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Caracterizacin de Arcillas

y su aplicacin Industrial.

Objetivo

Caracterizacin de arcillas a travs de diversos mtodos. Principales mtodos analticos para la caracterizacin de arcillas. Ejemplificar la caracterizacin de arcillas. Estudiar el uso de arcillas para la fabricacin de ladrillos.

Resumen En es documento el lector encontrar un completo estudio analtico de las arcillas, una base terica y experimental acerca de la caracterizacin de estas, as como tambin se describen sus principales propiedades. As como tambin un uso especifico de las arcillas en la fabricacin de Ladrillos en sus diversas utilidades, ya que juegan un papel importante en la industria de la Cermica y en particular de la Construccin. Lo que se designa tcnicamente como arcilla es una mezcla de minerales casi siempre en forma de laminillas entre los que se encuentran silicatos de aluminio e hidratados de micas. Las arcillas constituyen los sedimentos geolgicos ms difundidos y su composicin mineraloga es aproximadamente Al2 O 3 . (o.3 -8) Si O2 . ( 0.5 -19) H2O, en Mxico la distribucin de esta materia prima es abundante por lo que el uso de esta es importante para la industria de la Cermica y de la industria de la construccin, como lo es en particular en la de Elaboracin de Ladrillos. Para ejemplificar la caracterizacin de las arcillas tomamos los resultados y metodologa de los estudios realizados en el Oyamel estado de Mxico, pues es aqu donde existe una de los principales yacimientos de esta materia prima. En la industria de la construccin esta materia prima juega un papel importante , ya que con esta se elaboran los distintos tipos de ladrillos y estos a su vez cumplen con especificaciones de acuerdo a su uso. Como ejemplo tenemos ladrillos de alta resistencia, tanto mecnica como trmica, Ladrillos Refractarios (cidos, bsicos y neutros). Indice Temtico I. II.

Arcillas

a. b. Definicin de Arcillas. c.

d. Las Arcillas e. f. MATERIAS PRIMAS PLASTICAS (arcillas y su clasificacin).


Clasificacin de Ries. Arcillas residuales Arcillas coluviales Arcillas transportadas. CAOLIN ARCILLAS GRASAS (BALL ClAYS). ARCILLA DE GRES. ARCILLAS REFRACTARIAS (FIRECLAYS). ARCILLAS RICAS EN ALUMINA BENTONITA. ARCILLAS DE LADRILLOS. LOESS.

a. b. Obtencin de Arcillas

EXTRACCIN Y PURIFICACIN DE LAS ARCILLAS Arcillas Sedimentarias. Arcillas refractarias.

a. b. EL LABORATORIO DE CERMICA

REGISTRO DE LOS ENSAYOS DE LABORATORIO. ENSAYOS DE APLICACIN DE EXTENSA.

ANLISIS COLORIMTRICO. ANLISIS ESPECTROFOTOMTRICO. EL FOTMTRO DE LLAMA. ANLISIS ELECTROLTICO ON EL POLARGRAFO. CROMATOGRAFA

a. b. ENSAYOS DE APLICACIN EXTENSA.


ENSAYOS FSICOS ANALISIS QUIMICO

I. a. b. c. d. e. f. g. h. i. j. k. l. m. n. o. p. q. r. s. t. u. v.

Ejemplo de caracterizacin de Arcillas Justificacin. ANLISIS FSICO c) ANALISIS FISICOQUIMICO COLORIMETRIA VOLUMETRIA Fotometra de llama o flamometra EJEMPLO DE LA DETERMINACION DE ELEMENTOS: DETERMINACION DEL FIERRO TOTAL. DETERMINACION DE ALUMINIO. DETERMINACION DE MAGNESIO. DETERMINACION DE MANGANESO. DETERMINACION DE SODIO DETERMINACION FLAMOMETRICA DE SODIO DETERMINACION DE POTASIO DETERMINACION FLAMOMETRICA DE POTASIO DETERMINACION DE FOSFORO DETERMINACION COLORIMETRICA DE FOSFORO DETERMINACION DE CLORURO DETERMINACION VOLUMETRICA DE CLORURO DETERMINACION DE CARBONATO DETERMINACION VOLUMETRICA DE CARBONATO ANALISIS DE RESULTADOS

I. a. b. c. d. e. f. g. h. i. j. k. l.

Uso de Arcillas para la elaboracin de Ladrillos refractarios

TIPOS DE MATERIALES. PROCESAMIENTO DE LAS CERMICAS. CERMICOS TRADICIONALES Y DE INGENIERA. APLICACIONES Y PROPIEDADES DE LAS CERMICAS. APLICACIONES DE ALGUNOS REFRACTARIOS. Control de los procesos Control de operaciones en la industria cermica fina Hornos para cochura de piezas cermicas Materiales y mtodos de construccin de hornos Seleccin de refractarios Mtodos de construccin de hornos Instrumentos para la observacin, registro y control del horno y de otras condiciones de los procesos m. La colocacin de las piezas en los hornos n. Hornos intermitentes modernos o. Hornos de tnel IV. Normalizacin Especificaciones Normalizadas I. II. III. IV. Conclusiones Anexos Bibliografa Definicin de Arcillas.

Roca sedimentaria clsica poco consolidada, constituida por una mayora de partculas de tamao inferior a 1/256 mm (4micras). Mineralgicamente todas las arcillas estn constituidas en su mayor parte por los denominados minerales de la arcilla: filosilicatos de aluminio, magnesio y hierro, entre los que merecen mencionarse la caolinita, montmorillonita, illita, vermiculita, hallysita, etc. Dichos minerales se originan por meteorizacin y en procesos de pedogenticos de feldespatos y feldespatoides. Otros componentes mineralgicos de la arcilla son la silice, generalmente en forma coloidal; carbonato de calcio; compuestos de hierro; y materia orgnica. Las Arcillas En cermica las arcillas se subdividen sencillamente en caolines y arcillas. Los caolines son blancos y de coccin y tambin blanca mientras que las arcillas casi siempre son coloridas pero su coccin no es blanca.

Las arcillas se presentan en todos los estratos sedimentarios y son de un grano ms fino que el caoln. Debido al proceso de la sedimentacin natural , se hallan impurificadas por sustancias orgnicas que tien las arcillas. Tambin se hayan impurificadas por pirita FeS2 o por rutiloTiO2 lo que tambin puede conferirles coloracin Estas partculas pueden separarse mediante procedimientos como el tamizado. Una vez separados estos minerales de la sustancia arcillosa siempre que da una pequea porcin de xidos extraos, que ya no pueden eliminarse por procedimientos mecnicos. Se trata del slice libre , de los metales alcalinos Ca Mg en formas de sales absorbidas y minerales de grano finsimo, as como algunos compuestos de titanio e impurezas de origen orgnico. De acuerdo con las posibilidades del empleo las arcillas pueden clasificarse en 5 grandes grupos : 1. Para la fabricacin de porcelana slo pueden tomarse en cuenta los caolines pues slo es6tos proporcionan el deseado color blanco de coccin 1. Para loza adems de caoln se emplean arcillas plsticas de coccin clara 1. Para productos refractarios slo se emplean arcillas que funden por encima de los 1580 C y que contienen hasta un 6% de xidos como K2 O, Na2 O , Mg O Fe 2O 3 1. Para productos de gres deben utilizarse arcillas a temperaturas entre 1100 y 1300 C formen un producto cocido impermeable. 1. Las arcillas para la fabricacin de ladrillos deben presentar una gran proporcin de fndente fierro. Las arcillas son coloides solvatados (Lifilos) cuyos fenmenos ocurridos al interaccionar con agua pueden explicarse de la siguiente manera : a. La carga elctrica negativa de las partculas de arcilla que les permite adsorber agua. b. La forma laminar de las partculas lo cual permite el deslizamiento de unas partculas con otras. c. La adsorcin de un manto de agua por partcula.

Los lquidos polares forman mantos de solvatacin de mayor espesor que ellos no polares por lo que la arcilla slo puede adquirir plasticidad en los primeros.

d. La elevada Tensin superficial del agua.

MATERIAS PRIMAS PLASTICAS (arcillas y su clasificacin).


Las rocas gneas primarias que dieron lugar a las arcillas por envejecimiento fueron los granitos, gneiss, feldespatos, pegmatitas, etc. El envejecimiento de estas rocas primarias fue debido a la accin mecnica del agua, viento, glaciares y movimientos terrestres, colaborando con la accin qumica del agua, dixido de carbono, cidos hmicos y, ms raramente de gases de azufre y de flor, ayudada por temperaturas elevadas Las rocas bsicas a partir de las cuales se han formado las arcillas son aluminosilicatos complejos. Durante el envejecimiento, stos se hidrolizan, los iones alcalinos y alcalinotrreos formas sales solubles y son lixiviados, y el resto se compone de aluminio-silicatos hidratados de composicin y estructura variable, y de silice libre. El grupo de minerales de arcilla ms sencillo es el grupo de la caolinita. Este incluye: caolinita, dickita, nacrita, anauxita, halloysita, formas de alta y baja temperatura, livesita. Su estructura bsica se compone de tomos de oxgeno dispuestos de forma que dan lugar a capas alternadas de huecos tetradricos y octadricos. Cuando estas capas se llenan con silicio en los huecos tetradricos y aluminio en dos tercios de los octadricos, tenemos el mineral abundante caolinita, y los minerales ms perfectos y raros dickita y nacrita. Cuando los tomos de silicio reemplazan a los de aluminio en los espacios octadricos, se obtiene una serie continua con la anauxita, Al2O3.3SiO2, como ltimo miembro. Como otro dato, tenemos que los cristales de halloysita son alargados. Existe una serie continua desde la caolinita a la halloysita, cuyos miembros intermedios se denominan livesita. El grupo de la montmorillonita de los minerales de arcilla presenta un cuadro my diferente: Beidellita y Saponita. La clasificacin de las arcillas es una difcil tarea y conduce a distintos resultados segn cual sea el punto de vista considerado, bien geolgico, mineralgico, referido a las propiedades o de acuerdo con el uso. Una clasificacin geolgica, tal como la confeccionada por Ries, da alguna idea acerca de la posicin as como de la naturaleza de las arcillas, y es una til gua preliminar para la industria de la cermica.

Clasificacin de Ries.

A) Arcillas residuales. Formadas in situ por alteracin de la roca debida a diversoso

agentes, bien de la superficie o de origen profundo.


I. II.

Las formadas por envejecimiento en la superficie, implicando los procesos disolucin, desintegracin, o descomposicin de silicatos.

a) Caolines, de color blanco y generalmente blancos tras la calcinacin. Roca original Forma Granito, pegmatita, riolita, caliza, Capas; masas tabulares muy inclinadas; pizarra, cuarcita feldesptica, gneiss, bolsas o lentes. esquisito, etc b) Arcillas ferruginosas, derivadas de diferentes clases de rocas. II. III. Arcillas residuales blancas formadas por la accin de aguas ascendentes,

posiblemente de origen gneo. a. b. formadas por aguas carbonatadas ascendentes; c. d. formadas por soluciones de sulfatos. III. IV. Arcillas residuales formadas por la accin de soluciones de sulfatos que se filtran en direccin descendente.

IV) Arcillas residuales blancas formadas por reemplazamientos, debidas a la accin de aguas, a las que se supone de origen meterico (indianita). B. C. Arcillas coluviales, que representan depsitos formados por lavado de las

anteriores y de carcter refractario o no refractario.

C. D. Arcillas transportadas. I. II. Depositadas en agua.

a. b. Arcillas o pizarras marinas, en depsitos que frecuentemente tienen gran extensin; arcillas grasas, arcillas de calcinacin blanca, arcillas refractarias o pizarras de calcinacin de beige, arcillas o pizarras impuras { calcreas y no calcreas}. c. d. Arcillas lacustres (depositadas en lagos o pantanos); arcillas refractarias o pizarras, arcillas o pizarras impuras de calcinacin roja, arcillas calcreas usualmente de carcter de superficie. c. d. Arcillas de zona de inundacin, usualmente impuras y arenosas. e. a. Arcillas estuarinas ( depositadas en estuarios), casi siempre impuras y finamente laminadas. b. c. Arcillas de delta. II. III. Arcillas glaciales, halladas en las morrenas, y frecuentemente pedregosas. Pueden ser de calcinacin roja o beige. Depsitos formados por el viento (algunos loess). IV) Depsitos qumicos (algunas arcillas de pedernal). De mayor empleo industrial es una clasificacin con arreglo a las propiedades y, por lo tanto, a los usos de las arcillas. A. B. Arcillas blancas de calcinacin (empleadas en objetos blancos) 1.- Caolines: a. b. residuales, c. d. sedimentarios.

III. IV.

2.- Arcillas grasas B. C. Arcillas refractarias (con punto de fusin superior a 1600C pero no necesariamente de calcinacin blanca). 1.- Caolines (sedimentarios). 2.- Arcillas refractarias: a. b. de pedernal, c. d. plsticas. 3.- Arcillas de alto contenido de almina. a. b. gibbsita. c. d. disporo. C. D. Arcillas de productos arcillosos pesados ( de baja plasticidad pero conteniendo fundentes). 1.- Arcillas y pizarras para ladrillos de pavimentacin. 2.- Arcillas y pizarras para tubos de desage. 3.- Arcillas y pizarras para ladrillos y tejas huecas. D. E. Arcillas para gres (plsticas, con fundentes). E. F. Arcillas para ladrillos (plsticos, con xidos de hierro). 1.- Arcillas de terracota. 2.- Ladrillos de fachada y comunes. F) Arcillas fcilmente fusibles (con ms xido de hierro). Consideraremos ahora las diversas arcillas importantes.

CAOLIN. El nombre es una correccin del chino "kao-liang", que significa "cima alta", designacin local del rea donde se encontr una tierra de porcelana blanca. Son arcillas de calcinacin blanca, generalmente de baja plasticidad y alta refractariedad. Los depsitos europeos ms famosos son los de Cornwall, en Inglaterra, seguidos por los de Zettlitz cerca de Karlsbad en Checoslovaquia, y los de Kemmlitz, Brtewitz y Amberg en Alemania. En los Estados Unidos los depsitos principales de caoln residual estn situados en una banda que va desde Vermont a Georgia y hasta el valle del Missisipi, con unos cuantos depsitos diversos en el Oeste, estando los principales de ellos prximos a Spruce Pine en Carolina del Norte. Caolines sedimentarios existen en los Estados Unidos en Carolina del Sur, Georgia y Florida. Menos de la mitad del caoln producido se emplea para cermica, utilizndose el resto como carga en las industrias del papel, caucho, textiles y otras. Del utilizado en cermica una parte se destina a alfarera de calcinacin blanca y otra a refractarios.

ARCILLAS GRASAS (BALL ClAYS).


Son stas arcillas refractarias plsticas sedimentarias de color oscuro en estado no calcinado debido a impurezas orgnicas, pero blancas o de tono crema tras la calcinacin con tal que no se vitrifiquen por completo. Su nombre se deriva del mtodo de minera ingls consistente en cortar la arcilla en cubos o bolas. Se conocen tres tipos importantes de depsitos ingleses de arcillas grasas en Dorset, Devon del Norte y Devon del Sur. Yacimientos europeos notables son los de Sezanne en Francia, los cercanos a Meissen en Alemania y los prximos a Wildstein en Checoslovaquia. En los Estados Unidos existen en Florida, Tennesse, Kentucky, Alabama y Nueva Jersey. Las arcillas grasas se utilizan en materiales blancos ( loza, porcelana, etc.), para hacer la pasta ms plstica y moldeable.

ARCILLA DE GRES.
Las arcillas de gres son refractarias o semirefractarias pero contienen suficiente fundente para cocerse hasta una pasta densa a temperaturas relativamente bajas ( aprox. 1100C).

Las arcillas de gres comprenden aquellas arcillas que se asemejan a las arcillas grasas en todos los aspectos excepto que no dan un producto blanco por calcinacin.

ARCILLAS REFRACTARIAS (FIRECLAYS).


Desgraciadamente el empleo de este trmino se ha hecho cada vez ms amplio y por ello impreciso en su aplicacin. Estrictamente se debera aplicar solo a las arcillas y pizarras refractarias que aparecen en masas duras que en su edo,. natural no absorben agua hasta hacerse plsticas, pero adquieren esta propiedad una vez molidas finamente. Arcillas refractarias verdaderas existen en Gran Bretaa, Checoslovaquia y en los Estados Unidos. Desafortunadamente el trmino "arcilla refractaria" se ha utilizado para abarcar todos los tipos de arcilla depositados en pantanos o cuencas de carbn, es decir, asociados con formaciones hulleras, sin prestar atencin a su fusibilidad o comportamiento en la cochura. Esto ha obligado a una clasificacin de las arcillas refractarias. La clasificacin primaria, conforme a carcter fsico es como sigue: 1.- Arcillas refractarias plsticas. 2.- Arcillas refractarias semipedernal: estas arcillas son anlogas a las anteriores, pero desarrollan plasticidad solamente despus de trabajadas y son algo ms refractarias. 3.- Arcillas refractarias de pedernal, ( las autnticas FIRECLAYS refractarias): estas arcillas duras se rompen con fractura concoidal y son autnticamente refractarias. Encuentran amplio uso en la industria de refractarios. 4.- Arcillas refractarias de pedernal nodulares: Los yacimientos de estas arcillas son escasos. Son las ms refractarias. Es tambin importante la clasificacin de acuerdo con la fusibilidad, utilizndose usualmente el sistema de Ries: a. b. c. d. e. f. g. h. Arcillas altamente refractarias. Arcillas refractarias. Arcillas semirrefractarias. Arcillas de baja refractariedad.

ARCILLAS RICAS EN ALUMINA.


Los minerales de almina hidratada: disporo y gibbsita, aparecen frecuentemente junto con la caolinita. Tienen usualmente ms de un 60% de almina.

BENTONITA.
Esta arcilla se deriva de cenizas volcnicas. El principal mineral de arcilla de la bentonita es la montmorillonita. Esta hace que la arcilla absorba agua con facilidad y se hinche hasta cuatro veces o cinco veces su volumen en seco. Es extremadamente plstica, tiene un bajo punto de fusin y da un producto coloreado. El empleo principal de la bentonita es como plastificante.

ARCILLAS DE LADRILLOS.
Grandes depsitos de arcilla se han convertido en una mezcla tal de varios minerales que pueden cocerse para dar pastas coloreadas a una temperatura relativamente baja. No es posible su completa vitrificacin para obtener un gres, obtenindose un producto poroso. Las muy importantes arcillas britnicas de ladrillos de FLETTON, presentan la gran ventaja de contener aproximadamente un 5% de materia carbonosa, lo cual reduce las necesidades de combustible para la cochura de la arcilla aproximadamente en 5/6.

LOESS.
Esta arcilla denominada tambin tierra de ladrillos, tierra de cuevas, adobe, gumbo o morena, al contrario que otras arcillas, es un roca sedimentaria acarreada por el viento. Se presenta como una roca amarillenta suelta o fragmentaria que se desmorona fcilmente cuando est seca. Las partculas son uniformemente pequeas, y pueden contener cuarzo, feldespato inalterado, minerales de hierro y carbonato clcico; ste ltimo mantiene unida la masa porosa.

Composicin qumica de los minerales de arcilla.


Compuesto. SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO CaO K2O Na2O TiO2 H2O 1. 2. - 40.2 3. 4. - 2.0 0 - 1.0 0.03 - 1.5 0 - 1.5 0 - 1.2 0 - 1.4 11.0 - 14.3 Caolinita 6. 7. - 54.7 Halloysita 1. 2. 45.8 8. 9. 39.2 0 - 0.4 3. 4. - ? 0.1 - 0.8 0.3 - ? 0.1 - -0.2 13.4 - 23.7 1. 2. - 6.6 1. 2. - 3.7 2. 3. - 0.6 4. 3. - 0.8 17.1 - 23.7 Beidellita SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO CaO K2O 2. 3. - 27.8 8. 9. - 18.5 0.2 - 3.0 0.5 - 2.8 3. 4. - 47.3 Nontronita 1. 2. 47.6 4. 5. 22.7 2. 3. 40.8 Illita 1. 2. - 51.7 7. 8. - 32.8 0 - 6.2 1. 2. - 4.5 0 - 0.6 Montmorillonita 9. 10. - 51.2 1. 2. - 27.1 2. 3. - 1.4

Na2O TiO2 H20

0.1 - ? 0.1 - 1.0 0.8 - ? 17.3 - 22.6

0.1 - 4.0 6. 7. - 4.5 0.1 - 0.4 0 - 0.2 0 - 0.1 5.1 - 13.0

1. 2. - 6.9 1. 2. - 0.5 0.5 - ? 4. 5. - 7.0

Obtencin de Arcillas INVESTIGACIN DE ARCILLAS, Datos bsicos. ENSAYOS PRELIMINARES SOBRE DEPSITOS DE ARCILLA NATURAL. Cuando se encuentra un depsito de material arcilloso, deben realizarse ensayos pevios para determinar sus posibles usos. I) Inspeccin visual y de textura. Desgraciadamente el color de la arcilla cruda no siempre da una indicacin clara del de la arcilla conocida. As la mayora pero no todas las arcillas que son blancas o de color crema en crudo, conservan este color en la cochura. Tambin una arcilla muy oscura puede volverse blanca en la cochura. La mayor parte de las arcillas amarillas se mantienen as tras la cochura, y otras arcillas coloreadas pueden cambiar su color en este tratamiento. El color no define directamente el uso de una arcilla, pues aunque los objetos finos son predominantemente blancos, muchos bellos artculas de arte tienen un color intenso; de modo semejante, aunque los productos de arcilla pesados se fabrican generalmente a partir de arcillas rojas o amarillas tras la cochura, los refractarios son a menudo de color muy claro. La textura de la arcilla cruda ser til solamente si es blanda con lo cual la finura relativa puede apreciarse al tacto. Sin embargo, muchos materiales de grano fino se presentan en masa duras que han de moldearse antes de que se puedan determinar sus propiedades.

II) Tamizado. Es til tritural la arcilla sin moler las partculas individuales y tamizarla. Si la mayor parte de ella queda sobre el tamiz de 18 mallas por pulgada, es improbable que el material contenga mucha sustancia de arcilla y es til solamente para fines especializados en cermica. Si queda un pequeo residuo sobre el tamiz de 18 mallas y residuos apreciables sobre los tamices de 60, 100 y 200 mallas, el material ser probablemente adecuado para productos cermicos bastos y una vez molido puede ser bueno para productos finos. III) Plasticidad. esta puede comprobarse por un ensayo de plasticidad en crudo, por ejemplo mezclando agua gradualmente por amasado a mano con la arcilla pulverizada y haciendo una estimacin de la plasticidad, esto es, nula, pobre, mediana, buena, excepcional. IV) Ensayos qumicos. 1. 2. Para carbonatos. Si se produce efervescencia con Hcl fro y diluido (1:1) existe calcita; por calentamiento efervescer tambin la dolomita. La presencia de carbonatos es un inconveniente para las arcillas cermicas y tales arcillas deben evitarse si es posible. 3. 1. Hierro. El tratamiento de la arcilla con Hcl concentrado caliente y un agente oxidante (KMnO4, K2Cr2O7) disolver generalmente al menos una parte del hierro. Este se precipita seguidamente con NH4OH y el volumen y el color del precipitado dan una estimacin del contenido en hierro. 2. 1. Almina libre. Esta es soluble en solucin de sosa castica caliente y puede reprecipitarse y estimarse. Un contenido muy elevado de almina indica la presencia de una arcilla refractaria .

