimientos de control de la calidad para POE durante su empleo (Grfico de control) Apndice 7.2
Autorizacin para utilizar un POE - procedimiento Apndice 7.3.1 - registro Apndice 7.3.2
8. PRODUCTOS QUMICOS, REACTIVOS Y MATERIALES

8.1 Principios generales 8.2 Especificaciones y pedidos 8.3 Duracin en almacn y conservacin
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8.4 Materiales peligrosos 8.5 Documentacin para el programa de GC

Cuando la pureza de la sustancia utilizada en un anlisis sea importante para la calidad de los resultados, los procedimientos debern prever la verificacin posterior de que slo se han utilizado materiales de la pureza requerida.
8.2 Especificaciones y pedidos

El empleo de materiales de pureza innecesariamente alta resulta demasiado costoso, mientras que el de un material que no sea suficientemente puro puede redundar en unos datos inutilizables. De cualquier forma, supone un derroche de recursos. En el POE para cada uno de los mtodos de anlisis se especificar la calidad de cada uno de los materiales utilizados. Esto podr hacerse en trminos generales, como por ejemplo: "Salvo indicacin en contrario, todos los reactivos son como mnimo de la calidad correspondiente a un reactivo para fines generales o a un reactivo analtico". Las excepciones a esta regla general se especifican en el texto del POE y son fciles de reconocer por parte del analista. Tambin son necesarias especificaciones para aparatos como columnas de cromatografa, de las que habr que especificar no slo los materiales, la construccin y las dimensiones fsicas, sino tambin las caractersticas de rendimiento esenciales. Estas podrn referirse simplemente al nmero de placas tericas, pero en algunos casos puede que haya de especificarse la capacidad para resolver un par crtico de compuestos. Cuando la pureza o la especificacin del rendimiento son de importancia decisiva, es conveniente disponer de procedimientos para garantizar que las remesas se someten a ensayo a su llegada con el fin de comprobar que cumplen los requisitos necesarios, lo cual permite devolver los materiales al proveedor y evitar un derroche de recursos en anlisis poco satisfactorios. Se sabe que las columnas absorbentes de "limpieza" utilizadas en algunos anlisis de trazas y las columnas de inmunoafinidad que se emplean cada vez ms en algunos anlisis de micotoxinas y residuos de medicamentos presentan una variacin considerable entre partidas por lo que respecta al rendimiento del usuario (aun cuando estn conformes con la especificacin del fabricante), por lo que los programas de GC debern incluir procedimientos para comprobar las nuevas partidas. Puede ser til que el procedimiento incluya el requisito de anotar la fecha cuando llegan nuevas remesas al laboratorio (y preferiblemente cuando empiezan a utilizarse). Este requisito permite determinar el origen del problema si los procedimientos de control de calidad prescritos en el POE indican que la calidad analtica no resulta satisfactoria. Incluso materiales muy comunes (como el sulfato sdico utilizado para secar extractos en disolvente orgnico) pueden contener a veces impurezas que interfieren en los anlisis, por lo que un sistema de registro adecuado, que abarque una amplia variedad de materiales de laboratorio, ser un componente valioso del programa de garanta de la calidad.
8.3 Duracin en almacn y conservacin

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En el programa de GC se indicarn los materiales y situaciones que pueden provocar cambios capaces de influir en la calidad analtica, y se especificarn los procedimientos que han de seguirse para reducir al mnimo esos cambios. Por lo general esto se conseguir adoptando medidas muy sencillas, como el almacenamiento a baja temperatura, la exclusin del oxgeno, la prevencin de la evaporacin, la exclusin de la luz y la limitacin del tiempo de almacenamiento. En la documentacin slo ser necesario describir los procedimientos en los que se establece la temperatura de almacenamiento, el tipo de embalaje y la duracin en almacn. Esta ltima suele ser mucho ms breve en el caso de las soluciones diluidas, como los patrones de trabajo, que en el de los compuestos puros o las soluciones concentradas, distincin que recogern los procedimientos. Cuando se especifique la temperatura de almacenamiento, deber haber tambin un registro actualizado de la temperatura en el refrigerador/ congelador/cmara fra utilizada. Otro factor que ha de tenerse en cuenta es la contaminacin. Debe garantizarse la separacin estricta entre los componentes puros o soluciones concentradas de analitos que han de medirse a niveles residuales en materiales de ensayo y los materiales de ensayo y disoluciones de patrones de trabajo diluidas que se almacenen. Para ello deber excluirse el uso del mismo instrumental de vidrio, etc. para los patrones y el material de ensayo. Es necesario especificar en los POE los procedimientos que han de seguirse.
8.4 Materiales peligrosos

Todo laboratorio qumico trabaja con sustancias que son efectiva o potencialmente peligrosas. Las prcticas de trabajo del laboratorio han de garantizar que el riesgo a que est expuesto el personal (y el pblico en general) sea suficientemente bajo. Esto se conseguir habitualmente mediante el diseo del laboratorio, la seleccin y capacitacin del personal y la introduccin de medidas documentadas y apropiadas para prevenir el riesgo de incendio, explosin, contacto con materiales custicos o corrosivos, exposicin a vapores nocivos, etc. Por lo que respecta a la garanta de la calidad de los resultados analticos, stos tendern a estar asociados con algunos de los patrones puros/concentrados de sustancias sumamente txicas/cancergenas. En este caso, los procedimientos necesarios para evitar que el equipo y los materiales de ensayo se contaminen con cantidades residuales sern con frecuencia muy similares a los necesarios para garantizar una adecuada proteccin del personal.