EXTRACCIN Y PURIFICACIN DE LAS ARCILLAS Extraccin de la arcilla La diversidad de depsitos de arcilla obliga a un cierto nmero de mtodos diferentes para su extraccin. Los caolines primarios de Cornwall, que todava estn ntimamente con la roca madre , se separan con un potente chorro de agua.

Otras arcillas se extraen de la cantera o de la mina en estado slido. Las arcillas arcillas grasas y otro tipo de arcillas blandas pueden cortarse con picos y azadones, palas neumticas y excavadoras mecnicas. Las arcillas refractarias duras han de hacerse saltar con barrenos. Muchas arcillas se encuentran suficientemente prximas a la superficie para hacer posible su beneficio mediante pozos de explotacin al aire libre, otras se extraen mediante pozos subterrneos. La proporcin en que puede mecanizarse el trabajo de los depsitos de arcilla depende en gran parte de la regularidad y profundidad del depsito. En aquellos casos en que un cierto nmero de materiales diferentes en capas estrechas yacen unos sobre otros es esencial la excavacin manual, ayudada por palas neumticas, y la separacin de las piezas procedentes de capas diferentes. Cuando la superficie descubierta de la arcilla se uniforme se utiliza una mquina excavadora de cuchara de arrastre, retroexcavadora, rozadora, etc., o bien un excavador de cucharas mltiples en cadena sin fin, o, para arcillas duras una cepilladora de sequisito. Tierra de porcelana de Cornwall Los depsitos de tierra de porcelana de Cornwall son nicos en lo que respecta a su extensin, profundidad y pureza. El caoln se encuentra todava en la posicin en la que se form y, por consiguiente, en contacto ntimo con granito inalterado, cuarzo, feldespato y mica. La gran profundidad de estos depsitos se encuentra en explotacin un pozo a 360 pies (110m) bajo la superficie- constituye una razn para suponer que los agentes desintegrantes fueron gases procedentes de mayores profundidades, ms bien que aguas superficiales descendentes. Las dimensiones medias de la mayora de los pozos son 8-10 acres (3-4 hectreas) de superficie y 150-200 pies (45-60 m) de profundidad. La cubierta, que tiene una profundidad media de 12-20 pies (4-6m), se elimina mecnicamente. Si es superficial, se utilizan bulldozers y rascadores , y si esta ms profundo, se precisan excavadoras y volquetes. Se compone de tierra superficial y arcilla impura. Bajo esta, el material tiene un aspecto polvoriento blanco grisceo. En las paredes laterales del pozo pueden verse vetas de granito no descompuesto o cuarzo desde unas cuantas pulgadas a varios pies de espesor. Puede ser preciso un desprendimiento inicial de la arcilla mediante voladura, pero una vez que se ha formado un pozo muy empinado la mayor parte del trabajo se realiza por medio de chorros de agua poderosos. El agua se suministra bajo presin a travs de tubos de acero hasta una boquilla montada a rtula, conocida como monitor, y se dirige contra los costados del pozo. El lodo producido se enva a pozos de arena situados cerca del fondo del pozo de arcilla. En estos se sedimentan las impurezas ms gruesas y la arena. Los pozos de arena se revisan intermitentemente, y la arena acumulada se elimina y transporta en camin a la parte superior de las escombreras cnicas. Se producen de 5-8 t de residuo por cada tonelada de arcilla. El lodo de arcilla fluye entonces a travs de canales poco

profundos, llamados dragas, donde se deposita una nueva cantidad de los granos gruesos de arena. El lodo de arcilla se bombea a la superficie para su ulterior refino . La vieja bomba de Cornwall, antiguamente utilizada en todos los pozos y que restringa su expansin, ha sido sustituida (1948) en todos los pozos salvo en dos por la bomba centrfuga, mucho ms movible. El lodo se enva a un pozo semicircular de aproximadamente 30 pulg (76 cm) de dimetro y 2-3 pies (0.6-0.9 m) de profundidad, en el cual puede producirse una cierta sedimentacin, despus de la cual fluye hasta las micas. En estos colectores de hormign, largos y poco profundos, e unos 150 pies (45m) de longitud y 30 pies (9m) de anchura, subdivididos en canales de 20 pulg (50 cm) de ancho con tabiques transversales cada 25 pies (7,5m), la velocidad de flujo se reduce de tal modo que virtualmente se sedimenta toda la arena fin ay los copos de mica. El producto sedimentado puede enviarse a los residuos, o venderse como mica-arcilla o mica. El lodo de arcilla purificado, que contiene ahora aproximadamente 2% de slidos, pasa seguidamente a todos los pozos de sedimentacin. Estos son tanques circulares de 20-40 pies (6-12m) de dimetro, 15-29 pies (4.5-6m) de profundidad y forma cnica unos 4-5 pies(1.2-1.5m) a partir del fondo. A medida que es produce la sedimentacin se extrae agua por la parte superior hasta que el lodo tiene aproximadamente 10-12% de slidos. Entonces se transporta por tubera a un punto conveniente de embarque por mar o ferrocarril antes de su secado final. Esto lleva consigo un transporte por gravedad de hasta 10 millas (16 km.). El antiguo mtodo de tratamiento de este lodo que todava se sigue en algunas factoras consiste en dejarle sedimentar ulteriormente en grandes tanques durante ocho semanas. La masa de consistencia mantecosa resultante (55-65% de humedad) se palea entonces al horno de secado. Es este un edificio largo de unos 200-350 pies )60-110m) de longitud y 15-50 pies (4-15m) de ancho provisto de solera de arcilla refractaria porosa. Se calienta por conductos de gases que corren bajo el suelo. La arcilla precisa alrededor de veinticuatro horas para secarse en el extremo caliente y de tres a cuatro das en el ms fro. A medida que se seca va siendo cortada en trozos de seccin cuadrada mediante cuchillas. Este proceso lleva consigo un trabajo muy pesado y sucio y un consumo muy grande de combustible. Esta siendo sustituido en gran parte por filtros-prensa que trabajan aproximadamente a 100 lb/in2. La arcilla procedente del tanque de sedimentacin se deshidrata eficientemente a 30-35% de humedad y entonces requiere menos tiempo y combustible para completar su secado en el horno. A continuacin la arcilla seca se palea ,manual o mecnicamente, al almacn o cobertizo que generalmente esta situado al costado y un poco debajo del suelo del horno. La arcilla destinada a la exportacin generalmente se pulveriza o muele y se ensaca.

Estas etapas fundamentales en la purificacin de la tierra de porcelana son fundamentales en su modernizacin. Caoln (Extraccin). La extraccin del caoln crudo de todos los restantes depsitos mundiales se hace por mtodos ms convencionales de eliminacin del material slido. Se extrae tanto en pozos abiertos como en pozos subterrneos. El caoln extrado de los pozos contiene cuarzo, feldespato y mica, cuyas partculas son en su mayora suficientemente grandes para ser eliminadas mediante tamices. El resto se separa en tanques de sedimentacin. Despus de este lavado el caoln contiene solamente alrededor de un 4% de arena fina. A continuacin se pasa por filtros prensa (h115). Las calidades mejores de producto extrado de los pozos contienen 40-69% de caoln til. El promedio esta prximo a 30%. Los mtodos de extraccin dependen por supuesto de la naturaleza del depsito. En los diques de pegmatita la situacin es diferente. Esta pegmatita caolinizada aparece como inclusiones de forma irregular en el gneiss compacto de las montaas. Por lo tanto, cada depsito debe prospectarse y explotarse individualmente. Se utilizan tanto la explotacin abierta como la extraccin por pozos de mina, siendo frecuentemente el mtodo ms econmico una combinacin de los dos, empleando mtodos de explotacin abierta para los primeros 20 a 39 pies (6 a 9 m) y pozos para mayores profundidades. Aunque los diques buzan en un ngulo de 70 a 80. la mayor facilidad de excavacin de pozos verticales ha hecho de esta la prctica seguida. El pozo se inicia usualmente en el muro de cubierta adyacente al dique de tal modo que corte a este ltimo a una profundidad de 2 a 3 pies (0.6-0.9 m) bajo la superficie y alcance el muro de base a 50-75 pies (15-23 m) bajo la superficie. Los pozos son circulares, con un dimetro de 14 a 20 pies y una profundidad de 40 a 110 pies (12-33 m). Tanto el material del dique como el gneiss desintegrado que forma las paredes son quebradizos, por lo que debe colocarse entibacin al mismo ritmo con que se perfora el pozo. Una vez que es ha perforado el pozo, se inicia la extraccin del mineral desde el fondo hacia arriba. Se excavan cortos tneles desde le fondo del pozo de la longitud mxima que ofrezca seguridad sin entibacin, seguidamente se retiran con cuidado los pilares comprendidos entre ellos y el nivel agotado se rellena con material de desecho. Un aparte del entibado del pozo se retira entonces para dejar accesible otro nivel. Purificacin. La mayora de setos caolines crudos se tratan ponindolos al principio en suspensin mediante operaciones adecuadas de mezclado ,lavado, pulverizacin

y dispersin. Despus la purificacin puede proseguir en lneas semejantes a las utilizadas en Cornwall, con sedimentacin progresiva de las impurezas reforzada por una rueda de arena (W25) seguida por decantacin o por filtracin en filtros.prensa y secado. La consideracin de los antiguos mtodos de separacin de las impurezas de la pasta de arcilla en diversos canales y pozos demuestra que todos ellos, adems de consumir excesivo tiempo, espacio y mano de obra, desperdician bastante arcilla adherida a las impurezas eliminadas. Mtodos ms recientes intentan vencer estos defectos. Clasificador de Campana Dorr. Este clasificador se compone de dos partes principales, la campana y el compartimento de lavado. La pasta de arcilla se introduce en la campana por su mismo centro; en sta tiene lugar la precipitacin de la arena y la pasta purificada rebosa lentamente en forma de pelcula fina sobre una banda que es extiende completamente alrededor de la circunferencia de la campana. El tamao de la campana requerida depende del volumen de pasta a tratar y d la necesaria disminucin de su caudal para que se deposite la arena ms fina. Puede hacerse trabajar de modo exacto. La arena depositada en el fondo de la campana se lleva hacia el centro mediante cuchillas de arado fijas a una serie de brazos que giran lentamente. Pasa entonces al compartimento de lavado en contracorriente con agua limpia, la cual elimina la racilla adherida. El proceso se completa en el compartimento de lavado, donde la arena se dirige a travs de una cortina de agua pulverizada. As pues, el clasificador de campana Dorr no slo produce arcilla exenta de arena sino tambin arena libre de arcilla, y no desperdicia arcilla en absoluto. Posteriormente la pasta de arcilla se pasa por filtros-prensa y se seca. Centrfuga continua. Pueden economizarse tiempo, espacio y mano de obra mediante la sedimentacin acelerada por centrifugacin, en particular si se utiliza una centrfuga continua. La centrfuga continua Bird consta esencialmente de un vaso rotatorio cnico provisto en su interior de un tornillo transportador que gira a una velocidad ligeramente diferente. El lodo a separar en secciones de grano grueso y fino, o e slido y lquido claro, se introduce por el centro. Las partculas ms gruesas son proyectadas contra las paredes del vaso y llevadas hasta el cuello por el tornillo transportador, siendo lavadas en su camino por el lquido que escurre. El lquido o la suspensin fina se descarga por el extremo ms ancho. Las mquinas son limpias y compactas y tratan en breve tiempo grandes cantidades de lodo.

Electrosmosis. Un mtodo para la purificacin del caoln fino que es introdujo y aplic con bastante frecuencia en Europa en la segunda y tercera dcadas de sete siglo es el de la electrosmosis. Dicho mtodo resulto ser muy costoso. La arcilla extrada de la mina se pone en suspensin en agua y se pasa a travs de canales donde se eliminan la arena y la mica gruesa, envindose la pasta de arcilla a canales de precipitacin a unos 525 pies de longitud, 1 pie 7 pulg de profundidad y 4 pies 3 pulg de anchura. En estos se deja en reposo 70 minutos para sedimentar la pasta espesa completamente dispersada que contiene alrededor de 31% de slidos. La arcilla sedimentada se considera como de segundo grado, se seca y se utiliza principalmente como carga para papel. La corriente que rebosa del canal de sedimentacin, que lleva la arcilla de primera calidad, pasa a las mquinas de electrosmosis. Estas se componen de un canal semicircular que contiene una rejilla catdica semicilndrica y un nodo giratorio central de 4 pies 8-5 pulg de longitud por 2 pies de dimetro. Se alimentan con corriente continua a 170 A y 100 V. Como electrolito se emplea silicato sdico. Las impurezas electro positivas tales como hierro libre y xidos y sulfuros de titanio se recogern en la rejilla catdica, en tanto que la arcilla electronegativa se adhiere a la superficie del tambor, de la cual se arranca una lmina de 1/8 de pulg de espesor. Se trata en esencia de un proceso de deshidratacin. Se encontr que solamente se recupera de este modo un 9% del material de arcilla suspendido. El lquido que rebosa se devuelve parcialmente a los mezcladores para ser tratado nuevamente, envindose el resto a los filtros-prensa. Tanto el producto de electrosmosis como el de los filtros-prensa se amasan, secan y ensacan posteriormente. Filtro de vaco rotativo. Un proceso de deshidratacin de arcillas econmico es el que utiliza filtros de vaco rotativo. El contenido de agua se reduce del 70% al 25 o 30% durante el paso alrededor de un tambor sometido a vaco que se sumerge en la pasta. La velocidad de filtracin esta prxima a 8 libras de slidos secos por pie cuadrado de rea filtrante por hora. Sales solubles. Una cuestin que debe atenderse con cuidado en relacin con todos los mtodos de purificacin de arcilla suspendida en agua es la de si es deseable o no el alterar el contenido en sales solubles de al arcilla durante la purificacin. Todos los procesos descritos implican dos etapas, primeramente la sedimentacin preferente de las impurezas que dejan la arcilla en suspensin, y a continuacin la separacin de la arcilla del agua. La primera se ve favorecida en gran manera por una completa desfloculacin de la arcilla de tal forma que las partculas que han de mantenerse en suspensin sean lo ms pequeas posible y la pasta sea fluida. En esta condicin , sin embargo, la arcilla purificada no se sedimentar fcilmente. La floculacin subsiguiente acelerar la sedimentacin. Tanto la desfloculacin como la floculacin implican la

adicin de productos qumicos a la arcilla. Mediante una seleccin cuidadosa puede utilizarse esto para beneficiar la arcilla, pero una eleccin errnea puede ser perjudicial. El desfloculante ms comn es el silicato sdico. Algunas veces este se refuerza con un cido. Los floculantes incluyen cidos, sales de calcio, de aluminio y frricas y coloides hidroflicos orgnicos. Con frecuencia las fbricas tienen razones para requerir su arcilla en condiciones de pureza pero sin la adicin de productos qumicos. La arcilla en terrn procedente de la mina se mezcla con agua purificada sintticamente, de la cual se han eliminado las sales productoras de dureza. Se toman precauciones a fin de mezclar hasta que todas las partculas de arcilla se han precipitado, separndose completamente de las impurezas. Seguidamente se tamiza el lodo y se pasa por separadores magnticos. Se deshidrata por evaporacin, dado que la sedimentacin o el paso por filtrosprensa elimina las sales solubles con agua. La pasta purificada se pulveriza en una cmara de secado en contracorriente con un flujo de aire seco caliente y se recogen las partculas de arcilla secas. Cuando es indeseable aadir floculantes pero carece de importancia la prdida de sales en el agua que es elimina, puede acelerarse la sedimentacin mediante el uso de agua caliente (hasta 80C); esto mejora tambin la plasticidad del producto. No obstante, si estn presentes piritas, el agua caliente puede convertirlas en sulfatos de hierro que alteran el color de la pasta. Flotacin con espuma. Un mtodo de purificacin del caoln basado en un principio totalmente diferente es el que utiliza la flotacin con espuma. Depende de las diferentes actividades superficiales de los minerales frente a determinados reactivos. Estos, conocidos como colectores, son generalmente reactivos orgnicos con un grupo polar que es adhiere al mineral, mientras que el resto de la molcula es repelente al agua. Una partcula revestida de sete modo tender a establecerse en una interfase aire-agua. La adicin de un agente espumante seguida por el paso de aire concentrar por tanto el mineral ms afectado por el colector. Un ejemplo del uso de la flotacin con espuma es el correspondiente a la separacin del caoln del cuarzo, al ser este tan fino que no puede separarse eficazmente por sedimentacin. En sete caso la pasta de arcilla de 10% de slidos se lleva a pH 3 y se aade un dispersante, sulfonato de lignina y sodio, agitndose; a continuacin se aade el colector, clorhidratado de lauril amina, y despus de agitarse se separa la espuma portadora con caoln(k13). El mtodo puede utilizarse tambin para facilitar la separacin de arcilla y micas finas de las impurezas ms gruesas (k5), o para separar la mica en forma pura. Sin embargo, se emplea ms frecuentemente para minerales no arcillosos.

La flotacin con espuma est desarrollndose rpidamente e implica un gran nmero de productos qumicos, la mayora de los cuales tienen nombres registrados. Los suministradores de stos pueden proporcionar una mejor informacin acerca de su empleo que un trabajo de esta naturaleza general. Mtodos secos. Se conocen adems cierto nmero de procesos que no precisan el mojado de la arcilla para su purificacin. Emplean algn medio mecnico para la pulverizacin de la arcilla cruda combinado con el secado y la separacin con aire. Arcillas crudas que contienen de un 20 a 25% de humedad pueden secarse hasta 1 o 2% en un horno rotatorio antes de ser pulverizadas. Si se prefiere, puede secarse la arcilla durante el proceso de pulverizacin por introduccin de aire caliente en el molino. Esto se conoce como secado flash. La turbulencia del aire y del polvo, y el hecho de que las superficies secas se eliminan inmediatamente por molido, dejando expuestas las partes hmedas subyacentes, hacen de ste un sistema de intercambio de calor muy eficiente y le secado es prcticamente instantneo. Puede favorecerse la pulverizacin de una arcilla muy pegajosa por introduccin de arcilla seca fina en el molino. La arcilla seca o parcialmente seca se pulveriza en molinos de bolas, molinos de rodillo, molinos de impacto, etc. El material pulverizado pasa entonces a un separador de aire, que en esencia es un sistema para separacin por sedimentacin en aire en lugar de agua, separndose el producto fino. La descripcin de su funcionamiento aclarar fcilmente por qu tal separacin en medio areo es ms rpida que la sedimentacin a partir de agua en movimiento lento. El material a separar, introducido a travs del eje hueco, es extendido por el disco giratorio. Aqu se encuentra con una corriente de aire rotatoria ascendente, impulsada por medio de un ventilador y de las aspas de un extractor las cuales dirigen el aire hacia abajo por medio del cono interior, desde donde vuelve a entrar en el cono por entre las aletas del deflector. Las partculas mayores caen por gravedad, las restantes partculas no suficientemente finas son dirigidas contra las paredes del cono por la accin centrfuga y caen hacia la boca de descarga de residuos. Los finos son transportados hacia arriba y luego hacia abajo entre los conos hasta su tubo de descarga. Se consigue la finura de producto deseada variando el nmero de aspas del ventilador y/o el de extractores, y tambin la velocidad del separador. La desventaja de la molienda es seco seguida por separacin con aire, cuando se compara con la desintegracin de una arcilla cruda por mezclado con agua, reside en que si bien el molino debe moler el material arcilloso blando con preferencia a las impurezas duras, las ltimas sern parcialmente afectadas y pueden contaminar la arcilla. Existe tambin el peligro de introduccin de material metlico extrao, producido por desgaste del molino. En la prctica se construyen muchas mquinas con molinos y separadores de aire en circuito cerrado de tal modo que del producto molido se separan las partculas

de finura correcta y las de tamao excesivo se devuelven sl molino para ser molidas nuevamente. Por consiguiente, el proceso deja de ser de purificacin y se convierte simplemente en un mtodo de obtencin de un producto bien mezclado de tamao de partcula uniforme. No obstante, en aquellos casos en que las impurezas son de mayor tamao y ms duras que el producto deseado, por ejemplo, arena y cuarzo en caoln o arcillas, puede dotarse el circuito de un dispositivo de inversin. Este artificio recoge el material de tamao excesivo devuelto por el separador al molino y elimina las partculas mayores. Con elle se aumenta notablemente la utilidad de la molienda en seco. Arcillas Sedimentarias. Todas las arcillas distintas de los caolines primarios o residuales son secundarias o sedimentarias. Por esta razn aparecen en capas. El espesor de las capas y la variacin de composicin de unas a otras depende de las condiciones que prevalecan cuando se depositaron las capas y son diferentes en cada pozo. En algunos casos es preferible mantener separada la arcilla de cada capa y utilizarla para propsitos diferentes. Por lo tanto, se necesita mayor supervisin y cuidado en la excavacin y con frecuencia es preciso hacerla a mano. En otros casos se necesita un mezclado uniforme de las capas.

Arcilla grasa britnica. Las arcillas han de ser manipuladas y seleccionadas cuidadosamente con el fin de obtener el beneficio ptimo de las capas de arcilla puras. Se utiliza tanto en la explotacin en canteras abiertas como en minas cerradas. En los trabajos al aire libre se elimina la roca que cubre la capa y se deja sta al descubierto. En los casos en que se utiliza todava la excavacin a mano, se corta la capa en cuadros de 9 pulg con un azadn y se extraen los bloques o bolas de unas 8 pulg de profundidad con ayuda de una herramienta conocida como tubill. Seguidamente se elevan a la superficie sobre aperos claveteados, poges, o transportados en cubos. En los pozos ms modernos la capa que cubre la arcilla se rompe mediante un escarificadora y se retira con una rascadora arrastrada por tractores. Las bolsas de grava se eliminan con una excavadora. La arcilla se perfora con azadones neumticos y, seguidamente, se transporta a montones de almacenamiento mediante volquetes. Pueden explotarse independientemente diferentes capas superpuestas si el frente del pozo se divide en gradas. Los pozos deben drenarse, y an as no siempre es posible la explotacin en invierno.