1. POE en los que se especifiquen la calidad mnima de los reacitvos, las caractersticas de rendimiento, etc. 2. Procedimientos para comprobar que las remesas se ajustan a las especificaciones fundamentales. 3. Registro de la llegada y utilizacin por vez primera de nuevas partidas de materiales fundamentales. Qum
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4. POE en los que se incluyan las condiciones de almacenamiento para los materiales fundamentales. 5. Libros de registro de la temperatura de los refrigeradores, congeladores, etc. utilizados para almacenar materiales fundamentales. 6. POE en los que se especifiquen las precauciones necesarias para prevenir la contaminacin de los materiales de ensayo. 7. POE en los que se indiquen los peligros para el personal y se especifiquen los procedimientos que han de seguirse.
9. PATRONES
9.1 Principios generales 9.2 Materiales de referencia certificados 9.3 Patrones internos 9.4 Sustancias patrn 9.5 Materiales peligrosos 9.6 Documentacin para el programa de GC

Los resultados analticos han de poder retrotraerse a un punto de referencia cuantitativo, que suele ser un patrn de algn tipo. La validez, de los resultados analticos depende pues de la confianza en que se han conseguido mantener la identidad y pureza de este patrn. El programa de GC incluir pruebas documentales en tal sentido.
9.2 Materiales de referencia certificados

Los materiales de referencia certificados (MRC) son materiales con una o ms propiedades que han sido suficientemente cuantificadas para que puedan utilizarse en la calibracin de mtodos de anlisis. En el Captulo 7 (Seccin 7.4) se indica la forma de hacerlo. El proceso de certificacin habr incluido una investigacin de la estabilidad a largo plazo de la concentracin de analito en las condiciones de almacenamiento estipuladas. Al utilizar el MRC como punto de referencia de la trazabilidad de los resultados analticos, la cadena de pruebas depende de que se observen las condiciones de almacenamiento estipuladas para el MRC. El programa de GC requerir procedimientos para verificar que as ha sido. Por lo general, esto implicar llevar un registro de la temperatura de almacenamiento del MRC y de la exactitud del termmetro utilizado para medirla.
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La trazabilidad depende tambin del supuesto de que las caractersticas de rendimiento del mtodo de anlisis son las mismas en el caso del MRC que en el de las matrices del material de ensayo. Teniendo en cuenta que la variedad de MRC actualmente disponibles es limitada, rara vez es posible procurarse un MRC equiparado con una matriz. En estas condiciones, lo nico que cabe hacer es buscar pruebas de las diferencias en el rendimiento analtico que dependen de la matriz (por ejemplo, interferencias, diferencias en la recuperacin), y, si no se encuentran, aceptar el supuesto. La variedad de MRC en el sector alimentario es todava bastante reducida, y la situacin tardar algunos aos en mejorar. La escala temporal indica el cuidado puesto en demostrar la homogeneidad y estabilidad del material, las laboriosas mediciones realizadas habitualmente en cierto nmero de laboratorios utilizando cierto nmero de tcnicas y el minucioso examen de los resultados con el fin de llegar a un valor certificado para la concentracin de analito y la incertidumbre asociada a ella. En la actualidad, entre los mayores productores de MRC se incluyen los siguientes: - la Oficina de Referencia de la Comunidad Europea, con sede en Blgica; - el National Instituto of Standards and Technology (NIST), anteriormente denominado National Bureau of Standards (NBS), con sede en Gaithersburg, EE.UU.; - el Organismo Internacional de Energa Atmica (OIEA), con sede en Austria. En el Apndice 9.1 se ofrece una lista de proveedores, con sus direcciones. El Laboratory of the Government Chemist del Reino Unido dispone de un servicio de asesoramiento sobre materiales de referencia (REMAS) con una base de datos informatizada que incluye ms de 4 500 materiales de referencia de diversas procedencias.
9.3 Patrones internos

En el Captulo 7 (Seccin 7.4) se examinaron el concepto de patrones internos y su funcin en el control de calidad. Para poder emitir un juicio vlido sobre la coherencia interna de los resultados analticos a largo plazo, es necesario un punto de referencia, funcin que est previsto que cumplan los patrones internos. Toda discrepancia prolongada de los resultados indica una modificacin en el rendimiento del instrumento, o en la concentracin de los patrones utilizados para calibrar los instrumentos o "marcar" los experimentos a fin de determinar la recuperacin correspondiente al mtodo, o en la calidad de los reactivos. Esta conclusin se basa en el supuesto de que el patrn interno es estable. Este supuesto puede verificarse comparando ocasionalmente los resultados con los obtenidos a partir de un MRC que se ha conservado en condiciones conocidas para mantener el analito en el valor certificado.
9.4 Sustancias patrn
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Casi todos los mtodos de anlisis prevn el uso de un material de pureza conocida como fuente de los patrones de trabajo para calibrar la respuesta de los instrumentos y para "marcar" los experimentos a fin de determinar la recuperacin analtica. El material que puede conseguirse de fuentes comerciales se describe a menudo como >95 por ciento, > 99 por ciento >99,9 por ciento. Estas cifras suelen ser dadas por un solo laboratorio y con frecuencia no proporcionan el mismo grado de confianza que las cifras relativas a los MRC. Pueden plantear un problema cuando se presentan resultados analticos que slo se retrotraen a material de este tipo. Por ejemplo, si se declara que un material tiene una pureza de >95 por ciento, qu cifra habr de darse por sentada cuando se preparen patrones de calibracin: 95 por ciento, 100 por ciento, 97,5 por ciento u otra distinta? Si se utiliza la cifra del 95 por ciento y la pureza es en realidad del 99 por ciento, todos los resultados arrojarn un error sistemtico de +4 por ciento aproximadamente. Un criterio prctico sera el siguiente: Si la incertidumbre debida a la reproducibilidad del mtodo de anlisis dentro del laboratorio es significativamente mayor que la incertidumbre respecto a la pureza del patrn de calibracin, puede que sta ltima no sea importante. Si la incertidumbre respecto a la pureza es en general comparable a la reproducibilidad dentro del laboratorio (o mayor que sta), la confianza en los resultados se ve afectada, lo que deber quedar claro cuando se notifiquen los resultados. Si se ve afectada la "idoneidad para los fines a los que estn destinados" los resultados, deber hacerse todo lo posible por obtener un patrn con una pureza documentada con ms precisin. Siempre que se presenten pruebas suficientes, esta informacin podr basarse en las mediciones realizadas en el laboratorio.
9.5 Materiales peligrosos

Vase el captulo 8 (seccin 8.4)

POE que incluyan instrucciones para el almacenamiento de MRC y sustancias patrn Apndice 7.1 Registro de las temperaturas de almacenamiento Registro de la calibracin del termmetro POE que incluyan instrucciones para el uso de patrones internos y de MRC (cuando existan)
10. COMPROBACIN EXTERNA DE LA COMPETENCIA
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10.1 Principios generales 10.2 Importancia de la comprobacin de la competencia 10.3 Caractersticas orgnicas de un plan de comprobacin de la competencia 10.4 Limitaciones de los planes de comprobacin de la competencia 10.5 Necesidades de recursos para nuevos planes 10.6 Documentacin para el programa de GC 10.7 Referencia

Una evaluacin externa e independiente de la correccin de los resultados tpicos permite comprobar de modo imparcial la calidad analtica. Esta evaluacin puede hacerse por medio de un plan de comprobacin de la competencia entre laboratorios. Los procedimientos aplicados al analizar materiales de ensayo en un plan de este tipo debern ser los que utiliza normalmente el laboratorio. La comprobacin de la competencia ofrece tan slo una informacin "instantnea", por lo que complementa el control de calidad continuado pero no lo sustituye, y debe considerarse simplemente como una parte de las actividades globales de garanta de la calidad.
10.2 Importancia de la comprobacin de la competencia

Los procedimientos de garanta de la calidad descritos en captulos anteriores no garantizan por s solos unos resultados correctos, pero proporcionan confianza en que detectarn los posibles resultados incorrectos y ayudarn a descubrir el origen del error. La comprobacin de la competencia -denominada a veces "evaluacin del rendimiento"- es la parte del programa de GC que vela por la exactitud ("correccin") de los resultados obtenidos con materiales de ensayo reales que est notificando de hecho el laboratorio. Por lo general consiste en proporcionar al analista un material de ensayo y pedirle informacin especfica sobre sus propiedades; en un laboratorio de control de los alimentos se informar al analista sobre la naturaleza del producto alimenticio y se le pedir que informe sobre uno o ms parmetros especficos de su composicin (humedad, grasa, protena, ceniza, composicin de cidos grasos, concentracin de plomo, residuos de plaguicidas o de medicamentos, etc.). El analista tratar el material de ensayo como cualquier otro material, lo analizar con los procedimientos habituales y notificar los resultados como de costumbre. Lo ideal sera que no estuviera informado de que se trata de una comprobacin de la competencia, pero a menudo esto no es posible. Un nico resultado incorrecto en una comprobacin aleatoria de este tipo dar lugar sin duda a la adopcin de medidas inmediatas para subsanar el defecto, pero un nico resultado correcto no garantiza de modo alguno que todos los resultados sean de la calidad alcanzada en la comprobacin de la competencia. Mucho ms significativas sern las series de comprobaciones y la comparacin a largo plazo entre los resultados previstos y los conseguidos por el laboratorio (as como cualesquiera tendencias o discontinuidades que revele esta comparacin). Por consiguiente, es necesario que la comprobacin de la competencia se Qum
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efecte peridicamente y responda al nmero de materiales de ensayo analizados y a la calidad de los datos requeridos. La importancia concedida a los resultados de la comprobacin de la competencia aumentar probablemente como consecuencia de las nuevas tendencias regionales e internacionales, las cuales: - exigirn que los datos de los laboratorios sean mutuamente aceptables entre pases para numerosos fines reglamentarios; - harn ms nfasis analtico en las caractersticas de rendimiento del mtodo utilizado por el laboratorio que en el uso obligatorio de los mtodos prescritos. Como respuesta a estas tendencias, un Grupo de Trabajo conjunto ISO/AOAC International/UIQPA ha preparado un protocolo armonizado para comprobar la competencia de los laboratorios de anlisis qumico (Ref. 10.1). En este protocolo se indican y explican las principales caractersticas recomendadas para los planes de comprobacin de la competencia, que se enumeran el Apndice 10.1. Lo ms probable es que en el futuro los planes de comprobacin de la competencia utilizados en los laboratorios qumicos de control de los alimentos se atengan cada vez ms a este protocolo.
10.3 Caractersticas orgnicas de un plan de comprobacin de la competencia

La aplicacin cotidiana del plan incumbir a un coordinador, en consulta con un pequeo grupo de cientficos que desempeen actividades prcticas en el laboratorio, los cuales le asesorarn sobre aspectos generales de la aplicacin y el contenido del plan. El coordinador documentar todas las prcticas y procedimientos del plan en un Manual de Calidad. Los materiales de ensayo debern ser homogneos y generalmente similares en cuanto a composicin y concentracin de analito a los materiales analizados habitualmente; se distribuirn con una frecuencia que oscilar entre dos semanas y cuatro meses dependiendo de las necesidades y los recursos. Se informar de antemano a los participantes sobre el calendario de distribucin de las muestras, anlisis, notificacin de los resultados, interpretacin de los mismos y asignacin y publicacin de las "puntuaciones" (vase mira). Los analistas utilizarn un mtodo elegido por ellos mismos, es decir el mtodo que el laboratorio elegira normalmente para materiales de ensayo similares a los del plan. Deber quedar claro el modo en que se decide el valor ("verdadero", "fijado como objetivo") asignado a la concentracin de analito. Los laboratorios sern evaluados sobre la base de la diferencia entre sus resultados y el valor asignado. En el protocolo armonizado se prev un procedimiento estadstico para calcular las puntuaciones relativas al rendimiento de cada laboratorio. Los resultados de todos los laboratorios se notificarn a los participantes en forma de histograma, como mnimo. A cada participante se le notificar su propia puntuacin, pero no podr conocer la de los otros participantes. Para que la comprobacin de la competencia sea satisfactoria, los procedimientos utilizados por los laboratorios que participen en ella sern los mismos que utilicen normalmente; por ejemplo, Qum
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slo se llevarn a cabo determinaciones replicadas (y se notificarn las medias) si la norma es esa. Evitar desviaciones con respecto a la prctica habitual que mejoren la puntuacin y falseen de hecho los resultados de la comprobacin de la competencia es una cuestin de integridad profesional.
10.4 Limitaciones de los planes de comprobacin de la competencia