La explotacin mediante pozos de mina para arcillas de cochura blanca se realiza de modo diferente en Devon del Norte y Dorset que en Devon del Sur. En Devon del Sur se perfora un pozo vertical rectangular hasta la profundidad deseada, siendo el promedio de 120 pies. Las dimensiones del pozo dependen del sistema de elevacin empleado. En los pozos antiguos son de 4 x 6 pies y estn subdivididas en una porcin cuadrada de 4 x 4 pies para elevacin de los cubos y otra de 4 x 2 pies para escalera de los mineros. En los casos en que un moderno equipo de jaula eleva el vagn de arcilla en una sola operacin, las dimensiones del pozo deben ajustarse convenientemente. Las paredes laterales se entiban firmemente. Una vez alcanzada la capa de arcilla se practican, a lo largo de ella, galeras horizontales o, preferiblemente, si es posible, ligeramente ascendentes para facilitar el drenaje. Se retira la arcilla para dejar un paso de 6 pies de altura y 7 pies de anchura, el cual se entiba o se soporta mediante flejes de acero. En las explotaciones ms antiguas las galeras rara vez se prolongan a ms de 90 pies del pozo, en tanto que en las ms modernas puede alcanzar hasta 300 pies de longitud. En estas ltimas el transporte se realiza mediante vagones que corren por va estrecha. La arcilla se arranca mediante la ayuda de azadones y picos de amno o mecnicos, y seguidamente se carga con ayuda de skips o vagonetas para su envo al pozo. Slo algunos pozos requieren de bombeo de agua. La ventilacin puede lograrse con un soplante intermitente o dejando que una parte del agua bombeada descienda de nuevo al pozo. En Devon del Norte y Dorset el pozo comienza prcticamente en el afloramiento y sigue la inclinacin de la capa de arcilla, siendo esta, aproximadamente, de 75 en la superficie pero decreciente a medida que la profundidad se hace mayor. Las galeras de trabajo avanzan horizontalmente en la capa de arcilla y sta se lleva a la superficie sobre un tranva que circula por el pozo. La explotacin por pozos de mina requiere un trabajo experimentado, y adems es generalmente imposible extraer toda la arcilla de un galera tal y como puede hacerse con los mtodos de explotacin abierta. La arcilla producida por el mtodo que se trate se clasifica a mano por grados al llegar a la superficie. A continuacin se somete a la intemperie un cierta cantidad de ella. Una gran cantidad de arcilla grasa se suministra en el estado de bolas tal como se han extrado, y se trata por mezclado y tamizado en los talleres de alfarera. En cambio en las minera y las factoras de tratamiento mecanizadas, la arcilla es adems secada, triturada y finalmente pulverizada. Las partculas finas se separan por flotacin con aire y se ensacan a presin sin permitir que escape polvo a la atmsfera. Por ltimo, ya dispuestas a su expedicin se pesan automticamente. Arcillas refractarias.

Los mtodos de explotacin son diversos, emplendose sistemas tanto al aire libre como subterrneos. Las arcillas refractarias son generalmente duras para poder excavarlas y han de ser barrenadas, o arrancadas con un acepilladora de esquisito. En la minera abierta se retira la roca que cubre la arcilla por medio de palas mecnicas, bulldozers, rascadoras, etc., y se barrena el frente de arcilla. En aquellos casos en que reas suficientemente grandes producen un mismo tipo de arcilla sta puede cargarse mecnicamente, pero cuando las capas diferentes son ms estrechas, la seleccin y carga manual asegura un producto ms uniforme. Ambos sistemas implican entradas principales, galeras y pilares. En el mtodo de avance el material se recoge a medida que progresa la obra , construyndose salas laterales a medida que se corta la entrada principal. Esto hace que pueda disponerse inmediatamente de la arcilla, pero obliga a dejar atrs pilares mayores y a poner ms entibacin para mantener el trabajo en condiciones de seguridad. En el sistema de retroceso se perfora y entiba una entrada principal desde el afloramiento o el pozo hasta el lmite del depsito. Entonces se extrae la arcilla de salas o cmaras, comenzando por el extremo ms lejano. Se dejan los pilares hasta que se agotan las cmaras, pero con frecuencia pueden quitarse despus. Por consiguiente puede extraerse una porcin mayor de arcilla contenida en el depsito, si bien lleva ms tiempo el poner en produccin un nuevo punto de trabajo.

EL LABORATORIO DE CERMICA. Los mtodos cientficos de ensayo e investigacin estn encontrando aplicacin continuamente creciente en la industria de la cermica en cierto nmero de formas diferentes. Existen tres campos de aplicacin principales, los cuales, sin embargo, se superponen considerablemente. 1. 2. Investigacin pura. La investigacin de la naturaleza de los materiales cermicos y sus reacciones y de la naturaleza y causa de sus propiedades. 3. 1. Desarrollo. El avance sistemtico de los productos cermicos hacia un fin deseado. 2. 1. Control, La composicin de las propiedades de los materiales, procesos y productos para lograr resultados uniformes de la clase indicada por los proyectos de desarrollo, y el descubrimiento de las causas de perturbacin.

Los mtodos empleados pueden ser aplicables a uno o ms de estos campos. Algunos son sencillos y pueden describirse aqu en detalle; otros requieren aparatos costosos y/o tcnicos especializados, y para stos solamente se describir el fundamento. A lo largo del trabajo en los laboratorios cermicos frecuentemente es necesario preparar muestras de lneas similares a las seguidas en las factoras. Por esta razn se requiere equipo en pequea escala para dichas preparaciones, por ejemplo, rodillos, trituradores rotatorios, trituradoras de mandbulas, molinos de muelas verticales, molinos vibradores, mezcladoras, agitadores, tamices, imanes, filtros-prensa, molinos amasadores, barrenas de extrucin prensas de mano, estufas de secado, pequeos hornos, sierras y esmeriladoras de mampostera para la preparacin de las muestras para los ensayos.

REGISTRO DE LOS ENSAYOS DE LABORATORIO. La necesidad de un registro adecuado de mtodos, muestras y resultados que nunca se recalcar demasiado. Mientras que los ensayos de investigacin pueden adaptarse a la muestra, los ensayos de control, que con gran frecuencia son meramente comparativos deben realizarse por mtodos normalizados que se convierten en un nmero. Es tambin esencial que se lleve un registro exacto de todas y cada una de las muestras que entran en el laboratorio con su fecha, su origen, cualquier tratamiento que haya podido sufrir en la factora con indicacin de tipo de maquina, seguido todo ello por los resultados del ensayo. Solamente de este modo podr detectarse cualquier error sistemtico.

ENSAYOS DE APLICACIN DE EXTENSA. ANLISIS QUMICO. ANLISIS QUMICO. El anlisis qumico de arcillas conocidas sirve como una comprobacin de la uniformidad. Tratndose de nuevos depsitos de arcilla, puede dar ideas cualitativas acerca de lo que puede esperarse. Por ejemplo la suma de los contenidos de Fe2O3y TiO2 afecta al color tras la cochura; si es menor de 2% la arcilla conocida ser usualmente blanca o de color claro. Este color puede haber estado enmascarado en la arcilla cruda por la

materia orgnica oscura que se elimina por la combustin. La consideracin del contenido de silice y almina es tambin interesante. El anlisis qumico completo se precisa tambin para deducir los anlisis racionales calculados. ANALISIS RACIONAL. El ms antigua anlisis racional, introducido por primera vez como un gran adelanto por Seger en 1876 y posteriormente alterado y mejorado gran nmero de veces, se sabe actualmente que resulta por completo inadecuado para un verdadero anlisis mineralgico de las arcillas. Constituye no obstante, un mtodo emprico para la comparacin de materiales similares, y como tal es muy empleado todava en muchas de sus diferentes formas. El anlisis completo de las arcillas indica las cantidades exactas de los elementos presentes, pero no proporcionan datos acerca del modo en que se combinan stos. Se ver claramente, partiendo de la descripcin de las arcillas, de su estructura y sus propiedades, que estas caractersticas dependen de la composicin mineral ms que de la composicin qumica global. Senger, llevando a la prctica esto en 1876, desarroll el anlisis racional, que se divida una arcilla en partes de acuerdo con su solubilidad en cido sulfrico concentrado, denominndose la parte soluble sustancia de arcilla y subdividiendose posteriormente en la parte insoluble en cuarzo y fedespato por la reaccin con cido fluorhdrico. El procedimiento fu mejorado por cierto nmero de ocasiones, por lo que la presentacin de los resultados de este mtodo, as como tambin los modificados de anlisis racional, depende de varias hiptesis. En primer lugar una arcilla se compone de los minerales (sustancias de las arcillas), mica, feldespato y cuarzo, cada uno de los cuales tiene una frmula qumica definida; y en segundo lugar el tratamiento selectivo acta sobre la totalidad de un mineral dejando otro completamente inalterado. Actualmente se sabe que los tres primeros componentes que hemos denominado minerales son en realidad grupos de minerales con composicin qumica variable, y que la reactividad qumica es afectada por el tamao de partcula de tal forma que las partculas muy finas de los minerales menos reactivos pueden ser atacadas antes que los granos mayores de los minerales ms reactivos se hayan disuelto. Por consiguiente el anlisis racional debe considerarse con cuidado y generalmente se puede aplicar slo a las arcillas ms puras. Mtodos de determinacin del contenido de mineral.

Hemos mencionado los principales minerales que existen en las arcillas, y hemos dicho tambin que sus caractersticas individuales llegan a ser parte de las propiedades de la arcilla propiamente dicha. El estudio de los minerales presentes de una arcilla, junto con el conocimiento de su tamao de grano, proporcionar por lo tanto una informacin valiosa. Desgraciadamente tales datos son difciles de obtener. Algunos investigadores dan resmenes de los mtodos que han utilizado para producir un cuadro de lo ms completo posible de la constitucin de una arcilla. Si bien estos mtodos son, en general, complementarios entre s, algunos de ellos pueden encontrarse muy tiles individualmente por si mismo. Investigacin del origen de la arcilla. No debe despreciarse esta fuente de informacin tan evidente. El examen visual de la arcilla en masa, si es posible en in situ, puede revelar estratificacin y la presencia de mica a lo largo de los planos de la misma. Pueden ser visible otros fragmentos minerales mayores. ( Tal examen no slo es capaz de identificar algunos de los constituyentes de la arcilla sino que es evidente que el producto mixto ser irregular.) La presencia de materia orgnica puede deducirse del color, de los restos de races y plantas y algunas veces de la presencia de partculas de pizarra o carbn. El conocimiento de la edad geolgica y de la naturaleza de un depsito de arcilla puede proporcionar informacin acerca de la velocidad de sedimentacin y, por lo tanto, de los tamaos de partcula. El ambiente geolgico de una arcilla influye en las impurezas, por ejemplo, las arcillas situadas en reas de arenisca pueden contener cuarzo, las de reas de caliza, carbonato de calcio.

Separacin de los minerales. En sta una difcil tarea, que debe realizarse en muchos casos por medios fsicos. la separacin por tamaos de grano ms grueso o ms fino. Varios de los mtodo utilizados para determinar los tamaos de grano de las arcillas son vlidos tambin para separar la mezcla en fracciones clasificadas por tamaos. En primer lugar se dispersa completamente la arcilla, y seguidamente se pasa por tamices, procedindose despus a la elutriacin y/o sedimentacin y centrifugacin Las dos ltimas operaciones normalmente no producen fracciones limpias y han de repetirse varias veces. Las ventajas de la clasificacin por tamaos de grano respecto a la separacin de los minerales presentes se indican mediante estas dos tablas.

Tabla 1. Distribucin de tamaos de grano y contenido mineral de la arcilla diluvial de Papendorf. 2 Distribucin de tamaos de grano Cuarzo Feldespato Calcita Hornblenda Biotita Moscovita Clorita y serpentina Montomorillonita Minerales de alto ndice de refraccin Minerales no transparentes Minerales no determinados Tabla 2. Gruesa (%) H 2O Prdida por 0.53 6.54 Intermedia (%) 0.66 8.86 Fina (%) 0.58 12.35 34.8 211 56.3 1124 5.7 23.4 11.2 12.9 7.5 5.4 18.6 5.5 4.7 3.1 7.7 2460 2.3 25.6 16.1 15.0 6.7 5.8 15.4 3.6 3.7 1.6 6.5 60 0.9 28.7 17.7 13.6 7.0 7.0 11.5 5.7 2.4 1.1 5.4

30-50 18.7 7.3 13.5 6.6 2.7

30-50 26.6 5.1

10-30 5.6 3.3 10.6

calcinacin SiO2 TiO2 Fe2O3 Al2O3 Alcalinos Total. 63.92 1.33 0.98 22.79 3.60 99.69 54.42 1.29 0.89 30.44 3.34 99.90 47.40 1.01 0.49 36.50 1.62 99.65

La tabla 1 indica claramente como todo el mineral de arcilla, que en este caso es la montmorillonita de grano finsimo, se concentra en la fraccin de tamao mnimo. En la tabla 2 sigue un caoln primario se dividi en tres porciones por centrifugacin. En esta caso se analizaron qumicamente.

Separacin ulterior de los minerales por mtodos especiales. Cuando existe una misma fraccin de tamaos de grano varios minerales diferentes deben aplicarse nuevos mtodos especficos de separacin. Los mtodos fsicos comprenden: 1. 2. Separacin con lquido denso. 3. 1. Flotacin con espuma. 2. 1. Separacin electrosttica. 2.

1. Separacin magntica. 1. Separacin con lquido denso. Cuando estn presentes minerales de diferente densidad, y las partculas no son demasiado finas, puede lograrse la separacin con un lquido de densidad intermedia. Las partculas pequeas tienden a flocular y perturbar la sedimentacin libre. l eleccin del lquido establece tambin una diferencia. Por ejemplo, la separacin por densidades de las arcillas en lquidos orgnicos demuestra ser satisfactoria en bromoformo, pero se produce coagulacin en tetrabromoetano. 2. Flotacin con espuma. Si se recubre un mineral con una capa monomolecular de una sustancia repelente al agua, tender a acumularse en una interfase aireagua con preferencia a otros minerales presentes que son mojables. Si se borbotea aire a travs de la mezcla se acumular en la espuma, en particular si sta est estabilizada. La sustancia de recubrimiento repelente al agua se conoce como colector; se trata de un compuesto orgnico con un grupo polar que forma un dbil enlace qumico con el mineral. Por lo tanto tericamente es posible separar dos minerales cualesquiera qumicamente diferentes por flotacin con espuma. 3. Separacin electrosttica. Puesto que la mayora de las partculas minerales llevan una carga elctrica, y dado que minerales diferentes poseen generalmente cargas diferentes, deben ser posible extraerlos selectivamente mediante placas cargadas. En la separacin electrosttica se deja caer libremente el mineral molido entre dos placas de carga opuesta. La mica muscovita es apreciablemente desviada por un voltaje aplicado de slo 3000 V; el feldespato se separa fcilmente del cuarzo. Desgraciadamente muchos de los restantes minerales asociados con las arcillas se comportan similarmente en un campo elctrico, por lo que deben aplicarse voltajes muy elevados para lograr un aseparacin. 4. Separacin magntica. Puede aplicarse sta a partculas mayores de hematites u otros minerales magnticos. Su aplicacin es forzosamente limitada. Los mtodos qumicos para la separacin de minerales puede aplicarse por dos sistemas:

Si un constituyente es inatacado por un reactivo que elimina todos los dems, puede determinarse directamente. Un constituyente puede separarse selectivamente.

Identificacin y estimacin de minerales arcillas. Los mtodos ms selectivos de separacin de los minerales los identifican y estiman al mismo tiempo. Los otros mtodos, que no dependen necesariamente de una separacin previa, puede dividirse en cuatro grupos: 1. 2. Mtodos dependientes de la naturaleza qumica de los minerales. 3. 1. Mtodos dependientes de las caractersticas cristalogrficas externas. 2. 1. Mtodos que dependen de las disposiciones de las redes internas atmica, inica y cristalina. 2. 1. Mtodos que dependen de algn cambio fsico o qumico que puede medirse bajo condiciones controladas. Anlisis qumico. En conexin con la identificacin y estimacin de minerales de arcilla puede ser til para determinar minerales que contienen elementos no presentes en ningn otro mineral. El microscopio electrnico. El empleo de ondas muchsimo ms cortas en este instrumento le capacita para resolver partculas hasta de 0.01 micras. Las muestras han de montarse especialmente en una delicada membrana de celulosa, y el campo de visin es muy pequea, 30 2. Si embargo, como es posible la observacin visual sobre una pantalla fluorescente resulta de empleo ms sencillo que el microscopio que utiliza luz ultravioleta. Es con el microscopio electrnico como ha sido posible determinar los tamaos y formas reales de las partculas de arcilla y explicar la variacin de propiedades en diferentes muestras que otros instrumentos demuestran ser del mismo mineral, por ejemplo, ciertos caolines presentan mayor viscosidad en una suspencin y mayor resistencia en fresco de un a pieza moldeada que otros. No pueden diferenciarse por rayos X o anlisis trmico diferencial, pero el microscopio electrnico ha demostrado que las muestras menos viscosas poseen cristales complejos finos.

Mejoras en la tcnica de reproduccin han hecho actualmente posible el estudio con gran aumento de las caractersticas estructurales y particularidades de superficie de los agregados de arcilla, tales como se encuentra en la naturaleza o en el laboratorio. Rayos X. La longitud de onda de los rayos X es tan corta que pueden penetrar por entre los tomos de un slido. Las disposiciones atmicas regulares de un cristal actan entonces con una red de difraccin de tal modo que los rayos emergentes forman ngulos definidos con el rayo incidente. A partir de stos puede determinarse la estructura del cristal. Un cristal grande puede examinarse observando la difraccin de un haz monocromtico de rayos X que inciden sobre l en varios ngulos sucesivamente. En los casos en que solamente se dispone de un polvo todas las orientaciones se observan de una sola vez, siendo sta la tcnica de polvos de Debye-Scherrer.

La difraccin de rayos X es el medio por el cual conocemos la estructura interna de los minerales y por lo tanto el medio ms seguro para identificarlos. En los casos en que han sido posible separar los minerales tal identificacin es directa. Desgraciadamente, sin embargo, cuando estn presentes varios minerales de arcilla, las lneas dadas por uno pueden denominar a las de los dems en una fotografa directa de polvo. Por ejemplo Keppeler ha demostrado que pequeas cantidades de montmorillonita de grano muy fino presentes en la caolinita no son detectable por los rayos X aunque su influencia por las relaciones arcilla-agua puede ser suficiente para detectarlas por tal camino. Riviere, describe un mtodo por el cual se reduce el nmero de lneas en la fotografa de rayos X. Dicho mtodo aprovecha la forma laminar de las partculas individuales. Por evaporacin lenta de una suspencin las laminas se depositan una sobre otras con todas las caras planas paralelas. Entonces puede investigarse como un cristal simple dando unas cuantas lneas caractersticas. Es facil medir la altura de la capa unidad, que es caracterstica para los grupos de minerales de arcilla como son: 7.1 Amstrongcaolinita, 7.3 A haloysita, 10 A y superiores montmorillonita. El aparato requerido para investigaciones por difraccin de rayos X se compone esencialmente de una fuente de rayos X monocromticos, un sistema adecuado para el montaje de la muestra y una cmara para recibir y registrar los rayos difractados. La longitud de onda est parcialmente determinada por el antictodo

del tubo de rayos X de tal forma que debe Disponer de una serie de stos para obtener una gama completa. Son tambin necesarios filtros adecuados para seleccin ulterior. Adems deben ser ajustables el voltaje y la corriente. La difraccin de rayos X en muestras de polvo se hace en una cmara circular. Esta es la ms utilizada en investigacin de materiales. Existen numerosos instrumentos utilizables para trabajos de difraccin de rayos X. Difraccin de electrones. Como los electrones pueden considerarse como una funcin de ondas de longitud de onda muy pequea, pueden emplearse tambin para determinar la estructura de los cristales por difraccin. Pueden detectarse reflexiones correspondientes a separaciones planares muy pequeas, con lo que puede complementarse la informacin alcanzable por difraccin de rayos X, especialmente para cristales complejos. La mayora de los microscopios electrnicos modernos pueden adaptarse para trabajo de difraccin de electrones.

Espectroscopia de infrarroja y de microondas. El desarrollo de los instrumentos de radar ha hecho posible la investigacin exacta del espectro de la regin de microondas que est comprendida entre el infrarrojo y las ondas de radio, es decir aproximadamente de 30-2000 micras. En esta regin de campo de ondas electromagnticas, la absorcin y la emisin se deben a vibracin de las molculas. Cada compuesto dar, por lo tanto, un espectro caracterstico que puede emplearse para anlisis cualitativo y cuantitativo y e veces para diagnsticos estructurales. La aplicacin de este mtodo a la identificacin de minerales de arcilla se public en una conferencia sobre tecnologa de las arcillas dad en 1952 por Nahin y debe esperarse que su desarrollo haga posible su utilizacin generalizada en el prximo futuro.

Anlisis trmico diferencial. El anlisis trmico se basa en la observacin o medida del desprendimiento o absorcin de calor cuando un material sufre un cambio fsico o qumico. Hace unos setenta aos se descubri que las arcillas poseen caractersticas trmicas distintivas. Actualmente se sabe que cada uno de los materiales de arcilla posee sus propiedades trmicas propias, siendo similares pero no idnticos los minerales del mismo grupo. los ensayos se realizan por el mtodo trmico diferencial en la cual se mide la temperatura del material que se ensaya en relacin con la de un material inerte adyacente. Las ventajas del mtodo estriban en que no requieren separacin de los constituyentes de la arcilla, en su rapidez y sensibilidad, y en que precisa relativamente de pocos aparatos. Algunos investigadores como Norton y Grim, describen con algn detalle el aparato por ellos utilizados. Describiremos aqu el aparato desarrollado por Roberts y sus colaboradores, por ser el ms reciente, y nos referimos a sus diferencias principales respecto a los de otros investigadores. Una cantidad fija de 0.8g de la muestra a ensayar se introduce a un compartimiento de un centmetro cbico de un recipiente de refractario de paredes finas. El comportamiento adyacente se llena con un material inerte, generalmente un xido calcinado. Norton colocaba los dos materiales en un bloque metlico que minimiza los gradientes trmicos pero la transmisin de calor de la muestra que se ensaya y por ello reduce las diferencias de temperatura durante las relaciones trmicas. Seguidamente se pone en contacto con dos materiales termopares aluminio-cromo conectados a instrumentos registradores de tal modo que la diferencia de temperatura se amplia y se registra continuamente junto con la temperatura del material inerte a intervalos fijos de tiempo o de temperatura. El conjunto se encierra entonces en un bloque de refractario que se inserta en un horno elctrico. Este se calienta lo ms uniformemente posible a un rgimen de 10 a 20 0C por minuto. La constancia del rgimen de calentamiento es menos importante que su reproducibilidad. El aparato debe normalizarse con muestras de minerales puros, con lo que se obtienen curvas distintivas para minerales de diferentes grupos y para minerales del mismo grupo se encuentran curvas que difieren slo ligeramente. En este grupo la caolinita y la anauxita no pueden distinguirse. En las mezclas de cada componente registra una propia curva independiente de tal modo que su presencia puede localizarse. La relacin del rea del pico caracterstico al rea del pico en la curva dada por el mineral puro da su cantidad.