Un plan de comprobacin de la competencia proporciona una evaluacin basada en lo que de ordinario slo es una parte muy pequea de los resultados producidos con un determinado mtodo. Desde el punto de vista estadstico, la confianza en que un nico resultado sea representativo del rendimiento general de ese anlisis en el laboratorio es baja. Sin embargo, a medida que prosiga la serie de comprobaciones, las caractersticas de rendimiento del laboratorio sern ms fciles de discernir. Por otra parte, un cambio de analista, instrumento, patrn, entorno o capacitacin podr esconder una tendencia a largo plazo. Cada comprobacin de la competencia ofrece slo una "fotografa instantnea" de la situacin, y es posible que una serie de comprobaciones ofrezca slo una "pelcula" bastante movida de los cambios en el rendimiento. Otro posible inconveniente es que la "cmara" slo enfocar probablemente una seccin limitada de la variedad de anlisis realizados por el laboratorio. Esta limitacin puede reducirse al mnimo eligiendo materiales de ensayo que sean fundamentales para comprobar la competencia en la aplicacin de una tcnica ampliamente utilizada, como por ejemplo la cromatografa de gases, la cromatografa en fase lquida de alta resolucin, la espectroscopia de absorcin atmica, la tcnica ELISA. A pesar de estas limitaciones, es evidente que los planes de comprobacin de la competencia representan una contribucin clara y positiva al programa de garanta de la calidad de un laboratorio. Las tendencias internacionales impulsarn probablemente su aceptacin y empleo, de modo que lleguen a ser considerados una parte esencial de los programas de garanta de la calidad.
10.5 Necesidades de recursos para nuevos planes

Los planes de comprobacin de la competencia en el sector alimentario requieren considerables recursos para disponer de un suministro constante de materiales de ensayo de homogeneidad y estabilidad conocidas. Su costo es prcticamente el mismo para 20 participantes que para 200; salvo en el caso de los lquidos (por ejemplo bebidas y aceite), el costo de producir los materiales de ensayo puede ser apreciable tanto en dinero como en mano de obra muy especializada. Estas consideraciones tienden a disuadir de acometer planes en pequea escala, pero el protocolo ISO/AOAC/UIQPA har que sea mucho ms fcil estimar lo que pueden suponer estos planes y adoptar una decisin razonada sobre las ventajas relativas de incorporar un plan ya existente o tratar de ampliar su mbito de aplicacin, o de establecer uno nuevo.

Grficos en los que se indiquen las "puntuaciones" sucesivas en los planes de comprobacin de la competencia aplicados en el laboratorio.
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10.7 Referencia
10.1 The International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories (noviembre de 1992, ISO/REMCO N263) (Nota: este documento ser publicado por AOAC Int., probablemente en agosto de 1993.)
11. REGISTROS E INFORMES DE LABORATORIO

11.1 Principios generales 11.2 Registros de recoleccin de muestras 11.3 Fichas de trabajo de los analistas 11.4 Registros de instrumentos 11.5 Informes de laboratorio 11.6 Conservacin de los registros del laboratorio 11.7 Documentacin para el programa de GC

Toda la informacin que tenga alguna pertinencia prctica para los materiales de ensayo y los anlisis realizados con ellos deber documentarse de modo sistemtico. Los registros han de permitir seguir el recorrido de un material de ensayo desde su llegada, y de cualquier informacin que hubiera llegado con l, en cualquier punto de su paso por el laboratorio. Los registros se llevarn de modo que, si es necesario un nuevo anlisis, ste pueda efectuarse en las mismas condiciones y de la misma manera que el anterior. Los registros debern conservarse y protegerse contra su uso indebido, prdida o deterioro durante un tiempo convenido. El programa de GC incluir procedimientos para proporcionar esta documentacin.
11.2 Registros de recoleccin de muestras

La recoleccin de muestras no suele ser incumbencia del laboratorio de control de los alimentos, por lo que no tendr que incluirse en su programa de GC. Sin embargo, el tema se trata en el Estudio FAO: Alimentacin y Nutricin n 41/12 (Ref. 5.1), en el que se examina la garanta de la calidad en el laboratorio microbiolgico de control de los alimentos; partiendo de los principios establecidos en ese estudio, se pueden elaborar fcilmente procedimientos adecuados para el laboratorio qumico.
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11.3 Fichas de trabajo de los analistas

Las fichas de trabajo de los analistas proporcionan una relacin escrita de los resultados analticos del laboratorio. Existen diversos modelos de fichas de trabajo para los analistas, pero todas ellas renen los siguientes requisitos: - Toda la informacin bsica debe registrarse directamente en la ficha antes de dar comienzo al anlisis. En cuanto disponga de la ficha, el analista pondr en ella sus iniciales. Desde un principio se llenara el mayor nmero posible de espacios de la ficha. - Todas las anotaciones sern perfectamente legibles y se escribirn con tinta indeleble. - No se borrar ninguna anotacin, ni se escribir sobre una anterior. Si hace una anotacin incorrecta, el analista la tachar, escribir encima de ella la cifra o palabra correcta, y pondr la fecha y sus iniciales al lado de la correccin. - No se descartar ningn dato sin una explicacin. Si es necesario descartar datos, el analista tachar la anotacin, pondr la fecha y sus iniciales, y explicar por qu se han descartado los datos originales, que debern seguir siendo legibles. - El mtodo analtico exacto se referenciar claramente y de modo completo. Si el mtodo no se ha publicado o no est regulado por un POE, se describir ntegramente en la ficha de trabajo o en una hoja complementaria. Muchos mtodos no facilitan detalles sobre la preparacin del material de ensayo. Si el mtodo citado no da detalles acerca de la preparacin del material de ensayo, en la ficha de trabajo se describir ntegramente la manera en que se han preparado el material de ensayo y la porcin de ensayo (muestra analtica). - Si el anlisis se ha hecho por duplicado, triplicado, etc., se anotar el resultado de cada anlisis, con un resumen de todos los resultados. - Se emplear un nmero adecuado de cifras significativas. Un nmero de cifras mayor del que justifican las limitaciones del mtodo da una falsa impresin de la exactitud de ste. - Si en el anlisis participa ms de un analista, en la ficha de trabajo deber constar claramente cul de ellos rompi el precinto y cul llev a cabo cada fase del anlisis. - Las hojas complementarias que acompaen a la ficha de trabajo del analista irn numeradas en orden consecutivo, por ejemplo 1 de 8, 2 de 8, ... 8 de 8 pginas. En el Apndice 11.1 se ofrece un ejemplo de ficha de trabajo del analista. - El supervisor o la persona que ste designe como su representante comprobar si las fichas de trabajo son exactas, estn completas y son coherentes con otros documentos. La persona que compruebe la ficha de trabajo ser la misma que firme y ponga la fecha en esta seccin. Si se descubre un error, se sealar a la atencin del analista, el cual lo corregir personalmente. - Se indicar la fecha en la que el analista present la ficha de trabajo al supervisor.
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El total de pginas, el nmero de pgina y el nmero de apndices se indicarn al pie de la ficha de trabajo. El reverso de sta se rellenar del modo siguiente: - El nmero de la muestra se indicar en el ngulo superior derecho antes de que se efecte ninguna anotacin. Esto da la seguridad al analista de que anota los datos en la ficha adecuada (sin tener que consultar el anverso), cuando se analice ms de una muestra a la vez. - Se referenciar el mtodo exacto empleado. Deber indicarse toda modificacin en el mtodo de referencia, explicando sus motivos. - Se mostrarn claramente todos los clculos, con el nmero de cifras significativas utilizadas. - En todos los pesajes, se indicarn el peso bruto, la tara y el peso neto. - Se explicar el modo en que se realizaron las diluciones. - Se indicar el empleo de controles y sus resultados. - Los datos y los clculos de cualquier anexo o apndice se expondrn de forma resumida en el reverso de la ficha. Para los distintos anlisis especficos y los mtodos instrumentales correspondientes podrn usarse varios tipos de hojas complementarias. Si en el laboratorio se utilizan adems cuadernos de notas, stos debern tener las tapas duras y las pginas numeradas y estar encuadernados. Todas las anotaciones debern hacerse con tinta, tachndose los errores con un solo trazo, de modo que sigan siendo legibles, y aadiendo las iniciales. Todas las anotaciones llevarn la fecha correspondiente y el final de cada da se indicar con dos rayas entre las cuales se insertar la firma del analista y la fecha.
11.4 Registros de instrumentos

Los analistas utilizan cada vez ms instrumentos que facilitan una copia impresa de las mediciones realizadas. Si se toman como ejemplo los grficos cromatogrficos, stos debern etiquetarse claramente (nmero del material de ensayo, analista, fecha y otros datos necesarios para su identificacin, como por ejemplo nmero de inyecciones replicadas) y conservarse en una secuencia lgica. Las anotaciones en el grfico indicarn los compuestos identificados, o la regin correspondiente al analito que se buscaba y que no se ha encontrado. Los cromatogramas de patrones, recuperaciones y extractos de muestras se referenciarn recprocamente y con el libro de notas del analista responsable para que los resultados puedan comprobarse fcilmente. Las condiciones cromatogrficas completas debern especificarse en el cromatograma o ser fciles de conocer a partir del libro de notas del analista. Aunque los detalles de los procedimientos relativos a los productos de otros instrumentos puedan ser algo diferentes, los principios sern los mismos; tambin se aplicarn cuando los productos revistan la forma de seales electrnicas registradas en medios magnticos (cintas, discos, etc.).
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11.5 Informes de laboratorio

El informe de laboratorio ser una versin resumida de los datos que aparecen en las fichas de trabajo y en los cuadernos de notas del laboratorio, y deber incluir toda la informacin que es normalmente necesaria para que el cliente pueda utilizar los resultados. El cliente o el laboratorio podrn decidir la forma de presentacin del informe, el cual comprender de ordinario los elementos siguientes: Nombre y direccin del laboratorio. Nombre y direccin del cliente. Nmero de certificado/informe. Identificacin de las pginas (x de y pginas). Detalles de la recepcin de la muestra (fecha, nombre de las personas que la han entregado y recibido). Identificacin inequvoca de la muestra/material de ensayo (descripcin, nmero de laboratorio, etc.). Anlisis realizados, mtodos, procedimientos, desviaciones respecto de las prcticas habituales. Preparacin del material de ensayo, extraccin de las porciones de ensayo. Resultados (especificar si se expresan como producto entero, materia seca o materia grasa, cuando proceda; declarar si los resultados se han corregido para tener en cuenta la recuperacin, cuando proceda). Incertidumbre de las mediciones. Observaciones sobre el significado de las conclusiones (si lo prev el cliente). Fecha del informe. Firma de autorizacin. Durante la preparacin del informe al cliente, todos los resultados debern someterse a una comprobacin apropiada. La amplitud de esta comprobacin ser determinada por la administracin del laboratorio, tras haber consultado con los clientes cuando sea oportuno, debiendo documentarse los procedimientos seguidos. Se aplicar el principio de que ningn analista est autorizado a comunicar los resultados por iniciativa propia; todos los resultados habrn de ser comprobados por un analista de alto nivel -a menudo un jefe de seccin- antes de comunicarlos por medio de un informe. De este modo se mantiene la uniformidad, se
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centraliza la autoridad y se garantiza un grado convenido de comprobacin y verificacin antes de que el laboratorio se comprometa a confirmar la validez de los resultados. La identificacin de las pginas permite al cliente verificar que el informe recibido est completo, mientras que la firma autgrafa de autorizacin confirma que el informe es un documento original. Estos procedimientos han de aplicarse a los resultados de todos los materiales de ensayo, incluidos los materiales utilizados en planes de comprobacin de la competencia, dado que su finalidad es evaluar la validez de los resultados normalmente notificados por el laboratorio.
11.6 Conservacin de los registros del laboratorio

La sucesin de registros debe ofrecer una documentacin ininterrumpida y sin discrepancias entre sus diversos elementos que permita disponer de un historial claro, exacto e indiscutible del material de ensayo. Todos los registros de muestras, fichas de trabajo, informes y documentos anexos debern conservarse durante un perodo determinado por la administracin, en consulta con los clientes, y documentado. Este perodo ser normalmente de 5 aos, considerndose ste el tiempo mximo durante el cual puede ser razonable pedir un nuevo examen de la validez de cualquier resultado, aunque en algunos casos este perodo se especifica en la legislacin nacional. El trabajo con algunas sustancias especialmente peligrosas suscita preocupaciones especiales cuando se sabe que los efectos notivos son muy duraderos; en tales casos puede estipularse la conservacin de una serie limitada de documentos incluso durante 30 aos. La conservacin de este tipo de material se ajustar a las normas habituales de archivo por lo que concierne a indizacin, trazabilidad, seguridad, grado de proteccin apropiado contra el fraude o la falsificacin, y contra los daos causandos por incendios, inundaciones, etc. Ser necesario guardar copias de reserva de todos los registros conservados en forma de seales electrnicas en medios magnticos, los cuales se renovarn a intervalos adecuados. Debern registrarse las fechas y firmas de las personas que retiran y devuelven los documentos conservados.