La materia orgnica da un pico exotrmico grande e indefinido a bajas temperaturas que enmascara otros efectos; por lo tanto debe eliminarse previamente con perxido de hidrgeno o permanganato alcalino. Los constituyentes de las arcillas que contienen lcalis tales como las micas (excepto las hidromicas o illitas) y los feldespatos son trmicamente inertes y no puede ser detectados por este mtodo. Anlisis termogravimtrico diferencial. Keyser resume el trabajo realizado al seguir los cambios de peso durante el calentamiento de minerales. Este trabajo complementa al anlisis trmico diferencial por distinguir entre las relaciones que implican prdida de peso y las que no lo hacen. En casos de relaciones bien definidas e identificables puede utilizarse tambin para anlisis cuantitativos de constituyentes que se descomponen durante el calentamiento, por ejemplo, carbonatos,varios hidratos. Sin embargo, la pesada directa de muestras a lo largo de un ciclo de calentamiento no resulta enteramente satisfactoria, debido en gran parte al amplio intervalo de cambios de tal modo que una pequea prdida de peso se sigue inmediatamente a una grande no puede apreciarse. La diferenciacin de la prdida de peso con respecta a la temperatura para obtener una curva de dw/dt en funcin de t proporciona una curva ms til con agudos picos y valles en los casos en que w en funcin de t era una curva indeterminada. Por esta razn construy Keyser un aparato que representa esta curva automticamente. La termobalanza diferencial consta de un brazo de balanza de la cual se suspenden dos muestras idnticas del material a ensayar en el interior de dos hornos elctricos idnticos. Los dos hornos pueden calentarse exactamente al mismo rgimen, pero uno de ellos se lleva un pequeo, aunque fijo, nmero de grados por debajo de otro. La posicin del brazo de la balanza se observa mediante un espejo iluminado que dirige una mancha luminosa sobre un grfico giratorio fotosensible. Con este aparato se registran automticamente el cambio de peso de la muestra cuando se calienta desde la temperatura del horno ms frio a la dedl ms caliente El anlisis qumico tiene aplicaciones muy extensas en investigacin, desarrollo y control, aun cuando la naturaleza de las materias primas cermicas y de sus reacciones necesitan el empleo de muchos otros mtodos adems del anlisis. El conocimiento de la composicin qumica de las materias primas, pastas, vidriados y productos cermicos es frecuentemente muy til, pero debido a que los anlisis completos de los materiales silicatados por mtodos clsicosrequiren un a semana para su acabado, no se utilizaros alprincipio como determinacin rutinaria de control. A veces slo deben comprobarse uno de o dos componentes, y se desarrollaros para ellos mtodos qumicos rpidos. Actualemnte una serie de instrumentos acelera notablemente el anlisis qumico de tal modo que cada vez

puede utilizarse ms ste para propsitos de control. El mtodo clsico de anlisis completo es principalmente gravimtrico, ayudado ocasionalmente con medidas colorimtricas. Se basa en el previo conocimiento de los elementos presentes y requiere de seis a diez das para completarse.

ANLISIS COLORIMTRICO. Los ensayos de color estn muy extendidos en anlisis cualitativo. El uso del color en el trabajo cuantitativo es posible cuando est presente solamente una sustancia coloreada. Por lo tanto es necesario un anlisis cualitativo previo. Si no estn presentes sustancias perfumadoras, el color del ensayo se obtiene usualmente por adicin de reactivos adecuados y comparacin posterior con la intensidad de color del mismo compuesto en una solucin de concentracin conocida. Una aplicacin notable de esto en la cermica fue desarrollada por Pukall ya en 1906 para determinar la solubilidad del plomo en los vidriados de plomo. Las soluciones obtenidas a partir de los vidriados son muy diluidas y difciles de valorar gravimtricamente, pero se obtuvieron resultados exactos partiendo de la intensidad del color de la suspensin de sulfuro de plomo obtenida pasando H2S. El ojo humano sin ayuda de medios auxiliares no es, sin embargo, realmente adecuado para efectuar comparaciones de color; pueden apreciar cuando dos tonalidades son de igual intensidad y cuando son diferentes, pero no puede dar el grado de diferencia. Los modernos colormetros para observacin visual poseen sistemas pticos que llevan la muestra de ensayo y el patrn de comparacin en las dos mitades del mismo campo de visin. Entonces puede ajustarse la intensidad de uno de ellos hasta que el campo es uniforme (colormetro Duboscq). No obstante, es ms exacto reemplazar el ojo humano por la clula fotoelctrica como el Spekkere instrumentos similares. Prcticamente todos los elementos y algunos radicales pueden hoy estimarse colorimtricamente y el mtodo es particularmente til para aquellos componentes de las mezclas a analizar que se encuentran en menores proporciones.

ANLISIS ESPECTROFOTOMTRICO. Los mtodos espectrogrficos para el anlisis cualitativo y cuantitativo presentan considerables ventajas sobre los mtodos hmedos ordinarios. En primer lugar el anlisis es totalmente objetivo, determinando tanto los elementos inesperados como los esperados. En segundo lugar, es capaz de determinar cantidades

menores de constituyentes raros. Por ltimo es rpido, ya que un anlisis completo de silicatos exige solamente de tres a cuatro horas, y requiere slo pequeas muestras. El aparato se compone de un espectrgrafo, una fuente de exitacin, y medios de registros fotogrfico, de observacin y comparacin. Para espectros de emisin la muestra debe prepararse de tal modo que pueda volatilizarse completamente en el arco, y as pueden registrar su presencia todos sus constituyentes. Para anlisis cualitativo se compara el espectrograma obtenido con un espectro puro que tiene numerosas lneas, por ejemplo, el del hierro, y as hace posible su identificacin la posicin exacta de las lneas dadas por la muestra de ensayo. Para trabajo cuantitativo se miden las intensidades de lneas cuidadosamente elegidas, en comparacin con patrones fotografiados en condiciones idnticas. Debido a la sensibilidad del mtodo, los patrones para comparacin deben preparase a partir de sustancias espectroscpicamente puras. La aplicacin de la espectroscopia a los materiales cermicos no es totalmente inmediata debido a que algunos constituyentes se volatilizan mucho ms fciles que otros. Los mtodos desarrollados para anlisis completos implican en todos los casos una determinacin. Hegemann y Zoellner en 1952 empleaban tres sistemas de electrodos diferentes, junto con un espectroscopio de cuarzo que hace accesible la regin ultravioleta. Las tres determinaciones son: 1. 2. Anlisis cualitativo completo ms la determinacin cuantitativa de los constituyentes menores. 3. 1. Determinacin de los componentes principales (ms de 1%) con aproximacin de ms 2 a 3%. La muestra montada sobre papel filtro, se hace girar entre los electrodos de carbono puro. 2. 1. Determinacin de los alcalis. El Na2O puede determinarse hasta un mnimo de 0.01% y el K2O hasta un mnimo de 0.05% con un error de 2 % de su contenido. Iones describe mtodos espectrogrficos para la determinacin de constituyentes menores en refractarios, a saber de Fe 2O3, TiO2, ZrO2, Na2O y K2O que existen en cantidades inferiores al 6%, circunstancias en las que el anlisis espectrogrfico es al menos tan exacto como el anlisis qumico.

En el nuevo espectofotmetro de absorcin la muestra se pone en disolucin y se inserta en una cubeta de vidrio. La longitud de onda de la luz incidente puede variarse gradualmente mediante el giro de un botn y observarse y registrarse la absorcin para cada longitud de onda. En el trabajo cualitativo la absorcin en las regiones ultravioleta y visible da los elementos presentes y la producida en el infrarrojo proporciona evidencia acerca de los compuestos presentes. Se eligen entonces lneas adecuadas para comparacin y se compara con las dadas por una solucin patrn contenida en una cubeta idntica que puede intercambiarse fcilmente con la solucin de ensayo. EL FOTMTRO DE LLAMA. Una adaptacin especial del anlisis espectroscpico para la determinacin cuantitativa de ciertos elementos particulares es el fotmetro de llama. En cermica se usa predominantemente para determinar los alcalis (litio, sodio y potasio). y el calcio. Las intensidad de las lneas espectrales emitidas por un tomo exitando es proporcional a su concentracin. En el fotmetro de llama se pulveriza en una llama una solucin adecuada del componente a determinar, con lo cual se produce la emisin. Se seleccionan lneas caractersticas del elemento intercalando filtros en el camino del rayo de luz producido por un sistema de lentes enfocado sobre la llama. La intensidad puede determinarse entonces con una clula fotoelctrica y un galvanmetro. Lange ha tabulado la longitud de onda ms adecuada para cada elemento y la sensibilidad de su determinacin. Ver la siguiente tabla. Elemento B Ba Ca Co Cr Cs Cu Fe K Li Longitud de onda (m ) 548 554 616 535 521 852 521 536 767 671 Sensibilidad (mg/ml) 0.7 0.4 0.01 1 0.7 0.04 0.4 0.5 0.0006 0.003

Mg Mn Mo Na Ni Pb Rb Sn Sr Tl

553 601 557 589 548 561 780 607 616 535

0.3 0.2 0.7 0.0003 0.6 5 0.0005 2 0.05 3

Las ventajas del mtodo son la rapidez, sin ningn sacrificio en la exactitud, y la pequea cantidad de material requerida, Un operario que poda estimar potasio en doce soluciones al da por mtodos gravimtricos-colorimtricos, pudo determinar treinta muestras en una hora con un fotmetro de llama. Las desventajas, tener que calibrar el fotmetro de llama con soluciones complejas lo ms anlogas posible a la que se ensaya. Se ha encontrado interferencias en la determinacin de litio, sodio y potasio debidas a la presencia de Mg, Al, Fe, Ti y Ca. Por esta razn se precipitan inicialmente todos estos elementos de la solucin a ensayar, antes de introducirla en el fotmetro de llama. De este modo puede obtenerse rpidamente resultados reproducibles.

ANLISIS ELECTROLTICO ON EL POLARGRAFO. Por medio del polargrafo pueden analizarse cualitativamente y cuantitativamente en un breve espacio de tiempo soluciones diluidas (10 -3 - 10-4 moles) que contienen varios cationes. El aparato se compone de una clula electroltica con un pequeo electrodo polarizable, un electrodo de goteo de mercurio, y el otro de gran tamao no polarizable, un depsito de mercurio. Esta clula se conecta a una batera, resistencia, galvanmetro y un medio de variar y medir el voltaje de entrada. La solucin a ensayar se libera de oxgeno (pasando N 2 o H2) y se coloca en la clula. Se aumenta gradualmente el voltaje y la corriente que pasa se observa o se registra automticamente. La curva resultante presenta cierto nmero de escalones. La posicin de estos en la escala de voltaje da la naturaleza del ion, y la altura de los mismos indica la cantidad presente. El instrumento debe calibrarse

en condiciones idnticas con una solucin patrn. El instrumento es muy sensible y da resultados reproducibles, es rpido y requiere muy poco material. Los fabricantes lo recomiendan particularmente para la determinacin del contenido de lcali de los materiales cermicos. CROMATOGRAFA La tcnica, relativamente nueva, de la cromatografa, puesta a un punto inicialmente por bilogos y bioqumicos, puede hallar tambin aplicacin en el anlisis qumico cermico. Se basa en el hecho de que las soluciones de diferentes sustancias se desplazan a travs de un medio absorbente por ejemplo, papel filtro, columnas de geles inertes, etc., a diferentes velocidades, de tal modo que las mezclas pueden llegar a separarse en sus materiales individuales a diferentes niveles y posteriormente pueden identificarse y estimarse. ENSAYOS DE APLICACIN EXTENSA. ENSAYOS FSICOS. CONTENIDO DE HUMEDAD. Es importante conocer el contenido de humedad de las materias primas, no slo para hacer las pertinente correcciones en la pesada sino tambin, en el caso de las arcillas empleadas lo ms aproximadamente posible en su condicin natural, a fin de hacer el ajuste necesario para darles el contenido ptimo de agua. Es tambin muy importante controlar el contenido de humedad en los materiales cermicos preparados para moldeo, especialmente de los prcticamente secos. Las muestras deben pesarse, secarse a 110oC, enfriarse en un desecador y pesarse de nuevo. Es ms conveniente expresar el contenido de humedad como porcentaje del peso sobre las muestra seca, pero como no siempre se hace as debe indicarse el mtodo adoptado. Un control de rutina adecuada puede requerir frecuentemente toma y ensayo de muestras, quizs hasta con frecuencia de cada diez minutos. Lo medidores de humedad desarrollados comercialmente pueden dividirse en dos clases:

Determinacin directa de humedad. Determinacin de una propiedad relacionada con el contenido de humedad.

Existen aparatos para la pesada y secado de un cierto nmero de muestras simultneamente, pero la toma de las muestras y la determinacin de la prdida

de peso da cada una requiere todava un operario ntegramente dedicado a esta misin. De los mtodos derivados, el mejor conocido es la determinacin de la presin del gas acetileno liberado por humedad de la muestra, en el detector de humedad Speedy.

DENSIDAD RELATIVA. La densidad relativa, definida por la relacin de la densidad del material a la del agua a 4oC, en un nmero abstracto y no requiere conversin de unidades a otras. Es numricamente igual a la densidad cuando se expresa en gramos por centmetro cbico (g/cm3). La densidad relativa, tanto de polvos como de slidos en trozo grueso, pueden determinarse por mtodos fsicos normales. Los polvos muy finos tienden a ocluir aire y es preciso someterlos al vaco antes de introducir el agua. Normalmente no es necesario comprobar la densidad relativa de las materias primas con la excepcin del pedernal calcinado. La D.R. de ste vara con el grado de calcinacin, con lo que el contenido seco de una pasta fluida de peso por litro dado puede variar. Por esta razn es precisa una comprobacin regular. La D.R. es tambin una medida de coccin a muerte de la megnesita sinterizada y se usa como comprobacin. Las medidas de la D.R. se emplea ms extensamente para el control de los productos cocidos.

COMPORTAMIENTO DE FUSIN. En comportamiento en la fusin de las materias primas, mezclas y productos cermicos, es de un inters considerable en un cierto nmero de campo que comprenden desde la investigacin de relaciones de fase hasta la necesidad prctica de materiales refractarios que permanezcan slidos a temperaturas elevadas y a la exigencia de disponer de fundentes de baja temperatura de fusin. Muchos materiales cermicos carecen de punto de fusin definido, y en su lugar presentan progresivamente sinterizacin seguida de reblandecimiento, el cual aumenta hasta llegar a la fusin. Pueden realizarse muchos ensayor empricos calentando el material conforme a un programa de cochura similar a aquel para el cual se requiere y apartando muestras a intervalos. Para muchos materiales cermicos es tambin muy til en ensayo calor-trabajo del cono piromtrico equivalente.

CONO PIROMTRICO EQUIVALENTE.

La refractariedad de las materias primas, mezclas, o productos cermicos se estima por comparacin con mezclas de propiedades conocidas, es decir cono piromtricos. Los conos piromtricos sor registradores calor-trabajo, es decir que no registran directamente la temperatura, sino una combinacin de temperatura y velocidad de calentamiento. Para obtener resultados reproducibles en los ensayos C.P.E. debe adoptarse, por lo tanto, una velocidad de calentamiento normalizada. El material a ensayar se moldea en un molde metlico para formar un cono idntico a los cono comerciales patrones. Si el material de ensayo no es plstico, se le adiciona un aglomerante orgnico exento de lcali. Posteriormente se somete el cono a una preccocin para darle estabilidad. Cuando se trata de productos, se corta un cono de la forma adecuada. A continuacin se coloca cierto nmero de conos del material a ensayar alternando con una serie de cono patrones en una placa refractaria, o bien se coloca en el centro de sta un solo cono de muestra rodeado por conos patrones. DETERMINACIN DEL TAMAO DE GRANO. En la investigacin de las arcillas crudas, la separacin de fracciones por tamaos de grano seguida por su determinacin ayuda considerablemente en la separacin de los principales tipos de materiales. Tales fracciones pueden denominarse:

Piedras 20 mm Grava 20 - 2 mm Arena gruesa, 0.2 - 0.02mm Limo 0.02-0.002 mm Arcilla 0.002mm Por lo tanto, el conocimiento en el contenido en la fraccin ms fina proporciona sobre la arcilla coloidal activa presente. Lmites inferiores normales para diversos mtodos de anlisis de tamao de partculas. Mtodo de anlisis Tamizado Eutriacin Lmite inferior ( ) 50 Gran Bretaa, 40 Estados Unidos 10

Sedimentacin, por gravedad

2 1 con control de temperaturas

Sedimentacin centrfuga

0.1

La granulometra tiene una gran influencia en las reacciones en estado slido, en cuyas condiciones cuanto mayor es la superficie tanto ms rpida es la reaccin, y similarmente en la reacciones slido-lquido. Para tales propsitos es de mxima utilidad el conocimiento de la superficie. La clasificacin por tamaos influye en la densidad de relleno, la resistencia mecnica y porosidad. Hay, por lo tanto, tres aspectos en las determinaciones del tamao de grano:

Dimetros Superficie. Tantos por ciento.

Como el campo de tamaos es grande deben emplearse cierto nmero de mtodos diferentes.

TAMIZADO. Pueden determinarse todas las proporciones de partculas ms gruesas pasando la mezcla a travs de una serie de tamices. Los tamices pueden hacerse de alambre, seda o nylon. El nmero de tamiz es el nmero de hilos por unidad lineal. Como los distintos tipos de hilo son de espesor diferente, puede variar la abertura real. Por ello es necesario establecer la especificacin exacta del tamiz.

El tamizado es un proceso estadstico, esto es, existe siempre un elemento de probabilidad en cuanto a s una partcula puede pasar o no a travs de una abertura dada. Unicamente puede conseguirse reproducibilidad normalizando el tiempo y el mtodo de tamizado. A fin de eliminar el elemento humano en el tamizado existe cierto nmero de dispositivos mecnicos de agitacin o vibracin para la realizacin de los anlisis de tamizado. Estos soportan un juego de tamices de ensayo clasificados junto con un fondo y una tapa, y vibran durante un tiempo dado en una forma reproducible. Se accionan por medio de un motor de potencia menor de un caballo.

DETERMINACIN DEL TAMAO DE PARTCULA POR ELUTRIACIN Como las partculas de diferente tamao caen en el seno del agua en reposo a diferentes velocidades, la aplicacin de una velocidad ascendente el agua hace posible invertir el movimiento de las partculas ms lentas y, por lo tanto, ms pequeas, y arrastrarlas al exterior con la corriente de agua. Una seleccin cuidadosa de la velocidad del agua puede hacer posible la eliminacin de todas las partculas menores de un tamao conocido dado. La construccin de un aparato adecuado para la elutriacin implica el diseo de un recipiente en el cual el fijo sea constante a travs de todo su dimetro y no se reproduzca turbulencia alguna, y un medio de suministro de un caudal de agua a un rgimen constante conocido. La elutriacin directa no proporciona, sin embargo, cortes limpios por tamaos. Toda turbulencia accidental har que las partculas mayores sean arrastradas con las pequeas, y quedan siempre finos en el sedimento grueso debido a un lavado insuficiente.

Ejemplo de Caracterizacin de arcillas en el Oyamel (Edo. de Mxico).

Justificacin. En el territorio del estado de Mxico se encuentra un yacimiento importante de arcillas llamado "El OYAMEL", de donde se benefician diversos grupos tnicos, pues las necesidades econmicos de este lugar son tan grandes que la fabricacin de piezas se efectan de manera anloga la de una microindustria. Por lo cual es importante la implementacin de nuevas tcnicas para la explotacin de este recurso.

ANLISIS FSICO El anlisis de la arcilla puede ser realizado con el fin de obtener representatividad de la zona, determinar si la arcilla de mejor calidad se extrae del sitio adecuado, de tal manera se realizaran las siguientes determinaciones: 1. Determinacin de la Plasticidad. 2. Contraccin en la cochura 3. Color al quemado

1. Determinacin de la Plasticidad. Desde el punto de vista tcnico, es necesario decir que la plasticidad es la propiedad ms importante de las arcillas. Es una propiedad muy compleja y que se encuentra asociada con el flujo de unas partculas sobre otras. Adems est ligada con la interaccin entre las partculas coloidales y el agua, por tanto se ve afectada por los factores siguientes : a. a. b. c. d. Composicin mineralgica. Tamao de partcula Capacidad de intercambio catinico y de pH Tensin superficial del agua

La plasticidad aumenta a medida que aumenta la capacidad de intercambio catinico. Los catines pequeos de alta carga hacen que el coloide de arcilla retenga agua sobre su superficie mas fuertemente y en mayor cantidad. El agua forma una pelcula alrededor de los granos individuales los cuales entonces se absorben unos con otros para formar una solo pieza plstica. Cuando se absorben los iones opuestos alcalinos, la envoltura de agua esta mantenida con mayor fuerza que cuando estn presentes H+ o Ca 2+ resultando arcillas mas deformables pero menos resistente. En otras palabras se requiere de una gran cantidad de agua para producir una masa plstica con una arcillaH o con una arcillaCa que con una arcillaNa, pero la pasta cruda ser mas resistente y menos propensa a perder su forma.