Ficha de trabajo del analista Apndice 11.1 Informe de laboratorio Procedimientos relativos a la comprobacin de los resultados Procedimientos relativos a la autorizacin del informe Perodo de conservacin de los documentos Procedimientos relativos al archivo y eliminacin de los documentos
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12. GARANTA DE LA CALIDAD, AUDITORIAS Y ACREDITACIN
12.1 Principios generales 12.2 Manual de garanta de la calidad 12.3 Auditoras 12.4 Examen peridico 12.5 Acreditacin 12.6 Documentacin para el programa de GC 12.7 Referencia

El Manual de Garanta de la Calidad establece las polticas que ha de aplicar el laboratorio en relacin con la calidad de sus productos y describe los procedimientos generales que ha de adoptar para ejecutar dichas polticas. Las auditoras de la calidad tienen como finalidad proporcionar una valoracin independiente y objetiva del grado en que esos procedimientos se utilizan y son eficaces.
12.2 Manual de garanta de la calidad

El programa de GC para un laboratorio abarca todas las polticas y actividades que pueden influir en la calidad de sus productos. En captulos anteriores del presente libro se han examinado los principales componentes de este programa y se ha indicado la documentacin que requiere cada uno de esos componentes. El objetivo es disponer de registros suficientes de qu se ha hecho, cmo se ha hecho y quin lo ha hecho, y de cmo tener la confianza de que se ha hecho. Esta documentacin en su conjunto proporciona los ingredientes para el Manual de Garanta de la Calidad. Estos ingredientes se indicaron en el Captulo 2 y se han examinado en captulos posteriores. El contenido detallado del Manual de Garanta de la Calidad (y de todos los documentos a los que hace referencia) refleja el carcter del trabajo realizado y el modo en que el laboratorio lo realiza. Es muy probable que uno y otro cambien en el curso del tiempo, lo que har necesario revisar algunos componentes del Manual de GC. Por consiguiente, el Manual debe incluir procedimientos relativos a su propia revisin y a la documentacin de esta revisin. A menudo se utiliza a este efecto un encuadernador de hojas sueltas en el que se numera cada seccin, se identifican las pginas de cada seccin (x de y pginas) y se anota el nmero y la fecha de publicacin de cada pgina. De este modo se asegura la posibilidad de comprobar que el Manual est completo y actualizado y se dispone de un medio para determinar en el futuro las instrucciones vigentes en una fecha dada.
12.3 Auditoras
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12.3.1 Auditoras de los trabajos en curso y retrospectivas 12.3.2 Auditoras verticales y horizontales 12.3.3 Informe de auditora y seguimiento
Cada administrador tiene la obligacin de garantizar diariamente que se aplican los procedimientos consignados en el Manual. Esto debe verificarse por dos razones principales. En primer lugar, un principio bsico de un buen sistema de GC es que incluya un mecanismo para detectar el incumplimiento de sus normas. En segundo lugar, es casi inevitable que durante un cierto perodo de tiempo se produzcan ajustes de poca importancia en las prcticas de trabajo y en las necesidades de la direccin, los cuales aunque aisladamente sean insignificantes pueden acumularse hasta provocar un fallo en el sistema de GC. Por estos motivos es necesario incluir un mecanismo para comprobar el sistema de GC y su aplicacin. En los grandes laboratorios, esta comprobacin suele estar a cargo de un miembro de la unidad de GC. En los laboratorios ms pequeos, puede ser el Director de GC quien realice la auditora. Cuando el Director de GC sea tambin responsable de un sector de actividad del laboratorio - como sucede a menudo en los pequeos laboratorios -, es necesario tomar las medidas oportunas para que otro miembro del personal de una categora adecuada lleve a cabo una auditora del sector de actividad del propio Director de GC en el laboratorio. Es preciso que sus funciones en el mbito de la GC sean comprobadas por alguien con experiencia, que de ser posible no sea el jefe del laboratorio ni el administrador principal al que debe rendir cuentas de su labor de GC. Las auditoras de GC pueden realizarse de diversos modos, cada uno de los cuales es vlido pero no suficiente por s solo. La audicin se centrar a menudo en uno de los aspectos, pero es necesario que en el curso de un perodo de tiempo se cubran todos ellos. En el Manual de GC se especificar la frecuencia mnima de las auditoras: se suele considerar adecuado llevarlas a cabo de dos a cuatro veces al ao. Estas auditoras se comunicarn normalmente con antelacin, pero podrn realizarse comprobaciones sin previo aviso.
12.3.1 Auditoras de los trabajos en curso y retrospectivas

En una auditora de los trabajos en curso, el auditor elegir un determinado material de ensayo y pedir que se le permita seguir su recorrido a travs del laboratorio, desde su llegada hasta el informe, o a travs de ciertos aspectos de ste. Cuando los procedimientos analticos duran ms de un da, el auditor podr pedir que le muestren los materiales de ensayo en cada una de las fases que interesan. El auditor observar qu se hace y cmo se hace, y lo comparar con lo que est estipulado en el Manual de GC (y en los documentos auxiliares), indicando tanto las posibles desviaciones en la prctica como las posibles deficiencias en los procedimientos. Por el contrario, en una auditora "retrospectiva", el auditor seleccionar un determinado producto en el registro de llegada de las muestras (o en el registro de salida del laboratorio) y pedir que le muestren toda la documentacin relacionada con ese material de ensayo, buscando datos que prueben la integridad y trazabilidad del material de ensayo y comprobando
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que el resultado notificado es la nica conclusin correcta a la que poda llegarse sobre la base de los detalles registrados. Adems de examinar los registros de los experimentos, comprobar que todo el equipo utilizado en el anlisis estaba en buen estado de funcionamiento, que se supiera, y debidamente calibrado en ese momento.
12.3.2 Auditoras verticales y horizontales

En una auditora horizontal, se seleccionar un elemento particular del programa de GC y se examinarn los registros pertinentes en todo el laboratorio. Los elementos que pueden seleccionarse son los siguientes:
Fichas de registro de capacitacin Documentacin de mtodos Fichas de registro de equipo Identificacin de material de ensayo Procedimientos de calibracin Informes de ensayo
En una auditora vertical, se pedir material de reserva proveniente de uno o ms materiales de ensayo ya analizados, se cambiarn las identificaciones y se solicitar al analista que repita el anlisis. Si es posible, esto se har sin que el analista est informado de la auditora. El auditor comparar los resultados con los obtenidos anteriormente.
12.3.3 Informe de auditora y seguimiento