Los cambios de pH ejercen una marcada influencia sobre la plasticidad de tal forma que este puede ajustarse a un valor ptimo en el que la propiedad sea mxima. El ajuste puede lograrse aadiendo gradualmente cido actico o carbonato sdico segn sea el caso. Los diferentes tipos de arcilla de acuerdo a su empleo requieren de porcentajes variados de agua para lograr su plasticidad mxima, tal como lo muestra la siguiente tabla. Tipo de Arcilla Arcilla para Ladrillos Arcilla Refractaria Arcilla de Alfarero Cantidad de H2O necesaria en % 15 25 15 25 15 50

La plasticidad no puede medirse de modo directo por mtodo alguno que no sea el de tacto humano. Para fines prcticos puede decirse que una pasta a alcanzado su plasticidad mxima cuando al comprimirla con la mano retiene una impresin de las lneas finas de sta sin ser pegajosa y sin que queden partes en la mano. Si se parte de la base de que una arcilla es mas platica mientras requiera una menor cantidad de agua para formar una mas plstica resistente un posible procedimiento a seguir con el fin de determinar el grado de plasticidad de la arcilla es el siguiente: a. Pesar una cierta cantidad de arcilla que halla pasado la malla numero 325. b. Adicionar agua en porciones de 1 ml y tratar de formar a la vez un disco con la masa resultante utilizando para ello un rodillo de cocina. c. Modelar la pasta hasta obtener el disco con el menor espesor posible (es necesario que el disco no presente grietas). Entonces dejar al aire. d. Medir el radio del circulo. e. Obtener el porcentaje de agua necesario para lograr la mayor plasticidad de la muestra de acuerdo con la siguiente ecuacin: Nota: Para fines prcticos se considera que 1ml=1g de agua RESULTADOS Muestra 1 2 3 Porcentaje de agua para la mayor plasticidad 22.22 20.00 30.00

Tal como se puede apreciar la arcilla correspondiente a la muestra #2 es apenas un poco ms plstica que las otras dos, pues requiere de un porcentaje de agua inferior para formar un disco ms delgado y que no se fisure al secar. Es posible que esta arcilla tenga una mayor proporcin de sodio. 2. Contraccin en la conchura. La reaccin irreversible de endurecimiento que tiene lugar cuando una arcilla se calienta fuertemente es otra de las caractersticas que a prestado importancia fundamental para la industria cermica. Por un progresivo de la arcilla se desprende mas agua y poco a poco se forma una pieza dura aunque porosa. Despus de esto se conduce ahora a la vitrificacin que produce una pieza muy densa, fenmeno que va seguido del reblandecimiento y luego la fusin. El desprendimiento de gases va dando una apariencia esponjosa conocida como hinchamiento. Debido a los cambios qumicos que se producen durante el calentamiento se registran cambios considerables en el volumen de la arcilla. Estos cambios consisten en expansiones y contracciones rpidas e irregulares y estn asociados a los cambios que se evidencian tambin como reacciones exotrmicas como endotrmicas en el anlisis trmico diferencial. Para determinar el porcentaje de contraccin de las arcillas estudiadas se procede a fabricar unos pequeos discos para luego calcinarlos. El porcentaje de contraccin se obtiene de acuerdo con la siguiente ecuacin: Muestra 1 2 3 Dimetro crudo (cm) 2.6 2.5 2.5 Dimetro cocido (cm) 2.4 2.1 2.2 Contraccin % 7.7 16.0 12.0

Un factor que resulta muy importante en la contraccin de la pieza es la cantidad de agua que se pierde por efecto del calentamiento, pero esto se tratar ms adelante con mayor detenimiento.

c. Color al quemado

De acuerdo a la temperatura de cochura de una pieza cermica, el arreglo cristalino de sus componentes vara. Este arreglo determina las caractersticas visuales de la pieza tales como color, vitrifacin, etc. El color y caractersticas de las muestras se observan al microscopio ptico utilizando para ello los discos cocidos. d. e. Determinacin de la porosidad Una pieza cermica con poros abiertos cualquiera que sea su proporcin ganara peso por inmersin de agua esta cantidad de agua absorbida es una medida de la porosidad de la pieza. Procedimiento. 1. 2. 3. 4. Pesar el disco seco Sumergir el disco en agua destilada por espacio de 24 hrs Dejar secar el papel filtro por media hora Pesar el disco hmedo y obtener el porcentaje de agua absorbida por la pieza.

ANALISIS FISICOQUIMICO a. Tamizado El tamizado es un procedimiento de separacin de la partculas de un material de acuerdo a su tamao. El nmero de tamiz se refiere al numero de hilos que tiene por unidad lineal. Si la mayor parte de la arcilla queda sobre el tamiz de 20 mallas/pulgada es probable que el material no contenga mucha sustancia arcillosa. Si queda un pequeo residuo sobre un dicho tamiz y residuos apreciables sobre los tamices de 60, 100 y 200 malla, el material ser probablemente adecuado para productos cermicos bastos. Un material con menos de 3 % de residuo en el tamiz de 200 mallas y de 0.5 % sobre el tamiz de 325 mallas tiene un grano muy fino y es adecuado para fabricar artculos de calidad selecta. El mtodo que debe seguirse para tamizar una muestra es: 1. pesar 250 g. de muestra y pulverizar en un mortero 2. pasar la muestra por las mallas 10, 50, 120, 200, 325 utilizando H 2O destilada 3. Secar cada una de las fracciones al aire y luego en la estufa.

4. Pesar cada fraccin y determinar el rendimiento. MUESTRA 1 PESO INICIAL (g) 250 MALLA 10 50 120 200 325 +325 2 250 10 50 120 200 325 +325 3 250 10 50 120 200 325 PESO FINAL (g) 0 49 39 22 11 80 2 88 28.5 7.5 7.5 67.5 0.5 101 72 20.5 6.5 RENDIMIENTO % 0 19.6 15.6 8.8 4.4 32 0.8 35.2 11.4 3 3 27 0.2 40.4 28.8 8.2 2.6

b. Observacin al microscopio Para determinar visualmente la probable composicin de la arcilla es necesario observar al microscopio cada una de las fracciones de muestra recolectadas en las correspondientes mallas. Debido a que los xidos presentes se observan como cristales coloridos esta determinacin es sencilla. Ver la tabla de identificacin mineral. Especie Formula Color del cristal

Cuarzo Caoln Feldespato

SiO2 Al2O3, 2SiO2, 2H2O K2O, Al2O3, 6SiO2 Na2 , Al2O3, 6SiO2

Blanco Blanco Transparente o rojo

Rutilo

TiO2

Rojo Resultados

Especie Cuarzo Caoln Feldespato xido de Fierro Media

Proporcin Elevada Elevada Elevada

c. Espectroscopia al infrarrojo La regin del espectro denominada infrarrojo comprende de los 4000 a los 400 cm-1 de frecuencia. La absorcin den esta zona se halla asociada con cambios en la energa de vibracin molecular. Los grupos moleculares dentro de un cristal con frecuencia tienen vibraciones caractersticas, las cuales estn acompaadas por un cambio en el momento dipolar. Cuando un haz pasa a travs de el cristal la radiacin es absorbida : de esta manera si se somete un mineral a un rango de frecuencias de radiacin monocromtica, se registrarn varias bandas de absorcin. Cierto grupo que son muy comunes en los minerales dan bandas de absorcin Para consideraciones cualitativas de espectometra de infrarrojo la intensidad se expresa usualmente como VS (muy fuerte), S(fuerte), M (media), W(dbil), y VW(muy dbil). Las 2 regiones ms importantes del espectro de infrarrojo para arcillas y minerales asociados se encuentran en el rango de frecuencia de : 1. 3500 -3570 cm -1 donde se encuentran las absorciones del grupo hidroxlo y del agua. 2. 1150 - 400 cm-1 donde ocurren las vibraciones en el retculo que contienen los catines.

Las muestras analizadas deben ser previamente tamizadas utilizando las fracciones mas finas tratadas por el mtodo siguiente:

La muestra se mezcla ntimamente con 50 a200 veces su peso de polvo de KBr finamente divido y aplicando sobre ella una alta presin para formar una pastilla de fcil manejo esto sin embargo, puede producir usualmente absorcin en la regin de 1640 cm-1 del agua absorbida. Resultados Muestra 1 Picos de absorcin (cm-1) 480s 540s 780w 900m 1000s 1100s 1620w 3400-3700 Especies probables SiO3 y ClO3 HPO4 y SO4 SiO3 HPO4 SiO3 y HPO4 SiO3 y HPO4 H2O OH y H2O

Si se observ detenidamente los espectros de las tres muestras se podr ver claramente que las mismas son muy similares y por lo tanto deben de contener especies qumicas iguales. Estas especies son probablemente: i. ii. iii. iv. v. vi.

Silicatos en cantidad apreciable Fosfatos monocidos Sulfatos En los tres casos tambien se presentan picos de absorcin correspondientes al agua de cristalizacin en 3700 - 3600 y en 1620 (cm-1) y al grupo oxidrlo en 1050 y 3650 d. e. Difraccin de rayos X

Los rayos X son radiaciones electromagnticas cuyas longitudes de onda son del orden de 1 A (10E-8 cm) o menor La difraccin de los rayos X por los cristales es un fenmeno importante por que puede emplearse para revelar las ubicaciones de los tomos en un slido. Los diagramas de difraccin se producen cada vez que la luz pasa a travs de una estructura peridica que posee caractersticas que se repiten regularmente. Para que un diagrama de difraccin resulte observable, la distancia que se repite en la estructura peridica debe ser aproximadamente igual a la longitud de onda de la luz utilizada. Una red cristalina es una estructura peridica tridimensional de donde la distancia que se repite es de aproximadamente de 10E-8 cm (distancia interatmica), actuando como una rejilla de difraccin de donde dos conjuntos de ondas llegan a interferirse consecutivamente para producir los puntos de mxima intensidad a lo largo de una lnea denominada rayo. Para que 2 ondas lleguen al mismo punto del detector y producir la mxima intensidad en este luego de ser difractadas por la celda deben llegar en fase (interferencia constructiva) y para ello las distancias recorridas deben diferir en un nmero entero de longitudes de onda. Ecuacin de Difraccin de Bragg, esta ecuacin nos permite determinar los espacios interplanares caractersticos de un cristal a partir de las medidas de los ngulos de difraccin y conociendo la longitud de onda de los rayos X. El factor ms importante que interviene en la deduccin de la ecuacin de Bragg es la distancia regular que hay entre los planos de la red. Cuando el ngulo del rayo incidente es igual al numero al ngulo del plano difractado hay un mximo de intensidad en el detector y esto es consecuencia de los espaciamientos regulares de los tomos en el plano. Si la distribucin de los tomos en los planos o la distancia entre los planos paralelos llega a ser irregular como en el caso de los lquidos y los slidos amorfos, no se observan diagramas tan ntidos de difraccin de rayos X. Resultados Los difractogramas obtenidos en cada caso fueron corridos tratando la muestra en tres diversas maneras: A. B. Muestra normal C. D. Muestra glicolada E.

F. Muestra calcinada Observando dichos difractogramas y haciendo las debidas mediciones, anotando los valores en cima de las seales correspondientes se procedi a buscar en tablas reportadas en la literatura los minerales probables en las muestras. A juzgar por la forma de las seales as como por los valores determinados puede decirse que las tres muestras son muy similares. Los minerales mas probables que estn presenten son: i. Caolinita. Su pico mximo aparece a 7.15 A y a 3.56 A en las muestras normal y glicolada y debido que al calcinar el mineral se vuelve amorfo, la seal desaparece: Moscovita (del grupo de las micas) su pico mximo aparece aproximadamente a 10 A en la muestra Normal y glicolada pero en la muestra calcinada se hace ms intensa Cristobalita Albita del grupo de los feldespatos).

ii.

iii. iv.

A continuacin se presentan los respectivos difractogramas. e. Determinacin de materia perdida por calcinacin Por efecto de aumentar ala temperatura sobre una muestra de arcilla algunas de las sustancias que esta contiene pueden transformarse en otras de acuerdo a las reacciones mostradas a continuacin : XnCO3 CO2 + XnO XnSO4 SO3 + XnO CnHm CO2 + H2O H2O H2O Para determinar el porcentaje de materia que se pierde al calcinar la muestra se debe pesar una cierta cantidad de muestra y calcinarla a un temperatura de 800C. el procedimiento estar dado por la ec. Siguiente : %Materia Perdida = [(1-peso de muestra calcinada)/(peso muestra sin calcinar)]* 100

Determinacin del pH Los cambios de pH ejercen una marcada influencia en la plasticidad. Muchas arcillas naturales rojas para ladrillos, arcillas grasas, y otras arcillas plsticas presentan acidez y muchos caolines de alfarera presentan alcalinidad. Por adicin de carbonatos slidos a las arcillas cidas y de cido actico a las alcalinas su pH puede ajustarse a un valor optimo en el cual la moldeabilidad es mxima. El valor optimo para las arcillas cidas cae en el intervalo de pH de 6.0 a 6.5 en cuanto a las arcillas alcalinas esta comprendido el pH entre 7.3 y 10.5. el valor real debe determinarse independientemente para las arcillas individuales puesto que la moldeabilidad optima se obtiene solo dentro de un pequeo intervalo de pH. Desgraciadamente, solo recientemente a sido posible medir el pH de una arcilla en el estado plstico se determina ms en una mezcla corriente arcilla - agua que predomine la fase lquida. Para ser agitada. El pH optimo para una arcilla dada se encuentra ensayando la arcilla original, y aadindose despus gradualmente cido o alcal, para llevar con esto la arcilla a la neutralidad. Comprobando en cada caso la moldeabilidad a intervalos regulares pequeos. Debe mantenerse una comprobacin constante del pH de una pasta establecida, dado que el pH del agua corriente puede variar de un da para otro. Resltados: Para esta determinacin se preparo una disolucin al 1.0 % de arcilla en agua y se agito aproximadamente media hora con el propsito de disolver la mayor cantidad de componentes de este. Luego de ello se procedi a medir su pH obtenindose los siguientes resultados: Muestra 1 2 3 pH 7.01 7.1 7.03

Anlisis Qumico COLORIMETRIA Al hacer pasar radiacin con una intensidad Io por la capa L de una solucin, una parte se refleja (Ir), otra se absorbe (Ia) y la tercera es transmitida (It). Io = Ir + Ia + It Debido a que las celdas utilizadas para examinar la solucin por determinar y la de comparacin son iguales, la magnitud Ir se puede despreciar y por consiguiente Ia se puede determinar como diferencia. Ia = Io - It Generalmente Ia se evala restando la magnitud It del flujo que ha pasado por la solucin estudiada, de la magnitud Io del flujo que ha pasado por la solucin de comparacin, cuya absorcin se toma convencionalmente igual a cero. Como la solucin de comparacin con mayor frecuencia se utiliza un disolvente o una solucin que contiene todos los reactivos a excepcin del componente que se determina. Suponiendo que la capa L de la solucin se compone se capas dL de espesor infinitamente pequeo, la intensidad del flujo de energa radiante (I) despus de pasar por dicha capa disminuye en la magnitud dI:
o o o

dI / dL = L = coeficiente de absorcin del medio. - dI / I = dL

o o o

ln It - ln Io = - L ln (It / Io)= exp - L It = Io exp - L = Io * 10 exp -KL

De acuerdo entonces a la Ley de Beer: "La magnitud de absorcin del flujo de energa radiante es directamente proporcional al nmero de partculas de la sustancia absorbente", se tiene que K = ecuacin, donde: e= coeficiente de absorcin. c= concentracin. It / Io = 10 exp - eLc = T -log T = log Io / It = eLc = A donde: A= absorbancia o densidad ptica de la solucin. T= transmitancia de la solucin. e= coeficiente de proporcionalidad. L= espesor de la celda. Si la concentracin de la sustancia absorbente se expresa en moles por litro y el espesor de la celda en centmetros, la magnitud del coeficiente de proporcionalidad se denomina coeficiente de extincin molar. El coeficiente de extincin molar es la caracterstica principal de la absorcin del sistema dado para una longitud de onda dada. Por tanto, para diferentes longitudes de onda, la absorcin tambin es diferente ya que el coeficiente cambia. VOLUMETRIA En este tipo de anlisis, la cantidad de sustancia que se busca se determina en forma indirecta midiendo el volumen de una disolucin de concentracin conocida, que se necesita para que reaccione con el constituyente analizado o con otra sustancia qumicamente equivalente. El proceso de adicin de un volumen medido de la disolucin de concentracin conocida, se denomina valoracin. El punto final de la valoracin se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del sistema reaccionante, estimado mediante un indicador.

Este cambio puede determinarse visualmente ya sea por un cambio en la coloracin de la solucin o por la aparicin de un precipitado; puede tambin determinarse elctricamente midiendo la fuerza electromotriz entre dos electrodos colocados en la disolucin valorada (Potenciometra); midiendo la conductancia de dicha solucin (Conductimetra); midiendo la corriente que pasa a travs de una celda (Amperometra) o midiendo la cantidad de electricidad necesaria para completar una reaccin (Coulombimetra). Para que un proceso sea susceptible de ser aplicado en un mtodo volumtrico debe cumplir con los siguientes requisitos: a) La reaccin debe ser sencilla. b) La reaccin debe ser esteqiomtrica. c) La reaccin debe ser rpida. c. d. La reaccin debe ser completa.

FOTOMETRIA DE LLAMA O FLAMOMETRIA Cuando los tomos se someten a una energa trmica suficientemente intensa proporcionada por una llama o chispas, los electrones saltan desde su estado fundamental a niveles de energa ms elevados, llegando incluso a separarse de los tomos (ionizacin). Los electrones excitados al regresar a su estado normal emiten el sobrante de energa en forma de fotones de energa radiante. Como los electrones pueden ocupar solamente estados energticos definidos, la emisin da lugar a longitudes de onda definidas. Con energas de excitacin relativamente bajas, como sucede con las llamas, la emisin se produce principalmente en la regin visible del espectro. Las llamas con coloraciones caractersticas que producen los compuestos de sodio (amarillo), estroncio (rojo), bario (verde), potasio (violeta), constituyen ensayos cualitativos corrientes de estos elementos. La disolucin de la muestra se atomiza en la llama y se mide la intensidad de la emisin. Esta intensidad se interpola en una curva de calibracin preparada previamente, tal como en la espectroscopa de absorcin.

EJEMPLO DE LA DETERMINACION DE ELEMENTOS:

DETERMINACION DEL FIERRO TOTAL. Qumica del fierro: El fierro ocupa el cuarto lugar en abundancia en la corteza terrestre, (constituye aproximadamente el 4.7% de ella) y el segundo lugar entre los metales despus del aluminio. Esta abundancia y sus propiedades mecnicas deseables en la condicin impura, hacen del fierro un elemento de sobresaliente importancia tecnolgica. Existen varios mtodos colorimtricos que permiten determinar fierro en el grado de oxidacin Fe 2+ y Fe 3+. Los ms difundidos son los mtodos de determinacin de fierro (III) con tiocianato y del fierro (II) con ortofenantrolina. El fierro (III) en medio cido forma con el tiocianato varias combinaciones complejas de diferente composicin con estabilidad beja. En solucin acuosa siempre hay una mezcla de complejos con nmero de coordinacin de 1 a 6. Durante la determinacin colorimtrica de fierro hay que agregar un gran exceso de tiocianato, a fin de crear condiciones para la formacin de un complejo saturado al mximo. En la solucin estudiada debe mantenerse la misma concentracin de tiocianato a fin de que a concentracin igual de fierro se obtenga una intensidad idntica de colores. En stas condiciones se cumple la ley de Beer en un gran intervalo de concentraciones de fierro. La estereoqumica principal de los compuestos de fierro es octadrica.

DETERMINACION DE ALUMINIO. Qumica del aluminio: El aluminio es el elemento metlico ms comn en la corteza terrestre y se presenta en los minerales como feldespatos y micas entre otros. Los depsitos ms accesibles son los de xidos hidratados como la bauxita Al2O3. nH2O. A pesar de ser un elemento definitivamente metlico presenta en pequeo grado propiedades que con frecuencia estn asociadas con los semimetales: forma un xido notablemente anftero y halogenuros que son algo voltiles.

Cuantitativamente el Al se determina precipitndolo como hidrxido utilizando para ello NH4OH, calcinndolo y pesndolo en forma de xido.

DETERMINACION DE MAGNESIO.

Es un metal plateado y el ms importante de los alcalinotrreos para usos estructurales. En este sentido solo el aluminio y el fierro son ms abundantes que el magnesio. El magnesio se obtiene del agua de mar y de los minerales MgCO3 (magnesita), MgCo3.CaCO3 (dolomita) y MgO (brucita). El magnesio presenta dos estados de oxidacin (I) y (II), pero solo son estables e importantes los compuestos de Mg(III). El magnesio se determina cuantitativamente por varios mtodos tales como precipitacin como pirofosfato de magnesio, colorimtricamente utilizando amarillo titn y volumtricamente utilizando un agente quelante tal como el EDTA, lo cual resulta ser una titulacin complejomtrica.La sal disdica del EDTA forma con el magnesio una sal soluble de un complejo. DETERMINACION DE MANGANESO. Este elemento es relativamente abundante y se presenta en depsitos, principalmente en forma de xido y carbonato. El Mn es bastante electropositivo y se disuelve fcilmente en cidos minerales diludos.

La determinacin de este elemento se lleva a cabo principalmente por colorimetra.

DETERMINACION DE SODIO Qumica del sodio. El sodio es un metal alcalino tan blando que se puede cortar con un cuchillo. Adems el sodio metlico reacciona rpidamente como agua y con el oxigeno del aire por lo que debe guardarse en unos recipientes al vaco o sumergido en lquidos inertes como la gasolina. Tal como todos los metales alcalinos, el sodio es un poderoso reductor y su nico estado de oxidacin conocido es (I): Na Na 1+ + 1e- Eo= 2.71 V El sodio metlico arde en el aire al ser calentado, formando el perxido Na2O2 de color amarillo, que reacciona con agua para formar el hidrxido de sodio: 2Na + O2 Na2O2 y 2NaO2 + 2H2O 4NaOH + O2

En el anlisis cualitativo, una de las pruebas mas sensibles y seguras es el color amarillo que el ion sodio le imparte a la flama. Los anlisis cualitativos por va hmeda son limitados debido a la falta de posibilidades de oxidoreduccion y a que la mayora de los compuestos de sodio son muy solubles; sin embargo la caracterstica de la coloracin a la flama permite realizar un anlisis de tipo flamofotometrico. En este tipo de muestra en disolucin (generalmente en forma de cloruro o de sulfato) se atomiza en una llama oxhidrica o oxiacetilnica. La energa emitida se hace pasar por un monocromador dispuesto a la lnea de emisin caracterstica del sodio: 589 nm. La intensidad de la radiacin emitida es medida e interpolada en una curva de calibracin preparada previamente. DETERMINACION FLAMOMETRICA DE SODIO Procedimiento Preparar las siguientes soluciones: Solucin 1.- Sol. acuosa de Al2(SO4)3.18H2O al 6.66%. Solucin 2.-Pesar 229.1 mg de Na2SO4 (100 mg de Na2O previamente secado a 500 C por una hora + 8 ml de HClO4 y aforar a un litro. Solucin 3.-20 ml de HClO4 al 72% en 500 ml de disolucin con agua destilada. Solucin 4.-Pesar 458 mg de Na2SO4 (200 mg de Na2O previamente secado y se disuelven en agua destilada aforando a un litro(Esta solucin tendr una concentracin de 0.2 ppm de Na2O/ml). Preparar la siguiente curva de calibracin Matraz Sol4 Na2O Sol3 Sol1 Na2O LECTURA 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. # (ml) (mg) (ml) ( ml) (ppm) 0 0 95 5 0 0 5 1 90 5 10 26 10 2 85 5 20 40 15 3 80 5 30 50 20 4 75 5 40 59 25 5 70 5 50 68 30 6 65 5 60 73 35 7 60 5 70 81

10. 40 8 55 5 80 89 11. 45 9 50 5 90 95 12. 50 10 45 5 100 100 Para determinar la concentracin de Na 2O existente en la solucin B, se toman 10 ml de esta y es pasan a un matraz aforado de 100 ml. Enseguida es adicionan 5 ml de la solucin 1 completando el aforo con agua destilada. El cero del aparato se calibra con agua destilada y el 100 con la solucin 2. Para efectos de interpolacin de las lecturas de las muestras en la grfica resultante se procede a convertir los datos en sus respectivos logaritmos y realizar una regresin lineal sobre estos, obtenindose una recta con ecuacin: log ppm Na2O = -1.43 + 1.71 log lectura La grfica se muestra enseguida: Interpolando las lecturas de las muestras en la anterior grfica se obtiene la siguiente tabla de resultados: RESULTADOS MUESTRA LECTURA LOG LEC. log ppm Na2O ppm Na2O 1 14 1.146 0.530 3.38 2 13 1.114 0.475 2.98 3 10 1.000 0.279 1.90 ppm Na2O en matraz = ppm Na2O * 100 ml mg Na2O en muestra = ppm Na2O en matraz * 250 ml muestra 1000 ml 10 ml alicuota %Na2O en muestra = mg Na2O en muestra * 100 1250 mg muestra

MUESTRA ppm Na2O %Na2O 1 3.38 0.676

2 2.98 0.596 3 1.90 0.282

DETERMINACION DE POTASIO Qumica del potasio El potasio es un metal plateado con un tinte azul, un poco menos abundante que el sodio. Es un poderoso agente reductor: K K1+ + 1 e- Eo= 2.93 V Al igual que el sodio, el potasio arde en el aire formando una mezcla de oxido y perxido. Una buena prueba cualitativa para el potasio es la reaccin a la flama. En esta prueba el potasio presente en la muestra le imparte a la llama una coloracin violeta caracterstica y si se cuenta con un flamometro puede lograrse incluso que la determinacin esa cuantitativa. Tambin existen compuestos de potasio poco solubles cuya precipitacin puede usarse cualitativa o cuantitativamente tales como le cloroplatinato de potasio de color amarillo cristalino: 2 K1+ + (PtCl6)2- K2PtCl6 Cuantitativamente el potasio se determina por flamometria de llama. En este tipo de anlisis una disolucin acuosa del ion se atomiza en la llama del flamometro y la intensidad de la emisin se mide cuando pasa por un espectrofotometro con un monocromador dispuesto a la lnea de emisin caracterstica del elemento en cuestin: 767 nm.

DETERMINACION FLAMOMETRICA DE POTASIO Procedimiento Lo primero que debe hacerse es preparar las siguientes soluciones: Solucin 1.-20 ml de HClO4 al 72% y diluir a 500 ml con agua destilada.

Solucin 2.-Pesar 370 mg de K2SO4 (200 mg de K2O previamente secado y disolver en un litro de agua destilada). Solucin 3.-20 ,l de HClO4 al 72% en 500 ml de disolucin con agua destilada. Solucin 4.-Pesar 185 mg de K2SO4 (100 Mg de K20) previamente secado y aforar con agua a un litro luego de adicionar 8 ml de HClO4.

Preparar la siguiente cura de calibracin: MATRAZ Sol1 K2O Sol3 K2O LECTURA 1 0 0 100 0 0 2 5 1 95 10 18 3 10 2 90 20 34 4 15 3 85 30 44 5 20 4 80 40 59 6 25 5 75 50 65 7 30 6 70 60 69 8 35 7 65 70 85 9 40 8 60 80 87 10 45 9 55 90 95 11 50 10 50 100 100

Para determinar la concentracin de K2O existente en la solucin B se toman 10 ml de esta y se pasan a un matraz aforando a 100 ml con agua destilada. El cero del aparato se ajusta con una solucin acuosa de HClO4 al 72% al 0.8% v/v y el cien con la solucin 2.

Para efectos de interpolacin de las lecturas de las muestras de la grfica resultante se procede a convertir los datos en sus respectivos logaritmos y realizar una regresin lineal sobre estos, obteniendose una recta con una ecuacin; log ppm K2O = - 0.735 + 1.35 log lectura La grfica se muestra en seguida: Interpolando estas lecturas en la grfica se obtiene la siguiente tabla de resultados: RESULTADOS MUESTRA LECTURA LOG Lectura log ppmK2O ppm K2O 1 7 0.845 0.406 2.55 2 7 0.845 0.406 2.55 3 7 0.875 0.446 2.79 ppm K2O en matraz = ppm K2O - 100 ml. mg K2O en muestra = ppm K2O en matraz * 250 ml muestra 1000 ml 10 ml alicuota %K2O en muestra = mg K2O en muestra * 100 1250 mg muestra

MUESTRA ppm K2O %K2O 1 2.55 0.51 2 2.55 0.51 3 2.79 0.55

Para comprobar el contenido de litio en las muestras se procedi a realizar una prueba cualitativa consistente en leer cada una de las tres muestras utilizadas

para cuantificar potasio usando claro un filtro para litio. Debido a que no se detecto la existencia de este elemento al tcnica de anlisis para el mismo no se efecto.

DETERMINACION DE FOSFORO Qumica del fsforo La qumica del fsforo es complicada. Sus estados de oxidacin son (-III) como en la fosfina PH3 (-II) como en el disulfuro de hidrogeno; (I) como en el hipofosfito de sodio Na3PO2 (III) como en el trioxido fosforoso P4O6 (IV) como en el tetroxido de fosforo P2O4 y (V) como en el pentoxido de fosforo. (Los nombres trioxido y pentoxido se propusieron antes de que se conocieran las frmulas correctas y la costumbre ha hecho que estos nombres persistan). La mayora de los fosfatos con excepcin de los de Na, K y amonio son insolubles en agua, tal como puede verse en la tabla:

Mg(NH4)PO4 Kps= 2.5E-13 Mn3(PO4)2 Kps= 1.0E-22 Ca3(PO4)2 Kps= 1.3E-32 FePO4 Kps= 1.5E-18

Cantidades elevadas de o-fosfato se determinan cuantitativamente por precipitacin como o-fosfato amonico de magnesio Mg(NH4)PO4 y posterior calcinacin a pirofosfato de magnesio Mg2P2O7. Cantidades pequeas se determinan colorimtricamente por reduccin de heteropoliacidos. Los poliacidos se forman por combinacin de molculas de anhdridos de cidos como MoO3. La molcula proporciona al ion central para la formacin del complejo. Si todas las molculas son iguales el compuesto recibe el nombre de isopoliacido, pero si contiene anhdridos de diferentes metales se denomina heteropoliacido. Una de las tcnicas mas sensitivas para determinar cuantitativamente el ion ofosfato en soluciones acuosas es el llamado mtodo del azul de molibdeno. Este mtodo consiste en tratar una solucin cida del ion, con molibdato de amonio para formar el cido fosfomolibdico.

El cido mencionado es un heterpoliacido que como tal es mas fcil de reducir que el propio acido molibdico. El agente reductor en este caso es el sulfato de hidrazina. El complejo obtenido es el azul de molibdeno, polmero colorido consistente en una mezcla de Mo(V) y MO(VI) pero cuya comisorio hasta estos momentos no ha sido bien definida. La cantidad de o-fosfato se determina por interpolacin de su absorbancia en una grfica correspondiente a una curva de calibracin.

DETERMINACION COLORIMETRICA DE FOSFORO Procedimiento Preparar las siguientes soluciones: Solucin 1.-Solucion acuosa de sulfato de hidrazina al 0.15% Solucin 2.-Solucion cida de molibdato de amonio. Disolver 5 g de la sal en 250 ml de H2SO4 10 N (70 ml de H2SO4 densidad 1.84 + 180 ml de agua destilada y conservar en casos de plstico). De la solucion B se toman 5 ml y se pasan a un matraz aforado de 100 ml. Agregar sucesivamente 40 ml de agua destilada, 5 ml de la solucin 2 y 2 ml de la solucin 1 completando el aforo con agua destilada. Se mezcla le contenido del matraz y se sumerge en bao Mara con agitacin, de tal forma que quede sumergido totalmente en el agua por 15 minutos. Se enfra al chorro del agua y se lee su absorbancia utilizando un fotocolorimetro provisto de un filtro de transmitancia mxima a 600 nm. Construir una curva de calibracin con las siguientes soluciones: Solucoin 3.-10 ml de HClO4 al 72% + 240 ml de agua destilada. Solucin 4.-Pesar 0.383 g de KH2PO4 (200 mg de P2O5 secado previamente a 120 C por una hora y se disuelven en HClO4 aforado con este a un litro). Solucin 5.-Medir 25 ml de al solucin 4 (5 mg de P2O5 y aforado a 500 ml con agua destilada).

Matraz

Sol5 (ml)

P2O5 (ml) 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

Sol2 (ml) 5 5 5 5 5 5

Sol1 (ml) 2 2 2 2 2 2

Sol3 (ml) 93 83 73 63 53 43

P2O5 (ppm) 0 1 2 3 4 5

1 2 3 4 5 6

1 10 20 30 40 50

RESULTADOS

Matraz

Concentracin (ppm P2O5)

Absorbancia

1 2 3

0 1 2

0 0.140 0.265

Realizando una regresin lineal sobre los datos anteriores se obtiene una lnea recta con una ecuacin: A = - 0.002 + 0.132 ppm P2O5

La grfica correspondiente se muestra a continuacin: Interpolando en esta grfica las absorbancias de las tres muestras se obtienen los siguientes resultados: Muestra Absorbancia Concentracin (ppm P2O5) 1 2 3 0.018 0.014 0.016 0.116 0.086 0.101

mg P2O5 en alcuota = ppm P2O5 (grfica) * 100 1000 ml mg P2O5 en muestra = mg P2O5 en alcuota * 250 ml muestra 5 ml alcuota % P2 O5 en muestra = mg P2O5 en muestra * 100 1250 mg muestra Muestra 1 2 3 % P2O5 0.046 0.034 0.040

DETERMINACION DE CLORURO

Qumica del cloruro Este ion es un reductor muy debil: 2Cl- Cl2 + 2 e- Eo= -1.36 V

Su oxidacin a cloro solo se logra mediante oxidantes tan fuertes como F 2, MnO4-, BiO3-, S2O82-. El ion cloruro se detecta (previa eliminacin de interferencias como Br-, I-, SCN-, y S2-), por reaccin con le ion plata para formar un precipitado de AgCl soluble en NH4OH de acuerdo con las siguientes reacciones: Ag+ + Cl- AgCl Kps = 1.8E-10 Ag + + Cl- AgCl 2 NH4OH [Ag(NH3)2]Cl + 2 H2O El ion diamin plata formado precipita AgCL al ser tratado con HNO 3 de la siguiente manera: [Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 AgCL + 2 NH4 NO Con excepcin de los siguientes cloruros, estos son solubles en agua y se disuelven ms en exceso de cloruros por la formacin de iones complejos: PbCl 2, CuCl, Hg2Cl2, AgCl. Los cloruros se determinan cuantitativamente por titulacin con solucin valorada de AgNO3 utilizando como indicador K2CrO4 con el cual la plata en exceso forma un compuesto colorido e insoluble indicando el final de la reaccin.

DETERMINACION VOLUMETRICA DE CLORURO Procedimiento Este mtodo conocido como mtodo de Mohr consiste en precipitar todos los cloruros de una muestra lquida en forma de cloruro de plata y utilizando como indicador una solucin de K2CrO4 al 5% de acuerdo con las siguientes reacciones: Ag + + Cl- AgCl Kps = 1.8E-10 2 AgNo3 + K2CrO4 2KNO3 + Ag2CrO4 Kps = 1.3E-12

La alicuota de 10 ml de la solucin B se filtra y se coloca en un matraz erlenmeyer de 250 ml. Se adicionan 75 ml de agua destilada con cinco gotas de indicador. El pH de la solucin debe ajustarse a un valor entre 7 y 8 pues a valores ms bajos el cromato se transforma en dicromato con el que la plata forma un precipitado ms soluble mientras que a valores superiores la plata precipita en forma de hidrxido. Resultados Antes de proceder con el mtodo de anlisis mencionado se realizo una prueba cualitativa con el fin de determinar la existencia del ion cloruro en las muestras. En ninguna de las tres muestras se observo la formacin de un precipitado o turbidez en la solucin, por lo que se infiere que no hay cloruros presentes en ellas y por lo tanto el procedimiento descrito no se llevo a cabo. DETERMINACION DE CARBONATO Qumica del carbonato El ion carbonato en solucin acuosa es incoloro y muy poco estable ya que solo existe en solucin a un pH mayor de 9; esto se debe a que si la solucin se acidifica ocurre la siguiente reaccin: CO3 2- + 2H+ H2CO3 H2CO3 H2O + CO2 El cido carbnico es un cido diprtico inestable. La solubilidad del CO 2 en H2O es de 1.5 g/l a 20C y 1 atm., as que la solucin ser 0.034 M. La mayora de los carbonatos son insolubles en agua sinembargo, para los carbonatos solubles la disolucin va acompaada de una hidrlisis. La solucin resultante ser alcalina:

CO3 2- + H2O HCO3 - + OH-

HCO3- + H2O H2CO3 + OHy por tanto, la precipitacin mediante disoluciones de carbonatos solubles NA 2CO3 por ejemplo de metales de transicin puede contaminarse con hidrxido. Con excepcin de los carbonatos de metales alcalinos, los carbonatos se descomponen por la accin del calor:

CaCO3 CaO + CO2 Los carbonatos y los bicarbonatos se identifican cualitativamente por descomposicin cida. El CO2 desprendido se burbujea en agua de cal Ca(OH) 2 formndose un precipitado de carbonato insoluble: CO2 + Ca(OH)2 CaCO3 + H2O Una manera de determinar la cantidad de carbonato presente en la muestra consiste en adicionar un exceso de cido y posteriormente titular el exceso. La diferencia de cido ser la cantidad de este que reaccion con el carbonato. Por una relacin estequiomtrica entonces se puede conocer cuanto carbonato exista. Este es, el principo en el cual se casa ste anlisis. DETERMINACION VOLUMETRICA DE CARBONATO Procedimiento: Se pesan 2 gramos de muestra pasndola a un matraz erlenmeyer de 250 ml agregndole con pipeta volumtrica 100 ml de una solucin de HCl 0.1 N y agitando para mojar todas las partculas de la muestra. Se deja reposar en fro durante la noche y a la maana siguiente se titula con una solucin de KOH 0.3 N usando como indicador azul de bromofenol al 1% en H 2O destilada. La solucin debe filtrarse antes de ser titulada. % de CO3 2- = (V - v) * N * 3 g de muestra donde: V = volumen en ml de KOH necesario para titular el HCl solo v = volumen en ml de KOH necesario para titular la muestra N = normalidad de la solucin de KOH

RESULTADOS V = 45.5 ml N = 0.26 Eq/l g muestra = 2 Muestra V %CO3 2-

1 2 3

41.1 41.0 39.4

1.67 1.71 2.34 Tabla global de resultados

METODO DE ANALISIS Plasticidad contraccin en la cochura

RESULTADO ESPERADO Desconocido Contraccin elevada en los 3 casos por ser muestras plsticas Desconocido

RESULTADO OBTENIDO las 3 muestras son plsticas, pero, la # 2 es la mas plstica las 3 muestras se contraen lo normal pero la muestra # 2 se contrae en mayor proporcin las 3 muestras se oscurecen siendo la ms apreciable la # 3; a # 1 y # 2 se vitrifican parcialmente Probable cantidad elevada de xidos de Fe la porosidad de las piezas es baja en las muestras # 1 y # 2 hay una elevada cantidad de material fino las 3 muestras son muy similares en composicin. Predominan los cristales de SiO2 y xidos de fierro las 3 muestras estn compuestas por caolinita y/o nacrita. El espectro corresponde a una arcilla fina aparecen picos para SiO2 y H2O aparecen picos para silicoaluminatos de fierro, sodio, magnesio y potasio las muestras pierden en

color al quemado

Porosidad

Baja porosidad de las piezas cocidas debido a su parcial vitrificacin Alta cantidad de material fino por ser muestras plsticas la # 2 debe tener mas de este material Cristales de SiO2 y xidos de fierro abundantes

Tamizado

Observacin al microscopio ptico

Espectroscopia de infrarrojo

el espectro debe ser parecido a alguno de la pag. 26 se esperan picos de absorcin para SiO2 y H2O

difraccin de rayos X

se esperan picos caractersticos para slice y almina de acuerdo con la espectroscopia Pequea prdida de peso por

% de materia perdida por

calcificacin

evaporacin de H2O y descomposicin de materia orgnica carbonatos y sulfatos

promedio aproximadamente el 11%

Determinacin de pH

el pH de las muestras debe ser el pH de las soluciones al 1% prximo a 7 de arcilla en agua es prximo a 7 No deber exceder del 10% pues este es el porcentaje de materia perdida por calcificacin en los 3 casos este valor es inferior al agua adherente

Humedad adherente

H2O de combinacin

No deber exceder de la En los tres casos este valor es diferencia entre el % de materia inferior al del agua adherente. perdida por calcinacin y la humedad adherente. el porcentaje de SiO2 deber ser alto para las muestras #1 y #2 pues se vitrifican apreciablemente las muestras #1 y #2 poseen un porcentaje de SiO2 aproximado de 55% las tres muestras presentan un contenido similar de SO3 alrededor de 3 % la muestra #3 tiene aproximadamente un 2% ms de Fe2O3 la muestra #3 tienen aproximadamente un 10% ms de Al2O3

Determinacin de SiO2

determinacin de (SO4)2- como Desconocido SO3 determinacin de Fe como Fe2O3 la muestra #3 deber tener mayor porcentaje de fierro ya que al calcinarse es ms oscura ya que la muestra #3 tiene un porcentaje menor de SiO2 que las otras dos muestras se espera que tenga una mayor cantidad de almina

determinacin de Al como Al2O3

determinacin de Mg como MgO determinacin de Mn como MnO2 determinacin de Na como Na2O determinacin de K como K 2O

De acuerdo con la difraccin de las tres muestras tienen un rayos X debe haber magnesio porcentaje de MgO muy similar en las tres muestras alrededor del 3% Desconocido el porcentaje de MnO2 en los tres casos es muy bajo

De acuerdo con espectroscopia las tres muestras tienen un y difraccin de rayos X debe porcentaje de Na2O muy bajo haber sodio De acuerdo con espectroscopia las tres muestras tienen un

y con la difraccin de rayos X debe haber potasio determinacin de P como P 2O5 Desconocido determinacin de Cl determinacin de (CO3)2como CO2 Desconocido Desconocido

porcentaje de K2O muy bajo las tres muestras tienen un porcentaje muy bajo de P2O5 no hay en ninguna de las tres muestras las tres muestras tienen un porcentaje de CO2 similar alrededor del 1.5%

ANALISIS DE RESULTADOS Anlisis Fsico La plasticidad es desde el punto de vista refractario, la propiedad ms importante de las arcillas y es por ello que se decidi estudiarla en primer trmino. De acuerdo con los resultados obtenidos se debe pensar que cualquiera de las tres muestras pueden utilizarse para fabricar piezas de cermica puesto que el porcentaje de agua que requieren para alcanzar su mxima plasticidad resulta aceptable; sin embargo, es necesario hacer notar que la muestra #2 es de las tres la ms plstica lo que la hace ms fcilmente manejable. En cuanto a la contraccin sufrida por las muestras al cocerse se puede afirmar que se encuentra dentro del intervalo normal. Tal como era de esperarse la muestra #2 por ser la ms plstica se contrae en mayor proporcin. En cuanto al punto correspondiente al calor al quemado se observa que la muestra debe contener una cantidad apreciable de oxido de fierro debido a que presentan coloraciones caf obscuras. Es importante remarcar que las muestras #1 y #2 se vitrificaron parcialmente debido muy probablemente a que contienen un elevado porcentaje de slice reticular y/o a que contengan slice libre, es decir, slice que no es del tipo reticular. Este hecho resulta ser importante pues las piezas fabricadas con este tipo de arcilla y calcinadas a temperaturas adecuadas requeriran de una pequea cantidad de vidriado con el fin de hacerlas ms bonitas. A pesar de esto, la prueba de porosidad realizada con las piezas arriba mencionadas, indica que la vitrificacin no es total, lo que se infiere del hecho de que absorben agua. En otras palabras las piezas siguen siendo porosas y por tanto no pueden considerarse qumicamente inertes. Si tomamos en cuenta que un vidriado es una capa fina de vidrio que se aplica sobre la superficie de una pieza cermica para hacerla ms agradable al tacto y a la vista y ms inerte

qumicamente hablando, entonces debe considerarse el uso al que se tiene destinada al pieza para vidriarla. Es decir que si su uso es ornamental, la pieza es suficientemente agradable al calcinarla a 1050C; pero si su uso es domstico, es conveniente aplicarle un vidriado.

III. Uso de las arcillas como materia prima en la elaboracin de Ladrillos


TIPOS DE MATERIALES. Se clasifican los materiales segn su uso, en cuatro grupos: metales, cermicos, polmeros y materiales compuestos. Metales. Los metales y las aleaciones, que incluyen al acero, aluminio, magnesio, zinc, hierro fundido, titanio, cobre, nquel y muchos otros, tienen como caractersticas generales una adecuada conductividad tanto trmica como elctrica, relativamente alta resistencia mecnica, alta rigidez, ductilidad o conformabilidad, y resistencia al impacto. Son particularmente tiles en aplicaciones estructurales o de carga. Aunque ocasionalmente se utilizan en forma pura, se prefiere normalmente el empleo de sus combinaciones, denominadas aleaciones, para mejorar ciertas propiedades deseadas o permitir una mejor combinacin de las mismas. Cermicos: Los materiales de cermica, como ladrillos, el vidrio, la loza, los aislantes y los abrasivos, tienen escasa condustividad tanto elctrica como trmica, y aunque puede tener buena resistencia y dureza, son deficientes en ductilidad, conformabilidad y resistencia al impacto. Por lo anterior son menos usados que los metales en aplicaciones estructurales. No obstante, presentan en su mayora una excelente resistencia a las altas temperaturas y a ciertas condiciones de corrosin. Muchas de ellas tienen propiedades pticas, elctricas y trmicas excepcionales. Polmeros: En stos se incluye el caucho (o hule), los plsticos y muchos tipos de adhesivos. Se producen creando grandes estructuras moleculares a partir de molculas orgnicas obtenidas del petrleo o productos agrcolas, en un proceso conocido como polimerizacin. Los polmeros tienen baja condustividad elctrica y trmica, escasa resistencia mecnica y no se recomienda para aplicaciones en temperaturas elevadas. Algunos polmeros (los termoplsticos) presentan excelente ductilidad, conformabilidad y resistencia al impacto, mientras otros (los termoestables) tienen las propiedades opuestas. Los polmeros son ligeros y con frecuencia cuentan con excelente resistencia a la corrosin.

Materiales compuestos: Los compuestos (o compsitos) estn constituidos por dos o ms materiales que generan propiedades no obtenibles mediante uno slo; ejemplos tpicos aunque burdos, son el concreto, la madera contrachapada (triplay) y la fibra de vidrio. Con los compuestos se fabrican materiales ligeros, resistentes, dctiles, con resistencia a altas temperaturas que no pueden obtenerse de otro modo, o bien se elaboran herramientas de corte muy resistentes al impacto que de otra manera seran quebradizas.