El informe del auditor se basar en los hechos y evitar comentarios y observaciones subjetivas. No bastar con decir que "la limpieza era deficiente"; habr que dar ejemplos concretos. El informe ir dirigido al jefe de seccin (y a otras personas, si as se especifica en el Manual de GC) y al Director de GC. Este ltimo comprobar si se han adoptado medidas correctivas en el plazo estipulado. Si la situacin es tal que afecta seriamente a la confianza en los resultados, el Director de GC deber informar inmediatamente al jefe del laboratorio. En casos extremos, el jefe del laboratorio interrumpir las actividades en el sector afectado hasta que se haya demostrado la eficacia de las medidas correctivas, e informar a los clientes de la posibilidad de que los resultados ya notificados no sean fiables.
12.4 Examen peridico

El propio sistema de GC - su mbito de aplicacin, funciones, estructura y resultados - deber examinarse peridicamente. Un examen anual ser probablemente suficiente para un programa funcional consolidado. El examen constituir normalmente una tarea interna de la administracin y ser realizado por el Director de GC junto con personal directivo superior del laboratorio.
12.5 Acreditacin
Existen en el mundo muchos planes de acreditacin aplicados por entidades oficiales, organismos profesionales u otras organizaciones, habitualmente de alcance nacional o internacional. Estas entidades confieren un reconocimiento oficial de que un laboratorio es competente para llevar a cabo ensayos especficos (o tipos especficos de ensayos). A menudo Qum
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un plan, obligatorio o voluntario, se aplica a un pas, una regin, una industria o un sector tcnico en particular. A los laboratorios que participan en l se les exige que cumplan ciertos requisitos, y el organismo acreditador lleva a cabo evaluaciones para asegurar ese cumplimiento. La Organizacin Internacional de Normalizacin ha establecido en la Gua ISO 25 (1) unas directrices para evaluar la competencia de los laboratorios de ensayo que posteriormente han sido ampliadas por otras organizaciones, por ejemplo en la serie de normas UNE 45000. Las evaluaciones estarn a cargo de evaluadores profesionales, que de ordinario sern especialistas en la misma disciplina que el laboratorio y habrn seguido un curso sobre evaluacin de laboratorios. La acreditacin comprende por lo general tres elementos fundamentales: - preparacin de un Manual de GC en el que se documenten la poltica, sistema y procedimientos de GC del laboratorio; - visitas peridicas de los evaluadores, y - participacin en programas adecuados de comprobacin de la competencia. Para conseguir y mantener la acreditacin, el laboratorio deber cumplir los requisitos exigidos por el organismo acreditador con respecto a los tres elementos. A menudo se concede ms importancia al hecho de asegurar una buena infraestructura tcnica y administrativa en relacin con la calidad que a la vigilancia estricta del grado de competencia cientfica y tcnica alcanzado. Esta ltima cuestin tiene que ver con la "idoneidad para el fin" que habr de convenirse entre el laboratorio y el cliente, mientras que la primera se refiere a la confianza en los datos proporcionados. Los programas de acreditacin de laboratorios ofrecen varias ventajas: aumento de la fiabilidad de los resultados analticos; economas financieras, dado que los resultados de un laboratorio pueden ser aceptados por otro sin el tiempo y el gasto suplementarios que entraan los nuevos ensayos; aumento de la credibilidad, el reconocimiento y la categora de los laboratorios aprobados; retroinformacin a los grupos que preparan normas sobre la idoneidad de los mtodos de ensayo, lo que puede redundar a su vez en un perfeccionamiento ulterior de los mtodos de anlisis.

Manual de garanta de la calidad Apndice 2.1
Procedimientos relativos a la auditora - disposiciones generales - labor de los administradores de GC - informe y seguimiento
Procedimiento relativo al examen peridico del programa de GC
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12.7 Referencia
12.1 Gua ISO 25, "General requirements for the competence of calibration and testing laboratories" (3a edicin, 1990). International Organization for Standardization, Geneva,. Switzerland.
1. Identificar la organizacin del laboratorio.

1.1.- Identificar los tipos de laboratorio de acuerdo a la actividad que desempean (investigacin, clnico industrial, escolar, etc.).
Tipos de Laboratorios
1)Laboratorio de metrologa.- Es el laboratorio donde se aplica la ciencia que tiene por
objeto el estudio de las unidades y de las medidas de las magnitudes; define tambin las exigencias tcnicas de los mtodos e instrumentos de medida. Los laboratorios de metrologa se clasifican jerrquicamente de acuerdo a la calidad de sus patrones. Aunque las estructuras pueden variar en cada pas, por regla general existen tres niveles: 1. Laboratorio nacional: es el que posee el patrn nacional primario y los nacionales de transferencia (los empleados realmente para evitar el desgaste del primario). 2. Laboratorio intermedio: tpicamente son laboratorios de Universidades, Centros de Investigacin y similares. 3. Laboratorio industrial: en las propias instalaciones de la empresa, para la realizacin del control de calidad o el ensayo de prototipos. Las condiciones sern tanto ms estrictas cuanto ms alto el nivel del laboratorio. En cualquiera de los niveles, los laboratorios se pueden clasificar en funcin de la naturaleza de las mediciones realizadas: metrologa dimensional, metrologa elctrica, ensayo de materiales, etc.
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Laboratorio clnico
El Laboratorio clnico es el lugar donde los tcnicos y profesionales en bacteriologa, realizan anlisis clnicos que contribuyen al estudio, prevencin, diagnstico y tratamiento de problemas de salud. Tambin se le conoce como Laboratorio de Patologa Clnica y utilizan las metodologas de diversas disciplinas como la Hematologa, Inmunologa, Microbiologa y Qumica clnica (o Bioqumica). En el laboratorio clnico se obtienen y se estudian muestras biolgicas, como sangre, orina, excremento, lquido sinovial (articulaciones), lquido cefalorraqudeo, exudados farngeos y vaginales, entre otros tipos de muestras. Razones para utilizar los servicios del laboratorio clnico 1. 2. 3. 4. 5. 6. Descubrir enfermedades en etapas subclnicas Ratificar un diagnostico sospechado clnicamente. Obtener informacin sobre el pronstico de una enfermedad. Establecer un diagnstico basado en una sospecha bien definida. Vigilar un tratamiento o conocer una determinada respuesta teraputica. Precisar factores de riesgo.
Mtodos de barrera 1.-Bata. 2.-Guantes. 3.- Tapabocas. 4.-Gorro.5.- Gafa
Laboratorios cientficos
Laboratorios de biologa
Es el laboratorio donde se trabaja con material biolgico, desde nivel celular hasta el nivel de rganos y sistemas, analizndolos experimentalmente. Se pretende distinguir con ayuda de cierto material la estructura de los seres vivos, identificar los compuestos en los que se conforman. Tambin se realizan mediciones y se hacen observaciones de las cuales se sacan las conclusiones de dichos experimentos. Consta de microscopio de luz o electrnico, cajas de Petri, termmetros; todo esto para microbiologa, y equipo de ciruga y tablas para disecciones para zoologa, y elementos de bioseguridad como guantes y bata de laboratorio. Es un lugar donde se experimenta biologicamente.
Laboratorio qumico
Es aquel que hace referencia a la qumica y que estudia compuestos, mezclas de sustancias o elementos, y ayuda a comprobar las teoras que se han postulado a lo largo del desarrollo de esta ciencia.
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Organizacin del laboratorio de qumica