Ejemplos representativos, aplicaciones y propiedades de cada categora de materiales. Aplicaciones. Metales. Cobre Hierro fundido gris Propiedades.

Alambre para conductores Alta conductividad elctricos. elctrica, conformabilidad aceptable. Bloque para motores de automvil. Moldeabilidad, maquinabilidad, absorcin de vibraciones

Fe -30% Si Aceros aleados.

Motores y generadores Llaves para tuercas.

Excelentes propiedades ferromegtnticas. Tratables trmicamente para aumentar su resistencia mec. Propiedades pticas adecuadas y aislante trmico.

Cermicos SiO2 - Na2O - CaO Al2O3, MgO, SiO2

Vidrios planos para ventanes

Refractarios para contener metal fundido

Aislantes trmicos, alto p.fus. relativamente inertes ante el metal fundido.

Titanato de bario

Transductores para reproductores de sonido.

Comportamiento piezoelctrico que convierte las vibraciones en electricidad Fcilmente confortables

Polmeros

Empacados de alimentos

Polietileno Epxicos

en delgadas pelculas flexibles e impermeables. Encapsulados de circuitos Buenos aislantes integrados. elctricos y resistentes a la humedad. Adhesivos para madera conTrachapada de uso martimo. Resistencia a las cargas y a la humedad.

Fenlicos

Compuestos. Grafito en matriz epxica Carburo de tugsteno en matriz de cobalto Acero revestido de titanio

Componentes aeronuticos Herramientas de corte para maquinado

Adecuada relacin resistencia peso Alta dureza y buena resistencia al impacto.

Alojamientos de reactores Bajo costo y alta resistencia

PROCESAMIENTO DE LAS CERMICAS. Los vidrios se usan para manufacturar diversos artculos produciendo primeramente un lquido, y luego enfriando y configurando el lquido a una temperatura donde es posible el flujo viscoso. Los materiales cermicos cristalinos se manufacturan en artculos tiles preparando una forma, o compacto, compuesto por materias primas en forma de polvo fino. Los polvos se aglutinan despus mediante diversos mecanismos, que incluyen la reaccin qumica, la vitrificacin (fusin), parcial o completa y el sintetizado. Los productos cermicos ms tradicionales y tcnicos son manufacturados compactando polvos o partculas en matrices que son posteriormente calentadas a enormes temperaturas para anlazar las partculas entre s. Las etapas bsicas para el procesado de cermicas por aglomeracin de partculas son:

Preparacin del material. Moldeado o fundido.

Tratamiento trmico. por secado (que normalmente no es requerido). y horneado por calentamiento de la pieza de cermica a temperatura suficientemente altas para mantener las partculas enlazadas.

PREPARACIN DE MATERIALES. La mayora de los productos estn fabricados por aglomeracin de partculas. Las materias primas para estos productos varan, dependiendo de las propiedades requeridas por la pieza de cermica terminada. Las partculas y otros constituyentes tales como cimentadores y lubricantes pueden ser mezclados en seco o en hmedo. Para productos cermicos que no necesitan tener propiedades muy criticas tales como los ladrillos comunes, tuberas para alcantarillado y otros productos arcillosos, la mezcla de los ingredientes con agua es una prctica comn. Para otros materiales cermicos, las materias primas son tierras secas con cimentadores y otros aditivos. Algunas veces se combinan ambos procesos, hmedo y seco.

TCNICA DE CONFORMADO. Para productos cermicos fabricados por aglomeracin de partculas pueden ser conformados mediante varios mtodos en condiciones secas, plsticas o lquidas. Los procesos de conformado en fro son predominantes en la industria de la cermica, pero los procesos de modelado en caliente tambin se usan con frecuencia. Prensado, moldeo en barbotina y extrusin son mtodos de modelado de cermicas que se utilizan ms comnmente. Prensado. La materia prima puede ser prensada en estado seco, plstico o hmedo, dentro de un tronquel para formar productos elaborados. Prensado en seco. Este mtodo se usa frecuentemente para productos refractarios (materiales de alta resistencia trmica) y componenetes cermicos electrnicos. El prensado en seco se puede definir como la compactacin uniaxial simultnea y la conformacin de los polvos granulados con pequeas cantidades de agua y/o pegamentos orgnicos en un troquel. El prensado en seco se utiliza mucho porque permite fabricar una gran variedad de piezas rpidamente con una uniformidad y tolerancia pequeas. Por ejemplo, alminas, titanatos y ferritas pueden ser prensadas en seco en tamaos que van desde unos pocos milmetros hasta varias pulgadas en dimensiones lineales a una velocidad de 5000 por minuto.

Compactacin isosttica. En este proceso el polvo cermico se carga en un recipiente flexible (generalmente de caucho) hermtico (llamado carucho) que est dentro de una cmara de fluido hidrulico a la que se aplica presin. La fuerza de la presin aplicada compacta el polvo uniformemente en todas las direcciones, tomando el producto de la forma del contenedor flexible. Despus de presionar la pieza isostticamente en fro se ha de pasar por el fuego (sinterizacin) para obtener las propiedades microestructurales requeridas. Productos cermicos de este tipo son refractarios, ladrillos, aislantes de bujas, cpulas, crisoles, herramientas de carbono y cojinetes. Compresin en caliente. En este proceso se consiguen piezas de alta densidad con propiedades mecnicas optimizadas combinando la presin y los tratamientos trmicos. Se utiliza tanto la presin unidireccional como la isosttica. Moldeo en barbotina. Las figuras cermicas se pueden reutilizar usando un proceso nico llamado fundicin de revestimientos, las etapas fundamentales de este proceso son: 1. 2. Preparacin de un material cermico en polvo y de un lquido (generalmente arcilla y agua) en una mezcla estable llamada barbotina. 3. 1. Colocacin de la barbotina en un molde poroso (yeso) que permita la absorcin de la porcin lquida de la barbotina por el molde. A medida que se elimina el lquido de la barbotina, se forma una capa de material ms o menos duro en la pared del molde. 2. 1. Cuando se ha formado el grosor necesario de pared se interrumpe el proceso y el exceso de barbotina se desaloja de la cavidad. Esto se conoce como escurrido. Alternativamente, la forma de un slido puede realizarse permitiendo continuar al fundido hasta que la cavidad del molde se rellene por completo. Este tipo de moldeo en barbotina se llama fundicin compacta. 2. 1. Tenemos que dejar el material dentro del molde hasta que alcance la resistencia, para su posterior retirada de la cavidad poroso. 2. 1. Finalmente, hay que calentarlo para que se consiga las propiedades y la microestructura caracterstica de estos materiales.

El moldeo por barbotina es til cuando lo que se requiere son piezas de paredes delgadas, o piezas con paredes de espesor constante. Se trata de un proceso econmico para desarrollar piezas y obtener presiones reducidas. Se han introducido variaciones de este mtodo consistentes en someter la barbotina a presin a o vaco. Extruccin. Las secciones transversales sencillas y las formas huecas de los materiales cermicos se puede producir por extruccin de estos materiales en estado plstico a travs de un troquel de embutir. Este mtodo es de aplicacin comn en la produccin de, por ejemplo, ladrillos resistentes, tuberas de alcantarillado, tejas, cermicas tcnicas y aislantes elctricos. Los recursos de utilizacin ms general son la mquinas de extruccin tipo hlice-vaco que fuerzan al material cermico plstico a pasar a travs de un troque de acero o de otra aleacin por una hlice accionada por motor. Las cermicas especiales de aplicacin tcnica casi siempre se fabrican utilizando un pistn de extrusin bajo alta presin tal que puedan conseguirse tolerancias precisas.

TRATAMIENTO TRMICO. El tratamiento trmico es un paso esencial en la fabricacin de la mayora de los productos cermicos. En esta subdivisin consideramos los siguientes tratamientos trmicos: secado, sinterizado y vitrificacin. Secado y eliminacin del aglutinante. El propsito de secado de cermicas es eliminar agua del cuerpo cermico plstico antes de ser sometidas a altas temperaturas. Generalmente la eliminacin de aguas se lleva a cabo a menos de 100oC y puede tardar tanto como 24 horas para un trozo de cermica grande. La mayora de los enlaces orgnicos pueden ser eliminados de piezas cermicas por calentamiento en el intervalo de 200 a 300 oC, aunque algunos residuos hidrocarbonados pueden requerir un calentamiento a temperaturas ms elevadas. Sinterizacin. El proceso por el cual se consigue que pequeas partculas de un material se mantengan unidas por difusin al estado slido se llama sinterizacin. En la fabricacin de carmicas este tratamiento trmico se basa enla transformacin de un producto poroso en otro compacto y coherente. La sinterizacin se utiliza de modo generalizado para producir formas cermicas de, por ejemplo, almina, berilia, ferritas y titanatos. En el proceso de sinterizacin las partculas coalescen por difusin al estado slido a muy altas temperaturas pero por debajo del punto de fusin del compuesto que se desea sintetizar. En sintterizacin, la difusin atmica tiene lugar entre las superficies de contacto de las partculas a fin de que resulten qumicamenteunidas. A medida de que el proceso contina, las partculas grandes se forman a expensas de las ms pequeas. En tanto las partculas consiguenaumentar de tamao con el tiempo de sinterizacin, la porosidad de los

conglomerados decrece. Finalmente, al cabo del proceso, se obtiene un tamao de grano en equilibrio. La fuerza determinada del proceso es la disminucin de energa del sistema. El alto nivel de energa asociado con las partculas pequeas individuales originales queda reemplazado por la energa promedio ms baja de las superficies de los lmites de grano de los produstos sinterizados. Vitrificacin. Algunos productos cermicos tales como porcelana, productos arcillosos estructurales y algunos componenetes electrnicos contienen una fase cristalina. Esta fase cristalina sirve como medio de reaccin para que la difusin pueda tener lugar a menor temperatura del resto de los materiales slidos cermicos. Durante el tratamiento a elevadas temperaturas de este tipo de materiales slidos cermicos, tiene lugar un proceso llamado vitrificacin por medio del cual la fase cristalina se licua y rellena los poros del material. Esta fase cristalina puede tambin reaccionar con algunos de los restantes slidos de material refractario. Bajo enfriamiento, la fase lquida solidifica para formar una matriz vitrea que une las partculas que no has fundido. CERMICOS TRADICIONALES Y DE INGENIERA. Cermicos tradicionales. Los cermicos tradicionales estn constituidos de tres componenetes bsicos: arcillas, silice (silex), y feldespato. La arcilla est compuesta principalmente por silicatos de aluminio hidratados (Al 2O3.SiO2.H2O) con pequeas catidades de otros xidos como. TiO 2, Fe2O3, MgO, CaO, Na2O y K2O. Se muestra la siguiente tabla la composicin qumica de varias arcillas industriales. Composicin qumica de algunas arcillas. Tipo de arcilla % en peso Caoln Arcilla plstica de Ten Arcilla plstica de Ky 32.0 51.7 0.90 1.52 0.21 0.19 0.38 0.89 ... Al2O3 37.4 30.9 SiO2 Fe2O3 45.5 54.0 1.68 0.74 TiO2 CaO 1.30 0.004 1.50 0.14 MgO 0.03 0.20 Na2O K2O H2O

0.011 0.005 13.9 0.45 0.72 ...

Las arcillas en las cermicas tradicionales se pueden trabajar antes de que el material se endurezca por el fuego y constituye el cuerpo principal del material. La slice (SiO2), tambin llama silex o cuarzo, funde a altas temperaturas y es el componente refractario de los cermicos tradicionales. El feldespato potsico, que tiene composicin bsica K2O.Al2O3. 6SiO2 funde a bajas temperaturas y se

transforma en vidrio cuando la mezcla cermica se somete a altas temperaturas, y une los componentes refractarios. Productos estructurales de la arcilla tales como ladrillos para la construccin, tuberas de desage, tejas de drenaje, tejas de cubiertas y losetas para pisos estn hechas de arcilla natural que contiene los tres componentes bsicos.

APLICACIONES Y PROPIEDADES DE LAS CERMICAS. Hay una gran variedad de materiales cermicos y de aplicaciones para estos materiales. productos de arcilla. Muchas cermicas estn basadas fundamentalmente en la arcilla, a la cual se aade un material ms grueso como el cuarzo, y un material fundente como el feldespato. Los feldespatos son un grupo de minerales que comprende al (K,Na)2O.Al2O3.6SiO2. Estos materiales se mexclan con agua y se forma un producto, el cual es secado y horneado despus. Los altos contenidos de arcilla mejoran las caractersticas de conformidad, permitiendo la produccin de cuerpos cermicos ms complicados. Los altos contenidos de feldespato reducen la temperatura lquidus y en consecuencia la temperatura de horneado. En cierto grado, la slice es un material de relleno. Los ladrillos y las losetas o mosaicos son comprimidos o extruidos para darles forma; despus se secan y hornean para producir una aglutinacin de cermico. Las temperaturas de horneado ms altas, o los tamaos originales de las partculas menores, producen una mayor vitrificacin, una menor porosidad y una mayor densidad. La ms alta densidad mejora las propiedades mecnicas pero reduce las cualidades aislantes del ladrillo o de la loseta. La loza de barro est conformada por cuerpos de arcilla porosas horneada a temperaturas relativamente bajas; tienen poca vitrificacin, la porosidad es muy alta e interconectada, y la citada loza es permeable, tales productos deben recubrirse con un vidrio impermeable. A temperaturas elevadas de horneado, se producen materiales que tienen mayor vitrificacin y menor porosidad, tales como la loza ptrea. Esta loza, que contiene slo de 2% a 4% de porosidad, se utiliza para tuberas de albaal. La porcelana require de temperaturas de horneado an mayores para lograr una vitrificacin completa, y prcticamente ninguna porosidad. Refractarios. Estos materiales deben soportar elevados esfuerzos a altas temperaturas. La mayora de los materiales cermicos puros de alto puntos de fusin se califican como materiales refractarios; sin embargo, los refractarios de

xido puro son caros y difciles de conformar como productos tiles. En lugar de esto, Los refractarios tpicos estn compuestos de gruesas partculas de xido, o grog, unidas por un material refractario ms fino. Este material se funde durante el horneado proporcionando la aglutinacin. Los ladrillos refractarios tpicos contienen aproximadamente de 20-25% de porosidad, mejorando el aislamiento trmico. Los materiales refractarios a base de xido pueden ser clasificados en tres tipos: cidos, bsicos y neutros. Los refractarios cidos. Los refractarios de slice tienen alta refracatriedad, alta resistencia mecnica y rigideza temperaturas cercanas a sus puntos de fusin. Los refractarios comunes incluyen a la arcilla refractaria, a sean los cermicos de slice-almina. En algunas aplicaciones, la slice puede ser aglutinada con pequeas cantidades de xido de boro, el cual se funde y produce el enlace cermico. Cuando se aade de 3 a 8% de almina a la slice, el material cermicotiene una temperatura de fusin muy baja y no es til para aplicaciones como material refractario. Al incrementar el contenido de almina, utilizando quizs arcilla de caolinita, se mejora la refractariedad de la arcilla de esta clase. Las arcillas refractarias son tpicamente vtreas. Sin embargo, en las de alta alminase forman catidades sustanciales de mulita, permitiendo que los refractarios tengan una combinacin de resistencia a la alta temperatura a la vez que alta dureza y elevadas propiedades mecnicas. Los refractarios bsicos incluyen la periclasa (MgO puro), la magnesita (rica en MgO), la dolomita (MgO ms CaO) y la olivina (Mg 2SiO4). Los refractarios bsicos son ms costosos que los refractarios cidos. Sin embargo, En la manufactura de los aceros y algunas otras aplicaciones para alta temperatura, los revestimientos de refractarios bsicos en hornos para altas temperaturas deben usarse para proporcionar compatibilidad con el metal. Los refractarios neutros incluyen la cromita y la cromita-magnesita. Estos materiales pueden ser usados para separar refractarios cidos y bsicos, puesto que estos ltimos se atacan entre s. Otros materiales refractarios son zirconia (ZrO 2), el zircn (ZrO2 . SiO2) y una diversidad de nitruros, carburos, boruros y grfito. La mayora de los carburos, como el TiC y el ZrC, se oxidan y sus aplicaciones a elevadas temperaturas son ms indicadas en condiciones reductoras. Sin embargo, el carburo de silicio es una excepcin -cuando se oxida el SiC a altas temperaturas, se forma una fina capa de impermeable de SiO2 en la superficie, protegiendo al SiC de mayor oxidacin a unos 1500 oC. Los nitruros y los borurostienen tambin altas temperaturas de fusin y son menos susceptibles a la oxidacin. Algunos xidos y nitruros son materiales utilizados en la construccin de motores a reaccin El

grafito es nico en cuanto a que su resistencia aumenta cuando la temperatura se eleva. Composiciones de refractarios tpicos. Refractario cidos Ladrillos Slice Ladrillo Ref. alta resistencia Ladrillo Ref. alta almina Bsicos Magnesita Magnesita-cromo Olivina Neutros Cromita Cromitamagnesita 2-8 20-24 30-39 9-12 30-50 2-7 43 3-13 6-13 50-82 18-20 57 12-30 10-20 12-25 30-50 18-24 83-93 2-7 10-45 50-80 51-53 43-44 SiO2 95-97 Al2O3 MgO Fe2O3 Cr2O3

APLICACIONES DE ALGUNOS REFRACTARIOS. Ladrillo refractario para altas temperaturas: revestimientos para hornos de fundicin de aluminio, altos hornos, hornos rotativos y cucharones de transferencia de metal caliente. Ladrillo refractario de alta resistencia: Revestimientos para hornos de cal. y de cemento, altos hornos e incineradores. Ladrillos de alta almina: Hornos de ebullicin, regeneracin de hornos daados por cidos, hornos de fosftos, auros refinadores de tanque de vidrio, hornos de carbn negro, revestimientos de reactores de gasificacin de carbn y hornos de coque de petrleo.

Ladrillo de slice: Revestimiento de reactores qumicos, partes de tanque de vidrio, hornos cermicos y hornos de coque. Ladrillo de magnesita: Revestimientos de hornos de procesos de oxgenobsico, para aceros. Ladrillo de circn: Pavimentos para suelos de tanques de vidrio y toberas de vertido continuo.

Control de los procesos Por su origen geolgico no existen dos arcillas idnticas y que un mismo depsito carece frecuentemente de uniformidad. El usuario, no obstante, requiere un producto de confianza, uniforme, de propiedades qumicas y fsicas fijas, con forma y acabados definidos. Se producen todava de vez en cuando prdidas inmensas en la industria cermica debidas a desviaciones respecto a las calidades normalizadas, tales como porosidad incorrecta, resistencia inadecuada, caractersticas elctricas incorrectas, etc. Muchas prdidas pueden evitarse con un adecuado control de los procesos, que se inicia con las materias primas. La industria cermica se enfrenta con un problema muy difcil de resolver. Todo control de las materias primas mediante la realizacin de cualesquiera ensayos implica la separacin de cada carga, la toma de muestras correctas de la misma, y la imposibilidad de utilizarlas hasta tanto que se hayan evaluado los resultados de los ensayos. Por lo tanto, no es sorprendente que en el pasado haya sido prctica normal intentar la estabilizacin de las materias primas por otros mtodos y realizar trabajos en el laboratorio solo cuando algo marcha indebidamente. El mtodo principal de obtencin de una materia prima de composicin razonablemente constante, consisten en mezclar un cierto nmero de arcillas similares de distintas procedencias, o mezclar diferentes cargas de la misma procedencia. En los casos en que el espacio lo permite y el valor del producto lo exige, actualmente se efecta de hecho un ms adecuado anlisis de las materias primas. Naturalmente, este debe venir precedido por tcnicas correctas de muestras si quieren obtenerse datos tiles. Control de operaciones en la industria cermica fina Control de rutina e investigaciones de laboratorio que han de repetirse a intervalos regulares en las industrias de cermica fina: Materias Primas

Arcilla grasas y caolines 1. 2. Contenido de agua en el estado de suministro. 3. 4. Tamao de la partcula a. b. por anlisis de tamizado; c. d. por sedimentacin. 1. 2. Probetas de ensayo para contraccin a. b. c. d. e. f. g. h. i. j.

contenido de agua; contraccin en el secado; contraccin y deformacin en la coccin; b) + c) = contraccin total; color tras la coccin porosidad

1. 2. Medida del pH 3. 4. Anlisis racional con inclusin de la determinacin del contenido de mica 5. 6. Determinacin del contenido de flor Hornos para cochura de piezas cermicas La cochura de los materiales debe hacerse siempre en estructuras cerradas con aplicacin de calor, habindose construido hornos de algn tipo desde comienzos de la alfarera, los cuales se reconocen en excavaciones de lugares prehistricos. El mtodo ms sencillo de cochura es el horno de hormiguero, el cual, a pesar de ser tan antiguo, se emplea todava en ocasiones para la fabricacin de los ladrillos hechos a mano. Se apilan alternados con el combustible, formando un montn, o con frecuencia aprovechando un talud y se cubren despus con tierra, etc. A continuacin se enciende por el fondo y se deja que el fuego avance a travs del hormiguero, aspirando tras s el aire encargado del enfriamiento. Una vez fro, se derriba el conjunto.

El horno peridico o intermitente con estructura permanente, posee un revestimiento interior de un refractario adecuado y otro exterior de ladrillo de construccin protector. Los hornos peridicos pueden hacerse trabajar segn los principios de tiro ascendente, tiro horizontal o tiro descendente, siendo mucho ms satisfactorios los ltimos. Se colocan las piezas en el horno y a continuacin se calienta este gradualmente, se mantiene a la temperatura mxima durante un cierto periodo y se deja enfriar. Seguidamente puede extraerse la carga e introducirse una carga nueva. Aparte de su ineficiencia por prdidas de calor a travs de las paredes y hacia la chimenea, etc., un horno peridico debe consumir una gran cantidad de combustible para calentar la estructura con cada carga de material, cantidad de calor que se pierde totalmente durante el enfriamiento. El calentamiento y enfriamiento continuado de la estructura la debilita mucho ms rpidamente que lo hara una temperatura elevada constante. Los hornos continuos aprovechan el calor residual desprendido durante el enfriamiento. Consiste en esencia en una serie de hornos intermitentes conectados en circuito. Se regula la circulacin de aire de forma que pase primero a travs de las piezas que se han cocido ya y se estn enfriando, y a continuacin, una vez caliente, pasa al horno que se encuentra en fase de cochura. Los gases residuales calientes pasan sobre las piezas que se encuentran prximas a la cochura, precalentandolas, de tal forma que stas precisan una menor cantidad de combustible en la cochura propiamente dicha. El principio fundamental es que el fuego se mantiene siempre encendido y en movimiento alrededor del circuito de hornos. Se aprovecha el calor residual, pero todava ha de calentarse la estructura del horno y dejarse enfriar para cada carga. En el horno de tnel ocurre el proceso inverso. Una estructura en el tnel tiene zonas a temperaturas constantes diferentes que se corresponden con un programa de cochura, y las piezas avanzan a su travs obre carretillas o planchas refractarias. En teora este es el mtodo ideal de cochuras, con el que puede conseguirse la mxima eficiencia en combustible. El horno de tnel est siendo reconocido como el mtodo ptimo de cochura para la produccin en serie. La colocacin o disposicin de las piezas en los hornos est tambin sujeta a cierto nmero de consideraciones y vara considerablemente. Los factores que deben tenerse en consideracin son, en primer lugar, si las piezas pueden, o no, someterse al contacto directo con las llamas y los gases de combustin producidos al quemarse el combustible. El segundo factor de importancia consiste en si las piezas pueden o no apilarse unas sobre otras hasta alcanzar la altura total del horno. Los ladrillos, etc., pueden por lo general apilarse de dicho modo. Muchas otras piezas pueden apilarse solo en pequea altura, por lo que requieren ciertos soportes intermedios. Las piezas vidriadas que estn recibiendo la cochura de vidriado no pueden tocarse en absoluto, o de lo contrario se pegaran unas con otras.

Materiales y mtodos de construccin de hornos La eleccin de materiales para construccin de hornos es difcil dado que no existe producto alguno que sea el mejor en todos los casos. Deben valorarse cuidadosamente las condiciones de servicio, tales como: temperatura mxima de trabajo; velocidad de variacin de la temperatura; carga mxima; abrasin debida a las cenizas, etc.; ataque por humos, vapores, escorias, atmsfera oxidante o reductora. Los materiales bsicos utilizados son cermicos en s mismos, consistiendo en ladrillos, bloque y perfiles refractarios, aislantes y comunes. A estos deben aadirse morteros, mezclas apisonadas y hormign. Las exigencias de construccin de hornos cermicos implican generalmente el conocimiento de las siguientes propiedades: Refractarios en servicio, esto es, la temperatura mxima que el material puede soportar durante periodos de tiempo prolongados, en ocasiones repetidas y bajo la carga de la estructura que descansa sobre l ms un factor de seguridad. Debe conocerse tambin el coeficiente de expansin trmica a fin de establecer juntas de dilatacin suficientes para asegurar estabilidad a la estructura. La resistencia trmica al resquebrajamiento o resistencia al choque trmico es un factor importante, puesto que un material que soporte bien temperaturas elevadas pero se agriete si se enfra rpidamente carece de utilidad en un horno peridico de ciclo corto. Resistencia a la abrasin y al impacto; diferentes partes de un horno sufren un tratamiento muy variado y durante el servicio, debido a la accin de la carga de combustible slido, cenizas y polvos transportados por el aire, etc. Resistencia a escorias, humos, etc.; los refractarios se clasifican con criterio amplio en cidos, neutros o bsicos de acuerdo a su resistencia a las escorias cidas y bsicas. Para hornos cermicos debe conocerse adems la resistencia que ofrecen los materiales a los gases de combustin, en particular a los gases sulfurosos en presencia de vapor de agua, vapores desprendidos de los vidriados, en particular de los de plomo, vapor de cloruro de sodio, etc. Propiedades de la construccin; debe conocerse todo lo relativo a las propiedades de soporte de cargas tanto en fro como en caliente, junto con la densidad aparente, posibilidad de contraccin, expansin reversible, conductividad trmica y calor especfico, a fin de tomar decisiones sobre espesores de pared y mtodos de construccin.

Seleccin de refractarios Un horno acabado es una estructura complicada constituida por diversos materiales elegidos fundamentalmente por sus cualidades positivas y en segundo lugar teniendo en cuenta la economa mxima para las distintas partes del horno. As, solo se emplean ladrillos altamente refractarios all donde se esperan temperaturas muy elevadas y ladrillos densos resistentes a la abrasin solamente en los casos realmente precisos, etc. Las paredes exteriores del horno son con frecuencia de ladrillos de construccin corrientes. Deben de tenerse en cuenta las interacciones fisicoqumicas. Ciertas parejas de refractarios reaccionan entre s a las temperaturas del horno, con deterioro de uno o ambos. Los puntos sugeridos a tener en cuenta son los siguientes: 1. 2. Correcta divisin de zonas, que es el empleo de materiales de alta calidad all donde las condiciones son severas. 3. 4. La abrasin puede contrarrestarse mediante el uso de ladrillos cocidos ms intensamente de una naturaleza ligeramente menos refractaria, o puedan emplearse carburo de silicio o almina fundida. 5. 6. Escorificacin; los ataques moderados pueden combatirse al usar ladrillos ms compactos, en los casos severos se requiere de ladrillos de composicin qumica diferente. 7. 8. La fusin se produce raras veces y significa que debe usarse un ladrillo que sea ms refractario bajo carga 9. 10. El resquebrajamiento mecnico. La causa se encuentra en el mtodo de construccin ms que en el propio refractario. 11. 12. El resquebrajamiento estructural. 13. 14. El resquebrajamiento trmico. 15. 16. Rigidez. Cuando un refractario se somete a grandes cargas, y al enfriarse tiende a reblandecese. 17. 18. Desintegracin por accin qumica. 19. 20. Las propiedades trmicas.

Mtodos de construccin de hornos

Las paredes de los hornos se construyen en mampostera con juntas de dilatacin. Usualmente se construyen con diferentes materiales en capas o revestimientos. En ocasiones la pared es totalmente macisa, sean uno o varios los materiales que la componen. Otras veces el revestimiento refractario y la estructura exterior son independientes y pueden estar separados por un espacio relleno con un material aislante suelto. La construccin debe proyectarse de tal forma que sobre los refractarios ms calientes se aplique la mnima carga posible. En el tipo ms reciente de construccin suspendida los refractarios propiamente dichos soportan poca o ninguna carga, puesto que estn suspendidos individualmente o en pequeos grupos de una estructura de acero. El mtodo es particularmente til para techos, los cuales pueden ser planos, con lo que se consigue un espacio de carga ms conveniente y mayor, junto con una mejor distribucin del calor; los techos planos de hornos u hogares se denominan bvedas. Una modificacin ms reciente consiste en disponer los ladrillos con sus superficies encajadas de tal forma que no puedan caerse aquellos que se rompan. Pueden construirse hornos de cualquier anchura deseada con ladrillos suspendidos sin que las paredes deban soportar carga alguna, por lo que estas pueden construirse ms econmicamente. Las bvedas suspendidas pueden ser de cualquier forma, e incluso no ser abovedadas. La desventaja principal de los techos suspendidos estriba en que si se coloca el aislamiento encima de los refractarios y por lo tanto alrededor de los soportes metlicos se sobrecalentarn estos, y si los soportes se refrigeran con agua, el aislamiento es menos efectivo. Los techos suspendidos son adecuados para la utilizacin con ladrillos aislantes de superficie caliente. Eleccin del combustible Pueden emplearse las siguientes fuentes de calor para la cochura cermica: 1. 2. Madera y carbn vegetal 3. 4. Turba 5. 6. Lignito 7. 8. Hulla 9. 10. Cok 11. 12. Antracita 13. 14. Gas natural 15.

16. Gas de ciudad 17. 18. Propano 19. 20. Gas de generador 21. 22. Fuel-oil 23. 24. Electricidad La eleccin de la fuente de calor est seguida por: 1. 2. Disponibilidad y precio por unidad de calor 3. 4. Costes de inversin y de mantenimiento del equipo necesario para quemarla o utilizarla 5. 6. Necesidades de mano de obra 7. 8. Naturaleza de los gases introducido en el horno Se considera que en hornos poco eficientes el nico combustible que puede utilizarse es el ms barato, en cambio, en hornos eficientes con buena recuperacin y aislamiento el coste extra de un combustible limpio est compensado por el mayor porcentaje de piezas satisfactorias y por la posibilidad de eliminacin de cajas. El gas de ciudad est encontrando cada vez un mayor empleo para la coccin en hornos de tnel, es limpio, generalmente constante en abastecimiento y poder calorfico, no requiere almacenamiento y su utilizacin no presenta problemas. El gas de generador, resulta ms econmico que el gas de ciudad pero requiere el capital, espacio y mano de obra necesario para el equipo generador. Para un fabricante en gran escala es conveniente el poseer un generador de gas. El fuel-oil rene muchas de las ventajas de seguridad que ofrece el gas de ciudad, con la excepcin de que casi siempre contiene azufre; requiere almacenamiento, con el consiguiente riesgo de incendio. La electricidad constituye la fuente de calor ms limpia y ms fcilmente controlable. La eficiencia trmica de un horno calentado elctricamente es aproximadamente el doble que la de cualquier otro tipo, pero ste solo hecho no compensa su elevado coste por unidad. En cambio, se compensa ste por su conveniencia en los casos de materiales de alta calidad.

Instrumentos para la observacin, registro y control del horno y de otras condiciones de los procesos

La propiedad ms importante del interior del horno que debe mantenerse constantemente en observacin es la temperatura. Se efectan otras mediciones sobre el tiro, el contenido en humedad y en CO 2 de los gases de combustin, el caudal de aire y de gas que llega a los mecheros, etc. Medida de la temperatura y del calor trabajo (heat-work) La mayor parte de las transformaciones que se producen en los materiales cermicos durante la cochura son lentas y frecuentemente no llegan a completarse. Estas transformaciones dependen tanto del tiempo como de la temperatura, y toman un curso diferente conforme a la velocidad de aumento de la temperatura y al tiempo que se mantienen a una temperatura determinada. La sola medida de la temperatura no dar por consiguiente una indicacin cierta de la cantidad de calor-trabajo comunicada a los materiales y de su grado de madurez. Con frecuencia es muy til seguir los progresos dentro del horno por algn mtodo que responda al tiempo y a la temperatura de un modo semejante a como lo hacen las piezas. Estos registradores calor-trabajo tambin se llaman o termoscpios. Cajas y accesorios de los hornos Numerosos tipos de ladrillos requieren distintas formas de soportes y protecciones. Estos estn representados por las cajas y los accesorios del horno. Las cajas son receptculos cilndricos, ovalados o rectangulares. Las piezas se introducen en ellas fuera del horno y seguidamente se apilan unas sobre otras en el horno o en el carro del horno, quedando al propio tiempo protegidas contra las llamas, cenizas, gases sulfurosos, etc. Dentro de las cajas algunas piezas se soportan posteriormente mediante soportes o anillos para evitar deformaciones y los materiales vidriados se protegen contra todo contacto mediante puntos de apoyo. En otros casos, en que la existencia de una mufla o la cochura limpia hacen posible prescindir de la proteccin de las cajas, se dispone de un sistema de estantes para la colocacin de las piezas. Las cajas y la mayora de los accesorios de hornos son en s mismos productos cermicos. Una caja satisfactoria debe tener una vida til no inferior a 100 cochuras. Las cajas adecuadas para loza cocida a las temperaturas de los conos 4 a 5 tienen una vida de 200-300 ciclos, y las satisfactorias para porcelana cocidas a la temperatura correspondiente a los conos 14 a 15 resisten 200 operaciones.

La cochura de las piezas en cajas o en bandejas, etc., significa que se consume una parte de la capacidad del ahorro y del combustible. En el horno intermitente, el calor requerido para calentar las cajas, etc., hasta la temperatura de cochura de las piezas se pierde totalmente. En un buen horno de tunel se recupera una gran parte del mismo, pero se pierde an capacidad del horno. Por consiguiente presenta incentivos la reduccin del peso y el volumen de los accesorios de cochura. El factor ms importante es la consecucin de una cochura ms limpia y sin llama que haga innecesaria la funcin protectora de las cajas permitiendo la adopcin de mtodos abiertos de soporte de los materiales. Puede lograrse una reduccin haciendo las bandejas y soportes ms resistentes a fin de que puedan utilizarse secciones ms finas o soportarse mayores cargas. Una cochura ms intensa de los accesorios de horno conducir a mayores resistencias en caliente. La colocacin de las piezas en los hornos El mtodo de la colocacin de las piezas en el hornos depende de cierto nmero de factores relacionados tanto con las propias piezas como con el horno en s. Piezas: a) Bizcocho o vidriado; b) Resistentes a la carga en caliente o ms o menos propensas a la deformacin y, c) Indiferentes a las llamas y la atmsfera del horno que requieren ms o menos proteccin contra las mismas. Horno: a) De llama directa o de mufla o elctrico; b) Combustibles relativamente sucios o limpios y, c) Tipos intermitentes, continuos o de tnel. En general los materiales sin vidriar pueden apilarse en contacto, mientras que cada pieza de material vidriado debe separarse cuidadosamente de todas las dems o de lo contrario se pegarn unas a otras. Las calidades inferiores de materiales, ladrillos, tejas, etc., pueden cocerse en contacto directo con los gases del horno, en tanto que los materiales de calidad, en particular si su color ha de ser blanco, deben protegerse contra el contacto directo de las llamas, humo, cenizas, etc., colocndolos en cajas o utilizando hornos de mufla. La colocacin de las piezas individuales o las cajas en los hornos ha de hacerse de tal forma que permita la circulacin ptima de los gases del horno para lograr una mxima regularidad de la temperatura y del intercambio de calor. Una colocacin demasiado separada permite que los gases pasen a su travs con facilidad y antieconmicamente. Por el contrario, un mtodo de colocacin demasiado compacto impide que los gases alcancen uniformemente a la totalidad de las piezas. Los espacios libres entre grandes piezas de forma irregular (como material sanitario) debern rellenase con piezas de menor tamao para impedir que las piezas mayores sufran una cochura excesiva.

Hornos intermitentes modernos La tendencia principal en los hornos intermitentes modernos est orientada hacia la construccin de hornos pequeos para materiales cermicos finos. Por lo general estos se calientan elctricamente o por gas. Se ha demostrado que su coste de operacin es ligeramente inferior a los hornos de botella debido a: a) Eliminacin de cajas; b) Ahorro de la mano de obra empleada en la manipulacin de las mismas; c) Una cochura ms uniforme, con mayor proporcin de piezas de primera calidad en la produccin; d) Cochura automtica programada; e) La ausencia frecuentemente de necesidad de trabajos a turnos; f) Condiciones de trabajo ms agradables en general. Los hornos de mayor tamao, en especial los calentados a gas, son de estructura de mampostera, es decir, fijos. Tales hornos no solo se utilizan en la industria, sino tambin en laboratorios, talleres de arte, universidades y escuelas. Algunas de las economas de calor y tiempo propias del horno de tnel se consiguen en dos nuevos tipos de hornos intermitentes, el horno de vagoneta y el horno de campana. En estos, la base de la carga es independiente de la temperatura de las paredes del horno. Hornos de tnel En el estudio de los hornos peridicos se lleg a la conclusin de que para la produccin en gran escala resultara ms econmico un sistema ms continuo de cochura que reutilizase el calor desprendido por los materiales por su enfriamiento. En el horno de tnel se aplica el mtodo opuesto de la cochura continua, es decir, se desplazan los materiales a lo largo de un tnel calentado. La temperatura encontrada por los materiales conforme avanzan a lo largo del tnel aumenta al principio y disminuye despus gradualmente como en un horno intermitente, pero la estructura del horno en un punto dado se mantiene siempre a la misma temperatura. As se consigue la mayor aproximacin al mtodo de cochura ideal en el cual la energa calorfica se consume solamente en las transformaciones qumicas irreversibles. El calor invertido exclusivamente en modificar la temperatura de los materiales se recupera lo ms completamente posible durante el enfriamiento. Consiste esencialmente en un largo tnel recto o circular, de superficie interior relativamente pequea. Las dimensiones extremas de los hornos construidos hasta ahora parecen ser las siguientes: longitud de 2.2m a 210m, ancho de 2cm a 300cm y alturas de 8cm a 200cm. A lo largo de este tnel se desplaza un sistema de transporte de los materiales, usualmente de rales, con vagonetas o carros. La parte superior de la vagoneta se protege del calor mediante una loza refractaria, y un muro de arena a cada lado impide que el calor llegue a las ruedas y rales. Los

materiales avanzan contra una corriente de aire que roba calor de los que se encuentran en un periodo de enfriamiento y lo transmite a aquellos que se hallan en periodo de calentamiento. En el centro del horno se aplica calefaccin directa. Los materiales se colocan en vagonetas fuera del horno formando una estructura que se corresponda con la seccin transversal del inferior de este. El programa de cochura real puede aproximarse ms al ideal que en cualquier otro horno de fabricacin. Dicho programa puede ajustarse y controlarse muy exactamente, por lo que en un horno de tnel se construye ex profeso para un ritmo de produccin y un programa de cochura dados. Reduce la dificultosa y frecuentemente ardua tarea de cargar y descargar los materiales de los hornos de mayor longitud, y en las factoras dispuestas alrededor del horno se reducen al mnimo el movimiento y la manipulacin de los materiales. La principal limitacin de su empleo radica en que una vez que se ha puesto en servicio y ajustado solo podr cocer piezas de la misma pasta y de dimensiones similares. Puede proyectarse un horno de tnel para satisfacer las siguientes necesidades de la industria cermica:

1. 2. Puede construirse para cocer todo tipo de materiales y para cualquier proceso en particular, por ejemplo, cochura de bizcocho, dem de vidriado, cochura total en un solo paso, vidriado salinado, decoracin y esmaltado. Los resultados sern tan buenos o mejores que los alcanzados en hornos peridicos, con un mayor porcentaje de piezas uniformes de primera calidad. 3. 4. El programa de la cochura puede ajustarse finamente adaptndolo a cualquier peculiaridad de los materiales, sin dejar por ello de ser lo ms rpido posible. Se logra una mayor aproximacin al programa ideal de cochura que en cualquier otro horno industrial. 5. 6. Puede construirse un horno adecuado para cualquier capacidad de produccin, con tal que esta sea aproximadamente regular. 7. 8. El consumo de combustible es menor que en otros hornos y la cochura requiere de mayor especializacin, pudiendo ser de hecho completamente automtica. 9. 10. Generalmente se utilizan combustibles limpios, lo cual puede eliminar la necesidad de emplear cajas. 11. 12. El calor perdido puede aprovecharse en los secaderos, etc.

13. 14. La mano de obra necesaria para la manipulacin de los materiales y el mantenimiento del horno a punto es ms reducida que en cualquier otro tipo de horno. 15. 16. La necesidad de reparacin es menos frecuente. Solo una pequea parte del horno se encuentra a temperaturas elevadas y puede por tanto, construirse a base de los refractarios ms adecuados, y puesto que cada parte se encuentra a temperatura constante no se producen las expansiones y contracciones repetidas encontradas en otros hornos La principal desventaja del horno de tnel es el considerable desembolso de capital, no pudiendo hacerse por partes, al contrario que en varios tipos de hornos intermitentes.

Especificaciones Normalizadas Especificaciones normalizadas britnicas relativas a la cermica B.S.45:1952 B.S.13:1941 B.S.223:1956 B.S.657:1950 B.S.914:1952 B.S.1181:1944 B.S.1190:1951 B.S.123335:1945 B.S.1257:1945 B.S.1301:1946 B.S.1598:1949 B.S.1614:1949 B.S.1758:1951 Bujas de encendido Aisladores de porcelana y vidrio endurecidos para conducciones elctricas areas Rendimiento elctrico de aisladores pasantes de alto voltaje Dimensiones de ladrillos de construccin comunes Calidad de la porcelana de laboratorio Revestimientos de humos y tubos de chimenea de arcilla adecuados para fuegos directos (dimensiones y ejecucin exclusivamente) Bloques de construccin de arcilla hueca Coronamientos de material arcilloso, hormign vaciado y piedra natural Mtodos de ensayo para ladrillos de construccin de arcilla Ladrillos tcnicos de arcilla Materiales cermicos para telecomunicacin y propsitos relacionados Basamentos de mampostera para calderas cilndricas Refractarios de arcilla refractaria (ladrillos y otras piezas) para uso en la industria del petrleo

B.S.1902:1952 B.S.2067:1953 B.S.600:1935 B.S.600R:1942

Mtodos de ensayo para materiales refractarios Determinacin del factor de potencia y la constante dielctrica de los materiales aislantes Aplicacin de mtodos estadsticos a la normalizacin y al control de calidad en la industria Cartas de control de calidad Lista de las normas francesas relacionadas con la cermica (NF)

B. 40-001 B. 49-101 B. 49-401

Definicin - clasificacin Medidas de las variaciones permanentes de dimensiones Productos a base de arcilla (silico-aluminosos, aluminosos, extra aluminosos), productos de bauxita, cianita, de corindn, productos silceos y sus materias primas (con exclusin de los productos de slice) Productos de slice y sus materias primas Fregaderos de cocina; caractersticas generales Taza de W.C. en cermica de lavado directo y sifn oculto con salida posterior y salida central Platos de porcelana Ladrillos (calidades) Ladrillos (dimensiones) Aglomerados para construccin (dimensiones) Ladrillos silico-calcareos (dimensiones) Agregados para cementos de construccin

B. 49-431 D. 10-101 D. 11-105 D. 25-101 P. 13-301 P. 13-404 P. 14-402 P. 14-403 P. 18-301

Sociedad americana para ensayos de materiales (ASTM) C 62-58 C 279-54 C 67-57 C 4-59T C 315-56 Ladrillo para construccin (unidades compactas de mampostera fabricadas a partir de arcilla o pizarra) Unidades de mampostera resistentes a productos qumicos Toma de muestras y ensayos de ladrillos Baldosa de arcilla para canales de desage (provisional) Revestimientos de arcilla para conductos de humos

C 200-57T C 301-54 C 27-58 C 155-57 C 136-55 C 64-51 C 153-51 C 106-51 C 18-52 C 16-49 C 113-46 C 20-46 C 71-55 C 323-56 C 322-56 F 7-58T D 116-44

Tubera de arcilla, resistencia extra (provisional) Tubera de arcilla Ladrillo refractario de arcilla refractaria Ladrillo refractario aislante Materiales refractarios molidos, con tamizado sencillo y doble Refractario para servicio de calderas fijas y sometidas a trabajo duro Refractarios para servicio de calderas fijas y sometidas a trabajo moderado Refractarios para incineradore Anlisis qumica de materiales refractaris Ladrillo refractario, ensayos bajo carga a emperaturas elevadas Variaciones de ladrillo refractario en el reclentamiento Porosidad aparente, absorcin de agua, densidad relativa aparente y densidad a granel de los ladrillos refractarios cocidos Refractarios Anlisis qumico de las arcillaspara cermica fina Toma de muestras de arcilla para cermica fina Polvo de xido de aluminio (provisional para aislamiento elctrico) Porcelana elctrica

Anexos
Bibliogrfa.

Caracterizacin de arcillas del Oyamel Edo. de Mxico Csar Roberto Gonzlez Garza, Facultad de Qumica, 1990

Enciclopedia de la Qumica Industrial Singer F. URMO Espaa 1971.

Mtodos de anlisis qumicos en rocas y materiales similares. Instituto de geologa UNAM

Mecnica de materiales Mtodos de Anlisis Qumico Wilard.

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