OBJETIVO Ordenar adecuadamente todo el material e instalaciones existentes en un laboratorio de Qumica. FUNDAMENTO TERICO El laboratorio de Qumica es un espacio docente donde se realizan experimentos o prcticas que proporcionan al alumno la posibilidad de observar personalmente toda una serie de hechos y comprobar las leyes enunciadas en las clases tericas. El laboratorio qumico es un lugar de trabajo compartido por muchas personas y, por tanto, es necesario el orden y la limpieza, pues los conocimientos pueden adquirirse antes o despus pero los hbitos se adquieren desde el principio. Con tal fin es necesario, en primer lugar, hacer un estudio detallado del espacio fsico del laboratorio, incluyendo aspectos tales como superficie, situacin de las ventanas, etc., con objeto de distribuir racionalmente el mobiliario disponible. Una vez realizado este estudio, se identifica y coloca el mobiliario, principalmente armarios, estanteras, vitrinas, etc. Anlogamente, se identifican los puntos de electricidad, las pilas de agua corriente, interruptores generales y llaves de paso. Es necesario comprobar el funcionamiento de las instalaciones de agua, electricidad y gas.
1.2 Describir las reas de trabajo en un laboratorio. 1.3 Explicar las caractersticas que deben tener las instalaciones de un laboratorio.
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Apuntes del submdulo 1.- Reactivos , para los anlisis fsico qumicos ,.

GUA DIDCTICA DEL SUBMDULO 1:

Materiales y Equipo de Apoyo

1.-Identificar la organizacin del laboratorio.

Clasificacin de los tipos de Laboratorios

2.- Laboratorio de anlisis clnicos y sus reas de distribucin del trabajo

Leucocitos Neutrfilos Linfocitos Monocitos Eosinfilos Basfilos

TAREA.1.-Qu puede producir una alteracin en

70 -110 6 20 (10-50 mg/%) 0.7 1.5

mg/dL mg/dL mg/100 mL mg/100 mL mg/100 mL

180 - 350 mg%

Triglicridos Lpidos totales Fosfolpidos

80 - 150 mg/dL 400 - 800 mg/dL 150 - 200 mg/dL

Orina Sangre Sangre Orina Nios Adultos Orina PACIENTES

ENZIMAS Amilasa Lipasa

Fosfatasa cida total

Hasta 6.50 Hasta 5.50

Fosfatasa cida prosttica

98 - 279 151 - 471 10 - 34 5 - 59

U/L U/L U/L U/L

Colinesterasa Deshidrogenasa lctica DHL

1000 - 4000 210 - 420 24 - 195 24 - 170 0 - 51 Hasta 5,7

U/L U/L U/L U/L Ul/L U/L

2.- COCOS PIGENOS

Vas respiratorias superiores

estreptococo hemoltico, encapsulado, resistente a la penicilina, gentamicina y tetraciclina

Tratamiento:cefalospo rinas y La vacuna

coagulasa positivo (coagula

aureus S. epidermidis S. saprophyticus

Carnes(pollo ), taquitos. Fmites. Infeccin nosocomial Residente de la nariz y el intestino de

Muy resistente a los agentes antispticos (desinfectantes) y a muchos antibiticos. Recomendable la

entre el 30 y el 50% de la poblacin

1) gonorrea 2) enfermedad plvica inflamatoria 3) infeccin gonoccica diseminada 4) oftalmia neonatal.

Artritis gonoccica (purulenta). Poliartralgias,

Antibiticos: cefalosporinas y quinilonas.

Infeccin respiratoria seguida de la meningitis

Mortalidad en nios del 5 al 15%.

Bacteria peligrosa: libera lipopolisacridos altamente endotxicos.

Tratamiento: cefalosporinas de tercera generacin (cefriaxona). Profilaxis:

Rifampicina. Existen vacunas

1) sinusitis 2) bronquitis Habita en las mucosas y en vas 3) laringitis

Contacto estrecho con el enfermo.

6) neumona 7) sepsis 8) sinusitis aguda

nios que van del 5 al 15%.

40 y el 80% de la poblacin adulta porta en sus vas respiratorias

Prevencin por vacunacin

Produce la toxina pertusis responsable de los sntomas .

TAREA.INVESTIGAR BACTERIAS ENTRICAS

. ENFERMEDAD INFECCIOSA PRODUCIDA

DE LAS SIG. 10 BACTERIAS Bacilos Gramnegativos, Aerobios o Facultativos.

Afectan el tracto intestinal (entrico). Son de la flora normal, excepto las:

Salmonellas , Shigelas y Yersinias 5.- Enterobacter

aerogenes y E. cloacae 6.-Serratia marcescens

3.- Salmonella typhi 4.- Klebsiella

9.- Campylobacter jejuni 10.- Helicobacter pylori

Fermetadores de glucosa, oxidasa negativos, catalasa positivos y con flagelacin peritrica

Produce la tuberculosis: Afecta pulmones,ganglios , piel, etc,

Bacilo aerbico obligado

1.- Mycobacterium tuberculosis

Transmisin sexual vaginal, oral o anal. Ms

Las bacterias se tien como gram positivas (+),

circulacin sangunea de ah a los pulmones

2.- Enterobius . vermicularis(oxiuro)

Oxiuriasis. Mucho prurito anal, huevecillos en la zona anal y perianal.